DE3132051A1 - METHOD FOR RECOVERY OF HYDROCARBONS FROM AQUEOUS WASTE - Google Patents
METHOD FOR RECOVERY OF HYDROCARBONS FROM AQUEOUS WASTEInfo
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Description
Die Erfindung betrifft die Rückgewinnung von Kohlenwasserstoffen, die in wäßrigen Abfällen, welche bei der Bearbeitung von Teersanden und dergleichen entstehen, enthalten sind. Genauer gesagt betrifft die Erfindung eine derartige Rückgewinnung/ bei der solche Abfälle mit einem Bitumen-Lösungsmittel,. das als Verdünnungsmittel dient, in Kontakt gebracht werden, um einen Verdünnungsmittel-Bitumen- . Extrakt zu erhalten. Die Erfindung betrifft ferner ein integriertes Verfahren für die verbesserte Rückgewinnung von Bitumen, das die Rückführung eines Bitumen-Lösungsmittels/Verdünnungsmittels einschließt.The invention relates to the recovery of hydrocarbons contained in aqueous waste, which is used in the processing of tar sands and the like are included. More specifically, the invention relates to such recovery / recovery of such wastes with a bitumen solvent. that serves as a diluent, be brought into contact with a diluent-bitumen-. Obtain extract. The invention also relates to an integrated Process for the improved recovery of bitumen which involves the recycling of a bitumen solvent / diluent includes.
Eines der Verfahren, die zur Gewinnung von Kohlenwasserstoffen aus Teersanden angewendet wird, ist die Heißwasserbehandlung von zurückgewonnenem Bitumen. Bei diesem Verfahren wird Bitumen als Schaum auf der Wasseroberfläche hervorgebracht. Um die Trennung von Wasser und Feststoffen zu erleichtern, wird dem bitumenhaltigem Schaum ein Verdünnungsmittel, d'as Bitumen lösen kann, z. B. ein flüssiger Kohlenwasserstoff wie Benzol, Xylol, Toluol, Naphtha, Kerosin, Ofendestillate (furnace distillates), Dieselöle oder dergleichen zugesetzt, so daß ein verdünntes wasserhaltiges Bitumen erhalten wird. Die Trennung wird dann durch Zentrifugieren unter Verwendung von Niedergeschwindigkeitszentrifugen vom selbstzentrierenden Typ (Bird Machine Company) und anschliessend Hochgeschvdndigkeitszentrifugen (Westfalia Separator A. G.) durchgeführt.One of the methods used to extract hydrocarbons from tar sands is the hot water treatment of recovered bitumen. In this process, bitumen is produced as a foam on the surface of the water. About the separation To facilitate the removal of water and solids, the bituminous foam is given a diluent that can dissolve the bitumen, e.g. B. a liquid hydrocarbon such as benzene, xylene, toluene, naphtha, kerosene, furnace distillates, diesel oils or the like added so that a diluted water-containing bitumen is obtained. The separation is then done by centrifugation using low speed self-centering type centrifuges (Bird Machine Company) and then High-speed centrifuges (Westfalia Separator A. G.).
Von den Patentschriften, in denen diese und ähnliche VerfahrenFrom the patents in which these and similar processes
beschrieben sind, seien genannt die CA-PS 918 091, die US-PS'en 2,968,603; 3,900,389 und 4,035,282. Die bedeutendsten Teersande, bei welchen solche Verfahren angewendet werden, sind die Athabasca Teersande von Nord-Alberta, Canada.CA-PS 918 091 and US-PSs may be mentioned 2,968,603; 3,900,389 and 4,035,282. The most important tar sands in which such methods are used are the athabasca Tar sands from Northern Alberta, Canada.
Da das zentrifugierte verdünnte Bitumen eine beträchtliche Menge Wasser und partikulierte mineralische Feststoffe enthält, ist ein Verfahren zur Erzeugung eines reinen Bitumens mit geringem Verlust an Kohlenwasserstoffen entwickelt worden; es ist in der US-PS 4,226,69 0 beschrieben. Dieses Verfahren macht von einem elektrostatischen Gleichstromfeld, das zwischen einer erregten Elektrode und einer wasserhaltigen Materialoberfläche, die als elektrische Masse dient, Gebrauch. Das zu reinigende verdünnte Bitumen kann unter den Pegel der wasserhaltigen Materialoberfläche eingeführt werden. Es bildet sich in dem Behandlungsgefäß eine Schicht verdünnten Bitumens und eine Schicht wasserhaltigen Materials und diese Schichten werden getrennt abgezogen.Since the centrifuged dilute bitumen contains a significant amount of water and particulate mineral solids, is a Process for producing a pure bitumen with little loss of hydrocarbons has been developed; it's in the US PS 4,226,69 0 described. This process makes of a direct current electrostatic field that exists between an energized electrode and a water-containing material surface, which is known as electrical Earth serves, use. The diluted bitumen to be cleaned can be introduced below the level of the water-containing material surface will. A layer of diluted bitumen and a layer of water-containing material and form in the treatment vessel these layers are peeled off separately.
Bei der Trennung der ölphase und der wäßrigen Phase (letztere enthält noch fein zerteilte Feststoffe) von dem verdünntem Bitumen, wie vorstehend beschrieben, entweder durch Zentrifugieren allein, durch elektrostatische Trennung allein oder durch Kombination beider Verfahren, wird eine wäßrige Phare erhalten, die noch 2-9 % Öl enthält. DdB öl geht nicht nu£ in das Abfallbooken verloren, sondern stellt auch ein Problem hinsichtlich der Umweltverschmutzung dar. Das Bitumen-Verdünnungsmittel-Verhältnis in dem verlorenen öl ist das gleiche wie in dem Ausgangsgemisch.When separating the oil phase and the aqueous phase (the latter still contains finely divided solids) from the diluted bitumen, as described above, either by centrifugation alone, by electrostatic separation alone or by a combination of both processes, an aqueous phase is obtained which still has 2 Contains -9% oil. DdB oil is not just lost in the waste book but also poses a pollution problem. The bitumen-diluent ratio in the lost oil is the same as in the starting mixture.
Die Menge an verlorenem öl ist beträchtlich. Ausgehend von z. B.The amount of oil lost is considerable. Starting from z. B.
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34980,0 iti3/Tag verdünntem wasserhaltigem Bitumen können die Abfälle bis zu 10494 m3/Tag betragen, welche typischerweise 944,45 m3/Tag öl enthalten. Dies hat einen Wert von über $ 115.000 pro Tag bei $ 16,00 pro 0,159 m3(!Barrel) Bitumen und $ 26,00 pro 0,159 m3 Verdünnungsmittel.34,980.0 iti 3 / day diluted water-containing bitumen, the waste can amount to up to 10494 m 3 / day, which typically contains 944.45 m 3 / day oil. This has a value of over $ 115,000 per day at $ 16.00 per m 0.159 m 3 (! Barrels) of bitumen and $ 26.00 per 0,159 3 diluent.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Gewinnung von Kohlenwasserstoffen, einschließlich Bitumen und Verdünnungsmittel, aus den vorstehend beschriebenen Abfällen zu schaffen. Zurückgewonnenes Verdünnungsmittel und Bitumen sollen zur Wiederverwendung in einem Bitumen-Rückgewinnungsverfahren in Umlauf geführt werden.The invention is based on the object of a process for the production of hydrocarbons, including bitumen and diluents to create from the wastes described above. Recovered diluent and Bitumen should be put into circulation for reuse in a bitumen recovery process.
Die Aufgabe wird durch das Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 15 gelöst; bevorzugte Ausführungsformen sind in den Unteransprüchen angegeben.The object is achieved by the method according to claims 1 and 15 solved; preferred embodiments are in the subclaims specified.
Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Rückgewinnung von Kohlenwasserstoffen aus einer vorwiegend Wasser enthaltenden Phase, die als wäßriger Abfall von der organischen Phase verdünnter Bitumenemulsionen mit nicht mischbarer wäßriger und organischer Phase abgetrennt worden ist. Bei dem Verfahren werden die wäßrigen Abfälle mit einem Bitumen-Verdünnungsmittel, das ist ein Lösungsmittel für Bitumen, wie z.B. Naphtha, in Kontakt gebracht und ein Kohlenwasserstoffextrakt/ der Verdünnungsmittel und Bitumen enthält/ sowieThe object is achieved by a method for recovering hydrocarbons from a predominantly water-containing one Phase, which as aqueous waste from the organic phase of dilute bitumen emulsions with immiscible aqueous and organic phase has been separated. In the process, the aqueous waste is treated with a bitumen diluent, that is a solvent for bitumen, such as naphtha, and a hydrocarbon extract / the thinner and bitumen contains / as well as
entölte wäßrige Abfälle getrennt entfernt. Das Verfahren kann als ein Extraktionsprozeß durchgeführt werden: Unter Anwendung von Phasentrennmethoden, einschließlich Trennung mittels Schwerkraft, Zentrifugieren usw. und vorzugsweise Gegenstromextraktion; durch Unterwerfen des Gemisches aus wäßrigen Abfällen und Verdünnungsmittel, vorzugsweise nach Zusatz eines Entemulgators, der- Wirkung eines elektrostatischen Feldes, wobei sich eine Schicht aus Verdünnungsmittel und Bitumenmaterial und eine Schicht aus wäßrigem Material bilden, die getrennt voneinander entfernt werden; oder indem man zuerst eine Extraktion durchführt, dann den Verdünnungsmittel-Bitumen-Extrakt der Wirkung eines elektrostatischen Feldes aussetzt und das Verdünnungsmittel und Bitumen aus dem zuletzt genannten Arbeitsgang und das wäßrige Material aus beiden Arbeitsgängen zurückgewinnt. Deoiled aqueous wastes removed separately. The method can be carried out as an extraction process: Using from phase separation methods including gravity separation, centrifugation, etc., and preferably countercurrent extraction; by subjecting the mixture of aqueous wastes and diluents, preferably after the addition of a demulsifier, the effect of an electrostatic field, wherein a layer of diluent and bitumen material and a layer of aqueous material form, which are separated be separated from each other; or by performing an extraction first, then the diluent bitumen extract exposed to the action of an electrostatic field and the diluent and bitumen from the latter Operation and the aqueous material recovered from both operations.
Das elektrostatische Feld kann ein Wechselstromfeld oder ein Gleichstromfeld, d.h. ein Impuls- oder Gleichstromfeld sein.The electrostatic field can be an alternating current field or a DC field, i.e. a pulse or DC field.
Die verdünnten Bitumenemulsionen, die die Quelle der wäßrigen Abfälle darstellen, werden gewöhnlich nach bekannten Verfahren erzeugt, wie weiter oben angegeben, einschließlich Extrahieren von Teersanden mit heißem Wasser, wobei Bitumen in einem Schaum auf der Wasseroberfläche erhalten wird; der Schaum wird entfernt und ihm wird ein Verdünnungsmittel zugegeben. Das Verdünnungsmittel kann der Verdünnungsmittel-Bitumen-Extrakt von den entölten wäßrigen Abfällen sein.The dilute bitumen emulsions, which are the source of the aqueous wastes , are usually produced by known methods, as indicated above, including extracting tar sands with hot water, whereby bitumen is obtained in a foam on the surface of the water; the foam is removed and a diluent is added to it. The diluent can be the diluent bitumen extract from the deoiled aqueous wastes.
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Die verdünnte Bitumenemulsion kann nach bekannten Methoden, -einschließlich Zentrifugieren, in die wäßrige und die organische Phase getrennt werden. Alternativ kann die Trennung mittels elektrostatischer Methoden erfolgen, z.B. der in der weiter oben genannten US-PS 4,226,690 offenbarten, wo ein elektrostatisches Feld eines gleichgerichteten Stroms zwischen einer erregten Elektrode und einer wasserhaltigen Materialoberfläche, die als elektrische Masse dient, errichtet wird, und die Emulsion unter der Oberfläche des wasserhaltigen Materials eingeführt wird.The diluted bitumen emulsion can by known methods, -including centrifugation, separated into the aqueous and organic phases. Alternatively, the separation be done by electrostatic methods such as that disclosed in U.S. Patent 4,226,690 cited above, where an electrostatic field of a rectified current between an excited electrode and a water-containing one The surface of the material, which serves as electrical ground, is established, and the emulsion is beneath the surface of the water-containing one Materials is introduced.
Das Bitumenprodukt und das Verdünnungsmittel können von dem verdünnten Bitumen durch Fraktionieren getrennt zurückgewonnen werden. Die zurückgewonnene Verdünnungsmittelfraktion kann als mindestens ein Teil des Verdünnungsmiteis, das mit den wäßrigen Abfällen in Kontakt gebracht wird, verwendet werden.' Naphtha von einer äußeren Quelle kann auch als mindestens ein Teil solchen Verdünnungsmittels eingesetzt werden. Zurückgewonnenes Verdünnungsmittel und Kohlenwasserstoffmaterial können in gleicher Weise verwendet werden.The bitumen product and the diluent can be from the diluted bitumen can be recovered separately by fractionation. The recovered diluent fraction can be used as at least a portion of the diluent that is contacted with the aqueous wastes will.' Naphtha from an external source can also be used as at least a portion of such diluent will. Recovered diluent and hydrocarbon material can be used in the same way.
Kurze Beschreibung der FigurenBrief description of the figures
Die Figuren 1 bis 6 geben Fließschemata wieder, wovon jedes eine andere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Rückgewinnung von Bitumen aus wäßrigen Abfällen, eingebaut in einen Kreisprozeß zur Rückgewinnung von BitumenFigures 1 to 6 show flow diagrams, each of which is a different embodiment of the method according to the invention for the recovery of bitumen from aqueous waste, built into a cycle for the recovery of bitumen
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aus Schaum,' darstellt.of foam, 'represents.
Figur 7 zeigt eine andere Ausfuhrungsform des Verfahrens nach der Erfindung, an den großtechnischen Maßstab angepasst. Figure 7 shows another embodiment of the method according to the invention, adapted to the industrial scale.
Es wird nun auf Fig. 1 Bezug genommen. Bitumenhaitiger Schaum, der bei Verfahren, wie der Heißwasserbehandlung von Teersanden erhalten worden ist, wird mit aus der . letzten Verfahrensstufe rückgeführtem, etwas Bitumen enthaltendem Verdünnungsmittel vermischt. Das resultierende Gemisch, daß eine verdünnte Bitumenemulsion aus nicht miteinander mischbarer wäßriger und organischer Phase darstellt, wovon die wäßrige Phase ungelöste anorganische Stoffe enthält,- wird einer zweistufigen Zentrifugierbehandlung, wie weiter oben beschrieben, unterworfen. Das bei der ersten Zentrifugierbehandlung zurückgewonnene Bitumen wird zur zweiten Zentrifugierbehandlung geführt. Das von dieser Stufe zurückgewonnene Bitumen wird der Verdünnungsmittel-Rückgewinnungsstufe zugeführt, die beispielsweise eine übliche Fraktionierung ist, bei welcher ein Bitumenproduktstrom und ein Verdünnungsmittelstrom erhalten werden. Aus jeder Zentrifugierstufe wird ein Strom wäßriger Abfälle entfernt. Die beiden Ströme wäßriger Abfälle werden vereint und die vereinigten Ströme derReference is now made to FIG. Bitumen-containing foam used in processes such as hot water treatment from tar sands is obtained with from the. the last stage of the process, containing some bitumen Mixed diluent. The resulting mixture that a dilute bitumen emulsion does not interrelate Miscible aqueous and organic phase represents, of which the aqueous phase is undissolved inorganic Contains substances - is subjected to a two-stage centrifugation treatment, as described above. That Bitumen recovered from the first centrifugation treatment is sent to the second centrifugation treatment. That Bitumen recovered from this stage becomes the diluent recovery stage which is for example a conventional fractionation in which a bitumen product stream and a diluent stream are obtained will. A stream of aqueous waste is removed from each centrifugation step. The two streams more watery Wastes are united and the combined streams of
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Extraktionsstufe zugeführt, in der der wäßrige Abfallstrom - mit einem Verdünnungsmittelstrom, der aus dem Vermischen von frischem Verdünnungsmittel mit von der Verdünnungsmittelrückgewinnungsstufe kommendem Verdünnungsmittel erhalten worden ist, in Kontakt gebracht wird.Extraction stage fed, in which the aqueous waste stream - With a diluent stream resulting from the mixing of fresh diluent with from the diluent recovery stage coming diluent has been obtained, is brought into contact.
Bei einem typischen Verfahren dieser Art liegt der Ölgehalt der wäßrigen Abfälle im Verhältnis von etwa 50 Teilen Verdünnungsmittel zu 50 Teilen Bitumen. Das Verdünnungsmittel/ Bitumen-Verhältnis wird durch den Zusatz von Verdünnungsmittel auf etwa 50:1 gebracht, so daß sich das spezifische Gewicht der Ölphase dem des Verdünnungsmittels nähert.In a typical process of this type, the oil content of the aqueous wastes is in the proportion of about 50 parts of diluent 50 parts bitumen. The diluent / bitumen ratio is determined by the addition of diluent brought to about 50: 1 so that the specific gravity of the oil phase approaches that of the diluent.
Die Extraktion kann in geeigneter Weise durch übliches Gegenstromextrahieren ausgeführt werden. Die Extraktphase, bestehend aus Verdünnungsmittel, welches rückgewonnenes Bitumen gelöst enthält, wird zum Vermischen mit dem Bitumenschaum in der ersten Stufe des Verfahrens wie vorstehend beschrieben, verwendet. Nach Abtrennung der Extraktionsphase wird ein gereinigter wäßriger Abfluß, der relativ frei von Öl ist, erhalten.The extraction can be carried out appropriately by ordinary countercurrent extraction. The extract phase, consisting of diluent, which contains recovered bitumen in dissolved form, is used for mixing with the bitumen foam in the first stage of the process as described above. After separating the extraction phase a purified aqueous drain relatively free of oil is obtained.
Fig. 2 zeigt eine ähnliche Ausführungsform wie Fig. 1, ausgenommen, daß die zwei Zentrifugierstufen durch einen elektrostatischen Trennprozeß ersetzt sind.Fig. 2 shows a similar embodiment as Fig. 1, except that the two centrifugation stages by an electrostatic Separation process are replaced.
Fig. 3 zeigt eine ähnliche Ausführungsform wie Fig. 1, aus-Fig. 3 shows a similar embodiment as Fig. 1, from
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genommen, daß das aus der Extraktion der wäßrigen Abfälle zurückgewonnene Verdünnungsmittel-Bitumen-Material in einer elektrostatischen Trennstufe gereinigt wird, bevor es zum Vermischen mit Bitumenschaum zurückgeführt wird.taken that from the extraction of the aqueous waste Recovered diluent bitumen material is cleaned in an electrostatic separation stage before it is sent to the Mixing with bitumen foam is returned.
Fig. 4 veranschaulicht eine ähnliche Ausführungsform wie Fig. 3/ ausgenommen, daß die beiden Zentrifugierstufen durch eine elektrostatische Trennstufe ersetzt sind.4 illustrates an embodiment similar to that of FIG Fig. 3 / except that the two centrifugation stages through an electrostatic separation stage have been replaced.
Fig. 5 zeigt eine ähnliche Ausführungsform wie Fig. 1, ausgenommen daß die Extraktion der wäßrigen Abfälle durch einen elektrostatischen Trennprozeß ersetzt ist.FIG. 5 shows an embodiment similar to FIG. 1, except that the extraction of the aqueous waste is replaced by an electrostatic separation process.
Fig. 6 zeigt eine ähnliche Ausführungsform wie Fig. 5, ausgenommen daß die beiden Zentrifugierstufen durch einen elektrostatischen Trennprozeß ersetzt sind.FIG. 6 shows an embodiment similar to FIG. 5, except that the two centrifugation stages are replaced by an electrostatic separation process.
Bei den Ausführungsformen nach Fig. 1 bis 6 wird das Mischen der verschiedenen Prozeßströme nur als eine Vereinigung der Ströme gezeigt; Die Mischvorgänge kennen aber auch nach irgendeiner anderen der bekannten Techniken vorgenommen werden, wie unter Verwendung von separaten Mischgefäßen, Mischventilen und dergleichen. In the embodiments of FIGS. 1 to 6, the mixing is of the various process streams shown only as a union of the streams; But the mixing processes also know after some other known techniques can be undertaken, such as using separate mixing vessels, mixing valves, and the like.
Fig. 7 zeigt eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, das für das Arbeiten in großtechnischem Maßstab ge-7 shows an embodiment of the method according to the invention, that is suitable for working on an industrial scale
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eignet ist. Ein rückgeführter Verdünnungsmitte1-Bitumen-Strom 1 (d.h. Verdünnungsmittel plus Bitumen) wird mit einem Verdünnungsmittelstrom 2, der von einer Verdünnungsmittel-Rückgewinnungsstufe kommt, vereint. Dieser vermischte Strom 3 wird dann mit einem Strom 4 aus verdünnten wäßrigen Abfällen zusammengeführt, so wie in Verbindung mit den Fign. 1 bis 6 beschrieben.is suitable. A recycled diluent bitumen stream 1 (i.e., diluent plus bitumen) is mixed with a diluent stream 2 from a diluent recovery stage come, united. This mixed stream 3 is then mixed with a stream 4 of dilute aqueous Waste brought together, as in connection with FIGS. 1 to 6 described.
Dem resultierenden Strom 5 wird ein Entemulgierungsmittel aus einem Vorratsbehälter 6 zugefügt. Der so behandelte Strom 7 wird in einem Mischer 8 durchgemischt und in eine elektrostatische Trennvorrichtung 9, z.B. in eine einstufig arbeitende runde elektrostatische Vorrichtung von Petreco eingeführt. Eine Zwei-Elektroden-Trennvorrichtung dieses allgemeinen Typs ist in der US-PS 2 513 3 86 beschrieben, ausgenommen, daß anstelle des in der Patentschrift dargestelltenThe resulting stream 5 becomes a demulsifier added from a storage container 6. The stream 7 treated in this way is mixed in a mixer 8 and in a electrostatic separator 9, e.g. in a single-stage round electrostatic device from Petreco introduced. A two-electrode separator of this general type is described in U.S. Patent 2,513,386, except that instead of that shown in the patent
Hochgeschwindigkeitsverteilers ein Niedergeschwindigkeitsverteiler verwendet wird. Ein Overhead-Strom 10 aus Bitumen-Verdünnungsmittel (Bitumen plus Verdünnungsmittel) wird mittels einer Pumpe 24 und einem Strömungsverhältnis-Kontrollventil (FRC) 25, das auf den Durchlauf durch die Auslauföffnung 26 anspricht, aus der Trenn- oder Behandlungsvorrichtung 9 entfernt und in einen Produktstrom 11 und einen Rückführ- oder Umlaufstrom 1 aufgeteilt. Der Produktstrom kann mit Bitumenschaum von der Heißwasserextraktion vermischt werden und das Gemirch wie in Fig. 1 bis 6 gezeigt weiterbehandelt oder anderweitig verwendet werden. Ein Nebenstrom, High-speed distributor a low-speed distributor is used. An overhead stream 10 of bitumen diluent (Bitumen plus diluent) is supplied by means of a pump 24 and a flow ratio control valve (FRC) 25, responsive to passage through the outlet port 26, from the separation or treatment device 9 removed and divided into a product stream 11 and a recycle or recycle stream 1. The product stream can be mixed with bitumen foam from the hot water extraction and the vegetable as shown in Fig. 1 to 6 further treated or otherwise used. A tributary
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der einen Grenzflächen-Abzug darstellt, kann von der Trennvorrichtung 9 über Ventil 12 abgezogen werden. Ein solcher Nebenstrom kann zu einem Abfallsammelbecken zur Wiederbehandlung geleitet werden und/oder über die Ströme 14 und 16 und die Pumpe 15, wie in der Figur zu sehen, zu einem Abfallteich 15 abgeleitet werden, oder alternativ (im* Fließschema nicht gezeigt) dem Produktstrom 11 oder der Beschik-, kung für die Verdünnungsmitte1-Rückgewinnungseinheit (in den Fign, 1 bis 6 gezeigt) zugeführt werden. Ein Sumpfstrom von wäßrigen Abfällen 16 wird mittels Pumpe 17, die. durch die Grenzflächenpegelsteuerung 22 gesteuert wird, und das Ventil 21, das auf eine zweite Grenzf lächenpegelsteuerung 20 anspricht, abgezogen und zum Abfallteich entfernt. Ein einstellbarer Probestrom 19 kann zu KontroB.zwecken über Ventil 18 mit abgezogen werden. Ein inneres Abschabsystem 23 ist vorgesehen um die Entfernung der Feststoffe von der Trennvorrichtung 9 .zu erleichtern.which is an interfacial drain, can be from the separator 9 can be withdrawn via valve 12. Such a side stream can be sent to a waste collection basin for re-treatment are conducted and / or via the streams 14 and 16 and the pump 15, as can be seen in the figure, to one Waste pond 15, or alternatively (not shown in the * flow diagram) the product stream 11 or the loading, kung for the diluent recovery unit (shown in Figures 1 to 6) can be supplied. A sump stream of aqueous waste 16 is by means of pump 17, the. controlled by the interface level controller 22 and the valve 21, which is responsive to a second interface level controller 20 responds, withdrawn and removed to the waste pond. An adjustable sample flow 19 can be used for control purposes via valve 18 can also be deducted. An internal scraping system 23 is provided for removing the solids from the separator 9. To facilitate.
Die elektrostatische Trennung im Verfahren nach der Erfindung kann in irgendeiner gebräuchlichen elektrostatischen Trennvorrichtung vorgenommen werden, einschließlich den Standard-Niedergeschwindigkeits-Separatoren von Petreco, wie die in Fig. 7 gezeigte einstufige runde elektrostatische Trennvorrichtung 9. In horizontalen zylindrischen Trennvorrichtungen kann eine Elektrodenstruktur, wie der in der US-PS 2 880 158 gezeigten, in geeigneter Weise ver-The electrostatic separation in the method according to the invention can be any conventional electrostatic Separators, including Petreco's standard low-speed separators, like the one-stage round electrostatic separator 9 shown in Fig. 7 in horizontal cylindrical Separation devices may suitably include an electrode structure such as that shown in US Pat.
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wendet werden. Die elektrostatische Trennvorrichtung kann entweder mit einem Wechselstromfeld oder dem eines Stroms gleichbleibender Richtung arbeiten, z.B. einem Feld eines pulsierenden oder eines Gleichstroms. Letzteres wird bevorzugt, da es zu etwas besseren Ergebnissen in der Behandlung von Gemischen aus wäßrigen Abfällen-Bitumen-Verdünnungsmittel führt. Auch die Trnenvorrichtungen, die in der US-PS 4 226 offenbart sind, sind geeignet. (die Offenbarung dieser Patentschrift ist durch die Nennung in dieser Beschreibung eingearbeitet) . In derartigen Trennvorrichtungen wird ein elektrisches Feld zwischen einer erregten Elektrode und einer wäßrigen Materialoberfläche, die als eine elektrische Masse dient, errichtet. Das Gemisch aus wäßrigen Abfällen und Verdünnungsmittel wird unter den Pegel der wäßrigen Materialoberfläche eingeführt.be turned. The electrostatic separator can work with either an alternating current field or that of a current of constant direction, e.g. a field of a pulsating or direct current. The latter is preferred as it gives slightly better results in treatment of mixtures of aqueous waste-bitumen-diluent leads. Also, the severing devices disclosed in U.S. Patent 4,226 are disclosed are suitable. (the disclosure of this patent is incorporated into this description by mentioning it). In such separation devices an electrical Field between an excited electrode and an aqueous material surface, which acts as an electrical ground serves, erected. The mixture of aqueous waste and diluent becomes below the level of the aqueous material surface introduced.
Das bevorzugte Verfahren zur Durchführung der elektrostatischen Trennung des verdünnten Bitumenschaums ist in der schon erwähnten US-PS 4 226 690 beschrieben; durch die Nennung dieser Patentschrift ist ihre Offenbarung mit in diese Beschreibung eingearbeitet.The preferred method of performing the electrostatic Separation of the diluted bitumen foam is described in the aforementioned US Pat. No. 4,226,690; by naming of this patent specification, its disclosure is incorporated into this description.
Beispiele 1 und 2Examples 1 and 2
Bei einem Test des erfindungsgemäßen Verfahrens im Labormaßstab wurden wäßrige Abfälle von den Zentrifugierstufen, wie vorstehend beschrieben, mit weiterem VerdünnungsmittelIn a test of the method according to the invention on a laboratory scale were aqueous wastes from the centrifugation stages, as described above, with additional diluent
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vermischt. Etwa 100 ppm, bezogen auf die Gesamtdurchflußmenge, eines chemischen Entemulgierungsmittels wurden zugesetzt und das resultierende Gemisch in eine Laborbehandlungsvorrichtung eingeführt, welche aufwies: eine obere Behandlungssäule eines Durchmessers von 7,62 cm, die mit Polytetrafluorethylen (Teflon) ausgekleidet war, einen etwa 0,305 m langen unteren Abschnitt eines Durchmessers von 17,78 cm, der als Sammler diente und eine Zapfstelle (einen Bombenaufbau verwendend) im Boden zur Abtrennung schnell absetzbarer Feststoffe, einschließlich großer schwerer Feststoffe, die sonst das Wasserablaufventil verstopfen würden. Die Emulsion wurde in einen Körper aus wäßrigem Material eingeführt, dessen Oberfläche etwa 15,24 bis 20,32 cm unter einer horizontalen planaren erregten Elektrode gehalten wurde. Eine zweite horizontale planare erregte Elektrode wurde etwa 15,24 cm über der ersten erregten Elektrode gehalten. Ein elektrostatisches 8 bis 10 kV Gleichstromfeld wurde zwischen der unteren Elektrode und der Oberfläche des wäßrigen Materials aufrechterhalten. Die höhere Spannung wurde für den größeren Abstand zwischen der Elektrode und der Oberfläche des wäßrigen Materials angewendet. Das wäßrige Material und die Feststoffe wurden aus dem Bodenteil des Sammlers mit einer berechneten Geschwindigkeit abgezogen, so daß der Pegel in der Behandlungsvorrichtung im wesentlich konstant blieb. Die Behandlung wurde mit den auf eine Temperatur von etwa 82°C erhitzten wäßrigen Abfällen durchgeführt. Der Sammlermixed. About 100 ppm, based on the total flow rate, a chemical demulsifying agent was added and introducing the resultant mixture into a laboratory treatment apparatus comprising: an upper treatment column 7.62 cm in diameter, lined with polytetrafluoroethylene (Teflon), about one 0.305 m long lower section with a diameter of 17.78 cm, which served as a collector and a tap (a Using bomb construction) in soil to separate rapidly settling solids, including large heavy solids, which would otherwise clog the water drainage valve. The emulsion was in a body of aqueous material was introduced, the surface of which was held approximately 15.24 to 20.32 cm below a horizontal planar energized electrode. A second horizontal planar energized electrode was held approximately six inches above the first energized electrode. A 8 to 10 kV DC electrostatic field was established between the lower electrode and the surface of the aqueous material maintain. The higher voltage was for the greater distance between the electrode and the surface of the aqueous material applied. The aqueous material and solids were removed from the bottom of the collector with a subtracted calculated speed, so that the level in the treatment device remained essentially constant. The treatment was carried out with the aqueous wastes heated to a temperature of about 82 ° C. The collector
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ist nur ein Laborgerät zur Aufrechterhaltung des Pegels und der Durchflußmenge und ist kein notwendiger Teil bei einer großtechnischen Behandlungsvorrichtung. Die Boden-Zapfstelle ist ebenfalls für ein Labor geeignet.is only a laboratory device for maintaining the level and flow rate and is not a necessary part of a large-scale treatment device. The floor tap is also suitable for a laboratory.
Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt:The results are summarized in the following table:
Beispiele 1 2 Examples 1 2
Verhältnis von Verdünnungsmittel/wässrige Abfälle 2/1 , 2,1/1Ratio of diluent / aqueous waste 2/1, 2.1 / 1
unbehandelte wäßrige Abfälle, Ölgehalt mg/1 7,130 7,130untreated aqueous waste, oil content 7,130 mg / 1 7,130
Behandelte wäßrige Abfälle, Ölgehalt mg/1 142 256Treated aqueous waste, oil content mg / 1 142 256
% entferntes Öl - 98,0 - 96,4 Overhead-Öl, Bodensediment% Oil Removed - 98.0 - 96.4 Overhead Oil, Bottom Sediment
und Wasserand water
Vol.-% . 0,2 0,2% By volume. 0.2 0.2
Diese Tests zeigen, daß die Reinigung der wäßrigen Abfälle mit zusätzlichem Verdünnungsmittel und die Behandlung in einem elektrostatxschen Feld im wesentlichen alles Öl (d.h. 98 % oder darüber), das in dem wäßrigen Abfall zurückgeblieben ist, entfernen kann.These tests show that the purification of the aqueous waste with additional diluent and treatment in an electrostatic field essentially all of the oil (i.e. 98% or more) that remained in the aqueous waste is, can remove.
Ein 48 Stunden dauernder Test wurde mit wäßrigen Abfällen aus einem Bitumen-Abtrennprozeß unter Verwendung einer elek-A 48 hour test was carried out with aqueous waste from a bitumen separation process using an electrical
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trostatischen Trennvorrichtung, wie in den Beispielen 1 und 2 beschrieben, durchgeführt. Es wurden nachstehend aufgeführte Bedingungen angewendet:Trostatic separator as in Examples 1 and 2 described, carried out. The following conditions were applied:
Einführgeschwindigkeit der Abfälle, ml/min 250Waste introduction speed, ml / min 250
Einführgeschwindigkeit des Verdünnungs- » "Rate of introduction of the dilution »"
mittels, ml/min 256means, ml / min 256
Rückführgeschwindigkeit des Verdünnungsmittels, ml/min*" · - 144Diluent return rate, ml / min * "· - 144
Geschwindigkeit des gesamten Verdünnungsmittels, ml/min 400Total Diluent Rate, ml / min 400
Verhältnis von Verdünnungsmittel zuRatio of diluent to
Beschickung 1.6Loading 1.6
Betriebstemperatur 0C 71-COperating temperature 0 C 71-C
Betriebsdruck, bar (Überdruck) 4,26Operating pressure, bar (overpressure) 4.26
(Lastern Pump CR Mixer) Mischer,
Volt 80(Lastern Pump CR Mixer) mixer,
Volts 80
Verweilzeit der wäßrigen Phase, min 40Residence time of the aqueous phase, min 40
EntemuIgator-Zusatzgrad (bezogen auf wäßrigeDegree of emulsifier added (based on aqueous
Basis) ppm 160Base) ppm 160
angelegte Spannung, kV - 8applied voltage, kV - 8
Stromverbrauch, mA / 0,1Power consumption, mA / 0.1
Umlauf- oder Rückführung des Verdünnungsmittels wurde durch Vermischen des ausfließenden Verdünnungsmittels mit frischer Beschickung im einem Beschickungsbehälter aufrechterhalten.Circulation or recycle of the diluent was through Maintain mixing of effluent diluent with fresh feed in a feed tank.
Proben, die in Abständen während des Tests gezogen wurden, wurden analysiert. Nachstehend ist das Ergebnis zusammengefaßt: Samples taken at intervals during the test, were analyzed. The result is summarized below:
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Ölgehalt der eingesetztenOil content of the used
Abfälle, Gew.% - 1,7 0,45Waste, wt% - 1.7 0.45
eingeführtes Verdünnungsmittel (Naphtha)introduced diluent (naphtha)
Durchschnittaverage
1,0851.085
Ausströmendes Verdünnungsmittel Outflowing diluent
Wassergehalt, Gew.% Mineralgehalt, Gew.%Water content,% by weight Mineral content,% by weight
0,73 0,010.73 0.01
0,10 0,200.10 0.20
0,075 0,270.075 0.27
Ausströmende Bodenkörper (Bombenproben)Leaking soil bodies (bomb samples)
Öl, Gew.%
Wasser, Gew.% Mineralien, Gew.%Oil, wt.%
Water,% by weight minerals,% by weight
öl, Gew.%
Wasser, Gew.% Mineralien, Gew.%oil,% by weight
Water,% by weight minerals,% by weight
0,29 24,64 75,070.29 24.64 75.07
0,21 24,18 75,610.21 24.18 75.61
Dichte, API-GradeDensity, API grades
53,553.5
./21./21
In dem vorstehenden Beispiel wurde der Behandlungsprozeß -nicht mit optimalem Wirkungsgrad durchgeführt und zwar infolge Änderungen der Betriebsparameter, einschließlich des Pegels der Oberfläche des wasserhaltigen Materials, der mit der verwendeten Laboreinrichtung nicht ausreichend kontrolliert werden konnte; sowie Schwierigkeiten mit den Geräten wie Mischern und Pumpen; und Verstopfung von Leitungen und Ausrüstungsteilen. Bei einer großtechnischen Anlage ist ein hoher Wirkungsgrad zu erwarten.In the above example, the treatment process was not carried out with optimum efficiency, as a result Changes in operating parameters, including the level of the surface of the hydrous material associated with the laboratory equipment used could not be adequately checked; and difficulties with the equipment like mixers and pumps; and clogging of pipes and equipment. In a large-scale plant, a expected high efficiency.
Die Polytetrafluorethylen-Auskleidung, die in der Laborbehandlungsvorrichtung bei den vorstehend beschriebenen Versuchen verwendet wurde, ist bei großtechnischen Behandlungsvorrichtungen nicht notwendig. Bei Behandlungsvorrichtungen für das Arbeiten in halbtechnischem und Läbormaßstab ist es nicht möglich einen ausreichend großen Abstand zwischen der erregten Elektrode und der Wand des Behandlungsgefäßes zur Vermeidung unerwünschter Einwirkungen an den Elektrodenrändern einzuhalten. In einer großtechnischen Behandlungsvorrichtung würde die Verwendung einer solchen Auskleidung zu kostspielig sein. Ein genügend großer Abstand zwischen der Elektrode und Gefäßwandung aufrechtzuerhalten, ist in solch großen Behandlungsvorrichtungen durchführbar, so daß das behandelte verdünnte Bitumen, das in solchem Raum vorliegt, die notwendige Isolierung liefert, auch in Abwesenheit einer Polytetrafluorethylen Auskleidung, um eine Einwirkung an den Rändern zu vermeiden. Bezüglich einer umfassenderen DiskussionThe polytetrafluoroethylene liner used in the laboratory treatment device was used in the experiments described above, is not necessary in large-scale treatment devices. In treatment devices for working on a semi-technical and läbor scale it is not possible to have a sufficiently large distance between the excited electrode and the wall of the treatment vessel to Avoid undesirable effects on the electrode edges. In a large-scale treatment device such a liner would be too costly to use. A sufficiently large distance between the Maintaining the electrode and vessel wall is feasible in such large treatment devices that the treated diluted bitumen, which is present in such a room, provides the necessary insulation, even in the absence of one Polytetrafluoroethylene liner to prevent exposure to the Avoid margins. For a wider discussion
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dieses Merkmals wird auf die weiter vorn zitierte US-PS 4 226 689 verwiesen.this feature is referred to in the above-cited US PS 4,226,689.
Das frische Verdünnungsmitte1, das in den vorstehenden Versuchen verwendet wurde, war ein Naphtha. Die Art des Verdünnungsmittels ist nicht kritisch, obwohl Kohlenwasserstoffe bevorzugt werden und jeder Kohlenwasserstoff, der in dem zweiten Absatz der Beschreibung, im Abschnitt über den Stand der Technik, erwähnt ist, kann eingesetzt werden.The fresh diluent used in the previous experiments was a naphtha. The type of diluent is not critical, although hydrocarbons are preferred and any hydrocarbon included in the second The paragraph of the description mentioned in the section on the prior art may be used.
Die Betriebsbedingungen, die in den Beispielen 1 und 2 beschrieben wurden und bei Beispiel 3 tabellarisch zusammengestellt sind, sind nicht kritisch, sondern können innerhalb weiter Grenzen liegen. Der bevorzugte Temperaturbereich ist etwa 26 bis 82°C, obgleich Temperaturen über und unter diesem Bereich ebenfalls mit Erfolg angewendet werden können. Niedrigere Temperaturen erhöhen jedoch die Menge Wasser und Feststoffe, die in die abgetrennte Verdünnungsmittelphase mitgerissen wird. Der bevorzugte Druck ist etwa 5,60 bar Überdruck (80 psig), aber es können auch niedrigere oder höhere Drücke angewandt werden, solange der Druck ausreicht den Inhalt der Trennvorrichtung in der flüssigen Phase zu halten und solange er innerhalb des Drucks, für den die Anlage ausgelegt ist, liegt. Das bevorzugte Verhältnis von Verdünnungsmittel zu Abfällen liegt im Bereich von etwa 1:1 bis 2,1:1, aber ein sehr viel weiterer Verhältnisbereich kann angewendet werden, mit nur einer unteren Grenze von etwa 0,25:1. DasThe operating conditions described in Examples 1 and 2 and are tabulated in Example 3 are not critical, but can be within further limits lie. The preferred temperature range is about 26 to 82 ° C, although temperatures above and below can also be used successfully in this area. However, lower temperatures increase the amount of water and Solids entrained in the separated diluent phase. The preferred pressure is about 5.60 bar overpressure (80 psig), but it can be lower or higher Pressures are applied as long as the pressure is sufficient to keep the contents of the separator in the liquid phase and as long as it is within the pressure for which the system is designed. The preferred ratio of diluent to waste ranges from about 1: 1 to 2.1: 1, but a much wider range of ratios can be used with only a lower limit of about 0.25: 1. That
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Verhältnis kann verändert werden, entweder durch Änderung der Menge frischen Verdünnungsmittels oder in Umlauf geführten Verdünnungsmittels. Strömungsgeschwindigkeiten zwischen etwa 1/2 und 1 1/3 der in Beispiel 3 gezeigten werden vorzugsweise bei Verwendung der Laborbehandlungsvorrichtung dieses Beispiels angewandt. Obwohl auch Strömungsgeschwindigkeiten außerhalb dieses Bereiches möglich sind, hat dies einen Anstieg von in das Verdünnungsmittel mitgerissenen Feststoffen zur Folge. In großtechnischen Anlagen können natürlich sehr viel höhere Strömungsgeschwindigkeiten von z.B. 10, 100 oder 1000 Barrel pro Tag (1 Barrel ist etwa 0,159m ) in Betracht gezogen werden. Die Verweilzeit der wäßrigen Abfälle hängt ab von der Strömungsgeschwindigkeit und der Größe der Behandlungsvorrichtung. Es ist nicht wesentlich, daß das elektrostatische Feld im Bereich von 8 bis 10 kV liegt, wie in den Beispielen 1 und 2. Spannungen unter 2 kV und über 20 kV sind ausprobiert worden und es zeigte sich, daß selbst diese Grenzen nicht kritisch sind. Die bevorzugte Spannung ist 8 kV, wie in Beispiel 3 gezeigt.Ratio can be changed, either by changing the amount of fresh diluent or circulating Diluent. Flow rates between about 1/2 and 1 1/3 of those shown in Example 3 can be used preferably when using the laboratory treatment device of this example applied. Although flow velocities outside of this range are also possible, this has one Increase in solids entrained in the diluent. In large-scale plants, of course Much higher flow speeds of e.g. 10, 100 or 1000 barrels per day (1 barrel is about 0.159m) be considered. The residence time of the aqueous Waste depends on the flow rate and the size of the treatment device. It is not essential that the electrostatic field is in the range of 8 to 10 kV, as in Examples 1 and 2. Voltages below 2 kV and over 20 kV have been tried and it has been found that even these limits are not critical. The preferred one Voltage is 8 kV as shown in Example 3.
Es kann irgendein geeignetes Entemulgierungsmittel in dem Verfahren verwendet werden. In den vorstehenden Beispielen wurde ein sulfonierter Kohlenwasserstoff eingesetzt. Obwohl das Verfahren ohne Einsatz eines Entemulgierungsmittels durchführbar ist, werden optimale Ergebnisse mit einem Entemulgierungsmittel erhalten, weil es eine bessere Schlamm-There can be any suitable demulsifying agent in the Procedures are used. A sulfonated hydrocarbon was used in the preceding examples. Even though the process without the use of a demulsifying agent feasible, optimal results are obtained with a de-emulsifying agent because it has better sludge
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"kontrolle und maximalen Kontakt und maximale Phasentrennung bewirkt. Das Entemulgxerungsmitte1 wird vorzugsweise in Mengen bis zu etwa 320 ppm (bezogen auf Wasser) eingesetzt. Mengen unter 160 ppm resultieren in einem stärkeren Mitreißen von Feststoffen in das zurückgewonnene Verdünnungsmittel, und eine höhere Dosierung kann zu einem stärkeren Mitreißen von Wasser und Feststoffen führen."Provides control and maximum contact and maximum phase separation. The de-emulsifying agent is preferably used in quantities used up to about 320 ppm (based on water). Amounts below 160 ppm result in more entrainment of solids in the recovered diluent, and a higher dosage can result in a stronger one Entrainment of water and solids.
Das in Beispiel 3 beschriebene System kann auch ohne Anlegen von elektrischer Energie an die Elektroden betrieben werden, aber dies führt zu einem zehnfachen Anstieg des Mitreißens von Wasser und Feststoffen in das ausströmende Ve rdünnungs mi tte1.The system described in Example 3 can also be operated without applying electrical energy to the electrodes but this results in a ten fold increase in the water and solids entrainment into the effluent Thinning agent 1.
Das Verfahren ist in Verbindung mit wäßrigen Abfällen, die von der Bearbeitung verdünnten Bitumens, das aus der Heißwasserbehandlung von Teersanden stammt, beschrieben. Das Verfahren kann jedoch auch bei wäßrigen Abfällen, die aus verschiedenen Trennverfahren stammen/angewendet werden, z.B. Abfällen aus der ersten Heißwasserextraktion, und mit verschiedenen verdünnten Bxtumenbeschxckungen, einschließlich jener, die von der Ölschieferbearbeitung stammen.The process is described in connection with aqueous wastes resulting from the processing of dilute bitumen resulting from the hot water treatment of tar sands. However, the method can also be applied aqueous waste which originates from different separation processes / are applied, for example, waste from the first hot water extraction, and with different diluted Bxtumenbeschxckungen, including those derived from the oil shale processing.
Aus dem Vorstehenden ist zu ersehen, daß das Verfahren sehr gut geeignet ist, die Rückgewinnung von Kohlenwasserstoffen aus Teersanden und dergleichen zu verbessern.From the above it can be seen that the process is very well suited to the recovery of hydrocarbons from tar sands and the like to improve.
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