DE2250423B2

DE2250423B2 - Process for the powder-metallurgical production of a shaped body from iron-containing metal powder

Info

Publication number: DE2250423B2
Application number: DE19722250423
Authority: DE
Inventors: Philip John Penfield N.Y. Guichelaar (V.St.A.)
Original assignee: Gleason Works
Current assignee: Gleason Works
Priority date: 1971-10-18
Filing date: 1972-10-13
Publication date: 1975-03-13
Also published as: DE2250423A1; FR2156762B1; JPS4849610A; FR2156762A1; GB1385992A; AU4675672A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung eines Formkörpers aus eisenhaltigem Metallpulver mit 0,25 bis 0,60 % Graphitpulver und einem niedrigeren Sauerstoffgehalt, bei welchem die Pulvermischung bis auf eine Dichte von bis 90% der theoretischen Dichte vorverdichtet, dann durch Erwärmen auf eine über 1000⁰C liegende Temperatur gesintert und schließlich durch einen Preßvorgang in seine endgültige Form gebracht wird, wobei während der Erwärmung über 70% des Sauerstoffs als gasförmige Verbindung mit dem Kohlenstoff entweicht.The invention relates to a method for the powder-metallurgical production of a molded body from iron-containing metal powder with 0.25 to 0.60% graphite powder and a lower oxygen content, in which the powder mixture is pre-compressed to a density of up to 90% of the theoretical density, then by heating to a is sintered above 1000 ⁰ C lying temperature and finally brought by a pressing process into its final shape, wherein escapes as gaseous compound with the carbon during heating about 70% of the oxygen.

Bei einem bekannten Verfahren dieser Art (US-PS 89 838) wird ein Metallpulver mit einem Sauerstoffgehalt von 0,6 bis 0,8 % Sauerstoff verwendet, und das Sintern erfolgt bei einer Temperatur unter 1121°C, wobei sich die Sinterzeit auf etwa 3 Stunden erstreckt. Auch kann dem Eisenpulver ein Schmiermittel beigemengt sein.In a known method of this type (US Pat. No. 89,838), a metal powder with an oxygen content is used from 0.6 to 0.8% oxygen is used, and the sintering takes place at a temperature below 1121 ° C, wherein the sintering time extends to about 3 hours. A lubricant can also be added to the iron powder be.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, dieses bekannte Verfahren so auszugestalten, daß man mit einer sehr viel kürzeren Sinterzeit auskommt und dennoch Werkstücke von hoher Festigkeit erhält.
Diese Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gslöst, daß ein schmiermittelfreies Metallpulver mit einem Sauerstoffgehalt von 0,10 bis 0,30% bei Temperaturen von 930 bis 1340⁰C mittels vorzugsweise induktiver Erwärmung während höchstens 10 Minuten gesintertThe invention is based on the object of designing this known method in such a way that a much shorter sintering time is required and workpieces of high strength are nevertheless obtained.
This object is achieved according to the invention in that a lubricant-free metal powder with an oxygen content of 0.10 to 0.30% is ^{sintered at temperatures of 930 to 1340 °} C. by means of preferably inductive heating for a maximum of 10 minutes

ίο wird und daß die Endverdichtung durch Schmieden unmittelbar nach dem Sintern erfolgt.ίο will and that the final compaction by forging takes place immediately after sintering.

Beim Verfahren nach der Erfindung kommt es also entscheidend auf das kritische Verhältnis zwischen Graphitgehalt und Sauerstoffgehalt an. Bei dem be-In the method according to the invention, the critical relationship between Graphite content and oxygen content. At the loading

kannten Verfahren gelangt ein niedriger Kohlenstoffgehalt in Verbindung mit einem verhältnismäßig hohen Sauerstoffgehalt im Ausgangsmaterial zur Verwendung, während das Verfahren nach der Erfindung das genaue Gegenteil erfordert, nämlich einen niedrigenKnown processes, a low carbon content is combined with a relatively high one Oxygen content in the starting material for use, while the method according to the invention the requires the exact opposite, namely a low one

Sauerstoffgehalt und einen verhältnismäßig hohen Kohlenstoffgehalt im Ausgangsmaterial. Dieser Unterschied ist die Voraussetzung dafür, daß die Sinterzeit auf höchstens 10 Minuten beschränkt werden kann. Gerade das führt aber zu einem erheblichen technischen Fortschritt, weil dadurch die Möglichkeit gegeben ist, das Verfahren mit einer Anlage auszuführen, bei der einer Fertigungsstraße an dem einen Ende der Rohstoff zugeführt wird und am anderen Ende die fertigen Sinterkörper entnommen werden.Oxygen content and a relatively high carbon content in the starting material. That difference is the prerequisite that the sintering time can be limited to a maximum of 10 minutes. But precisely this leads to a considerable technical Progress because it enables the method to be carried out with a system in which A production line is fed with the raw material at one end and the finished material at the other end Sintered bodies are removed.

Zweckmäßige Ausgestaltungen des Verfahrens sind in den Unteransprüchen angegeben.Appropriate refinements of the method are given in the subclaims.

Nunmehr sei ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel des Verfahrens nach der Erfindung im einzelnen beschrieben :A preferred embodiment of the method according to the invention will now be described in detail :

Das eisenhaltige Metallpulver wird durch Beimischen von 0,25 bis 0,60 Gewichtsprozent Graphit aufbereitet, bei dem Metallpulver handelt es sich um im Handel erhältliches wasserzerstäubtes eisenhaltiges Metallpulver, das 0,10 bis 0,30% Sauerstoff enthält.The iron-containing metal powder is prepared by adding 0.25 to 0.60 percent by weight of graphite, the metal powder is commercially available water-atomized ferrous powder Metal powder containing 0.10 to 0.30% oxygen.

Durch die Beimischung von Graphit wird in das eisenhaltige Metallpulver mehr Kohlenstoff eingeführt als für gewöhnlich für die Festigkeit des in Betracht kommenden Enderzeugnisses erforderlich wäre. Nachdem man dem eisenhaltigen Metallpulver Kohlenstoff imBy adding graphite, the ferrous Metal powder introduced more carbon than usual for the strength of the matter in question End product would be required. After the ferrous metal powder has carbon in the

Überschuß beigemischt hat, verdichtet man das Pulver zu einem Formkörper, der etwa 75 bis 90 % der theoretischen Dichte des Metalls aufweist. Nach Verdichtung des Formkörpers wird dieser zu dem Zweck mit Wärme behandelt, um (a) den Formkörper zu desoxidieren und ihn durch Reaktion des beigemischten Graphits mit dem Metallpulver mit Kohlenstoff anzureichern, und (b) ein Sintern des Körpers herbeizuführen. Die Wärmebehandlung wird mit einer Temperatur im Bereich von etwa 930 bis 134O⁰C mindestens so lange durchgeführt, bis über 70% des kombinierten Sauerstoffs des Formkörpers diesen in gasförmiger Verbindung mit überschüssigem Kohlenstoff verlassen haben. Schließlich wird dann der Sinterkörper vorzugsweise unmittelbar nach der Wärmebehandlung geschmiedet, während er noch gasförmige Reaktionsprodukte ausscheidet, welche den Körper als Schutzhülle umgeben. Da man den Sinterkörper in noch oxidfreiem Zustand schmiedet, und zwar in der Schutzatmosphäre, erhält man ein überlegenes Enderzeugnis. Die bei bekannten Verfahren auftretenden Schwierigkeiten, bedingt durch Re-Oxidation und Festigkeitsverluste, werden dabei vermieden. Das Schmieden wird mit so hohem Druck durchgeführt,Has mixed in excess, the powder is compacted to form a shaped body which has about 75 to 90% of the theoretical density of the metal. After the molded body has been compressed, it is treated with heat for the purpose of (a) deoxidizing the molded body and enriching it with carbon by reacting the admixed graphite with the metal powder, and (b) causing the body to sinter. The heat treatment is performed at a temperature in the range of about 930 to 134O ⁰ C at least until 70% of the combined oxygen of the molding these have left in gaseous communication with excess carbon. Finally, the sintered body is then forged, preferably immediately after the heat treatment, while it is still separating out gaseous reaction products which surround the body as a protective covering. Since the sintered body is forged in the still oxide-free state, namely in the protective atmosphere, a superior end product is obtained. The difficulties encountered with known methods, caused by re-oxidation and loss of strength, are avoided. The forging is done with such high pressure

daß sich dabei die Endgestalt des Erzeugnisses ergibt. Diese beiden Reaktionen sind für das Verfahren kenn-that this results in the final shape of the product. These two reactions are characteristic of the process.

Das geschieht mit bekannten Schmiedeverfahren und zeichnend.This is done with well-known forging processes and drawing.

führt zur Erhöhung der Dichte auf fast 100% der Aus der Formelleads to an increase in density to almost 100% of the formula

theoretischen Dichte. _{n (rranh;t}<> , _P(>n _ _rri , _F_theoretical density. _{n (rranh; t} <> , _{P (> n} _ _rri , _F _

Die Figur zeigt eine graphische Darstellung des 5 (urapnitj + reu - LU + te Austritts von Gasen aus dem Formkörper in Ab- ergibt sich, daß die Gesamtreaktion zu einer einzigen hängigkeit von der Dauer und Temperatur, wenn ein Gaskomponente führt. Wegen ihres großen Volumens 10 g schwerer Formkörper aus reinem Eisenpulver verläßt diese den Ort, an dem die Reaktion stattfand, erwärmt wird, dem 0,75 % Graphit beigemischt sind. Das Gas tritt also fortlaufend aus den Poren des Form-Die A'-Achse gibt dabei die Dauer in Sekunden an, io körpers aus. Sobald jeder der Reaktionsstoffe, das und die y-Achse gibt die Gasmenge in Millilitern an. Graphit und das Oxid, in allen Teilen des kleinen Die Z-Achse stellt die Temperatur in Celsius-Graden Formkörpers zur Reaktion gebracht sind, ist der dar. Formkörper völlig desoxidiert.The figure shows a graphical representation of the 5 (urapnitj + reu - LU + te escape of gases from the molded body, as a result of which the overall reaction leads to a single dependence on the duration and temperature when a gas component leads because of its large volume Molded body weighing 10 g made of pure iron powder leaves the place where the reaction took place is heated, 0.75% graphite is mixed in. The gas thus emerges continuously from the pores of the mold - the A 'axis gives the duration in seconds on, io body. As soon as each of the reactants, that and the y-axis indicates the amount of gas in milliliters. Graphite and the oxide, in all parts of the small The Z-axis represents the temperature in degrees Celsius for the reaction are brought, the is. Molded body completely deoxidized.

Das Verfahren eignet sich besonders für die Ferti- Die aus dem Formkörper ausgetretenen Gase, die gung von Zahnrad-Werkstücken von hoher Festigkeit, 15 sich in einem chemischen Gleichgewicht zum Formdie bisher durch spanabhebende Bearbeitung herge- körper befinden, schützen diesen gegen weitere Reakstellt wurden. Das neue Verfahren soll also das span- tionen. Es ergibt sich also, daß die Reaktion zur BiI-abhebende Verfahren ersetzen. Es kann sich dabei um dung einer Schutzatmosphäre führt, die den Form-Zahnräder der verschiedensten Gestalt handeln, z. B. körper an der dem Sintern dienenden Arbeitsstelle und um Kegelräder, insbesondere Spiral-Kegelräder mit 20 während seiner Überführung durch die Außenluft zu Bogenverzahnung und auch um einfachere Arten von einem Schmiedegesenk umgibt und schützt. Zahnrädern und verzahnten Werkstücken. Die zweite Reaktion besteht darin, daß der rest-The process is particularly suitable for the production of the gases that have escaped from the molded body generation of high-strength gearwheels that are in chemical equilibrium to form the previously manufactured by machining, protect them against further reactions became. The new process should therefore cause tension. The result is that the reaction becomes BiI-lifting Replace procedure. It can be a protective atmosphere that leads to the forming of the gears act of various shapes, z. B. body at the sintering job and to bevel gears, especially spiral bevel gears with 20 during its transfer through the outside air Arch gearing and also to simpler types of a forging die surrounds and protects. Gears and toothed workpieces. The second reaction is that the remaining

Das als Ausgangsstoff in Frage kommende, aus liehe Graphit von dem Metall des Formkörpers abeiner Stahllegierung bestehende Pulver enthält in der sorbiert v.ird. Auch diese Reaktion muß im wesent-Regel zwischen 0,10 und 0,20% Sauerstoff, häufig 25 liehen bis zum Ende geführt werden. Man mischt dem sogar bis zu 0,30%. Nach allgemeiner Auffassung den Ausgangsstoff darstellenden Metallpulver Graphit befindet sich dieser Sauerstoff in Gestalt von Eisenoxid im Überschuß zu, also mehr Graphit als zur Reaktion in einer atomdünnen Hülle, welche die ganze Fläche mit den Oxidüberzügen der Pulverteilchen gebraucht jedes Pulverteilchens bedeckt. Nur dann, wenn dieses wird. Dieser überschüssige Graphit diffundiert in die Oxid entfernt wird und wenn der Formkörper aus fest 30 Eisenteilchen hinein und steigert deren Kohlenstoffvereinigten Pulverteilchen besteht und die erforder- gehalt, wodurch die Festigkeit des Enderzeugnisses im liehe Dichte aufweist, kann eine Verschlechterung der erforderlichen Maße erhöht wird. Diese Kohlenstoffmechanischen Eigenschaften vermieden werden. Denn anreicherung läßt sich am besten bewirken, wenn die an den Oberflächen der Pulverteilchen würde sich Eisenkristalle bei hoher Temperatur als Austenite vorsonst eine geringe Festigkeit ergeben. 35 handen sind. Denn Kohlenstoffatome diffundieren Man kann diesen Sauerstoff durch chemische Reak- sehr schnell durch austenitisches Eisen. Das Anreichern tion mit Kohlenstoff in hohem Maße beseitigen. Um des Eisens mit Kohlenstoff könnte daher nur dadurch die mechanische Festigkeit des pulvermetallurgisch behindert werden, daß der Kohlenstoff der Oberfläche erzeugten Schmiedekörpers aus Stahl zu erhöhen, der Teilchen zu langsam zugeführt wird. Die Desoxiwird dem Ausgangsstoff Kohlenstoff, z. B. Graphit, 40 datioiVoreaktion liefert aber die Kohlenstoffatome in beigemischt. Das geschieht im Überschuß, wobei der reichlicher Menge in Gestalt von Kohlenmonoxid, das Berechnung des Mischungsverhältnisses folgende Re- dann mit dem Eisen nach folgender Formel reagiert: aktionsformeln zugrunde gelegt werden: 2CO = Fe(Fe C) + COThe graphite, which can be used as the starting material, differs from the metal of the molded body Steel alloy contains existing powder in which is sorbed. This reaction, too, must essentially between 0.10 and 0.20% oxygen, often borrowed 25 to the end. You mix that even up to 0.30%. According to general opinion, the starting material is graphite, the metal powder there is an excess of this oxygen in the form of iron oxide, i.e. more graphite than for the reaction in an atom-thin shell, which uses the entire surface with the oxide coatings of the powder particles every particle of powder covered. Only if this is the case. This excess graphite diffuses into the Oxide is removed and when the molded body consists of solid iron particles and increases its carbon-combined powder particles and the required content, thereby increasing the strength of the end product in the has borne density, a deterioration in the required extent may be increased. This carbon mechanical Properties are avoided. Because enrichment can best be achieved when the On the surfaces of the powder particles, iron crystals would dissolve as austenites at high temperatures result in poor strength. 35 are available. Because carbon atoms diffuse One can get this oxygen through chemical reac- very quickly through austenitic iron. The enrichment Eliminate tion with carbon to a large extent. To the iron with carbon could therefore only thereby the mechanical strength of the powder metallurgically hindered that the carbon of the surface produced forged body made of steel, the particles are fed too slowly. The Deoxy will the starting material carbon, e.g. B. graphite, 40 datioi pre-reaction yields the carbon atoms in mixed in. This happens in excess, with the abundant amount in the form of carbon monoxide, the Calculate the mixing ratio the following Re- then reacts with the iron according to the following formula: Action formulas are used as a basis: 2CO = Fe (Fe C) + CO

CO + FeO = Fe + CO₂ 45 Die Diffusion des Kohlenstoffs in das austenitischeCO + FeO = Fe + CO ₂ 45 The diffusion of carbon into the austenitic

CO₂ + C (Graphit) = 2CO Eisen erfolgt daher gleichzeitig mit der Desoxidationsreaktion. CO ₂ + C (graphite) = 2CO iron therefore takes place simultaneously with the deoxidation reaction.

Betrachtet man einen Formkörper von geringem Die dritte in Betracht kommende Reaktion besteht Volumen bei seiner Erwärmung auf eine Temperatur im Zusammensintern der Metallteilchen zu einer über 930°C, dann findet man, daß die Eisenteilchen so homogenen porösen Masse. Würde dieses Sintern mit einer dünnen Oxidschicht überzogen sind und an unterbleiben, dann würde der Formkörper unter dem dem größten Teil ihrer Oberflächen von sehr kleinen beim Schmieden ausgeübten Druck zerfallen. Sintert Graphitteilchen bedeckt werden, die sich in den man eine Menge ähnlich gestalteter einphasiger Teil-Zwischenräumen zwischen den Teilchen befinden, chen, dann werden dadurch tatsächlich die Atome, aus wobei diese Pulvermischung bis auf eine Dichte von 55 denen die Teilchen bestehen, neu verteilt, so daß die 80 bis 90 % verdichtet ist. Die verbleibenden Poren des gesamte Innenfläche der Masse abnimmt. Beim Formkörpers enthalten Luft. Ferner sei angenommen, Schmieden des Sinterkörpers sind Atomverschiebundaß sich der Formkörper in einer Schutzatmosphäre gen nur so weit erforderlich, daß alle Teilchen an ihren aus einem Edelgas, z. B. Argon, befindet. ursprünglichen Berührungsstellen fester aneinander-Wenn nun die Temperatur des Formkörpers steigt, 60 haften, wobei diese Berührungsflächen bis zu einem dann wird durch Reaktion des Eisenoxids mit dem gewissen Grade vergrößert werden. Wird Stahl durch Graphit Kohlenmonoxid gebildet. Sobald eine geringe Wasser atomisiert, um das Pulver herzustellen, dann Nk nge dieses Gases vorhanden ist, verläuft die weitere haben die Teilchen eine sehr unregelmäßige Gestalt. Desoxidation nach den beiden vorstehend aufgeführten Die feste Haftung der Teilchen erfolgt dann sehr Reaktionsformeln. Das Kohlenmonoxid reduziert also 65 schnell.Considering a molded article of little The third reaction to be considered is Volume when heated to a temperature in the sintering together of the metal particles into one above 930 ° C, then one finds that the iron particles are so homogeneous porous mass. Would this sinter are coated with a thin oxide layer and are left out, then the shaped body would be under the Most of their surfaces are disintegrated from very small pressures exerted during forging. Sintered Graphite particles are covered, which are located in the one a lot of similarly designed single-phase partial spaces are between the particles, then actually the atoms become out this powder mixture redistributed to a density of 55 which the particles consist, so that the 80 to 90% compressed. The remaining pores of the entire inner surface of the mass decreases. At the Moldings contain air. Further, assume that forging of the sintered body is atomic displacement the molded body in a protective atmosphere is only required to the extent that all the particles on their from a noble gas, e.g. B. argon is located. original contact points more tightly together-Wenn Now the temperature of the molded body rises, 60 adhere, these contact surfaces up to a then it will be increased to a certain extent by reaction of the iron oxide. Will steel through Graphite formed carbon monoxide. Once a small amount of water is atomized to produce the powder, then If this gas is present, the further the particles have a very irregular shape. Deoxidation according to the two above-mentioned The firm adhesion of the particles then takes place very much Reaction formulas. So the carbon monoxide reduces 65 quickly.

das Eisenoxid zu Eisen, wobei Kohlendioxid entsteht. Es hat sich nun herausgestellt, daß die erste der oben Dieses Kohlendioxid wird dann durch den Graphit erläuterten Reaktionen in verhältnismäßig kurzer Zeitthe iron oxide to iron, with carbon dioxide being formed. It has now been found that the first of the above This carbon dioxide is then explained by the graphite reactions in a relatively short time

reduziert, so daß sich weiteres Kohlenmonoxid ergibt. durchgeführt werden kann, weil das gasförmige Reak-reduced, so that there is more carbon monoxide. can be carried out because the gaseous reaction

tionsprodukt, nämlich die Mischung van CO und CO₂, anfänglich mit hoher Geschwindigkeit entsteht, die dann in verhältnismäßig kurzer Zeit abfällt, vgl. die Figur. Diese Figur stellt das Meßergebnis bei einem Versuch dar, bei welchem ein Formkörper aus einem Gemisch von 10 g reinem Eisenpulver und 0,5% Graphit auf 1150⁰C erwärmt wurde. Wie die ausgezogene Kurve in der Figur zeigt, wird erst nach Überschreiten einer Temperatur von etwa 760⁰C eine wesentliche Oxidmenge durch die Reaktion in Gas umgewandelt. Das geschieht erst, nachdem der Formkörper durch elektrische Induktion etwa 40 Sekunden lange erwärmt worden ist. Die gestrichelte Linie in der Figur gibt die Temperatur wieder. Nach Erreichen der Temperatur von 760°C wird etwa die Hälfte des Volumens der Gase sehr schnell erzeugt. Das restliche Gas entweicht über einen verhältnismäßig langen Zeitraum von etwa 6 Minuten aus dem Formkörper. Ähnliche Versuche mit anderen Sintertemperaturen brachten ähnliche Ergebnisse. Diese lassen sich auch durch Rechnung bestätigen, wobei man thermodynamische Werte zugrundelegt. Auf dieser Erkenntnis beruhend verwendet man für das Verfahren vorzugsweise einen Induktionsofen anstatt der heute üblichen Strahlungsöfen. Denn durch elektrische Induktion läßt sich die Wärmebehandlung des Formkörpers in einem kontinuierlichen Verfahren beschleunigen und genauer steuern. Auch bestätigen Versuche, daß die bei der zweiten oben beschriebenen Reaktion erfolgende Diffusion von Kohlenstoff gleichzeitig mit der Desoxidation der Teilchenoberflächen zu erfolgen sucht. Man kann daher die Zeitdauer, die zum Durchführen der Wärmebehandlung eines kleinen Formkörpers zwecks Herbeiführung der beiden Reaktionen nötig ist, im wesentlichen auf die Zeit beschränken, die erforderlich ist, um den Formkörper durch und durch ohne wesentliches Wärmegefälle zu erwärmen und bis seine Desoxidation zum größten Teil beendet ist. Die Dauer der Reaktion hängt natürlich von der Größe des Formkörpers, von seiner Zusammensetzung und divon ab, wie leicht die gasförmigen Reaktionserzeugnisse entfernt werden können. Jedenfalls ist die Dauer der Wärmebehandlung wesentlich geringer als bei bekannten Verfahren. In der nachstehenden Beschreibung wird von einer Dauer der Wärmebehandlung die Rede sein, die mindestens so lange währt, bis nicht weniger als 70% des kombinierten Sauerstoffs (im Gegensatz zu dem in den Poren eingeschlossenen Sauerstoff) des Formkörpers diesen in gasförmiger Verbindung mit Kohlenstoff verlassen haben. Wenngleich diese Dauer als Mindestmaß definiert ist, besteht die wirkliche Bedeutung der erfindungsgemäßen Wärmebehandlung darin, daß sie sich viel schneller ausführen läßt, beispielsweise in weniger als 10 Minuten, als man es bisher für eine vollständige Desoxidation und Diffusion des Kohlenstoffs bei einem kleinen Pulvermetallkörper für möglich hielt.tion product, namely the mixture of CO and CO ₂ , initially arises at high speed, which then falls off in a relatively short time, see the figure. This figure shows the measurement result in an experiment in which a molded body made of a mixture of 10 g of pure iron powder and 0.5% graphite was heated ^{to 1150 ° C.} As the solid curve in the figure shows, a substantial amount of oxide is converted by the reaction in the gas only after exceeding a temperature of about 760 ⁰ C. This only happens after the shaped body has been heated for about 40 seconds by electrical induction. The dashed line in the figure shows the temperature. After reaching the temperature of 760 ° C, about half of the volume of the gases is generated very quickly. The remaining gas escapes from the molded body over a relatively long period of about 6 minutes. Similar experiments with other sintering temperatures produced similar results. These can also be confirmed by calculation, based on thermodynamic values. Based on this knowledge, an induction furnace is preferably used for the process instead of the radiation furnaces customary today. This is because the heat treatment of the molded body can be accelerated and controlled more precisely in a continuous process by means of electrical induction. Experiments also confirm that the diffusion of carbon taking place in the second reaction described above tends to take place simultaneously with the deoxidation of the particle surfaces. The time required to carry out the heat treatment of a small shaped body to bring about the two reactions can therefore be limited essentially to the time required to heat the shaped body through and through without a significant thermal gradient and until it is deoxidized to the greatest possible extent Part is finished. The duration of the reaction depends of course on the size of the shaped body, on its composition and on how easily the gaseous reaction products can be removed. In any case, the duration of the heat treatment is significantly shorter than with known methods. In the description below, the duration of the heat treatment is mentioned which lasts at least until not less than 70% of the combined oxygen (in contrast to the oxygen enclosed in the pores) of the molded body has left it in gaseous combination with carbon . Although this duration is defined as a minimum, the real importance of the heat treatment of the invention is that it can be carried out much faster, for example in less than 10 minutes, than has hitherto been possible for complete deoxidation and diffusion of carbon in a small powder metal body held.

Nach dieser Wärmebehandlung wird der Sinterkörper vnrrugsweise unmittelbar einer an sich bekannten Anlage zum Schmieden zugeführt. Dort erhält der Formkörper seine endgültige Gestalt und eine Dichte von fast 100% seines theoretischen Wertes. Dadurch, daß man den Sinterkörper unmittelbar nach der Wärmebehandlung schmiedet, ist die Möglichkeit geschaffen, den erhitzten Sinterkörper in oxidfreiem Zustande zu erhalten. Die den Sinterkörper bei seiner Überführung von der Heizanlage zur Schmiedeanlage umgebende Hülle aus Schutzgas verhindert dabei, daß der Körper von neuem oxidiert und verzundert. Nunmehr sei das Verfahren an Hand des folgenden Beispiels erläutert:After this heat treatment, the sintered body becomes immediately known per se Plant fed to forging. There the molded body is given its final shape and shape Density of almost 100% of its theoretical value. By having the sintered body immediately after the heat treatment forges, the possibility is created of the heated sintered body in oxide-free Conditions to be maintained. The sintered body during its transfer from the heating system to the forging system The surrounding envelope of protective gas prevents the body from oxidizing and scaling again. Now the procedure is explained using the following example:

Als Ausgangsstoff wählt man ein im Handel erhältliches eisenhaltiges Metallpulver mit folgenden Eigenschaften :A commercially available iron-containing metal powder with the following properties is selected as the starting material :

Table 1

Fe 99,00%Fe 99.00%

C 0,15%C 0.15%

Mn 0,20%Mn 0.20%

Andere Legierungselemente 0,17%Other alloy elements 0.17%

S 0,015%S 0.015%

P 0,01%P 0.01%

H₂Verlust*) 0,16%H ₂ loss *) 0.16%

Diese Metallegierung ist auf dem Markt unter der Bezeichnung »Hoeganaes Ancor Steel 1000« erhältlich.This metal alloy is available on the market under the name "Hoeganaes Ancor Steel 1000".

TeilchengrößenverteilungParticle size distribution

>250,um 0%> 250, around 0%

250 —177 ,um Spuren250-177 for traces

177 —149^m 2,0%177-149 ^ m 2.0%

149— 93 ,um 17,0%149-93, by 17.0%

93 — 74 ,um 28,0 %93 - 74, up 28.0%

74— 44/zm 31,0%74— 44 / bcm 31.0%

<44//m 22,0%<44 // m 22.0%

*) Bezieht sich auf den üblichen Versuch zur Ermittelung ties Sauerstoffgehalts.
30 *) Refers to the usual attempt to determine the oxygen content.
30th

Diesem Metallpulver wurde Graphit im Überschuß beigemischt, so daß sich ein Graphitgehalt des Pulvers von 0,35% ergab. Wie ermittelt wurde, läßt sich der Kohlenstoffgehalt der Mischung dadurch hinreichend genau einstellen, daß man den Graphitanteil zwischen 0,25 und 0,55% wählt.Graphite was added to this metal powder in excess so that the powder had a graphite content of 0.35%. As has been found, this makes the carbon content of the mixture sufficient Set exactly that you choose the graphite proportion between 0.25 and 0.55%.

Nach Herrichten des Metallpuh"*rs wurden Proben davon in einer hydraulischen Presse zu Formkuipern verdichtet. Dabei wurde eine Schmierung der Wandflächen vorgenommen. Die Preßdrücke lagen zwischen 1400 und 4200 atü. Eine Reihe von Proben erhielt die Dichte von 74,0%, eine zweite Reihe die Dichte von 80,5% und eine dritte Reihe von Proben die Dichte von 87 % der theoretischen Dichte.After setting up the metal pounder, samples were made of which compacted to form cuipers in a hydraulic press. The wall surfaces were lubricated performed. The pressing pressures were between 1400 and 4200 atm. A number of samples received the Density of 74.0%, a second row the density of 80.5%, and a third row of samples the density of 87% of the theoretical density.

Die auf diese Weise erzeugten Formkörper hatten eine zylindrische Gestalt mit einer zylindrischen Bohrung und eine Gesamtlänge von etwa 38 mm. An dem einen Ende waren sie zylindrisch verjüngt; die Außen- und Innendurchmesser beliefen sich auf 42 und 20 mm. Diese Formkörper wurden in einem Induktionsofen erwärmt. Es handelte sich dabei um einen Hochfrequenzofen mit einer Leistung von 50 KW bei 3000 Hz. Der Ofen war mit dem Zubehör ausgerüstet, das erforderlich ist, um das Wärmebehandlungsgut unter einer Schutzgasatmosphäre zu halten. Die Induktionswicklung hatte eine Windungszahl von 7 und eine Länge von 63 mm bei einer lichten Weite von 50 mm. Die Schutzgasatmosphäre war endotherm erzeugt und hatte einen Taupunkt von 2 bis 5¹C.The shaped bodies produced in this way had a cylindrical shape with a cylindrical bore and an overall length of about 38 mm. At one end they were tapered cylindrically; the outside and inside diameters were 42 and 20 mm, respectively. These molded bodies were heated in an induction furnace. It was a high-frequency furnace with an output of 50 KW at 3000 Hz. The furnace was equipped with the accessories required to keep the items to be heat treated under a protective gas atmosphere. The induction winding had a number of turns of 7 and a length of 63 mm with a clearance of 50 mm. The protective gas atmosphere was generated endothermically and had a dew point of 2 to 5 ¹ C.

Mit Hilfe der Formkörper wurden die folgenden Dichten, Sintertemperaturen und Sinterzeiten geprüft:The following densities, sintering temperatures and sintering times were tested with the help of the molded bodies:

Dichte des Form-Density of shape

körpers, %
Temperatur, "⁰C ..
Dauer, see body,%
Temperature, " ⁰ C ..
Duration, see

7474 80,580.5 815815 980980 11 6060

11201120

Von jeder der drei Gruppen von verdichteten Formkörpern verschiedenen Dichtegrades wurde auch ein Formkörper in einem gewöhnlichen widerstandsbeheizten Ofen gesintert, und zwar bei einer Temperatur von 1120° C und einem Taupunkt von 5⁰C.From each of the three groups of compressed shaped bodies different density level was sintered, a molded body in an ordinary resistance heated furnace, and at a temperature of 1120 ° C and a dew point of 5 ⁰ C.

Ein einfacher, nicht genormter Versuch wurde ausgeführt, um die mechanischen Eigenschaften der Sinterkörper zu bestimmen. Die Sinterkörper wurden in radialer Richtung zusammengedrückt. Die Kraft, bei der der erste Riß entstand, wurde als »Bruchfestigkeit« aufgezeichnet. Diese Bruchfestigkeit ist der Zugfestigkeit und dem Sintergrad verhältnisgleich. A simple, non-standardized test was carried out to determine the mechanical properties of the To determine sintered body. The sintered bodies were compressed in the radial direction. The power at which the first crack occurred was recorded as "Breaking Strength". This breaking strength is the Tensile strength and the degree of sintering in proportion.

Aus den zerbrochenen Formkörpern wurden Proben entnommen und metallographisch geprüft, um den Sintergrad und den Gehalt an gelöstem Graphit zu bestimmen. Die Ergebnisse der mechanischen Prüfung sind in der Tabelle 2 aufgeführt. Zu beachten ist, daß die mechanischen Eigenschaften mit wachsender Sintertemperatur, Sinterdauer und Dichte besser werden. Die plötzliche Änderung der Festigkeit bei Zunahme der Dichte von 80,5 auf 87% war überraschend. Es ist dabei ersichtlich, daß in manchen Fällen die Festigkeit der durch Induktion gesinterten Formkörper höher ausfiel als die Festigkeit der im Ofen gesinterten Formkörper.Samples were taken from the broken shaped bodies and examined metallographically to determine the To determine the degree of sintering and the content of dissolved graphite. The results of the mechanical test are listed in Table 2. It should be noted that the mechanical properties increase with The sintering temperature, sintering time and density improve. The sudden change in strength as it increases the density from 80.5 to 87% was surprising. It can be seen that in some cases the The strength of the shaped bodies sintered by induction turned out to be higher than the strength of those sintered in the furnace Moldings.

Tabelle 2
»Bruchfestigkeits«-Werte*)Table 2
"Breaking strength" values *)

Dauerduration Dichte (g/ccm)Density (g / ccm) 5,85.8 6,36.3 6,86.8 (74%)(74%) (80,5 %)(80.5%) (87%)(87%) Sintern durchSintering through Induktion;Induction; Temperatur:Temperature: 1 see1 see 820 kg820 kg 750 kg750 kg 2005 kg2005 kg 815°C815 ° C 875 kg875 kg 865 kg865 kg 2675 kg2675 kg 60 see60 see 1010 kg1010 kg 1130 kg1130 kg 2700 kg2700 kg 830 kg830 kg 970 kg970 kg 2700 kg2700 kg 180 see180 see 970 kg970 kg 1150 kg1150 kg 2500 kg2500 kg 980 kg980 kg 1350 kg1350 kg 2710 kg2710 kg 1 see1 see 1160 kg1160 kg 1100 kg1100 kg 2845 kg2845 kg 98O⁰C98O ⁰ C 1045 kg1045 kg 1485 kg1485 kg 3015 kg3015 kg 60 see60 see 1120 kg1120 kg 1575 kg1575 kg 3600 kg3600 kg 1160 kg1160 kg 1735 kg1735 kg 3270 kg3270 kg 180 see180 see 1360 kg1360 kg 1500 ke1500 ke 3480 kg3480 kg 1550 kg1550 kg 1905 kg1905 kg 4440 kg4440 kg lseclsec 1340 kg1340 kg 1125 kg1125 kg 2310 kg2310 kg 1120⁰C1120 ⁰ C 1190 kg1190 kg 2275 kg2275 kg 3590 kg3590 kg 60 see60 see 1595 kg1595 kg 3375 kg3375 kg 4775 kg4775 kg 1260 kg1260 kg 2130 kg2130 kg 4665 kg4665 kg 180 see180 see 1790 kg1790 kg 2670 kg2670 kg 4860 kg4860 kg 1815 kg1815 kg 3405 kg3405 kg 4760 kg4760 kg VergleichsComparison probesample SinterSinter temperatur:temperature: 20 min20 min 2050 kg2050 kg 2785 kg2785 kg 4425 kg4425 kg 1120°C1120 ° C (Widerstands(Resistance 2000 kg2000 kg 2765 kg2765 kg 4355 kg4355 kg heizung)heater)

*) Radial auf den Probenkörper wirkende Kraft, bei der im Körper der erste Riß entsteht.*) Force acting radially on the specimen, with the im Body the first crack arises.

Die in der beschriebenen Weise behandelten Sinter körper wurden dann geschmiedet. Die dabei ausgeübten Drücke betrugen etwa 125 t. Es gelangte eine übliche Schmiedepresse zur Verwendung. Dabei erhielten die Formkörper die endgültige Zahnradgestalt mit einer Dichte von fast 100% der theoretischen. Vorzugsweise wird der Schmiedevorgang innerhalb von 5 see nach Beendigung des Sinterns ausgeführt.The sintered bodies treated in the manner described were then forged. The exercised thereby Pressures were about 125 t. A conventional forging press was used. The moldings were given the final gear shape with a density of almost 100% of the theoretical. Preferably, the forging process is carried out within 5 seconds after the completion of the sintering.

Wenn auch bei dem obigen Beispiel ein verhältnismäßig reines Eisenpulver verwendet wurde, so können doch auch andere eisenhaltige Metallpulver und Legierungspulver für die Ausführung der Erfindung in Betracht kommen, z. B. gepulverte Kohlenstoffstähle mit einem niedrigen bis mittleren Kohleastoffgehalt und mittlerer Härtbarkeit. Derartige Pulver sind im Handel erhältlich. Ein Beispiel hierfür ist die AISI-Legierung Nr. 4620.Even if a relatively pure iron powder was used in the above example, so can but also other ferrous metal powders and alloy powders for the practice of the invention in Be considered, z. B. powdered carbon steels with a low to medium carbon content and medium hardenability. Such powders are commercially available. An example of this is the AISI alloy No. 4620.

Bei dem oben beschriebenen Beispiel gelangte eine mechanische Presse zum Verdichten des Pulvers zur Verwendung. Vorzugsweise verwendet man jedochIn the example described above, a mechanical press was used to compact the powder Use. However, it is preferred to use

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eine Anlage zum isostatischen Verdichten des Formkörpers. Das bietet die Möglichkeit, das Verdichten auszuführen, ohne daß man dazu ein Schmiermittel der Pulvermischung oder dem Gesenk zuführen müßte. Fällt die Notwendigkeit fort, ein Schmiermittel beizumischen, dann kann die Sinterdauer wesentlich herabgesetzt werden, weil die Notwendigkeit entfällt, die Mischung zum Austreiben des Schmiermitt;ls vorzuerwärmen. Dieser Vorteil in Verbindung mit der Verwendung einer Induktionsanlage zum ver-a system for isostatic compression of the molded body. That offers the possibility of compacting perform without adding a lubricant to the powder mixture or the die would have to. If the need to mix in a lubricant is eliminated, the sintering time can be substantial can be reduced because there is no need for the mixture to drive off the lubricant; oil preheat. This advantage in connection with the use of an induction system for

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hältnismäßig schnellen Durchführen der Desoxidation und Diffusion von Kohlenstoff in den Formkörper ist der Grund dafür, daß im gesamten Verfahren viel Zeit gespart wird. Auch kann man zur Erhöhung der Dichte des aus Metallpulver gebildeten Formkörpers, der Scherkräften unterworfen wird, dreiachsig wirkende Verdichtungsdrücke ausüben und hierzu mechanische Verfahren in Verbindung mit isostatischen Verfahren benutzen.performing the deoxidation and diffusion of carbon into the shaped body relatively quickly the reason why a lot of time is saved throughout the process. You can also increase the Density of the shaped body formed from metal powder, which is subjected to shear forces, acting in three axes Apply compression pressures using mechanical methods in conjunction with isostatic methods use.

Hierzu 1 Blau ZeichnungenFor this 1 blue drawings

Claims

Patent claims:

1. A process for the powder-metallurgical production of a molded body from iron-containing metal powder with 0.25 to 0.60% graphite powder and a lower oxygen content, in which the powder mixture is pre-compressed to a density of 75 to 90% of the theoretical density, then by heating to an over 1000 ⁰ C lying temperature is sintered and finally brought into its final shape by a pressing process, with over 70% of the oxygen escaping as a gaseous compound with the carbon during the heating, characterized in that a lubricant-free metal powder with an oxygen content of 0.10 to 0.30% is sintered at temperatures of 930 to 134O ⁰ C by means of preferably inductive heating for a maximum of 10 minutes, and that the final compression takes place by forging immediately after sintering.

2. The method according to claim 1, characterized in that the metal powder is isostatically pre-compressed will.

3. The method according to claim 2, characterized in that with pressures in the range of 1400 to 4200 atm is pre-compressed.

4. The method according to claim 1, characterized in that with pressures in the range of 4200 to 14,000 atmospheres are forged,

5. Application of the method according to claim 1 to a known per se by atomizing the Liquid iron obtained by means of water and annealed powder with a high iron content of about 98%.

6. Application of the method according to claim 1 to an iron-containing metal powder of a composition corresponding to a normal carbon steel with low to medium hardenability.

7. Application of the method according to claim 1 to the sintering of an approximately cylindrical blank, tapering at one end, from which a gear is forged.