DE2334033A1 - METHOD OF MANUFACTURING PLATES FROM MAGNETIC STEEL - Google Patents
METHOD OF MANUFACTURING PLATES FROM MAGNETIC STEELInfo
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Description
Gockerill-Ougree-Providence et Esperance-Longdoz, en abrege "COCKERILL"; B-4100 Seraing/BelgienGockerill-Ougree-Providence et Esperance-Longdoz, en abrege "COCKERILL"; B-4100 Seraing / Belgium
"Verfahren zur Herstellung von Blechen aus magnetischem"Process for the production of sheet metal from magnetic
■ Stahl"■ steel "
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Blechen aus Magnetstahl (Nagnetblechen).The present invention relates to a method for producing metal sheets from magnetic steel (magnetic sheets).
Bestimmte elektrische Maschinen, wie z.B. Motoren, Dyna mos und Umformer enthalten bekanntlich Polschuhe, welche aus dichtgepreßten Paketen feiner Stahlbleche mit ganz bestimmten magnetischen Eigenschaften bestehen, wobei die magnetische Permeabilität und der spezifische elektrische Widerstand besondere Bedeutung besitzen.Certain electrical machines such as motors, dynamos and converters are known to contain pole pieces, which consist of tightly pressed packages of fine steel sheets with very specific magnetic properties, the magnetic permeability and specific electrical resistance are of particular importance.
Bleche mit einem hohen spezifischen elektrischen Widerstand ergeben Pakete mit geringen Verlusten durch Wirbelströme, was sich seinerseits wieder günstig auf den Wirkungsgrad daraus hergestellter Maschinen, bzw. Geräte auswirkt.Sheets with a high specific electrical resistance result in packages with low losses due to eddy currents, which in turn has a positive effect on the efficiency of machines or devices made from it.
Darüberhinaus ist es bekannt, daß man die Watt-Verluste durch Erhöhung^ies Oehaltes bestimmter Elemente im Stahl, wie z.B. von Silizium oder Aluminium sehr wesentlich herabsetzen kann. Diese Erhöhung des Oehaltes an einem derartigen "Auftragselement"kann dadurch erfolgen, daß man das Element direkt der Schmelze des für die Herstellung von Blechen bestimmten Stahles zufügt. Dieses Verfahren erfordert beim Walzen und Anlassen., bzw. Olühen umfang- In addition, it is known that the watt losses can be reduced very substantially by increasing the content of certain elements in steel, such as silicon or aluminum. This increase in the content of such an "application element" can be achieved by adding the element directly to the melt of the steel intended for the production of sheet metal. This process requires extensive rolling and tempering or oiling.
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reiche und besonders rücksichtsvolle Maßnahmen, wenn man erreichen will, daß der Gehalt an Silizium oder Aluminium bei den auf Rollen gewickelten Blechen noch 3,5 % überschreitet.rich and particularly considerate measures if one wants to achieve that the content of silicon or aluminum in the sheets wound on rolls still exceeds 3.5%.
Die Verluste durch Wirbelströme bekommen in dem Maße mehr Bedeutung, wie die Frequenz des Wechselstromes steigt. Um diese Verluste auf ein erträgliches Niveau zu bringen,muß man den spezifischen elektrischen Widerstand der Stahlbleche beträchtlich erhöhen und ihre Dicke stark beschränken.Eddy current losses become more important as the frequency of the alternating current increases. Around To bring these losses to a tolerable level, one must determine the specific electrical resistance of the steel sheets increase considerably and severely limit their thickness.
Indessen ist es nicht möglich, bei Siliziumgehalten im Bereich von j5 % Bleche mit geringer Stärke, von beispiels weise 0,15 mm, ohne einen umfangreichen und kostspieligen Zyklus von Walz- und Zwischenglühvorgängen nur durch Kaltwalzen herzustellen.However, it is not possible, with silicon contents in the range of j5 %, sheets of low thickness, for example 0.15 mm, without an extensive and costly cycle of rolling and intermediate annealing processes only by cold rolling.
Früher konnte man warmgewalzte Stahlbleche mit höheren Gehalten an Silizium und/oder an Aluminium und einer Dicke im Bereich von 0,15 mm als Einzelbleche in Tafeln beziehen. Es ist jedoch nicht möglich, nach dieser Technik hergestelltes Stahlblech in Rollen zu erhalten.In the past, you could get hot-rolled steel sheets with a higher content of silicon and / or aluminum and a thickness in the range of 0.15 mm as individual sheets in panels. However, it is not possible to obtain rolled steel sheet made by this technique.
Um diese Schwierigkeiten zu überwinden und das Kaltwalzen von Stahlblechen mit einem Gehalt von mehr als J>,5 % Silizium zu vermeiden, ist bereits vorgeschlagen worden, den Gehalt an Silizium und/oder Aluminium an Blechen erst dann zu steigern, wenn diese in ihrer endgültigen Dicke vorliegen. In order to overcome these difficulties and to avoid the cold rolling of steel sheets with a silicon content of more than 1.5% , it has already been proposed to increase the silicon and / or aluminum content of sheets only when they are in their final form Thickness.
Es ist ferner bekannt, ein Stahlblech oder Stahlband mattzubrennen und es mit einem dünnen Belag des Auftragsmetalles, Silizium, Aluminium oderjGermanium zu überziehen, dieses Metall diffundieren zu lassen und das Blech zum Schluß einer thermischen Behandlung in einem Magnetfeld zu unterziehen. Dieses Verfahren erfordert zahlreiche Verfahrensschritte und einen MattbrennVorgang, ßowie komplizierte apparative Einrichtungen.It is also known to burn a sheet steel or steel strip to a matt finish and to cover it with a thin coating of deposit metal, silicon, aluminum or germanium, this To allow metal to diffuse and the sheet metal at the end of a thermal treatment in a magnetic field undergo. This method requires numerous process steps and a dull firing process, as well as complicated ones apparatus facilities.
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Es sind weiterhin Verfahren zur Anreicherung von Blechen mit Silizium bekannt, wobei die Bleche einem GlUhvorgang unterzogen werden,bei dem man in den Glühofen ein niehtoxidierendes Schutzgas, das eine thermisch zersetzbare Siliziumverbindung wie z.B. Siliziumtetrachlorid enthält, umwälzt. Anschließend erfolgt ein Glühvorgang zur Homogenisierung. Diese Verfahren mit gasförmigen Medien erfor dem einen kostspieligen apparativen Aufwand und den diskontinuierlichen Abbruch der Umwälzung von toxischen Stoffen wie Siliziumtetrachlorid.There are also known methods for enriching metal sheets with silicon, the metal sheets being subjected to an annealing process be subjected to a non-oxidizing material in the annealing furnace Protective gas that contains a thermally decomposable silicon compound such as silicon tetrachloride, overturned. This is followed by an annealing process for homogenization. This process with gaseous media requires the expensive equipment and the discontinuous discontinuation of the circulation of toxic substances like silicon tetrachloride.
Gemäß einem weiteren(bekannten) Verfahren preßt man siliziumhaltige Pulver auf die Oberfläche eines Stahlbleches mit geringem Kohlenstoffgehalt, dessen Dicke etwas über der endgültigen Dicke liegt. Die endgültige Dicke erreicht man durch einen Kaltwalzvorgang, nachdem man das mit dem Pulver beschichtete Blech in einer Schutzgasatmosphäre zur Erzielung der Diffusion erwärmt hat. Die Behandlung schließt mit einem Glühvorgang ab.According to another (known) method, silicon-containing Powder on the surface of a steel sheet with a low carbon content, the thickness of which is just over the final thickness. The final thickness is achieved by a cold rolling process after the Powder-coated sheet metal has been heated in a protective gas atmosphere to achieve diffusion. The treatment concludes with an annealing process.
Dieses Verfahren, erfordert Spezialeinrichtungen, sowie eine größere Anzahl von Verfahrensschritten, die kompli ziert und aufwendig sind.This procedure, requires specialized equipment, as well a larger number of process steps that are complicated and expensive.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die bei den bekannten Verfahren aufgetretenen Schwierigkeiten zu vermeiden und ein Verfahren anzugeben, das auf einfache, wirtschaftliche und gefahrlose Weise eine Steigerung des Gehaltes an Auftragsmetall, wie z.B. Silizium, Aluminium oder Jedem anderem Metall, mit einem, die magnetischen Eigenschaften eines Stahlbleches verbessernden Effekt ermöglicht. Das Stahlblech liegt dabei in seiner endgülti -The present invention is based on the problem of the difficulties encountered with the known methods to avoid and to provide a process which, in a simple, economical and safe manner, increases the Content of deposit metal, such as silicon, aluminum or any other metal, with one that is magnetic Enables properties of a steel sheet improving effect. The sheet steel is in its final
gen Dicke von ca. 0,10 mm vor und wird durch einen einzivor gen thickness of approx. 0.10 mm and is replaced by a einivor
gen Kaltwalagang ohne Zwischenglühen hergestellt.in the cold whale run without intermediate annealing.
Diese Aufgabe wird bei dem Verfahren zur Herstellung von Magnetblechen mittels Einführung eines AuftragsmetallsThis object is achieved in the process for the production of magnetic sheets by means of the introduction of an application metal
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ORIÖINAL INSPECTS)ORIÖINAL INSPECTS)
aus der Gruppe Silizium oder Aluminium erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man auf das Blech aus normalem Stahl mit einem Kohlenstoffgehalt von weniger als 0,010 $,vorzugsweise unter 0,005 %» eine vorübergehende Beschichtung aus einer wässerigen Paste aufbringt, die das Auftragsmetall, eine inerte feuerbeständige Substanz, eine aktivierende Substanz und ein Bindemittel enthält; anschließend die Beschichtung trocknet und dann das Blech unter einer reduzierenden At mosphäre bei einer Temperatur von mindestens 1050°C solange einem Glühvorgang unterzieht, wie es erforderlich ist, um zu erreichen, daß der Transport und die Diffusion des Auftragsmetalles in das-Blech den gewünschten Gehalt ergeben.from the group of silicon or aluminum solved according to the invention by applying a temporary coating of an aqueous paste to the sheet made of normal steel with a carbon content of less than $ 0.010, preferably less than 0.005 %, which contains the deposit metal, an inert fire-resistant substance, contains an activating substance and a binder; then the coating dries and then the sheet metal under a reducing atmosphere at a temperature of at least 1050 ° C as long as subjected to an annealing process as is necessary to achieve that the transport and diffusion of the deposited metal in the sheet metal the desired content result.
Gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt in der wässerigen Paste der Gehalt am Auftragsmetall zwischen 2 und 35 %, derjenige der<iner ten feuerbeständigen Substanz zwischen 65 und 98 %, und der des Aktivierungsmittels zwischen 0,05 und 2 %, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der trockenen Substanzen.According to a preferred embodiment of the method according to the invention, the content of application metal in the aqueous paste is between 2 and 35%, that of the <inert fire-resistant substance between 65 and 98 %, and that of the activating agent between 0.05 and 2%, each based on the total weight of dry substances.
Gemäß einem weiteren bevorzugten Ausführungsbeispiel ist das Auftragsmetall in der wässerigen Paste Silizium, das entweder aus pulverigem Siliziummetall, oder aus Perrosilizium besteht. Das Auftragsmetall weist eine Körnung von ca. 50 Mikron auf. Das verwendete Siliziummetall besteht aus einem Pulver mit einem Gehalt von 98 bis 99 % reinem Silizium. Wenn dagegen Ferrosilizium eingesetzt wird, besitzt dieses ein Siliziumgehalt zwischen 45 und 85 %, Vorzugs weise von 60 %· According to a further preferred exemplary embodiment, the application metal in the aqueous paste is silicon, which consists either of powdered silicon metal or of perrosilicon. The application metal has a grain size of approximately 50 microns. The silicon metal used consists of a powder with a content of 98 to 99 % pure silicon. If, on the other hand, ferrosilicon is used, it has a silicon content between 45 and 85%, preferably 60 %
Ein anderes bevorzugtes Ausführungsbeispiel sieht vor, daß die inerte feuerbeständige Substanz, die aus einem Alumi niumoxid, oder einem Aluminiumsilikat, wie z.B. Kaolin,bestehen kann, vor ihrer Verwendung bei etwa 11000C kalziniert und anschließend bis zu einer Körnung zwischen 1 und 80 Mikron gemahlen wird.Another preferred embodiment provides that the inert refractory substance niumoxid from a Alumi, or an aluminum silicate, such as kaolin, can exist calcined prior to use at about 1100 0 C, and then up to a grain size between 1 and 80 microns is ground.
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Die praktische Anwendung des erfindungsgemaßen Verfahrens ist leicht, nicht kompliziert und erfordert weder umfangreiche Anlagen oder Einrichtungen, noch einen sorgfälti gen Umgang mit gefährlichen Substanzen.The practical application of the method according to the invention is easy, not complicated and does not require extensive systems or facilities, or careful work Handling of dangerous substances.
Zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet man ein Blech von der endgültigen gewünschten Stärke aus einem Stahl, dessen Gehalt an C, S, P und N so gering wie möglich ist.To carry out the method according to the invention, a sheet of the final thickness desired is used a steel whose C, S, P and N content is as low as possible.
Ein decarburierter Stahl kann übereinstimmen mit einem Kohlenstoffgehalt von weniger als 0,010 %, vorzugsweise unter 0,005 %* einem Phosphorgehalt von unter 0,050 %, einem Schwefelgehalt von unter 0,015 %· Was Silizium und Aluminium betrifft, so findet man hier den üblichen Ge halt, d.h. Gehalte von unter 1 %· A decarburized steel can correspond to a carbon content of less than 0.010 %, preferably below 0.005 % *, a phosphorus content of below 0.050 %, a sulfur content of below 0.015 % less than 1 %
Auf ein solches einfaches Blech, das gebürstet ist und dessen oberflächige Oxide entfernt sind, bringt man nun eine zusammenhängende und poröse Beschichtung auf, wo bei der vorübergehende Belag aus einer wässerigen Paste besteht, welche das Auftragsmetall, eine inerte feuer feste Substanz, ein Aktivierungsmittel und ein Bindemittel enthält.This is a simple sheet of metal that has been brushed and whose surface oxides have been removed a cohesive and porous coating, where the temporary covering consists of an aqueous paste consists of the deposit metal, an inert refractory substance, an activating agent and a binder contains.
In der Paste liegt das Auftragsmetall entweder als reines Metall oder als Verbindung vor. Dementsprechend verwendet man reines Silizium oder Ferrosilizium in Pulverform.In the paste, the application metal is either a pure metal or a compound. Used accordingly pure silicon or ferrosilicon in powder form.
Wenn man Reinsilizium einsetzt, verwendet man es in elementarer Form mit einem Gehalt von 98 bis 99 % Silizium. Setzt man dagegen Perrosilizium ein, so verwendet man eine handelsübliche Qualität; in diesem Fall kann der Siliziumgehalt zwischen 45 und 85 %, vorzugsweise jedoch über 6o % liegen.If you use pure silicon, you use it in elemental form with a content of 98 to 99 % silicon. If, on the other hand, perrosilicon is used, a commercial quality is used; in this case the silicon content can be between 45 and 85 %, but preferably above 60 % .
Damit der Belag der Beschichtung eine gewisse PorositätSo that the covering of the coating has a certain porosity
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ORfQiNAL INSPECTEDORfQiNAL INSPECTED
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aufweist, besitzt das siliziumhaltige Pulver eine Körnung von 50 Mikron.the silicon-containing powder has a grain size of 50 microns.
Die Menge des pulverförmigen Auftragsmetalls als Bestandteil der Paste ist variabel und kann abhängig vom Siliziumgehalt zwischen 2 und 50 % liegen.The amount of powdered application metal as a component of the paste is variable and can be between 2 and 50 % depending on the silicon content.
Die inerte feuerbeständige Substanz dient als mechanisches Verdünnungsmittel, um eine gute Verteilung des Auftragsmetalles und eine gute Zirkulation der gasförmigen Stoffe innerhalb der Spulenwindungen während des Glühvorganges zu gewährleisten.The inert fire-resistant substance serves as a mechanical diluent to ensure a good distribution of the application metal and good circulation of the gaseous substances within the coil windings during the annealing process to ensure.
Diese Substanz ist tonerdehaltig und kann aus reiner Tonerde oder aus Aluminiumsilikat bestehen. Bezogen auf das Trockengewicht der Paste beträgt der Anteil an Aluminiumoxid 65 bis 98 #. Die Tonerde wird vor ihrer Verwendung bei einer Temperatur von etwa 11000C bis zur Gewichtskonstanz kalziniert; danach wird sie bis zum Erreichen einer Körnung von etwa 80 Mikron gemahlen. Die so vorbehandelte Tonerde bietet den Vorteil, daß sie Kristallwa-aser nicht wieder aufnimmt.This substance contains clay and can consist of pure clay or aluminum silicate. Based on the dry weight of the paste, the proportion of aluminum oxide is 65 to 98 #. Before it is used, the alumina is calcined to constant weight at a temperature of about 1100 ° C .; then it is ground to a grain size of about 80 microns. The pretreated clay offers the advantage that it does not take up crystal water again.
Das Aktivierungsmittel, das in der Paste mit einem Gehalt von 0,005 bis 2 % enthalten ist, besteht aus einem Halo genderivat aus der Gruppe Eisen, Silizium, Aluminium oder Ammonium. Als Aktivierungsmittel kann man einen Halogen ionen abgebenden Stoff verwenden, wobei man die Auswahl so trifft, daß dieser Stoff bei Raumtemperatur keine ge fährlichen oder aggressiven Dämpfe abgibt; dementsprechend verwendet man vorzugsweise Ammoniumjodid und Ammoniumchlorid. The activating agent, which is contained in the paste with a content of 0.005 to 2 % , consists of a halogen derivative from the group of iron, silicon, aluminum or ammonium. A halogen ion-releasing substance can be used as an activating agent, the selection being made so that this substance does not emit dangerous or aggressive vapors at room temperature; accordingly, ammonium iodide and ammonium chloride are preferably used.
So kann man in dem Fall, in dem das Auftragsmetall Silizium ist, eine Mischung zugeben, aus der inerten Substanz und Siliziumjodid allein, oder ein Gemisch mit Ammoniumjodid.So you can add a mixture of the inert substance and in the case in which the application metal is silicon Silicon iodide alone, or a mixture with ammonium iodide.
Da in der Praxis jedoch Ammoniumjodid vorteilhafter zu be-However, since ammonium iodide is more advantageous to use in practice
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ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED
schaffen ist, wurde festgestellt, daß das SiJ^ vorzugsweise dadurch gebildet werden kann, daß man die Mischung aus dem pulverigen überzugsmetall, der tonerdehaltigen Sub " stanz und NHhJ direkt der Erhitzung auf eine Temperatur um 10500C unterzieht, bevor man die Paste herstellt, oder sobald die Temperatur des mit der Schicht aus der Paste be deckten Bleches ansteigt.is creating, it was found that the SiJ can be formed ^ preferably characterized in that punching the mixture of the powdery coating metal, the alumina-containing Sub "and NHhJ directly heating to a temperature about 1050 0 C undergoes before preparing the paste, or as soon as the temperature of the sheet covered with the layer of paste increases.
Dem Gemisch aus dem Auftragsmetall, der inerten Substanz und dem Aktivierungsmittel, wird zur Bildung einer Paste Wasser zugesetzt. Zu diesem Gemisch gibt man so viel Bindemittel zu, daß eine gute Haftung gewährleistet ist, wenn es auf das Blech aufgebracht wird. Das Bindemittel, das flüchtig sein kann, darf aber keinen Kohlenstoff abgeben, wenn es sich während des Glühvorganges zersetzt.The mixture of the application metal, the inert substance and the activating agent is used to form a paste Water added. So much binder is added to this mixture that good adhesion is ensured if it is applied to the sheet metal. The binder, which can be volatile, must not give off any carbon, if it decomposes during the annealing process.
Zu den brauchbaren Bindemitteln gehören insbesondere die Polyvinylalkohole. In der Praxis wird vorteilhafterweise ein Polyvinylalkohol verwendet, der im Handel unter der Bezeichnung "Rhodoviol" bekannt ist und in einer Konzentration von 5 g pro Liter Wasser zugesetzt wird.The binders which can be used include, in particular, the polyvinyl alcohols. In practice it is advantageous a polyvinyl alcohol is used, which is known commercially under the name "Rhodoviol" and in one concentration of 5 g per liter of water is added.
Man stellt im Trockenen eine Mischung aus 2 kg AIpOn, mit einer Körnung von etwa 80 Mikron, aus 1 kg Ferrosilizium als Pulver mit einer Körnung von etwa 60 Mikron und mit einem Siliziumgehalt von etwa 75 %» und aus 4 g NHhJ, das im festen Zustand vorliegt und dadurch leicht zu handhaben ist, her.A mixture of 2 kg AlpO n , with a grain size of about 80 microns, of 1 kg ferrosilicon as powder with a grain size of about 60 microns and with a silicon content of about 75% and of 4 g NHhI, which in the solid state and is therefore easy to handle.
Diese trockene Mischung wird sodann etwa 2k Stunden lang auf eine Temperatur von 10500C gebracht. Anschließend gibt man 1200 cnr Wasser zu, in welchem man zuvor 600 g Polyalkohol, wie er unter dervBezeichnung "Rhodoviol" bekannt ist, zugesetzt hat.This dry mixture is then brought to a temperature of 1050 ° C. for about 2k hours. Then 1200 cnr water is added, in which 600 g of polyalcohol, as it is known under the name "Rhodoviol", have been added beforehand.
Man erhält so eine wässerige Paste, aus der man mit einerThis gives an aqueous paste that can be used with a
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Sprühpistole eine Seite eines Stahlbleches von 0,35 Dicke beschichtet. Der Kohlenstoffgehalt dieses Bleches liegt bei 0,003 %> wobei der Siliziumgehalt in der gleichen Höhe liegt wie der Gehalt der übrigen Restverunreinigungen im Stahl.Spray gun coated one side of a steel sheet 0.35 thick. The carbon content of this sheet is 0.003 %, with the silicon content being the same as the content of the remaining residual impurities in the steel.
Die Menge der aufgebrachten Paste wird so bemessen, daß etwa 142 g Silizium pro qm Blech aufgebracht werden. Die jeweils mit einem überzug versehenen BIecne werden zum Trocknen der Auftragsschicht kurze Zeit auf eine Tempe ratur von etwa 2500C erwärmt. Anschließend werden sie übereinander geschichtet und für etwa 2k Stunden einem Glühvorgang bei etwa 1050°C und in einer Schutzgasatmo Sphäre, die besonders trockenen Wasserstoff enthält, unterzogen. Auf diese Weise erhält man zum Schluß ein Magnetblech mit einem Siliziumgehalt von 3,5 %. Das Silizium ist gleichmäßig über die ganze Dicke des Bleches aufge nommen worden.The amount of paste applied is such that about 142 g of silicon are applied per square meter of sheet metal. The BIecne each provided with a coating are heated to dry the coating layer on a short time Tempera ture of about 250 0 C. They are then layered on top of each other and subjected to an annealing process for about 2k hours at about 1050 ° C and in a protective gas atmosphere that contains particularly dry hydrogen. In this way, a magnetic sheet with a silicon content of 3.5 % is finally obtained. The silicon has been taken up evenly over the entire thickness of the sheet.
Man stellt, wie im Beispiel 1 beschrieben, eine wässrige Paste her, die man mittels einer Sprühpistole auf Bleche aufbringt, wie sie im vorangegangenen Beispiel beschrieben sind. Die Menge der aufgebrachten Paste wird so be -As described in Example 1, an aqueous paste is prepared, which is applied to metal sheets using a spray gun as described in the previous example. The amount of paste applied is
messen, daß sie einem Auftrag von 190 g Silizium pro m Blechoberfläche entspricht.measure that they have an order of 190 g silicon per m Sheet surface corresponds.
Nach dem Aufbringen der Beschichtung werden die Bleche zum Trocknen kurze Zeit auf 2500C erwärmt. Anschließend unterzieht man sie einem Glühvorgang bei 10500C über 24 Stunden und in einer reduzierenden Atmosphäre von trockenem Wasserstoff. In den auf diese Weise erhaltenen Blechen beträgt der Gehalt des gleichmäßig aufgenommenen Siliziums 5 %. After the coating has been applied, the metal sheets are heated to 250 ° C. for a short time to dry. They are then subjected to an annealing process at 1050 ° C. for 24 hours and in a reducing atmosphere of dry hydrogen. In the sheets obtained in this way, the content of the evenly absorbed silicon is 5 %.
Beispiel 3 Man stellt, wie im Beispiel 1 beschrieben, eine wässrige Example 3 As described in Example 1, an aqueous
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Paste her und bringt sie rait der Sprühpistole auf Bleche, die mit denen im Beispiel 1 identisch sind. Die Menge der aufgebrachten Paste wird so bemessen, daß man etwa 150 gPaste here and put it on metal sheets with the spray gun, which are identical to those in Example 1. The amount of paste applied is such that about 150 g
ρ
Silizium pro m Blecrioberf lache aufbringt.ρ
Silicon per m of lead surface.
Nach dem Trockenvorgang, wie er in den Beispielen 1 und 2 beschrieben ist, schichtet man die Bleche übereinander und unterzieht sie einem Glühvorgang von 1050°C über eine Zeitdauer von 32 Stunden und in einer Atmosphäre von trockenem Wasserstoff.After the drying process, as described in Examples 1 and 2, the sheets are stacked one on top of the other and subjects it to an annealing process at 1050 ° C for 32 hours and in an atmosphere of dry hydrogen.
In den auf diese Weise erhaltenen Blechen beträgt der Gehalt des gleichmäßig aufgenommenen Siliziums 4,85 #·In the sheets obtained in this way, the content of the evenly absorbed silicon is 4.85 #
Ein Blech mit einer Dicke von 0,4 mm wurde zur Messung In einen Epsteinrahmen gegeben. Man erhielt folgende magnetische Eigenschaften :A sheet with a thickness of 0.4 mm was used to measure In given an Epstein frame. The following magnetic properties were obtained:
Bei 1 Tesla und 50 Hz betrugen die Verluste durch schnittlich ein W/kg;At 1 Tesla and 50 Hz, the losses were average one W / kg;
Bei 1,5 Tesla und 50 Hz betrugen die Verluste 2,37 W/kg. Die bei 10 Oe. erhaltene Induktion betrug 1,32 Tesla.At 1.5 Tesla and 50 Hz, the losses were 2.37 W / kg. The one at 10 Oe. The induction obtained was 1.32 Tesla.
Die Bleche wurden anschließend auf 65O°C erwärmt und rasch abgekühlt, während man sie der Einwirkung eines Magnetfeldes von 100 Oe. aussetzte. Man hat dann folgende Resultate erhalten :The panels were then heated to 650 ° C. and rapidly cooled while being exposed to a magnetic field of 100 Oe. suspended. You then have the following results obtain :
Bei 1 Tesla und 50 Hz betrugen die Verluste weniger als 0,9 W/kg undAt 1 Tesla and 50 Hz, the losses were less than 0.9 W / kg and
bei 1/5 Tesla und 50 Hz betrugen die Verluste 2,23 W/kg.at 1/5 Tesla and 50 Hz the losses were 2.23 W / kg.
Die Menge der trockenen Substanzen, die zur Herstellung der Paste in das Wasser eingebracht werden, ist verschle den, und richtet sich nach der verwendeten Auftragsart. Wenn die Menge dieser Substanzen sehr groß ist, ist die Paste nicht weich genug und sehr teigartig; sie läßt sich dann weder leicht aufbringen, noch klebt sie ausreichendThe amount of dry substances added to the water to make the paste is detrimental, and depends on the type of order used. If the amount of these substances is very large, the paste is not soft enough and very doughy; it is then neither easy to apply nor does it stick sufficiently
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auf dem Blech. Ist dagegen die eingebrachte Substanzmenge se::r gering, dann ist die Paste sehr flüssig und gleitet ab, sobald man das beschichtete Blech bewegt.on the sheet. On the other hand, it is the amount of substance introduced se :: r low, then the paste is very fluid and slides off as soon as the coated sheet is moved.
Auch das Gewicht der auf dem Blech aufzutragenden Paste ist verschieden, es hängt ab von der Dicke des zu behandelnden Bleches und von dem Endgehalt des Auftragsmetalles, welches angereichert werden soll.Also the weight of the paste to be applied to the sheet is different, it depends on the thickness of the sheet to be treated and the final content of the applied metal, which should be enriched.
Wenn man in der beschriebenen Weise verfährt, insbesondere gemäß den Beispielen, dann haftet die aus derjgetrock neten Paste gebildete Schicht sehr fest auf dem Blech.Dies ist sehr vorteilhaft beim Stapeln der Bleci.tafeln, bzw. beim Aufrollen eines als Band vorliegenden Bleches, wel ches aufgewickelt wird, damit sich die Beschichtung im Inneren der Spiralen befindet.If one proceeds in the manner described, in particular according to the examples, then the derjgetrock Neten adheres Paste formed layer very firmly on the sheet, which is very advantageous when stacking sheets or sheets. when rolling up a sheet present as a band, wel Ches is wound up so that the coating is in the Located inside the spirals.
Auf diese Weise ist es überflüssig, die Beschichtung zu verdichten. Die gestapelten, oder zu "Bobinen" aufgewikkelten Bleche werden dann in einer Schutzgasatmosphäre, welche weder C, noch N2, noch O2 enthält und im Wesent liehen aus trockenem Hp besteht, erwärmt. Die Temperatur wird progressiv gesteigert, bis sie etwa 10500C erreicht; dort hält man sie über einen Zeitraum von etwa 4o Stun den aufrecht.In this way there is no need to compact the coating. The stacked sheets or sheets wound into "bobbins" are then heated in a protective gas atmosphere which contains neither C, nor N 2 , nor O 2 and consists essentially of dry Hp. The temperature is increased progressively until it reaches about 1050 ° C .; there they are kept upright for a period of about 40 hours.
Sobald bei der Erwärmung die Temperatur 2500C erreicht, zersetzt sich das Ammoniumjodid in der Beschichtung nach folgender Reaktion :As soon as the temperature reaches 250 ° C. during heating, the ammonium iodide in the coating decomposes according to the following reaction:
NH^ > NH, + HJ (1).NH ^> NH, + HJ (1).
Danach kommt mit dem in dem Perrosilizium enthaltenen Silizium folgende Reaktion zustande :Then the following reaction occurs with the silicon contained in the perrosilicon:
Si + 4HJ > SiJ^ + 2H2.Si + 4HJ> SiJ ^ + 2H 2 .
Die Entstehung von Wasserstoff beim Ablauf dieser Reaktion trägt dazu bei, daß eine reduzierende Atmosphäre aufrecht-The formation of hydrogen during this reaction helps maintain a reducing atmosphere
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erhalten wird, was sich sehr vorteilhaft auswirkt.is obtained, which is very beneficial.
Oberhalb von etwa 290°C bewegt sich SiJ^, welches gasför-. mig ist, durch Konvection in Richtung auf die Oberfläche des Bleches zu^ wo folgende Reaktion stattfindet tAbove about 290 ° C moves SiJ ^, which gas-promoting. by convection in the direction of the surface of the sheet to ^ where the following reaction takes place
SiJ^ + 2Fe ) 2 PeJ2 + Si.SiJ ^ + 2Fe) 2 PeJ 2 + Si.
Das so gebildete Silizium diffundiert in das Blech und erhöht dessen Gehalt an Silizium. Weiterhin gelangt nun das FeJ2, welches bei der Behandlungstemperatur ebenfalls gasförmig ist, durch Konvection in die Beschichtung, wo es sich mit dem Silicium nach folgender Reaktion umsetzt :The silicon formed in this way diffuses into the sheet metal and increases its silicon content. Furthermore, the FeI 2 , which is also gaseous at the treatment temperature, enters the coating by convection, where it reacts with the silicon according to the following reaction:
2FeJ2 + Si ^ SiJ2^ + 2Fe.2FeJ 2 + Si ^ SiJ 2 ^ + 2Fe.
Die letzten beiden Reaktionen scheinen diejenigen zu sein, nach welchen sich das Blech mit Silizium in dem Maße an reichert, in dem die Beschichtung an diesem Element ver armt. Nach einer gewissen Zeit stellt sich ein Gleichge wicht ein, welehes abhängig ist von der Menge des Siliziums und des Eisens in der Beschichtung und von der Temperatur, bei welcher der Glühvorgang ausgeführt wird.The last two reactions seem to be those after which the sheet becomes enriched with silicon to the extent that in which the coating on this element is poor. After a certain time, an equilibrium arises one which depends on the amount of silicon and iron in the coating and on the temperature, at which the annealing process is carried out.
Die Glühtemperatur, welche im allgemeinen zwischen 950 und 12500C, vorzugsweise jedoch bei 10500C liegt, wird über so lange Zeit aufrechterhalten, wie es nötig ist, damit das Auftragssilizium gleichmäßig vom ganzen Blech aufge nommen wird. Diese Zeitdauer ist verschieden und richtet sich sowohl nach der Dicke des Bleches als auch nach der Menge des einzubringenden Siliziums, sie liegt im allge meinen zwischen 8 und 70 Stunden.The annealing temperature, which preferably is generally 950 to 1,250 0 C, but at 1050 0 C is maintained for so long as is necessary to get the job silicon is evenly the whole plate up taken. This period of time varies and depends on both the thickness of the sheet and the amount of silicon to be introduced; it is generally between 8 and 70 hours.
Das Herstellungsverfahren gemäß der Erfindung ist sehr einfach, da das zu behandelnde Blech, ein decarburierter Stahl, bereits in der endgültigen Stärke vorliegt und keiner zusätzlichen vorhergehenden Bearbeitung bedarf.The manufacturing process according to the invention is very simple since the sheet to be treated is a decarburized one Steel, already in the final thickness and does not require any additional prior processing.
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Das Verfahren kann mit ungefährlichen, nicht-toxischen und ebenfalls unschwer zu handhabenden Stoffen durchge führt werden. Zu seiner Durchführung braucht man auch keine gefährlichen Gase von außerhalb liegenden Quellen. Die Paste wird mit irgend einem einfachen Gerät aufge bracht, einer Bürste, einer Sprühpistole oder dergl., wie sie unschwer anzubringen sind.The process can run through with harmless, non-toxic and also easy to handle substances will. Neither does it require dangerous gases from external sources to carry it out. The paste is applied with any simple device, a brush, a spray gun or the like., how they are easy to attach.
Das Verfahren gestattet es letztlich auch auf wirtschaftliche Weise, Bleche mit hohem Siliziumgehalt und beson ders solche mit gesteigerten Siliziumgehalten in sehr geringen Stärken und in der Fabrikationsform von "Bobinen" herzustellen.Ultimately, the process also makes it possible to use sheets with a high silicon content and in an economical manner those with increased silicon content in very low thicknesses and in the form of "bobbins" to manufacture.
Dies ist dadurch möglich, daß man, um schwache Bleche mit hohen Gehalten an Silizium zu erhalten, beim Walzen die siliziumfreien oder siliziumarmen Bleche nicht mehr in einem umfangreichen und kostspieligen Zyklus von Walz- und Zwischenglühvorgängen wieder anheizen muß, oder wie beim Warmwalzen von Blechtafeln sich mit jeweils kurzen Längen zufriedengeben muß.This is possible because, in order to obtain weak sheets with a high content of silicon, the Silicon-free or low-silicon sheets are no longer required in an extensive and costly cycle of rolling and rolling Intermediate annealing processes have to heat up again, or as with hot rolling of sheet metal, each with short lengths must be satisfied.
- Ansprüche -- Expectations -
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