DE2321442C2 - Process for the production of coated polyester films and their use - Google Patents
Process for the production of coated polyester films and their useInfo
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- C08J2433/08—Homopolymers or copolymers of acrylic acid esters
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.The invention relates to a method according to the preamble of claim 1.
Bei diesem Verfahren, welches in dem deutschen Patent 20 34 407 beansprucht ist, wird das Aufbringen der Grundierüberzugsmasse zwischen dem Längsrecken und Querrecken durchgeführt. Das Recken in der Längsrichtung wird bei den herkömmlichen Verfahren zur biaxialen Orientierung von Polyesterfolien normalerweise dadurch ausgeführt, daß man die Folie bei einer erhöhten Temperatur zwischen Gruppen von langsam und rasch laufenden Rollen reckt. Hierauf wird die Polyesterfolie in einen Reckrahmen eingeführt, wo die Folie mittels Greifern in der Querrichtung gedehnt wird. Der Abfolge der Verfahrensstufen des Verfahrens gemäß dem erwähnten Patent lag die Annahme zugrunde, daß es nicht möglich ist, die mit der Grundierüberzugsmasse versehene Folie vor dem Vernetzen derselben über die Rollen der Längsreckvorrichtung laufen zu lassen.In this method, which is claimed in German Patent 20 34 407, the application of the Primer coating mass carried out between the longitudinal stretching and transverse stretching. The stretching in the Longitudinal direction is normally used in conventional processes for biaxially orienting polyester films carried out by moving the film at an elevated temperature between groups of slowly and quickly stretching roles. The polyester film is then introduced into a stretching frame where the film is is stretched in the transverse direction by means of grippers. According to the sequence of procedural stages of the procedure the aforementioned patent was based on the assumption that it is not possible to do that with the primer coating to let the provided film run over the rollers of the longitudinal stretching device before it is crosslinked.
Es wurde nunmehr aber überraschenderweise gefunden, daß bei den Grundierüberzugsmassen, die gemäß dem erwähnten Patent verwendet werden, es durchaus möglich ist, die Grundierüberzugsmasse vor den beiden Reckvorgängen aufzubringen, wie dies im Kennzeichen des vorstehenden Patentanspruchs 1 angegeben ist, ohne daß die unvernetzte Grundierüberzugsmasse an den Walzen der Längsreckvorrichtung kleben bleibt.It has now been found, surprisingly, that the primer coating compositions according to In the referenced patent, it is quite possible to apply the primer coating before the two Apply stretching processes, as indicated in the characterizing part of the preceding claim 1, without that the uncrosslinked primer coating composition sticks to the rollers of the longitudinal stretching device.
Durch disse Vsrfshrensv/eiES wird sin wesentlicher technischer Fortschritt erreicht, da es nämlich nicht erforderlich ist, herkömmliche Vorrichtungen zum Längsund Querrecken von Folien umzubauen und eine eigene Vorrichtung zum Aufbringen der Grundierüberzugsmasse vorzusehen. Statt dessen kann beim erfindungsgemäßen Verfahren einer bekannten Vorrichtung zum Längs- und Querrecken ohne Abänderung derselben die mit der Grundierüberzugsmasse versehene Folie zugeführt werden.With this Vsrfshrensv / eiES sin becomes more essential Technical progress achieved because it is not necessary to use conventional devices for longitudinal and Modify transverse stretching of foils and a dedicated device for applying the primer coating to be provided. Instead, in the method according to the invention, a known device for The film provided with the primer coating mass is fed to the longitudinal and transverse stretching without changing the same will.
Beispiele für funktionell Gruppen, die in den Polymeren oder Copolymeren von Acrylsäure oder Meth- acrylsäure oder deren Estern vorliegen können, sind Hydroxy-, Carboxyl-, Amid- und Oxirangruppen. Diese Polymere oder Copolymere können gegebenenfalls auch einen Vernetzungskatalysator, wie z. B. Ammoniumchlorid, enthalten.Examples of functional groups in the polymers or copolymers of acrylic acid or meth- Acrylic acid or its esters can be present are hydroxyl, carboxyl, amide and oxirane groups. These Polymers or copolymers can optionally also use a crosslinking catalyst, such as. B. ammonium chloride, contain.
to Beispiele für Amine, die in dem Kondensationsprodukt vorliegen können, sind Melamin, Harnstoff und Diazine oder deren Derivate.to Examples of amines that may be present in the condensation product are melamine, urea and Diazines or their derivatives.
Eine geeignete Grundierüberzugsmasse basiert auf einem Ethylacrylat/Methylmethacrylat/Methacrylamid-Copolymer und einem ethylierten Amin/Formaldehyd-Kondensat A suitable primer coating composition is based on an ethyl acrylate / methyl methacrylate / methacrylamide copolymer and an ethylated amine / formaldehyde condensate
Die Grundierüberzugsmasse kann aus einem wäßrigen oder organischen Medium aufgebracht werden. Sie wird vorzugsweise aus einer wäßrigen Dispersion aufgebracht The primer coating composition can be applied from an aqueous or organic medium. she is preferably applied from an aqueous dispersion
Die Massen, welche auf die Folie aufgebracht werden, können zusätzlich zu den erwähnten Bestandteilen Netzmittel, Antioxidationsmittel, Farbstoffe, Pigmente, Gleitmittel, Antiblockierungsmittel und/oder schlüpfrigmachende Mittel enthalten.The masses which are applied to the film can in addition to the constituents mentioned Wetting agents, antioxidants, dyes, pigments, lubricants, antiblocking agents and / or slippery agents Funds included.
Die Menge der auf die Folienoberfläche aufgebrachten Masse sollte so ausgewählt werden, daß die Schwächung in Rechnung gestellt wird, die beim Recken der Folie stattfindet Wenn die Folie in den üblicherweise verwendeten Reckverhältnissen biaxial orientiert wird, dann sollte das Gewicht der aufgebrachten Masse das 9-bis 15fache derjenigen Menge sein, die für die vollständig orientierte und wärmefixierte Folie erforderlich ist. Verschiedene bekannte Typen von Vorrichtungen, welche so gebaut sind, daß man mit ihnen kontinuierliche Folienlängen in der Maschinenrichtung und in der Querrichtung recken kann, sind auch gemäß der Erfindung geeignet. Die Folie kann in jeder Reihenfolge gereckt werden, d. h., daß das Recken entweder zuerst in der Längsrichtung oder zuerst in der Querrichtung und dann in der anderen Richtung oder gleichzeitig in beiden Richtungen erfolgt. Beispielsweise kann die Folie in zweckmäßiger Weise in der Längsrichtung dadurch gereckt werden, daß man sie zwischen oder um ein Paar einer Gruppe von langsamen Rollen führt, die auf die gewünschte Temperatur erhitzt sind, und daß man sie dann zwischen oder um ein Paar einer Gruppe von schnelleren Rollen führt Ein brauchbares alternatives Verfahren zur Erhitzung der Folie erfolgt mit Hilfe von Strahlungsheizung, die auf eine kleine Länge der Folie zwischen den schnellen und langsamen Rollen angewendet wird. Die Folie kann in einer Reckrahmenvorrichtung in Querrichtung gereckt werden. Zum Recken in einem Reckrahmen wird das Erhitzen in einem Ofen bevorzugt. Es wird bevorzugt, das Recken in Längsrichtung bei einer Temperatur von 78 bis 100° C und das Recken in Querrichtung bei einer Temperatur von 80 bis 125°C auszuführen. Die Folie kann mit jedem Reckverhältnis gereckt werden, das üblicherweise bei der Herstellung von Polyesterfolien angewendet wird, beispielsweise bis ?'.' '.'"gefahr dem 4.5fachen in einer jeden Richtung. Zweckmäßige Reckverhältnisse liegen bei ungefähr dem 3,5fachen in einer jeden Richtung.The amount applied to the film surface The mass should be selected to account for the weakening that occurs when the Film takes place If the film is biaxially oriented in the stretching ratios usually used, then the weight of the applied mass should be 9 to 15 times the amount required for the complete oriented and heat-set film is required. Various known types of devices, which are constructed to produce continuous sheet lengths in the machine direction and in the Can stretch transverse direction, are also suitable according to the invention. The film can be stretched in any order be, d. that is, the stretching either first in the longitudinal direction or first in the transverse direction and then takes place in the other direction or simultaneously in both directions. For example, the slide in are expediently stretched in the longitudinal direction by placing them between or around a pair a group of slow rollers heated to the desired temperature, and that one leads them then between or around a pair of a group of faster roles leads to a viable alternative The method of heating the foil is carried out with the help of radiant heating, which is applied to a small length of the foil is applied between the fast and slow rolls. The film can be in a stretching frame device be stretched in the transverse direction. For stretching in a stretching frame, heating in an oven is used preferred. It is preferred to perform the longitudinal stretching at a temperature of 78 to 100 ° C and that Stretching in the transverse direction at a temperature of 80 to 125 ° C. The film can be used at any stretching ratio are stretched, which is commonly used in the production of polyester films, for example until ?'.' '.' "risked 4.5 times in each Direction. Useful stretch ratios are approximately 3.5 times in each direction.
Die biaxial orientierte und beschichtete Folie kann in zweckmäßiger Weise bei einer Temperatur im Bereich von 150 bis 240°C thermofixiert werden.The biaxially oriented and coated film can conveniently be at a temperature in the range heat set from 150 to 240 ° C.
Gemäß der Erfindung wird die Grundierüberzugsmasse auf die Folie vor Beginn irgend eines Verstrek-According to the invention, the primer coating composition is applied to the film before any stretching
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kens aufgebracht. So kann die Masse auf die amorphe Die obige Masse wurde auf beiden Oberflächen derkens upset. So the mass on the amorphous The above mass was applied to both surfaces of the
Folie im Anschluß an die Extrusion und das Abschrck- amorphen Folie durch eine RollcnbeschichtungstechnikFoil following extrusion and scraping amorphous foil through a roll coating technique
ken aufgebracht werden. Es ist natürlich nötig, organi- aufgebracht, wobei die aufgebrachte Belagdicke auf ei-ken are applied. It is of course necessary to apply organically, whereby the applied layer thickness is
sches Medium oder Wasser, welches als Träger für die ner jeden Oberfläche 2£ χ 10~3 mm betrug. Die unbe-shes medium or water, which as a carrier for the ner each surface was 2 10 -3 mm. The unconcerned
Masse dient, zu irgendeinem Zeitpunkt während des 5 schichtete Folie wurde dann durch einen HeißluftofenMass is used at some point during the 5-layer film was then passed through a hot air oven
Herstellungsverfahrens zu entfernen. Das Trocknen hindurchgeführt, der auf einer Temperatur von 95° CRemove manufacturing process. Drying carried out at a temperature of 95 ° C
kann in zweckmäßiger Weise in einem Luftofen, der auf gehalten wurde, um den Belag zu trocknen,can conveniently in an air oven that has been kept open to dry the topping,
eine Temperatur von 80 bis 125° C, zweckmäßig von 90 Die getrocknete Folie wurde auf das ungefähr 3,5fa-a temperature of 80 to 125 ° C, expediently 90 The dried film was on the approximately 3.5fa-
bis ilO°C gehalten wird, oder durch Strahlungserhit- ehe ihrer ursprünglichen Länge in Längsrichtung unduntil 110 ° C is held, or by radiation increase before its original length in the longitudinal direction and
zung ausgeführt werden, vorausgesetzt, daß dadurch io dann im gleichen Ausmaß in einer Reckrahmenvorrich-tion are carried out, provided that this then io to the same extent in a stretching frame device
nicht eine übermäßige Kristallinität während der Trock- tung in Querrichtung gereckt Abschließend wurde diedid not stretch to excessive crystallinity in the transverse direction during drying. Finally, the
nungsstufe entwickelt wird. Folie bei einer Temperatur von ungefähr 2000C ther-level is developed. Film at a temperature of about 200 0 C thermally
Die erfindungsgemäß verwendeten Grundierüber- mofixiertThe primer used according to the invention overmofixed
zugsmassen sind besonders vorteilhaft, da die beschich- Es wurde festgestellt, daß der Belag eine gute Haftete Folie ohne Verschlechterung der Qualität, der 15 tung an der Grundfolie aufwies und nicht an den für die Farbe und des Aussehens der Folie in merklichem Aus- Längsreckung verwendeten Rollen haftete. Der Folienmaß erneut verarbeitet werden kann. Es ist möglich, belag zeigte eine vorzügliche Haftung an Lacken, die beschichtete Abfallfolie zusammen mit frischem Poly- lichtempfindliche Diazoverbindungen und Celluloseester einem Folienherstellungsextruder zuzuführen und acetat-butyrat und Cellulose-acetat-propionat enthieldas Extrudat in der üblichen Weise abzuschrecken, um 20 ten.Tensile compounds are particularly advantageous because the coating has been found to adhere well Film without deterioration in quality, which had 15 processing on the base film and not on the one for the The color and appearance of the film in the noticeable elongation of the film adhered. The foil measure can be processed again. It is possible that the coating showed excellent adhesion to varnishes coated waste film together with fresh poly- light-sensitive diazo compounds and cellulose esters to a film production extruder and contain acetate butyrate and cellulose acetate propionate Quench extrudate in the usual way to 20 th.
eine amorphe Folie herzustellen, die in bekannter Weise Die beschichtete Folie wurde wieder mit 75 Gew.-% in ein oder mehreren Richtungen orientiert und thermo- bzw. 50 Gew.-% frischem Polymer extrudiert und gefixiert werden kann, um eine Folie herzustellen, in wel- reckt und thermofixiert, wie es oben beschrieben ist, um eher irgendwelche abträgliche Eigenschaften, die durch neue Folien herzustellen. Außerdem wurden Verdie Anwesenheit der Masse hervorgerufen werden, un- 25 gleichstellen dadurch hergestellt, daß eine durch das wesentlich sind. Die wiederextrudierte Folie kann bis zu obige Verfahren hergestellte unbeschichtete Folie wieungefähr 1,0 Gew.-%, vorzugsweise bis zu 0,5 Gew.-%, der mit 75 Gew.-% bzw. 50 Gew.-% frischem Polymer, von der Grundierüberzugsmasse enthalten und kann wie beim obigen Verfahren, extrudiert und gereckt und dann natürlich wieder durch das erfindungsgemäße Ver- thermofixiert wurde. Die physikalischen und mechanifahren verarbeitet werden. 30 sehen Eigenschaften wurden durch die Anwesenheit desto produce an amorphous film, which in a known manner The coated film was again with 75 wt .-% oriented in one or more directions and thermally or 50% by weight fresh polymer extruded and set can be in order to produce a film in which stretched and heat-set, as described above, to rather any detrimental properties that can be produced by new foils. Also were Verdie The presence of the mass, un- equated by the fact that one is produced by the are essential. The re-extruded film can be uncoated film made by the above methods such as approximately 1.0% by weight, preferably up to 0.5% by weight, of that with 75% by weight or 50% by weight of fresh polymer, of the primer coating composition and, as in the above process, can be extruded and stretched and then of course it was thermofixed again by the inventive thermosetting. The physical and mechanical are processed. 30 see properties were enhanced by the presence of the
Die Beschichtungen auf den erfindungsgemäß herge- Belagmaterials in der wiederextrudierten Folie prak-The coatings on the covering material produced according to the invention in the re-extruded film practically
stellten Folien zeigen eine gute Haftung auf der Folie tisch nicht beeinflußt Es fand zwar eine leichte Zunah-presented foils show good adhesion to the foil table not influenced. Although there was a slight increase in
und außerdem zeigen die beschichieten Folien selbst me der Vergilbung der Folie nach einer oftmaligenand, moreover, the coated films themselves show the yellowing of the film after repeated use
eine gute Haftung an den üblicherweise verwendeten Rückführung der beschichteten Folie statt, dadurchgood adhesion to the commonly used return of the coated film instead, thereby
Folienbelägen, wie z. B. Vinylidenchloridbeläge als 35 wurde aber das magnetische Verhalten von aus der Fo-Foil coverings, such as B. vinylidene chloride coverings as 35 but the magnetic behavior of the fo
Sperrschicht für Verpackungen, Druckfarben, magne- He hergestellten Bändern nicht beeinflußt,Barrier layer for packaging, printing inks, magnetic tapes not affected,
tischen Belägen, empfindlichen Diazobelägen und dün- R ■ . . .table coverings, sensitive diazo coverings and thin R ■. . .
nen Metallbelägen. Die Folien zeigen auch gute Gleit- Beispielmetal coverings. The slides also show good glide examples
undAntiblockbildungseigenschaften. Eine auf beiden Seiten beschichtete amorphe Folieand anti-blocking properties. An amorphous film coated on both sides
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele nä- 40 wurde wie in Beispiel 1 hergestellt. Sie wurde auf 85°CThe invention is illustrated by the following examples and was prepared as in Example 1. It was at 85 ° C
her erläutert. erhitzt und in einer Reckrahmenvorrichtung auf ungefähr das 3,3fache ihrer ursprünglichen Breite gereckt,explained here. heated and in a stretching frame device to approximately 3.3 times its original width stretched,
Beispiel 1 worauf sich ein Recken um das 4,5fache ihrer ursprünglichen Länge anschloß. Sie wurde abschließend beiExample 1 was followed by stretching 4.5 times its original Length connected. She was concluded at
Eine Polyethylenterephthalatbahn wurde in der übli- 45 2050C thermofixiert. Der Belag haftete gut auf der Fo-A polyethylene terephthalate web was heat-set in the usual 45 205 0 C. The covering adhered well to the fo
chen Weise aus einer Schlitzdüse auf die polierte Ober- liengrundlage, und die beschichtete Folie zeigte eineIn a small manner from a slot nozzle onto the polished top sheet base, and the coated sheet showed a
fläche einer gekühlten Drehtrommel extrudiert, auf wel- vorzügliche Haftung an einem mit magnetischem Oxidsurface of a cooled rotating drum, on which excellent adhesion to one with magnetic oxide
eher die Bahn unter die Glasübergangstemperatur des gefüllten Polyurethanlack.rather the web below the glass transition temperature of the filled polyurethane varnish.
Polymers abgeschreckt wurde, um eine amorphe Folie Die beschichtete Folie wurde wieder mit 75 Gew.-%Polymer was quenched to form an amorphous film. The coated film was re-coated with 75% by weight
herzustellen. so bzw. 50 Gew.-% frischem Polymer extrudiert und in derto manufacture. so or 50 wt .-% fresh polymer extruded and in the
Eine Masse, die aus einem wäßrigen Latex der folgen- oben angegebenen Weise gereckt und thermofixiert, um den Zusammensetzung bestand, wurde hergestellt, wo- neue Folien herzustellen. Vergleichsfolien wurden dabei die Teile in Gewicht ausgedrückt sind. durch hergestellt, daß eine durch das obige VerfahrenA mass that is stretched and heat-set from an aqueous latex in the manner indicated above the composition was made, where new foils were made. Comparative slides were included the parts are expressed by weight. made by that one by the above procedure
hergestellte unbeschichtete Folie durch das obige Ver-produced uncoated film by the above
Vernetzbare acrylische 55 fahren wieder mit 75 Gew.-% bzw. 50 Gew.-% frischemCrosslinkable acrylic 55 go again with 75% by weight or 50% by weight fresh
Zusammensetzung, enthaltend Polymer extrudiert, gereckt und thermofixiert wurde.Composition containing polymer extruded, stretched and heat set.
87 Gew.-% Copolymer aus Die physikalischen und mechanischen Eigenschaften87% by weight copolymer from The physical and mechanical properties
Ethylacrylat, wurden durch die Anwesenheit des Beschichtungsmate-Ethyl acrylate, were caused by the presence of the coating material
Methylmethacrylat und rials in der wiederextrudierten Folie praktisch nicht be-Methyl methacrylate and rials in the re-extruded film are practically not
Methacrylamtd 60 einflußt. Zwar fand eine leichte Zunahme der Vergil-Methacrylamtd 60 influences. Although there was a slight increase in yellowing
(45,50 bzw. 5 Gew.-%) bung der Folie nach einer vielfachen Rückführung der(45.50 or 5% by weight) exercise of the film after repeated recycling of the
und 13Gew.-%ethyliertes beschichteten Folie statt, aber diese beeinflußte dasand 13 wt% ethylated coated film, but this affected that
Melamin/Formaldehyd 9,6 Teile Verhalten von aus dieser Folie hergestellten magnc-Melamine / formaldehyde 9.6 parts Behavior of magnetically produced from this film
Poly(ethylenoxid-propylenoxid)- tischen Bändern nicht.Poly (ethylene oxide-propylene oxide) - table tapes do not.
Emulgiermittel 0,3 Teile 65 ·Emulsifier 0.3 parts 65
Ammoniumchlorid (Katalysator) 0,1 Teile Beispiel 3 Ammonium chloride (catalyst) 0.1 part of Example 3
Wasser 90Teile Eine zweiseitig beschichtete amorphe Folie wurdeWater 90 parts A double-sided coated amorphous film was used
wie in Beispiel 1 hergestellt und bei einer Temperaturprepared as in Example 1 and at a temperature
von ungefähr 80° C auf das 3,Of ache ihrer ursprünglichen Länge gereckt Die Folie wurde dann in Querrichtung bei einer Temperatur von ungefähr 90° C auf das 3,25iache gereckt und bei 200"C thermofixiert Die Folie wurde hierauf in der Längsrichtung auf das l,75fache gereckt und dann bei 210°C thermofixiert.stretched from about 80 ° C to 3.0 ache of its original length. The film was then stretched in the transverse direction at a temperature of about 90 ° C to 3.25 times stretched and heat-set at 200 ° C. The film was then stretched 1.75 times in the longitudinal direction and then heat set at 210 ° C.
Der Belag zeigte eine gute Haftung an der Grundfolie und haftete auch an einem Uberbelag aus einem mit magnetischem Oxid gefüllten Polyurethanlack.The covering showed good adhesion to the base film and also adhered to an overlay of a polyurethane varnish filled with magnetic oxide.
Die beschichtete Folie wurde wieder mit 75 Gew.-% bzw. 50 Cew.-% frischem Polymer extrudiert, gereckt und thermofixiert, wie es oben angegeben ist, um neue Folien herzustellen. Außerdem wurden Vergleichsfolien dadurch hergestellt, daß eine unbeschichtete Folie, die durch das oben beschriebene Verfahren hergestellt worden war, mit 75 Gew.-% bzw. 50 Gew.-% frischem Polymer wieder extrudiert, gereckt und thermofixiert wurde. Die physikalischen und mechanischen Eigenschaften wurden durch die Anwesenheit des Belagmaterials in einer wiederextrudierten Folie praktisch nicht beeinflußt Durch eine leichte Zunahme der Vergilbung der Folie nach einer mehrfachen Rückführung der beschichteten Folie wurde das Verhalten von aus der Folie hergestellten magnetischen Bändern nicht beeinflußtThe coated film was extruded again with 75% by weight or 50% by weight of fresh polymer, stretched and heat set as indicated above to new ones Manufacture foils. In addition, comparative films were produced in that an uncoated film, the by the process described above, at 75% and 50% fresh by weight, respectively Polymer was re-extruded, stretched and heat set. The physical and mechanical properties were practically nonexistent due to the presence of the covering material in a re-extruded film influenced by a slight increase in the yellowing of the film after the coated film has been returned several times The behavior of magnetic tapes made from the film was not affected
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