DE2336680A1 - Nitriding steel in a low pressure gas atmosphere - by heating the workpiece to the nitriding temp. in a mixt. of ammonia and a carbon gas carrier - Google Patents

Nitriding steel in a low pressure gas atmosphere - by heating the workpiece to the nitriding temp. in a mixt. of ammonia and a carbon gas carrier

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Abstract

The workpiece is heated to 450-650 degrees C in a gas mixt., which yields ammonia and carbon, under a press. of below 760 torr, pref. about 400 torr. Alternatively ammonia is fed into the nitriding chamber separately from the C yielding gas. The reaction gas is removed from the chamber after 10 min. of nitriding, the chamber is evacuated to a press. 1 torr and the gas is again introduced into the chamber. The procedure is repeated up to a max. of 20 times. Method produces a nitride layer of uniform thickness.

Description

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DEUTSCHE GOLD- UND SILBER-SCHEIDSANSTALT VCRMAL3 ROESSLE' 6 Frankfurt am Main, Weissfrauenstrasse 9GERMAN GOLD AND SILVER SCHEIDSANSTALT VCRMAL3 ROESSLE ' 6 Frankfurt am Main, Weissfrauenstrasse 9

Verfahren zum Gasnitrieren von Stählen im UnterdruckbereichProcess for gas nitriding of steels in the negative pressure range

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von Nitrierschichten auf Stahl und Eisenwerkstoffen in einer Gasatmosphäre.The invention relates to a method for producing nitrided layers on steel and ferrous materials in a gas atmosphere.

Nitrierschichten werden in der stahl- und eisenverarbeitenden Industrie seit langer Zeit durch Anwendung des Sälzbadnitrierverfahrens erzeugt. Obwohl die durch dieses Verfahren erzeugten Schichten allen Ansprüchen vollauf genügen, sind in den letzten Jahren Bestrebungen im Gange, dieses Verfahren durch ein Nitrierverfahren in Gasatmosphären abzulösen.Nitriding layers are used in the steel and iron processing industry for a long time by using the salt bath nitriding process generated. Although the layers produced by this process fully meet all requirements, efforts have been made in recent years underway, this process by a nitriding process in gas atmospheres to replace.

Es sind verschiedene Gasnitrierverfahren bekannt, die alle mehr oder weniger nach dem gleichen Prinzip arbeiten. Das Nitrieren erfolgt demnach in Gasgemischen, die aus Ammoniak und kohlenstoffabgebenden Gasen, wie Erdgas , Methan, Propan u.a., bestehen. Alle diese Verfahren haben jedoch Nachteile, die sie für Produktionszwecke nur bedingt brauchbar erscheinen lassen. Various gas nitriding processes are known, all of which work more or less on the same principle. The nitriding accordingly takes place in gas mixtures consisting of ammonia and carbon-releasing Gases such as natural gas, methane, propane, etc. All however, these processes have disadvantages which make them appear only conditionally useful for production purposes.

Ein wesentlicher Nachteil liegt vor allem in der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse, da das Gasgleichgewicht in dem in Frage kommenden Temperaturbereich sehr labil ist und geringe Schwankungen in den Parametern erhebliche Auswirkungen auf die Qualität der erzielten Schichten zeigen.A major disadvantage is primarily the reproducibility of the results, since the gas equilibrium is very unstable in the temperature range in question and there are slight fluctuations in the Parameters show considerable effects on the quality of the layers achieved.

So .konnte z.B. festgestellt werden, dass bei Überprüfung von fünf in der Produktion eingesetzten Anlagen die bei diesen Verfahren erzeugte Verbindungsschicht bei gleichen Behandlungsbedingungen in ihrer Dicke zwischen 3 und 20 μπι schwankte. Auch die Dauerbiegewechselfestigkeit, gemessen an gekerbten Umlaufbiegeproben(C 15), streute im Bereich von 28 bis 38 lcp/mni . In keinem Falle konnten Werte von h2 kp/mm erreicht werden, wie sie der Salzbadnitrierung entsprechen.For example, it could be determined that when five systems were used in production, the thickness of the connecting layer produced in this process fluctuated between 3 and 20 μm under the same treatment conditions. The fatigue strength, measured on notched rotary bending specimens (C 15), also varied in the range from 28 to 38 lcp / mni. In no case could values of h2 kp / mm be achieved, as they correspond to salt bath nitriding.

Ein weiterer Nachteil liegt darin, dass zur Erzielung einer be-Another disadvantage is that in order to achieve a

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friedigenden Nitrierung die Oberfläche der Bauteile ausserordentlich sauber sein muss, was im praktischen Betrieb nur schwer zu realisieren ist.The surface of the components is extremely satisfactory in terms of nitriding must be clean, which is difficult to achieve in practical operation.

Nachteilig ist auch, dass die derzeit verwendeten Gasmischungen bei Lufteinbruch explosiv sind, und daher besondere Sicherheitsvorkehrungen getroffen werden müssen. Another disadvantage is that the gas mixtures currently used are explosive in the event of air ingress and therefore special safety precautions must be taken.

Zur Vermeidung dieser und anderer Nachteile wird nun gemäss der Erfindung das Nitrieren von Werkstücken aus Stahl und Eisen in einer Gasatmosphäre aus Ammoniak und einem Kohlenstoffträger derart druchgeführt, dass die Einwirkung des Gasgemisches auf* die zu nitrierenden Werkstücke und gegebenenfalls auch deren Aufheizung auf die Nitriertemperatur bei Drucken unterhalb von J6o Torr, vorzugsweise bei Drucken von etwa 4OO Torr, stattfindet.To avoid these and other disadvantages, according to the invention, the nitriding of workpieces made of steel and iron in a gas atmosphere of ammonia and a carbon carrier is carried out in such a way that the action of the gas mixture on the workpieces to be nitrided and possibly also their heating to the nitriding temperature at Printing below 150 Torr, preferably at pressures of about 400 Torr.

Die Vorteile der erfindungsgemässen Arbeitsweise liegen darin, dass die für die Nitrierung benötige Gasmenge über eine Druckmessung sehr genau dosiert und durch Steuerung der Begasung Eigenschaften und Zusammensetzung der Nitrierschicht günstig beeinflusst werden können.The advantages of the procedure according to the invention are that that the amount of gas required for nitriding is metered very precisely via a pressure measurement and properties are controlled by controlling the aeration and the composition of the nitriding layer can be influenced favorably.

Durch das Aufheizen der Werkstücke unter vermindertem Druck auf die vorteilhaft zwischen 450 C und 65O C liegende Nitriertemperatur wird die Werkstückoberfläche gereinigt und entgast.The workpiece surface is cleaned and degassed by heating the workpieces under reduced pressure to the nitriding temperature, which is advantageously between 450 ° C. and 65 ° C.

Nach einer Ausführungsform der Erfindung kann in dem auf Drucke von zweckmässigerweise weniger als 1 Torr evakuierten Nitrierbehälter zunächst durch Einleiten von Ammoniak ein Druck von beispielsweise 280 Torr und dann mit kohlenstoffhaltigem Gas der Enddruck von 400 Torr eingestellt werden. Andererseits kann auch zuerst das Einleiten von Kohlenstoffträgergas bis zu einem Druck von z.B. 120 Torr und dann die Einstellung des Enddruckes auf hOO Torr erfolgen.According to one embodiment of the invention, a pressure of, for example, 280 Torr and then the final pressure of 400 Torr can be set with carbon-containing gas in the nitriding vessel evacuated to pressures of advantageously less than 1 Torr. On the other hand, it is also possible first to introduce carbon carrier gas up to a pressure of, for example, 120 Torr and then to set the final pressure to 100 Torr.

Durch die vorbeschriebene Art der Steuerung des Begasungsverlaufes lässt sich der für die V<-vschleisseigenschaften wichtige Gehalt der Verbindungsschicht an Kohlenstoff in einfacher Weise varxieren.By the type of control of the gassing process described above the content, which is important for the V <vwearing properties the connecting layer of carbon vary in a simple manner.

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Auch die Anwesenheit von Sauerstoff im Begasungsgeraisch führt zu besonders gut ausgebildeten und wirksamen Nitrierschichten. Der Sauerstoffzusatz kann dadurch erfolgen, dass Ammoniak oder Kohlenstoffträgergas in feuchtem Zustand verwendet werden.The presence of oxygen in the fumigation equipment also leads to particularly well-developed and effective nitriding layers. The addition of oxygen can be done in that ammonia or Carbon carrier gas can be used in a moist state.

Die Einwirkungsdauer des Gasgemisches auf die ¥erkstücke soll begrenzt sein und für eine einmal in den Nitrierbehälter eingeleitete Gasmenge eine Zeit von etwa 10 Minuten nicht übersteigen. Durch mehrmaliges Evakuieren und Einleiten von frischem Gasgemisch gelangt man in einer Arbeitsweise, die eine ausserordentlich intensive Nitrierung unter minimalem Aufwand an Gas ermöglicht. Der Zyklus: Begasen - Evakuieren - Begasen usw. kann beispielsweise bis zu zwanzigmal wiederholt werden.The duration of action of the gas mixture on the pieces should be limited and should not exceed a time of about 10 minutes for a single gas quantity introduced into the nitriding vessel. Repeated evacuation and introduction of fresh gas mixture results in a mode of operation that enables extremely intensive nitration with minimal gas expenditure. The cycle: gassing - evacuating - gassing etc. can be repeated up to twenty times, for example.

Das Verfahren gemäss Erfindung"wird anhand der nachstehenden Beispiele weiterhin erläutert.The method according to the invention "is illustrated by the following examples further explained.

Beispiel 1:Example 1:

In einem graphitwiderstandsbeheizten Kaltwandofen mit den nutzbaren Abmessungen 70 nim Durchmesser, 180 mm Höhe wurden gekerbte Umlaufbiegeproben (crtk = 2) aus Material 3h CR k (normalisiert) und Plättchenproben aus C 15 behandelt. Die Temperatur wurde mittels eines Platin/Platinrhodium-Thermoelementes im Heizraum gemessen. Das Aufheizen auf 570 C erfolgte unter Vakuum bei einem Druck von 2 χ 10 Torr. Nach Erreichen der Temperatur wurde der "Behälter auf 120 Torr mit angefeuchtetem Erdgas geflutet und danach der Enddruck von 4θΟ Torr durch Eingabe von Ammoniak eingestellt. Nach 10 Minuten wurde das Gas abgepumpt und, wie vorstehend beschrieben, neues Gas zugegeben. Während einer Behandlungsdauer von 120 Minuten wurde dieser Zyklus elfmal wiederholt. Danach wurde die Heizung abgeschaltet. Der Behälter wurde auf 1,2 χ 10" Torr evakuiert und die Proben unter diesem Vakuum auf Raumtemperatur abgekühlt. Die metallographische Untersuchung der Plättchenproben ergab reproduzierbar eine Verbindungsschicht mit einer Dicke von 16 bis 20 μπι. Die Prüfung der Umlauf biegeproben ergab eine Dauerbiegewechselfestigkeit von k8 kp/mm . Im Gas bei Normaldruck behandelte Proben ergaben bei sonst identischen Bedingungen Dauerfestig-In a graphite resistance heated cold wall furnace with the usable dimensions 70 nim diameter, 180 mm height were notched rotating bending samples (CRTK = 2) (normalized) of material 3h CR k and treated platelet samples from C 15 °. The temperature was measured by means of a platinum / platinum rhodium thermocouple in the boiler room. The heating to 570 C was carried out under vacuum at a pressure of 2 × 10 Torr. After the temperature had been reached, the container was flooded to 120 Torr with humidified natural gas and then the final pressure of 4θΟ Torr was set by adding ammonia. After 10 minutes, the gas was pumped off and, as described above, new gas was added This cycle was repeated eleven minutes in minutes. The heating was then switched off. The container was evacuated to 1.2 × 10 "Torr and the samples were cooled to room temperature under this vacuum. The metallographic examination of the platelet samples resulted in a reproducible connection layer with a thickness of 16 to 20 μm. The test of the rotating bending specimens showed a fatigue strength of k8 kp / mm. Samples treated in gas at normal pressure gave fatigue strength under otherwise identical conditions.

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keitswerte mit einem Streubereich von 30 bis 35 kp/mm . Für Proben, die im Salzbad behandelt wurden, wurde eine Dauerfestigkeit von 48 bis 50 kp/mm ermittel-t.performance values with a range of 30 to 35 kp / mm. For Samples treated in a salt bath were found to have a fatigue strength of 48 to 50 kp / mm.

Beispiel 2?Example 2?

Die Versuchsdurchführung erfolgte wie in Beispiel 1 beschrieben, mit dem Unterschied, dass nach dem Evakuieren zunächst ein Druck von 280 Tori' durch Zugabe von Ammoniak eingestellt wurde. Der Enddruck von 400 Torr wurde sodann durch Zugabe von Erdgas erreicht, Die Dicke der Verbindungsschicht lag,wiederum reproduzierbar, bei 16 bis 20 μΐη. Die röntgenographische Untersuchung des Kohlenstoff J Stickstoff-Verhältnisses mit Hilfe der Gitteraufweitung ergab in diesem Fall einen messbar höheren Kohlenstoffgehalt.The experiment was carried out as described in Example 1, with the difference that after evacuation, pressure was initially applied of 280 tori 'was adjusted by adding ammonia. The final pressure of 400 Torr was then achieved by adding natural gas, The thickness of the connecting layer was again reproducible 16 to 20 μΐη. The radiographic examination of the carbon J nitrogen ratio using the lattice expansion in this case resulted in a measurably higher carbon content.

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Claims (9)

PatentansprücheClaims fT^ Verfahren zum Gas-Nitrieren von Werkstücken durch Behandlung mit Gemischen aus Ammoniak und Kohlenstoff liefernden Gasen bei erhöhter Temperatur, dadurch gekennzeichnet, dass die Einwirkung des Gasgemisches auf die zu nitrierenden Werkstücke und gegebenenfalls auch deren Aufheizung auf die Nitriertemperatur bei Drucken unterhalb von 76O Torr,vorzugsweise bei Drucken von etwa hQO Torr, stattfindet.fT ^ Process for the gas nitriding of workpieces by treatment with mixtures of ammonia and carbon-supplying gases at elevated temperature, characterized in that the action of the gas mixture on the workpieces to be nitrided and possibly also their heating to the nitriding temperature at pressures below 76O Torr , preferably at pressures of about hQO Torr. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekonnzeichnet, dass Ammoniak und Kohlenstoff lieferndes Gas getrennt nacheinander und.bis zu jeweils unterschiedlichen Drucken in den Nitrierbehälter eingeleitet werden. 2. The method according to claim 1, characterized by the fact that ammonia and carbon-supplying gas are introduced into the nitriding vessel separately, one after the other and up to different pressures in each case. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Nitrierbehälter zunächst mit Ammoniak oder Kohlenstoff lieferndem Gas beschickt wird auf einen Druck, der etwa 1/4 bis 2/3 des Enddruckes beträgt,und der unter 76O Torr liegende Enddruck mit der jeweils anderen Gemischkomponente eingestellt wird.3. The method according to claim 2, characterized in that the nitriding vessel is first charged with ammonia or carbon supplying gas to a pressure which is about 1/4 to 2/3 of the final pressure, and the final pressure below 76O Torr with the other Mixture component is adjusted. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Nitrierbehälter auf einen Druck kleiner als 1 Torr evakuiert wird.4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the nitriding container is evacuated to a pressure less than 1 Torr. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis k, dadurch gekennzeichnet, dass nach einer Re alct ions dauer von ca. 10 Minuten der Nitrier- -behälter zunächst auf einen Druck von 1 Torr evakuiert und danach wieder mit Reaktionsgas gefüllt wird.5. The method according to claims 1 to k, characterized in that after a Re alct ions duration of about 10 minutes, the nitriding tank is first evacuated to a pressure of 1 Torr and then refilled with reaction gas. 6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet. dass der Zyklus des Evakuierons und Bogasons bis maximal 20 mal wiederholt wird.6. The method according to claims 1 to 5, characterized. that the cycle of evacuation and bogason is repeated up to a maximum of 20 times. 40 98 85/079840 98 85/0798 7· Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass dem Gasgemisch Sauerstoff zugesetzt wird.7. Process according to Claims 1 to 6, characterized in that oxygen is added to the gas mixture. 8. Verfahren nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, dass die Sauerstoffzugabe durch Anfeuchten des Kohlenstoff liefernden Gases erfolgt.8. The method according to claim 7 » characterized in that the oxygen is added by moistening the carbon-supplying gas. 9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass Temperaturen zwischen k$O und 65Ο C angewendet werden.9. The method according to claim 1 to 8, characterized in that temperatures between k $ O and 65Ο C are used. 409885/0798409885/0798
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