DE2313801A1

DE2313801A1 - CHAMBER FOR GAS EXHAUST, ION WATERING OR VAPORATION

Info

Publication number: DE2313801A1
Application number: DE19732313801
Authority: DE
Inventors: Klaus Spieler
Original assignee: Gesellschaft fuer Kernforschung mbH
Current assignee: SPIELER, KLAUS, 7513 STUTENSEE, DE
Priority date: 1973-03-20
Filing date: 1973-03-20
Publication date: 1974-10-03
Also published as: GB1413277A; CH601787A5; DE2313801B2

Description

GESELLSCHAFT FÜR Karlsruhe, den 19. März 1973SOCIETY FOR Karlsruhe, March 19, 1973

KERNFORSCHUNG MBH I¹LA 73/13 Ga/szNUCLEAR RESEARCH MBH I ¹ LA 73/13 Ga / sz

Chamber for gas etching, ion etching or vapor deposition.

Die Erfindung betrifft eine Kammer für die Gasätzung, Ionenätzung oder Bedampfung der Oberfläche einer Probe durch Anlagerung von Atomen oder Ionen eines gasförmigen Mediums, welches zwischen zwei Zlektroden, deren eine die Probe ist, sich befindet, mit einer Probenhalterung und einem Deckfenster zur Beobachtung der Oberfläche mit einem Mikroskop.The invention relates to a chamber for gas etching, ion etching or vapor deposition of the surface of a sample by the addition of atoms or ions of a gaseous medium, which is between two electrodes, one of which is the sample, with a sample holder and a cover window for observation of the surface with a microscope.

Im Gegensatz zum kathodisehen Ionenätzen beruht die Gasätzung auf der Anlagerung von Gasionen an die polierte Probenoberfläche. Die Gasionen kommen hauptsächlich durch Anlagerung von Elektronen an die neutralen Gasmoleküle zustande, also durch Oberflächenionisation, da bei den noch relativ kleinen Elektrodenabständen, Spannungswerten und Ätzgasdrücken Stoßionisation und damit positive Ionenbildung nur in begrenztem Umfang zu erwarten ist. Die daher negativen Ionen wandern zur Anode, d.h. zur Probe und führen dort zur Schich'tbildung auf der Materialoberfläche. Die Möglich-In contrast to cathodic ion etching, gas etching is based on the accumulation of gas ions on the polished sample surface. The gas ions mainly come from the addition of electrons to the neutral gas molecules, i.e. through surface ionization, because with the relatively small electrode gaps, voltage values and etching gas pressures, impact ionization and thus positive Ion formation is only to be expected to a limited extent. The negative ions therefore migrate to the anode, i.e. to the sample and lead there for the formation of layers on the material surface. The possibility

409840/0999 Äi409840/0999 ai

-Z--Z-

keit der Ausnützung dieser Schichtbildung zur Farbkontra stierung ist bereits bekannt (F. Hubert, Neue Hütte 6, 1962, Seite 368).The ability to utilize this layer formation for color contrast is already in place known (F. Hubert, Neue Hütte 6, 1962, page 368).

Auch ist eine Apparatur bekannt (Sonderdruck aus "Radex-Rundschau" Heft 2, I967, Seite 510), mit der u.a. elektronenmikroskopische Präparationen vorgenommen v/erden können. Die Gasentladungsapparatur ist mit zwei Anregungsmöglichkeiten ausgestattet.. Ein Arbeitsgas kann mit Gleichspannung und mit Hochfrequenz angeregt bzw. ionisiert werden. Das Präparat wird auf einem was sergekühlten Tisch befestigt und hat einen Durchmesser von 10 cm; er ist mit einem Glasdeckel verschlossen, der eine Hochspannungsdurchführung für eine Elektrode trägt. Das Gas strömt über ein Dosierventil an einem Zylinder vorbei in den Rezipienten und wird zwischen den Schirmblechen des Zylinders und des Tisches nach unten abgesaugt. In den Grundkörper der Apparatur, der aus einer Aluminiumlegierung besteht, sind vakuumdichte elektrische Durchführungen eingefügt. Diese Apparatur erlaubt es jedoch nicht, die Präparatoberfläche in kurzen Abständen oder dauernd v/ährend der Ätzung mikroskopisch zu beobachten und weist auch Schwierigkeiten bei der Fokussierung des Ionenstrahls auf, da keine genügende Einsicht in die Kammer vorhanden ist. Zur Beobachtung muß das Präparat daher aus der Kammer bzw. Teile der Kammer selbst entfernt werden. Außerdem wird bei schlecht leitenden Proben aufgrund des metallischen Kammergehäuses der Elektronenstrahl bzw. Ionenstrahl auf dieses abgelenkt.Apparatus is also known (special print from "Radex-Rundschau" issue 2, 1967, page 510), with which, among other things, electron microscopic preparations are made v / can ground. The gas discharge apparatus is equipped with two excitation options. A working gas can be supplied with direct voltage and are excited or ionized with high frequency. The specimen is attached to a water-cooled table and has a diameter of 10 centimeters; it is closed with a glass cover with a high-voltage bushing for one electrode. The gas flows through a metering valve past a cylinder into the recipient and is between the shield plates the cylinder and the table sucked down. In the main body vacuum-tight electrical feedthroughs are inserted into the apparatus, which consists of an aluminum alloy. This apparatus allows however, it does not touch the surface of the specimen at short intervals or continuously It can be observed microscopically during the etching and also has difficulties in focusing the ion beam, since insufficient insight is present in the chamber. For observation, the preparation must therefore be removed from the chamber or parts of the chamber itself. aside from that becomes with poorly conductive samples due to the metallic chamber housing the electron beam or ion beam is deflected onto this.

Die Aufgabe der Erfindung besteht nunmehr darin, eine Kammer der eingangs genannten Art zu bieten, bei der keine Dichtigkeitsprobleme, d.h. Fremdgaseinströmungen ,bestehen, die Verwendung normierter metallographischer Probengrößen,eine Verbesserung der Fokussierung und eine Verwendung der Kammer in z. B. Heißen Zellen, d.h. Fernbedienbarkeit, möglich ist und bei der ein Mehrzweckeinsatz der, Kammer für Gasätzen, Ionenätzen und Bedampfen gewährleistet werden kann.The object of the invention is now to provide a chamber of the initially to offer the type mentioned, in which there are no leakage problems, i.e. foreign gas inflow , insist, the use of standardized metallographic Sample sizes, an improvement in focus and use the chamber in z. B. hot cells, i.e. remote control, is possible and in which a multi-purpose use of the, chamber for gas etching, ion etching and steaming can be guaranteed.

40984*07099940984 * 070999

Die Lösung dieser Aufgabe besteht erfindungsgemäß darin, daß die Probenhalterung an einem Kolben beweglich befestigt ist, der pneumatisch innerhalb eines Kolbenzylinders an der Kammer heb- und senkbar ist, und daß zwischen dem Kolben und der Probenhalterung ein Hebelgestänge angeordnet ist, mit dem die Probenhalterung und mit dieser die Oberfläche der Probe bei den Bewegungen von einer Xtzstellung in eine Beobachtungsstellung unter dem Deckfenster oder umgekehrt bewegbar ist. Dabei kann die Probe mit der Probenhalterung exzentrisch über ein Kugelgelenk an der einen Stirnseite des Kolbens befestigt sein.The solution to this problem is that the Sample holder is movably attached to a piston, which lifts pneumatically inside a piston cylinder on the chamber and is lowerable, and that a lever linkage is arranged between the piston and the sample holder, with which the sample holder and with this the surface of the sample during the movements from an Xtz position to an observation position below the Cover window or vice versa is movable. The sample can be eccentrically attached to the sample holder via a ball joint on one Be attached to the face of the piston.

Bei einer Ausbildungsform der erfindungsgemäßen Kammer kann das Hebelgestänge bei der Hubbewegung des Kolbens die Probenhalterung unter das Deckfenster führen, während nach der Druckbeaufschlagung der Kolben durch das Umkippen der Probenhalterung in Ktzstellung in den Kolbenzylinder zurückführbar ist.In one embodiment of the chamber according to the invention, that can Lever rods guide the specimen holder under the cover window during the stroke movement of the piston, while after the application of pressure the piston can be returned to the piston cylinder by tilting the sample holder in the Ktz position.

Bei einer weiteren vorteilhaften Ausbildungsform der erfindungsgemäßen Kammer kann der Bewegungshub des Kolbens aus dem Kolbenzylinder heraus durch Druckbeaufschlagung mittels des gleichen Gases, das zur Gasätzung, Ionenätzung und Bedampfung dient, erfolgen. Weiterhin ist es besonders vorteilhaft, daß die Kammerwandung der Kammer und das Deckglas aus Quarzglas oder Glas bestehen. Auch ist es erfindungsgemäß möglich, den Bewegungshub des Kolbens und des Hebelgestänges zu verstellen.In a further advantageous embodiment of the invention The movement stroke of the piston out of the piston cylinder by pressurization by means of the same chamber can be used Gas used for gas etching, ion etching and vapor deposition. Furthermore, it is particularly advantageous that the chamber wall of the chamber and the cover glass consist of quartz glass or glass. It is also possible according to the invention to adjust the movement stroke of the piston and the lever linkage.

Vorteile der erfindungsgemäßen Kammer liegen darin, daß das zum Aufdampfen erforderliche Hochvakuum innerhalb der Kammer von mindestens 1O~ Torr ohne Schwierigkeiten erreicht werden kann, was vergleichsweise zu bisherigen Konstruktionen nicht möglich war. Ein weiterer Vorteil ist der, daß die beschriebene Kammer durch ihren wesentlich einfacheren Aufbau leicht zu reinigen und durch großzügig bemessene Toleranzen weniger störanfällig und recht preiswert in der Herstellung ist.Advantages of the chamber according to the invention are that the high vacuum required for vapor deposition within the chamber of at least 1O ~ Torr can be achieved without difficulty what compared to previous designs was not possible. Another advantage is that the chamber described by their much simpler structure is easy to clean and, thanks to generous tolerances, they are less prone to failure and right is inexpensive to manufacture.

Die Erfindung ><?ird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels mittels der Figuren 1 und 2 näher erläutert.The invention is described in the following on the basis of an exemplary embodiment explained in more detail by means of FIGS. 1 and 2.

409~84²0/ö999409 ~ 84 ² 0 / ö999

In Figur 1 ist die Kammer 1 ein zylinderförmiges Gebilde aus Quarzglas oder Glas mit einem Vakuum-bzw. Absaugstutzen 2 sowie einem weiteren Stutzen 3 für die Anflanschung einer Kathode 4. Die Kammer 1 selbst ist mit einer Deckplatte 5 abgedeckt, in deren Mitte eine Ausnehmung 6 enthalten ist, die mit einem Deckfenster 7,z. B. aus optisch poliertem Quarzglas, abgedeckt ist. Die Dichtung gegenüber der Deckplatte 5 erfolgt über einen Dichtring 8' und die Halterung über eine Spannfeder 9. Über dem Deckfenster 7 außerhalb der Kammer 1 ist schematisch das Objektiv IO eines Mikroskops angeordnet. In Figure 1, the chamber 1 is a cylindrical structure made of quartz glass or glass with a vacuum or. Extraction nozzle 2 and one further connection 3 for the flange-mounting of a cathode 4. The chamber 1 itself is covered with a cover plate 5, in the center of which a recess 6 is included, which is connected to a cover window 7, for. B. made of optically polished quartz glass. The seal with respect to the cover plate 5 takes place via a sealing ring 8 'and the holder Via a tension spring 9. The objective IO of a microscope is arranged schematically above the cover window 7 outside the chamber 1.

Der Kathode 4 gegenüber steht in Ätzstellung die Probe 11 mit Probenoberfläche 12, welche durch Ionen konstrastiert werden soll. Die Ionen entstehen im Zwischenraum 13 zwischen der Kathodenspitze und der Probenoberfläche 12 und zwar durch Anlegen einer Spannung zwischen der Kathode 4 und der Probenhalterung 14 über die Spannungszuführungen 15 und 16, welche an einem Spannungsgerät 17 angeschlossen sind. Das Gas, welches ionisiert werden soll, z. B. Sauerstoff,wird über die Zuführung 18 mit einem Stellventil, z. B. dem Nadelventil 19, über die Zuführungsleitung 20, welche an den Gasflaschen 21 angeschlossen ist, in den Karsraerinnenraurn eingeführt. Opposite the cathode 4 is the sample 11 with the sample surface in the etching position 12, which is to be contrasted by ions. The ions arise in the space 13 between the cathode tip and the sample surface 12 by applying a voltage between the cathode 4 and the sample holder 14 via the voltage leads 15 and 16, which are connected to a voltage device 17. The gas to be ionized, e.g. B. Oxygen is supplied via the feed line 18 with a control valve, e.g. B. the needle valve 19, via the supply line 20, which is connected to the gas bottles 21, introduced into the Karsraerinnenraurn.

Von der Leitung 20 führt eine weitere Leitung 22 ab zu einem Nadelventil 23, welches an dem Kolbenzylinder 24 angeschlossen ist, der selbst am Boden 25 der Kammer 1, insbesondere an dessen Mitte, angefügt ist. Das Nadelventil 23 befindet sich in Verschlußstellung, so daß ein innerhalb des Kolbenzylinders 24 befindlicher Kolben 26, z. B. aus Glas, in seiner Ruhestellung ist. Der Kolben 26 braucht gegenüber der Kolbenzylinderwandung nicht unbedingt dicht geführt werden, da keine besonderen Dichtigkeitsanforderungen gestellt sind, weil das Gas zum Betrieb des Kolbens 26 das gleiche ist, welches zwischen der Kathode 4 und der Probenoberfläche 12 ionisiert werden soll. Am gleichen Kolben 24 ist ein weiteres Nadelventil 27 angeschlossen, welches mit einer nicht näher dargestellten Leitung mit der Kammer 1 verbunden sein kann.Another line 22 leads from the line 20 to a needle valve 23, which is connected to the piston cylinder 24, which itself is at the bottom 25 of the chamber 1, in particular at its center, is attached. The needle valve 23 is in the closed position, so that a located inside the piston cylinder 24 Piston 26, e.g. B. made of glass, is in its rest position. The piston 26 does not necessarily need to face the piston cylinder wall be performed tightly, as there are no special tightness requirements are made because the gas for operating the piston 26 is the same as that between the cathode 4 and the sample surface 12 should be ionized. On the same piston 24, another needle valve 27 is connected, which is not with one line shown in more detail can be connected to the chamber 1.

■ - 5 409840/0999 ■ - 5 409840/0999

In der gezeichneten Darstellung ist das Nadelventil 17 geöffnet, so daß in der Kammer 1 und im Kolbenzylinder 24 der gleiche Druck besteht, d.h. der Kolben 26 und mit ihm die Probe 11 sind in Ätzstellung eingestellt.In the illustration shown, the needle valve 17 is open, so that the pressure in the chamber 1 and in the piston cylinder 24 is the same exists, i.e. the piston 26 and with it the sample 11 are set in the etching position.

In der Figur 2 ist die Probe 11 in ihrer Beobachtungsstellung eingezeichnet und zwar unter dem Deckfenster 7 bzw. unter dem Mikroskop 10. Diese Stellung wird dadurch erreicht, daß das Nadelventil 19 in der Leitung 20 geschlossen wird, so daß kein Gas mehr an der Kathode 4 vorbeiströmt. Gleichzeitig wird jedoch auch das Nadelventil 27 geschlossen und das Nadelventil 23 geöffnet, so daß der Kolbenzylinder 24 bzw. dessen Innenraum mit Gas beaufschlagt wird. Dabei wird der Kolben 26 aus dem Zylinder herausgehoben, da im Zylinder ein Gasüberdruck entsteht. Bei diesem Vorgang wird die Probe 11 bzw. deren Oberfläche 12 in Beobachtungsstellung gehoben und zwar deshalb, weil der Kolben 26 über die Spange 28 mit einen Hsbelgestänge 29, 30 verbunden ist, das selbst an der Probenhalterung 14 angelenkt ist. Der Kipphebel 19 des Hebelgestänges ist dabei insbesondere an der Spange 28 angelenkt und weiterhin über das Gelenk 31 am Boden 25 der Kammer 1. Der Lastarm des Kipphebels 29 ist mit der Zugstange 30 gelenkig verbunden, während die Zugstange 30 selbst wieder über das Gelenk 32 an der Probenhalterung 14 befestigt ist. Die Länge der Zugstange 30 sowie die Höhe der Klammer 28 am Kolben 26 ist variabel einstellbar.In FIG. 2, the sample 11 is shown in its observation position namely under the cover window 7 or under the microscope 10. This position is achieved in that the needle valve 19 is closed in the line 20 so that no more gas flows past the cathode 4. At the same time, however, the needle valve is also 27 is closed and the needle valve 23 is opened, so that the piston cylinder 24 or its interior is exposed to gas. Included the piston 26 is lifted out of the cylinder, since a gas overpressure is created in the cylinder. During this process, the sample 11 or its surface 12 is lifted into the observation position and this is because the piston 26 over the clasp 28 with a Hsbelgestänge 29, 30, which is itself articulated on the sample holder 14. The rocker arm 19 of the lever linkage is in particular articulated to the clasp 28 and furthermore via the joint 31 on the floor 25 of the chamber 1. The load arm of the rocker arm 29 is connected in an articulated manner to the tie rod 30, while the tie rod 30 itself is again attached to the specimen holder via the hinge 32 14 is attached. The length of the pull rod 30 and the height of the clamp 28 on the piston 26 are variably adjustable.

Die Probenhalterung 14 selbst ist über ein Kugelgelenk 33 an der Stirnseite .34 des Kolbens 26 exzentrisch angelenkt.The sample holder 14 itself is articulated eccentrically via a ball joint 33 on the end face .34 of the piston 26.

Bei der Beaufschlagung des Kolbenzylinders 24 mit Gasdruck wird somit der Kolben 26 angehoben und über das Hebelgestänge 29, 3O die Probenhalterung 14 mit der Probe 11 um das Kugelgelenk 33 umgekippt. Die Betätigung irgendwelcher Mechanismen von außen wird damit überflüssig, womit keine Dichtigkeitsprobleme auftauchen. Gleichzeitig justiert sich die Probe 11 bzw. deren Probenfläche 12 automatisch in der Horizontalen und zwar durch Anlage am Deckfenster 7 und kann somit unmittelbar bei hohen Vergrößerungen mittels des Mikroskops 10 beobachtet werden. Da außerdem in der Kammer 1 ein Unterdruck herrscht, ist zur Betätigung des pneumatischenWhen gas pressure is applied to the piston cylinder 24, the piston 26 is raised and via the lever linkage 29, 3O the specimen holder 14 with the specimen 11 is overturned around the ball joint 33. The actuation of any mechanisms from outside is thus superfluous, with which no leakage problems arise. At the same time, the sample 11 or its sample surface is adjusted 12 automatically in the horizontal, namely by resting on the cover window 7 and can thus be used directly at high magnifications of the microscope 10 can be observed. Since there is also a negative pressure in the chamber 1, the pneumatic

- 6 409840/0999 - 6 409840/0999

Kippsystem 29, 30, 33, 26 lediglich ein Gasdruck von 0,1 bis 0,5 atü notwendig. Der Bewegungshub des Kolbens 26 sowie derjenige der beiden Hebel 29, 30 kann an zwei Stellschrauben (nicht näher dargestellt) verändert werden, wodurch Probenhöhen von 11 bis 15mm und ein Durchmesser bis zu. 27 mm Verwendung finden können. Diese Maße beinhalten die gängigen Normgrößen für metallographische Schliffgrößen, welche durch diese Konstruktion direkt in der Kammer eingesetzt werden können.Tilting system 29, 30, 33, 26 only a gas pressure of 0.1 to 0.5 atü necessary. The stroke of movement of the piston 26 as well as that the two levers 29, 30 can be changed with two adjusting screws (not shown in detail), whereby sample heights of 11 to 15mm and a diameter up to. 27 mm can be used. These dimensions include the common standard sizes for metallographic Cut sizes that can be used directly in the chamber thanks to this construction.

Nach Beobachtung kann die Probenhalterung 14 bzw. die Probe 11 in die Ätzstellung dadurch zurückgekippt werden, daß das Nadelventil 23 wieder geschlossen und das Nadelventil 27 wieder geöffnet wird. Dadurch erhalten der Kolbenzylinder 24 und die Kammer 1 den gleichen Unterdruck. Da die Probe 11 mit der Probenhalterung 14 exzentrisch über das Kugelgelenk 26 am Kolben 26 angeschlossen sind, fallen sie durch ihr eigenes Übergewicht in die Vertikale gegenüber der Emissionselektrode 4 bzw. des Heizelementes zur Kontra-stierung zurück.After observation, the sample holder 14 or the sample 11 can be tilted back into the etching position by opening the needle valve 23 is closed again and the needle valve 27 is opened again. As a result, the piston cylinder 24 and the chamber 1 receive the same negative pressure. Since the sample 11 with the sample holder 14 is eccentric Are connected to the piston 26 via the ball joint 26, they fall through their own excess weight in the vertical opposite the emission electrode 4 or the heating element for contrast return.

Da die Kammer 1 aus z. B. Quarzglas besteht, ist ein leichtes Fokussieren der Probe 11 zur Entladungssäule 4 schnell und reproduzierbar zu bewerkstelligen. Ein Übergehen der Entladungssäule zu anderen Teilen der Kammer 1 entfällt insofern, als diese nicht mehr aus Stahl oder anderen Metallen gefertigt sind, sondern überwiegend aus Glas. Weiterhin können die Elektroden 4 über einen Glasschliff 35 (Anflanschung) auswechselbar sein und gegen ein entsprechendes Heizelement zum Aufdampfen interferenzfähiger Schichten ausgetauscht werden.Since the chamber 1 consists of, for. B. quartz glass is easy focusing the sample 11 to the discharge column 4 to accomplish quickly and reproducibly. Passing over of the discharge column to other parts of the chamber 1 is omitted insofar as these are no longer made of steel or other metals, but predominantly of glass. Furthermore, the electrodes 4 can be exchangeable via a ground glass 35 (flange-mounting) and can be exchanged for one Corresponding heating element for vapor deposition of interference-capable layers can be exchanged.

409840/0999409840/0999

Claims

GESELLSCHAFT FÜR Karlsruhe, March 19, 1973 KERNFORSCHUNG MBH PLA 73/13 Ga / sz patent claims;

1.JChamber for gas etching, ion etching or vapor deposition of the surface of a sample by the addition of atoms or ions of a gaseous medium, which is located between two electrodes, one of which is the sample, with a sample holder and a cover window for observing the surface with a microscope, characterized in that the sample holder (14) is articulated on a piston (26) which can be raised and lowered pneumatically within a piston cylinder (24) on the chamber (1) is, and that between the piston (26) and the sample holder (14) a lever linkage (29, 30) is arranged with which the Sample holder (14) and with this the surface (12) of the sample (11) during the movements of the piston (26) from an etching position can be moved into an observation position under the cover window (7) or vice versa.

2. Chamber according to claim 1, characterized in that the sample

(11) with the specimen holder (14) eccentrically via a ball joint (33) is attached to one end face (34) of the piston (26).

3. Chamber according to claim 1 and 2, characterized in that the stroke of movement of the piston (26) by means of pressurization of the same gas that is used for gas etching, ion etching or vapor deposition,

4. Chamber according to claim 1 or one of the following, characterized in that that the lever linkage (29, 30) during the lifting movement of the piston (26) the sample holder (14) under the cover window (7) leads.

5. Chamber according to claim 1 or one of the following, characterized in that that after the application of pressure the piston (26) through

409840/0999

the tipping over of the sample holder (14) in the Xtz position in the piston cylinder (24) is retractable.

6. Chamber according to claim 1 or one of the following, characterized in - that the chamber wall (1) and / or the Cover window (7) made of quartz glass.

7. Chamber according to claim 1 or one of the following, characterized in that the stroke of movement of the piston (26) and of the lever linkage (2 9, 3O) is adjustable.

409840/0999409840/0999