DE2311827A1 - PROCESS FOR IMPROVING FIRE RESISTANCE - Google Patents
PROCESS FOR IMPROVING FIRE RESISTANCEInfo
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Description
Case DC 1885Case DC 1885
Dow Coming Corporation, Midland, Michigan / USADow Coming Corporation, Midland, Michigan / USA
Verfahren zur Verbesserung der FeuerbeständigkeitProcess for improving fire resistance
Eine der schmerzhaftesten Verletzungen, die eine Person erleiden kann, ist eine Verbrennung. Jedes Jahr erleiden Tausende, von Personen Brandverletzungen, die oft sehr schwer sind. Viele dieser Brandverletzungen entstehen dadurch, daß die Kleidung Feuer fängt oder daß heißes, geschmolzenes Gewebematerial die Haut berührt (in der vorliegenden Anmeldung bedeutet der Ausdruck "Gewebematerial" ebenfalls gewirktes Material). In den letzten Jahren hat man diese Schwierigkeiten, die insbesondere bei Kinderbekleidung eine Rolle spielen,erkannt; die Suche nach nichtentflammbarem Gewebematerial und nach Behandlungsverfahren, um Gewebematerialien Flammenbeständigkeit zu verleihen, wurde verstärkt.One of the most painful injuries a person can suffer can is a burn. Every year thousands of people suffer burn injuries, often very serious are. Many of these burn injuries result from clothing catching fire or from hot, molten fabric touches the skin (in the present application the term "fabric material" also means knitted fabric Material). In recent years these difficulties, which play a role in children's clothing in particular, have been recognized; the search for non-flammable fabric material and treatment methods to make fabric materials flame resistant lending has been strengthened.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Behandlungsverfahren für Gewebematerial zu schaffen, um diesem Flammenbeständigkeit zu verleihen. Der vorliegenden Erfindung liegt außerdem die Aufgabe zugrunde, ein Material zu schaffen, das verbesserte Feuerbeständigkeitseigenschaften aufweist, und ein Mittel zu schaffen, das Gewebematerialien und Textilmate-The present invention is based on the object of a treatment method for fabric material to give it flame resistance. The present invention It is also an object of the invention to provide a material which has improved fire resistance properties, and to create a means of combining fabric materials and textile materials
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rialien feuerbeständige Eigenschaften verleiht. Der Erfindung liegt weiter die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Behandlung von Gewebematerial zu schaffen, wodurch die Wasserabstoßfähigkeit und/oder der Griff verbessert werden, ohne daß die inhärente Flammenbeständigkeit verschlechtert wird.rials gives fire-resistant properties. The invention is also based on the object of a method for treatment of fabric material, whereby the water repellency and / or the grip are improved without the inherent flame resistance is deteriorated.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, um Gewebematerial wie Gewebematerial aus Polybenzimidazol-, aromatischem Nylon, modifiziertem aromatischem Polyamid und Phenolverbindungen Feuerbeständigkeit zu verleihen. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man auf das Material, bezogen auf das Trokkengewicht des Materials, 0,5 bis 5»0 Gew.% einer Mischung aufbringt, die 10 bis 30 Gew.% eines nichtflüchtigen, fluiden, flüssigen Hydroxyl-endblockierten bzw. endmaskierten Polydimethylsiloxane, 70 bis 90 Gew.% eines Methylhydrogenpolysiloxans, das mindestens drei an das Silicium gebundene Wasserstoff atome pro Molekül besitzt, und einen Härtungskatalysator für die Zusammensetzung enthält, und man anschließend die Zusammensetzung auf dem Material härtet.The present invention relates to a method for imparting fire resistance to fabric material such as fabric material made of polybenzimidazole, aromatic nylon, modified aromatic polyamide and phenolic compounds. The method is characterized in that the material based on the dry weight of the material, applying 0.5 to 5 »0 wt.% Of a mixture containing 10 to 30 wt.% Of a non volatile, fluid, liquid hydroxyl end-blocked or end-masked polydimethylsiloxanes, 70 to 90% by weight of a methyl hydrogen polysiloxane which has at least three hydrogen atoms bonded to the silicon per molecule, and a curing catalyst for the composition, and the composition is then cured on the material.
Die Polydimethylsiloxane, die in dem erfindungsgemäßen Mittel verwendet werden, sind gutbekannte Materialien und einige von ihnen sind im Handel erhältlich. Diese Polydimethylsiloxane müssen nichtflüchtige Flüssigkeiten sein, was bedeutet, daß kein wesentlicher Verlust des Siloxans durch Verdampfung von dem Material bei Zimmertemperatur auftreten darf. Es wurde gefunden, daß die Polydimethylsiloxane, die bei der vorliegenden Erfindung besonders wirksam sind, an das Silicium gebundene Hydroxylgruppen an den endständigen oder endblockierten Gruppen des Siloxans enthalten. Geringe Mengen solcher Hydroxylgruppen können ebenfalls in der Kette vorhanden sein, aber man findet sie hauptsächlich in der endblockierten Stellung. Die Polydimethylsiloxane können ebenfalls geringe Mengen, weniger als ungefähr 5 Mol-%, Siloxan-The polydimethylsiloxanes in the agent according to the invention are well-known materials and some of them are commercially available. These polydimethylsiloxanes must be non-volatile liquids, which means that no substantial loss of the siloxane through evaporation of the material may occur at room temperature. It has been found that the polydimethylsiloxanes used in the present Invention are particularly effective, hydroxyl groups bonded to the silicon at the terminal or end-blocked Contain groups of the siloxane. Small amounts of such hydroxyl groups can also be present in the chain, but one finds it mainly in the end-blocked position. The polydimethylsiloxanes can also small amounts, less than about 5 mol%, siloxane
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einheiten außer Dimethylsiloxan-Einheiten besitzen. Beispielsweise können geringe Mengen an CHj(CgH CHj(CHg«CH)SiO-, CHj(CFjCHgCHg)SiO-, CHj(CgH5)SiO-, g^ CHjSiOj/g-, CgHcSiOj/g, (CHj)JSiO1Z2-und SiO^/g-Siloxaneinheiten vorhanden sein.units other than dimethylsiloxane units. For example, small amounts of CHj (CgH CHj (CHg «CH) SiO-, CHj (CFjCHgCHg) SiO-, CHj (CgH 5 ) SiO-, g ^ CHjSiOj / g-, CgHcSiOj / g, (CHj) JSiO 1 Z 2 -and SiO ^ / g-siloxane units be present.
Die Methylhydrogenpolysiloxane, die in dem erfindungsgemäßen Mittel verwendet werden, sind ebenfalls,, gutbekannte Materialien und im Handel erhältlich. Das Methylhydrpgenpolysiloxan kann eine lineare, cyclische oder verzweigte Konfiguration aufweisen und es muß mindestens drei an das Silicium gebundene Wasserstoffatome im Molekül enthalten. Beispiele geeigneter Methylhydrogeiipolysiloxane sind [(CH3)HSiO]^, (CH,),SiO-[(CHj)2SiO]2I(CH3)HSiO]JSi(CHj)J, (CHj)3Si[(CH3)HSiO]x -' Si(CHj)3.(x « 3, 5, 25 oder 50) und CH3Si (.[0Si(CHj)2]-[OSiH(CH3)]OSi(CH3)3j 3.The methyl hydrogen polysiloxanes used in the composition of the present invention are also well known materials and are commercially available. The methyl hydrogen polysiloxane can have a linear, cyclic or branched configuration and it must contain at least three hydrogen atoms bonded to the silicon in the molecule. Examples of suitable methylhydrogeipolysiloxanes are [(CH 3 ) HSiO] ^, (CH,), SiO - [(CHj) 2 SiO] 2 I (CH 3 ) HSiO] J Si (CHj) J, (CHj) 3 Si [(CH 3 ) HSiO] x - 'Si (CHj) 3. (X «3, 5, 25 or 50) and CH 3 Si (. [0Si (CHj) 2 ] - [OSiH (CH 3 )] OSi (CH 3 ) 3 j 3 .
Die Zusammensetzung enthält ebenfalls einen Härtungskatalysator, der fähig ist, durch Wechselwirkung mit SiH-Verbindungen Hydroxylsiloxane zu härten. Solche Katalysatoren sind dem Fachmann geläufig und sind beispielsweise Amine, Amintitanate, Aminsalze von Carbonsäuren, quaternäre Ammoniumverbindungen und Metallsalze von Carbonsäuren wie Bleiocotat, Kobaltoctoat, Eisennaphthenat und Zinnoleat. Die bevorzugten Katalysatoren sind die Carbonsäuresalze von organischen Zinnverbindungen, die mindestens eine Kohlenstoff-Zinn-Bindung enthalten wie Butylzinntriacetat, Äthylzinntrihexoat, Dlbutylzinndilaurat, Dibutylzinnsuccinat, Octadecylzinndilaurat und Dihexylzinn-di-2-äthylhexöat und die Mercaptösalze der Formel Y2Sn(SCH2OOY1)gt worin Y und Y» Alkylgruppen wie Methyl-, Äthyl-, Octadecyl-, Butyl- und Isopropylgruppen bedeuten.The composition also contains a curing catalyst capable of curing hydroxylsiloxanes by interacting with SiH compounds. Such catalysts are familiar to the person skilled in the art and are, for example, amines, amine titanates, amine salts of carboxylic acids, quaternary ammonium compounds and metal salts of carboxylic acids such as lead cocotate, cobalt octoate, iron naphthenate and tin oleate. The preferred catalysts are the carboxylic acid salts of organic tin compounds which contain at least one carbon-tin bond such as Butylzinntriacetat, Äthylzinntrihexoat, Dlbutylzinndilaurat, Dibutylzinnsuccinat, Octadecylzinndilaurat and Dihexylzinn-di-äthylhexöat 2 and the Mercaptösalze the formula Y 2 Sn (SCH 2 OOY 1 ) gt where Y and Y »mean alkyl groups such as methyl, ethyl, octadecyl, butyl and isopropyl groups.
Die Menge an Katalysator, die erforderlich ist, um eine geeignete Härtung zu erreichen, variiert mit der Art des Katalysators, dem genauen verwendeten MethylÖydrogenpolysiloxan undThe amount of catalyst required to achieve proper cure will vary with the type of catalyst, the exact methyloydrogenpolysiloxane used, and
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der besonderen Temperatur, bei der die Zusammensetzung gehärtet wird. Daher können keine bedeutungsvollen Zahlenwerte im Hinblick auf den Katalysator aufgeführt werden. Es ist offensichtlich, daß Jeder Katalysator in einer Menge verwendet werden muß, die ausreicht, um innerhalb der gewünschten Zeit die gewünschte Härtung zu ergeben.the particular temperature at which the composition cures will. Therefore, no meaningful numerical values can be given with regard to the catalyst. It is Obviously, each catalyst must be used in an amount sufficient to fall within the desired range Time to give the desired hardening.
Die erfindungsgemäßen Mittel können auf das Materialgewebe oder -gewirke nach irgendeinem bekannten Verfahren aufgebracht werden. Ist die Zusammensetzung ausreichend fluid, so kann sie per se aufgetragen werden. Alternativ kann es wünschenswert sein, die Zusammensetzung mit einem inerten organischen Lösungsmittel wie mit einem Kohlenwasserstoff, halogenierten Kohlenwasserstoff oder einem Ätherlösungsmittel zu verdünnen. Es ist jedoch bevorzugt, die Zusammensetzung als wäßrige Emulsion aufzubringen. Obgleich es bekannt ist, daß die Konzentration der Zusammensetzung in dem Lösungsmittel oder in der Emulsion nicht kritisch ist, nimmt man an, daß man die besten Ergebnisse erhält, wenn die Konzentration im Bereich von 1 bis 10 Gew.%, bezogen auf die gesamte Lösung, liegt. jThe agents according to the invention can be applied to the woven or knitted material by any known method will. If the composition is sufficiently fluid, it can be applied per se. Alternatively, it may be desirable the composition with an inert organic solvent such as a hydrocarbon, halogenated hydrocarbon or an ethereal solvent. However, it is preferred that the composition apply as an aqueous emulsion. Although it is known that the concentration of the composition in the Solvent or in the emulsion is not critical, it is believed that the best results will be obtained if the concentration in the range from 1 to 10% by weight, based on the total solution. j
Das Mittel kann unverdünnt als Lösung in einem LÖ-: J The agent can be used undiluted as a solution in a LÖ-: J
sungsmittel oder als Emulsion auf das Material '_'__ } solvent or as an emulsion on the material '_'__ }
aufgebracht werden, indem man irgendein bekanntes Gewebebehandlungsverfahren wie Aufsprühen oder Aufbürsten des Mittels auf das Material verwendet oder indem man das Material in das Mittel eintaucht. Man nimmt jedoch an, daß man die besten Ergebnisse erhält, wenn eine Emulsion des Mittels auf das Material geklotzt wird.can be applied by any known tissue treatment technique such as spraying or brushing the agent onto the material, or by putting the material into the Agent dips. However, it is believed that best results will be obtained when an emulsion of the agent is applied to the material is padded.
Die Menge an Mittel, die von dem Material aufgenommen wird, kann variieren, abhängig von der Art und der Länge der Behandlung. Im allgemeinen erhält man mit Mengen im Bereich von 0,5 bis 5,0 Gew.%, bezogen auf das^Trockengewicht des Materials, die besten Ergebnisse.The amount of agent absorbed by the material can vary depending on the type and length of treatment. In general, amounts in the range from 0.5 to 5.0% by weight, based on the ^ dry weight of the material, the best results.
4 . . It l· ! i| . if4th . It l ·! i | . if
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Die folgenden Beispiele erläutern .die Erfindung, ohne sie zu beschränken.The following examples explain .the invention without it restrict.
In den Beispielen wurde» wenn nicht anders angegeben, als Wasserabstoßfählgkeitsversuch der Standard ,Spraybewertungsversuch der American Association of Textile Chemists and Colorists (AATCC), Versuch Nr. 22-1961, durchgeführt.In the examples, “unless otherwise specified, as Water repellency test the standard, spray rating test of the American Association of Textile Chemists and Colorists (AATCC), Trial No. 22-1961.
Der Feuerbeständigkeitsversuch, der verwendet wurde, war der ASTM Test D-2863, der von" G.C. Tesoro, wie es in "Proceedings of Second Annual Meeting" des Information Council of Fabric Flammability, Seiten 173 bis 181, 3.Dezember 1968, beschrieben ist, für Textilien umgearbeitet wurde. Dieser Test wird im folgenden als "beschränkter Sauerstoffindex" (LOI) bezeichnet. Der englische Ausdruck hierfür lautet "Limiting Oxygen Index (LOI) test". Kurz gesagt, ist der LOI-Wert der minimale Prozentgehalt an Sauerstoff, der erforderlich ist, um das Material mit einer kerzenartigen Flamme am Brennen zu halten. Ein LOI-Wert von 0,325 entspricht einem Bedarf von 32,5# Sauerstoff. Je höher der LOI-Wert ist, umso besser ist die Feuerbeständigkeit.The fire resistance test that was used was ASTM Test D-2863 published by G.C. Tesoro, as described in Proceedings of Second Annual Meeting "of the Information Council of Fabric Flammability, pages 173 to 181, December 3, 1968, for textiles. This test is hereinafter referred to as the "restricted oxygen index" (LOI) designated. The English expression for this is "Limiting Oxygen Index (LOI) test". In short, the LOI value is the minimum percentage of oxygen required to keep the material burning with a candle-like flame to keep. An LOI value of 0.325 corresponds to a requirement of 32.5 # oxygen. The higher the LOI value, the better is the fire resistance.
Alle Teile ,und Prozentgehalte sind, wenn nicht anders angegeben, auf.Gewichtsgrundlage ausgedrückt und alle Viskositäten wurden, wenn nicht anders angegeben, bei 250C bestimmt.All parts and percentages are, unless otherwise indicated, expressed auf.Gewichtsgrundlage and all viscosities were, unless otherwise specified, at 25 0 C.
Eine 20,3 cm χ 25,4 cm-Probe eines vernetzten phenolischen Gewebes, das unter dem Warenzeichen Kynol verkauft wird, wurde bei einem Walzendruck von 2,8 kg/cm mit der im folgenden angegebenen Mischung geklotzt, an der Luft getrocknet und dann während 4 Minuten in einen Ofen bei 1200C gegeben. Das behandelte Material wurde dann bei Zimmertemperatur mindestens 24 Stunden aufbewahrt, bevor seine Feuerbeständigkeit oder seine Wasserabstoßfähigkeit bestimmt wurde.A 20.3 cm by 25.4 cm sample of a crosslinked phenolic fabric sold under the trademark Kynol was padded with the following mixture at a roller pressure of 2.8 kg / cm, air dried and then placed in an oven at 120 ° C. for 4 minutes. The treated material was then stored at room temperature for at least 24 hours before its fire resistance or water repellency was determined.
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Die erfindungsgemäße Zusammensetzung A wurde hergestellt, indem man 95 g destilliertes Wasser in eine 0,12 1-Flasche gab, 1 g einer 50#igen wäßrigen Lösung aus Triäthanolamintitanat zufügte, dann 5 g einer wäßrigen Emulsion zufügte, die im wesentlichen 2096 eines nichtflüchtigen, Hydroxyl-endblockierten Polydimethylsiloxans mit einer Viskosität von ungefähr 40 cSt., 80% eines Methylhydrogenpolysiloxans der allgemeinen Formel (CH3 J3SiO [H (CH3) SiO Jo^45Si (CH3J3 und 70# Wasser enthielt, und dann wurde die entstehende Mischung gut geschüttelt. Diese Zusammensetzung wurde unmittelbar nach der Herstellung verwendet. Composition A according to the invention was prepared by adding 95 g of distilled water to a 0.12 liter bottle, adding 1 g of a 50 # strength aqueous solution of triethanolamine titanate, then adding 5 g of an aqueous emulsion containing essentially 2096 of a non-volatile, Hydroxyl-endblocked polydimethylsiloxane with a viscosity of about 40 cSt., Containing 80% of a methylhydrogenpolysiloxane of the general formula (CH 3 J 3 SiO [H (CH 3 ) SiO Jo ^ 45 Si (CH 3 J 3 and 70 # water, and then the resulting mixture was shaken well and this composition was used immediately after preparation.
Zusammensetzung B wurde hergestellt, indem man 95 g ChIorothene (1,1,1-Trichloräthan) in eine 0,12 1-Flasche gab, 5 g eines fluiden Trimethylsilyl-endblockierten Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität von 60 000 GSt. zufügte. Diese Zusammensetzung wurde zum Vergleich verwendet.Composition B was prepared by adding 95 grams of Chlorothene (1,1,1-trichloroethane) in a 0.12 liter bottle, 5 g of a fluid trimethylsilyl end-blocked dimethylpolysiloxane with a viscosity of 60,000% by weight. added. These Composition was used for comparison.
Eine Vergleichs- oder unbehandelte Probe des Materials wurde" "' ebenfalls auf die Feuerbeständigkeit und die Wasserabstoßfähigkeit für allgemeine Vergleichszwecke untersucht.A comparative or untreated sample of the material was "" ' also examined for fire resistance and water repellency for general comparison purposes.
Die Ergebnisse der Wasserabstoßfähigkeit und der Feuerbeständigkeitsyersuche der obigen Materialien sind in der folgenden Tabelle aufgeführt.The results of water repellency and fire resistance search of the above materials are listed in the table below.
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Während des Feuerbeständigkeitsversuche wurde bemerkt, daß bei der Vergleichsprobe der verkohlte Anteil vollständig durch das Nachglühen verbraucht wurde. Ein Nachglühen war hinab bis zu einer Menge von 430 ml/min erkennbar, es schritt jedoch nicht weiter fort, bis eine Menge von 1395 ml/min erreicht war. In den mit den Zusammensetzungen A und B behandelten Proben wurde kein Nachglühen in dem verkohlten Anteil beobachtet, nachdem das Material vollständig verkohlt war und von dem verkohlten Anteil wurde nichts verbraucht.During the fire resistance tests it was noted that in the comparison sample, the charred portion was completely consumed by the afterglow. There was an afterglow down to an amount of 430 ml / min noticeable, it was stepping however, do not continue until a rate of 1395 ml / min was reached. In the samples treated with compositions A and B, there was no afterglow in the char observed after the material was fully charred and none of the charred portion was consumed.
22,86 cm χ 8,9 cm-Proben von vier verschiedenen feuerbeständigen Materialien wurden mit einem Walzendruck von 2,8 kg/cm mit den im folgenden angegebenen Zusammensetzungen geklotzt, an der Luft getrocknet und dann während 3 Minuten in einen Ofen bei 1200C gegeben. Das behandelte Material wurde dann bei Zimmertemperatur während mindestens 24 Stunden aufbewahrt, bevor seine Feuerbeständigkeit und seine Wasserabstoßfähigkeit untersucht wurden. Die behandelten Materialien waren (1) ein im Handel erhältliches vernetztes phenolisches Material, (2) ein im Handel erhältliches aromatisches Polyamid, (3) ein modifiziertes aromatisches Polyamidmaterial (vergl. US-Patentschriften 3 549 307, 3 576 590, 3 576 769, 3 607 798) und (4) ein Polybenzimidazol (PBI)-Material.22.86 cm χ 8.9 cm samples of four different refractory materials were padded with a roll pressure of 2.8 kg / cm with the compositions shown below, dried in air and then for 3 minutes in an oven at 120 0 C given. The treated material was then stored at room temperature for at least 24 hours before testing for fire resistance and water repellency. The materials treated were (1) a commercially available crosslinked phenolic material, (2) a commercially available aromatic polyamide, (3) a modified aromatic polyamide material (see U.S. Patents 3,549,307, 3,576,590, 3,576,769, 3,607,798) and (4) a polybenzimidazole (PBI) material.
Die Zusammensetzung A wurde hergestellt, indem man zusammen 3,3 g einer wäßrigen Emulsion, die im wesentlichen 20tf eines nichtflüchtigen Hydroxyl-endblockierten Polydimethylsiloxans mit einer Viskosität von ungefähr 40 cSt., 80tf eines Methylhydrogenpolysiloxans der allgemeinen Formel (CH,),SiO[H-(CH5)SiO]^5Si(CHj)3 und 70# Wasser enthielt, 0,7 g einer 50#igen wäßrigen Lösung aus Triäthanolamintitanat und 96 g Wasser vermischte.Composition A was prepared by adding together 3.3 g of an aqueous emulsion containing essentially 20% of a non-volatile hydroxyl-endblocked polydimethylsiloxane having a viscosity of approximately 40 cSt., 80% of a methyl hydrogen polysiloxane of the general formula (CH,), SiO [H. - (CH 5 ) SiO] ^ 5 Si (CHj) 3 and 70 # water, 0.7 g of a 50 # aqueous solution of triethanolamine titanate and 96 g of water were mixed.
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Die Zusammensetzung B wurde hergestellt, indem man zusammen 6,7 g einer wäßrigen Emulsion, die im wesentlichen 20% eines nichtflüchtigen Hydroxyl-endblockierten Polydimethylsiloxane mit einer Viskosität von ungefähr 40 cSt., 80% eines Methylhydrogenpolysiloxans der allgemeinen Formel (CH3)3SiO[H(CH3)SiOJ^45Si(CH3)3 -und 70% Wasser enthielt, 1,3 g einer 50%igen wäßrigen Lösung aus Triäthanolamintitanat und 92 g Wasser vermischte.Composition B was prepared by adding together 6.7 g of an aqueous emulsion containing essentially 20% of a non-volatile hydroxyl-endblocked polydimethylsiloxane having a viscosity of approximately 40 cSt., 80% of a methyl hydrogen polysiloxane of the general formula (CH 3) 3SiO [ H (CH 3 ) SiOJ ^ 45 Si (CH 3 ) 3 and 70% water, 1.3 g of a 50% aqueous solution of triethanolamine titanate and 92 g of water were mixed.
Die Zusammensetzung C wurde hergestellt, indem man zusammen 13»3 g einer wäßrigen Emulsion, die im wesentlichen 20% nichtflüchtiges Hydroxyl-endblockiertes Polydimethylsiloxan mit einer Viskosität von ungefähr 40 cSt., 80% eines Methylhydrogenpolysiloxans der allgemeinen Formel (CH3J3SiO[H(CH3)SiO]~^Si(CH3)3 und 70% Wasser enthielt, 2,7 g einer 50%igen wäßrigen Lösung aus Triäthanolamintitanat und 84 g Wasser vermischte.Composition C was prepared by adding together 13-3 g of an aqueous emulsion containing essentially 20% non-volatile hydroxyl-endblocked polydimethylsiloxane with a viscosity of approximately 40 cSt., 80% of a methylhydrogenpolysiloxane of the general formula (CH3J 3 SiO [H ( CH 3 ) SiO] ~ ^ Si (CH 3 ) 3 and 70% water, 2.7 g of a 50% aqueous solution of triethanolamine titanate and 84 g of water were mixed.
Die Zusammensetzung D wurde hergestellt, indem man zusammen 26,7 g einer wäßrigen Emulsion, die im wesentlichen 20% eines nichtflüchtigen Hydroxyl-endblockierten Polydimethylsiloxans mit einer Viskosität von ungefähr 40 cSt., 80% eines Methylhydrogenpolysiloxans der allgemeinen Formel (CH3J3SiO[H(CH3)SiO] ^45Si(CH3J3 und 70% Wasser enthielt, 5,3 g einer 50%igen wäßrigen Lösung aus Triäthanolamintitanat und 68 g Wasser; vermischte.Composition D was prepared by adding together 26.7 g of an aqueous emulsion containing essentially 20% of a non-volatile hydroxyl-endblocked polydimethylsiloxane having a viscosity of approximately 40 cSt., 80% of a methyl hydrogen polysiloxane of the general formula (CH 3 J 3 SiO [H (CH 3 ) SiO] ^ 45 Si (CH 3 J 3 and 70% water, 5.3 g of a 50% aqueous solution of triethanolamine titanate and 68 g of water; mixed.
Die Zusammensetzung E wurde hergestellt, indem man zusammen 5313 g einer wäßrigen Emulsion, die im wesentlichen 20% eines nichtflüchtigen Hydroxyl-endblockierten Polydimethylsiloxans mit einer Viskosität von ungefähr 40 cSt., 80% eines Methylhydrogenpolysiloxans der allgemeinen Formel (CH3J3SiO[H(CH3)SiO]^45Si(CH3J3 und 70% Wasser enthielt, 10,7 g einer 50%igen wäßrigen Lösung aus Triäthanolamintitanat und 36 g Wasser vermischte.Composition E was prepared by adding together 5313 g of an aqueous emulsion containing essentially 20% of a non-volatile hydroxyl-endblocked polydimethylsiloxane having a viscosity of approximately 40 cSt., 80% of a methyl hydrogen polysiloxane of the general formula (CH 3 J 3 SiO [H (CH 3 ) SiO] ^ 45 Si (CH 3 J 3 and 70% water, mixed 10.7 g of a 50% aqueous solution of triethanolamine titanate and 36 g of water.
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Die Zusammensetzungen A bis E enthielten das erfindungsgemäße Mittel in Konzentrationen von 1%, 2%, 4%,_8%_und 16%. Die Gewebeproben (3) mußten viermal durch die Zusammensetzungsbäder und die Klotzvorrichtungen geleitet werden, bis sie vergleichbare Mengen aufgenommen hatten.The compositions A to E contained the agent according to the invention in concentrations of 1%, 2%, 4%, 8% and 16%. The tissue samples (3) had to be passed through the composition baths and pad devices four times until they were comparable Had ingested quantities.
Der Prozentgehalt an Aufnahmegewicht der Zusammensetzung, bezogen auf das Trockengewicht der Materialien, wurde aus dem feuchten Aufnahmegewicht, aus dem Bad, das 4% der Zusammensetzung enthielt, berechnet. Der Prozentgehalt des aufgenommenen Gewichts betrug 1,5% beim Material (3), 2,43% bei Material (2), 2,03% bei Material (4) und 3,05% bei Material (1).The percentage of take-up weight of the composition based on the dry weight of the materials was determined from the wet absorption weight, from the bath, which is 4% of the composition contained, calculated. The percentage of the weight absorbed was 1.5% for material (3), 2.43% for material (2), 2.03% for material (4) and 3.05% for material (1).
Die Ergebnisse der Wasserabstoßfählgkeits- und Feuerbeständigkeitsversuche sind in der folgenden Tabelle angegeben, wobei die Behandlungszusammensetzung, die verwendet wurde, in Klammern hinter dem Namen des Materials aufgeführt ist. Zum Vergleich wurde in diesen Versuchen auch jeweils eine nichtbehandelte Probe von jedem Material mituntersucht. Bei allen Feuerbeständigkeitsversuchen betrug die Luftmenge 8000 ml/min. Die Ergebnisse der zweiten Versuchsreihe der Proben sind in Klammern hinter den Ergebnissen der ersten Versuchsreihen angegeben.The results of the water repellency and fire resistance tests are given in the table below, with the treatment composition used is listed in brackets after the name of the material. For comparison, one was also used in each of these experiments untreated sample of each material is also examined. In all fire resistance tests, the amount of air was 8000 ml / min. The results of the second test series of the samples are in brackets after the results of the first Test series specified.
30983Ö/116930983Ö / 1169
Materialmaterial
(Behandlung)(Treatment)
(2) Vergleich(2) comparison
(3) Vergleich (3) (A)(3) comparison (3) (A)
(3) (B) (3) (C) (3) (D)(3) (B) (3) (C) (3) (D)
(1) Vergleich(1) comparison
(D (A)(THERE)
(D (B)(D (B)
(D (C)(D (C)
(D (D)(D (D)
(D (E)(D (E)
(4) Vergleich
(4) (A)(4) comparison
(4) (A)
SprUhbewer-Spray contest
0/500/50
70 90/10070 90/100
90 90/10090 90/100
90 Feuerbeständigkeitsversuch Menge O 2 (ml/min) LOI
(700)
(930)
(810) ,90 Fire resistance test Amount of O 2 (ml / min) LOI
(700)
(930)
(810),
(810)(810)
(700)(700)
790
720790
720
665665
(665)(665)
50(schwach)2320 (2360)50 (weak) 2320 (2360)
90/10090/100
100100
100 90/100100 90/100
100 (3285)
(3550)
(3690)
(3410)
(3120)100 (3285)
(3550)
(3690)
(3410)
(3120)
50(schwach)1785 (1820)50 (weak) 1785 (1820)
90/10090/100
90/10090/100
100100
9090
9090
0/500/50
90/10090/100
100100
9090
90/10090/100
9σ (1445)
(1290)
(1200)
(1220)
(1060)
(2610)
(4365)
(4590)
(3870)9σ (1445)
(1290)
(1200)
(1220)
(1060)
(2610)
(4365)
(4590)
(3870)
(3820)1
(3675)1 (3820) 1
(3675) 1
0,275(0,272)0.275 (0.272)
0,286(0,291) 0,280(0,282) 0,280(0,282) 0,274(0,272) 0,269(0,269) 0,386(0,389) 0,432(0,439) 0,453(0,452) 0,454(0,459) 0,448(0,445) 0,428(0,431) 0,353(0,355) 0,326(0,330)0.286 (0.291) 0.280 (0.282) 0.280 (0.282) 0.274 (0.272) 0.269 (0.269) 0.386 (0.389) 0.432 (0.439) 0.453 (0.452) 0.454 (0.459) 0.448 (0.445) 0.428 (0.431) 0.353 (0.355) 0.326 (0.330)
0,319(0,319) 0,311(0,312)0.319 (0.319) 0.311 (0.312)
0,312(0,313) 0,303(0,301) 0,401(0,403) 0,488(0,488) 0,495(0,497) 0,478(0,482) 0,477(0,480) 0,471(0,473)0.312 (0.313) 0.303 (0.301) 0.401 (0.403) 0.488 (0.488) 0.495 (0.497) 0.478 (0.482) 0.477 (0.480) 0.471 (0.473)
Die Luftmenge "betrug bei diesen Proben 7370 ml/min.The air flow rate was 7370 ml / min in these samples.
Ein Bad mit 2% Feststoffen und einer Zusammensetzung, die identisch war wie die Zusammensetzung B der vorhergehenden Beispiele, wurde hergestellt. Ein Polybenzimidazol-Material wurde mit dieser Zusammensetzung geklotzt, an der Luft getrocknet und dann 5 Minuten bei 1200C gehärtet. Das Material wurde zuerst in Wasser gewaschen und getrocknet, dann in ei- A 2% solids bath with a composition identical to Composition B of the previous examples was prepared. A polybenzimidazole material was padded with this composition, air dried and then cured for 5 minutes at 120 0 C. The material was first washed in water and dried, then in a
30983"8/116930983 "8/1169
nem Lösungsmittel gewaschen und getrocknet. Das Material wurde erneut mit 296igem Bad behandelt, an der Luft getrocknet und während 7 Minuten bei 200°C gehärtet. Dieses Material und eine nichtbehandelte Vergleichsprobs wurden auf ihre Wasserabstoßfähigkeit und ihre Feuerbeständigkeit untersucht.j Die Vergleichsprobe hatte eine Spraybewertung von 0, wohingegen das behandelte Material eine Spraybewertung von 90 hatte. Bei dem Flammenbeständigkeitsversuch mit einer Luftströmung von 8000 cnr/min und einer Sauerstoffströmung von 2320 cnr/min hatte die Vergleichsprobe einen LOI-Wert von 0,384 (0,387). Bei dem Flammenbeständigkeitsversuch, bei einer Luftströmung von 6990 cnr/min und einer Sauerstoffströmung von 3890 cnr/min hatte das Material, das mit der erfindungsgemäßen Zusammensetzung behandelt war, einen LOI-Wert von 0,494 (0,493).Washed in a solvent and dried. The material was Treated again with a bath of 296, air-dried and cured for 7 minutes at 200 ° C. This material and an untreated comparative sample were on their Water repellency and its fire resistance investigated. J The comparative sample had a spray rating of 0, while the treated material had a spray rating of 90 would have. In the flame resistance test with an air flow of 8000 cnr / min and an oxygen flow of At 2320 cnr / min, the comparative sample had an LOI value of 0.384 (0.387). In the flame resistance test, at an air flow of 6990 cnr / min and an oxygen flow of 3890 cnr / min composition according to the invention was treated, an LOI value of 0.494 (0.493).
Eine Zusammensetzung wurde hergestellt, indem man 30 g einer wäßrigen Emulsion, die im wesentlichen 20% eines nichtflUchtigen Hydroxyl-endblockierten Polydimethylsiloxans mit einer Viskosität von ungefähr 40 cSt., 80# eines Methylhydrogenpolysiloxans der allgemeinen FormelA composition was prepared by adding 30 g of an aqueous emulsion which was essentially 20% of a non-volatile Hydroxyl end-blocked polydimethylsiloxane having a viscosity of approximately 40 cSt., 80 # of a methyl hydrogen polysiloxane the general formula
(CH5)3Si0[H(CH3)Si0] ^45Si(CHj)3 und 70# Wasser enthielt, 6 g einer 50%igen wäßrigen Lösung aus Triäthanolamintitanat und 364 g Wasser vermischte. Diese Zusammensetzung wurde auf ein im Handel erhältliches aromatisches Nylonmaterial aufgeklotzt. Sie wurde ebenfalls auf das gleiche Material aufgeklotzt, das man mit einem antistatischen Mittel (Typ 11-43600) behandelt hatte. Nach der Anwendung wurde das Material an der Luft getrocknet und dann während 7 Minuten bei 1500C ,gehärtet. Das Material wurde dann mit destilliertem Wasser gewaschen und während 20 Minuten bei 1200C getrocknet. Das behandelte Material wie auch die nichtbehandelten Vergleichsproben wurden auf Ihre Wasserabstoßfähigkeit und Feuerbeständigkeit untersucht. Die Ver^uchsergebnisse sind in der folgenden Tabelle aufgeführt.(CH 5 ) 3 SiO [H (CH 3 ) SiO] ^ 45 Si (CHj) 3 and 70 # water, 6 g of a 50% aqueous solution of triethanolamine titanate and 364 g of water were mixed. This composition was padded onto a commercially available aromatic nylon material. It was also padded onto the same material that had been treated with an antistatic agent (type 11-43600). After use, the material was air-dried and then cured at 150 ° C. for 7 minutes. The material was then washed with distilled water and dried at 120 ° C. for 20 minutes. The treated material as well as the untreated comparative samples were tested for their water repellency and fire resistance. The test results are shown in the following table.
1 ■ · '■■ I -■ . I '· t - ■■■> ■ *..* ·* i ,. ,W1 ■ · '■■ I - ■. I '· t - ■■■> ■ * .. * · * i,. , W
309838/1169309838/1169
ml/min LOI-WertOp crowd
ml / min LOI value
menge
ml/minair
lot
ml / min
Mittel*antistatic
Middle*
Mittelaccording to the invention
middle
antistatisches Mit· tel und erfindungsgemäßes Mittelantistatic agent and agent according to the invention
90/10090/100
80008000
700700
0,2730.273
VergleichsprobenComparative samples
1 . ι . ι ,it,: I,.ν , · 1st ι. ι, it ,: I, .ν, ·
3 0 9 8 3"8 /116 93 0 9 8 3 "8/116 9
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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