DE102004047350A1

DE102004047350A1 - Sample preparation for analysis

Info

Publication number: DE102004047350A1
Application number: DE200410047350
Authority: DE
Inventors: Manfred Schuster
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 2004-09-29
Filing date: 2004-09-29
Publication date: 2006-04-06
Also published as: WO2006034913A1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Erzeugen einer Probe für eine Analyse der Probe. Es wird ein Verfahren zum Erzeugen einer Probe für eine Analyse der Probe mit folgenden Verfahrensschritten angegeben: a) Bereitstellen einer Baugruppe, b) Vergießen der Baugruppe mit einer aushärtbaren Vergussmasse, c) Aushärten der Vergussmasse, wobei ein Verbundwerkstück mit der Baugruppe und der ausgehärteten Gussmasse entsteht, und d) zumindest teilweises Zerkleinern des Verbundwerkstücks zu Probepartikel der Probe. Das Zerkleinern ist insbesondere ein Zerspanen, vorzugsweise ein Fräsen. Es wird eine homogenen Probe erhalten. Mithilfe der homogenen Probe kann eine einfache und exakte Analyse durchgeführt werden.The invention relates to a method for generating a sample for analysis of the sample. The invention relates to a method for producing a sample for analyzing the sample with the following method steps: a) providing an assembly, b) casting the assembly with a hardenable potting compound, c) curing the potting compound, a composite workpiece with the assembly and the cured casting compound and d) at least partially comminuting the composite to sample particles of the sample. The crushing is in particular a cutting, preferably a milling. It is obtained a homogeneous sample. With the help of the homogeneous sample a simple and exact analysis can be carried out.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Erzeugen einer Probe für eine Analyse der Probe. Die Probe soll für die Analyse vorbereitet bzw. konditioniert werden.The The invention relates to a method for generating a sample for analysis the sample. The sample should be for the analysis be prepared or conditioned.

Die breite Nutzung elektrotechnischer Produkte hat die Aufmerksamkeit des Gesetzgebers hinsichtlich ihrer Auswirkung auf die Umwelt hervorgerufen. In vielen Ländern wurden deshalb Gesetze und Richtlinien für Abfälle und Ausgangsprodukte elektrotechnischer Produkte erlassen, die Grenzwerte für einen Gehalt an bestimmten Substanzen wie Blei, Quecksilber, Cadmium oder Chrom und einige Arten von bromierten Flammhemmern in den elektrotechnischen Produkten festlegen.The wide use of electrotechnical products has the attention of the legislature with regard to their impact on the environment. In many countries For this reason, laws and directives for waste and starting products have become more and more electrical Products adopt limit values for a specific content Substances like lead, mercury, cadmium or chromium and some Types of brominated flame retardants in electrotechnical products establish.

Um die Einhaltung der Grenzwerte zu überprüfen, wird das elektrotechnische Produkt oder ein Teil (elektrische Baugruppe) des elektrotechnischen Produkts einer Analyse unterzogen. Unter Analyse ist die Ermittlung der Art (qualitativ) und/oder der Menge (quantitativ) der Einzelbestandteile des elektrotechnischen Produkts oder der Baugruppe zu verstehen. Die Einzelbestandteile sind Elemente, Ionen, Radikale oder chemische Verbindungen. Die Analyse kann chemisch oder physikalisch erfolgen.Around to check compliance with the limits, the electrotechnical Product or part (electrical assembly) of the electrotechnical product subjected to an analysis. Under analysis is the determination of the kind (qualitative) and / or the amount (quantitative) of the individual components of the electrical product or assembly. The individual components are elements, ions, radicals or chemical Links. The analysis can be done chemically or physically.

Beispielsweise soll eine Baugruppe eines elektrotechnischen Produkts untersucht werden. Damit eine Analyse durchgeführt werden kann, wird aus der (inhomogenen) Baugruppe eine möglichst homogene Probe (Analysiergut) erzeugt. Die Probe ist ein aus Einzelbestandteilen der Baugruppe des elektrotechnischen Produkts zusammengesetztes Stoffgemisch.For example is to investigate an assembly of an electrotechnical product become. For an analysis to be carried out, the (inhomogeneous) one as possible homogeneous sample (Analyiergut) generated. The sample is a single component the assembly of the electrotechnical product composite Mixture.

Für eine nasschemische Analyse wird zum Erzeugen der Probe die Baugruppe in einem Lösungsmittel aufgelöst. Da die Bau gruppe Stoffe mit sehr unterschiedlichen chemischen Eigenschaften aufweisen kann (z.B. Glas, Keramik, Metalle, Halbleiter oder Kunststoffe), ist es schwierig, ein Lösungsmittel zu finden, das geeignet ist, alle Stoffe der Baugruppe in Lösung zu bringen. Oft ist es nötig, als Lösungsmittel eine extrem aggressive Säure zu verwenden, die nur unter extremen Bedingungen (z.B. hohe Temperatur, hoher Druck) ein Auflösen aller Stoffe bewirkt. Darüber hinaus kann ein Einzelbestandteil der Baugruppe, beispielsweise eine bestimmte chemische Verbindung, mit der aggressiven Säure reagieren, so dass ein Nachweis des Einzelbestandteils nicht mehr möglich ist.For a wet chemical Analysis is used to generate the sample the assembly in a solvent dissolved. Since the construction group have substances with very different chemical properties (e.g., glass, ceramics, metals, semiconductors or plastics), it is difficult to find a solvent To find that is suitable to all substances of the assembly in solution bring. Often it is necessary as a solvent an extremely aggressive acid to be used only under extreme conditions (e.g., high temperature, high pressure) dissolve causes all substances. About that In addition, a single component of the assembly, for example a certain chemical compound that reacts with the aggressive acid, so that a proof of the individual component is no longer possible.

Soll ein Analyseverfahren angewandt werden, für das eine feste Probe benötigt wird, wird die Baugruppe mechanische zerkleinert. Ein Zerkleinern erfolgt beispielsweise durch Schreddern (shredding). Beim Schreddern wird das elektrotechnische Produkt von scharfkantigen Scheiben, die exzentrisch gelagert schnell auf einer Welle rotieren, in kleine Probepartikel zerschnitten. Eine durchschnittliche Partikelgröße dieser Probepartikel beträgt etwa 2 mm. Nachteilig am Schreddern ist, dass keine homogene Probe erhalten wird. Dies liegt an den relativ großen Probepartikeln mit der Partikelgröße von über 2 mm. Ebenso tragen duktile Stoffe, beispielsweise Metalle, die üblicherweise in Baugruppen eines elektrotechnischen Produkts verwendet werden, zur Inhomogenität der beim Schreddern erhaltenen Probepartikel bei. Diese duktilen Stoffe werden durch das Schreddern oftmals nicht zerkleinert, sondern nur umgeformt.Should apply an analytical method that requires a solid sample, the assembly is mechanically crushed. A crushing takes place for example by shredding. When shredding is the electrotechnical product of sharp-edged discs that are eccentric stored quickly rotate on a shaft, in small sample particles cut. An average particle size of these sample particles is about 2 mm. The disadvantage of shredding is that no homogeneous sample is obtained becomes. This is due to the relatively large sample particles with the Particle size of over 2 mm. Likewise, ductile substances, such as metals, commonly carry used in assemblies of an electrotechnical product, to inhomogeneity the sample obtained during shredding. This ductile Substances are often not shredded by shredding, but instead only reshaped.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein einfaches und zuverlässiges Verfahren zum Erzeugen einer Probe aus einer Baugruppe bereitzustellen. In der Probe sollen wesentliche Bestandteile der Baugruppe qualitativ und quantitativ nachweisbar sein.task The present invention is a simple and reliable method to provide a sample from an assembly. In The sample should have quality components of the assembly and be quantitatively detectable.

Zur Lösung der Aufgabe wird ein Verfahren zum Erzeugen einer Probe für eine Analyse der Probe mit folgenden Verfahrens schritten angegeben: a) Bereitstellen einer Baugruppe, b) Vergießen der Baugruppe mit einer aushärtbaren Vergussmasse, c) Aushärten der Vergussmasse, wobei ein Verbundwerkstück mit der Baugruppe und der ausgehärteten Gussmasse entsteht und d) zumindest teilweises Zerkleinern des Verbundwerkstücks zu Probepartikel der Probe.to solution The object is a method for generating a sample for analysis the sample indicated by the following process steps: a) Provide an assembly, b) casting the assembly with a hardenable Potting compound, c) curing the potting compound, wherein a composite piece with the assembly and the hardened casting compound arises and d) at least partial comminution of the composite workpiece to sample particle Sample.

Das Erzeugen der Probe umfasst ein Aufbereiten, Vorbereiten und/oder Konditionieren einer repräsentativen Probe aus einer Baugruppe für eine Analyse. Die Baugruppe ist ein beliebiges Erzeugnis mit verschiedenen Einzelbestandteilen. Die Einzelbestandteile können gleichen oder verschiedenen Materialklassen bzw. Werkstoffen (z.B. Kunststoff, Keramik, Metall) zugeordnet sein. Vorzugsweise ist die Baugruppe eine elektrische Baugruppe (Elektronikbaugruppe). Die elektrische Baugruppe ist beispielsweise eine mit elektrischen Bauteilen (z.B. Widerstände, Kondensatoren, Halbleiterbauelemente) bestückte Platine. Unter Baugruppe ist aber auch ein gesamtes elektrisches Gerät, beispielsweise ein Haushaltsgerät zu verstehen.The Generating the sample comprises a preparation, preparation and / or Conditioning a representative Sample from an assembly for an analysis. The assembly is any product with different Individual components. The individual components can have the same or different material classes or materials (e.g., plastic, ceramic, metal). Preferably, the assembly is an electrical assembly (electronic assembly). The electrical assembly is for example one with electrical Components (e.g., resistors, Capacitors, semiconductor devices) equipped board. Under assembly but is also an entire electrical device to understand, for example, a household appliance.

Das resultierende Verbundwerkstück wird von der Baugruppe und der ausgehärteten Vergussmasse gebildet. Das Zerkleinern bedeutet ein Zerteilen der Baugruppe in Stoffteilchen ohne Änderung des Aggregatzustands. Das Verbundwerkstück ist ein fester, monolithischer Block. Dadurch, dass die zu untersuchende Baugruppe in die ausgehärtete Vergussmasse eingebettet ist, werden einzelne Teile der Baugruppe, beispielsweise ein Bonddraht oder ein aufgelöteter Widerstand, während des Zerkleinerungsvorgangs nicht weggeschleudert. Die Teile bleiben fest mit dem Verbundwerkstück verbunden. Die resultierende Probe wird nicht durch eine (ungewollte) Entfernung einzelner Teile der Baugruppe verfälscht.The resulting composite piece is formed by the assembly and the cured potting compound. The crushing means a division of the assembly into particulates without changing the state of aggregation. The composite piece is a solid, monolithic block. The fact that the module to be examined is embedded in the cured potting compound, individual parts of the assembly, such as a bonding wire or a soldered resistor, not thrown during the crushing process. The parts remain firmly connected to the composite workpiece. The resulting sample is not distorted by (unwanted) removal of individual parts of the assembly.

Vorzugsweise wird zum Zerkleinern ein Zerspanen durchgeführt. Unter Zerspanen ist eine geometrische Gestaltänderung des Verbundwerkstücks durch Abtrennen von Stoffteilchen auf me chanischem Weg zu verstehen. Das Zerspanen ist ein Schneidevorgang. Dabei werden durch einen mechanischen Abtrag Probepartikel in Form von Spänen aus dem Verbundwerkstück erzeugt. Eine Ausgestaltung eines für das Zerspanen eingesetzten Spanwerkzeugs, z.B. Schneidegeometrie, und eine Ausgestaltung des Zerspanens, z.B. Vorschubgeschwindigkeit oder Spanwinkel, mit der das Zerspanen durchgeführt wird, werden so festgelegt, dass möglichst kleine Probepartikel entstehen. Dadurch ist eine homogene Probe zugänglich. Basierend auf der unverfälschten, homogenen Probe ist eine sichere Analyse möglich.Preferably a chipping is carried out for shredding. Under cutting is one geometric shape change of the composite piece Separation of particulate matter on me chanischem way to understand. The Cutting is a cutting process. It will be by a mechanical Abtrag sample particles generated in the form of chips from the composite workpiece. An embodiment of a for the cutting tool used, e.g. Cutting geometry, and an embodiment of machining, e.g. feed rate or rake angle with which the cutting is carried out are set so that possible small sample particles arise. This is a homogeneous sample accessible. Based on the unadulterated, Homogeneous sample is a safe analysis possible.

Zum Zerspanen kann ein Spanverfahren mit geometrisch unbestimmter Schneide durchgeführt werden. Zu diesen Spanverfahren zählen Schleifen (grinding), Läppen, Polieren (polishing), Trommelspanen oder Strahlspanen (jet cutting). Ein Nachteil dieser Spanverfahren besteht darin, dass eine Zusammensetzung der resultierenden Probe beeinflusst werden kann. Beispielsweise werden beim Schleifen auch Bestandteile des Schleifwerkzeugs abgetragen und mit den Probepartikeln vermengt. Sofern die Bestandteile des Schleifwerkzeugs die Analyse der Probepartikel nicht beeinflussen, kann eine Vermengung der Bestandteile des Schleifwerkzeugs mit den Probepartikeln toleriert werden. Dies trifft beispielsweise dann zu, wenn die Bestandteile des Schleifwerkzeugs aus chemischen Elementen bestehen, die im Rahmen einer qualitativen Analyse der Probe nicht nachgewiesen werden sollen. Soll dagegen eine quantitative Analyse durchgeführt werden, kann es zu einem unkontrollierten Eintrag von Bestandteilen des Schleifwerkzeugs kommen. Eine exakte quantitative Analyse der Probe wird damit erheblich erschwert.To the Machining can be a chip method with a geometrically indefinite cutting edge be performed. These chip methods include Grinding, lapping, Polishing, drum cutting or jet cutting. A disadvantage of this chip method is that a composition the resulting sample can be influenced. For example During grinding, components of the grinding tool are also removed and mixed with the sample particles. Unless the components of the Grinding tool does not affect the analysis of the sample particles, can a mixing of the components of the grinding tool with the Sample particles are tolerated. This is true, for example if the components of the grinding tool consist of chemical elements, which has not been demonstrated in a qualitative analysis of the sample should be. On the other hand, if a quantitative analysis is to be carried out, It can lead to an uncontrolled entry of components of the Grinding tool come. An exact quantitative analysis of the sample is made considerably more difficult.

Zum Zerspanen wird daher vorzugsweise ein Spanverfahren mit geometrisch bestimmter Schneide durchgeführt. Zu diesen Spanverfahren zählen Drehen (turning), Bohren (drilling), Hobeln (planing), Sägen (sawing) oder Feilen (filing). In einer besonderen Ausgestaltung umfasst das Zerspanen ein Fräsen (millig bzw. cutmilling). Das Fräsen ist ein Spanen mit kreisför miger, dem Fräswerkzeug zugeordneter Schnittbewegung und beliebiger Vorschubbewegung (Vorschubrichtung, Vorschubgeschwindigkeit und Schnitttiefe). Eine Drehachse der Schnittbewegung behält ihre Lage zum Werkzeug unabhängig von der Vorschubbewegung bei. Zum Fräsen wird ein so genannter Fräser benutzt. Der Fräser weist bevorzugt Schneiden mit hochfestem Werkzeugstahl (HSS), WIDIA-Stahl oder keramischen Materialien wie Titannitrid (TiN) oder Chromnitrid (CrN) auf. Die keramischen Materialien bilden beispielsweise als Beschichtungen eine Schneidfläche der Schneiden. Durch die Wahl der Fräserform, der Vorschubbewegung, Schnitttiefe und der Fräserdrehzahl des Fräsers kann ein durchschnittlicher Partikeldurchmesser (Spanform, Länge und Breite) der abgeschnittenen Frässpäne in einem weiten Bereich festgelegt werden. Ein so genannter Schruppfräser erzeugt im Verbundwerkstück Rillen, die zu kleinen Längen und Breiten der Frässpäne von unter 1 mm führen können. Es werden kleine Probepartikel erzielt. Dadurch, dass das starre, mechanisch stabile Verbundwerkstück mit Hilfe des Fräsers zerkleinert wird, ist nicht nur eine Probe mit relativ kleinen Probepartikeln, sondern auch eine relativ homogene Probe zugänglich.To the Machining is therefore preferably a chip method with geometric performed certain cutting edge. These chip methods include turning (turning), drilling, planing, sawing or filing. In a particular embodiment comprises the cutting a milling (millig or cutmilling). The milling is a chip with kreisför miger, the milling tool associated cutting movement and any feed movement (feed direction, Feed rate and cutting depth). A rotation axis of the cutting movement reserves their location to the tool regardless of the feed movement at. For milling becomes a so-called router used. The router preferably has cutting edges with high strength tool steel (HSS), WIDIA steel or ceramic materials such as titanium nitride (TiN) or chromium nitride (CrN) on. The ceramic materials form, for example, as coatings a cutting surface the cutting. By choosing the cutter shape, the feed movement, Depth of cut and cutter speed of the milling cutter can be an average particle diameter (chip shape, length and Width) of the cut milling chips in one wide range. A so-called roughing cutter produced in the composite piece Grooves that go to small lengths and widths of milling chips from under 1 mm lead can. Small sample particles are obtained. Because the rigid, mechanically stable composite piece with the help of the milling cutter is not just a sample with relatively small sample particles, but rather also a relatively homogeneous sample accessible.

In Abhängigkeit der verwendeten Werkzeuge, insbesondere des verwendeten Fräsers, der gewählten Bearbeitungsparameter und der zu zerkleinernden Probe können verschiedene Spanformen und Größen entstehen. Diese Spanformen und -größen erfüllen u.U. noch nicht die Homogenitäts-Voraussetzungen der Analysenmethode. In diesen Fällen ist es deshalb vorteilhaft zur Homogenisierung der Probepartikel eine weitere Zerkleinerungsart zu wählen.In dependence the tools used, in particular the cutter used, the selected Processing parameters and the sample to be crushed can be different Chip shapes and sizes arise. These chip shapes and sizes may u. not yet the homogeneity requirements the analytical method. In these cases It is therefore advantageous for the homogenization of the sample particles to choose another type of shredding.

Das Homogenisieren kann dabei ein Auflösen der kleinen Probepartikel in einem Lösungsmittel umfassen. Aufgrund der kleinen Partikeldurchmesser zeichnen sich die Probepartikel durch eine relativ große reaktive Oberfläche aus. Die Probepartikel können relativ leicht von einer reaktiven Substanz, beispielsweise von einem reaktiven Lösungsmittel angegriffen werden. Die erhaltene Lösung kann einer nasschemischen Analyse unterzogen werden.The Homogenization can be achieved by dissolving the small sample particles in a solvent. Due to the small particle diameter, the sample particles are characterized through a relatively large reactive surface out. The sample particles can relatively easily from a reactive substance, for example from a reactive solvent attacked. The resulting solution can be subjected to a wet-chemical analysis.

In einer besonderen Ausgestaltung wird zum Homogenisieren ein Mahlen (milling) der Probepartikel durchgeführt. Beim Zerkleinern des Verbundwerkstücks können Teilchen entstehen, deren Größe und Form eine homogene Vermischung verhindert und damit eine Genauigkeit der Analyse beeinträchtigt. Beim Zerspanen entstehen beispielsweise schraubenförmig oder spiralig geformte Späne. Um zu einer feinen und homogenen Probe zu gelangen, werden diese Späne gemahlen. Dazu kann eine Kugelmühle eingesetzt werden. Aufgrund der kleinen Partikeldurchmesser kommt insbesondere eine Hochleistungsmühle, beispielsweise eine Zykloid-Zahnradmühle zum Einsatz. Durch die Verwendung einer geeigneten Mahlflüssigkeit beim Mahlvorgang, die die Zusammensetzung der Probenpartikel nicht verändert, kann eine Mahlwirkung verbessert werden. Durch die Mahlflüssigkeit können Bindungskräfte reduziert werden. Darüber hinaus führt die Mahlflüssigkeit zu einer Kühlung des Mahlguts. Durch die Kühlung wird ein Verformen oder Zerfließen einzelner Bestandteile, beispielsweise das Verformen oder Zerfließen eines thermoplastischen Kunststoffs verhindert. Ebenso kann eine Zersetzung einzelner Bestandteile unterbunden werden, die bei einer erhöhten Temperatur eintreten könnte. Im Übrigen ist neben der Kühlung durch die Mahlflüssigkeit jedes beliebige aktive und/oder passive Kühlverfahren denkbar. Da nach dem Mahlen sehr feine Partikel erhalten werden, kann zum Homogenisieren anschließend, wie oben beschrieben, ein Auflösen in einem Lösungsmittel durchgeführt werden.In a particular embodiment, a milling of the sample particles is carried out for homogenization. When crushing the composite piece, particles may form whose size and shape prevents homogeneous mixing and thus impairs the accuracy of the analysis. During machining, for example, helical or spiral-shaped chips are produced. To get a fine and homogeneous sample, these chips are ground. For this purpose, a ball mill can be used. Due to the small particle diameter, a high-performance mill, for example a cycloidal gear mill, is used in particular. By using a suitable grinding fluid during the grinding process, the composition of the sample particles not changed, a grinding effect can be improved. By the grinding fluid binding forces can be reduced. In addition, the grinding fluid leads to a cooling of the ground material. By cooling a deformation or deliquescence of individual components, such as the deformation or deliquescence of a thermoplastic material is prevented. Likewise, a decomposition of individual components can be prevented, which could occur at an elevated temperature. Incidentally, in addition to the cooling by the grinding fluid any active and / or passive cooling method is conceivable. Since very fine particles are obtained after milling, homogenization can then be carried out, as described above, in a solvent.

In einer besonderen Ausgestaltung entstehen durch das Zerkleinern und/oder durch das Homogenisieren Probepartikel mit einer durchschnittlichen Partikelgröße, die aus dem Bereich von einschließlich 1/10 einer Analysiertiefe bis einschließlich 1/2 der Analysiertiefe eines für die Analyse angewandten Analyseverfahrens ausgewählt wird. Bevorzugt entspricht die durchschnittliche Partikelgröße 1/5 der Analysiertiefe des Analyseverfahrens. Das Analyseverfahren ist beispielsweise Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA). Mit Hilfe der RFA-Analyse kann die Elementzusammensetzung der Probe ermittelt werden. Die Analysiertiefe des RFA-Verfahrens beträgt je nach verwendeter Fluoreszenzlinie und Probenzusammensetzung typischerweise 20 μm bis 200 μm. Um zu einer exakten, qualitativen und qualitativen Analyse zu kommen, sollten daher die Probepartikel eine durchschnittliche Partikelgröße von 4 μm bis 40 μm aufweisen.In a special embodiment caused by the crushing and / or by homogenizing sample particles with an average Particle size, the from the range of inclusive 1/10 of an analysis depth up to and including 1/2 of the analysis depth one for the analysis used in the analysis process is selected. Preferably corresponds the average particle size 1/5 of the Depth of analysis of the analytical method. The analysis method is, for example X-ray fluorescence analysis (RFA). With the help of RFA analysis, the elemental composition the sample can be determined. The depth of analysis of the RFA method is depending on the fluorescence line used and sample composition typically 20 μm to 200 μm. In order to come to an exact, qualitative and qualitative analysis, Therefore, the sample particles should have an average particle size of 4 microns to 40 microns.

In einer besonderen Ausgestaltung wird die durchschnittliche Partikelgröße aus dem Bereich von einschließlich 1 μm bis einschließlich 1 mm ausgewählt. Vorzugsweise wird die durchschnittliche Partikelgröße aus dem Bereich von einschließlich 10 μm bis einschließlich 100 μm ausgewählt. Die angegebenen Partikelgrößen reichen für die Analysiertiefen vieler Analyseverfahren aus, so dass exakte Bestimmungen der Einzelbestandteile möglich sind.In In a particular embodiment, the average particle size of the Range of inclusive 1 μm to including 1 mm selected. Preferably, the average particle size of the Range of inclusive 10 μm to including 100 μm selected. The range of particle sizes for the Analysis depths of many analysis methods so that exact determinations the individual components possible are.

Die Vergussmasse stellt bei der Analyse einen Ballast dar. Um zu einer möglichst genauen, qualitativen und quantitativen Analyse zu kommen, wird möglichst wenig Vergussmasse eingesetzt. Es ist aber insbesondere auch möglich, die Vergussmasse nach dem Zerkleinern und/oder nach dem Homogenisieren aus der Probe zu entfernen. Das Entfernen der Vergussmasse erfolgt beispielsweise durch Erwärmen. Beispielsweise wird als Vergussmasse ein thermoplastischer Kunststoff eingesetzt, der durch Temperaturerhöhung verflüssigt und von den Bestandteilen der Probe entfernt wird. Denkbar ist auch, dass als Vergussmasse eine Flüssigkeit verwendet wird, die zum Aushärten einer Temperaturerniedrigung unterzogen wird, wobei sich das Verbundwerkstück bildet. Nach dem Zerkleinern wird die Temperatur erhöht, so dass eine Verflüssigung der Vergussmasse erzielt wird. Durch Zentrifugieren oder Filtrieren kann die verflüssigte Vergussmasse von den Probepartikeln der Baugruppe abgetrennt werden. Voraussetzung für dieses Verfahren ist, dass die Baugruppe nicht selbst einen derartigen thermoplas tischen Kunststoff aufweist, der nachgewiesen werden soll. Denkbar ist auch, dass zum Entfernen der Vergussmasse ein Lösungsmittel eingesetzt wird, in dem sich im Wesentlichen nur die Vergussmasse löst. Wichtig dabei ist, dass nachzuweisende Bestandteile der Baugruppe durch das Lösungsmittel nicht gelöst werden.The Potting compound is a ballast in the analysis dar. To one preferably accurate, qualitative and quantitative analysis is as possible used little potting compound. But it is also possible in particular, the Potting compound after comminution and / or after homogenization to remove from the sample. The removal of the potting compound takes place for example by heating. For example, as a potting compound is a thermoplastic material used, liquefied by temperature increase and of the components the sample is removed. It is also conceivable that as potting compound a liquid is used for curing subjected to a temperature decrease, forming the composite workpiece. After crushing, the temperature is increased, allowing liquefaction the potting compound is achieved. By centrifugation or filtration can the liquefied Potting compound are separated from the sample particles of the assembly. requirement for this method is that the assembly itself is not such having thermoplastic plastic to be detected. It is also conceivable that for removing the potting compound, a solvent is used, in which essentially only the potting compound solves. Important it is that to be detected components of the assembly by the solvent not be solved.

Das Entfernen der Vergussmasse aus der Probe wird insbesondere unter erhöhtem Druck und/oder unter erhöhter Temperatur durchgeführt. Erhöht bedeutet dabei im Vergleich zu Normalbedingungen (z.B. Raumtemperatur). Unter diesen Bedingungen kann das Entfernen der Vergussmasse beschleunig werden. Vorzugsweise wird dazu ein Autoklav eingesetzt.The Removing the potting compound from the sample is particularly below increased Pressure and / or under elevated Temperature performed. Increased means as compared to normal conditions (e.g., room temperature). Under These conditions can accelerate the removal of the potting compound become. Preferably, an autoclave is used for this purpose.

Das Entfernen der Vergussmasse nach dem Zerkleinern ist insbesondere dann vorteilhaft, wenn das Verbundwerkstück nur teilweise zerkleinert wird. Durch das Entfernen der Vergussmasse kann eine quantitative Analyse sehr einfach durchgeführt werden. Die quantitative Analyse ist unabhängig vom Massenverhältnis zwischen der Vergussmasse und der Baugruppe möglich.The Removal of the potting compound after comminution is particular advantageous if the composite piece is only partially crushed becomes. By removing the potting compound can be a quantitative Analysis very easy become. The quantitative analysis is independent of the mass ratio between the potting compound and the assembly possible.

Für physikalische Analyseverfahren, die an einer festen Probe durchgeführt werden, ist es insbesondere vorteilhaft, nach dem Zerkleinern und/oder nach dem Homogenisieren einen Formgebungsprozess durchzuführen. Vorzugsweise umfasst der Formgebungsprozess ein Herstellen (z.B. Pressen) einer Tablette mit den Probepartikeln. Beispielsweise wird für eine Infrarotanalyse das erhaltene Mahlgut mit Kaliumbromid als Matrix zu einer Tablette verpresst. Diese Tablette wird einer Infrarotuntersuchung unterzogen. Für eine RFA-Analyse ist es vorteilhaft, eine Tablette mit einer Parafin-, Hartwachs- oder Lithiumborat-Matrix zu erzeugen. Um Lufteinschlüsse zu vermeiden und eine mechanisch stabile Tablette zu erzielen, empfiehlt sich die Verwendung eines evakuierbaren Presswerkzeugs.For physical Analytical methods performed on a solid sample It is particularly advantageous after crushing and / or after Homogenizing a shaping process to perform. Preferably For example, the forming process includes making (e.g., pressing) a Tablet with the sample particles. For example, for an infrared analysis the millbase obtained with potassium bromide as a matrix to form a tablet pressed. This tablet is subjected to an infrared examination. For one RFA analysis, it is advantageous to use a tablet with a paraffin, Hard wax or lithium borate matrix to produce. To avoid air bubbles and to achieve a mechanically stable tablet is recommended the use of an evacuable crimping tool.

Als Vergussmasse kann jede beliebige aushärtbare Masse eingesetzt werden. Das Aushärten kann dabei optisch, thermisch oder katalytisch erfolgen. Die Vergussmasse ist beispielsweise ein Kleber, der durch ein Austreiben eines Lösungsmittels des Klebers aushärtet. Denkbar ist auch ein Zweikomponentenkleber, z.B. ein Epoxidharz. Ebenso kann ein Lösungsmittel eingesetzt werden, das durch Variation der äußeren Parameter eine Zustandsänderung von flüssig zu fest erfährt. Es findet ein Aushärten der Vergussmasse statt.As potting compound, any hardenable mass can be used. The curing can be carried out optically, thermally or catalytically. The potting compound is, for example, an adhesive that cures by expelling a solvent of the adhesive. Also conceivable is a two-component adhesive, for example an epoxy resin. Similarly, a solvent can be used by Variati on the external parameters undergoes a change of state from liquid to solid. There is a curing of the potting compound.

Besonders vorteilhaft ist es, wenn ein Oberflächenabschnitt der Baugruppe durch die ausgehärtete Vergussmasse nachgeformt wird. Eine Oberflächenkontur der ausgehärteten Vergussmasse entspricht einer Oberflächenkontur der Baugruppe. Vorzugsweise wird dazu beim Vergießen eine ablösbare Hülle eingesetzt. In einer besonderen Ausgestaltung wird eine flexible ablösbare Hülle verwendet wird die von Außen durch Differenzdruck an die Baugruppe angepresst. Dies bedeutet, dass der Verguss mit einem relativ geringen Materialaufwand und damit relativ kostengünstig durchgeführt werden kann. Darüber hinaus führt die Verwendung von möglichst wenig Vergussmasse zur Verbesserung der qualitativen und quantitativen Aussage des Analyseverfahrens.Especially it is advantageous if a surface portion of the assembly through the hardened Casting compound is reformed. A surface contour of the hardened potting compound corresponds to a surface contour the assembly. Preferably, when casting a removable cover used. In a particular embodiment, a flexible removable shell is used will be the outside Pressed by differential pressure to the module. This means, that the casting with a relatively low cost of materials and thus relatively inexpensive carried out can be. Furthermore leads the Use of as possible low potting compound to improve the qualitative and quantitative Statement of the analysis procedure.

In Abhängigkeit der zu untersuchenden Baugruppe kann es ausreichend sein, das erhaltene Verbundwerkstück nur teilweise zu zerkleinern. Dabei ist dafür zu sorgen, dass die wesentlichen (repräsentativen) Bestandteile der Baugruppe durch den Zerkleinerungsprozess erfasst werden. Dies ist beispielsweise dann ausreichend, wenn nur eine qualitative Analyse durchgeführt werden muss. In einer besonderen Ausgestaltung wird das Verbundwerkstück vollständig zerkleinert. Damit ist auf einfache Weise nicht nur eine qualitative, sondern auch eine quantitative Analyse der Baugruppe möglich. Zur quantitativen Analyse wird beispielsweise ein Masseverhältnis zwischen der Baugruppe und der Vergussmasse bestimmt. Dies geschieht bei spielsweise durch Abwiegen der Baugruppe und der eingesetzten Vergussmasse.In dependence it may be sufficient for the assembly under investigation to obtain the Composite component only partially to crush. It must be ensured that the essential (Representative) Components of the assembly detected by the crushing process become. This is sufficient, for example, if only one qualitative analysis must become. In a particular embodiment, the composite workpiece is completely crushed. This is not just a qualitative, but easy way Also a quantitative analysis of the assembly possible. For quantitative analysis For example, a mass ratio between the assembly and the potting compound determined. This happens in example by Weighing of the assembly and the potting compound used.

Um zu einer quantitativen Aussage zu gelangen, wird beispielsweise nach dem Zerspanen die Vergussmasse entfernt. Die Probe besteht nur aus Probepartikeln aus der Baugruppe. Für den Fall, dass das gesamte Verbundwerkstück zerspant wird und das Entfernen der Vergussmasse nach dem Zerspanen nicht durchgeführt wird, ist es besonders vorteilhaft, ein Massenverhältnis zwischen dem Bauteil und der ausgehärteten Vergussmasse des Verbundwerkstücks zu bestimmen. Darüber ist es möglich, eine quantitative Aussage über die Zusammensetzung der Baugruppe zu treffen. Das Massenverhältnis wird beispielsweise dadurch bestimmt, dass die Masse der Baugruppe und die Menge der verwendeten Vergussmasse bestimmt werden.Around For example, to arrive at a quantitative statement removed after casting the potting compound. The sample exists only from sample particles from the assembly. In the event that the entire Composite component is machined and removing the potting compound after machining not done It is particularly advantageous to have a mass ratio between the component and the cured Potting compound of the composite piece to determine. About that is it possible to have one quantitative statement about to make the composition of the assembly. The mass ratio becomes For example, determined by the mass of the assembly and the amount of potting compound used to be determined.

Um eine unverfälschte Analyse zu erhalten, wird vorzugsweise eine Vergussmasse verwendet, die bei der Analyse ein Vergussmassensignal hervorruft, das sich von einem Baugruppensignal der Baugruppe unterscheidet. Besonders vorteilhaft ist es, wenn eine Vergussmasse verwendet wird, die bezüglich des Analyseverfahrens überhaupt kein Signal abgibt. Beispielsweise wird eine RFA-Analyse durchgeführt. Aufgrund der Unempfindlichkeit gegenüber leichten Elementen (Elemente der ersten Achterperiode) kann davon ausgegangen werden, dass eine Vergussmasse aus einem Kohlenwasserstoff die Analyse nahezu nicht beeinträchtigt.Around a pristine one To obtain analysis, a potting compound is preferably used, the produces a potting mass signal during analysis that differs from a module signal of the module. Especially advantageous it is when a potting compound is used, which in terms of Analysis procedure at all no signal is output. For example, an RFA analysis is performed. by virtue of the insensitivity to light Elements (elements of the first eighth period) can be assumed be that a potting compound from a hydrocarbon analysis almost not affected.

Gemäß der Erfindung wird aus der Baugruppe eine homogene Probe mit kleinen Probepartikeln erzeugt. Die Probe eignet sich unter anderem zur Untersuchung mit folgenden Analyseverfahren: Atomabsorptionsspektrometrie (AAS), Fouriertransformations-Infrarotspektrometrie (FT-IR), Gekoppelte Gaschromatographie und Massenspektrometrie (GC-MS), Hochleistungs-Flüssigkeits-Chromatographie (HPLC), Optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES), Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS) und Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA). Weitere Analysierverfahren sind Röntgendiffraktometrie (XRD), Kernspinresonanz (NMR), Neutronenaktivierungsanalyse (NAA), Sekundär-Inonen-Massenspektrometrie (SIMS), Rutherford-Rückstreuung (RBS) und Elektronenstrahlmikrosonde (ESMA, EDX, WDX). Diese Analysierverfahren besitzen weder eine ausreichend große Analysiertiefe noch eine ausreichend große Analysierfläche, um ganze Baugruppen quantitativ analysieren zu können. Mit der Zerkleinerung der Baugruppe können aber all diese Verfahren zur qualitativen und/oder quantitativen Analyse der Baugruppe angewandt werden.According to the invention a homogeneous sample with small sample particles is produced from the assembly. Among other things, the sample is suitable for examination with the following Analytical method: atomic absorption spectrometry (AAS), Fourier transform infrared spectrometry (FT-IR), coupled gas chromatography and mass spectrometry (GC-MS), High-performance liquid chromatography (HPLC), Inductively Coupled Optical Emission Spectrometry Plasma (ICP-OES), Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) and X-ray fluorescence analysis (RFA). Further analysis methods are X-ray diffractometry (XRD), Nuclear magnetic resonance (NMR), neutron activation analysis (NAA), secondary ion mass spectrometry (SIMS), Rutherford Backscatter (RBS) and electron microprobe (ESMA, EDX, WDX). This analysis method have neither a sufficiently large depth of analysis nor sufficient size Analysierfläche, to be able to analyze entire assemblies quantitatively. With the shredding the assembly can but all these methods for qualitative and / or quantitative analysis be applied to the assembly.

Denkbar ist auch, dass die angegebenen Analyseverfahren in Kombination miteinander verwendet werden. Beispielsweise ergibt eine erste qualitative Elementanalyse mit dem RFA-Verfahren, dass das Element Brom enthalten ist. Für unterschiedliche bromierte Kohlenwasserstoffe sind unterschiedliche Grenzwerte vorgegeben. Im nächsten Schritt wird eine Verbindungsanalyse, beispielsweise GC-MS durchgeführt, um die Art und den der Bromverbindung in der Probe und damit in der Baugruppe festzustellen.Conceivable is also that the specified analysis methods in combination with each other be used. For example, a first qualitative elemental analysis with the RFA method that the element bromine is contained. For different brominated Hydrocarbons are given different limits. In the next step a linkage analysis, for example, GC-MS, is performed the nature and the bromine compound in the sample and thus in the Determine assembly.

Generell bietet sich an, die Analyse, wie im beschriebenen Fall der Bromverbindung, mehrstufig durchzuführen. Eine mehrstufige Analyse bietet sich auch für das Element Chrom an. Als besonderes Umweltgift wird Chrom in der Oxidationsstufe +6 angesehen. Bei einer Elementanalyse kann aber nicht unterschieden werden, ob Chrom in der Oxidationsstufe +6 oder in der weniger problematischen Oxidationsstufen +3 vorliegt. Wenn die qualitative und quantitative Elementanalyse ergibt, dass der für Cr⁶⁺ vorgegebene Grenzwert für das nachweisbare Chrom unterschritten wird, ist eine weitergehende Analyse nicht notwendig. Sollte dagegen der Grenzwert überschritten werden, muss in weitergehenden Untersuchungen festgestellt werden, in welchen Oxidationsstufen Chrom vorhanden ist. Hier ist es wichtig, dass durch die Probenaufbereitung die Oxidationsstufe des Chroms nicht verändert wird.In general, it makes sense to perform the analysis in several stages, as in the described case of the bromine compound. A multi-level analysis is also suitable for the element chrome. As a special environmental toxin, chromium is considered in the +6 oxidation state. In an elemental analysis, however, it can not be distinguished whether chromium is present in the oxidation state +6 or in the less problematic oxidation states +3. If the qualitative and quantitative elemental analysis shows that the limit for the detectable chromium set for Cr ^{6+ is} undercut, a further analysis is not necessary. If, however, the limit is exceeded, it must be determined in further investigations, in which oxidation Chrome is present. It is important here that sample preparation does not change the oxidation state of the chromium.

Anhand mehrerer Ausführungsbeispiele und der dazugehörigen Figuren wird die Erfindung im Folgenden näher beschrieben. Die Figuren sind schematisch und stellen keine maßstabsgetreuen Abbildungen dar.Based several embodiments and the associated Figures, the invention is described in more detail below. The figures are schematic and do not represent true to scale illustrations represents.

1 zeigt ein Ablaufdiagramm des erfindungsgemäßen Verfahrens. 1 shows a flowchart of the method according to the invention.

2 zeigt wesentliche Schritte des erfindungsgemäßen Verfahrens. 2 shows essential steps of the method according to the invention.

3 zeigt ein Verbundwerkstück, bei dem ein Oberflächenabschnitt der Baugruppe durch die Vergussmasse nachgeformt ist. 3 shows a composite workpiece in which a surface portion of the assembly is reformed by the potting compound.

4 zeigt die Baugruppe in einer flexiblen Hülle. 4 shows the assembly in a flexible shell.

5 zeigt ein Probepartikel im Querschnitt. 5 shows a sample particle in cross section.

Aufgabe des vorliegenden Beispiels ist die Analyse einer Baugruppe 1. Die Baugruppe 1 besteht aus einem Substrat 11 und einem auf dem Substrat 11 aufgebrachten SMD-Bauteil 12. Es soll untersucht werden, ob eine Konzentrationsmenge an einem bestimmten Element eine gesetzlich festgelegte Obergrenze überschreitet. Die Analyse soll mit Hilfe der RFA-Methode erfolgen.The object of the present example is the analysis of an assembly 1 , The assembly 1 consists of a substrate 11 and one on the substrate 11 applied SMD component 12 , It is to be examined whether a concentration amount at a certain element exceeds a legal upper limit. The analysis should be done using the RFA method.

Damit die RFA-Analyse durchgeführt werden kann, wird aus der Baugruppe 1 eine für die RFA-Analyse geeignete Probe erzeugt. Dazu wird wie folgt vorgegangen: Zunächst wird die Baugruppe 1 bereitgestellt (Schritt 101, 1). Im nächsten Schritt erfolgt ein Vergießen der Baugruppe 1 mit einer Vergussmasse 2. Die Vergussmasse 2 ist ein Epoxidharz (Schritt 102). Im Folgenden wird das Aushärten der Vergussmasse 2 vorangetrieben (Schritt 103). Das Aushärten wird durch Temperaturerhöhung beschleunigt. Durch das Aushärten entsteht ein Verbund- werkstück 3 aus der Baugruppe 1 und der Vergussmasse 2. Nach dem Aushärten erfolgt ein Zerkleinern des Verbundwerkstücks 3 (Schritt 104). Dazu wird ein Ausschnitt 4 des Verbundwerkstücks 3 durch Fräsen erzeugt (2). Der Ausschnitt 4 wird dabei so gewählt, dass sowohl das SMD-Bauteil 12 als auch das Substrat 11 und (nicht dargestellte) Verbindungsmaterialien zwischen dem SMD-Bauteil 12 und dem Substrat 11 erfasst werden. Eine Vorschubgeschwindigkeit, mit der der Ausschnitt 4 durch das Fräsen erzeugt wird, wird dabei so gewählt, dass möglichst feine Späne erzeugt werden.For the RFA analysis to be performed, the assembly is removed 1 generates a suitable sample for the RFA analysis. The procedure is as follows: First, the assembly 1 provided (step 101 . 1 ). The next step involves potting the assembly 1 with a potting compound 2 , The potting compound 2 is an epoxy resin (step 102 ). The following is the curing of the potting compound 2 driven forward (step 103 ). The curing is accelerated by increasing the temperature. Curing produces a composite workpiece 3 from the assembly 1 and the potting compound 2 , After curing, the composite piece is comminuted 3 (Step 104 ). This is a section 4 of the composite piece 3 generated by milling ( 2 ). The cutout 4 is chosen so that both the SMD component 12 as well as the substrate 11 and bonding materials (not shown) between the SMD component 12 and the substrate 11 be recorded. A feed rate at which the cutout 4 is generated by the milling, is chosen so that the finest possible chips are generated.

Gemäß einer ersten Ausführungsform sind die Späne in einer solchen Form, dass sie bereits analysiert werden können. Die Späne bilden die Probepartikel 5. Es wird das Analysieren der Probe mit den Probepartikeln durchgeführt (Schritt 105). Dazu findet nach dem Fräsen ein Formgebungsprozess statt. Für die RFA-Analyse bedeutet dies, dass eine Tablette mit Hilfe eines Bindemittels erzeugt wird. Das Bindemittel ist ein Hartwachs. Da häufig jedoch das Vergussmaterial die Aufgabe des Bindemittels übernimmt, wird in einer alternativen Ausführungsform auf die Zugabe eines zusätzlichen Bindemittels verzichten.According to a first embodiment, the chips are in such a form that they can already be analyzed. The chips form the sample particles 5 , Analyzing the sample with the sample particles is performed (step 105 ). For this purpose, a shaping process takes place after milling. For the RFA analysis, this means that a tablet is produced by means of a binder. The binder is a hard wax. However, since often the potting material takes over the task of the binder, will dispense with the addition of an additional binder in an alternative embodiment.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform findet nach dem Zerspanen ein Homogenisieren der Späne statt. Dazu werden die Späne in einer Mühle zerkleinert. Es resultieren Probepartikel 5 mit einer durchschnittlichen Partikelgröße (Partikeldurchmesser) 51 von etwa 10 μm.According to a further embodiment, homogenization of the chips takes place after machining. For this, the chips are crushed in a mill. This results in sample particles 5 with an average particle size (particle diameter) 51 of about 10 μm.

Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel wird nicht nur ein Ausschnitt 4 des Verbundwerkstücks 3 erzeugt, sondern es wird das gesamte Verbundwerkstück 3 zerspant. Durch Ermitteln des Masseverhältnisses zwischen der Vergussmasse 2 und der Baugruppe 1 ist es möglich, eine quantitative Analyse durchzuführen.According to a further embodiment is not only a section 4 of the composite piece 3 but it becomes the entire composite piece 3 machined. By determining the mass ratio between the potting compound 2 and the assembly 1 it is possible to carry out a quantitative analysis.

Ein weiteres Ausführungsbeispiel ergibt sich dadurch, dass durch die ausgehärtete Vergussmasse 2 ein Oberflächenab schnitt 13 der Baugruppe 1 nachgeformt wird (3). Der Oberflächenabschnitt 23 des Verbundwerkstücks, der von der ausgehärteten Vergussmasse gebildet wird, entspricht im Wesentlichen dem nachgeformten Oberflächenabschnitt 13 der Baugruppe 1. Zum Nachformen wird die Baugruppe 1 in einer flexiblen Hülle 6 angeordnet (4. Der Zwischenraum zwischen der flexiblen Hülle 6 und der Baugruppe 1 wird mit der Vergussmasse 2 ausgefüllt. Vor dem Aushärten der Vergussmasse 2 wird von Außen ein Druck aufgebaut, so dass die Vergussmasse 2 gegen die Baugruppe gepresst wird.Another embodiment results from the fact that by the cured potting compound 2 a Oberflächenab section 13 the assembly 1 is reformed ( 3 ). The surface section 23 of the composite piece, which is formed by the cured potting compound, substantially corresponds to the reshaped surface portion 13 the assembly 1 , For reshaping the assembly 1 in a flexible case 6 arranged ( 4 , The space between the flexible shell 6 and the assembly 1 is with the potting compound 2 filled. Before the curing of the potting compound 2 is pressure built up from the outside, so that the potting compound 2 is pressed against the assembly.

Claims

Method for generating a sample for analysis of the sample with the following method steps: a) providing an assembly ( 1 ), b) casting the assembly ( 1 ) with a hardenable potting compound ( 2 ), c) hardening of the potting compound ( 2 ), where a composite piece ( 3 ) with the assembly ( 1 ) and the cured potting compound ( 2 ) and d) at least partial comminution of the composite workpiece to sample particles ( 5 ) of the sample.

The method of claim 1, wherein the zer Smaller a cutting is carried out.

The method of claim 2, wherein for machining a mill carried out becomes.

Method according to one of claims 1 to 3, wherein after comminuting a homogenizing of the sample particles ( 5 ) is carried out.

Process according to claim 4, wherein comminution of the sample particles ( 5 ) is carried out.

Method according to one of claims 1 to 5, wherein by the comminution and / or by homogenizing sample particles having an average particle size ( 51 ) selected from the range of 1/10 of an analysis depth to 1/2 of the analysis depth of an analysis method used for the analysis.

Process according to claim 6, wherein the average particle size ( 51 ) Equals 1/5 of the analysis depth of the analytical method.

Method according to claim 7, the average particle size ( 51 ) is selected from the range of 1 μm to 1 mm inclusive.

Method according to claim 8, wherein the average particle size ( 51 ) is selected from the range of 10 μm to 100 μm inclusive.

A method according to any one of claims 1 to 9, wherein after Crushing and / or after homogenizing an at least partial Remove the potting compound from the sample is performed.

The method of claim 10, wherein for removal the potting compound from the sample a solvent is used.

The method of claim 10 or 11, wherein the removing the potting compound from the sample under elevated pressure and / or elevated temperature carried out becomes.

A method according to any one of claims 1 to 13, wherein after Crushing and / or after homogenizing a shaping process carried out becomes.

The method of claim 13, wherein the molding process comprises producing a tablet with the sample particles ( 5 ).

Method according to one of claims 1 to 13, wherein a surface section ( 13 ) of the assembly ( 1 ) by the hardened potting compound ( 2 ) is reformed.

A method according to any one of claims 1 to 16, wherein during casting a removable shell ( 6 ) is used.

A method according to claim 16, wherein a flexible peelable sheath ( 6 ) is used externally by differential pressure to the assembly ( 1 ) is pressed.

Method according to one of claims 1 to 17, wherein the composite workpiece ( 3 ) is completely crushed.

Method according to one of claims 1 to 18, wherein a mass ratio between the component ( 1 ) and the cured potting compound ( 2 ) of the composite piece ( 3 ) is determined.

Method according to one of claims 1 to 19, wherein a potting compound ( 2 ) which, during the analysis, causes a potting mass signal which is different from a module signal of the module ( 1 ) is different.