DE1198088B

DE1198088B - Thermostatically controlled gas chromatograph arrangement

Info

Publication number: DE1198088B
Application number: DEB48644A
Authority: DE
Inventors: Walter Donner; Don Wayne Carle
Original assignee: Beckman Instruments Inc
Current assignee: Beckman Coulter Inc
Priority date: 1957-04-22
Filing date: 1958-04-21
Publication date: 1965-08-05

Description

Thermostatisch geregelte Gaschromatographenanordnung Die Erfindung betrifft gaschromatographische Meßgeräte, insbesondere bezweckt die Erfindung bei derartigen Meßgeräten, die Einflüsse von Temperaturänderungen möglichst zu reduzieren, um gut reproduzierbare Meßergebnisse zu erzielen.Thermostatically controlled gas chromatograph arrangement The invention relates to gas chromatographic measuring devices, in particular the invention aims at such measuring devices to reduce the effects of temperature changes as much as possible, in order to achieve easily reproducible measurement results.

Weiterhin gestattet eine erfindungsgemäße Gaschromatographenanordnung, bei unterschiedlichen, im vorhinein festsetzbaren Temperaturen zu arbeiten und so die Analyse verschiedener Substanzen bei unterschiedlichen Temperaturen durchzuführen. Zu diesen Zwecken kommt eine thermostatisch geregelte Gaschromatographenanordnung zur Anwendung, bei der in einer gemeinsamen wärmeisolierten Thermostatenkammer die temperaturempfindlichen Teile der gaschromatographischen Meßanordnung und der thermostatischen Regelanordnung angeordnet sind. Furthermore, a gas chromatograph arrangement according to the invention allows to work at different, pre-determinable temperatures and so on carry out the analysis of different substances at different temperatures. A thermostatically controlled gas chromatograph arrangement is used for these purposes for use in which the temperature-sensitive parts of the gas chromatographic measuring arrangement and the thermostatic Control arrangement are arranged.

Eine thermostatisch geregelte Gaschromatographenanordnung, bei der in einer gemeinsamen wärmeisolierten Thermostatenkammer die chromatographische Säule und der Detektor der gaschromatographischen Meßanordnung und der Temperaturfühler und die das Stellglied bildende elektrische Heizvorrichtung der thermostatischen Regelanordnung angeordnet sind, kennzeichnet sich gemäß der Erfindung dadurch, daß in der Tbermostatenkammer an einer eine hohe Wärmeleitfähigkeit und eine verhältnismäßig hohe Wärmekapazität aufweisenden Metallplatte, in innigem Wärmekontakt mit derselben, die vorzugsweise in Form einer anliegenden Rohrschlange ausgebildete Säule und der Detektor der gaschromatographischen Meßanordnung und der Temperaturfühler und die Heizvorrichtung der thermostatischen Regelanordnung angeordnet sind. A thermostatically controlled gas chromatograph arrangement in which the chromatographic column in a common, thermally insulated thermostat chamber and the detector of the gas chromatographic measuring arrangement and the temperature sensor and the electric heater constituting the actuator of the thermostatic Control arrangement are arranged, characterized according to the invention in that in the thermostat chamber at one a high thermal conductivity and one relatively high heat capacity metal plate, in intimate thermal contact with the same, the column, which is preferably designed in the form of an adjacent pipe coil, and the Detector of the gas chromatographic measuring arrangement and the temperature sensor and the Heating device of the thermostatic control arrangement are arranged.

Bei der erfindungsgemäßen thermostatisch geregelten Gaschromatographenanordnung befinden sich die temperaturempfindlichen Bauteile der Anordnung in engem thermischen Kontakt mit der eine hohe thermische Leitfähigkeit besitzenden Grundplatte, die selbst für eine Wärmeströmung eine niedrige Impedanz hat, so daß die Ausbildung thermischer Gradienten vermieden wird; es befindet sicll die Grundplatte dabei in engem Wärmekontakt mit der das Stellglied der thermostatischen Regelanordnung bildenden Heizvorrichtung. In the thermostatically controlled gas chromatograph arrangement according to the invention are the temperature-sensitive components of the arrangement in close thermal Contact with the base plate, which has a high thermal conductivity, which has a low impedance even for a heat flow, so that the training thermal gradient is avoided; the base plate is in it close thermal contact with the forming the actuator of the thermostatic control arrangement Heater.

Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung sieht vor, daß der Regelverstärker der thermostatischen Regelanordnung zwei die Heizvorrichtung bildende Heizelemente in der Weise steuert, daß das eine Heizelement stetig von dem Verstärker geregelt wird und das zweite Heizelement über ein von dem Regelverstärker gesteuerten Relais, das nur bei Erreichen eines vorbestimmten Wertes des Ausgangs- stromes des Regelverstärkers erregt wird, an eine Stromquelle angeschlossen ist, so daß das zweite Heizelement eine plötzliche Änderung der der Thermostatenkammer zugeführten Heizleistung bewirken kann. A preferred embodiment of the invention provides that the Control amplifier of the thermostatic control arrangement two forming the heating device Controls heating elements in such a way that one heating element is continuously fed by the amplifier is regulated and the second heating element is controlled by the control amplifier Relay that is only activated when a predetermined value of the output stream of Control amplifier is excited, is connected to a power source, so that the second heating element a sudden change in the supplied to the thermostat chamber Can cause heating power.

Die Ausführung der Erfindung ist in der nachfolgenden Beschreibung unter Bezugnahme auf die Figuren beispielsweise erläutert. Von den Figuren zeigt Fig. 1 eine schematische Darstellung eines Gaschromatographen gemäß der Erfindung, Fig.2 einen Vertikalschnitt durch einen Gaschromatographen gemäß Fig. 1, Fig.3 ein Schaltbild eines im Rahmen der Erfindung zur Anzeige gelangenden Regelverstärkers, Fig. 4 bis 6 eine optische Anzeigevorrichtung, welche die verschiedenen Betriebsbedingungen anschaulich erkennen läßt. The embodiment of the invention is in the following description explained with reference to the figures, for example. From the figures shows 1 shows a schematic representation of a gas chromatograph according to the invention, 2 shows a vertical section through a gas chromatograph according to FIG. 1, FIG Circuit diagram of a control amplifier which is displayed within the scope of the invention, 4 to 6 show a visual display device which shows the various operating conditions can be clearly recognized.

Der Gaschromatograph nach der Erfindung besteht bei der Ausführungsform nach F i g. 1 aus einer Trägergas-Einlaßrohrleitung 10, einem Druckregler 11, einem Druckmesser 12 zur Anzeige des Ausgangsdrucks des Reglers 11, einem Filterl3 in der Leitung zwischen dem Druckregler und einem T-Stück 14. Der Trägerstrom, der aus der Einlaßleitung kommt, teilt sich an dem T-Stück 14 in einen Zweig, der über einen Strömungsbegrenzer 15 und die Bezugskammer einer Detektorzelle zu der Auslaßleitung 17 führt. Der andere Zweig führt über einen zweiten Strömungsbegrenzer 18, ein Ventil 19 für die Zuführung einer Untersuchungsprobe, eine chromatographische Säule 20 und die Probekammer der Detektorzelle 16 zu einem Auslaß 21. The gas chromatograph according to the invention is in the embodiment according to FIG. 1 from a carrier gas inlet pipe 10, a pressure regulator 11, a Pressure gauge 12 for displaying the output pressure of the regulator 11, a filterl3 in of the line between the pressure regulator and a T-piece 14. The carrier flow, the Comes from the inlet line, divides at the T-piece 14 into a branch that over a flow limiter 15 and the reference chamber of a detector cell leads to the outlet line 17. The other branch leads over a second flow limiter 18, a valve 19 for the supply of a test sample, a chromatographic one Column 20 and the sample chamber of the detector cell 16 to an outlet 21.

Die Strömungsbegrenzer 15 und 18 setzen dem Strom des Druckmittels einen Widerstand entgegen und können von beliebiger Form sein, also z. B. die Form einer Kapillarmündung oder eines verlängerten Rohres haben. Ein solcher Begrenzer hat einen praktisch feststehenden Widerstand, der über einen langen Zeitraum reproduzierbar ist. The flow restrictors 15 and 18 set the flow of the pressure medium oppose a resistance and can be of any shape, e.g. B. the shape a capillary mouth or an elongated tube. Such a limiter has a practically fixed resistance that is reproducible over a long period of time is.

Eine vorher bestimmte Menge einer Probe kann durch das hierfür bestimmte Ventil 19 in den Trägergasstrom eingeführt werden. Eine Leitung 24, die zunächst evakuiert sein kann, wird mit der Probe auf irgendeinen gewünschten Druck gebracht, wobei eine bestimmte Menge der Probe in einem Kanal 25 in einem Kern 26 des Ventils verbleibt. Der Kern wird dann um 1800 verdreht, um den Kanal 25 in die Leitung zwischen dem Strömungsbegrenzer 18 und der Säule 20 zu bringen und auf diese Weise die Probe in die eigentliche Probeleitung zu lassen. Eine andere Vorrichtung 27 zur Einbringung der Probe befindet sich ebenfalls in der Leitung zwischen dem Strömungsbegrenzer 18 und der Säule 20. A previously determined amount of a sample can be determined by the Valve 19 are introduced into the carrier gas stream. A line 24, initially can be evacuated, is brought with the sample to any desired pressure, a certain amount of the sample in a channel 25 in a core 26 of the valve remains. The core is then twisted 1800 to accommodate the channel 25 in the conduit between the flow limiter 18 and the column 20 and in this way the sample to let into the actual test line. Another device 27 for introduction the sample is also in the line between the flow limiter 18 and column 20.

Der angezeigte Ausgang eines Gaschromatographen ist eine Funktion der Temperatur der Säule und der Temperatur der Detektorwelle. Überdies ist die Nulldrift des Gerätes weitgehend abhängig von dem Grad der Temperaturregelung der Detektorzelle. Zur Erzielung reproduzierbarer Ergebnisse ist es daher erforderlich, das Gerät bei einer bekannten und praktisch konstanten Temperatur zu betreiben. Ferner werden verschiedene Mischungen bei verschiedenen Temperaturen optimal analysiert, und deshalb ist es erwünscht, ein Gerät zu haben, das mit irgendeiner Temperatur einer Mehrzahl von bekannten Betriebstemperaturen betrieben werden kann. Deshalb besitzen auch die meisten Gaschromatographen eine Art Heizelement und eine Art Temperaturregler. The displayed output of a gas chromatograph is a function the temperature of the column and the temperature of the detector shaft. Moreover, the The device's zero drift largely depends on the degree of temperature control Detector cell. In order to achieve reproducible results it is therefore necessary to operate the device at a known and practically constant temperature. Furthermore, different mixtures are optimally analyzed at different temperatures, and therefore it is desirable to have a device that can handle any temperature can operate at a variety of known operating temperatures. That's why Most gas chromatographs also have some kind of heating element and some kind of temperature controller.

Die Erfindung betrifft insbesondere einen Gaschromatographen mit Temperaturregelung, der eine ungewöhnlich kompendiöse physikalische Anordnung der einzelnen Komponenten aufweist, sowie einen temperaturempfindlichen Regelkreis und einen Regelkreis für kontinuierliche Wärmeregelung, um die gewünschte Betriebstemperatur exakt aufrechterhalten zu können. Die Geräte nach der Erfindung haben eine erheblich verbesserte Stabilität des Signalausgangs und eine bis zehnfache Verbesserung der Nullabdrift verglichen mit den bisher bekanntgewordenen Geräten.The invention relates in particular to a gas chromatograph with temperature control, an unusually compensatory physical arrangement of the individual components has, as well as a temperature-sensitive control loop and a control loop for continuous heat control to precisely maintain the desired operating temperature to be able to. The devices according to the invention have a considerably improved stability of the signal output and one to tenfold improvement in zero drift with the devices that have become known so far.

Ein wesentliches Merkmal der Erfindung ist die wärmeleitende Zusammenfügung der thermisch geregelten Teile des Geräts. Der neue Aufbau sieht eine extrem feste thermische Koppelung vor, verglichen mit den bekannten Geräten, die nur konvektive Kupplungen oder eine Wärmeübertragung mit Hilfe einer umlaufenden Luftmenge besaßen. An essential feature of the invention is the thermally conductive assembly the thermally controlled parts of the device. The new build looks extremely solid thermal coupling before, compared with the known devices that are only convective Clutches or a heat transfer with the help of a circulating amount of air possessed.

Die Säule 20 und die Detektorzelle 16 sind im Innern eines wärmeisolierten Kastens angeordnet, der in F i g. 1 durch den gestrichelten Linienzug 32 angedeutet ist. Eine bevorzugte Ausführungsform des Kastens ist im einzelnen in F i g. 2 gezeigt; er umfaßt ein Gehäuseoberteil 36 und ein Gehäuseunterteil 37, die zusammengehalten sein können, um ein gemein- sames Gehäuse für die Säule 20 und die Detektorzelle 16 zu bilden. Das Oberteil 36 hat im Abstand voneinander angeordnete innere und äußere Wände 38, 39; der Raum zwischen den Wänden ist mit einem guten Wärmeisolator 40 ausgefüllt. Das Unterteil 37 ist ähnlich gestaltet wie das Oberteil 36, mit dem Unterschied, daß ein Teil der inneren Wand durch eine Montageplatte 41 aus einem Material hoher Wärmeleitfähigkeit, z. B. einem Metall, ersetzt ist, wobei einer Aluminiumplatte im allgemeinen der Vorzug gegeben wird. Die Montageplatte hat eine erhebliche Dicke, so daß die gesamte wirksame Wärmeleitfähigkeit von irgendeinem Teil der Platte zu irgendeinem anderen Teil sehr groß ist. Die als Säule dienende Rohrschlange 20 liegt praktisch unter unmittelbarer physikalischer Berührung mit ihrer gesamten Länge auf der Platte 41 und ist vorzugsweise mit Hilfe einer Stange 45 und mit Flügelmuttern und Schrauben 46 auf der Platte befestigt. Die Detektorzelle 16 kann ebenfalls unmittelbar auf der Platte 41 angeordnet sein, steht jedoch vorzugsweise auf einer Zwischenplatte 42, die ihrerseits auf der Grundplatte 41 befestigt ist. Die Zwischenplatte sollte auch aus einem Material hoher Wärmeleitfähigkeit wie Aluminium bestehen und hat eine Öffnung 43, in die ein temperaturempfindliches Element 44 gesteckt sein kann, so daß es wärmemäßig in der Nähe der Rohrschlange 20 und der Zelle 16 liegt. Eine elektrische Heizvorrichtung 47 ist in unmittelbarer Berührung mit der Unterseite der Platte 41 eingebaut; die Zuführung der elektrischen Energie zu der Heizvorrichtung erfolgt durch ein Kabel 48. Die Heizvorrichtung ist vorzugsweise flach und in einer Ebene ausgebreitet. The column 20 and the detector cell 16 are inside a thermally insulated Arranged box, the in F i g. 1 indicated by the dashed line 32 is. A preferred embodiment of the box is shown in detail in FIG. 2 shown; it comprises an upper housing part 36 and a lower housing part 37 which are held together can be to a common same housing for the column 20 and the detector cell 16 to form. The upper part 36 has spaced apart inner and outer walls 38, 39; the space between the walls is with a good thermal insulator 40 filled out. The lower part 37 is designed similarly to the upper part 36, with the Difference that part of the inner wall by a mounting plate 41 from a Material of high thermal conductivity, e.g. B. a metal, is replaced, one Aluminum plate is generally preferred. The mounting plate has a considerable thickness, so that the total effective thermal conductivity of any Part of the plate is very large to any other part. The one that serves as a pillar Coiled pipe 20 is practically in direct physical contact with its entire length on the plate 41 and is preferably with the help of a rod 45 and fastened to the plate with wing nuts and screws 46. The detector cell 16 can also be arranged directly on the plate 41, but preferably stands on an intermediate plate 42, which in turn is fastened to the base plate 41. The intermediate plate should also be made of a material with high thermal conductivity such as aluminum exist and has an opening 43 into which a temperature-sensitive element 44 can be plugged so that it is thermally close to the coil 20 and the Cell 16 is located. An electric heater 47 is in direct contact installed with the underside of the plate 41; the supply of electrical energy to the heater is through a cable 48. The heater is preferred flat and spread out in one plane.

Das Trägergas, welches die zu analysierende Probe enthält, strömt aus dem Ventil 19 an der Stelle 49 in die Säule (Rohrschlange) 20 und von dort aus bei 49 a in die Probenkammer der Detektorzelle und zu dem Auspuff 21 heraus. Das Trägergas aus der anderen Zweigleitung strömt aus dem Begrenzer 15 bei 50 in die Bezugskammer der Detektorzelle und aus dem Auspuff 17 heraus. Elektrische Leitungen 51, 52 ermöglichen die Ankoppelung der Widerstände der Detektorzelle an den Regelstromkreis. The carrier gas, which contains the sample to be analyzed, flows from the valve 19 at the point 49 into the column (pipe coil) 20 and from there at 49 a in the sample chamber of the detector cell and out to the exhaust 21. That Carrier gas from the other branch flows into the restrictor 15 at 50 Reference chamber of the detector cell and out of the exhaust 17. Electric lines 51, 52 enable the resistors of the detector cell to be coupled to the control circuit.

Die Anordnung der Heizvorrichtung, der Säule und der Detektorzelle auf einer gemeinsamen Grundplatte hoher Wärmeleitfähigkeit ermöglicht eine sehr rasche Wärmeübertragung von der Heizvorrichtung zu den anderen Teilen und führt zu sehr geringen Zeitverzögerungen, wenn die Betriebstemperatur geändert wird. Außerdem befindet sich die ganze Säule praktisch auf der gleichen Temperatur, weil eine direkte Wärmeübertragung durch Wärmeleitung von der Heizvorrichtung über die Montageplatte auf alle Teile der Säule erfolgt, wodurch Temperaturgradienten längs der Säule eliminiert werden. Wegen der engen thermischen Verbindung zwischen den Teilen des Geräts innerhalb des Gehäuses übersteigen die maximalen örtlichen Temperaturen die Nenntemperatur an der Säule und an dem Detektor nicht sehr erheblich. Die enge thermische Koppelung ermöglicht es auch, daß die gesamte Oberfläche des Gehäuses klein ist. Aus diesen Gründen ist wiederum der Wärmeverlust sehr klein, so daß Heizvorrichtungen kleiner Leistung verwendet werden können. The arrangement of the heater, the column and the detector cell on a common base plate of high thermal conductivity allows a very high rapid heat transfer from the heater to the other parts and leads very small time delays when the operating temperature is changed. aside from that the whole column is practically at the same temperature because a direct Heat transfer by conduction from the heater via the mounting plate on all parts of the column, eliminating temperature gradients along the column will. Because of the close thermal connection between the parts of the device within of the housing, the maximum local temperatures exceed the nominal temperature not very significant on the column and on the detector. The close thermal coupling also enables the entire surface area of the housing to be small. From these For reasons, in turn, the heat loss is very small, so that heating devices are smaller Power can be used.

Die Leistung für die Heizvorrichtung kann durch den Regelstromkreis stetig geändert werden, damit man die Temperatur in dem temperaturempfindlichen Element 44 konstant halten kann und auf diese Weise Schwankungen der Betriebstemperatur ausgleicht, die durch das Aus- und Einschalten der Heizvorrichtung verursacht würden. The power for the heating device can be controlled by the control circuit be changed steadily so that one can keep the temperature in the temperature sensitive element 44 can keep constant and in this way fluctuations in the operating temperature compensates for that would be caused by turning the heater off and on.

Der Heizregelkreis 64 (F i g. 3) enthält einen dreistufigen Verstärker mit einem Eingang, der eine Funktion des augenblicklichen Wertes eines temperaturempfindlichen Widerstandes 112 ist und der von der Stellung des Schalters 63 abhängt. Der Schalter 63 hat vier Gruppen 113, 114, 115, 116 und acht Betriebsstellungen, nämlich eine »Aus«-Stellung und sieben Stellungen für sieben ganz bestimmte Betriebs temperaturen. Die Widerstände 117 und 118, der temperaturempfindliche Widerstand 112 und die Schaltergruppe 113 sind zusammen als ein Spannungsteiler zwischen den Punkt +B und Erde gelegt, wobei die Spannung an das Gitter einer ersten Röhre 119 gelegt ist und eine Funktion des Wertes des temperaturempfindlichen Widerstandes und des besonderen Widerstandes ist, der mit dem ersteren durch die Schaltergruppe 113 in einen Stromkreis gelegt ist. Die Werte der Widerstände zwischen der Schaltergruppe 113 und Erde werden im allgemeinen bei der Herstellung des Gerätes festgelegt, um die vorbeschriebenen Betriebstemperaturen einhalten zu können. The heating control circuit 64 (FIG. 3) contains a three-stage amplifier with an input that is a function of the instantaneous value of a temperature sensitive Resistance 112 and which depends on the position of the switch 63. The desk 63 has four groups 113, 114, 115, 116 and eight operating positions, namely one "Off" position and seven positions for seven very specific operating temperatures. The resistors 117 and 118, the temperature sensitive resistor 112 and the switch group 113 are put together as a voltage divider between point + B and earth, the voltage being applied to the grid of a first tube 119 and a function the value of the temperature-sensitive resistance and the special resistance which is placed in a circuit with the former through the switch group 113 is. The values of the resistances between the switch group 113 and ground are im general set in the manufacture of the device to the afore-described To be able to maintain operating temperatures.

Die Gitterspannung der Röhre 119 wird mit der Kathodenspannung der Röhre verglichen, die als Bezugsspannung dient, um eine Differenzspannung zu bilden. Eine zweite Wicklung 120 eines Transformators 121 ist als Zuleitung an eine dritte Röhre 122 des Verstärkers angelegt, der Ausgang des Verstärkers regelt auf diese Weise die Impedanz des Transformators 121 und damit die Leistung für eine Widerstandsheizung 123, die in Reihe mit der Schaltergruppe 114 und der Primärwicklung 124 des Transformators 121 an der Wechselstromquelle liegt. Ein Widerstand 125 liegt in Reihe mit dem Heizelement 123 über die Schaltergruppe 114 und bei Einstellung auf eine Betriebstemperatur von 400 C, wie dies in F i g. 3 dargestellt ist. The grid voltage of the tube 119 is equal to the cathode voltage of the Tube, which serves as a reference voltage, to form a differential voltage. A second winding 120 of a transformer 121 is a feed line to a third Tube 122 of the amplifier is applied, the output of the amplifier regulates to this Way the impedance of the transformer 121 and thus the power for a resistance heater 123 in series with switch group 114 and primary winding 124 of the transformer 121 is connected to the AC power source. A resistor 125 is in series with the heating element 123 via switch group 114 and when set to an operating temperature of 400 C, as shown in FIG. 3 is shown.

Der temperaturempfindliche Widerstand 112 nach Fig. 3 entspricht dem temperaturempfindlichen Element 44 nach Fig.2. Der Widerstandswert des Widerstandes 112 ändert sich stetig in Abhängigkeit von seiner Temperatur. Die Heizvorrichtung 123 der Fig. 3 entspricht teilweise der Heizvorrichtung 47 der F i g. 2 und liefert eine stetig veränderliche Wärmemenge für die einzelnen Teile des Geräts. The temperature-sensitive resistor 112 of FIG. 3 corresponds the temperature-sensitive element 44 according to FIG. The resistance value of the resistor 112 changes continuously depending on its temperature. The heater 123 of FIG. 3 partially corresponds to the heating device 47 of FIG. 2 and delivers a constantly changing amount of heat for the individual parts of the device.

Auf diese Weise wird das Gerät fortlaufend auf der gewünschten Betriebstemperatur gehalten, ohne daß Schwankungen der zugeführten Wärmemenge auftreten und damit auch keine Temperaturschwankungen eintreten können.In this way the device is continuously at the desired operating temperature held without fluctuations in the amount of heat supplied and thus also no temperature fluctuations can occur.

Da mit dem Gerät nach der Erfindung ein weiter Bereich von Betriebstemperaturen verwirklicht werden soll, liefert die Heizvorrichtung 123 nicht die gesamte Wärmemenge für jede Betriebstemperatur. Since with the device according to the invention, a wide range of operating temperatures is to be realized, the heater 123 does not provide the entire amount of heat for any operating temperature.

Für die höheren Betriebstemperaturen enthält das Heizelement 47 der F i g. 2 eine Hilfswiderstandsheizvorrichtung 127, die aus dem Wechselstromnetz über eine Transformatoranzapfung 128 bei Stellung 115 des Schalters 63 und über den Schalter 129 eines Relais 130 geliefert wird. Auf diese Weise wird bei den höheren Betriebsstemperaturen eine feststehende Wärmemenge durch das Heizelement 127 geliefert, und es wird eine stetig veränderliche Wärmemenge von der Heizvorrichtung 123 abgegeben, um das Ge- rät auf der gewünschten Betriebstemperatur zu halten.For the higher operating temperatures, the heating element 47 contains the F i g. 2 an auxiliary resistance heater 127, which is from the AC mains via a transformer tap 128 at position 115 of the switch 63 and above the switch 129 of a relay 130 is supplied. In this way it becomes with the higher Operating temperatures a fixed amount of heat is supplied by the heating element 127, and a continuously variable amount of heat is given off by the heating device 123, about the business advises to keep it at the desired operating temperature.

Die Hilfsheizvorrichtung 127 dient also dazu, das Gerät rasch von einer niedrigen Betriebstemperatur auf eine höhere Betriebstemperatur umzustellen. Das Relais 130 liegt im Anodennutzlastkreis einer Verstärkerröhre 131. Das verstärkte Differenzsignal aus der Röhre 119 wird über einen Spannungsteiler mit einem festen Widerstand 132 und einem veränderlichen Widerstand 133 auf das Giter der Röhre 131 gegeben. Hat das Differenzsignal einen Richtungssinn und eine Größe, die anzeigen, daß die tatsächliche Temperatur des Gerätes wesentlich unter der gewünschten Temperatur liegt, wie dies z. B. der Fall sein würde, wenn der Schalter 63 von irgendeiner gegebenen Stellung für eine bestimmte Temperatur in eine Stellung für eine höhere Temperatur bewegt wird, dann wird das Relais 130 durch die Röhre 131 erregt und der Schalterteil 129 in die entgegengesetzte Stellung bewegt, wobei er die Hilfsheizvorrichtung 127 direkt an das Wechselstromnetz legt. Die Hilfsheizvorrichtung 127 erzeugt dann so lange viel Wärme, bis das Differenzsignal auf einen vorher bestimmten Wert absinkt. The auxiliary heater 127 is therefore used to quickly remove the device to switch from a low operating temperature to a higher operating temperature. The relay 130 is in the anode payload circuit of an amplifier tube 131. The amplified Difference signal from the tube 119 is via a voltage divider with a fixed Resistor 132 and a variable resistor 133 on the grid of the tube 131 given. Does the difference signal have a sense of direction and a quantity that indicate that the actual temperature of the device is well below the desired temperature lies, as z. B. would be the case if the switch 63 of any given position for a certain temperature in a position for a higher one Temperature is moved, then the relay 130 is energized through the tube 131 and the switch part 129 moves to the opposite position, thereby turning the auxiliary heater 127 directly to the AC grid. The auxiliary heater 127 then generates so much heat until the difference signal drops to a previously determined value.

Steht der Schalter 63 auf einer höheren Betriebstemperatur, dann leitet der Schalterteil 116 Wechselstromenergie von dem Transformator 128 zu einer Widerstandsheizvorrichtung 136, die um die Eintrittsleitung für die Probe herumgelegt ist, um zu verhindern, daß an dieser Stelle Flüssigkeiten kondensiert werden. If the switch 63 is at a higher operating temperature, then the switch portion 116 directs AC power from the transformer 128 to one Resistance heater 136 wrapped around the inlet conduit for the sample is to prevent liquids from condensing at this point.

Um exakte und reproduzierbare Ergebnisse bei der Handhabung des Gerätes nach der Erfindung zu bekommen, ist es von Wichtigkeit, daß die Prüfungen erst dann vorgenommen werden, wenn die Teile, die der Temperaturregelung unterliegen, sich auf der gewünschten Betriebstemperatur befinden. Die Anzeigen des Temperaturzustandes des Gerätes werden durch den Anzeigestromkreis 65 bewirkt, in welchem eine Zwillings-Kathodenstrahl-Indikatorröhre 140 liegt, die mitunter auch als »magisches Auge« bezeichnet wird. Das Gitter des einen Teils 141 der Anzeigeröhre liegt über einen Schalterteil 142 des Relais an +Bl, wenn das Relais erregt ist; auf diese Weise ergibt sich eine hohe positive Gittervorspannung, wenn die Hilfsheizvorrichtung 127 stark erwärmt ist. Das Gitter des zweiten Teils 143 der Anzeigeröhre liegt an dem Spannungsteilerkreis, der das Signal auf die Röhre 131 gibt und damit eine Gittervorspannung für den Teil 143 als Funktion des Signals liefert, das in dem Heizregelkreis 64 erzeugt wird. To ensure exact and reproducible results when using the device After getting the invention, it is important that the tests only then be made when the parts subject to temperature control move are at the desired operating temperature. The displays of the temperature status of the device are effected by the display circuit 65 in which a twin cathode ray indicator tube 140, which is sometimes referred to as the "magic eye". The grid of the a portion 141 of the indicator tube is across a switch portion 142 of the relay + Bl when the relay is energized; this gives a high positive Grid bias when the auxiliary heater 127 is highly heated. The grid of the second part 143 of the display tube is connected to the voltage divider circuit, which the Signal on the tube 131 and thus a grid bias for the part 143 as a function of the signal generated in the heating control circuit 64.

Die F i g. 4, 5 und 6 zeigen das Bild der Anzeigeröhre für verschiedene Temperaturbedingungen des Geräts. Der linke Teil bezieht sich jeweils auf den Zustand der Hilfsheizvorrichtung, während sich der rechte Teil auf den Zustand der stetig veränderlichen Heizvorrichtung bezieht. Liegt die tatsächliche Temperatur des Geräts wesentlich unter der gewünschten Temperatur, dann wird das Relais 130 erregt und es wird ein starkes positives Signal auf beide Teile der Anzeigeröhre gegeben; dies äußert sich in einem extrem starken Engerwerden oder völligen Verschwinden der dunklen Sektoren 144, 145 in jeder Hälfte der Anzeigeröhre, wie dies in Fig.4 dargestellt ist. Ist dagegen die tatsächliche Temperatur des Geräts praktisch gleich der gewünschten Temperatur, dann wird das Relais 130 entregt, das Gitter des Teils 141 geht zurück auf Erdpotential, und es entsteht ein breiter dunkler Sektor 147 im linken Teil der Anzeigeröhre, wie dies in F i g. 5 dargestellt ist. The F i g. 4, 5 and 6 show the picture of the display tube for different ones Device temperature conditions. The left part relates to the state the auxiliary heater, while the right part focuses on the state of steady variable heater refers. Is the actual temperature of the device well below the desired temperature, then relay 130 is energized and a strong positive signal is given to both parts of the indicator tube; this manifests itself in an extremely strong constriction or complete disappearance of the dark Sectors 144, 145 in each half of the display tube as shown in Figure 4 is. On the other hand, if the actual temperature of the device is practically the same as the desired one Temperature then the relay 130 is de-energized, the grid of the part 141 goes back to earth potential, and a broad dark sector 147 is created in the left part of the display tube, as shown in FIG. 5 is shown.

Die Stromstärke in der Heizvorrichtung 123 hat dann einen mittleren Wert, und eine mittlere Gittervorspannung in dem Teil 143 erzeugt einen dunklen Sektor 148 verringerten Ausmaßes in dem rechten Teil von F i g. 5. Ist die tatsächliche Temperatur, auf der sich das Gerät befindet, größer als die gewünschte Temperatur, wenn z. B. der Schalter 63 in eine tiefere Stellung gebracht ist, dann bleibt das Relais 130 entregt und läßt den gleichen breiten dunklen Sektor wie in F i g. 5 entstehen, und in der Heizvorrichtung 123 herrscht eine minimale Stromstärke, so daß ein minimales Signal in dem Teil 143 einen breiten dunklen Sektorl49 im rechten Teil der Anzeigeröhre entstehen läßt, wie dies in Fig. 6 dargestellt ist. Hieraus ergibt sich mit aller Deutlichkeit, daß man bei der Bedienungs des Geräts nach der Erfindung immer eine kontinuierliche visuelle Anzeige des Temperaturzustandes des Gerätes vor sich hat und keine Thermometer abzulesen braucht, um festzustellen, ob eine Probe laufen kann; die Anzeige gemäß Fig.5 ist die eigentliche Anzeige dafür, daß das Gerät in Betrieb ist.The current intensity in the heating device 123 then has a medium one Value, and an intermediate grid bias in part 143 creates a dark one Sector 148 of reduced extent in the right part of FIG. 5. Is the actual one The temperature at which the device is located is greater than the desired temperature, if z. B. the switch 63 is brought to a lower position, then that remains Relay 130 de-energizes and leaves the same wide dark sector as in FIG. 5 arise, and in the heating device 123 there is a minimum current strength, so that a minimum signal in the part 143 has a wide dark sector149 in the right Part of the display tube can arise, as shown in FIG. From this it is clear that when operating the device after the Invention always a continuous visual display of the temperature status of the Device in front of him and does not need to read a thermometer to determine whether a trial can run; the display according to Fig. 5 is the actual display for that the device is in operation.

Claims

Claims: 1. Thermostatically controlled gas chromatograph arrangement, in the case of the one in a common, thermally insulated thermostat chamber, the chromatographic Column and the detector of the gas chromatographic measuring arrangement and the temperature sensor and the electric heater constituting the actuator of the thermostatic Rule arrangement are arranged, d a d u r c h marked that in the thermostat chamber one has a high thermal conductivity and a relatively high thermal capacity having metal plate (41), in intimate thermal contact with the same, which is preferably in the form of an adjacent pipe coil (20) and the detector (16) the gas chromatographic measuring arrangement and the temperature sensor (44) and the heating device (47) of the thermostatic control arrangement are arranged.

2. Arrangement according to claim 1, characterized in that the control amplifier (64) of the thermostatic control arrangement two heating elements forming the heating device (123, 127) controls in such a way that the one heating element (123) from the control amplifier (64) is continuously controlled, and the second heating element (127) via one of the control amplifier (64) controlled relay (130, 142), which only when a predetermined value is reached of the output current of the control amplifier (64) is excited, connected to a current source is.

3. Arrangement according to claim 2, characterized in that the heating element (123) via the coil (124) of a pre-magnetizable iron core (121) to an alternating current source is connected and the control amplifier (64) the bias current to a second winding (120) of the iron core (121) supplies.

4. Arrangement according to claim 1 or one of the following, characterized in that that the gas chromatographic column (20) is in contact over practically its entire length with the metal plate (41).