DE2358171B2 - Process for the pretreatment of steel sheets for their enamelling - Google Patents
Process for the pretreatment of steel sheets for their enamellingInfo
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Description
Nickelnitrat Ni(NO3J2-6 H2O, Kobaltnilrat Co(NOj)2-O H2ONickel nitrate Ni (NO 3 J 2 -6 H 2 O, cobalt nitrate Co (NOj) 2 -OH 2 O
oder einer Mischung dieser Salze durch Aufsprühen der im Hydratwasser bei 60— 130°C geschmolzenen Salze beschichtet werden.or a mixture of these salts by spraying on those melted in the water of hydration at 60-130 ° C Salts are coated.
10, Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewicht der durch Auskristallisieren der geschmolzenen Metallsalze auf dem Blech erzielten trockenen Salzschicht zwischen 20 und 120 g/m2 beträgt10. The method according to claim 9, characterized in that the weight of the dry salt layer obtained by crystallizing out the molten metal salts on the sheet is between 20 and 120 g / m 2
lung von Stahlblechen für ihre Emaillierung, die auch nachfolgend durch Ziehen verformt werden können.Development of steel sheets for their enamelling, which can also be subsequently deformed by drawing.
Gemäß US-PS 2455 331 werden verformte Bleche zur Vorbereitung auf ihre Emaillierung kurzfristig geglüht — wodurch eine Entkohlung nur an denAccording to US-PS 2455 331 deformed sheets Annealed briefly in preparation for enamelling - which means that only the Außenschichten der verformten Bleche erfolgt — und anschließend in der Entkohlungs-Atmosphäre abgekühlt, wobei keine Oxidation stattfinden soll und möglicherweise eine kaum nennenswerte Kaftoxidschicht gebildet wird. Die Vernickelung dieser verform-Outer layers of the deformed sheets takes place - and then cooled in the decarburization atmosphere, whereby no oxidation should take place and possibly a hardly appreciable caft oxide layer is formed. The nickel plating of this deformed ten Bleche kann vor oder nach der Entkohlungth metal sheets can be used before or after decarburization
vorgenommen werden. Eine Vernickelung der Blechebe made. Nickel plating of the sheets vor ihrer Verformung kommt für dieses Verfahren nichtbefore their deformation does not come for this process in Frage.in question.
es bekannt, Bleche für die spätere Emaillierung mit Nickel und/oder Kobalt zu beschichten und bei Temperaturen über 7500C zu glühen. Neben einer wegen der hohen Temperatur eintretenden Versprödung der Bleche werden bei diesem Verfahren nach denknown to anneal it for the subsequent sheets enamelling with nickel and / or cobalt to coat at temperatures above 750 0C. In addition to an embrittlement of the sheets due to the high temperature, this method is used according to the Erfahrungen der Anmelderin schlecht haftende Oxidschichten gebildet, auch ist die Ziehbarkeit der so behandelten Bleche nachteilig beeinflußtExperience of the applicant formed poorly adhering oxide layers, also the drawability of the so treated sheets adversely affected
Die Erfindung löst die Aufgabe, ein für ein nachfolgendes Ziehen geeignetes Stahlblech zu erzeuThe invention solves the problem of producing a steel sheet suitable for subsequent drawing gen, das der Benutzer lediglich nach Entfernung des Schutzöls und eventuell der Preßfette und in einigen Fällen durch ein leichtes Abbeizen zur leichteren Entfernung der Preßrückstände emaillieren kann. Die Vorbereitung der zu emaillierenden Stücke wirdgen, which the user can only access after removing the Protective oil and possibly the press grease and in some cases by a light stripping for easier Can enamel removal of the pressing residue. The preparation of the pieces to be enamelled is made dadurch wesentlich vereinfacht, und die hierfür erforderlichen Anlagen beschränken sich auf eine Entfettungs- oder Abbeizvorrichtung.this is significantly simplified, and the systems required for this are limited to a degreasing or pickling device.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im Kennzeichen des Anspruchs 1 angegebenen MerkmaleAccording to the invention, this object is achieved by the features specified in the characterizing part of claim 1
so gelöstso resolved
Damit die erfindungsgemäße Vorbehandlung der Bleche zu einer für die nachfolgende Emaillierung vollauf befriedigenden Beschichtung führt, soll das Metallgewicht der aufgebrachten Schicht 0,5—20 g/m2 So that the pretreatment of the metal sheets according to the invention leads to a coating that is completely satisfactory for the subsequent enamelling, the metal weight of the applied layer should be 0.5-20 g / m 2 betragen. Das anschließende Entkohlungsglühen kann dabei an locker aufgespulten Blechbunden vorgenommen werden.be. The subsequent decarburization annealing can be carried out on loosely wound sheet metal coils.
Die Beschichtung der Bleche kann nach bekannten Techniken erfolgen. So können die Bleche insbesondereThe metal sheets can be coated using known techniques. So the sheets can in particular nach dem Abbeizen und Entfetten auf galvanischem Wege oder durch stromlose chemische Metallisierung mittels Austauschreaktion oder unter Mitwirken eines Reduktionsmittels mit einer metallischen NickelVKobaltschicht versehen werden.after pickling and degreasing by electroplating or electroless chemical metallization be provided with a metallic nickel / cobalt layer by means of an exchange reaction or with the assistance of a reducing agent.
ι·; Andere einschlägige Verfahren können ebenfalls angewandt werden. So lassen sich z. B. die Bleche durch Eintauchen oder Aufsprühen einer Nickelsalz- und/oder Kobaltsalzlösung beschichten, woraufhin die Bleche ι ·; Other relevant procedures can also be used. So z. B. coat the sheets by dipping or spraying a nickel salt and / or cobalt salt solution, whereupon the sheets
getrocknet werden, wodurch sich auf den Blechen eine Salzschicht bildet.dried, which causes a layer of salt to form on the sheets.
Das Abbeizen ist dann nicht mehr unbedingt notwendig, und die Oberflächenvorbereitung beschränkt sich auf ein Entfetten, um dadurch eine gute Befeuchtungsmöglichkeit und beim Trockenvorgang eine gleichmäßige Kristallisierung des Nickel- und/oder Kobaltsalzes auf der ganzen Oberfläche des Bleches zu erreichen.Stripping is then no longer absolutely necessary and surface preparation is limited relies on degreasing, in order to provide a good possibility of moistening and during the drying process a uniform crystallization of the nickel and / or cobalt salt over the entire surface of the sheet reach.
Die Beschichtung kann erwünschtenfalls auf eine Seite des Bleches beschränkt werden, die in diesem Fall allein emaillierbar istThe coating can, if desired, be restricted to one side of the sheet, which in this case can be enamelled on its own
Als Nickelsalz- oder Kobaltsalzlösungen werden vorteilhafterweise wäßrige Nickel- und/oder Kobaltnitrat- und Nickel- und/oder Kobaltacetatlösungen mit einer Konzentration von über 100 g/l verwendet Nickelnitrat- und/oder Acetatlösungen sollen maximal 600 g/L aufweisen. Es hat sich gezeigt, daß diese Lösungen eine gute Haftung des Emails ermöglichen. Man hat festgestellt, daß eine Mischung von Nickel- und Kobaltsalzen sehr gute Ergebnisse erbringt und daß sich die Haftung des Emails mit zunehmendem Gehalt an Kobaitsaizen verbessert Es lassen sich vornehmlich wässerige Lösungen mit bis zu 300 g Nickelnitrat und/oder Nickelacetat je Liter und 50—600 g Kobaltnitrat und/oder Kobaltacetat je Liter verwenden.Aqueous nickel and / or cobalt nitrate solutions are advantageously used as nickel salt or cobalt salt solutions and nickel and / or cobalt acetate solutions with a concentration of over 100 g / l are used Nickel nitrate and / or acetate solutions should have a maximum of 600 g / L. It has been shown that this Solutions enable the enamel to adhere well. It has been found that a mixture of nickel and Cobalt salts gives very good results and that the adhesion of the enamel with increasing content of Kobaitsaizen improved It can be mainly aqueous solutions with up to 300 g nickel nitrate and / or nickel acetate per liter and 50-600 g cobalt nitrate and / or use cobalt acetate per liter.
Die allein verwendeten Kobaltsalze erbringen ebenfalls zufriedenstellende ErgebD!sse hinsichtlich der Haftung.The cobalt salts used alone also produce satisfactory results ! sse regarding liability.
Bei Verwendung von Nickelnitrat und/oder Kobaltni- jo trat können die Bleche nach ihrem Entfetten mitWhen using nickel nitrate and / or cobalt nickel the sheets can also be stepped after they have been degreased
Nickelnitrat Ni(NOj)2-6 H2O,
Kobaltnitrat Co(NO3)J-6 H2ONickel nitrate Ni (NOj) 2 -6 H 2 O,
Cobalt Nitrate Co (NO 3 ) J-6 H 2 O
3535
oder einer Mischung dieser Salze dcrch Aufsprühen der im Hydratwasser bei 60—1300C geschmolzenen Salze beschichtet werden.or a mixture of these salts in the molten hydrate at 60-130 0 C salts are coated dcrch spraying.
Die Nitrate werden beim Kontakt mit dem kalten Band augenblicklich zu Kristallen, da ihre Erstarrungstemperatur bei 56° C liegt.The nitrates instantly turn into crystals when they come into contact with the cold strip because of their solidification temperature is at 56 ° C.
Das Gewicht der Auflageschicht beträgt dann vorteilhafterweise zwischen 20 und 120 g/m2 an auf dem Blech kristallisiertem Metallsalz.The weight of the support layer is then advantageously between 20 and 120 g / m 2 of metal salt crystallized on the sheet.
Das durch eines der vorstehend beschriebenen Verfahren behandelte Blech kann, wie bereits erwähnt, in entkohlender Atmosphäre nach dem klassischen Entkohlungsverfahren als locker aufgespulter Blechbund geglüht werden.The sheet metal treated by one of the methods described above can, as already mentioned, in a decarburizing atmosphere using the classic decarburization process as a loosely wound sheet metal coil to be annealed.
Die Behandlungsdauer des Entkohlungsglühens (Frisehen) hängt von der behandelten Charge und der Blechstärke ab.The duration of treatment of the decarburization annealing (hairdressing) depends on the batch treated and the sheet thickness.
Als Hinweis sei eine Dauer von rund 7 Stunden bei einer Charge von 25 Tonnen und einer Blechstärke von 1 mm angeführt.As an indication, a duration of around 7 hours for a batch of 25 tons and a sheet thickness of 1 mm listed.
Während des Erkaltens im Zuge des Ausglühvorgangs wird die Auflage durch eine oxidierende Atmosphäre wie vorstehend beschrieben oxidiert. Diese letztere Behandlung hat sich zur Erzielung einer guten Haftung des Emails als unbedingt notwendig erwiesen, boDuring the cooling process in the course of the annealing process, the overlay is oxidized Atmosphere oxidized as described above. This latter treatment has proven to be good Liability of the email proved to be absolutely necessary, bo
Das auf diese Weise ausgeglühte Blech, das man eventuell einem Dressieren unterwirft, ist beim späteren Ziehen und einschichtigen Emaillieren nach den üblichen Techniken direkt verwendbar.The sheet annealed in this way, which may be subjected to a skin pass, is with the later Drawing and single-layer enamelling can be used directly using the usual techniques.
Bei allen nachstehend beschriebenen Beispielen erfolgte die Emaillierung mit einem weißen mit Titan undurchsichtig gemachten Email, die Brenndauer betrug dabei vier Minuten.In all of the examples described below, the enameling was carried out with a white one with titanium opaque enamel, the burn time was four minutes.
Beispiel 1
Nickelauflage durch Reduktionexample 1
Nickel plating through reduction
Bei den Versuchen wurden in einer Bandstraße hergestellte kaltgewalzte Bleche verwendet Die nach dem Walzen entnommenen Proben werden mit einer alkalischen Lösung entfettet und mit 9%iger Schwefelsäure abgebeiztCold-rolled sheets produced in a strip line were used in the tests Samples taken from the roller are degreased with an alkaline solution and with 9% sulfuric acid stripped
Das Niekelbad weist folgende Zusammensetzung auf:The Niekel bath has the following composition:
Nickelsulfat (NiSO4-7 H2O)Nickel sulfate (NiSO 4 -7 H 2 O)
NatriumazetatSodium acetate
NatriumhypophosphitSodium hypophosphite
32 g/l32 g / l
12 g/l12 g / l
7 g/l7 g / l
Der pH-Wert der Lösung liegt zwischen 4,5 und 5,8. Die Nickelauflage erfolgt bei 26° CThe pH of the solution is between 4.5 and 5.8. The nickel is applied at 26 ° C
Die vernickelten Proben werden bei 7000C als iockerer Blechbund in einer Stickstoff- und Wasserstoffatmosphäre mit 20% Wasserstoff mit einem auf +300C eingestellten Taupunkt gefrischtThe nickel plated specimens are refined at 700 0 C as iockerer plate collar in a nitrogen and hydrogen atmosphere with 20% hydrogen with a dew point controlled at +30 0 C
Nach dem Glühen erfolgt das Erkalten in oxidierender Atmosphäre mit 10% Wasserstoff mit einem auf + 25° C eingestellten TaupunktAfter glowing, cooling takes place in an oxidizing atmosphere with 10% hydrogen with a + 25 ° C set dew point
Tabelle 1 vermittelt die Ergebnisse über die Haftung des Emails bei vernickelten Blechproben von 0,80 und 130 mm Stärke. Die Ergebnisse wurden mit dem Reduktionsverfahren — 3—8 Minuten — erzielt Angegeben wird ebenfalls die Nickelauflage in g/m*.Table 1 gives the results on the adhesion of the enamel with nickel-plated sheet metal samples of 0.80 and 130 mm thick. Results were obtained with the reduction method - 3-8 minutes. Reported the nickel plating is also in g / m *.
Die Ergebnisse lassen die große Elastizität des Verfahrens erkennen: Bei Vernickelungszeiten zwischen 5 und 8 Min., die einer Nickelauflage von mehr als 0,5 g/m2 entsprechen, läßt sich eine gute Haftung des Emails feststellen.The results show the great elasticity of the process: with nickel-plating times between 5 and 8 minutes, which correspond to a nickel layer of more than 0.5 g / m 2 , good adhesion of the enamel can be determined.
Die Gewichtsverluste beim vorhergehenden Abbeizen lagen zwischen 20 und 30 g/m2.The weight loss during the previous stripping was between 20 and 30 g / m 2 .
Nickelauflage durch Eintauchen oder Aufsprühen
mit vorhergehendem AbbeizenNickel plating by dipping or spraying
with previous stripping
Blechproben gemäß Beispiel 1 von 0,80 mm Stärke werden durch eine alkalische Lösung entfettet und mit 9%iger Schwefelsäure abgebeizt.Sheet metal samples according to Example 1 of 0.80 mm thickness are degreased with an alkaline solution and with 9% sulfuric acid stripped.
Die Proben werden bei Umgebungstemperatur mit wässerigen Nickelnitratlösungen mit 600,300 bzw, 150 g Ni(NO3)I · 6 H2O/I durch Eintauchen oder durch Aufsprühen behandelt, bei rund 1500C getrocknet und anschließend geglüht Die Nickelauflage wird unter denselben Bedingungen wie im Beispiel 1 oxidiertThe samples are treated at ambient temperature with aqueous nickel nitrate solutions with 600, 300 or 150 g Ni (NO 3 ) I 6 H2O / I by immersion or by spraying, dried at around 150 ° C. and then annealed. The nickel plating is under the same conditions as in the example 1 oxidized
Tabelle II gibt die Ergebnisse über die Haftung nach diesen verschiedenen Behandlungen sowie die Nickelauflage in g/m2 wieder.Table II gives the results on the adhesion after these various treatments and the nickel coating in g / m 2 .
Behandlungsverfahren Treatment method
Behandlungslösung Haftung
Konzentration an des
Ni(NO3)2 · ü H2O EmailsTreatment solution liability
Concentration on des
Ni (NO 3 ) 2 · ü H 2 O enamels
Auflage
NickelEdition
nickel
g/m2 g / m 2
Die Ergebnisse zeigen, daß die Haftung praktisch nicht durch die Konzentration der Lösung beeinflußt wird, da die Nickelauflage über 0,5 g/m2 liegt.The results show that the adhesion is practically not influenced by the concentration of the solution, since the nickel coating is above 0.5 g / m 2 .
Nickelauflage durch Eintauchen oder Besprühen
ohne vorheriges AbbeizenNickel plating by dipping or spraying
without prior stripping
0,80 mm starke Blechproben gemäß Beispiel 1 werden durch eine alkalische Lösung entfettet. Ein Abbeizen wird nicht durchgeführt.0.80 mm thick sheet metal samples according to Example 1 are degreased with an alkaline solution. A Stripping is not carried out.
Diese Proben werden unter denselben Bedingungen wie im Beispie! 2 und mit denselben Nickelnitratlösungen behandelt.These samples are processed under the same conditions as in the example! 2 and with the same nickel nitrate solutions treated.
Die bei rund 1500C getrockneten Proben werden geglüht, und die Nickelauflago wird unter denselben Bedingungen wie im Beispiel 1 oxidiert.The samples dried at around 150 ° C. are annealed and the nickel overlay is oxidized under the same conditions as in example 1.
Die Tabelle III gib* die Ergebnisse über die Haftung nach diesen verschiedenen Behandlungen sowie die Nickelauflage in g/r./2 wieder.Table III gives * the results on the adhesion after these various treatments and the nickel plating in g / r. / 2 .
Behandlungs- Behandlungslösung Haftung Auflage verfahren Konzentration an des NickelTreatment treatment solution liability pad process concentration of the nickel
Ni(NO3J2-6H2O Emails ^ 2 Ni (NO 3 J 2 -6H 2 O enamels ^ 2
10 Aufsprühen 10 Spray on
EintauchenImmersion
J!)J!)
3)3)
4> 600 g/l
300 g/l
150 g/l 4> 600 g / l
300 g / l
150 g / l
600 g/l
300 g/l
150 g/l600 g / l
300 g / l
150 g / l
Wie man sieht, wurden, falls kein vorheriges Abbeizen erfolgt, trotzdem zufriedenstellende Ergebnisse erzielt, vorausgesetzt man vermeidet Lösungen mit extremen Konzentrationen.As can be seen, if no prior stripping is done, satisfactory results have nonetheless been obtained achieved, provided that solutions with extreme concentrations are avoided.
Nickel- und/oder Kobaltbeschichtung durch Eintauchen ohne v.. •heriges AbbeizenNickel and / or cobalt coating by immersion without prior pickling
Nach dem Kaltwalzen entnommene 0,80 und 1,00 mm starke Blechproben werden durch eine alkalische Lösung entfettet.0.80 and 1.00 mm thick sheet metal samples taken after cold rolling are subjected to an alkaline Solution degreased.
Diese Proben werden in die folgenden Lösungen auf Nickel- und Kobaltnitratbasis bei Umgebungstemperaturen eingetaucht.These samples are placed in the following nickel and cobalt nitrate based solutions at ambient temperatures immersed.
— Lösung 1 Nickelnitrat 250 g/l- Solution 1 nickel nitrate 250 g / l
Ni(NO3)2-6 H2ONi (NO 3) 2 -6 H 2 O
Kobaltnitrat 50 g/iCobalt nitrate 50 g / i
Co(NO3J2-6 H2OCo (NO 3 J 2 -6 H 2 O
in wässeriger Lösungin aqueous solution
— Lösung 2 Nickelnitrat 200 g/I- Solution 2 nickel nitrate 200 g / l
Ni(NO3)2-6H2ONi (NO 3 ) 2 -6H 2 O
Kobaltnitrat 100 g/lCobalt nitrate 100 g / l
Co(NOj)2-OH2OCo (NOj) 2 -OH 2 O
in wässeriger Lösungin aqueous solution
— Lösung 3 Kobaltnitrat 500 g/l- Solution 3 cobalt nitrate 500 g / l
Co(NO3J2-6 H2OCo (NO 3 J 2 -6 H 2 O
in wässeriger Lösung.in aqueous solution.
Die bei rund 1500C getrockneten Proben werden gefrischt, und die Auflage wird unter denselben Bedingungen wie im Beispiel 1 oxidiert.The samples dried at around 150 ° C. are refreshed and the support is oxidized under the same conditions as in example 1.
Tabelle IV gibt die Ergebnisse über die Haftung des Emails nach diesen verschiedenen Behandlungen sowie die Nickel- und Kobaltauflage wieder.Table IV gives the results on the adhesion of the enamel after these various treatments as well the nickel and cobalt plating again.
Nickelauflage KobaltauflageNickel plating cobalt plating
in g/min g / m
in g/min g / m
1,761.76
1,271.27
3,23.2
0,350.35
B c i s ρ i e i 5
Nickclaiiflage aus geschmolzenem NitratB cis ρ iei 5
Nickclaiiflage made from molten nitrate
Die Behandlung erfolgt auf Blechen aus sehr weichem Stahl von 95/100 mm. der elektrolytisch entfettet wurde.The treatment takes place on sheets made of very soft steel of 95/100 mm. which has been electrolytically degreased.
Auf die Proben wird Nickelnitrat, ausgehend von Ni(NOi)^b HiO, aufgesprüht, das in seinem Kristallwasser geschmolzen wird. Eine Kristallbildung erfolgt bei Kontakt.Nickel nitrate, starting from Ni (NOi) ^ b HiO, is sprayed onto the samples, which is in its crystal water is melted. Crystals form on contact.
Nach dem Aufsprühen werden die Proben bei 700 C bei einem Stickstoff-Wassscrstoff-Gcmisch ausgeglüht anschließend durch Einspritzen von Dampf gefrischt der Taupunkt ist dabei auf + 30"C eingestellt.After spraying, the samples are annealed at 700 ° C. in a nitrogen-hydrogen mixture then freshened by injecting steam, the dew point is set to + 30 "C.
Während des F.rkaltens bei reinem Stickstoff wird der Dampf erneut zwischen 600 und 400"C in der Weise eingeleitet, daß die Bleche oxidiert werden (Taupunkt auf +30"C eingestellt).During cooling with pure nitrogen, the Steam is introduced again between 600 and 400 "C in such a way that the sheets are oxidized (dew point set to +30 "C).
Die nachstehende Tabelle vermittelt die Ergebnisse über die Haftung des Emails an den auf diese Weise behandelten Blechen.The table below gives the results on the adhesion of the enamel to the in this way treated sheets.
Aufsprüh
temperaturTable V
Spray
temperature
förmigemAmount of
shaped
Nitratpowdercr-
nitrate
!•!mailsllaTlung des
! •! Mails
Ni(NO INI (l> Vy
Ni (NO
l)1 l) 1
• 6 11,0 ■ ο 11 ji /
• 6 11.0
37 g/m' /. ' g / lll
37 g / m '
7 g/nr I. '. / Pi III
7 g / no
gut Well
Well
Claims (9)
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| DE2358171C3 (en) | 1979-09-13 |
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|---|---|---|---|
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