DE3345621C2

DE3345621C2 -

Info

Publication number: DE3345621C2
Application number: DE3345621A
Authority: DE
Inventors: Karl 7900 Ulm De Schnur
Original assignee: Licentia Patent Verwaltungs GmbH
Current assignee: Thales Electron Devices GmbH
Priority date: 1983-12-16
Filing date: 1983-12-16
Publication date: 1992-04-16
Also published as: DE3345621A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vorbehandlung von Wolf rampulver für pulvermetallurgisch hergestellte poröse Wolfram-Körper für Vorratskathoden.The invention relates to a method for pretreating wolf Ramp powder for porous tungsten bodies made by powder metallurgy for supply cathodes.

Zum Herstellen von porösen Körpern für Vorratskathoden ist es be kannt, Wolframpulver durch Pressen und Sintern zu einem Formkörper zu verarbeiten. Hierzu wird handelsübliches Wolframpuler bei spielsweise mit einer Teilchengröße von 4 und 8µm verwendet. Da Wolframpulver ein sehr hohes spezifisches Gewicht besitzt, treten in starkem Maße Agglomerate auf, die zu Unregelmäßigkeiten im Sin terkörper führen. In den Abb. 1 und 2 werden in etwa 500fa cher Vergrößerung Schliffbilder solcher Sinterkörper gezeigt.For the production of porous bodies for supply cathodes, it is known to process tungsten powder into a shaped body by pressing and sintering. For this purpose, commercially available tungsten pulser with a particle size of 4 and 8 µm is used. Since tungsten powder has a very high specific weight, agglomerates occur to a large extent, which lead to irregularities in the sintered body. In Figs. 1 and 2 in about 500fa cher magnification micrographs of such sintered bodies are shown.

In der Fig. 1 ist ein Sinterkörper dargestellt, der aus agglome ratfreiem Wolframpulver hergestellt ist.In FIG. 1, a sintered body is shown, which is made of tungsten powder agglome ratfreiem.

Die Fig. 2 zeigt einen Sinterkörper, der aus einem Wolframpulver hergestellt ist, das zwar durch Sedimentieren und Ultraschall vor behandelt, aber offensichtlich immer noch nicht hinreichend agglo meratfrei genug war, wie die unterschiedliche Porösität zeigt. Beide Sinterkörper, aus denen die Schliffe nach Fig. 1 und Fig. 2 hergestellt sind, besaßen eine Dichte von 80%. Fig. 2 shows a sintered body, which is made of a tungsten powder, which was pre-treated by sedimentation and ultrasound, but was obviously still not sufficiently agglomerate free, as the different porosity shows. Both sintered body from which the cuts of Fig. 1 and Fig. 2 are made, had a density of 80%.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, mit welchem Sinterkörper mit verbesserter Gleichmäßigkeit ihrer Po rösität herstellbar sind sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens anzugeben.The invention has for its object to provide a method with which sintered body with improved uniformity of their buttocks can be produced and a device for carrying them out of the procedure.

Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß das Wolframpulver in alkoholischer Aufschlämmung in einem mit mehr als 25000 U/min laufenden und einen Stator und einen Rotor aufweisenden Dispergiergerät behandelt wird.This object is achieved according to the invention in that the Tungsten powder in alcoholic slurry in one with more than 25000 U / min running and a stator and a rotor Disperser is treated.

Bei einer bevorzugten Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfah rens wird ein Dispergiergerät verwendet, dessen wesentliche Teile aus Wolfram oder Molybdän bestehen.In a preferred device for performing this procedure A dispersing device is used, the essential parts of which consist of tungsten or molybdenum.

Die Erfindung wird nachfolgend im einzelnen näher beschrieben, wo bei in den Fig. 3 und 4 schematische Ansichten eines Disper giergerätes wiedergegeben sind. The invention is described in more detail below, where in Fig. 3 and 4 are schematic views of a Disper yawning device.

Das handelsübliche Wolframpulver in der gewünschten Teilchengröße wird zu einer alkoholischen Aufschlämmung aufbereitet, was bevor zugt in einem Behälter aus Wolfram, Molybdän oder Aluminiumoxid ge schieht. Als Alkohol wird zweckmäßig ein Äthyl-Alkohol verwendet.The commercial tungsten powder in the desired particle size is made into an alcoholic slurry, what before moves in a container made of tungsten, molybdenum or aluminum oxide looks. An ethyl alcohol is expediently used as the alcohol.

Diese Aufschlämmung wird nun mit einem Dispergiergerät bei einer Umdrehungszahl des Rotors von mehr als 25 000 U/min behandelt. Be vorzugt werden 40 000 bis 50 000 U/min angewendet. Bei diesen hohen Drehzahlen werden offensichtlich auch stärkste Zu sammenballungen des Wolframpulvers zerschlagen.This slurry is now using a disperser at a Rotation speed of the rotor of more than 25,000 rpm treated. Be 40,000 to 50,000 rpm are preferably used. At these high speeds, obviously the strongest too aggregates of the tungsten powder smashed.

Die Fig. 3 zeigt eine Seitenansicht eines topfförmigen Stators eines üblichen Dispergiergerätes, wobei die Topfwandung mit Schlit zen versehen ist. In der Höhlung dieses Stators 1 rotiert ein flü gelförmiger Rotor 2, wie dies aus Fig. 4 zu ersehen ist. Der Stator mit dem darin befindlichen Rotor wird in die Aufschlämmung in be kannter Weise eingebracht und der Rotor in Drehung versetzt. Es hat sich gezeigt, daß eine Behandlungsdauer von 2 bis 10 Minuten aus reichend ist, um sämtliche Zusammenballungen zu zerschlagen. Fig. 3 shows a side view of a pot-shaped stator of a conventional dispersing device, the pot wall being provided with slits. A wing-shaped rotor 2 rotates in the cavity of this stator 1 , as can be seen from FIG. 4. The stator with the rotor therein is introduced into the slurry in a known manner and the rotor is rotated. It has been shown that a treatment time of 2 to 10 minutes is sufficient to smash all agglomerations.

Nach Beendigung der Vorbehandlung wird, nachdem sich das Wolfram pulver abgesetzt hat, der Alkohol abgegossen und das Wolframpulver zweckmäßig in Stickstoff-Atmosphäre bei etwa 80°C ge trocknet. Danach ist das Wolframpulver zur weiteren Verarbeitung zum Sinterkörper verwendbar. After the pretreatment is finished, after the tungsten has deposited powder, poured off the alcohol and the tungsten powder Appropriately ge in a nitrogen atmosphere at about 80 ° C. dries. Then the tungsten powder is for further processing usable for the sintered body.

Um erneute Zusammenballungen zu vermeiden, ist es zweckmäßig, das vorbehandelte Wolframpulver nur in kleineren Mengen, insbesondere in Schütthöhen von nicht mehr als 5 cm zu lagern. Die Überprüfung der erzielten Gleichmäßigkeit des Wolframpulvers erfolgt zweckmäßig mit einem Raster-Elektronenmikroskop bei etwa 2000facher Vergröße rung.In order to avoid renewed agglomeration, it is advisable that pretreated tungsten powder only in small amounts, especially to be stored at a height of no more than 5 cm. The verification the achieved uniformity of the tungsten powder is expedient with a scanning electron microscope at about 2000 times magnification tion.

Claims

1. A process for the pretreatment of tungsten powder for powder metallurgically produced porous tungsten bodies for supply cathodes, characterized in that the tungsten powder is treated in alcoholic slurry in a dispersing device running at more than 25,000 rpm and having a stator and a rotor.

2. The method according to claim 1, characterized in that with more than 25,000 to 75,000 rpm, in particular 40,000 to 50,000 rpm, be will act.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that for 2 to 10 minutes.

4. Device for performing the method according to one of the An Proverbs 1 to 3, characterized by a dispersing device, the The rotor and stator are made of tungsten or molybdenum.

5. The device according to claim 4, characterized in that the to treating slurry in a container made of tungsten, molybdenum or aluminum oxide ceramic is introduced.