DE3345621A1 - Method of preparing tungsten powder and apparatus for carrying out the method - Google Patents

Method of preparing tungsten powder and apparatus for carrying out the method

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Abstract

It is proposed to treat tungsten powder for dispenser cathode sintered bodies with a high-speed dispersion apparatus in an alcoholic suspension before the pressing and sintering operation, and a dispersion apparatus is provided for this purpose.

Description

Beschreibungdescription

Verfahren zum Aufbereiten von Wolframpulver und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufbereiten von Wolframpulver zum Herstellen von durch Pressen und Sintern hergestellten porösen Wolfram-Vorraüskörpern für Vorratskathoden Zum Herstellen von porösen Vorratekörpern für Vorratskathoden ist es bekannt , Wolframpulver durch Pressen und Sintern zu einem solchen Wolframsinterling zu verarbeiten.Process for the preparation of tungsten powder and device for implementation of the method The present invention relates to a method for processing of tungsten powder for making porous ones made by pressing and sintering Tungsten storage bodies for storage cathodes For the production of porous storage bodies for supply cathodes, it is known to add tungsten powder by pressing and sintering to process such a tungsten sintering.

Hierzu wird handelsübliches Wolframpulver, beispielsweise mit einer Soll-Körnung wischen 4 und 8 µ verwendet. Da Wolframpulver ein sehr hohes spezifisches Gewicht besitzt, treten in starkem D4aße Agglomerate auf, die zu Unregelmäßigkeiten eines Sinterkörpers führen in des Abbildungen 1 und 2 werden in etwa 5O0=facher Vergrößerung Schiiffbilder von Wolframsinterlingen gezeigt Lll der FIG. 1 ist ein Sinterling dargestellt, der aus agglomeratfreiem Wolframpulver hergestellt ist.For this purpose, commercially available tungsten powder, for example with a Target grain size between 4 and 8 µ used. Because tungsten powder has a very high specificity Weight, agglomerates occur in strong D4aße, leading to irregularities of a sintered body result in figures 1 and 2 being about 50 = times as much Enlargement of ship pictures of tungsten sinterlings shown Ll the FIG. 1 shows a sintered compact made from agglomerate-free tungsten powder is.

Die FIG. 2 zeigt einen Sinterling, der aus einem Wolframpulver hergestellt ist, das zwar durch Sedimentioren und Ulraschall vorbehandelt ist, aber offensichtlich immer noch nicht hinreichend agglomeratfrei genug war, wie die unterschiedliche Porösität zeigt. Beide Sinterkörper, aus denen die Schliffe nach FIG. 1 und FIG. 2 hergestellt sind, besaßen gewichtsmäßig eine Dichte von 80 %.The FIG. 2 shows a sintered compact made from a tungsten powder which is pretreated by sediments and ultrasound, but obvious was still not sufficiently free from agglomerates like the different ones Shows porosity. Both sintered bodies, from which the sections according to FIG. 1 and FIG. 2 had a density of 80% by weight.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, mit welchem Vorratskörper mit verbesserter Gleichmäßigkeit hinsichtlich ihrer Porösität herstellbar sind sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens anzugeben.The present invention is based on the object of a method indicate with which supply body with improved uniformity in terms of their porosity can be produced and a device for carrying out the method to specify.

Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß das Wolframpulver in alkoholischer Aufschlämmung mit einer bei einer Tourenzahl von mehr als 25000 U/min laufenden und einen Stator und einen Rotor aufweisenden Dispergiergerät behandelt wird.This object is achieved according to the invention in that the tungsten powder in alcoholic slurry with a number of tours of more than 25,000 U / min running and a stator and a rotor having dispersing device treated will.

Bei einer bevorzugten Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens wurde ein Dispergiergerät verwendet, dessen wesentliche Teile aus Wolfram oder Molybdän bestanden.In a preferred device for performing this method a dispersing device was used, the main parts of which are made of tungsten or molybdenum passed.

Die Erfindung wird nachfolgend im einzelnen näher beschrieben, wobei in den FIG. 3 und 4 schematische Ansichten eines Dispergiergerätes wiedergegeben sind.The invention is described in more detail below, wherein in FIG. 3 and 4 show schematic views of a dispersing device are.

Das handelsübliche Wolframpulver in der gewünschten Soll-Körnung wird zu einer alkoholischen Aufschlänmung aufbereitet1 was bevorzugt in einem Behälter aus Wolfram, Molybdan oder Aluminiumoxid geschieht Als Alkohol wird zweckmäßig ein Äthyl-Alkohol verwendet Diese Pu£schlämmung wird nun mit einem Dispergiergerät bei einer Umdrehungszahl des Rotors des Dispergiergerätes von größer als 25000 U/min behandelt Bevorzugt werden Umdrehungen von 40000 bis 50000 U/min angewendet. Bei diese hohen Drehzahlen werden offensichtlich auch stärkste Zusammenballungen des Wolframpulvers zerschlagen Gemäß einem weiteren bevorzugten Merkmal bestehen die wesentlichen Teile des Dispergiergerätes aus Wolfram oder Molybdän.The commercially available tungsten powder in the desired grain size is used processed into an alcoholic slurry1 which is preferably in a container from tungsten, molybdenum or aluminum oxide happens Ethyl alcohol used This Pu £ slurry is now with a dispersing device a speed of rotation of the rotor of the dispersing device of more than 25,000 rpm revolutions of 40,000 to 50,000 rpm are preferably used. at these high speeds are obviously also the strongest agglomerations of the Crushing tungsten powder. According to a further preferred feature, the essential parts of the dispersing device made of tungsten or molybdenum.

Die FIG. 3 zeigt eine Seitenansicht eines Stators j eines üblichen Dispergiergerätes, der eine topfförmige Gestalt hat, wobei die Topfwandung mit Schlitzen versehen ist. In der Höhlung dieses Stators 1 rotiert ein flügelförmiger Rotor 2, wie dies aus FIG 4 zu ersehen ist. Der Stator mit dem darin befindlchen Rotor wird in die Aufschlämmung in bekannter Weise eingebracht und der Retor in Drehung versetzt. Es hat sich gezeigt 9 daß eine Dispergierzeit von 2 bis 10 Minuten ausreichend ist, um sämtliche Zusammenballungen zu zerschlagen Nach Beendigung des Dispergierverfahrens wird, nachdem sich das Wolframpulver abgesetzt hat, der Alkohol abgegossen und das Wolframpulver zweckmäßig bei einer Stickstoff-Atmosphäre bei etwa 0 °C getrocknet Danach ist das Wolframpulver zur weiteren Verarbeitung als Sinterkörper verwendbar Um erneute Zusammenballungen zu vermeiden, ist es zweckmäßig, das aufberei tete Wolframpulver nur in kleineren Mengen, inbesondere in Höhen von nicht dicker als 5 cm zu lagern. Die Überprüfung der erzielten Gleichmäßigkeit des Wolframpulvers erfolgt zweckmäßig mit einem Raster-Elektronenmikroskop bei etwa 2000-facher VergrößerungThe FIG. 3 shows a side view of a stator j of a conventional one Dispersing device, which has a pot-shaped shape, the pot wall with slots is provided. A vane-shaped rotor 2 rotates in the cavity of this stator 1, as can be seen from FIG. The stator with the rotor in it is introduced into the slurry in a known manner and the retor set in rotation. It has been shown that a dispersion time of 2 to 10 minutes is sufficient, to break up all agglomerations After the dispersing process is complete after the tungsten powder has settled, the alcohol is poured off and that Tungsten powder is expediently dried in a nitrogen atmosphere at around 0 ° C The tungsten powder can then be used as a sintered body for further processing Around To avoid renewed agglomeration, it is advisable to use the processed tungsten powder only to be stored in smaller quantities, especially at heights not thicker than 5 cm. It is advisable to check the uniformity of the tungsten powder that has been achieved with a scanning electron microscope at about 2000x magnification

Claims (3)

Patentansprüche 1. Verfahren zum Aufbereiten von Wolframpulver zum Herstellen von durch Pressen und Sintern hergestellten porösen Wolfram-Vorratskörpern für Vorratskathoden, dadurch gekennzeichnet @ daß das Wolframpulver in alkoholischer AufschlAmmung mit einer bei einer Tourenzahl von mehr als 25000 U/min laufenden und einen Stator und einen Rotor aufweisenden Dispergiergerät behandelt wird.Claims 1. A method for processing tungsten powder for Manufacture of porous tungsten storage bodies produced by pressing and sintering for supply cathodes, characterized @ that the tungsten powder in alcoholic Slurry with a running at a number of revolutions of more than 25000 rpm and treating a dispersing device having a stator and a rotor. 2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß ein Dispergiergerät verwendet wird, dessen Stator und Rotor aus Wolfram oder Molybdat bestehen 2. The method according to claim 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t that a dispersing device is used, the stator and rotor of which are made of tungsten or molybdate 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekenn3eichnet @ daß zum Dispergieren als Behälter für e alkoholische Wolframpulver-Aufschlämmung ein Behälter aus Molybdän7 Wolfram oder Aluminiumoxidkeramik verwendet wird Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer Tourenzahl von 25000 bis 75000, insbesondere 40000 bis 50000 U/min dispergiert wird.3. The method according to claim 1 or claim 2, characterized thereby @ that for dispersing as a container for e alcoholic tungsten powder slurry a container made of molybdenum7 tungsten or aluminum oxide ceramic is used procedure according to one of claims 1 to 3, characterized in that with a number of revolutions is dispersed from 25,000 to 75,000, in particular 40,000 to 50,000 rpm. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadaurch gekennzeichnet, daß etwa 2 bis 10 Minuten lang dispergiert wird.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized by dispersing for about 2 to 10 minutes. 6. Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens nazh einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch eine Dispergiervorrichtung, deren Rotor und Stator aus Wolfram oder Molybdän besteht.6. Device for performing a method according to one of the claims 1 to 5, characterized by a dispersing device, its rotor and stator consists of tungsten or molybdenum. 7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die zu dispergierende Aufsch3ämmung sich in einem Behälter aus Wolfram, Molybdän oder Aluminiumoxidkeramik eingebracht ist.7. Apparatus according to claim 6, characterized in that the to The dispersing slurry is contained in a container made of tungsten, molybdenum or aluminum oxide ceramic is introduced.
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