DE2344897A1

DE2344897A1 - DYNAMIC FLOW DIVIDER FOR PREPARATIVE GAS CHROMATOGRAPH

Info

Publication number: DE2344897A1
Application number: DE19732344897
Authority: DE
Inventors: Reinhard Dipl-Phys Feyerabend; Siegfried Dipl-Ing Dr Hopf
Original assignee: CHROMATRON VEB
Current assignee: CHROMATRON VEB
Priority date: 1972-10-31
Filing date: 1973-09-06
Publication date: 1974-05-09
Also published as: IT999711B; GB1413921A; PL89503B1; DD100159A1; SU637666A1; NL7313725A; HU168614B; CS175661B1; RO70158A; BG19738A1; FR2205204A5

Description

Dynamischer Strömungsteiler für Präparativ-Gas-ChromatographenDynamic flow divider for preparative gas chromatographs

Die Erfindung betrifft einen dynamischen Strömungsteiler für Präparativ-Gas-Chromatographen zur Aufteilung des Gasstromes aus einer gas-chromatographischen Säule in zwei Teilströme« Diese Aufteilung des Säulengasstromes zum Detektor und zu einem Auffanggefäß wird bei den bekannten Gas-Chromatographen durch Nadelventile reguliert.The invention relates to a dynamic flow divider for Preparative gas chromatograph for dividing the gas flow from a gas chromatographic column into two partial flows « This division of the column gas flow to the detector and to one In the known gas chromatographs, the collecting vessel is regulated by needle valves.

Nachteilig hierbei ist jedoch die Notwendigkeit der Kühlung des Säulengasstromes, bevor er in das Nadelventil eintritt, da dieser Gasstrom häufig eine Temperatur von ca. 400 C hat und die bekannten Nadelventile bereits bei ca. 100 C unbrauchbar werden. Diese Kühlung erfordert einen zusätzlichen Aufwand und hat außerdem die Kondensation höhersiedender Komponenten des Gasstromes zur Folge, wodurch die Analyse verfälscht wird. Hinzu kommt, daß die Kondensationsprodukte eine zunehmende Verschmutzung der Nadelventile bewirken, so daß sich ein einmal eingestelltes Teilerverhältnis in unerwarteter, dfeise verändern und damit das Ergebnis verfälschen kann.The disadvantage here, however, is the need to cool the column gas flow before it enters the needle valve, since this Gas flow often has a temperature of approx. 400 C and the known needle valves already become unusable at approx. 100 C. This cooling requires additional effort and also has the condensation of higher-boiling components of the gas stream as a result, which falsifies the analysis. In addition, the condensation products cause increasing contamination of the needle valves cause, so that a once set division ratio change in unexpected, dfeise and thus the result can falsify.

Der Zweck der Erfindung besteht darin, eine sichere und einfache Peilung des Gasstromes bei Vermeidung der dem Stand der Technik anhaftenden Mangel zu erreichen. Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, einen Strömungsteiler für Gas-Chromatographen zu schaffen, der auch bei den höchsten auftretenden Temperaturen ohne zusätzliche Kühlung ein vorgegebenes Teilerverhältnis einhält. Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß ein festes System von Kapillaren zur Strömungsteilung vorhanden ist und durch eine Zusatzgaseinspeisung über ein Nadelventil die Aufteilung des Gasstromes aus der gas-chromatographischen Säule in weiten Grenzen verändert werden kann. Die Einstellung des gewünschten Teilerverhältnisses kann dabei sowohl durch einen definierten Druck des Zusatzgasstromes als auch durch Betätigung des Nadelventils erreicht werden. Damit läßt sich jedes Teilerverhältnis einstellen bis zumExtremwert 1 : «", zweckmäßig für die Praxis werden jedoch Teilerverhältnisse zwischen ca. 1:50 bis 1:1000 eingestellt. Vorteilhaft können bei der praktischen Ausführung des Strömungsteilers die Verbindungsleitungen zwischen den S.ystempunkten so dimensioniert werden, daß sie gleichzeitig die Funktion von Kapillarstrecken haben können. Außerdem ist eine weitere zusätzliche Gaseinspeisung zwischen dem Ausgang des Strömungsteilers und dem Eingang des Detektors zweckmäßig, da sich dadurch der zum Detektor fließende Gesamtgasstrom leicht auf die optimale Empfindlichkeit des Gerätes einstellen läßt. Die Vorteile des erfindungsgemäßen Strömungsteilers bestehen vor allem darin, daß das Nadelventil nur mit reinem Trägergas in Berührung kommt und nicht erwärmt zu werden braucht. Außerdem kann es in ausreichender Entfernung von den beheizten Apparate-The purpose of the invention is to make a safe and easy To achieve bearing of the gas flow while avoiding the deficiencies inherent in the state of the art. The invention has the task The basic idea is to create a flow divider for gas chromatographs that can also be used at the highest temperatures maintains a specified divider ratio without additional cooling. According to the invention this object is achieved in that a There is a fixed system of capillaries for the flow division and the division by means of an additional gas feed via a needle valve the gas flow from the gas chromatographic column can be changed within wide limits. The setting of the desired The division ratio can be achieved both by a defined pressure of the additional gas flow and by actuating the needle valve can be achieved. This means that every division ratio can be set up to the extreme value 1: «", useful for the In practice, however, division ratios between approx. 1:50 to 1: 1000 are set. Can be advantageous in the practical implementation of the flow divider, the connecting lines between the system points are dimensioned so that they are at the same time can have the function of capillary sections. In addition, there is another additional gas feed between the outlet of the flow divider and the inlet of the detector expedient, since the total gas flow flowing to the detector can easily be adjusted to the optimal sensitivity of the device leaves. The main advantages of the flow divider according to the invention are that the needle valve can only be operated with pure carrier gas comes into contact and does not need to be heated. In addition, it can be located at a sufficient distance from the heated apparatus

409819/0652409819/0652

-2- 23U8-2- 23U8

teilen angeordnet werden und braucht deshalb keine besondere Temperaturfestigkeit zu besitzen. Alle mit dem Säulengasstrom, der· eine Temperatur bis 400 G haben kann, in Berührung kommenden Teile können dagegen ohne Funktionsbeeinträchtigung auf diese Temperatur erwärmt werden, so daß auch keine zusätzliche Kühlung mehr erforderlich ist. Dadurch kann es auch zu keiner Kondensation kommen und die Funktionssicherheit des Gerätes wird erhöht. Das Teilerverhältnis der Gasströme kann auf einfache V/eise durch einstellung des Eingangs druckes der Zusatzgaseinspeisung oder durch Betätigung des Nadelventils in weiten Grenzen variiert werden, und ein einmal eingestelltes Teilerverhältnis bleibt konstant. Insgesamt können mit dem erfindungsgemäßen · Strömungsteiler Gas-Chromatographen aufgebaut werden, die einfach in der Handhabung und kostengünstig in der Herstellung sind und eine hohe Funktionssicherheit aufweisen.parts are arranged and therefore does not need to have any particular temperature resistance. All with the column gas stream which can have a temperature of up to 400 G On the other hand, parts can be heated to this temperature without impairing their function, so that no additional More cooling is required. This means that no condensation can occur and the functional reliability of the device is improved elevated. The dividing ratio of the gas flows can be set easily by adjusting the inlet pressure of the additional gas feed or can be varied within wide limits by actuating the needle valve, and a divider ratio that has been set once stay constant. Overall, gas chromatographs can be set up with the flow divider according to the invention which are simple are easy to handle and inexpensive to manufacture and have a high level of functional reliability.

An Hand eines Ausführungsbeispiels soll die Erfindung näher erläutert werden. In der zugehörigen Zeichnung zeigen:The invention is to be explained in more detail using an exemplary embodiment will. In the accompanying drawing show:

Fig. 1 den schematischen Aufbau des StrömungsteilersFig. 1 shows the schematic structure of the flow divider

Fig. 2 den schematischen Aufbau des gesamten Gas-Chromatographen einschließlich des erfindungsgemäßen Strömungsteilers nach Fig. 12 shows the schematic structure of the entire gas chromatograph including the flow divider according to the invention according to Fig. 1

Das System besteht aus Strömungsteilerkapillaren 1; 2; 3, einem Nadelventil 4, je einem Eingang zur Säulengaseinspeisung 5 und Zusatzgaseinspeisung 6 und den Strömungsteilerausgängen 7; O. Über den eingang 5 wird der die getrennten Komponenten enthaltende Säulengasstrom eingespeist und verteilt sich bei geschlossenem Nadelventil 4 entsprechend den »/iderständen der Kapillaren 1; 2; auf die Ausgänge 7; 8. Das Verhältnis der Ausgangsströme J (75 s*J(8) ohne Zusatz-Gaseinspeisung wird als Grundteilerverhältnis bezeichnet und kann je nach Problemstellung durch Änderung der Kapillarwiderstände verschieden groß gewählt werden, vorzugsweise beträgt er jedoch 1 : 50.The system consists of flow divider capillaries 1; 2; 3, one Needle valve 4, one input each to the column gas feed 5 and additional gas feed 6 and the flow divider outlets 7; O. Via the input 5, the one containing the separated components becomes Column gas flow is fed in and is distributed when the needle valve 4 is closed in accordance with the resistances of the capillaries 1; 2; to the outputs 7; 8. The ratio of the output currents J (75 s * J (8) without additional gas feed is referred to as the basic divider ratio and, depending on the problem, can be achieved by changing the capillary resistances different sizes can be selected, but it is preferably 1:50.

din über den eingang 6 eingespeister Zusatzgasstrom läßt sich mit Hilfe des Nadelventils 4 so regulieren, daß der vom Eingang 5 zum Ausgang 7 fließende Teil des Säulengasstrome3 bis auf Null vermindert werden kann, womit gleichzeitig der Gasstrom von eingang zum Ausgang 7 dann den doppelten .V'ert des ursprünglichen Ausgangsstromes J (7) hat. Damit wäre dann ein Teilerverhältnis von 1: ro erreicht. In der Praxis wird jedoch der zur Kompensation dienende Zusatzgasstrom so gewählt, daß ein maximales Teilerverhältnis von 1:1000 eingestellt werden kann.din via the inlet 6 fed in additional gas stream can be with Using the needle valve 4, regulate so that the part of the column gas flow 3 flowing from the inlet 5 to the outlet 7 is reduced to zero can be, with which at the same time the gas flow from the inlet to the outlet 7 then double .V'ert of the original output flow J (7) has. This would result in a division ratio of 1: ro achieved. In practice, however, the one used to compensate Additional gas flow selected so that a maximum dividing ratio of 1: 1000 can be set.

In Fig. 2 ist der oben näher beschriebene, erfindungsgemäße Strömungsteiler in Zusammenhang mit dem gesamten Gas-Chromatographen schematisch dargestellt. Das am Punkt 17 eingespeiste Gas gelangt über an sich bekannte Regeleinrichtungen 14; 15; 16 und einen Probengeber 13 in die Säule 12. Der Gasstrom 5 aus der Säule 12 und der Zusatzgasstrom 6 über das Nadelventil 4 werden über die Eingänge 5; 6 dem Strömungsteiler zugeführt und das gewünschte Verhältnis von Ausgangsstrom J (7) zu Ausgangsstrom J (8) wird, wie zu Fig. 1 näher erläutert, eingestellt. Der AusgangsstromIn Fig. 2 is the flow divider according to the invention described in more detail above shown schematically in connection with the entire gas chromatograph. The gas fed in at point 17 arrives via known control devices 14; 15; 16 and one Sampler 13 into the column 12. The gas stream 5 from the column 12 and the additional gas flow 6 via the needle valve 4 are via the inlets 5; 6 fed to the flow divider and the desired The ratio of output current J (7) to output current J (8) is as explained in more detail in relation to FIG. 1, adjusted. The output current

4 0 9 8 19/06524 0 9 8 19/0652

- 3 ORJGfNAL INSPECTED- 3 ORJGfNAL INSPECTED

J (8) gelangt in ein Auffanggefäß 11 und der Ausgangsstrom J (7) in den Detektor 10, wobei über ein gesondertes Regelsystem 16 ein zusätzlicher Gasstrom J (9) in den Detektor 10 eingespeist wird. Kit diesem Zusatzgi.»sstrom J (9) läSt sich der zum Detektor 10 fließende CIesamtgass-trom J (7; 9) auf einfache Weise auf die optimale Empfindlichlceit des Detektore 10 einstellen.J (8) arrives in a collecting vessel 11 and the output stream J (7) arrives at the detector 10, with an additional gas stream J (9) being fed into the detector 10 via a separate control system 16. With this additional flow J (9), the total gas flow J (7; 9) flowing to the detector 10 can be adjusted in a simple manner to the optimum sensitivity of the detector 10.

409819/0652409819/0652

Aufstellung der verwendeten Bezugszeichen zur Patentanmeldung "Dynamischer Strömungsteiler für Präparativ-Gas-Chromatographen"List of the reference numbers used for the patent application "Dynamic flow divider for preparative gas chromatographs"

1 Strömungsteilerkapillare1 flow divider capillary

2 "2 "

4 Nadelventil4 needle valve

5 Säulengaseinspeisung5 column gas injection

6 Zusatzgaseinspeisung6 Additional gas feed

7 Ausgangsstrom7 output current

8 "8th "

9 zusätzlicher Gasstrom9 additional gas flow

10 Detektor10 detector

11 Auffanggefäß11 collecting vessel

12 Säule12 pillar

13 Probengeber13 autosampler

14 Regeleinrichtung 1514 Control device 15

17 Gaseinspeisung17 Gas supply

40981 9/066240981 9/0662

Claims

1. Dynamic flow divider for preparative gas chromatographs for dividing the gas flow from a gas-chromatographic column into two partial flows, marked

by a fixed system of flow divider capillaries _# (1 j 2; 3), in which the gas flow (5) is divided within wide limits, preferably in a ratio of 1:50 to 1, by an additional gas feed (6j via a needle valve (4) known per se) : 1000, can be changed.

2. Dynamic flow divider according to claim 1, characterized in that that the connecting lines between the system points function at the same time through appropriate dimensioning the flow divider capillaries (1; 2; 3) take over.

3. Dynamic flow divider according to claim 1 and 2, characterized by an additional gas feed (9) between the outlet (7) of the flow divider and the inlet of the Detector (10).

4 0 S a 1 3 / 0 S 6 24 0 S a 1 3/0 S 6 2

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