DE2358279C3 - Reaction vessel for depositing semiconductor material on heated substrates - Google Patents

Reaction vessel for depositing semiconductor material on heated substrates

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Description

3535

Die Erfindung betrifft ein Reaktionsgefäß zum Abscheiden von Halbleitermaterial auf erhitzte Trägerkörper aus einem das Reaktionsgefäß durchsti ömenden Reaktionsgas, bestehend aus einer mit den für die Zu- und Abfuhr der Reaktionsgase erforderlichen Düsen, sowie den Halterungen für die Trägerkörper versehenen platten- oder tellerförmigen Unterlage und einer auf der Unterlage gasdicht aufgesetzten Quarz- oder Glasglocke, wobei die Unterlage und die aufgesetzte Glocke im Innern eines Druckgasgefäßes angeordnet sind, das während des Abscheidebetriebes abgeschlossen und mit inertem Druckgas gefüllt ist.The invention relates to a reaction vessel for depositing semiconductor material on heated support bodies from a tube piercing the reaction vessel Reaction gas, consisting of a nozzle with the necessary for the supply and discharge of the reaction gases, as well as the brackets for the carrier body provided plate or plate-shaped base and one Quartz or glass bell placed gas-tight on the base, with the base and the attached Bell are arranged inside a pressurized gas vessel, which is closed during the separation operation and filled with inert pressurized gas.

Eine solche Vorrichtung ist Gegenstand des Hauptpatents 23 24 365. Bei dieser befindet sich das Reaktionsgefäß im Innern eines mit inertem Druckgas, beispielsweise N2 oder Ar, angefüllten Autoklaven während des Abscheidebetriebes. Das Druck- gas hat die Aufgabe, die Glocke gegen die Unterlage zu drücken und auf diese Weise eine gasdichte Verbindung zwischen Unterlage und Glocke zu bewerkstelligen. Zum anderen hat es die Aufgabe, eine Explosion der Glocke, die angesichts der ω chemischen Natur der bei der Abscheidung als Reaktionsgase verwendeten Verbindungen, insbesondere SiH4 oder SiHCl3, durchaus im Bereich des Möglichen liegt, verhindern.Such a device is the subject of the main patent 23 24 365. In this, the reaction vessel is located inside an autoclave filled with inert pressurized gas, for example N2 or Ar, during the separation operation. The task of the compressed gas is to press the bell against the base and in this way to create a gas-tight connection between base and bell. On the other hand, it has the task of preventing an explosion of the bell, which in view of the ω chemical nature of the compounds used as reaction gases during the deposition, in particular SiH 4 or SiHCl 3 , is quite possible.

Die Unterlage kann nach dem Patent 23 24 365 aus „, Silber bestehen. Die Erfindung betrifft nun eine vorteilhafte Ausbildung zu einem solchen Reaktionsgefäß.According to the patent 23 24 365 from ", Consist of silver. The invention now relates to an advantageous embodiment of such a reaction vessel.

Sie sieht erfindungsgemäß vor, daß die Unterlage au|According to the invention, it provides that the base is au |

einem Stahlkörper besteht, der an der dem Reaktionsraum zugewandten Oberfläche mit einer Silberlage bedeckt ist Insbesondere ist die Silberlage auf den Stahlkörper in schmelzflüssigem Zustand aufgebracht und nach erfolgter Abkühlung durch einen Walzprozeß verdichtetconsists of a steel body which is coated with a silver layer on the surface facing the reaction chamber In particular, the silver layer is applied to the steel body in a molten state and compacted after cooling by a rolling process

Wenn — wie in der DE-OS P 23 58 053 vorgeschlagenIf - as proposed in DE-OS P 23 58 053

- die Unterlage aus zwei zentrisch zueinander- the base of two centrically to each other angeordneten Metallteilen unter Zwischenfügung einerarranged metal parts with the interposition of a

— insbesondere aus Polytetrafluorethylen bestehenden- in particular made of polytetrafluoroethylene

— Dichtung zusammengesetzt und der eine der beiden Metallteile — insbesondere der innere — ausschließlich mit den Düsen für die Reaktionsversorgung, der andere- Gasket assembled and one of the two metal parts - especially the inner one - exclusively with the nozzles for the reaction supply, the other

— insbesondere der äußere — ausschließlich mit den Halterungen für die Trägerkörper versehen ist, dann werden die beiden die Unterlage bildenden Metallteile mit einer Silberiage an der dem Reaktionsraum zugewandten Oberflächenseite versehen.- In particular the outer - is provided exclusively with the brackets for the carrier body, then the two metal parts forming the base with a silver layer on the reaction space facing surface side.

Im folgenden wird die Aufgabe der Erfindung näher erläutert:In the following the object of the invention will be more detailed explained:

Bei der Abscheidung von Halbleitermaterial, insbesondere von Silicium oder Germanium, aus den üblichen Reaktionsgasen, also Halogen- und/oder Wasserstoffverbindungen dieser Elemente, spielt erfahrungsgemäß die materielle Beschaffenheit der Begrenzung des Reaktionjraumes für die Reinheit des abgeschiedenen Halbleitermaterials eine bedeutsame Rolle. Ein günstiges Material ist hochreiner Quarz, aus dem die die obere und seitliche Begrenzung des Reaktionsraumes bildende Glocke bevorzugt besteht. Für die Unterlage kommt nur ein Metall in Betracht, da eine feste gasdichte Verbindung zu den Halterungen der Träger und den Versorgungsdüsen für das Reaktionsgas erforderlich ist. Außerdem muß die Unterlage in noch höherem Ausmaße als die Glocke mechanisch stabil sein. Außerdem empfiehlt sich eine Kühlung der Glocke während des Abscheidebetriebes.When depositing semiconductor material, in particular silicon or germanium, from the usual Experience has shown that reaction gases, i.e. halogen and / or hydrogen compounds of these elements, play a role the material nature of the limitation of the reaction space for the purity of the separated Semiconductor material plays an important role. A cheap material is high-purity quartz, from which the upper and the bell which forms the lateral delimitation of the reaction space is preferably made. For the pad comes only one metal into consideration, as a solid gas-tight connection to the brackets of the carrier and the Supply nozzles for the reaction gas is required. In addition, the document must be in an even higher level Dimensions than the bell to be mechanically stable. It is also advisable to cool the bell during the separation operation.

Im Hinblick auf die Reinhaltung des abgeschiedenen Halbleiters hat sich eine Unterlage aus Silber bewährt, was auch in dem Patent 23 24 365 seinen Niederschlag gefunden hat. Je größer aber das Reaktionsgefäß ist, desto weniger erfüllt eine Platte aus Massivsilber die hinsichtlich an mechanischer Stabilität zu stellenden Forderungen. Eine solche Platte biegt sich teüs wegen der mechanischen, teils wegen der thermischen Belastung des Abscheidebetriebs durch, so daß der gasdichte Abschluß zwischen dem Rand der aufgesetzten Glocke und der Unterlage nicht mehr gewährleistet ist. Insbesondere gilt dies, wenn die Glocke entsprechend der Lehre des Patents 23 24 365 nicht mit der Unterlage, z. B. durch Zwingen, verspannt, sondern mittels eines Druckgases festgehalten ist.With regard to keeping the deposited semiconductor clean, a base made of silver has proven itself, which was also reflected in the patent 23 24 365. But the bigger it is Reaction vessel, the less a plate made of solid silver fulfills the mechanical stability requirements demands to be made. Such a plate bends partly because of the mechanical, partly because of the thermal load of the separation operation, so that the gas-tight seal between the edge of the attached bell and the base is no longer guaranteed. This applies in particular if the Bell according to the teaching of the patent 23 24 365 not with the base, z. B. by forcing, braced, but held in place by means of a pressurized gas.

Die mit der Erprobung der Erfindung gewonnenen Erfahrungen zeigten, daß eine dünne, beispielsweise durch Galvanik oder Aufdampfen aufgebrachten Silberschicht, auch wenn sie lückenlos den Stahlkörper der Unterlage an der Grenze zum Reaktionsraum bedeckt, in den meisten Fällen nicht ausreicht. Eine solche Schicht weist in der Regel Poren auf, durch welche das Reaktionsgas zum Stahlkörper der Unterlage vordringen und verunreinigende Stoffe aus dieser extrahieren kann. Dies führt dann in der Regel zum Auftreten unkontrollierter Verunreinigungen, wenn nicht eigens Vorkehrungen getroffen wurden, um die den Stahlkörper abdeckende Silberschicht lunkerfrei und porenfrei zu machen. Hierzu gibt es verschiedene Möglichkeiten. Eine dieser Möglichkeiten ist dasExperience gained by testing the invention showed that a thin, for example silver layer applied by electroplating or vapor deposition, even if it completely covers the steel body of the substrate at the border to the reaction space is not sufficient in most cases. One Such a layer usually has pores through which the reaction gas penetrates to the steel body of the base and contaminants from it can extract. This then usually leads to the occurrence of uncontrolled contamination, if no special precautions have been taken to ensure that the silver layer covering the steel body is free of voids and to make it pore-free. There are various ways of doing this. One of those ways is that

Aufbringen einer genügend dicken, d.h. mindestens 03 cm starken Schicht aus Feinsilber, die dann mechanisch, insbesondere durch eine Walzbehandlung, •/erdichtet wird. Eine andere Möglichkeit ist, diese Schicht zu schmieden.Apply a sufficiently thick, i.e. at least 03 cm thick, layer of fine silver, which then mechanically, in particular by a rolling treatment, • / is sealed. Another option is this Forging layer.

Bei der Herstellung der Grundplatte bildet eine Stahlplatte, z.B. aus kohlenstoffhaltigem Stahl, den Ausgang. Sie hat beispielsweise eine Dicke von 6 cm und ist wenigstens an der als Begrenzung des Reaktionsraumes vorgesehenen Seite der fertigen Grundplatte eben ausgebildetDuring the manufacture of the base plate, a steel plate, e.g. made of carbon steel, forms the Exit. For example, it has a thickness of 6 cm and is at least at the limit of the Reaction space provided side of the finished base plate is flat

Diese Seite wird nun lückenlos mit einer Silberauflage versehen, die etwa die Hälfte der Gesamtstärke des Stahlkörpers ausmacht Es empfiehlt sich, das Silber im geschmolzenen Zustand aufzubringen und an der Oberfläche des Stahlkörpers erkalten zu lassen. Wenn es sich, wie im Beispielsfalle, um die Erzeugung einer um einige cm dicken Silberlage handelt so empfiehlt es sich, diese in einige mm dicken Teillagen nacheinander aufzubringen, und die jeweils vorher aufgebrachte Schicht vor dem Aufbringen der jeweils folgenden Teillage zum Erstarren zu bringen.This side is now completely covered with a silver layer that is about half the total thickness of the It is advisable to apply the silver in the molten state and to attach it to the Let the surface of the steel body cool down. If, as in the example, it is a matter of generating a A few cm thick silver layers are involved, so it is advisable to divide them into several mm thick sub-layers one after the other to be applied, and the previously applied layer before the application of the subsequent one Bring partial layer to solidify.

Nach dem Erkalten der Silberschicht wird die mit dieser bedeckte Stahlunterlage einem Walz- oder Schmiedeprozeß unterworfen. Dabei wird die Stärke des behandelten Körpers etwa auf die Hälfte reduziert. Zu gleicher Zeit tritt aber eine Verdichtung der Silberauflage und eine Verfestigung der Haftung an der Stahlunterlage ein. Damit sind Lunker von vornherein ausgeschlossen und Poren in der Silberschicht verschwunden. After the silver layer has cooled down, the steel base covered with it is rolled or rolled Subjected to the forging process. The strength of the treated body is reduced by about half. At the same time, however, there is a compaction of the silver plating and a strengthening of the adhesion to the Steel pad. This means that voids are excluded from the outset and pores in the silver layer have disappeared.

Der auf diese Weise behandelte Verbundkörper wiH nun mit den zur Aufnahme der Halterungen für die Trägerkörper und der Düsen für die Reaktionsgasversorgung benötigten Bohrungen versehen. Die Bohrungen werden ebenfalls mit einer Silberschicht ausgekleidet. Die dort einzufügenden Apparateteile bestehen zweckmäßig aus Massivsilber oder dem für die Grundplatte verwendeten Stahl, der mit einer aufgeschmiedeten Silberschicht überzogen wurde. Sie werden, falls sie in unmittelbarer Berührung mit dem die Unterlage bildenden Metallkörper stehen sollen, so bemessen, daß sie sich mit der Wand der betreffenden Bohrung durch Verkeilung und/oder Verschraubung dicht verbinden lassen. Dies trifft beispielsweise für die Zufuhrdüsen und Abfuhrdüsen für das Reaktionsgas zu.The composite body treated in this way now with the for receiving the brackets for the Provide the support body and the nozzles for the reaction gas supply required holes. The holes are also lined with a layer of silver. The apparatus parts to be inserted there exist expediently made of solid silver or the steel used for the base plate, which is forged on with a Silver layer was coated. They will, in case they are in direct contact with the the Base forming metal body should be so dimensioned that it is with the wall of the relevant Let the hole be tightly connected by wedging and / or screwing. This applies, for example, to the Feed nozzles and discharge nozzles for the reaction gas.

Andernfalls ist eine abdichtende Lage aus Polytetrafluoräthylen vorgesehen, die insbesondere bei den Halterungen für die Trägerkörper zum Zwecke der gegenseitigen elektrischen Isolation angebracht ist In diesem Falle wird ein entsprechender Raum für die Dichtung zwischen dem in die Bohrung einzufügenden Apparateteil und der Wandung der Bohrung in der Grundplatte vorgesehen.Otherwise, a sealing layer made of polytetrafluoroethylene is provided, which is particularly important for the brackets for the carrier bodies for the purpose of mutual electrical insulation is attached In In this case, there is a corresponding space for the seal between the one to be inserted into the bore Apparatus part and the wall of the bore provided in the base plate.

Die fertige Grundplatte wird an Hand der Figur näher beschrieben. Sie zeigt einen Meridianschnitt durch ein der Erfindung entsprechendes Reaktionsgefäß. The finished base plate is described in more detail with reference to the figure. It shows a meridional section through a reaction vessel according to the invention.

Die plattenförmige Unterlage 1 besteht aus einem plattenförmigen Stahlkörper 2 auf dem eine Auflage 3 aus Feinsilber in der beschriebenen Weise aufgebracht ist In der Unterlage sind Bohrungen vorgesehen, durch welche die Zufuhrdüse 4 für das frische Reaktionsgas, die Abzugsdüse 5 für das verbrauchte Reaktionsgas, sowie die Halterungen für die Trägerkörper geführt und gasdicht eingepaßt sind. Die Halterung 6 für die Trägerkörper 8 sind zugleich als Elektroden für die Zufuhr eines die Trägerkörper während des Abscheideprozesses beheizenden elektrischen Stromes vorgesehen. Sie sind demnach unter Wahrung eines gasdichten Anschlusses unter Zwischenfügung einer Lage 7 aus Polytetrafluoräthylen von dem Verbundkörper der eigentlichen Grundplatte 1 getrennt.The plate-shaped base 1 consists of a plate-shaped steel body 2 on which a support 3 made of fine silver is applied in the manner described In the base holes are provided through which the supply nozzle 4 for the fresh reaction gas, the exhaust nozzle 5 for the used reaction gas, and the brackets for the carrier bodies are guided and fitted in a gas-tight manner. The bracket 6 for the Carrier bodies 8 are also used as electrodes for supplying one of the carrier bodies during the deposition process heating electric current provided. You are therefore while maintaining a gas-tight Connection with the interposition of a layer 7 made of polytetrafluoroethylene of the composite body of actual base plate 1 separated.

Die Trägerkörper 8 sind im Beispielsfalle aus hochreinem Silicium bestehende dünne Stäbe, die mit ihren unteren Enden von den Elektroden 6 gehaltert und mit dem von einer nicht gezeichneten Betriebsstromquelle gelieferten elektrischen Strom beaufschlagt sind. Während der Stromkreis über eine Brücke 9 aus mit Silicium überzogenem Graphit geschlossen ist. Die Düse 4 steht mit einer zu einer Versorgungsvorrichtung für das Reaktionsgas führenden Rohrleitung, die Düse 5 mit einem Abzug in Verbindung. Der Reaktionsraum wird durch die Glocke 10 abgeschlossen. Die Elektroden 6 bzw. die Gasdüsen 4 und 5 können mittels Silberbuchsen 11 in den Durchführungen der Grundplatte 1,2 gasdicht mittels Silberlot eingepaßt sein.In the example, the carrier bodies 8 are thin rods made of high-purity silicon, which with their lower ends held by the electrodes 6 and with that of an operating power source, not shown supplied electrical current are applied. While the circuit is over a bridge 9 from with Silicon coated graphite is closed. The nozzle 4 is connected to a supply device for the pipeline carrying the reaction gas, the nozzle 5 is connected to a fume cupboard. The reaction space is completed by the bell 10. The electrodes 6 or the gas nozzles 4 and 5 can by means of Silver sockets 11 be fitted in a gas-tight manner in the feedthroughs of the base plate 1, 2 by means of silver solder.

Die beschriebene Apparatur ist im Betrieb in einem mit inertem Druckgas gefüllten Autoklaven entsprechend den Ausführungen des Patents 23 24 365 untergebracht The apparatus described is correspondingly in operation in an autoclave filled with inert pressurized gas the statements of the patent 23 24 365 housed

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (4)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Reaktionsgefäß zum Abscheiden von Halbleitermaterial auf erhitzte Trägerkörper aus einem das Reaktionsgefäß durchströmenden Reaktionsgas, bestehend aus einer mit den für die Zu- und Abfuhr der Reaktionsgase erforderlichen Düsen, sowie den Halterungen für die Trägerkörper versehenen platten- oder tellerförmigen Unterlage und einer auf der Unterlage gasdicht aufgesetzten Quarz- oder Glasglocke, wobei die Unterlage und die aufgesetzte Glocke im Innern eines Druckgasgefäßes angeordnet sind, das während des Abscheidebetriebes abgeschlossen und mit inertem Druckgas gefüllt ist, nach Patent 23 24365, dadurch gekennzeichnet, daß die Unterlage aus einem Stahlkörper besteht, der an der dem Reaktionsraum zugewandten Oberfläche mit einer Silberiage bedecjktist1. Reaction vessel for depositing semiconductor material on heated carrier bodies from a The reaction gas flowing through the reaction vessel, consisting of a gas for supply and discharge the nozzles required for the reaction gases, as well as the brackets for the carrier bodies plate-shaped or plate-shaped base and a quartz or gas-tight placed on the base Bell jar, with the base and the bell attached inside a pressurized gas vessel that is used during the separation operation is closed and filled with inert compressed gas, according to patent 23 24365, characterized in that the base consists of a steel body which is attached to the reaction chamber facing surface is covered with a silver layer 2. Reaktionsgefäß nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Silberlage in schmelzflüssigem Zustand auf den Stahlkörper der Unterlage aufgebracht und dort zum Erstarren gebracht worden ist2. Reaction vessel according to claim 1, characterized in that the silver layer in the molten state on the steel body of the base applied and froze there 3. Reaktionsgefäß nach Anspruch 1 und 2, dadurch 2s gekennzeichnet, daß die Silberiage durch einen Walz- und/oder Schmiedeprozeß poren- und lunkerfrei verdichtet worden ist.3. Reaction vessel according to claim 1 and 2, characterized in that the Silberiage by a 2s Rolling and / or forging process has been compacted free of pores and voids. 4. Reaktionsgefäß nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Düsen aus Silber bestehen und die Halterungen für die Trägerkörper unter Zwischenfügung einer Lage aus Polytetrafluoräthylen oder Silberlot eingepaßt sind.4. Reaction vessel according to claims 1 to 3, characterized in that the nozzles are made of silver exist and the brackets for the carrier body are fitted with the interposition of a layer of polytetrafluoroethylene or silver solder.
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