DE2312572A1

DE2312572A1 - Katalytischer reaktor

Info

Publication number: DE2312572A1
Application number: DE19732312572
Authority: DE
Inventors: George Friedman; Harold B Kohn
Original assignee: Lummus Co
Current assignee: CB&I Technology Inc
Priority date: 1972-03-15
Filing date: 1973-03-14
Publication date: 1973-10-04
Also published as: GB1407142A; NL174526B; NL7303559A; NL174526C; FR2182871B1; JPS5548854B2; FR2182871A1; DE2312572C2; JPS493879A

Description

PAT.-NTANWALTE
Dt. rer, rαι. PIIITER LOUIS

r f>:.-r%s. claus pöhlau 13 84-9

Γ:;.!.-!.._s. !--ArJZ LOHRENTZ
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KIES5L£Rf LATZ 1

THE LUMMUS COMPANY, Bloomfield, New Jersey (USA)

Katalytischer Reaktor

Die Erfindung betrifft allgemein katalytische Reaktoren und im besonderen katalytische Reaktoren mit einem Einsatz-Auslauf-Wärmeaustauscher.

Es ist seit langem als vorteilhaft bekannt, Einsatz-Auslauf-Wärmeaustausch als Mittel zur Temperatur-Kontrolle bei der Durchführung exothermer und endothermer katalytischer Reaktionen zu benutzen. Ein typischer Reaktor für die Ammoniak- oder Methanol-Synthese besteht aus einem äusseren Druckbehälter mit einem Einlaß an dem einen Ende, gewöhnlich am Kopf, und einem Auslaß am anderen Ende, und einem Innenmantel mit Abteilungen für den Wär-

<*> meaustausch und das Katalysatorbett. Das Reaktions-Gas wird am ο

Kopf oder Ende des Katalysatorbettes eingeführt und längs durch. c-, den Reaktor in den Raum zwischen dem Innen- und Aussenmantel ge-

-* leitet, wo es die Wärme mit der inneren Mantelwand austauscht.

Das Gas wird dann in die Mantelseite eines Mantel-Rohr-Wärmeausco

tauschers eingeleitet, wo sich das Gas durch ein abströmendes Gas, das aus dem Reaktor abgezogen wird, an dessen Rohrseite er-

hitzt. Vom Wärmeaustauscher kann das Gas aufwärts durch eine Zentralleitung und radial nach aussen durch das Katalysatorbett, und von,dort zurück, durch die Rohrseite des Wärmeaustauschers geführt v/erden; aber davon sind viele Abänderungen bekannt. So kann das
Gas nach oben durch eine Leitung in eine Kammer und dann nach unten durch das oder die Betten gehen. Es kann radial durch ein Bett am Kopf und dann durch ein tieferes Bett usw. gelenkt werden. Ein Problem bei allen diesen Reaktoren besteht darin, daß die Katalysatorbetten genau im Herzen des Reaktors angeordnet sind und der
Zugang zum Ersatz durch frischen Katalysator schwierig und kostspielig ist, die Zeit für die. Erneuerung aber wesentlich sein
kann. .

Bei vielen kataly tischen Systemen wird für jede !Punktion eine besondere Einheit verwandt. So werden für eine zweistufige Reaktion zv/ei Reaktoren mit einem Wärmeaustauscher zwischen den Stufen zur Vorwärmung des Einsatzes in der ersten Stufe eingesetzt. Sind
mehr als eine Realctionskomponente vorhanden, mag ein getrennter
l-iischer verwendet werden. Für großvolumige Systeme, wie. die Dehydrierung in der Niederdruck- oder Vakuumphase, wo die Temperaturen sehr hoch sind, bereiten die Rohrzwischenverbindungen grosse Probleme in Hinsicht auf die Wärmeausdehnung und führen zu
Druckabfällen und „überlangen Verweilzeiten. Wie allgemein .bekannt bewirkt in Systemen mit unerwünschten Nebenreaktionen die Verweilzoit ausserhalb des Katalysatorbettes geringere Ausbeute am Endprodukt und. stellt eine Verschwendung am Einsatzprodukt dar.

jiin Reaktor für verbesserte Wartung ist in der US-Patentschrift

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lir. ο 475 ^36 beschrieben. Die Hauptmasse des Katalysators wird durch Schwerefluß durch Abzugsrohre entfernt, die mit gedem Korb verbunden sind, aber der Rest muß von Hand beseitigt werden.

Doppelwandige Rohre sind im Katalysatorbett des Reaktors nach der US-Patentschrift Hr. 3 ^59 5"H vorgesehen, bei welchen Kühlgas durch das Innenrohr strömt und Einsatzgas durch Löcher im Auüücnrohr verteilt wird.

Es gibt viele Patentschriften mit Beschreibungen integrierter i'ypen von Wärmeaustauschern über die eben erwähnten hinaus. Die US-Patentschrift Hr. 3 4-72 631 befasst sich mit dem horizontalen J?luß der Reaktanten durch die Katalysatorbetten mit Kühlrohren an beiden Seiten. Eine übliche Anordnung besteht in einem kalten Einsatz-Nebenstrom, der zur Kontrolle "heißer Stellen¹¹ im Katalysatorbett benutzt werden kann, wie sie die US-Patent schrift Nr. 3 4-75 137 offenbart. Andere typische integrierte Austausch-Reaktoren betreffen die US-Patentschriften Nr. 3 365 461 und 5 372 988.

Die Ziele der Erfindung werden durch einen Zwei-S€ufen-Reaktor tüit einem Einbett-Katalysator erreicht, der in einem einzigen Behälter ohne öede andere Rohrverbindung als einem oder mehreren Einsätz-Einlässen und einem Reaktions-Produkt-Auslaß eingerichtet ist, der zwischen den Stufen einen Einsatz-Ausfluß-Wärmeaustau-Gcher und gegebenenfalls eine Mischstufe für einen, gesonderten Einsatz vor der Reaktion besitzt.

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Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die Zeichnung beschrieben. Dort zeigen:

Figur 1 ein schematisches Fließ-Diagramm mit den vier Verfahrensstufen und ihre Zwischenbeziehung,

Figur 2 eine schematische Darstellung einer Ausfuhrungsform der Erfindung mit der Anordnung der vier Verfahrensstufen,

Figur 3 einen vereinfachten Querschnitt einer Ausführungsform der Erfindung

Figur 4 eine schematische Zeichnung einer Abdichtung oder eines Stopfens zur Verhinderung eines Gaslecks zwischen den Stufen .

Figur 5 einen Teil-Querschnitt eines Typs einer Übergangsstruktur für parallele, ringförmige Kanäle,

Figur 6 einen detaillierteren Querschnitt einer anderen Ausführung sform der Erfindung und

Figur 7 einen Querschnitt einer ÜbergangsStruktur nach Figur 5 längs den Linien 7-7»

Figur 1 erläutert schematisch ein katalytisches Zwei-Stufen-Reaktor-System mit- intermediärem Einsatz-Ausfluß-Wärmeaustausch und-Vermischung*vor der Reaktion. Wie gezeigt, passiert ein Einsat zstrom 10 die Mantelseite des Wärmeaustauschers 12 im Wärmeaustausch mit dem Abstrom aus der ersten Stufe des Katalysator bett.es 20', der die Rohrseite des Wärmeaustauschers 12 durch-

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strömt. Der vorgewärmte Ein sat 25 strom geht durch Leitung 14 zum frischer 16, wo er mit einem zweiten Einsatzstrom aus Leitung 18 in Kontakt gebracht wird. Der vereinigte Strom fließt dann durch die erste Stufe des Katalysatorbettes 20, die Rohrseite des Wärmeaustauschers 12 und die zweite Stufe des Katalysatorbettes 22. Aus dem Katalysatorbett 22 wird ein Produktstrom 24·., gegebenenfalls zur anschließenden Weiterbehandlung abgezogen.

Es sei bemerkt, daß beim Bau eines solchen Systems aus gesonderten Einheiten ein Rohrleitungsnetz mit zahlreichen Verbindungsleitungen erforderlich ist, bei welchem Probleme der thermischen Expansion, hoher Druckabfälle und langer Verweilzeiten auftreten, bogar bei einem System, bei dem beispielsweise der Mischer 16 mit der ersten Stufe 20 und der Austauscher 12 mit der zweiten Stufe 22 integriert sind, sind äussere- Zwischenverbindungen notwendig.

Figur 2 zeigt schematisch die allgemeine Anordnung und die Fließ-Schemata für einen Zwei-Stufen-Reaktor R gemäß der Erfindung, bei weichern alle oben erwähnten Funktionen in einem einzigen Behälter durchgeführt, aber aus Gründen der Klarheit nicht in Figur 2 gezeigt werden.

Die Erfindung basiert, zumindest teilweise, auf der Verwendung eines einzigen Katalysatorbettes 26 in der Form eines Zylinders, mit einer perforierten Aussenwand 28, einer perforierten Innenwand 30 und einer Katalysatorfüllung 32 dazwischen. Diese ist in eine untere Zone 20, die die erste Reaktionszone, und eine obere*

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Zone 22, welche die zweite ^eaktionszone bildet, unterteilt. Der Wärmeaustauscher 12 ist mit dem Reaktor R integriert und an dem einen Ende des Katalysatorbettes 26 angeordnet, und so auch der Mischer 16 an seinem anderen Ende (wobei bemerkt sei, daß der Reaktor mit jedem Ende als Kopf betrieben werden kann, hier Jedoch der Wärmeaustauscher 12 als am oberen Ende angeordnet gezeigt und beschrieben wird).

Im Betrieb werden die Reaktanten durch Leitung 10 eingeführt und durch die Mantel se ite des Austauschers 12 und von dort durch die Leitung 14 zu einem Mischer 16 geleitet. Wie im einzelnen noch ' ausgeführt wird, spielt die leitung 14- bei der Führung der Reaktanten in die richtigen Zonen des Katalysatorbettes 26 eine wichtige Rolle. Ein zweiter Reaktant kann gegebenenfalls, in den Mischer 16 gegeben werden. Wie die gestrichelten Linien zeigen, fließen die Reaktanten vom Mischer 16 aufwärts in den Raum, der durch Leitung 14 und die Innenwand 30 begrenzt ist, und in radialer Richtung nach aussen durch die untere Reaktionszone der ersten Stufe 20. Die Reaktanten und die Reaktionsprodukte der ersten Ltufe werden dann aufwärts in einem ringförmigen Durchgang zum Kopf des Reaktors geführt, wo sie in die Rohrseite des Austauschers 12 eintreten» Vom Austauscher 12 fließen die Reaktanten wieder in den Raum, der durch Leitung 14 und die Innenwand 30 begrenzt ist, aber nun fließen sie abwärts: anstatt aufwärts. Die Reaktanten strömen radial nach auswärts durch die obere Reaktionszone der zweiten Stufe 22 in einen zweiten ringförmigen Durchgang, nach welchem sie aus dem Reaktor über Leitung 24 austreten.

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Der katalysator 32 wird ausgewechselt, indem man den verbrauchten Katalysator durch Schwerkraft vom Boden des ^ettes 26 herabfallen läßt und von oben frischen Katalysator zugibt. Weil gemäß der Erfindung ein einziges Bett für beide Reaktionsstufen vorgesehen ist, ist es notwendig, dafür Sorge zu tragen, daß die Reaktanten dieses nach aussen und nicht nach oben oder unten durchströmen, weil das zu einer Vermischung der Reaktanten der ersten und der zweiten Stufe führen würde. Dieses Ziel erreicht man durch Einführung horizontaler Stopfen 34- zusammen mit dem Katalysator, sodaß periodisch Stopfen innerhalb der Kolonne- eingeführt werden und eine "neutrale Zone" zwischen der oberen und unteren btufe bilden, in welche die Reaktanten nicht radial eintreten können, und die genügend lang ist, um jederzeit einen Stopfen aufnehmen zu können.

Einen vereinfachten Querschnitt eines ^eaktors R gemäß der Erfindung zeigt Figur 3· Ein Druckbehälter 36 ist für den vorgesehenen Verwendungszweck des Reaktors R aus geeigneten Materialien und in geeigneter Bauart konstruiert. Der Reaktor ist mit einer lösbaren Deckplatte 38, mehreren Öffnungen 40 am oberen Ende zur Beschikkung mit dem Katalysator und mehreren Öffnungen 42 am unteren Ende für das Abziehen des Katalysators versehen. Die Anordnung der inneren Teile gleicht im allgemeinen der in Figur 2 schematisch gezeigten; es wurden gleiche Bezugsziffern verwendet. Im einzelnen: der Wärmeaustauscher 12 ist von üblicher Bauart, seine Mantelseite steht in fließender Verbindung mit den Zuleitungen 10 und mit Kammer 44 am Kopfende. Die Leitung 14 besitzt eine Länge, die fast der Gesamtlänge des Reaktors entspricht, und bildet de's-

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ü-en Achse. Das obere Ende der Leitung 14 steht in fließender Verbindung mit Kammer 44. An ihrem unteren Ende steht die Leitung in fließender Verbindung mit einer Mischzone 16, ebenso wie Leitung 18 für den Einsatz eines sekundären Reaktanten..Es wird besonders darauf hingewiesen, daß die Leitung 14 sich ausweitet und den gesamten zentralen Teil der Bett-Struktur an der neutralen Zone 46 ausfüllt, und damit den Raum zwischen der Innenwand des Katalysatorbettes 30 und der Leitung 14 in eine obere Kammer 48 und eine untere Kammer 50» entsprechend der zweiten bzw. ersten Reaktionszone, die ihnen in radialer Richtung benachbart sind, unterteilt. Die Aussenflache der Leitung 14 ist vorzugsweise so gestaltet, daß sie als Ablenkfläche für die Reaktanten in den Katalysator 32 wirkt, sodaß das Bett in waagerechter Richtung ausgenutzt wird. ■

Zwischen dem Katalysatorbett 32 und der Innenwand 36 des Druckbehälters ist eine ringförmige Innenwand 52 vorgesehen, die den verfügbaren Raum in zwei fast gleiche, ringförmige Kammern 5^ und 56 aufteilt. Beide Kammern 5^- ^urid 56 sind in einen oberen Teil B und einen unteren Teil A getrennt. In der Höhe der neutralen Zone 46 befindet sieh ein Übergang 58» der die untere, innere Ringkammer 54 A in fließende Verbindung mit der oberen, ausseren Ring-■kammer 56 B bringt. In gleicher Weise steht die obere Innenkammer 54 B in fließender Verbindung mit der unteren Äussenkammer 56 A. Jede der beiden Innenkammern 5^ A und 5^ B hat fließende Verbindung mit den anliegenden Teilen des Katalysatorbettes 32 durch die perforierte Wand 30, nicht aber miteinander. Die obere Aussenkainmer 56 B ist nach oben offen und steht mit der Rohrseite des

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Wärmeaustauschers 12 in fließender Verbindung.

öo strömen die Reaktanten durch Kammer 50 in die untere Reaktionszone der ersten Stufe 20 und von dort durch die Kammern 5^-A und 56- B in den Austauscher 12. Sie passieren die Rohre des Austauschers 12 abwärts zur Kammer 48, von wo sie in waagerechter Richtung durch die zweite Reaktionsstufe 22 gehen. Das Kopfende der Kammer 54 B ist verschlossen und daher müssen die ■ Reaktionsprodukte aus der zweiten Reaktionszone 22 von Kammer 54 B nach Kammer 56 A übergehen, die mit dem Auslaß 24 des Behälters verbunden ist.

Das Kopfende des Bettes 26 ist verschlossen; mehrere Rutschen haben Verbindung mit den Einfüllöffnungen 40- für den Katalysator (nur eine ist gezeigt). Die Entleerungsöffnungen 42 sind direkt an den Boden des Katalysatorbettes angeschlossen. Es sei bemerkt, daß der Mischer 16 nur äusserst wenig von der Ablenkfläche für den Einsatz (der Wand der Leitung 14) entfernt ist, um Verweilzeiten ohne katalytischen Kontakt auf ein Minimum herabzusetzen. Die gleiche Beziehung besteht zwischen dem Boden des Austauschers und der zweiten Reaktionsstufe 22.

Den Aufbau einer- dynamischen, geeigneten Abdichtung bzw. eines Stopfens, der sich mit dem Katalysator nach unten bewegt und einen Leckverlust an Gas zwischen den Stufen verhindert, zeigt Figur 4. Ein Stopfen kann aus mehreren Schichten aus inertem, granuliertem Material ausgewählter Teilchengröße und chemischer Inaktivität, wie Sand, bestehen. Wird die Korngröße richtig ausge-

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wählt, dann kann das System so eingerichtet werden, daß sowohl eine Wanderung feiner ^rDeilchen in das untere Katalysatorbett als auch ein Leckverlust zwischen den Stufen verhindert wird. Nach tfigur 4 besteht die Abdichtung 54 aus einem Fünf-Schichten-"Sandwich" mit einer oberen und einer unteren Schicht 60 aus einander überlappenden Stücken von Metall-Wolle, Zwischenschichten 62 aus feinen Katalysatorteilchen und einer Mittelschicht aus Stücken von Metallblech.

Es sei darauf hingewiesen, daß Einzelheiten der Reaktor-Konstruktion, Instrumentation, Isolierung usw. je nach dem vorgesehenen Verwendungszweck stark variieren:;und vom Fachmann ohne weiteres auf die besondere Reaktion und die erforderlichen Reaktionsbe^ . diiigungen abgestellt werden können. Es ist.aber klar, daß Reaktoren gemäß der Erfindung besonders für Vakuum- odei¹ Niederdruck-Betrieb und für Systeme geeignet sind, bei denen die Reaktion ausserhalb des Katalysator-Raums weitergeht. Ebenso ist der Fortfall von Aussenleitungen bei jedem Groß-System oder wenn die Metall-Spezifikation Legierungen erfordert, erwünscht.

Alle Ströme vorlaufen ringförmig oder radial; Innenwände sind nur für Druckerniedrigungen oder Katalysator-Nachschub vorgesehen. Sollte im Inneren eine strukturelle Störung auftreten, würde sie sich auf den Behälter beschränken und- keine Gefahr heraufbeschwören. -

Die Ausgestaltung der Ablenkfläche für den Einsatz verursacht eine graduelle Verringerung des Einlaß-Querschnitts längs der

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Innenwand 50 äes Katalysatorbettes wie auch eine Besetzung des Raumes Tür eine Vor-Reaktion zur Verkürzung der Verweilzeiten heißer Reaktanten. ·

Die Probleme der Wärme-Ausdehnung im Inneren werden dadurch gelöst, daß Ausdehnungsstücke für konzentrische Zylinder vorgesehen werden. Davon sind viele Typen bekannt. Auch für die Konstruktion des Übergangs-Teils sind verschiedene Wittel verfügbar »"-aber ein Beispiel ist in den Figuren 5 und 7 mit mehr Einzelheiten erläutert. So ist am Übergangspunkt die Ringwand 52 in der Weise verjüngt, daß sie arc die perforierte Wand 28 (teilweise gezeigt)von der einen Seite und an die Aussenwand 36 von der anderen Seite anschließt, wobei gerade an dieser letzten Stelle Auüdehnungsverbindungen und -Stücke 66 eingebaut sind. Im.Übergangs-Teil 58 sind in horizontaler Richtung Platten 71 gleichmäßig eingelegt, wo sie Übergangs-Unterabschnitte bilden, i-'ine Vielzahl von Öffnungen 68 und 70 sind in den verjüngten, einander zugekehrten Teilen in alternierenden Unterabschnitten vorgesehen, welche die fließende Verbindung zwischen den Kammern 56 A oma 5²J- B und den Kammern 56 B und 54- A ermöglichen, wie oben beschrieben wurde.

Es ist möglich, an der oben beschriebenen Bauart des Reaktors viele änderungen anzubringen, und zwar eher nur an einigen als an allen Stellen. Figur 6 zeigt eine solche Abänderung, bei der die Leitung 14- ausserhalb des Reaktors angeordnet ist. Der Wärmeaustauscher 12 hat einen Einlaß 74· und einen Auslaß 76 für ein Fluid zürn Wärmeaustausch, das ein Prozess-Strom sein kann oder nicht·

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Der Einlaß 10 für den Einsatz befindet sich am Boden des Reaktors (auch ein zweiter Einlaß kann vorgesehen werden), v/o die Reaktanten unmittelbar in die erste Reaktionszone eintreten.. Der übrige Teil des Reaktors entspricht der vorangegangenen Beschreibung.

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Claims

Patentansprüche.

Katalytischer Reaktor aus einem Reaktorbehälter, in dem ein. Katalysatorbett angeordnet ist, einem Wärmeaustauscher neben dem einen Ende dieses Bettes, einer Leitung zur Einführung eines Fluids in den Einlaß auf der einen Seite des Wärmeaustauschers, einer leitung, die an den Auslaß auf der einen Seite des Wärmeaustauschers angeschlossen und zur Aufnahme des Fluids eingerichtet ist und einer Leitung zur Einführung eines Reaktions-Fluids in den Reaktor, gekennzeichnet durch die Leitung zur Einführung des Reaktions-Fluids, welche dieses* in einen ersten Teil eines Katalysatorbettes führt, eine Leitung, die den ersten Teil des Katalysatorbettes mit dem Einlaß zum Wärmeaustauscher auf der anderen Seite verbindet und bestimmt ist, die Reaktionsprodukte aus der ersten Stufe und das verbleibende Reaktions-Fluid dorthin auszutragen, eine Leitung, die den Auslaß auf der anderen Seite des Wärmeaustauschers mit einem zweiten Teil des Katalysatorbettes verbindet und bestimmt ist, die Reaktionsprodukte aus der ersten Stufe und das verbleibende Reaktions-Fluid dorthin zu führen, eine Leitung, die den zweiten Teil des Katalysatorbettes mit dem Auslaß in dem Behälter zur Abnahme des ■ Reaktionsprodukts der zweiten Stufe verbindet, und einem Stopfen, der im Katalysatorbett zwischen dessen erstem und zweitem Teil vorgesehen und geeignet ist, Leckverluste am Reaktions-STuid zwischen den Stufen zu verhindern.

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2. Reaktor nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Leitung zur Einführung eines zweiten Reaktions-Fluids und seiner Vermischung mit dem ersten Reaktionsfluid neben dem ersten Teil des Katalysatorbettes.

5. Reaktor nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitung zur Einführung des Reaktions-Fluids eine Leitung umfasst, welche den Auslaß auf der einen Seite des Wärmeaustauschers mit dem ersten Teil des Katalysatorbettes verbindet und das Fluid mit dem Reaktions-Fluid identisch ist.

4. Reaktor nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Katalysatorbett ringförmig angeordnet und für einen Fluß des Reaktions-Fluids radial auswärts sowohl im ersten als auch im zweiten Teil eingerichtet ist, und daß er zusätzlich eine Ablenkfläche für den Fluß des Reaktanten neben dem ersten und zweiten Teil in dem durch das Bett begrenzten Ringraum aufweist, wobei das ablenkende Mittel den Ringraum zwischen dem ersten und zweiten Teil ausfüllt.

5. Reaktor nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß er am Kopf des Bettes· eine Leitung zum Einfüllen des Katalysators in den Behälter und das Bett und am Boden des Bettes eine Leitung zum Abziehen des" verbrauchten Katalysators aus dem Bett und Behälter aufweist.

6.- Reaktor nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß er zwischen dem Bett und dem Behälter eine ringför-

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ridge Wand, die eine ringförmige Innenkammer neben dem Bett und
eine ringförmige Aussenkammer nach dem Behälter zu begrenzt, und eine Übergangsleitung zwischen den Innen- und Äussenkammern, die geeignet ist, ein ITuid aus der Innenkammer neben dem ersten Teil in die Aussenkammer neben dem zweiten Teil und aus der Innenkammer neben dem zweiten Teil in die Aussenkammer neben 'dem ersten Teil zu führen, aufweist, wobei die Übergangsleitung einen Stopfen enthält, der die Vermischung der Fluide zwischen den Stufen verhindert.

7. .Reaktor nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die
Aussenkammer neben dem zweiten Teil mit der anderen Seite des
Wärmeaustauschers verbunden ist.

8. Reaktor nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Aussenkammer neben dem ersten Teil mit dem Auslaß verbunden ist.

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