DE2353156A1 - PROCEDURE AND EQUIPMENT FOR DE-ASPHALTING OF VACUUM RESIDUES FROM PETROLEUM DISTILLATION AND USE FOR THE REGENERATION OF LUBRICATING OILS - Google Patents
PROCEDURE AND EQUIPMENT FOR DE-ASPHALTING OF VACUUM RESIDUES FROM PETROLEUM DISTILLATION AND USE FOR THE REGENERATION OF LUBRICATING OILSInfo
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Description
DIPL. ING. WALTER MEISSNER DIPL. ING. HERBERT TISCHERDIPL. ING. WALTER MEISSNER DIPL. ING. HERBERT TISCHER
DIPL. ING. PETER E. MEISSNER MÖNCHENDIPL. ING. PETER E. MEISSNER MÖNCHEN
DIPL. ING. H.-JOACHIM PRESTINGDIPL. ING. H. JOACHIM PRESTING
BERLINBERLIN
1 BERLIN 33 (GRUNEWALD), den HERBERTSTRASSE 22 1 BERLIN 33 (GRUNEWALD), HERBERTSTRASSE 22
19. Oktober 1973 M/Zi " 41.484/2 October 19, 1973 M / Zi " 41.484 / 2
Leck Godfryd Wielezynski, 1 Avenue Georges V, 75008 Paris, (Frankreich)Leck Godfryd Wielezynski, 1 Avenue Georges V, 75008 Paris, (France)
"Verfahren und Ausrüstung für die De-asphaltierung von Vakuum-Rückständen der Erdöl-Destillation und Verwendung für Regeneration von Schmierölen""Process and equipment for de-asphalting vacuum residues of petroleum distillation and use for regeneration of lubricating oils "
Die Erfindung betrifft Verfahren und Ausrüstung für die Trennung von Asphalten und Ölen, welche die Vakuum-Rückstände der Erdöl-Destillation bilden; dieses Verfahren kann auch vorteilhaft eingesetzt werden für die Reinigung und Regeneration von Schmierölen, die aus gebrauchten Mineralölen gewonnen und Abfallöle genannt werden. The invention relates to methods and equipment for separation Asphaltenes and oils, which form the vacuum residues of petroleum distillation; this method can also be used to advantage are used for the cleaning and regeneration of lubricating oils, which are obtained from used mineral oils and are called waste oils.
Das erfindungsgemäße Verfahren beruht auf der bekannten Fähigkeit von flüssigem Propan, die Kohlenwasserstoffe, aus denen die Schmieröle gebildet werden, selektiv zu lösen, wodurch Asphalte und andere, unlösliche Teilchen; welche eine derartige Behandlung notwendig machen, getrennt und ausgefällt werden.The inventive method is based on the known ability of liquid propane to be the hydrocarbons that make up the lubricating oils are formed to dissolve selectively, creating asphalts and other, insoluble particles; which such treatment is necessary make, be separated and precipitated.
Diese Eigenschaft des Propans wird schon in verschiedenen Verfahren angewendet, die in modernen Erdöl-Raffinerien für die Gewinnung von Schmierölen und Asphalten aus Rückständen der Vakuum-Destillation eingesetzt werden. Im Hinblick auf die komplizierten und teueren Apparate sind derartige De-asphaltierungs-Anlagen jedochThis property of propane is already used in various processes used in modern petroleum refineries for the extraction of lubricating oils and asphalt from residues of vacuum distillation can be used. In view of the complicated and expensive equipment, however, such de-asphalting systems are
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nur bei Einsatz großer Menge von Rückständen ökonomisch, was für die meisten Reinigungs- und Regenerierungs-Anlagen von gebrauchten Ölen aber nicht zutrifft, deren Kapazität wenigen Tonnen pro Tag nicht übersteigt.only economical when using large amounts of residues, what for most cleaning and regeneration systems of used ones However, this does not apply to oils whose capacity does not exceed a few tons per day.
Die vorliegende Erfindung befaßt sich mit der Produktion von Basis-Schmierölen aus Vakuum-Rückständen der Erdöl-Destillation und im besonderen mit der De-asphaltierung und Reinigung von Schmierölen aus gebrauchten mineralischen Abfallölen,.wobei ein Verfahren vorgeschlagen wird, das auch bei geringen Kapazitäten eingesetzt werden kann, und einfache, billige Apparate verwendet.The present invention is concerned with the production of base lubricating oils from vacuum residues from petroleum distillation and in particular with the de-asphalting and cleaning of lubricating oils from used mineral waste oils, whereby a process is proposed that can also be used with low capacities and simple, inexpensive apparatus can be used.
In den großen Reaktoren, die in Anlagen zur De-asphaltierung von Vakuum-Rückständen der Erdöl-Destillation eingesetzt werden, erfolgt die Trennung der Asphalte von den Schmierölen durch einfaches Mischen von flüssigem Propan mit einer bestimmten Menge zugeführter schwerer Kohlenwasserstoffe, wobei das flüssige Propan die Schmierölanteile löst und die schwereren Teilchen der Kohlenwasserstoffe und anderer unlöslicher Verbindungen zwingt, sich am Reaktorboden abzusetzen, während das flüssige Propan, beladen mit dem gelösten Schmieröl, als leichterer Anteil aufsteigt zum Reaktorkopf; hier fördert der Reaktor durch Verlierung der Temperatur diese Aufwärtsbewegung und ebenso den kontinuierlichen Abtransport der Mischung für die folgende Trennung des Öles vom Lösungsmittel Propan, wobei letzteres dann in flüssigem Zustand in den Kreislauf rückgeführt wird. "In the large reactors used in systems for removing asphalt from vacuum residues oil distillation, the asphalts are separated from the lubricating oils by simple mixing of liquid propane with a certain amount of supplied heavier Hydrocarbons, with the liquid propane being the lubricating oil dissolves and forces the heavier particles of hydrocarbons and other insoluble compounds to settle on the bottom of the reactor, while the liquid propane, laden with the dissolved lubricating oil, rises as a lighter portion to the top of the reactor; here the promotes Reactor by losing the temperature this upward movement and also the continuous removal of the mixture for the subsequent separation of the oil from the solvent propane, the latter is then returned to the cycle in a liquid state. "
Da der Zweck dieser Erfindung darin besteht, den Umfang der Ausrüstung so klein wie möglich zu halten, um dadurch zu ermöglichen, daß auch kleine Mengen von schmierölhaltigen Abfällen, «le Asphalte, Kohlenwasserstoffe und andere Verunreinigungen, die z.B. mineralische oder metallische Stäube enthalten, die beispielsweise in gebrauchten Abfallölen suspendiert sind,- ökonomisch behandeln zu können, ist es notwendig, den Kontakt zwischen dem Schmieröl-Anteil und dem Lösungsmittel Propan zu verbessern und die gründliche und schnelle Trennung des gelösten Schmieröles von den anderen ungelösten Anteilen, sowie deren Absetzung zu beschleunigen. As the purpose of this invention is to expand the scope of the equipment to be kept as small as possible in order to enable even small amounts of waste containing lubricating oil, «le asphalt, Hydrocarbons and other impurities that contain e.g. mineral or metallic dust, which for example in used Waste oils are suspended - to be able to treat them economically is it necessary, the contact between the lubricating oil component and the solvent To improve propane and to accelerate the thorough and rapid separation of the dissolved lubricating oil from the other undissolved components, as well as their deposition.
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Der Gegenstand dieser Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung von Basis-Mineralölen und Asphalt-Rückständen, die entweder aus Vakuum-Rückständen der Erdöl-Destillation oder aus gebrauchten Abfallölen gewonnen werden, wobei das zu behandelnde Material mit der erforderlichen Menge von flüssigem Propan in Kontakt gebracht wird, welches die als Schmiermittel verwendbaren ölanteile löst, während die Kohlenwasserstoffe und anderen unlöslichen Anteile abgetrennt und die gründliche und rasche Trennung der gelösten öle und des Propans beschleunigt wird, welch letzteres durch Verdampfen erreicht wird. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß das zu behandelnde Material vermittels einer Pumpe eingespritzt wird, um einerseits einen engen Kontakt zwischen dem Öl und dem selektiven Lösungsmittel Propan zu gewährleisterf, und andererseits eine gründliche Trennung und rasche Ausfällung der Asphalte und anderen ungelösten Bestandteilen zu erreichen. Die Pumpe ist so angebracht, daß sie die entsprechende Menge unter dem erforderlichen Druck stoßweise einspritzt, damit das zu behandelnde Material den Extraktionsbe-The subject of this invention is a method of extraction of base mineral oils and asphalt residues, either from vacuum residues from petroleum distillation or from used Waste oils are obtained, with the material to be treated using brought into contact with the required amount of liquid propane which dissolves the oil components that can be used as lubricants, while the hydrocarbons and other insolubles are separated and the thorough and rapid separation of the dissolved oils and of propane is accelerated, the latter being achieved by evaporation will. This method is characterized in that the material to be treated is injected by means of a pump in order to ensure close contact between the oil and the selective one Solvent propane, and on the other hand a thorough To achieve separation and rapid precipitation of the asphalt and other undissolved constituents. The pump is mounted so that it injects the appropriate amount in bursts under the required pressure so that the material to be treated reaches the extraction area.
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reich gänzlich ausfüllt, wobei der Druck so eingestellt werden muß, daß im Hinblick auf die gegebene Temperatur das Propan noch in flüssigem Zustand gehalten wird. Das stoßweise Einspritzen des zu behandelnden Materials in das flüssige Propan wird durch eine Sprühvorrichtung erreicht, die eine Verteilung des Materials in Form von feinsten Tröpfchen gewährleistet, wodurch die Lösung der Schmieröl-Bestandteile im Propan, sowie die Trennung und Absetzung der ungelösten Anteile von Asphalt etc. ermöglicht wird, deren letztere sich am Boden der Extraktionsapparate niedersetzen.richly completely fills in, whereby the pressure must be set in such a way that that in view of the given temperature, the propane is still kept in the liquid state. The intermittent injection of the treating material into the liquid propane is made by a spray device achieved that a distribution of the material in the form of finest droplets ensured, thereby dissolving the lubricating oil components in propane, as well as the separation and settling of the undissolved Shares of asphalt etc. is made possible, the latter being Place at the bottom of the extraction apparatus.
Gegenstand dieser Erfindung ist auch ein Verfahren zur.Konzentration des gelösten Schmiermittels durch Abtrennung von flüssigem Propan, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Propan am Kopf der Konzentrierungszone einen Rückfluss bildet, von welchem eine Pumpe das Propan durch stoßweises Einspritzen in den Kreislauf rückführt, wobei das Einspritzen am Kopf der 1. Kolonne beginnt und im Gegenstrom gegen das zu behandelnde Material kontinuierlich in diese Kolonne von der Extraktion^zone eingeführt wird. Dadurch wird er-This invention also relates to a method zur.Konzentration the dissolved lubricant by separating off liquid propane, characterized in that the liquid propane at the top of the Concentration zone forms a reflux from which a pump recirculates the propane by intermittent injection, the injection beginning at the top of the 1st column and in countercurrent against the material to be treated is continuously introduced into this column from the extraction zone. This will
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reicht, daß einerseits das Propan schnell vom gelösten Schmiermittel befreit wird, und andererseits die Asphalte und anderen unlöslichen Bestandteile sich im Propan rasch absetzen.is enough that on the one hand the propane quickly from the dissolved lubricant is freed, and on the other hand the asphalt and other insoluble Components settle quickly in propane.
Die An-wendung von Vibrationen, die auf die ganze Anlage übertragen werden, auf das oben beschriebene Verfahren entweder durch passende Montage des Kompressors, falls es sich um eine Anlage mit geringer Kapazität handelt, die beispielsweise besonders für das Auswaschen und Regenerieren von gebrauchten Abfallölen konstruiert wurde, oder an Apparate, die dieselbe Aufgabe in großen Anlagen erfüllen, welche für die Behandlung von Vakuum-Rückständen aus Erdöl-Destillationen gebaut wurden, ist ebenfalls Gegenstand dieser Erfindung, weil diese Vibrationen die Wirkung haben, den Ertrag merklich in beiden Teilen zu erhöhen, sowohl in den unter hohem Druck arbeitenden Teilen der Anlage, wo die Trennung und Niederschlagung der ungelösten Teilchen im Propan erfolgt, als auch in dem unter niederen Druck und oder Vakuum arbeitenden Teilen der Anlagen; wo die Trennung dieses Propans vom gereinigten Schmiermittel durch Verdampfüng des Propans erfolgt, wobei letzteres nachher komprimiert, verflüssigt und im flüssigen Zustand dem Kreislauf wieder zugeführt wird.The application of vibrations that are transmitted to the entire system be on the procedure described above either by fitting the compressor, if it is a system with low Capacity is, for example, especially for washing out and regenerating used waste oils, or to devices that perform the same task in large systems, those for the treatment of vacuum residues from petroleum distillations were built, is also the subject of this invention, because this Vibrations have the effect of making the yield noticeable in both parts to increase, both in the parts of the working under high pressure Plant where the separation and precipitation of the undissolved particles takes place in the propane, as well as in the one under low pressure and or Vacuum working parts of the equipment; where the separation of this propane from the purified lubricant by evaporation of the propane takes place, the latter being subsequently compressed, liquefied and fed back into the circuit in the liquid state.
Die für die Anwendung des Verfahrens notwendige Ausrüstung, die kurz beschrieben wurde, ist ebenfalls Gegenstand der Erfindung.The equipment necessary for the application of the procedure, which has been briefly described, is also the subject of the invention.
Im folgenden wird eine Form der Anwendung der Erfindung als nicht einschränkendes Beispiel beschrieben, Bezug genommen wird auf das beigefügte Diagramm, das der Auslegung einer der Erfindung gemäßen Anlage entspricht.In the following, one form of application of the invention is described by way of non-limiting example, reference being made to FIG attached diagram, which corresponds to the design of a system according to the invention.
Der Rückstand der Vakuum-Destillation von Erdöl oder gebrauchte mineralische Abfallöle aus Tank 1 wird mittels einer Motorpumpe 2, die für einen stoßweisen Transport sorgt, durch die Leitung 3 in die Extraktionszone eingeführt, in die gleichzeitig die erforderliche Menge flüssigen Propans durch die Rohrleitung 5 zugegeben wird. Wie schon oben angeführt, wird das zu behandelnde Material durch eine Sprühvorrichtung in diese Extraktionszone eingespritzt, umThe residue of vacuum distillation of petroleum or used mineral waste oils from tank 1 are pumped out by means of a motor pump 2, which ensures intermittent transport through line 3 into the Introduced extraction zone into which the required amount of liquid propane is added through pipe 5 at the same time. As already mentioned above, the material to be treated is injected into this extraction zone by a spray device in order to
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einen engen Kontakt mit dem flüssigen.Propan zu erreichen, das die löslichen Schmiermittel-Anteile löst und dadurch die Trennung und Niederschlagung der Asphalte und ungelösten Teilchen in der Weise ermöglicht, daß sie sich gegen den Boden der Extraktionskolonnen hin absetzen. .to achieve close contact with the liquid propane that the dissolves soluble lubricant components and thereby the separation and Precipitation of asphalt and undissolved particles in the way allows them to stand against the bottom of the extraction columns settle down. .
Der ungelöste Rückstand kann periodisch mittels Druck durch die Leitung 7 im Tank 6 abgeführt werden, während die teilweise gewaschene Öl-Propan-Mischung vermittels eines Saughebers durch die Leitung 8 zur Konzentrationszone abgeführt wird, wo die endgültige Waschung des gelösten Schmiermittels, in 5 Kolonnen 9, 10 und .11 erfolgt, wobei die Trennung vom flüssigen Propan dadurch zustandekommt, daß flüssiges Propan und eine kleine Menge leichterer Kohlenwasserstoffe-Schmiermittel aus der Torlage am Kopf dieser Kolonnen einen Rückfluß bilden. -The undissolved residue can periodically by means of pressure through the Line 7 in the tank 6 are discharged, while the partially washed oil-propane mixture by means of a siphon through the Line 8 is discharged to the concentration zone, where the final Washing of the dissolved lubricant, in 5 columns 9, 10 and 11 takes place, whereby the separation from the liquid propane comes about that liquid propane and a small amount of lighter hydrocarbon lubricants form a reflux from the gate position at the top of these columns. -
Die Motorpumpe 12 pumpt diesen Rückfluß durch Leitung 15 kontinuierlich in den Kopf von Kolonne 11, wobei die stoßweise Einspritzung durch die perforierte Leitung 14 im Gegenstrom gegen die teilweise gewaschene Mischung erfolgt und ebenfalls kontinuierlich in die erste Kolonne der Konzentrations-Kolonnen 9 eingeführt wird. Die Vibrationen, bedingt durch das stoßweise Einspritzen des Rückflusses ebenso, wie die zur gesamten Anlage weitergeleiteten Vibrationen von außen sind zweifellos der Hauptgrund für das Phänomen der Entstehung eines Rückflusses in diesem Kreislauf, der unter einem solchen Druck steht, daß das Propan bei gegebener Temperatur flüssig bleibt * Das Ergebnis dieses stoßweisen, kontinuierlichen Durchlaufens des Rückflusses ist ein schnelles und gründliches Absetzen aller Moleküle von Kohlenwasserstoffen und anderer ungelöster Verunreinigungen im Propan, die gegen die Böden der Kolonnen 9 und 10 absinken. Die nun weitgehend gereinigte Öl-Propan-Mischung wird durch Leitung 15, die perforiert ist, in die Kolonne 10 eingebracht, und geht von dort durch Leitung 16 in die dritte Kolonne 11 der Konzentrationszone, von wo die Öl-Propan-Mischung durch einen Saugheber durch die Leitung 17 in ein System von trockenen Filtern gebracht wird. Beim Eintritt in dieses Filtersystem überwachen die Kontrollventile den hohen Druck nichtThe motor pump 12 pumps this reflux through line 15 continuously in the head of column 11, with the intermittent injection through the perforated line 14 in countercurrent against the partial washed mixture takes place and also continuously in the first Column of the concentration columns 9 is introduced. The vibrations due to the intermittent injection of the return flow, as are the external vibrations transmitted to the entire system undoubtedly the main reason for the phenomenon of the formation of a Backflow in this circuit, which is under such pressure, that the propane remains liquid at a given temperature * The result this intermittent, continuous passage through the reflux is a rapid and thorough settling of all molecules of hydrocarbons and other undissolved impurities in the propane, the against the bottoms of columns 9 and 10 sink. Which now largely Purified oil-propane mixture is passed through line 15, which is perforated is, introduced into the column 10, and goes from there by line 16 into the third column 11 of the concentration zone, from where the oil-propane mixture is brought into a system of dry filters by a siphon through line 17. When entering this Filter system, the control valves do not monitor the high pressure
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mehr, so daß die Entspannung und Verdampfung des Propans beginnt. Die Propan-Verdampfung, bei der Propan gasförmig wird, bedingt ein genügendes Temperaturgefälle in den Filterzylindern um alle noch vorhandenen Spuren von Feuchtigkeit aus der Mischung zu entfernen. Hierauf wird die Öl-Propan-Mischung durch die Leitung 19 in die Verdampferschlange 20 gebracht, die geheizt wird durch Wärme-Austausch mit Propangas, das durch die ähnliche Schlange 21 streicht, die das Propan vom geheizten Tank 22 zum Kompressor 23 durch die Leitung 5 zur Kompression und Kondensation und in flüssigem Zustand in den Extraktionsbereich zurückbringt. Das reine öl nun vom Lösungsmittel Propan getrennt, wird periodisch oder kontinuierlich über abgezogen. Die Asphalte und anderen Rückstandsprodukte werden periodisch mittels Druck aus Kolonnenböden 4, 9» 10 und 11 durch die Leitung 7 zum geheizten Tank 6 gefördert, aus dem das Propangas mittels eines Kompressors durch die Leitung 25 abgezogen wird, um durch die Leitung 5 in flüssigem Zustand in die Extraktions zone rückgeführt zu werden, während die Asphalte und anderen Rückstände durch 26 entleert werden. Das Volumen des Propans in diesem Kreislauf kann durch Reserven 27 erhöht werden, über welche die Gase durch Leitung 28 zum Kompressor Strömen, um nach Veflüssigung in den Kreislauf eingebracht zu werden.more, so that the expansion and evaporation of the propane begins. The propane evaporation, in which propane becomes gaseous, is conditional Sufficient temperature gradient in the filter cylinders to remove all remaining traces of moisture from the mixture. Then the oil-propane mixture is through line 19 in the Brought evaporator coil 20, which is heated by heat exchange with propane gas, which passes through the similar coil 21, the propane from the heated tank 22 to the compressor 23 through line 5 for compression and condensation and in the liquid state returns to the extraction area. The pure oil now from the solvent Propane separately, is withdrawn periodically or continuously via. The asphalts and other residue products become periodic by means of pressure from column trays 4, 9 »10 and 11 through the Line 7 conveyed to the heated tank 6, from which the propane gas is drawn off by means of a compressor through line 25 to to be returned through line 5 in the liquid state to the extraction zone, while the asphalts and other residues be emptied through 26. The volume of propane in this circuit can be increased by reserves 27, over which the gases through line 28 to the compressor to be introduced into the circuit after liquefaction.
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
OD | Request for examination | ||
8131 | Rejection |