DE2314029A1

DE2314029A1 - METHOD AND DEVICE FOR PREPARING OBJECTS

Info

Publication number: DE2314029A1
Application number: DE19732314029
Authority: DE
Inventors: Werner Behme; Manfred Berleth
Original assignee: JUNG ZWEIGNIEDERLASSUNG DER FR
Current assignee: JUNG ZWEIGNIEDERLASSUNG DER FR
Priority date: 1973-03-20
Filing date: 1973-03-20
Publication date: 1974-10-03
Also published as: FR2222649B1; FR2222649A1; SE391582B; JPS50127694A; GB1469440A; DE2314029B2

Description

Anmelder: R. JungApplicant: R. Jung

Fabrik für PräzisionsapparatePrecision Apparatus Factory

69OI N u ß 1 ο c h69OI N u ß 1 ο c h

Heidelberger Straße 19-21Heidelberger Strasse 19-21

Verfahren und Vorrichtung zum Präparieren von ObjektenMethod and device for preparing objects

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Präparieren von Objekten, bei dem an einer ggf. in eine Gießharz-Blockummantelung eingebetteten Probe durch spanabnehmenden Abtrag von Material wenigstens eine Präparationsfläche angebracht wird, insbesondere auf ein Verfahren zur Vorbereitung harter und/oder über die Präparationsfläche unterschiedliche Härte aufweisender Objekte für rasterelektronenmikroskopische und röntgenanalytische Untersuchungen.The invention relates to a method for the preparation of objects, in which, if necessary, in a cast resin block casing At least one preparation surface is attached to the embedded sample by removing material by cutting is, in particular on a method for preparing hard and / or different over the preparation surface Objects showing hardness for scanning electron microscopic and X-ray analytical examinations.

409840/0506409840/0506

23H02923H029

Ferner bezieht sich die Erfindung auf eine Vorrichtung zur Durchführung dieser Präparationsverfahren. The invention also relates to an apparatus for carrying out these preparation methods.

Um harte Objekte, bei denen es sich um Metalle, Kunststoffe, Faserstoffe, mehrkomponentige Materialien, Schalen- und Kno chensubstanzen und dergleichen mehr handeln kann, zwei- oder dreidimensional im wesentlichen artefaktfrei untersuchen zu können, bedient man sich häufig der Techniken des Überschneidens, des Mikrotomierens oder des überschleifens und nachfol genden Polierens. Für diese Präparationsmethoden bedarf es der Einbettung der Proben in Gießharz-Blockummantelungen, deren Härte auf die Härte des jeweiligen Objektes abgestimmt sein muß. Eine derartige Abstimmung ist jedoch häufig nur grob angenähert erfüllbar, beispielsweise weil für eine ge forderte Schnittdicke oder beim Polieren eine bestimmte Grundhärte der gesamten Objektfläche notwendig ist. In order to be able to examine hard objects, which are metals, plastics, fibrous materials, multi-component materials, shell and bone substances and the like, two or three-dimensional essentially artifact-free, one often uses the techniques of overlapping, des Microtomizing or grinding and subsequent polishing. For these preparation methods it is necessary to embed the samples in cast resin block coatings, the hardness of which must be matched to the hardness of the respective object. However, such a coordination can often only be roughly approximated , for example because a certain basic hardness of the entire object surface is necessary for a required cutting thickness or during polishing.

Die bisher zur Anwendung gekommenen Präparationstechniken, die allesamt von einer möglichst weitestgehend optimalen Ab stimmung der Härte der Blockummantelung auf die Objekthärte abhängig sind, erweisen sich insoweit als unzulänglich und verbesserungsbedürftig. Dies umso mehr, als es für Untersu chungen im makro- oder mikroskopischen Auflicht spiegelnd glatter, weitestgehend riefenfreier Objektoberfl^chen bedarf. Oberflächengüten der benötigten Art sind unter Anwendung be-The previously used preparation techniques, all of which are dependent on the most optimal possible adjustment of the hardness of the block coating to the hardness of the object, have proven to be inadequate and in need of improvement. This is all the more so because for examinations in macro- or microscopic incident light, specularly smooth, largely scratch-free object surfaces are required. Surface finishes of the required type are

409840/0506 - 3 -409840/0506 - 3 -

~³~ 23H029~ ³ ~ 23H029

kannter Präparationstechniken, wenn überhaupt, allenfalls im Wege aufwendiger Nachbehandlungen zu erzielen. Allerdings versagen diese Techniken weitgehend bei Mehrphasensysteinen, also wenn starke Härteunterschiede in der Präparationsfläche auftreten. Ein derartiger, mit bekannten Präparationsmethoden nur unzulänglich lösbarer Fall liegt beispielsweise in Form der weichen Pulpa eines Zahnes vor, die vom härteren Zahnschmelz umgeben ist. Riefenfreie Schnittflächen sind nicht erzielbar. Es kommt vielmehr zu Stauchungen und Quetschungen der nur geringe Härte aufweisenden Obj.ektbereiche. Beim Polieren werden Poren und Hohlräume im Material mit Poliermittel ausgefüllt. Solcherart vorbereitete Proben sind nur bedingt für Auflichtuntersuchungen geeignet.known preparation techniques, if at all, at most in To achieve costly follow-up treatments. However, these techniques largely fail with multiphase systems, that is if there are strong differences in hardness in the preparation surface. One such, with known preparation methods A case that cannot be adequately resolved is, for example, the soft pulp of a tooth, that of the harder tooth enamel is surrounded. Score-free cut surfaces cannot be achieved. Rather, it comes to compressions and bruises the object areas with only low hardness. At the Polishing, pores and cavities in the material are filled with polishing agent. Rehearsals prepared in this way are only conditionally suitable for reflected light examinations.

Demgemäß soll durch die vorliegende Erfindung ein verbessertes Verfahren zur Präparation von Objektflächen angegeben werden, insbesondere für rasterelektronenmxkroskopische und röntgenanalytische Untersuchungen, wobei dieses Verfahren selbst bei starken Objekthärteunterschieden in der Präparationsfläche eine den Erfordernissen der nachfolgenden Objektuntersuchungen genügende Präparationsqualität gewährleisten muß. Ferner soll eine der Durchführung dieses Verfahrens dienende Vorrichtung vorgeschlagen werden.Accordingly, the present invention is intended to provide an improved method for the preparation of object surfaces especially for scanning electron microscopy and X-ray analysis, using this method even with strong object hardness differences in the preparation surface one of the requirements of the following Object examinations must guarantee adequate preparation quality. Furthermore, one of the implementation of this procedure serving device are proposed.

In verfahrenstechnischer Hinsicht ist die gestellte Aufgabe dadurch gelöst, daß bei den zu untersuchenden ObjektenFrom a procedural point of view, the problem posed is achieved in that, in the case of the objects to be examined

409840/0506409840/0506

eine spiegelnd glatte und weitestgehend riefenfreie Objektoberfläche durch Materialabtrag mittels Fräsen erzeugt wird. Der Materialabtrag kann dabei in mehreren aufeinanderfolgenden Schichten jeweils vorbestimmter Dicke erfolgen oder stufenweise in vorbestimmter Schichtdicke vorgenommen werden.a mirror-like smooth and largely scratch-free object surface is generated by material removal by means of milling. The material can be removed in several successive steps Layers each have a predetermined thickness or are made in stages in a predetermined layer thickness.

Die vorstehend angegebene Präparationstechnik iöt in besonderem Maße zur Vorbereitung von Proben für Untersuchungen im Auflicht geeignet. Im Rahmen des vorgeschlagenen Verfahrens gelingt jedoch auch die Herstellung dünnster Schichtproben für mikroskopische Untersuchungen im durchfallenden Licht in der Weise, daß nach einem ausgestaltenden Merkmal der Erfindung ein Objekt zunächst von einer Seite her bis auf eine relativ dünne Schicht plan abgetragen wird, daß dann auf diese plane Objektoberseite ein Träger aufgeklebt und letzterer zusammen mit dem Objekt um 180° geschwenkt wird, worauf ein weiterer Materialabtrag von der Gegenseite des Objekts her bis auf eine die mikroskopische Untersuchung im durchfallenden Licht zulassende Schichtdicke erfolgt.The preparation technique given above is particularly important Dimensions suitable for preparing samples for examinations in reflected light. As part of the proposed procedure However, it is also possible to produce the thinnest layer samples for microscopic examinations in transmitted light in such a way that according to a design feature of the invention, an object initially from one side to one A relatively thin layer is removed flat, so that a carrier is then glued to this flat top side of the object and the latter is pivoted together with the object by 180 °, whereupon another material removal from the opposite side of the object except for a layer thickness that allows microscopic examination in transmitted light.

Im Gegensatz zu den bekannten Techniken des Überschneidens oder überschleifens mit nachfolgendem Polieren der Objektoberfläche wird beim erfindungsgemäßen Verfahren letztere durch Fräsen erzielt, wobei einerseits bisher nicht für möglich erachtete Oberflächenqualxtäten im Fräsvorgang erzielt werden und aufwendige Nachbehandlungen entfallen können undIn contrast to the known techniques of overlapping or over-grinding with subsequent polishing of the object surface becomes the latter in the process according to the invention achieved by milling, on the one hand achieved surface qualities previously not considered possible in the milling process and costly post-treatment can be omitted and

- 5 -409840/0506- 5 -409840/0506

COPYCOPY

23H02923H029

andererseits die Präparation selbst härtester Objekte innerhalb kürzester Zeit gelingt.on the other hand, even the hardest objects can be prepared within a very short time.

In umfangreiohen Versuchsreihen mit den verschiedensten Objekten, auch solchen mit starken Härteunterschieden in der präparierten Objektoberfläche, konnten präparationstechnisch hinsichtlich einer spiegelnd glatten und weitestgehend riefenfreian Objektoloerfläche sehr gute Ergebnisse erzielt werden. Im Vergleich zur herkömmlichen Objektpräparation durch überschleifen und nachfolgendes Polieren der Oberfläche sind hier vornehmlich folgende Vorteile zu nennen:In extensive test series with a wide variety of objects, Even those with strong differences in hardness in the prepared object surface were able to use the preparation technique a mirror-like smooth and largely scratch-free Object unique surface very good results can be achieved. In comparison for conventional object preparation by grinding and subsequent polishing of the surface are mainly the following advantages:

1. Große Schnelligkeit der Präparation, wobei in vielen Päl]m jegliche Nachbehandlung der Objektoberfläche entfallen kann,1. Great speed of preparation, with many palms there is no need for any post-treatment of the object surface can,

2. bei hinreichender Eigenhärte der Objektmaterialien bedarf es selbst bei kleineren Objekten keiner Objekteinbettung,2. with sufficient inherent hardness of the object materials there is no object embedding even with smaller objects,

3. Poren und Hohlräume im Objektmaterial werden im Gegensatz zum herkömmlichen Polieren nicht durch Poliermittel verstopft und kontaminiert,3. Pores and cavities in the object material are in contrast not clogged and contaminated by polishing agents for conventional polishing,

4. bei Mehrphasensystemen werden Phasen unterschiedlicher Härten unter Vermeidung von Stauchungen und Quetschungen nur geringere Härte aufweisender Objektbereich in gleicher Höhe abgetragen,4. In the case of multi-phase systems, phases of different hardnesses are achieved while avoiding compression and crushing Object area exhibiting only lower hardness in the same Height removed,

5. zur dreidimensionalen Darstellung der Mikrostrukturen können unter bekannten Winkeln abgekantete Flächen mühelos präpariert werden und5. For three-dimensional representation of the microstructures, surfaces bevelled at known angles can easily be used be prepared and

6. beim Einsatz von Diamantfräsen gelingt auch bei harten Objekten (so bei Metallflächen) die Präparation der Objektoberflächen selbst für rasterelektronenmikroskopische und für röntgenanalytieche Untersuchungen in einem Arbeitsgang ohne jede Nachbehandlung.6. when using diamond burs, it works even with hard objects (as with metal surfaces) the preparation of the object surfaces even for scanning electron microscopy and for X-ray analysis examinations in one operation without any post-treatment.

409840/0508 . ₆ . copy409840/0508. _6th copy

23U02923U029

Das erfindungsgemäß vorgeschlagene Verfahren erweist sich somit bekannten Präparationstechniken als in jeder Hinsicht überlegen.The method proposed according to the invention proves itself thus known preparation techniques as superior in every respect.

Hinsichtlich der zu schaffenden Vorrichtung zur Präparation von Objektoberflächen ist die gestellte Aufgabe dadurch gelöst, daß einem das zu präparierende Objekt in an sich bekannter Weise in einer Halterung aufnehmenden Objektträger eine mit einem umlaufenden Präskopf für flächenhaften Materialabtrag vom Objekt versehene Präseinheit zugeordnet ist und daß Objektträger und/oder Präseinheit in mindestens einer Ebene aufeinander zustellbar sind.With regard to the device to be created for the preparation of object surfaces, the stated object is achieved by that one the object to be prepared in a known manner in a holder receiving a slide with a circumferential pres head for extensive material removal from the object is assigned pres unit provided and that the slide and / or the pre-unit can be advanced to one another in at least one plane.

Eine zweckmäßige Ausgestaltungsform der vorgeschlagenen Vorrichtung kann dadurch gekennzeichnet sein, daß der Objektträger von in einer zur Schneidebene des Präskopfes parallelen Ebene verlaufenden Führungen verschiebbar aufgenommen ist. Die Anordnung des Präskopfes kann dabei so getroffen sein, daß dieser mit unterseitig angeordneten Schneiden in einer Horizontalebene umläuft.An expedient embodiment of the proposed device can be characterized in that the specimen slide is parallel to the cutting plane of the prehead in a plane Plane running guides is added slidably. The arrangement of the prehead can be made in such a way that that this rotates with cutting edges arranged on the underside in a horizontal plane.

Eine besonders einfache Ausgestaltung ergibt sich, wenn nach einem weiteren Merkmal der Erfindung der Fräskopf unmittelbar auf die Welle des Antriebsmotors der Präseinheit aufgesetzt ist.A particularly simple embodiment is obtained if, according to a further feature of the invention, the milling head is directly is placed on the shaft of the drive motor of the preseeding unit.

409840/0506409840/0506

~⁷~ 23U029~ ⁷ ~ 23U029

Ein weiteres vorteilhaftes Erfindungsmerkmal besteht darin, daß die Fräseinheit einem an sich bekannten Mikrotom mit horizontal geführtem Objektträger im Austausch gegen den üblichen Messerträger zugeordnet ist.Another advantageous feature of the invention is that the milling unit is a known microtome with horizontally guided slide in exchange for the usual knife carrier is assigned.

Weitere Einzelheiten, Vorteile und Besonderheiten der Erfindung sollen anhand des in der beigefügten Zeichnung perspektivisch und schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels der hier vorgeschlagenen Vorrichtung erläutert werden.Further details, advantages and special features of the invention should be based on the embodiment shown in perspective and schematically in the accompanying drawing the device proposed here will be explained.

Bei der in ihrer Gesamtheit mit 10 bezeichneten Vorrichtung handelt es sich dem Qrundaufbau nach um ein Mikrotom mit einem in einer Horizontalführung 11 verschiebbar geführten Objektträger 12, dessen Antrieb in hier nicht weiter interessierender Weise über eine Getriebeeinheit 13 und entsprechende Schubglieder in Ableitung von einem gleichfalls hier nicht interessierenden Antriebsmittel erfolgt. Dem Objektträger zugeordnet ist ein Objekthalter 14, in den das Objekt 15 in bekannter Meise eingespannt ist.The device designated in its entirety by 10 is, in terms of its basic structure, a microtome a slide 12 guided displaceably in a horizontal guide 11, the drive of which is not of further interest here Way about a gear unit 13 and corresponding thrust members in derivation of one also not here drive means of interest takes place. A specimen holder 14 is assigned to the specimen slide, in which the specimen 15 in known tit is clamped.

Auf dem Gestell 16 der Vorrichtung ist quer zur Objektträgerführung 11 eine letztere überspannende Brücke 17 angeordnet, an deren sich im wesentlichen über der Objektträgerführung vertikal aufwärts erstreckenden Mittelteil 18 die Präseinheit 20 angeschlossen ist. Dieser Mittelteil 18 der Brücke nimmt bei Mikrotomen herkömmlicher Bauart den Messerträger auf undOn the frame 16 of the device is transverse to the slide guide 11 a latter spanning bridge 17 is arranged, on which is located essentially above the slide guide vertically upwardly extending middle part 18, the pre unit 20 is connected. This middle part 18 of the bridge takes in the case of conventional microtomes, place the knife holder on and

- 8 4098A0/0508 - 8 4098A0 / 0508

23U02923U029

ist mit entsprechenden Mitteln zur Ein- und/oder Messerzustellung zum Objekt versehen, was hier jedoch nicht weiter interessiert.is provided with appropriate means for infeed and / or knife infeed to the object, which is not further here Interested.

Die Präseinheit 20 besitzt einen Antriebsmotor 21 mit vertikal umlaufender Motorwelle 22, die sich nach unten vom Motor forterstreckt und an ihrem freien Ende den Präskopf mit unterseitig angeordneten Schneiden 24, 25 trägt. Die Schneiden laufen somit in einer Horizontalebene um und tragen von dem mittels des Objektträgers 12 mit vorbestimmter Vorschubgeschwindigkeit in ihren Wirkungsbereich gebrachten Objekt 15 in der Oberfläche 26 Material ab. Nach einem Durchlauf des Objektes ist die Präparation der Objektoberfläche 26 beendet.The pre unit 20 has a drive motor 21 with vertical revolving motor shaft 22, which extends downward from the motor and the prehead at its free end with cutting edges 24, 25 arranged on the underside. The cutting edges thus run around in a horizontal plane and carry by means of the slide 12 at a predetermined feed rate Object 15 brought into their area of action in the surface 26 removes material. After one run of the object is the preparation of the object surface 26 finished.

Die übrigen in der Zeichnung dargestellten Vorrichtungselemente halten sich in dem bei Mikrotomen üblichen Rahmen und bedürfen hier keiner Erörterung.The other device elements shown in the drawing are kept within the framework customary for microtomes and do not need to be discussed here.

Mit einer Vorrichtung gemäß der vorstehend erläuterten Ausführungsform der Erfindung durchgeführte Präparationen haben bei den verschiedenartigsten Objektmaterialien im Vergleich zu anderen Präparationstechniken die Überlegenheit des vorgeschlagenen Verfahrens bestätigt. Dies sei anhand der folgenden Versuchsergbbnisse verdeutlicht:With a device according to the embodiment explained above Preparations carried out according to the invention have been compared with the most varied of object materials confirms the superiority of the proposed method to other preparation techniques. This is based on the following Experimental results clarified:

- 9 409840/0506 - 9 409840/0506

Bei in eine Polyester-Gießharzummantelung eingebetteten Polyamidborsten als Objekt wurd,e der Gütezustand einer durch überschneiden mit einem Mikrotommesser, durch Polieren und durch Fräsen präparierten Oberfläche des gleichen Objektes zu einander in Vergleich gesetzt. Während nach dem abgeschlossenen Poliervorgang die Polyamidborsten aus der Oberfläche des Gießharzblockes herausragten, waren nach dem überschneiden und dem Fräsen Borsten und Geißharzummantelung in gleichen Höhen abgetragen. Die Rauhigkeit der durch überschneiden gewonnenen Objektoberfläche war wesentlich größer als die der gefrästen Oberfläche.When embedded in a polyester cast resin coating Polyamide bristles as an object became the grade of one through intersect with a microtome knife, by polishing and by milling the prepared surface of the same object compared to each other. While after the completed polishing process, the polyamide bristles from the surface of the cast resin block protruded, after cutting and milling the bristles and cast resin coating were in removed at the same heights. The roughness of the object surface obtained by intersecting was significantly greater than that of the milled surface.

Einem weiteren Versuch lag die Schale einer Paranuss als Objekt zugrunde. Bei einem Querschnitt durch die Schale zeigte sich bei gefräster Oberfläche eine völlig riefenfreie und glatte Oberflächenausbildung, wohingegen bei der durch überschneiden gewonnenen Objektoberfläche kleine Objektteile der Schale gestaucht und vereinzelt auch herausgerissen warden. Ein Längsschnitt durch die Schale der Paranuss führte im wesentlichen zu den gleichen Ergebnissen, wobei die Unterschiede zwischen den durch überfräsen und überschneiden gewonnenen Oberflächen insofern besonders deutlich hervortraten, als im letztgenannten Falle nicht nur an der Schale, sondern auch an den inneren und äußeren Araldit-Gießharzflachen Stauchungen erkennbar waren.Another attempt was based on the shell of a Brazil nut as an object. When a cross-section through the shell showed With the milled surface, a completely scratch-free and smooth surface formation, whereas with the overlap obtained object surface small object parts of the Shell compressed and occasionally also torn out. A longitudinal section through the shell of the Brazil nut led to the essentially lead to the same results, with the differences between those obtained by overmilling and overlapping Surfaces emerged particularly clearly insofar as in the latter case not only on the shell, but also on the inner and outer araldite cast resin surfaces Compressions were recognizable.

In einem weiteren Versuch lag als besonders hartes ObjektIn a further experiment it was found to be a particularly hard object

409840/0506 -10-409840/0506 -10-

23Η02923-029

eine keramikartige Füllmasse zwischen mehrschichtigen Aluminiumfolien vor. Durch Fräsen wurde eine weitestgehend glatte und artefaktfreie Oberfläche geschaffen. Nach dem überschneiden zeigten sich an den Querschnittsflächen der Aluminiumfolien deutliche Riefen, Stauchungen und Verschmierungen. Auch an der Fläche der Keramikmasse war eine Verstopfung der Poren und des querverlaufenden Risses erkennbar.a ceramic-like filling compound between multilayer aluminum foils before. A largely smooth and artifact-free surface was created by milling. After the overlap On the cross-sectional areas of the aluminum foils, there were clear grooves, upsets and smears. A clogging of the pores and the transverse crack could also be seen on the surface of the ceramic mass.

In Abhängigkeit von den Materialien der zu präparierenden Objekte kommen im Rahmen der vorliegenden Erfindung Hartmetall- oder Diamantfräser zur Anwendung.Depending on the materials of the objects to be prepared, hard metal or diamond milling cutter for use.

- 11 -- 11 -

409840/0506409840/0506

Claims

23U029

Claims

Γ lJ method for preparing objects for microscopic examinations, in which at least one preparation surface is attached to a sample, possibly embedded in a cast resin block casing, by removing material, in particular a method for preparing hard objects and / or objects with different hardnesses over the preparation surface for scanning electron microscopy or X-ray analysis examinations,
characterized,

that the material removal to produce a mirror-like smooth and the object surface is largely free of grooves by milling.

2. The method according to claim 1, characterized in that the material removal takes place over a large area in successive layers of a predetermined thickness.

3. The method according to claim 1, characterized in that the material removal is carried out in a predetermined layer thickness in stages.

4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that

409840/0506 - 12 -

23U029

indicates that a for the production of thinnest layer samples for microscopic examinations in transmitted light The object is first removed flat from one side down to a relatively thin layer that is then flat on this A carrier is glued to the top of the object and the latter is swiveled together with the object by 180 °, whereupon another Material removal from the opposite side of the object except for a microscopic examination in transmitted light permissible layer thickness takes place.

5. Device for the preparation of object surfaces according to one of the methods explained in claims 1 to 4, characterized in that the object to be prepared (15) in a manner known per se in a holder (14) receiving slide (12) one with a circumferential Milling head (23) is assigned to milling unit (20) provided for areal removal of material from the object, and that object carrier and / or milling unit can be advanced towards one another in at least one plane.

6. Apparatus according to claim 5> characterized in that the slide (12) of in one to the cutting plane of the Milling head (23) parallel plane extending guides (11) is slidably received.

- 13 - 409840/0506

-U--U-

23U029

7. Apparatus according to claim 5 or 6, characterized in that the prehead (23) arranged with the underside Cutting (24, 25) revolves in a horizontal plane.

8. Device according to one of claims 5 to 7, characterized in that the milling head (23) directly on the Shaft (22) of the drive motor (21) of the milling unit (20) is placed.

9. Device according to one of claims 5 to 8, characterized in that the milling unit (20) is a known per se Microtome is assigned with horizontally guided slide (12) in exchange for a knife carrier.

409840/0506409840/0506

Blank page