DE2351401A1

DE2351401A1 - PRACTICAL NON-TOXIC GASES GENERATING NITROGEN PYROTECHNIC COMPOSITION WITH REDUCED OXYGEN CONTENT

Info

Publication number: DE2351401A1
Application number: DE19732351401
Authority: DE
Inventors: Bernard Jean Felix Victor Doin; Jean-Pierre Francis Thomas
Original assignee: Societe Nationale des Poudres et Explosifs
Current assignee: Societe Nationale des Poudres et Explosifs
Priority date: 1972-10-17
Filing date: 1973-10-12
Publication date: 1974-05-09
Also published as: NL7314143A; DE2351401B2; FR2228043A1; FR2228043B1; IE38282L; CA1020357A; US3912561A; NL161424C; AR200284A1; GB1406002A; ZA737600B; AU476753B2; NL161424B; BR7308071D0; ES419629A1; CH584669A5; IT999653B; SE399063B; CS190412B2; SU559638A3

Description

Societe Nationale des Poudres et Explosifs, PARIS, (Prankreich)Societe Nationale des Poudres et Explosifs, PARIS, (France)

Praktisch nicht-toxische Gase erzeugende stickstoffhaltige pyrotechnische Zusammensetzung mit reduziertem Sauerstoffgehalt Virtually non-toxic gas generating nitrogenous pyrotechnic composition with reduced oxygen content

Die Erfindung bezieht sich auf eine stickstoffhaltige pyrotechnische Zusammensetzung mit vermindertem Sauerstoffgehalt, die durch Verbrennung innerhalb sehr kurzer Zeiten ein großes Volumen von praktisch nicht-toxischen Gasen liefern kann,,insbesondere für die Entfaltung von aufblasbaren Sicherheitsorganen für den Schutz der Insassen (Führer und Passagiere) von schnellen Fahrzeugen wie von schnellen Kraftfahrzeugen und anderen raschen Beförderungsmitteln.The invention relates to a nitrogen-containing pyrotechnic composition with reduced oxygen content, which by combustion within very short times a large volume of practically non-toxic gases can deliver, especially for the deployment of inflatable Safety organs for the protection of the occupants (drivers and passengers) of both fast vehicles and fast motor vehicles and other rapid means of transport.

treibstoffzusammensetzungen, die als Zusatz geringe Anteile an Stickstoffverbindungen wie Matriumazid oder Setrazolderivate wie Aniinotetrazol enthalten» sind bekannt, allerdings erzeugen diese für Antriebsaggregate entwickelten Zusammensetzungen bei der Verbrennung einen sehr erheblichen Anteil an toxischen Gasen.fuel compositions that are used as additives in low proportions of nitrogen compounds such as sodium azide or setrazole derivatives how to contain aniinotetrazole »are known, however These compositions, developed for drive units, generate a very considerable proportion during combustion of toxic gases.

550-(3 453) NoHe .550- (3 453) NoHe.

409819/0717409819/0717

ißreibatoffzusauiaensetzungen auf der i3asis einer itlischung von Stickstoffverbindungen wie liatriumazid und oxidierenden Mineralien wie Kaliumperchlorat, die ggf. einen geringen Anteil an Oxid wie Siliciumdioxid als Verbre"nnungskatalysator enthalten, sind eoenfalls bekannt. Diese Zusammensetzungen ergeben jedoch eine begrenzte Grasausbeute, was zur Erzeugung einer kisehung mit Liengenverhältnissen zwingt, die etwa ein Saueratoffgleichgewicht zulassen, was zur Bildung von sehr giftigen Stickstoffoxiden führt, was indessen bei der Verwendung dieser Zusammensetzungen für Antriebsaggregate unproblematisch ist.Food additives based on an Italian mixture of nitrogen compounds such as liatric azide and oxidizing Minerals such as potassium perchlorate, which may have a small percentage of oxide such as silica as a combustion catalyst are also known. These compositions however result in a limited grass yield, which forces the generation of a kisehung with length ratios that are about a Allow acid equilibrium, which leads to the formation of very toxic nitrogen oxides, which, however, when using these compositions for drive units are unproblematic is.

Es wurden auch Zusammensetzung zur Erzeugung von (rasen vorgeschlagen, mit denen große Volumina an nicht-toxischen ßasen innerhalb kurzer Zeiten erhalten werden Können, jedoch sind diese vorgeschlagenen Zusammensetzungen vom ϊνρ mit plastischem bzw. Kunststoffbindemittel und mineralischem Oxidationsmittel und sie liefern Gfase mit relativ hohem Anteil an Sauerstoff, was in Anbetracht des Brandrisikoa einen Hangel bilden kann, wenn diese (rase für die Entfaltung von aufblasbaren Sicherheitsorganen bei Unfällen verwendet werden.Compositions for the production of (turf suggested with which large volumes of non-toxic ßases can be obtained within short times, however are these suggested compositions of the ϊνρ with plastic or plastic binder and mineral oxidizing agent and they deliver gases with a relatively high Proportion of oxygen, which, in view of the risk of fire, can create a tangle if this (speed for development used by inflatable safety devices in the event of an accident.

Die neue gaserzeugende pyrotechnische Zusammensetzung gemäß der Erfindung liefert eine erhöhte Gasausbeute und bietet die Möglichkeit zur Erzielung eines großen Volumens von praktisch nicht-toxischen Gasen von begrenzter Temperatur in sehr kurzer Zeit durch Verbrennung, wobei diese Gase nur einen verminderten Gehalt an Sauerstoff aufweisen und nur Inertgase enthalten; darüber hinaus sind die festen Verbrennungsrückstände nicht physiologisch schädlich.The new gas generating pyrotechnic composition according to the invention provides an increased gas yield and offers the possibility of achieving a large volume of practically non-toxic gases of limited temperature in a very short time by combustion, these gases only have a reduced content of oxygen and only inert gases contain; in addition, the solid combustion residues are not physiologically harmful.

Me erfindungsgemäße gaserzeugende pyrotechnische Zusammensetzung enthält!Me gas-generating pyrotechnic composition according to the invention contains!

4Ö98 19/071 74Ö98 19/071 7

BADBATH

a) einen Kraft- oder Brennstoff, der* durch ein Alkali- oder ' Erdalkaliazid und vorzugsweise durch Natriumazid gebildet' wird; . .a) a fuel or fuel, which * by an alkali or ' Alkaline earth azide and preferably formed by sodium azide; . .

b) ein Alkalimineral-Oxidationsmittel insbesondere aus der Gruppe der Alkaliperchlorate und Alkalibichromate und vorzugsweise Kaliumperchlorat;b) an alkali mineral oxidizing agent, in particular from the Group of alkali perchlorates and alkali dichromates and preferably potassium perchlorate;

c) zumindest eine spezielle stickstoffhaltige Verbindung, die in erheblichen Mengen Stickstoff frei_setzt und aus der Gruppe Aminotetrazol, hydratisiertes Aminotetrazol, Asodicarbonamid und Azotetrazol und vorzugsweise hydratisiertes Aminotetrazol ausgewählt wird sowiec) at least one special nitrogen-containing compound that releases and depletes nitrogen in considerable quantities the aminotetrazole group, hydrated aminotetrazole, Asodicarbonamide and azotetrazole, and preferably hydrated Aminotetrazole is selected as well

d) ggf. einenZusatz, der eine Umsetzung mit den festen Verbrennungsrückständen gestattet und durch Siliciumdioxid gebildet wird.d) if necessary, an additive that reacts with the solid combustion residues and is formed by silicon dioxide.

Insbesondere umfaßt die Zusammensetzung folgende Gewichtsverhältniss.e: Alkali- oder Brdalkaliazid pro spezielles Alkalimineral-Oxidationsmittel von mehr als 1 und die spezielle stickstoffhaltige Verbindung ist, bezogen auf das Alkali- oder Brdalkaliazid, in Mengen von weniger als 48 °ß> vorhanden.In particular, the composition comprises the following weight ratios: alkali or brodalkali azide per specific alkali mineral oxidizing agent of more than 1 and the specific nitrogen-containing compound, based on the alkali or brdalkali azide, is present in amounts of less than 48 ° β> .

Vorzugsweise enthält die erfindungsgemäße gaserzeugende ZusammensetzungtThe gas generating agent according to the invention preferably contains Composition

- 50 bis 80 Gew.-teile Hatriumazidj- 50 to 80 parts by weight of sodium azide

-50 bis 20 Teile Kaliumperchlorat für insgesamt 100 !eile Azid und Perchlorat}-50 to 20 parts of potassium perchlorate for a total of 100 parts of azide and perchlorate}

- bis zu 48 i<t (bezogen auf das Azid) Aminotetrazol oder hydratisiertes Aminotetrazol und- up to 48 i <t (based on the azide) aminotetrazole or hydrated aminotetrazole and

- zumindest 6 yo (bezogen auf das Azid) Siliciumdioxid.- at least 6 yo (based on the azide) silicon dioxide.

Die festen Rückstände der Reaktion von Alkali- oder Erd-The solid residues of the reaction of alkali or earth

409819/0 7*7-409819/0 7 * 7-

BAD OWOiNALBAD OWOiNAL

alkaliazid mit dem mineralischen Oxidationsmittel umfassen Alkali- oder iirdalkalioxide, von denen die meisten eine physiologische Heizwirkung besitzen und zu Verbrennungen führen können, insbesondere wenn die wesentlichen Bestandteile Iiatriumazid und Kaliumperchlorat sind.Alkalizid include with the mineral oxidizing agent Alkali or alkaline earth oxides, most of which are physiological Have heating effect and can lead to burns, especially if the essential components Iiatrium azide and potassium perchlorate are.

Durch die Anwesenheit von Siliciumdioxid in der pyrotechnischen Zusammensetzung können diese Oxide ausgeschaltet werden, indem sie in Silicate umgewandelt werden, die keinerlei besondere Wirkung auf den Organismus zeigen. So kann man beispielsweise Natriumoxid in den Verbrennungsrückständen vollständig vermeiden, wenn man 9»3 i» Siliciumdioxid,bezogen auf die liatriumazidmenge, verwendet} in. der Praxis kann man jedoch mit einem Siliciumdioxid anteil über 6 i* eine partielle aber befriedigende Ausschaltung von Natriumoxid erreichen.The presence of silicon dioxide in the pyrotechnic composition enables these oxides to be eliminated by converting them into silicates, which do not have any particular effect on the organism. So you can, for example, sodium oxide in the combustion residues completely avoided by 9 "3 i" silica based on the liatriumazidmenge} used in. Practice, however, you can share with a silica * achieve partial but satisfactory elimination of sodium 6 i .

Es wurde gefunden, daß durch die Anwesenheit von zumindest einer aus der oben genannten Gruppe ausgewählten besonderen stickstoffhaltigen Verbindung (in der pyrotechnisehen Zusammensetzung), die eine bedeutende Stickstoffreisetzung ergeben kann, folgende Effekte erzielt werden können«It has been found that by the presence of at least one particular selected from the above group nitrogen-containing compound (in the pyrotechnic composition), which can result in a significant nitrogen release, the following effects can be achieved «

- Realisierung von Zusammensetzungen mit sehr verminderter Zündverzögerung in der Größenordnung von einigen Millisekunden unter Einhaltung einer Selbstentzündungstemperatur, die einen vollständig sicheren Gebrauch ermöglicht;- Realization of compositions with very reduced ignition delay of the order of a few milliseconds maintaining a self-ignition temperature that allows completely safe use;

- sehr bedeutende Erhöhung der Gasausbeute der Zusammensetzung (ausgedrückt in Litern pro Gramm)}- very significant increase in the gas yield of the composition (expressed in liters per gram)}

- Herabsetzung des Potentials bzw. der Explosionswärme (ausgedrückt in cal/g)?das bzw. die mit der Verbrennungstemperatur zusammenhängt.- Reduction of the potential or the heat of explosion (expressed in cal / g) - that or that with the combustion temperature related.

Darüber hinaus wurde insbesondere gefunden, daß die Ver-In addition, it was found in particular that the

£09819/0717£ 09819/0717

Wendung der besonderen stickstoffhaltigen Verbindung, obzwar sie zur Bildung von Kohlenoxid führen könnte» eine erhebliche Verminderung des Gehaltes an toxischen Stickstoffoxiden mit sich bringt und daß ein ausgedehnter Prozentbereich existiert, der eine Verminderung der Stickstoffoxidbildung bei einem. Kohlenoxidgehalt ermöglicht, der keine kritischen Werte erreicht. Turn of the special nitrogenous compound, albeit it could lead to the formation of carbon oxide »with a considerable reduction in the content of toxic nitrogen oxides and that there is a broad percentage range that will reduce nitric oxide formation in one. Allows carbon oxide content that does not reach critical values.

Wenn die durch die pyrotechnische Zusammensetzung erzeugten Gase insbesondere für die Entfaltung von aufblasbaren Sicherheitsorganen verwendet werden, wobei lediglich Gase von begrenzter Temperatur zugelassen sind, ist die Erzielung folgender Ergebnisse besonders interessant»When those generated by the pyrotechnic composition Gases are used in particular for the deployment of inflatable safety organs, with only gases of limited Temperature are permitted, the following results are particularly interesting »

- eine möglichst niedrige Verbrennungstemperatur, da die Verbrennungsgase vor ihrer Einführung in die aufblasbaren Kissen gekühlt werden müssen; .- The lowest possible combustion temperature, since the combustion gases before their introduction into the inflatable Pillows need to be refrigerated; .

- eine maximale Gasausbeute und eine sehr kurze Zündverzögerung, da die Aufblaszeit üblicherweise in der Gegend von 20 Millisekunden liegt und- a maximum gas yield and a very short ignition delay, since the inflation time is usually in the area of 20 milliseconds and

- eine minimale Toxizität, die sich auf verminderte Gehalte an Stickstoffoxiden stützen soll, welche weit gefährlicher sind als Kohlenoxidanteile.- a minimal toxicity, referring to decreased levels based on nitrogen oxides, which are far more dangerous are as carbon oxides.

Im übrigen wird der maximale Anteil der Verbindung, die zur Freisetzung erheblicher stickstoffmengen befähigt ist, in der pyrotechnisches Zusammensetzung durch den Toxizitätsgrad der Gase an Kohlenoxid bestimmt, der toleriert werden kann und er hängt dem Wesen nach von den Prozentsätzen an Äzid und mineralischem Oxidationsmittel ab.Otherwise, the maximum proportion of the compound that is capable of releasing considerable amounts of nitrogen is in the pyrotechnic composition by the degree of toxicity that determines the amount of carbon oxide that can be tolerated and essentially depends on the percentages Azide and mineral oxidizing agent.

V/enn man insbesondere zum einen. Natriumazid und Kaliumperchlorat und zum anderen hydratisiertes Aminotetrazol ver-V / hen you especially on the one hand. Sodium azide and potassium perchlorate and on the other hand, hydrated aminotetrazole

409819/0717409819/0717

wendet, das ein Potential bzw4 eine Exploaionswärme in der Gegend von -200 cal/g.besitzt und mit dem 0,5 1 Stickstoff pro Gramm sowie Wasserdampf und eine geringe !.!enge 'Wasserstoff erzielt werden können und wenn man nun Kohlenoxidspuren erhalten will, die einen */ert von etwa 100 ppm in den Verbrennungsgasen nicht überschreiten, so wird ein maximaler Anteil an zu verwendendem Aminotetrazol durch die folgenden, in Gewichtsverhältnissen der verschiedenen .Bestandteile ausgedrückten .Bedingungen definiert; applies that a potential or a heat of explosion in the Area of -200 cal / g. And with the 0.5 l nitrogen per gram as well as water vapor and a low!.! close 'hydrogen can be achieved and if you now have traces of carbon oxide wants to get that does not exceed a * / ert of about 100 ppm in the combustion gases, a maximum The proportion of aminotetrazole to be used is defined by the following conditions expressed in weight ratios of the various components;

KClO, 6 70KClO, 670

1616

soll das Verhältnisshould the relationship

, d.h. kleiner als 8,5 <p sein}, i.e. less than 8.5 <p }

60 4Ü60 4C

sein undbe and

_{TerhältniaTerhaltnia}

Aminotetrazole

Hau,Huh,

Aminotetrazole

HaN₅ HaN ₅

= f= f

Verhältnis kleinerRatio smaller

d.h. 48 50 sein.i.e. 48 be 50.

In einem Diagramm, bei dem das Gewichtsverhältnis von längs der Ordinate und das Gewichtsverhältnis vonIn a diagram in which the weight ratio of along the ordinate and the weight ratio of

i_ängs a_er Abszisse aufgetragen ist, begrenzt die durch die drei folgenden Punkte:i _ängs a _he abscissa, the following three points by the limited:

4098 19/07174098 19/0717

BAD GFßGINALBATHROOM GFSSGINAL

PunktPoint

Abszisse · ■ Mi|5|etrazol _8f5 μ -^₂₇₅₆- ₄₈ Abscissa · ■ Mi | 5 | etrazole _8f5 μ - ^ ₂₇₅₆ - ₄₈

gehende Kurve einen Bereich unterhalb derselben, in dem der ...... Kohlenoxidgehält in den. Verbrennungsgasen nicht über.etwa 100 ppm hinausgeht.going curve an area below the same, in which the ...... Carbon oxide content in the. Combustion gases not about 100 ppm.

Darüber hinaus wird in Anbetracht der Tatsache, daß man auf ZündSchwierigkeiten stößt, wenn das Verhältnis IaIT3 kleiner als 1 ist, dieser Bereich vorzugsweise zwischen ^0.^4. _der durch die drei Punkte a, b und c definierten Kurve,-In addition, in view of the fact that ignition difficulties are encountered when the ratio IaIT3 is less than 1, this range is preferably between ^ 0. ^ 4. _the curve defined by the three points a, b and c, -

beljbelj

der Ordinatenachse und der zur Abszissenachse'aer Ordinate V (entsprechend gleichen,Gehalten an Kaliumperchlorat und Iiatriumazid) parallelen ü-eraden begrenzt.the ordinate axis and the ordinate V to the abscissa axis (corresponding to the same, contents of potassium perchlorate and iatrium azide) parallel straights limited.

In den folgenden Beispielen wird auf drei gaserzeugende pyrotechnische Zusammensetzung«)auf der Basis von Hatriumazid, Kaliumperchlorat und Siliciumdioxid Bezug genommen, für welche die angegebenen Werte in Gewiehtsteilen ausgedrückt sind: ·The following examples refer to three gas-generating pyrotechnic compositions «) based on sodium azide, Potassium perchlorate and silicon dioxide are referred to, for which the values given are expressed in parts by weight are: ·

Zusammensetzung A B. Composition A B.

HaIT₅ HaIT ₅ 5050 6060 70;.70 ;. KCIO.KCIO. 5°5 ° 4O₁ 4O ₁ 3030th SiO₂ SiO ₂ 4,64.6 5,65.6 -'' 6,5- '' 6.5

(mittlere Korngröße 30 u)(mean grain size 30 u)

40981 9/071 740981 9/071 7

Die experimentell mit diesen Zusammensetzungen erhaltenen Explosionswärmen, die mit sinkendem Perchloratgehalt abnehmen, entspreciaen 1330 cal/g, 1270 cal/g und 1220 cal/g für die Zusammensetzungen A, ä und G.The heats of explosion obtained experimentally with these compositions, which decrease with decreasing perchlorate content, correspond to 1330 cal / g, 1270 cal / g and 1220 cal / g for compositions A, Ä and G.

Die üelbstzündungstemperatur liegt für diese drei Zusammensetzungen bei 425°ö. , -The auto-ignition temperature is for these three compositions at 425 ° ö. , -

Die G-asausbeute liegt zwischen 0,243 l/g und 0,356 l/g (auf Normalbedingungen von Druck und temperatur gebracht) .und die Zusammensetzung der durch Verbrennung erzeugten dase zeigt Stickstoffgehalte zwischen 96 i° und 99» 5 i° (bezogen auf die kasse der Verbrennungsgase).The gas yield is between 0.243 l / g and 0.356 l / g (brought to normal conditions of pressure and temperature). And the composition of the gas produced by combustion shows nitrogen contents between 96 ° and 99 »5 ° (based on cash the combustion gases).

Die Ausschaltung von Natriumoxiden in den festen Verbrennungsrückständen ist dank der Anwesenheit von pulverföriuigen Siliciumdioxid in den angegebenen Mengen zufriedenstellend. The elimination of sodium oxides in the solid combustion residues is satisfactory thanks to the presence of powdery silicon dioxide in the specified amounts.

Die Verwendung anderer Alicali- oder jirdal kali azide, und anderer Alkaliperchlorate oder Alkalibichromate führt zu unterschiedlichen aber vergleichbaren Werten und die Beobachtungen, die dabei gemacht werden können, sind ähnlich. Diese verschiedenen Beispiele A, B und ΰ zeigen die Bedeutung der Verwendung von erhöhten Azidgshalten, da zum einen die Verbrennungsteiaperatur, die mit der iäxplosionswärme der Zusammensetzung zusammenhängt, abnimmt und sich zum anderen eine Zunahme der Grasausbeute ergibt, wogegen allerdings die bildung von atickstoffoxiden ebenfalls zunimmt und beispielsweise im Verhältnisintervall zwischenThe use of other alicali- or jirdal kali acid, and other alkali perchlorates or alkali dichromates lead to different but comparable values and the observations that can be done are similar. These different examples A, B and ΰ show the meaning the use of increased azide contents, as on the one hand the combustion temperature associated with the heat of explosion of the composition is related, decreases and, on the other hand, there is an increase in the grass yield, on the other hand, however the formation of nitrogen oxides also increases and for example in the ratio interval between

70 ^ Ifai^ ^ 80
30 ^ KGlO₄ ^ 2Ü 70 ^ Ifai ^ ^ 80
30 ^ KGlO ₄ ^ 2Ü

0981 9/071 70981 9/071 7

— ο —- ο -

bei den Zusammensetzungen voia -in diesem Beispiel beschriebenen Typ infolge überschüssiger Bildung von Stickstoffoxiden eine erhöhte 2oxizität gefunden wird. Dieser Iviangel k'ann dank der Verwendung einer besonderen stickstoffhaltigen Verbindung geheilt werden,die in der Lage ist, eine bedeutende Freisetzung von Stickstoff zu ergeben.in the compositions described in this example Type due to excess formation of nitrogen oxides an increased toxicity is found. This Iviangel knows thanks to the use of a special nitrogen-containing compound which is able to give a significant release of nitrogen.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von erläuternden Beispielen beschrieben, in aenen unterschiedliche, realisierte pyrotechnische Zusammensetzungen mit ihren Haupteigenschaften angegeben werden;" diese Beispiele zeigen den Gebrauch einer Verbindung, die eine erhebliche Stickstoffreisetzung liefern kann,und zwar von Aminotetrazol, innerhalb von vier erfindungsgemäßen gaserzeugenden pyrotechnisehen Zusammensetzungen,' deren Werte nachfolgend in Gewichtsteilen angegeben sind:The invention is illustrated below with reference to Examples described, in aen different, realized pyrotechnic compositions with their main properties given; "these examples show the use of a Compound that deliver a significant release of nitrogen can, namely from aminotetrazole, within four of the invention gas-generating pyrotechnic compositions, ' whose values are given below in parts by weight:

Zusammensetzung (in ϊοπη vonComposition (in ϊοπη of

Pastillen bzw. Tabletten) D E Ϊ GPastilles or tablets) D E Ϊ G

laii-,laii-,

6060 6060 5050 5050 4040 4040 5050 5050 1616 1818th 2424 2828

AminotetrazolAminotetrazole

Eigenschaften
. üoxizität der· Verbrennungsgase, ausgedrückt in ppm: properties
. Toxicity of combustion gases, expressed in ppm:

Kohlenoxid , 50 1100 90 2100Carbon oxide, 50 1100 90 2100

Stickstoffoxid 80 30 110 45Nitric oxide 80 30 110 45

Die üJxplosionswärmen und die Verbrennungsgeschwindigkeiten, die mit den Zusammensetzungen dieses Beispiels er-The heat of explosion and the rate of combustion, with the compositions of this example

409819/0717409819/0717

halten werden, liegen unter denjenigen, die lait den Zusammensetzungen erhalten werden, die kein Aminotetrazol enthalten, aber ein identisches Verhältnis von Kai:,-Kölü. besitzen. Die erhaltenen Sxplosionswärmen liegen in der Gegend von 1000 cal/g und die G-asp.sbeuten in der Größenordnung von 0,45 l/g (rückgeführt auf Ii ο rma !bedingungen von ürucs und Temperatur).will hold are among those who lait the compositions which do not contain aminotetrazole, but an identical relationship from Kai:, - Kölü. own. The heat of explosion obtained is in the region of 1000 cal / g and the G-asp. yields of the order of 0.45 l / g (traced back to Ii ο rma! conditions of urucs and temperature).

Die Verwendung der anderen besonderen stickstoffhaltigen Verbindungen, die durch hydratisiertes Aminotetrazol, Azodiearbonaiüid und Azotetrazol gebildet werden,führt zu unterschiedlichen aber vergleichbaren /erten, und die festgestellten "./irkungen sind ähnlich.The use of the other special nitrogen-containing compounds produced by hydrated aminotetrazole, azodiearbonaiüid and azotetrazole are formed, leads to different but comparable / erten, and the established "./effects are similar.

Zu Vergleichszwecken werden nachfolgend die Verbrennungseigenschaften von zwei Zusammensetzungen angegeben, die nur Natriuiaazid und Kaliumperchlorat aufweisen.For comparison purposes, the combustion properties of two compositions are given below, which are only Sodium azide and potassium perchlorate.

Composition H;

HaIi, 50 SeileShark, 50 ropes

KClO₄ 50 TeileKClO ₄ 50 parts

Aluiainiumstearat 3 Teile (notwendig zurAluminum stearate 3 parts (necessary for

Konfektion!erung von tabletten bzw. Iastillen)Assembly of tablets or Iastilles)

properties

Gasausbeute 0,288 l/gGas yield 0.288 l / g

Verbrennungsgeschwindigxceit ... 80 mm/s bei 34 bar.Combustion speed ... 80 mm / s at 34 bar.

Composition I:

70 Teile70 parts

KGlO. 30 TeileKGlO. 30 parts

Aluminiumstearat 3 TeileAluminum stearate 3 parts

409819/0717409819/0717

BADBATH

properties

Gasausbeute 0,356 l/gGas yield 0.356 l / g

erzeugte Gase ................. O₂ 0,8 fi generated gases ................. O ₂ 0.8 fi

¹ ' ■ K₂ 99,2 ^ ¹ '■ K ₂ 99.2 ^

Verbrennungsgeschv/indig^eit ... 350 mm/s bei 80 bar.Combustion speed ... 350 mm / s at 80 bar.

Das folgende .Beispiel zeigt die Verwendung von Aminotetrazol und Siliciumdioxid in gaserzeugenden pyrotechnischen Zusammensetzungen gemäß der Jürfindung:The following example shows the use of aminotetrazole and silica in gas generating pyrotechnic Compositions according to the invention:

Composition E

{in Έοria von Pastillen bzw. !'ableiten) { in Έο ria derive from pastilles or! ')

HaN,... 70 TeileHaN, ... 70 parts

KClO. 30 TeileKClO. 30 parts

Aminotetrazol 6,5 TeileAminotetrazole 6.5 parts

SiO₂ (mittlere Korngröße g ₅ g>_e;n__e von 3Ou) 'SiO ₂ (mean grain size g ₅ g>_e; n_ _e from 3Ou) '

Die mit einer solchen Zusammensetzung erhaltenen Verbrennungseigenschaften sind nachfolgend angegebensThe combustion properties obtained with such a composition are given below

Gasausbeute 0,45 l/gGas yield 0.45 l / g

erzeugte Gase : ¥_? = 83 ?·>generated gases: ¥ _? = 83?>

H₂ = 16 io diverse nicht-toxische Gase ; 1 ^H ₂ = 16 io diverse non-toxic gases; 1 ^

feste Rückstände KCl *solid residues KCl *

Gastemperatur bei jüntspannung,Gas temperature during young relaxation,

abgelesen mit einem Thermoelement ; 500 Gread with a thermocouple; 500 G

409819/07 17409819/07 17

jilxplosionsvväriae in der Größenordnung von 1000 cal/gjilxplosionsvväriae in the order of magnitude of 1000 cal / g

Yerbrennungsgeschwindigkeit : 280 mci/s bei 40 bar*Burn rate: 280 mci / s at 40 bar *

Bei den vorstehenden Beispielen erfolgte die Herstellung der erfind ungsgeinäß en pyrotechnische*! Zusammensetzungen in klassischer V/eise durch Vermischen der Bestandteile, und die Formung der Ladungen kann unter Zugabe eines geeigneten Bindemittels und unter G-ranulieren bzw. tablettieren der Zusammensetzung oder durch übliche Extrusion vorgenommen werden. Dabei können unterschiedliche Formen erhalten werden, je nach den auferlegten Abzugscharakteristiken,und beispielsweise ermöglicht die Zugabe von 1 bis 2 G-ew.-teilen Lietallstearat zu der Zusammensetzung die Erzeugung von Pastillen bzw. Tabletten von 9>5 rain Durchmesser und 3 mm Dicke.The above examples were used for production the pyrotechnic * according to the invention! Compositions in in the classic way by mixing the ingredients and shaping the charges with the addition of a suitable binder and by granulating or tabletting the composition or by customary extrusion. Included Different shapes can be obtained depending on the imposed withdrawal characteristics, and for example allows the addition of 1 to 2 parts by weight of Lietallstearat to the Composition the production of pastilles or tablets of 9> 5 rain diameter and 3 mm thickness.

In allgemeiner Weise werden Hatriurnazid, Kaliumperchlorat, Aminotetrazol und ggf. Siliciumdioxid gleichzeitig in einen Y-bischer (Typ LIOEIiDZ) eingebracht und 1 .Stunde lang durchgearbeitet. In general, hatriurn azide, potassium perchlorate, Aminotetrazole and possibly silicon dioxide simultaneously placed in a Y-bischer (type LIOEIiDZ) and worked through for 1 hour.

Torangehend wurden die Bestandteile physikalisch behandelt zur Auswahl einer Korngrößenfraktion oder Abtrennung von Feuchtigkeit, und beispielsweise wird Kaliumperchlorat 12 Stunden lang bei 80 G im Trockenschrank aufbewahrt und das Matriumazid mit der .Valze zerquetscht oder zermahlen und durch ein bieb von 295 u geschickt.In the beginning, the ingredients were physically treated to select a grain size fraction or to separate moisture, and for example potassium perchlorate is stored for 12 hours at 80 G in a drying cabinet and the matrium azide is crushed or ground with a roller and sent through a plant of 295 u.

Die erhaltene Mischung ist pulverförmig und offensichtlich homogen. Diese liischung wird in eine Tablettiermaschine (vom Stokes-Typ) gebracht und unter folgenden Bedingungen verarbeitet: The mixture obtained is powdery and evident homogeneous. This mixture is placed in a tablet machine (of the Stokes type) and processed under the following conditions:

409819/0717409819/0717

BADBATH

Sablettierdruck : 2 bia 10 t/cm² Tableting pressure: 2 to 10 t / cm ²

l'euchtigkeitsgrad : 30 $ bia 40 yi> l'Humidity level: 30 $ to 40 yi>

Temperatur .' : 21 bia 29⁰CTemperature. ' 21 29 ⁰ bia C

Bindemittel J Aluminiumstearat,Binder J aluminum stearate,

'feflon ader Kßr.'feflon ader Kßr.

409819/07 17409819/07 17

BADBATH

Claims

To provide 1. Nitrogen-containing pyrotechnic composition ii.it reduced oxygen content, which is capable of ₁ UUrCh combustion a large 'volume of practically nontoxic Jasen in a very short time, the insbesonuere for deployment of inflatable Sicherheitsorgauen for the USER of the occupant (passengers and guides) of fast vehicles, characterized by a content of:

a) a fuel or an alien substance replaced by an alkali or ürdalkaliazid is formed;

b) a special alkali mineral oxidizing agent from the Group of alkali perchlorates and alkali dichroinatesj

c) at least one special nitrogen-containing compound, which can result in significant nitrogen release, from the group comprising aminotetrazole, hydrated aninotetrazole, azodicarbonamide and azotetrazole and if necessary, an additive to react with the solid combustion residues is capable and is formed by silicon dioxide.

he-

2. Pyrotechnic composition according spoke 1, characterized in that the weight ratio of alkali or Alkaline earth azide to the particular alkali oxidizing agent is greater than 1 '.

3. Pyrotechnic composition according to claim 1, characterized characterized in that the weight ratio of the special nitrogen-containing compound pro, ilicali- or ^ rdalkaliazid

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BAD OK & INAL

less than 43> is »

4. Pyrotechnic composition according to claim 1 marked indicated by a ü-eaalt:

a) jJätriumasiä

b) potassium perchlorate;

c). giif. hydrated aminotetrazole and

5 »! Pyrotechnic composition according to claim 4 ₅ characterized by - a content ans

a) 50 to 80 G-ew. -Share matrium azide

b) 50 to 20 cures of potassium perchlorate per «total amount of 100% azide and perchlorate;

c) up to 43> (based on the azide) aminotetrazole or hydrated amino'tetrazole and

d) at least 6 '; ■ & and preferably 9 ₉ 3 /'■> (based on the azide) dilieiuEaäioxid.

6. l-yrotechnical composition according to claim 5 _S g'eizeicLinet through

a) 50 to 60 Q-parts sodium azide y

b) 50 esarat amount to 4.0 i'eile iCaliuinperchlorat for a ^ ^"" ■ von'- 1 ^ u - 'Teiieii azide and perchlorate;!

c) 26 to 43 yö (based on the Aziü) if necessary hydrated Aminotetrazole. ■

7. Composition according to claim 5, characterized by;

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BATH ORIGINAL

a) 70 parts by weight of sodium azide;

b) 30 ropes of potassium perchlorate; '.

c) 6.5 parts of optionally hydrated aminotetrazole and

d) 6.5 parts silica.

8. The composition of claim 4, comprising the combustion gases can be obtained; which contain no more than about 100 ppm of carbon oxide, characterized in that the weight ratios of the base constituents NalU / KClO, and aminotetrazole / lTaN ^ through that area in the diagram with the NaN ^ / KG10 ratio as the ordinate and the Aminot et razol / NaliU ratio are defined as the abscissa, on the one hand by the curve e passing through the three points a, b and c according to the following definition:

UaN 3 _ 70. Aminotetrazole ._ jS

70 Aminotetrazole 30 ' KaN ₅ 60 Aminotetrazole 40 ' • ^Iiali 3 ' 10 Aminotetrazole 50 ' If atf * -

Point a

Point b and

flalii 3 yj Aminote-trazoi Ü4- -D ₁₁ "ν +"

κστσ, ⁼ to 'IiFT "~ 50 ^punict ^

4 ■ - 34 ■ - 3

and on the other hand by the one to the abscissa at the ordinate = 1 parallel straight line and finally limited by the ordinate axis. ·.

9. Composition according to buckets of claims 2 to 8 in Porm of tablets or lozenges, if necessary with a content of binders made of aluminum stearate, polytetrafluoroethylene and Potassium bromide comprehensive group.

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