DE2352446A1

DE2352446A1 - METHOD FOR BREAKING WATER-INOIL EMULSIONS

Info

Publication number: DE2352446A1
Application number: DE19732352446
Authority: DE
Inventors: Fan-Sheng Tao
Original assignee: Texaco Development Corp
Current assignee: Texaco Development Corp
Priority date: 1972-10-26
Filing date: 1973-10-19
Publication date: 1974-05-09
Also published as: CA1013229A; GB1435614A

Description

Patentassessor Hamburg, den 3.10.1973Patent assessor Hamburg, October 3rd, 1973

Dr. G. Schupfηer 726/ikDr. G. Schupfηer 726 / ik

Deutsche Texaco AGGerman Texaco AG

2 Hamburg 76 T 73 102 (D 72,756-F)2 Hamburg 76 T 73 102 (D 72,756-F)

Sechslingspforte 2 . .Sextuple gate 2. .

TEXÄ.CO DEVELOPMENT CORPORATIONTEXÄ.CO DEVELOPMENT CORPORATION

, 135 East 42nd Street, 135 East 42nd Street

York, N.T. 10017 ' U.S.A. .York, N.T. 10017 'U.S.A.

Verfahren zum Brechen von Wasser-in-Öl-EmulsionenProcess for breaking water-in-oil emulsions

Die Erfindung betrifft das Brachen von Wasser-in-Öl-Emulsionen durch Umwandlung derselben in leicht brechende Öl-in-Wasser-Emulsionen.The invention relates to breaking water-in-oil emulsions by converting them into easily breaking oil-in-water emulsions.

Emulsionen sind Dispersionen kleiner Tröpfchen einer Flüssigkeit in einer darin unlöslichen anderen Flüssigkeit. Emulsionen lassen sich z.B. dadurch erhalten, daß man zwei ineinander wenig lösliche Flüssigkeiten verrührt und ihre Grenzflächenspannung durch Zugabe eines oberflächenaktiven Emulgiermittels herabsetzt. Yiele Emulsionen bestehen aus öl und Wasser. Man bezeichnet sie als Wasser-in-Öl-Emulsionen oder kurz W/O-Emulsionen, wenn öl die kontinuierliche Phase darstellt, in der Wassertröpfchen dispergiert sind. Umgekehrt spricht man von öl-in-Wasser-, kurz 0/W-Emulsionen, wenn öltröpfchen in einer zusammenhängenden Wasserphase dispergiert sind.Emulsions are dispersions of small droplets of one liquid in another liquid that is insoluble therein. Emulsions can be obtained, for example, by mixing two liquids which are sparingly soluble in one another stirred and their interfacial tension is reduced by adding a surface-active emulsifier. Many emulsions consist of oil and water. One denotes they as water-in-oil emulsions or W / O emulsions for short, if oil is the continuous phase, in which water droplets are dispersed. Conversely, one speaks of oil-in-water, or 0 / W emulsions for short, when oil droplets are dispersed in a continuous water phase.

Nachfolgend wird unter einer Emulsion ein System verstanden, das aus sehr feinen Teilchen einer Flüssigkeit in einer anderen, darin nicht löslichen Flüssigkeit besteht. Eine Emulsion läßt sich ohne äußere EinwirkungenIn the following, an emulsion is understood to mean a system that consists of very fine particles of a liquid in another liquid that is insoluble in it. An emulsion can be created without external influences

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chemischer oder physikalischer Kräfte in nennenswertem Ausmaß nicht trennen. Je nach dem Grad ihres Widerstands gegen eine Trennung in zwei Flüssigkeitsschichten unterscheidet man stabile und instabile Emulsionen. Als Dispersion wird nachfolgend eine aus Teilchen der- einen Flüssigkeit in einer anderen Flüssigkeit bestehende Verteilung betrachtet, die sich in Flüssigkeitsschichten trennt, sobald das Rühren oder Mischen eingestellt wird.Do not separate chemical or physical forces to any significant extent. Depending on the level of their resistance In contrast to a separation in two liquid layers, a distinction is made between stable and unstable emulsions. as Dispersion is subsequently made up of particles from one liquid in another liquid Distribution considered, which is in layers of liquid separates as soon as stirring or mixing is stopped.

Es ist häufig notwendig, eine Emulsion in ihre Bestandteile, also etwa in öl und in V/asser, aufzutrennen. Diese auch als Brechen bezeichnete Trennung kann notwendig sein, um z.B. V/asser ohne Verstoß gegen Umweltschutzbestimmungen beseitigen zu können oder um den ölbestandteil zu isolieren und zu gewinnen«, Diese Aufgabe stellt sich häufig bei der Förderung von Roherdöl aus Lagerstätten, in denen es mit Wasser oder Sole emulgiert ist.It is often necessary to separate an emulsion into its components, e.g. in oil and in water. This separation, also known as breaking, may be necessary be to e.g. water without violating environmental protection regulations to be able to remove or to isolate and extract the oil constituent «, this task This often arises when crude oil is extracted from deposits in which it emulsifies with water or brine is.

Es ist bereits bekannt, aus Roherdöl und Wasser bzw. Sole bestehende W/O-Emulsionen zu brechen« Bei einem dieser bekannten Verfahren geschieht das auf dem ölfeld in Heizöfen, in die die Rohöl/Wasser-Emulsionen, die aus untertägigen Lagerstätten gefördert werden, eingeleitet und erwärmt werden. Gelegentlich wird diesen Emulsionen noch ein Demulgiermittel zugesetzt, das die Auftrennung in Rohöl und Wasser erleichtern soll. Dieses Verfahren zur Trennung der Rohölemulsionen in Heizöfen hat jedoch Nachteile. Der Heizöl- oder Brennstoffbedarf erhöht nicht nur die Unkosten sondern führt auch zu Schwierigkeiten in abgelegenen Gebieten, wo eine verläßliche BrennstoffVersorgung nicht immer gewährleistet ist. Da da.s gewonnene Roherdöl leicht entflammbar ist, stellen diese Heizöfen außerdem ein Sicherheitsrisiko dar. Ein schwerwiegender Nachteil des bekannten Verfahrens ist ferner der Wertverlust des Rohöls, der durch das Erhitzen der Emulsion eintreten kann. Zuverlässige Meßwerte zeigen nämlich, daß das Rohöl etwa 1 Vo1.-96 verliert und seineIt is already known that raw oil and water or Brine to break existing W / O emulsions «For one This known process is what happens in the oil field in heating furnaces, in which the crude oil / water emulsions, the are extracted from underground deposits, introduced and heated. Occasionally this will A demulsifying agent has been added to emulsions to facilitate the separation into crude oil and water. This Process for the separation of the crude oil emulsions in heating furnaces however, it has disadvantages. The heating oil or fuel requirement not only increases the costs but also leads to Difficulties in remote areas where a reliable fuel supply is not always guaranteed. Since the raw oil obtained is easily flammable, these stoves also represent a safety risk Another serious disadvantage of the known method is the loss of value of the crude oil caused by heating the emulsion can occur. Reliable measured values show that the crude oil loses about 1 Vo1.-96 and its

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Dichte von etwa J>6° API um 0,6 API abnimmt, wenn die Behandlungstemperatur hei einem Druck von 2,81 atü um etwa 22 C erhöht wird. Diese Volumen- und Dichteänderungen führen aber zu erheblichen Erlöseinbüßen.Density of about J> 6 ° API decreases by 0.6 API when the treatment temperature is increased by about 22 ° C. at a pressure of 2.81 atm. However, these changes in volume and density lead to a considerable loss of revenue.

Ein anderes bekanntes Verfahren trennt Rohölemulsionen auf elektrochemischem Wege, arbeitet bei niedrigeren Temperaturen als das Heiaofen-Verfahren und mit verbessertem Wirkungsgrad. Jedoch erfordert auch dieses Verfahren die Zufuhr von Wärmeenergie und leidet an den damit zusammenhängenden Problemen.Another known method separates crude oil emulsions Electrochemical, works at lower temperatures than the Heiaofen process and with improved Efficiency. However, this method also requires the supply of thermal energy and suffers from the related problems.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, Emulsionen aus Wasser und öl, insbesondere Roherdo.l, ohne die geschilderten Nachteile der bekannten Verfahren und ohne eine Erwärmung bei den in der Umgebung herrschenden Druck- und Temperaturbedingungen zu trennen.The invention is therefore based on the object of emulsions of water and oil, in particular Roherdo.l, without the disadvantages of the known methods described and without heating in the surrounding area Separate pressure and temperature conditions.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Umwandlung einer,Wasser-in-öl—, insbesondere einer Wasser-in-Roherd— öl-Emulsion in eine leicht brechende öl-, insbesondere Roherdöl-in-Wasser-Emulsion mit Hilfe eines Demulgiermittels, das dadurch gekennzeichnet ist, daßThe invention relates to a process for conversion a "water-in-oil", especially a water-in-raw stove oil emulsion in an easily breaking oil, in particular Crude oil-in-water emulsion with the help of a demulsifying agent, which is characterized in that

a) der Wasser-in-öl-Emulsion ohne Erhöhung ihrer Temperatur ein an sich bekanntes Demulgiermittel und . ·a) the water-in-oil emulsion without increasing its Temperature a known demulsifier and. ·

b) eine zur Inversion in eine Öl-in-Wasser-Emulsion ausreichend große Menge Wasser zugesetzt, wird und ίο) das Gemisch bis zur Inversion in die Öl-in-Wasser-Emulsion gerührt wird.b) an amount of water sufficient for inversion into an oil-in-water emulsion is added and ίο) the mixture until it is inverted into the oil-in-water emulsion is stirred.

Das Verfahren der Erfindung bewirkt somit eine Trennung von aus öl und" Wasser bestehenden Emulsionen in eine Wasser- und eine ölschicht. Das Verfahren besteht darin, daß man der Emulsion, ohne ihre Temperatur wesentlich zuThe method of the invention thus effects a separation of oil and "water" emulsions into one Water and an oil layer. The procedure consists in that you can get the emulsion without significantly increasing its temperature

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andern, zunächst ein an sich "bekanntes Demulgiermittel und anschließend überschüssiges Wasser zusetzt'und dieses Gemisch "in der Weise rührt, daß sich nach dem Abstellen des Rührers getrennte Phasen der Öl- und Wasser-Bestandtei'le ausbilden. Bei diesem Verfahren wird die anfangs vorliegende W/O-Emulsion in eine Dispersion umgewandelt, die sich beim Absitzenlassen schließlich in einzelne Phasen auftrennt. Die Umwandlung der ursprünglichen Emulsion in diese Dispersion erfolgt ohne Änderung der Temperatur, indem man ein Demulgiermittel und ggf. zusätzlich genügend große Anteile des Materials, das die eiEulgierte oder nicht-kontinuierliche Phase der Emulsion bildet, hinzusetzt, um eine Inversion der ursprünglichen Emulsion, bei der die emulgierte zur kontinuierlichen Phase wird, herbeizuführen und diese inverse Emulsion durch Rühren in die Dispersion überführt.others, initially a "known demulsifier" and then adding excess water and stirring this mixture in such a way that after the stirrer has been switched off, separate phases of the oil and water components are formed form. In this process, the initially present W / O emulsion is converted into a dispersion, which finally separates into individual phases when it is allowed to sit down. The transformation of the original Emulsion into this dispersion takes place without changing the temperature by adding a demulsifying agent and, if necessary, in addition, sufficiently large proportions of the material that form the emulsified or non-continuous phase of the emulsion forms, added to an inversion of the original emulsion, in which the emulsified becomes continuous Phase is to bring about and this inverse emulsion is transferred into the dispersion by stirring.

Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich zum Brechen von aus Wasser und ölen bestehenden Emulsionen bei der Umgebungstemperatur anwenden. Der ölbestandteil kann tierischer, pflanzlicher oder mineralischer Herkunft sein. Der Ausdruck Wasser soll Frischwasser ebenso umfassen wie Wasser mit erheblichem Salzgehalt, also etwa die Sole von untertägigen Lagerstätten.The inventive method can be used to break emulsions consisting of water and oils in the Use ambient temperature. The oil component can be of animal, vegetable or mineral origin be. The term water is intended to include fresh water as well as water with a significant salt content, for example the brine from underground deposits.

Wie gefunden wurde, läßt sich eine Emulsion vom A/B-Typ bei Umgebungstemperatur durch Zusatz eines Demulgiermittels und leichtes Rühren brechen. Unter leichtem Rühren wird ein Vermischen, das die Tröpfchen der Α-Phase bei einem konstanten mittleren Teilchendurchmesser beläßt, verstanden. Wenn diese Art von Gleichgewicht sich einstellt, ist das Demulgiermittel imstande, die Tröpfchen der Α-Phase zu erreichen und den sie umgebenden Schutzfilm zu zerreißen. Die Tröpfchen der Α-Phase gönnen dann zusammenlaufen und eine kontinuierliche Phase bilden. Wenn das Mischen eingestellt wird, setzen sich zwei verschiedene Phasen voneinander ab.It has been found that an A / B type emulsion can be used break at ambient temperature by adding a demulsifying agent and stirring gently. While stirring gently there is a mixing that leaves the droplets of the Α phase at a constant mean particle diameter, Understood. When this kind of equilibrium is established, the demulsifier is able to remove the droplets to reach the Α phase and tear the protective film surrounding them. Allow the droplets of the Α phase to converge and form a continuous phase. When mixing is stopped, two different ones sit down Phases from each other.

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Es gibt Jedoch A/B-Emulsionen, in denen das Zusammenlaufen der Tröpfchen der Α-Phase nicht in genügendem Ausmaße stattfindet."und die sich daher nicht brechen, d.h. nicht in zwei verschiedene Phasen trennen, lassen. Dies ist häufig hei den W/O-Emulsionen von ölfeidern der Fall. Hier muß man zu einer vollständigeren Trennung in öl und Wasser, die- W/O-Emulsionen vor einer weiteren Behandlung in O/W-Emulsionen umwandeln. Diese werden dann nach dem Verfahren der Erfindung durch Zusatz eines Demulgiermittels, Rühren und Absitzenlassen aufgetrennt.However, there are A / B emulsions in which the confluence of the droplets of the Α-phase does not take place to a sufficient extent. "and therefore do not break, i.e. do not separate into two different phases. This is often referred to as the W / O emulsions from Ölfeidern the case. Here one has to achieve a more complete separation into oil and water, the W / O emulsions before another Convert treatment into O / W emulsions. These will then according to the method of the invention by adding a Demulsifier, stirring and allowing to settle separately.

W/O-Emulsionen lassen sich bekanntlich allgemein durch Zusatz von Wasser in O/W-Emulsioöen umwandeln. In W/O-Emulsionen beträgt das Raumverhältnis der inneren (diskontinuierlichen). Phase zur äußeren (kontinuierlichen) Phase 0,74-, was einer .dichten Kugelpackung entspricht. Ein Zusatz von Wasser erhöht, dieses Verhältnis und invertiert die W/O- in eine O/W-Emulsion. Es wurde jedoch festgestellt, daß der Inversionspunkt von aus Wasser und öl bestehenden Emulsionen dieser Regel nicht streng folgt und von verschiedenen Faktoren abhängt, darunter: Art des Öls, Anwesenheit von anorganischen Additiven in öl- und Wasser-Phase, Gegenwart von oberflächenaktiven Stoffen und ihrer Konzentration in der Emulsion, ferner von Temperatur und Mischbedingungen. Hierzu sei verwiesen auf T. Mitsui, Y. Machida und Harusawa, Bulletin of the Chemical Society of Japan 4j5 (1970), 3044-48 "An Application of the Phase Inversion Temperature' Method to the Emulsificätion of Cosmetics; I. Factors A Heating Phase-Inversion Temperature."As is known, W / O emulsions can generally be passed through Convert the addition of water into O / W emulsions. In W / O emulsions is the space ratio of the inner (discontinuous). Phase to external (continuous) Phase 0.74, which corresponds to a .dense packing of spheres. An addition of water increases this ratio and inverts it the W / O into an O / W emulsion. It was, however found that the inversion point of water and oil emulsions does not strictly adhere to this rule follows and depends on various factors, including: Type of oil, presence of inorganic additives in the oil and water phase, presence of surface-active substances Substances and their concentration in the emulsion, furthermore of temperature and mixing conditions. Reference is made to T. Mitsui, Y. Machida and Harusawa, Bulletin of the Chemical Society of Japan 4j5 (1970), 3044-48 "An Application of the Phase Inversion Temperature 'Method to the Emulsification of Cosmetics; I. Factors A Heating Phase-Inversion Temperature. "

Zum Brechen einer Rohölemulsion nach dem Verfahren der Erfindung wird man ihr eine, ausreichend große Menge' Wasser 'oder von im ölfeld vorhandener Sole zusetzen. " Die zur Inversion notwendige Menge Wasser läßt sich vom Fachmann anhand der vorstehenden Hinweise leicht ermitteln. · " .. " , ^: To break a crude oil emulsion according to the method of the invention, a sufficiently large amount of 'water' or brine present in the oil field will be added to it. " The amount of water required for inversion can easily be determined by a person skilled in the art using the above information. ·" .. ", ^:

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- 6 - ' 2352U6- 6 - '2352U6

Wie ferner gefunden wurde, bleibt bei'der durch Zusatz von Wasser eintretenden Inversion einer W/O-Emulsion das ursprünglich emulgierte Wasser nach der Inversion • in den öltröpfchen der O/W-Emulsion in emulgierter Form erhalten. Es wird also eine Emulsion in einer Emulsion gebildet. Um das im Inneren emulgiert eingeschlossene Wasser freizusetzen, muß man ein Demulgiermittel und Wasser zusetzen und rühren.As was further found, both remain by addition inversion of a W / O emulsion caused by water the originally emulsified water after the inversion • in the oil droplets of the O / W emulsion in emulsified Maintain shape. An emulsion is thus formed in an emulsion. To the trapped inside emulsified To release water, one has to add a demulsifier and water and stir.

Das Demulgiermittel kann man der öl- und Wasser-Emulsion -entweder vor oder'nach dem Zusatz des Wassers oder gleichzeitig damit zufügen. Es sind zahlreiche Demulgiermittel bekannt, etwa oxyalkylierte Phenolharze, polymere Amine, Glykqlester, Fettsäureester, oxyalkylierte Polyole, Polyoxyalkyler·glykole und dergl. Die zuzusetzende Menge des Demulgiermittels hängt von der zu "brechenden Emulsion ab, im allgemeinen genügt ein Anteil von 1-1 GOO ppm, bevorzugt werden etwa 5-50 ppm.The demulsifier can be the oil and water emulsion - either before or after the addition of the water or add at the same time. Numerous demulsifiers are known, such as oxyalkylated phenolic resins, polymeric Amines, glycol esters, fatty acid esters, oxyalkylated polyols, polyoxyalkylene glycols and the like The amount of demulsifying agent depends on the emulsion to be broken, but one proportion is generally sufficient from 1-1 GOO ppm, about 5-50 are preferred ppm.

Zur Umwandlung von W/O- in OA^-Emulsionen ist Rühren meist erforderlich. Außerdem hält das Rühren die emulgierten öltröpfchen bei einem Gleichgewichtsdurchmesser, indem es größere öltropfen zerteilt und' kleinere zusammenlaufen läßt, so daß insgesamt der mittlere Durchmesser der öltröpfchen konstant bleibt. Anscheinend erlaubt das' dem Demulgiermittel, die öltropfen zu erreichen und den Schutzfilm der noch kleineren Tröpfchen des Wassers, das in den öltropfen emulgiert ist, zu zerreißen. Diese kleinen Wassertröpfchen vereinigen sich dann mit der Hauptmenge des Wassers in der 0/W-Emulsion, was schließlich zu einer vollständigeren Schichtentrennung von öl und Wasser führt, als das bisher möglich war.To convert W / O to OA ^ emulsions, stir mostly required. Also, the stirring keeps the emulsified oil droplets at an equilibrium diameter by breaking up larger oil droplets and 'smaller ones can converge, so that overall the mean diameter of the oil droplets remains constant. Apparently this allows the demulsifier to reach the oil droplets and the protective film of the even smaller droplets of the water emulsified in the oil droplets. These small water droplets unite then deal with most of the water in the 0 / W emulsion, which ultimately leads to a more complete separation of the layers of oil and water than before was possible.

Die Emulsion soll zwar gut durchgerührt werden, jedoch nicht so stark, daß· kleine öltröpfchen im Wasser dispergiert wurden. M.a.W. soll das Rühren nur dieThe emulsion should be stirred well, but not so strongly that small oil droplets are dispersed in the water became. M.a.W. should the stirring only die

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Koaleszenz begünstigen, öl lind Wasser aber nicht weiter enmlgieren. Ferner soll die Emulsion durch, das Rühren gleichmäßig und ohne "tote" Stellen durchgemischt werden. -An der Oberfläche der Flüssigkeit soll sich dabei kein oder möglichst .wenig öl ansammeln. Art des Rührers und Umdrehungszahl müssen der zu brechenden Emulsion angepaßt werden, der Fachmann kann jedoch die richtigen Rührbedingungen ohne wesentliche Schwierigkeiten bestimmen.Promote coalescence, but not oil and water enliven. Furthermore, the emulsion should be carried out by stirring mixed evenly and without "dead" spots will. -No or as little oil as possible should collect on the surface of the liquid. Type of stirrer and speed must be adapted to the emulsion to be broken however, those skilled in the art can determine the proper agitation conditions without substantial difficulty.

Die nachfolgenden Beispiele sollen das Verfahren der Erfindung anhand von zwei Ausführungsformen weiter erläutern. The following examples are intended to illustrate the process of the invention explain further on the basis of two embodiments.

example 1

Dieses Beispiel besehreibt .eine einstufige Ausführungsform, bei der im Laboratorium ein oxyalkyliertes Glykol und polyoxyäthylierte Glykolester enthaltendes Demulgiermittel (Handelsname: ¹¹JM 32") und eine synthetische Sole (die dem analysierten HaCl-Gehalt von ölfeldsole entsprach) unmittelbar bei Umgebungstemperatur zu 100 ml ölfeldemulsion zugesetzt wurden. 0 - 100 ml dieser Sole wurden eingesetzt, um das Gemisch im Zustand der 0/W-Emulsion zu halten. Dieses-Gemisch wurde mit einem 5 cm-Rührer bei bestimmten Drehzahlen durchgerührt. Unmittelbar nach dem Durchrühren wurde das Gemisch in ein Gefäß überführt und stehengelassen. Im gereinigten öl wurde der Gehalt an Sediment und Wasser (BS&W) nach einem AiPI -Standardverfahren bestimmt.This example describes a one-stage embodiment in which a demulsifier containing oxyalkylated glycol and polyoxyethylated glycol esters (trade name: ¹¹ JM 32 ") and a synthetic brine (which corresponded to the analyzed HaCl content of oil field brine) immediately at ambient temperature to 100 ml of oil field emulsion 0-100 ml of this brine were used to keep the mixture in the state of the 0 / W emulsion. This mixture was stirred with a 5 cm stirrer at certain speeds The content of sediment and water (BS&W) in the purified oil was determined according to an AiPI standard method.

Im Verlauf der Tests wurden die Einflüsse von Rührgeschwindigkeit und -dauer, Demulgiermittelanteil und des Sole/Öl-Verhältnisses auf die Demulgierung untersucht und dann die optimalen Arbeitsbedingungen festgelegt.In the course of the tests, the influences of stirring speed and duration, proportion of demulsifier and des Examined brine / oil ratio for demulsification and then determined the optimal working conditions.

Nach der einstufigen Ausführungsform des Verfahrens wurden 6 ölfeld-Emulsionen aus dem Gebiet der.Golfküste behandelt. Zu Beginn wurde ferner der Einfluß der· Arbeitsbedingungen untersucht. . *According to the one-step embodiment of the process 6 oil field emulsions from the Gulf Coast area treated. At the beginning there was also the influence of the working conditions examined. . *

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Tabelle I zeigt die Auswirkungen von Rührgeschwindigkeit und -zeit auf den %-Gehalt des behandelten Rohöls an Basissediment und Wasser (% BS & W). Bei Zusatz gleicher Anteile Sole zu der W/O-Emulsion trat die Inversion zur O/W-Eiralsion "bei einer Rührdrehzahl über etwa 180 U/min ein. Bei Drehzahlen unter etwa 180 U/min fand keine Inversion statt; wenn Sole zugesetzt wurde, bildete sich eine dicke W/0-Emulsion (mit höherem BS & W -%-Gehalt als ursprünglich). Niedrigere BS & W-Werte wurden bei höheren Drehzahlen und längeren Rührzeiten erreicht.Table I shows the effects of agitation speed and time on the% of the crude treated Base sediment and water (% BS & W). With the addition of the same In the proportion of brine to the W / O emulsion, the inversion occurred for O / W-Eiralsion "at a stirring speed of about 180 RPM on. Found at speeds below about 180 rpm no inversion takes place; when brine was added a thick W / O emulsion formed (with higher BS & W% content than originally). Lower BS&W values were achieved at higher speeds and longer stirring times.

Tabelle II veranschaulicht den Einfluß der Demulgiermittel-Konzentration auf den BS & W — Prozentgehalt des behandelten Rohöls. Wenn die Demulgiermittel-Konzentration unter 0,02 % (bezogen auf das reine Demulgiermittel) lag, trat ,eine Phaseninversion machmal nicht ein. Bei Dernulgator-Eonzentrationen über 0,02 % nahm der BS & V/ - Prozentgehalt des behandelten Rohöls allmählich ab und erreichte ein Minimum bei etwa 0,06 % ' Demulgator.Table II illustrates the effect of demulsifier concentration on the BS&W percentage of the treated crude. If the demulsifying agent concentration was below 0.02% (based on the pure demulsifying agent), phase inversion sometimes did not occur. At derulsifier concentrations above 0.02%, the BS&V / percent of the treated crude oil gradually decreased and reached a minimum at about 0.06 % demulsifier.

Tabelle III gibt die Auswirkung des Wasser/Öl-Verhältnisses auf den BS & W-%-Gehalt des behandelten Rohöls wieder. Für Wasser/Öl-Verhältnisse zwischen etwa 1,5 und 3i5 wurdennur geringe Änderungen des BS & W-Gehalts gefunden.Table III gives the effect of the water / oil ratio on the BS&W% content of the treated crude. For water / oil ratios between about 1.5 and 3i5 showed little change in BS&W content found.

Wie Tabelle. IV zeigt, setzt die einstufige Aueführungsform des Verfahrens den BS & W-Gehalt der 6 ölfeldemulsionen beträchtlich herab.Like table. IV shows, sets the single-stage form of execution of the process the BS&W content of the 6 oil field emulsions considerably down.

Example 2

Dieses Beispiel erläutert eine zweistufige Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung. This example illustrates a two step embodiment of the method of the invention.

Die 1. Stnfe umfaßt das Vermischen und das Absitzenlassen: ■The 1st stage includes mixing and allowing to sit: ■

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In einem Gefäß wurden 100 ml einer ölfeldemulsion bei der Umgebungstemperatur mit einem aus oxyalkylierten Phenolharzen, oxyalkylierten Glykolen.und polyoxyäthylierten Glykolestern bestehenden Demulgiermittel unter Verwendung eines 5 cm-Rührers mit vorgegebener Drehzahl verrührt. In dieser .1. Stufe würde keine Sole zugegeben.' Unmittelbar nach dem Rühren wurde die Flüssigkeit' in einen 100 ml-Meßzylinder überführt. Nach' dem Absitzen trennte sich das Gemisch in eine obere Ölschicht und eine untere Emulsionsschicht. Von der oberen ölschicht im Zylinder.wurde mit einer Pipette eine 50 ml-Probe entnommen und darin der BS&W-Gehalt . nach dem Standardverfahren bestimmt. Anhand dieser Bestimmung wurden die optimalen Arbeitsbedingungen (Rührgeschwindigkeit und -dauer, Demulgatorkonzentration \ihd Absitzzeit), für die erste Stufe festgelegt. Diese Tests wurden mit den optimalen Arbeitsbedingungen wiederholt, so daß aus dem Meßzylinder nach dem Absitzenlassen kleine Proben (von oben bis unten) entnommen werden konnten. In jeder dieser Proben wurde dann der BS&W-?£-Gehalt bestimmt, um eine Information über die Verteilung des emulgierten Wassers zu erhalten.100 ml of an oil field emulsion were added to a vessel the ambient temperature with one of oxyalkylated Phenolic resins, oxyalkylated glycols and polyoxyethylated Demulsifier consisting of glycol esters using a 5 cm stirrer at a specified speed stirred. In this .1. No brine would be added. ' Immediately after stirring, the liquid became 'in transferred to a 100 ml graduated cylinder. After sitting down the mixture separated into an upper oil layer and a lower emulsion layer. From the upper layer of oil in the A 50 ml sample was taken with a pipette from the cylinder and therein the BS&W salary. according to the standard procedure certainly. Based on this determination, the optimal working conditions (stirring speed and duration, demulsifier concentration \ ihd sitting time) for which first stage set. These tests were repeated with the optimal working conditions, so that from the Small samples (from top to bottom) could be taken from the measuring cylinder after allowing it to sit down. In each of these Samples were then determined for BS&W? £ content to make a Get information about the distribution of the emulsified water.

Die zweite Stufe umfasst die Inversion und das Absitzen.The second stage involves inversion and sitting down.

Anhand der Ergebnisse der in der ersten Stufe durchgeführten BS&W-Tests wurden die Schichten aus gereinigtem Öl und Emulsion Voneinander getrennt. Zu der abgetrennten Emulsionsschicht (die noch freies Wasser'enthielt) wurde synthetisch hergestellte Sole-zugesetzt. Der Zusatz erfolgte in Anteilen von etwa 40 - 100 %_y bezogen auf die abgetrennte Emulsionsschicht und das freie Wasser. Sole und Emulsion wurden dann mit verschiedener Drehzahl durchgerührt, wobei Inversion der W/0-Emulsion in eine 0/W-Dispersion eintrat. Unmittelbar nach dem Rühren wurde die Dispersion in· einen Meßzylinder gegossen. Nach dem Absetzen wurden"von den öl- und Emulsionsschichten imBased on the results of the BS&W tests performed in the first stage, the layers of purified oil and emulsion were separated from one another. Synthetically produced brine was added to the separated emulsion layer (which still contained free water). The addition took place in proportions of about 40-100 % _y based on the separated emulsion layer and the free water. The brine and emulsion were then stirred through at different speeds, with inversion of the W / O emulsion occurring into an O / W dispersion. Immediately after stirring, the dispersion was poured into a measuring cylinder. After settling, "of the oil and emulsion layers in the

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Zylinder von oben nach unten mit" einer Pipette kleine Proben entnommen. Für jede Probe wurde der BS&W-%-Gehalt bestimmt.Small samples were taken with a pipette from the top to the bottom of the cylinder. For each sample, the BS&W% content was obtained certainly.

Von den sechs oben beschriebenen ölfeldemulsionen wurden vier nach dem Zweistufenverfahren in folgender Weise behandelt:Of the six oil field emulsions described above, four according to the two-step process in the following way treated:

1. Stufe1st stage

Zu Beginn wurden die optimalen Arbeitsbedingungen der Behandlung in der ersten Stufe durch verschiedene Versuche bestimmt, die die Rührdrehzahl und -zeit, dieDemulgator-.konzentration und die Absitzzeit betrafen.· Die Tabelle V enthält typische Ergebnisse für den Einfluß von Rührdrehzahl und -zeit. Die optimale Rührdrehzahl für die Sour Lake-Emulsion betrug 100 - 200 U/min. Lag die Drehzahl über etwa 200 U/min, wurden feine Wassertröpfchen in der ölphase dispergiert, ergaben eine stabilere Emulsion und demzufolge höhere BS&W-Werte. Lag die Rührdrehzahl unter etwa 100 U/min, wurde derDemlgator nicht genügend dispergiert und man erhielt schlechte Phasentrennung und höhere BS&W-Werte.At the beginning the optimal working conditions of the treatment in the first stage were determined by various tests determines the stirring speed and time, the demulsifier .concentration and the settling time. · Table V contains typical results for the influence of agitator speed and time. The optimal stirring speed for the sour lake emulsion was 100-200 rpm. Was the speed above about 200 rpm, fine water droplets were dispersed in the oil phase, giving a more stable one Emulsion and consequently higher BS&W values. If the stirrer speed was below about 100 rpm, the demigator would not sufficiently dispersed and poor phase separation and higher BS&W values were obtained.

Fach einer Behandlung in der ersten Stufe unter optimalen Bedingungen wurden die BS&W-Werte für Sour Lake-Rohöl an kleinen Proben bestimmt. Wie die Ergebnisse zeigten, bestanden die oberen 80 %.(der Flüssigkeitssäule) aus öl mit einer zur Förderung in Pipelines ausreichenden Qualität, lediglich die unteren 20 % erforderten eine zweite Behändlungsstufe (Inversion durch Zusatz von Sole und Rühren).Subject to a first stage treatment under optimal conditions, the BS&W values for Sour Lake crude oil determined on small samples. As the results showed, the top 80% (of the liquid column) passed Oil of sufficient quality for production in pipelines, only the lower 20% required one second treatment stage (inversion by adding brine and stirring).

2. 2. Stufestep

In allen untersuchten Fällen wurde gefunden, daß nach der ersten Behandlungsstufe kein weiterer Demiilgatorzusatz notwendig -war. Daher wurden die restlichen Emulsionen, die man in der Abscheidesäule der ersten Stufe erhielt-, mit vorbestimmten Anteilen von Sole vermischt, um die EmulsionIn all of the cases examined, it was found that no further demiilgator addition was necessary after the first treatment stage -was. Therefore, the remaining emulsions that were obtained in the separation column of the first stage were with predetermined proportions of brine mixed to make the emulsion

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zu invertieren. Wegen der Älinlichkeit der Inversioiisniethoden konnten die Informationen,.· die man "beim "Einstufenverfahren erhielt, auf die zx^eite Stufe des zweistufigen Verfahrens übertragen werden. Beim Absitzen in der zweiten Stufe wurde ein hoher Bruchteil des Wassers abgeschieden. und hinterließ eine obere Schicht von öl mit niedrigem BS&W-G-ehalt (etwa 1 '%). Nach dem Absitzen in der zweiten¹ Stufe wurde allgemein eine dünne Emulsionsschicht an der Öl/V/assergrenzflache gefunden. Versuche ergaben, daß-"man diese Emulsionsschicht entweder dadurch verwerten konnte, daß man sie in den Behälter, in dem Sole zur Inversion der Errulsion zugesetzt wurde, zurückführte oder indem man sie in den Inversionsbehälter einer dritten Stufe,,überführte· Zuverlässige Ergebnisse für die Bückführung der Emulsionsschicht lassen sich jedoch nur in einer kontinuierlichen Anlage erhalten. Die durchgeführten diskontinuierlichen Versuche zeigten jedoch, daß der höchste Anteil des zurückzuführenden Öls etwa'5-,3 % der insgesamt behandelten . Ölmenge betrug (Tabelle VII). ■·to invert. Because of the similarity of the inverse rivet testicles, the information obtained "with the" one-step procedure could be transferred to the second step of the two-step procedure. When settling in the second stage, a large fraction of the water was separated out. and left a top layer of low BS&W-G oil (about 1 %). After settling in the second ¹ stage, a thin layer of emulsion was generally found at the oil / water / water interface. Experiments showed that this emulsion layer could be used either by returning it to the container in which brine was added for inversion of the errulsion, or by transferring it to the inversion container of a third stage. Reliable results for the However, the return of the emulsion layer can only be obtained in a continuous system. The discontinuous tests carried out showed, however, that the highest proportion of the oil to be recycled was about 5.3 % of the total amount of oil treated (Table VII).

öle aus den obersten Schichten der ersten und zweiten Stufen wurden vereinigt und ergaben mittlere BS&W-Werte von 0,5 - 0,7 % (Tabelle VI). -oils from the top layers of the first and second Levels were pooled to give mean BS&W values from 0.5-0.7% (Table VI). -

'Die zweistufige Ausführungsform des Verfahrens war in der Behandlung relativ stabiler Emulsionen wirksamer als die einstufige Ausführungsform; bei der Behandlung weniger stabiler Emulsionen kann die einstufige Ausführtagsform jedoch gelegentlich wirksamer sein. Beide AusführuB^sformen scheiden mehr Wasser ab, als man durch eine Dicht ©abscheidung in Gegenwart eines Demulgators bei Umgebungstemperatur erreichen kann (Tabelle VII).The two step embodiment of the process was more effective than that in treating relatively stable emulsions single-stage embodiment; less in treatment The single-stage execution form can be used for stable emulsions however, it can occasionally be more effective. Both forms separate more water than can be achieved with a sealing © in the presence of a demulsifier at ambient temperature (Table VII).

- Mit dem Inversionsverfahren der Erfindung ließen sich Emulsionen bei 21 - 2¹I⁰G erfolgreich behandeln, was um etwa 44°C unter der Temperatur liegt, bei der das bekannte Heizofen-Verfahren arbeitet.. -■■■-.- With the inversion process of the invention, emulsions at ^{21-2 1} I ⁰ G could be successfully treated, which is around 44 ° C below the temperature at which the known heating oven process works .. - ■■■ -.

' 409 8 19/1023'409 8 19/1023

Kinf Proben von ölfeldemulsionen, deren API-Dichten (ölphase) zwischen 23 - 38° lagen^. wurden somit im Laboratorium in diskontinuierlichen Versuchen bei Umgebungstemperatur erfolgreich gebrochen« Eine dieser fünf Emulsionen ließ sich mit der einstufigen Ausführungsform erfolgreich behandeln und ergab 0,4 % BS&W" im behandelten öl j vier Emulsionen wurden nach der zweistufigen Ausführungsform behandelt und ergaben 0,5 - 0,7 % BS&W im behandelten öl. Niedrigere BS&W-Werte lassen sich allgemein erreichen, wenn man die Verweilzeit.und den Anteil des Demulgiermittels erhöht.Kinf samples of oil field emulsions, their API densities (oil phase) lay between 23 - 38 ° ^. were thus in the laboratory Successfully broken in discontinuous tests at ambient temperature «One of these five emulsions was successfully treated with the one-step embodiment and yielded 0.4% BS&W "in the treated oil j four emulsions were made according to the two-stage embodiment treated and gave 0.5-0.7% BS&W im treated oil. Lower BS&W values can generally be used can be achieved by increasing the dwell time and the proportion of demulsifying agent.

409819/102409819/102

Table I.

Einfluß von Rührdrehzahl und -zeit auf Influence of stirring speed and time

% BS&W des Rohöls, - Einstufiges Verfahren % BS&W of the crude oil, - One-step process

Herkunft der Probes Delta Duck Club (Anlage Kr₀ 1)~Origin of the Probes Delta Duck Club (Annex Kr ₀ 1) ~

Emulsion, Plgrquemines Parish₅ Louisiana οEmulsion, Plgrquemines Parish ₅ Louisiana ο

Demulgators JM 32, 2 ml/100 ml Emulsion, Wassergehalt der Probes 42 %
Sole/Emulsion-Verhältniss 1 (W/O-Verhältnis = 2_$45)Demulsifier JM 32, 2 ml / 100 ml emulsion, water content of the samples 42%
Sole / emulsion ratio 1 (W / O ratio = 2 _$ 45)

Versuch Rührerdrehzahl, U/min« Rührzeit₃ min» BS&V/, % Experiment stirrer speed, rpm «stirring time ₃ min» BS & V /, %

570-22-4570-22-4 250250 55 3636 570-22-5570-22-5 440440 ' 5'5 3232 570-22-6570-22-6 630630 -5-5 3030th 570-22-7570-22-7 250250 1010 2424 570-22-8570-22-8 440440 1010 2828 570-22^9570-22 ^ 9 630630 10 .10. 2121 570-22-10570-22-10 250250 2020th 2323 570-22-11570-22-11 440440 2020th 2323 570-22-12570-22-12 630 .630 2020th 1616 570-22-13570-22-13 125125 20*)20 *) 58,758.7

^Gel-artige ¥/0-Emulsion, gebildet 3 Min. nach Rühren; nach. 20 Hin, Rührzeit keine merkliche Änderung.^ Gel-like ¥ / 0 emulsion, formed 3 min. After stirring; after. 20 Hin, stirring time no noticeable change.

409819/1023·409819/1023

Table II

Einfluß der Deniulgator-Konzentration auf % BS&VJ des Rohöls« - Einstufiges Verfahren*-'Influence of the deniulsifier concentration on % BS&VJ of the crude oil «- One-step process * - '

Probe: Belta Duck Club (Anlage Nr₀ 1)-Emulsion,
Plaquemines Parish₉ Louisiana₀ Sample: Belta Duck Club (Appendix No. ₀ 1) emulsion,
Plaquemines Parish ₉ Louisiana ₀ Deimilgator,Deimilgator, Freies
% VoI„-#Free
% VoI "- # o\ BS&W
¥asser₉ ^ nach Behänd-
Innpf,^ (ber_o)o \ BS&W
¥ ater ₉ ^ according to hand-
Innpf, ^ (ber _o ) 55 ¥ersuch .
Nr.¥ request.
No. 0,010.01 o (eo (e eliert) 61₉ elated) 61 ₉ 11 555-37-1555-37-1 O₃O2O ₃ O2 2828 19,19 11 555-57-2555-57-2 0,040.04 3434 12,12, 99 555-57-5555-57-5 O₉OSO ₉ OS 3434 12,12, 55 555-57-4-555-57-4- 0_s060 _s 06 5656 8,8th, 555-57-5555-57-5 0,010.01 2020th 27,27 555-57-8555-57-8

10 Min. mit 620 U/Mine , gerührt; Zusatz von 100 ral Sole zu 100 ml Emulsion. Absitzzeit 20 Min«, Yersuch bei Umgebungstemperatur_o 10 min. At 620 U / mine, stirred; Addition of 100 ral brine to 100 ml of emulsion. Sitting time 20 minutes, try at ambient temperature _{or similar}

409 8 19/1023409 8 19/1023

Table III

Einfluß des W/Ö-Yerha.ltnisses auf % BS&W des behandelten Sohöls» ~ Einstufiges YerfahrenInfluence of the W / O ratio on % BS&W of the treated soils »~ One-stage process

Probes Delta Duck Club (Anlage Hr₅, 1)-Emulsion_? Plaquemines Parish, Louisiana»Probes Delta Duck Club (Attachment Hr ₅ , 1) emulsion _? Plaquemines Parish, Louisiana »

Probemengeι 100 mlSample amount 100 ml

Demulrators JM 32?2 ml/100 ml EmulsionDemulrators JM 32 - 2 ml / 100 ml emulsion

Rührdrehzahls 620 U/Min. .Stirring speed 620 rpm. .

Rührzeitσ 10 Min» Absitzzeitί 20 Min.Stirring time σ 10 min »settling time 20 min.

Salzgehalt der Soles 11 %Salt content of the soles 11%

Versuchattempt ZugesetzteAdded . w/o-. Where- BS&W, % BS&W, % Hr.Mr. Solernende,ml"Brine end, ml " Verhältnisrelationship 1313th 570-24-1570-24-1 100100 2,452.45 1515th 570-24-5570-24-5 5050 1,59 .1.59. 1919th 570-24-6570-24-6 150150 4; 174; 17th 4242 570-24-10570-24-10 00 Ο.725Ο.725

4098 19/102 34098 19/102 3

Table IV

Durch einstufiges Verfahren abgeschiedene Wassendenpe ( Water endpings separated by a one-stage process (

^BS&W' * BBKV, % ^BS&W '* BBKV, %

Vor ■ Nach ^ Entferntes nahe Ober-Behandlung Behandlung ⁾ Wasser, % fläche des _______________₌^ __bejiajLdl^Ö2s.Before ■ After ^ Distant near upper treatment Treatment ⁾ Water,% area of the _______________ ₌ ^ __bejiajLdl ^ Ö2s.

Delta Duck
ClubDelta Duck
Club

Anlege Fr.1
Plaquemines ■Creation Fr.1
Plaquemines ■

Parish,
LouisianaParish,
Louisiana

4-2,0.4-2.0.

Delta DuckDelta Duck

ClubClub

Anlage Fr.2Appendix Fr.2

PlaqueminesPlaquemines

Parish,Parish,

LouisianaLouisiana

31,731.7

Sour Lake-Feld
Bohrungen Nr. 581
& 583, Hardin
County, Texas 19,4-Sour Lake field
Holes No. 581
& 583, Hardin
County, Texas 19.4-

L.A. SillimanL.A. Silliman

Ganado Feld,Ganado field,

BraζoriaBraζoria

County, Texas 50,0County, Texas 50.0

HultquistHultquist

BrazoriaBrazoria

County, Texas 35?OCounty, Texas 35? O

Phillips, BohrungPhillips, bore

Nr. 10, WestNo. 10, west

Columbia Feld, ^: Columbia ^field:

BrazoriaBrazoria

County, Texa ε 49,0County, Texa ε 49.0

8,98.9

10,4-10.4-

4,34.3

0,40.4

7,2 79,07.2 79.0

1,0 - 2,01.0-2.0

67,0 0,567.0 0.5

no η η, tr /-Erste 78,0 . 0,5 C₁₀ %)no η η, tr / -Erste 78.0. 0.5 C ₁₀ %)

0,6 (Zweite 10 %) 0.6 (Second 10 %)

0,25 (Erste 20?^0.25 (first 20? ^

99,2 0,4- (ölanteil über der Grenzfläche)99.2 0.4- (oil content above the interface)

79,5 0,679.5 0.6

4O₅O 18,54O ₅ O 18.5

unter optimalen Bedingungenunder optimal conditions

Die ersten(obersten) 10 Vol»-% der gesamten Flüssigkeitssäule im Meßzylinder;.' die zweiten 10 Vol.-% wurden als zweite Probe von oben entnommen.The first (top) 10% by volume of the total column of liquid in the measuring cylinder. the second 10% by volume were used as second sample taken from above.

40981 9/140981 9/1

-17 --17 - Tabelle ¥Table ¥

Einfluß von Eührdrehzahl und -zeit auf BS&W-Gehalt der ölphase. Zweistufenverfahren, 1. StufeInfluence of stirring speed and time on BS&W content of the oil phase. Two-step process, 1st stage

Probe: Sour Lake-Fold (Tankbatterie Hr. 4, Bohrloch Nr. 581 und 583),Hardin County, TexasSample: Sour Lake-Fold (tank battery Mr. 4, borehole no. 581 and 583), Hardin County, Texas

BS&V der Probe: 19,4 ⁰A- BS&V of the sample: 19.4 ⁰ A-

Deraulgator: V'iseo 420, 2 ial/100 ml EmulsionDeraulgator: V'iseo 420, 2 ial / 100 ml emulsion

Absitzzeit: 20 Hin.Sitting time: 20 Hin.

Probeteil: Oberste 50 % nach Absitzen (Erste Stufe)Trial part: Top 50 % after sitting down (first stage)

Versuch
Hr. attempt
Mr.

57O-38-B1
57O-38-B2
57O-38-B3
570-38-B4
570-38-B5
570-38-B6
570-40-557O-38-B1
57O-38-B2
57O-38-B3
570-38-B4
570-38-B5
570-38-B6
570-40-5

570-40-7570-40-7

570-40-9570-40-9

570-40-10570-40-10

570-40-11570-40-11

570-40-12570-40-12

Rührdr ehzahl,^Min,Stirring speed, ^ min,

220 220 220 660 660 660 110220 220 220 660 660 660 110

5050

50 110 11050 110 110

5050

Rührzeit,Min.Stirring time, min. Bs&w, %Bs & w,% 22 0,750.75 55 0,750.75 1010 0,850.85 22 1,701.70 55 6,806.80 - 10- 10 . 14,0. 14.0 22 0,70.7 22 1,81.8 . 5. 5 1,351.35 55 0,50.5 1010 0,3 .0.3. 1010 0,60.6

409819/1023409819/1023

23524482352448

Table YI

Menge vaaä Qualität von öl und Emulsion, erhalten durch ZweistufenverfahrenQuantity, vaaä quality of oil and emulsion, obtained by two-step process

Hinterbliebene Emulsion nach Absitzen in derRemaining emulsion after settling in the

Obtained oil '2nd stage.

% vom GesamtSI BSfeWff % der % des % of the total SI BSfeWff % of the % des

1.U.2. ursprüngl. BS&W urspr. I.Stufe 2.Stufe Stuf en Emulsion % Öls 1.U.2. original BS&W originally 1st stage 2nd stage Stages Emulsion % oil

Delta DuckDelta Duck

Anlage Hr.2 55,2 4Ί,0 0,54 6,0 5^ 5,8Appendix Mr. 2 55.2 4Ί, 0 0.54 6.0 5 ^ 5.8

Hultquist .79,0 17,3 0,56 4,0 30 3,7Hultquist. 79.0 17.3 0.56 4.0 30 3.7

Phillips
Bohrloch
Nr. 10 58,9 38_t5 0,70 . 8,9 75 2,6Phillips
Borehole
No. 10 58.9 38 _t 5 0.70. 8.9 75 2.6

Sour Lake 88,5 6,2 0,50 5,7 15 5,3Sour Lake 88.5 6.2 0.50 5.7 15 5.3

403819/1023403819/1023

Claims

T 73 102 claims

1) Process for converting a water-to-oil, in particular a water-in-crude oil emulsion into an easily breaking oil, especially crude oil-in-water emulsion with the help of a demulsifier,

characterized in that

a) the water-in-oil emulsion without increasing its Temperature a known demulsifier and

b) an amount of water sufficient for inversion into an oil-in-water emulsion is added will and

e) the mixture is stirred until it is inverted into the oil-in-water emulsion »

2) method according to claim 1,
through this. characterized in that the oil-in-water emulsion is separated into a water and an oil or "crude oil phase" by allowing it to settle

3) Method according to one of claims 1 or 2, characterized in that the demulsifying agent is added to the water-in-oil emulsion in a proportion of 1-1,000 ppm.

4-) Method according to one of claims 1-3? characterized, that he

4098 19/1023

a) the water-in-oil emulsion a demulsifier clogs,

b) the mixture, stir until it is after turning off the stirrer in an oil phase and separates an emulsion phase,

c) separating the oil phase from the emulsion phase,

d) of the material that forms the discontinuous phase of the emulsion phase, the emulsion phase adds so much that an inversion occurs and the previously discontinuous phase

- becomes a continuous phase,

e) the inverted emulsion is stirred until a dispersion is formed, and

f ) the dispersion is allowed to settle into a water phase until it separates into an oil and water phase.

40 9819/1023