DE2310431C3 - Sinterfahige feinteilige Polyvinylchlorid-Formmassen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung - Google Patents

Sinterfahige feinteilige Polyvinylchlorid-Formmassen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung

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DE2310431C3 DE2310431A DE2310431A DE2310431C3 DE 2310431 C3 DE2310431 C3 DE 2310431C3 DE 2310431 A DE2310431 A DE 2310431A DE 2310431 A DE2310431 A DE 2310431A DE 2310431 C3 DE2310431 C3 DE 2310431C3
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Description

60 bis 98 Gew.-% kleiner als 33 um, 2bis35Gew.-% von 33 bis 63 μη, 0 bis 4,5 Gew.-% von 63 bis 125 um und 0 bis O^ Gew.-% größer als 125 um,
hergestellt durch Suspensionspolymerisation von Vinylchlorid in wäßriger Phase mittels öllöslicher Aktivatoren in Gegenwart von Suspensionsstabilisatoren und Emulgatoren auf der Basis von Alkylarylsulfonsäuren mit 3 bis 16 C-Atomen in der Alkylkette oder von Alkylsulfonsäuren mit 8 bis 16 C-Atomen oder Gemischen der genannten Sulfonsäuren in einer Menge von 0,01 bis 0,5 Gew.-%, bezogen auf monomeres Vinylchlorid, dadurch gekennzeichnet, daß als Emulgatoren die freien Alkylaryl- bzw. Alkylsulfonsäuren selbst eingesetzt worden sind und daß in Gegenwart eines nichtionogenen Netzmittels polymerisiert worden ist.
Z Verfahren zur Herstellung einer sinterfähigen feinteiligen Polyvinylchlorid-Formmasse durch Suspensionspolymerisation von Vinylchlorid in wäßriger Phase mittels öllöslicher Aktivatoren in Gegenwart von Suspensionsstabilisatoren und Emulgatoren auf der Basis von Alkylarylsulfonsäuren mit 3 bis 16 C-Atomen in der Alkylkette oder Alkylsulfonsäuren mit 8 bis 16 C-Atomen oder Gemischen der genannten Sulfonsäuren in einer Menge von 0.01 bis 0,5 Gew.-%, bezogen auf monomeres Vinylchlorid, dadurch gekennzeichnet, daß als Emulgatoren die freien Alkylaryl- bzw. Alkylsulfonsäuren selbst eingesetzt werden und daß in Gegenwart eines nichtionogenen Netzmittels polymerisiert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Emulgator eine Monoalkylbenzolsulfonsäure, deren Alkylgruppe 8 bis 14 C-Atome aufweist, eingesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Emulgator eine n-Alkylsulfonsäure mit 8 bis 16 C-Atomen eingesetzt wird
5. Verwendung der sinterfähigen feinteiligen Formmasse aus Suspensions-Polyvinylchlorid nach Anspruch 1 zur Herstellung von Separatorplatten für Akkumulatoren.
Die Erfindung betrifft Formmassen von sinterfähigem Suspensions-Polyvinylchlorid, ein Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung zur Herstellung von Separatorplatten für Akkumulatoren.
Es ist bekannt, Polyvinylchlorid zur Herstellung von Separatorplatten für Batterien einzusetzen. Zunächst wurde bereits versucht Produkte für diesen Zweck einzusetzen, die nach den üblichen Verfahren der Suspensionspolymerisation von Vinylchlorid hergestellt worden waren. Solche Vmy'chlorid-Suspensionspolymerisate besitzen jedoch in der Regel eine zu große mittlere Teilchengröße, was zu sehr grobporigen Sinterplatten führt. Aber selbst ein [einteiliges Suspensions-Material besitzt noch den Nachteil einer sehr schweren Benetzbarkeit, wodurch der Hindurchgang des Elektrolyten behindert wird.
ίο Aus der DE-OS 2127 654 ist es bekannt, ein Suspensionspolymerisat in Gegenwart von bekannten Suspensionsstabilisatoren, wie Alkyl- und Hydroxyalkylcellulose, sowie in Gegenwart von bekannten Emulgatorsalzen, wie den Alkalisalzen von Alkylsulfa-
■ 5 ten, von Alkylbenzolsulfonaten oder von Dialkylsulfobernsteinsäureestern, herzustellen und dem so erhaltenen Polymerisat ein nichtionisches Antistatikmittel zuzusetzen, wie beispielsweise bestimmte Block-Copolyinerisate oder Kondensationsprodukte von Alkylen- oxiden. Dadurch kann zwar die Benetzbarkeit verbessert werden, jedoch ist auch das so erhaltene Vinylchlorid-Suspensionspolymerisat für sich allein als Separatormaterial wenig geeignet, da es schlechte Verarbeitungseigenschaften (beim Aufbringen mit der Rakel oder beim Walzen) aufweist; auch sind die mechanischen Eigenschaften (insbesondere Reißdehnung und Reißfestigkeit) ziemlich unbefriedigend. Daher wird in der DE-OS 21 27 654 beschrieben, ein solchermaßen erhaltenes Suspensionspolymerisat mit 5 bis 50 Gew.-% eines üblichen Emulsions-Polyvinylchlorids abzumischen, um besser sinterfähige Formmassen zu erhalten. Dadurch werden nun zwar die Verarbeitungseigenschaften und auch die Benetzungseigenschaften verbessert, man muß jedoch in Kauf nehmen, daß die mechanischen Eigenschaften der erhaltenen Sinterplatten noch weiter verschlechtert werden. Außerdem neigen derart hergestellte Separatorplatten wegen des hohen Emulgatorgehaltes im Akkumulator zum Schäumen.
Alle diese Nachteile können beseitigt werden, wenn man ein Vinylchlorid-Suspensionspolymerisat verwendet, büi dessen Herstellung außer den üblichen Suspensionsstabilisatoren und nichtionogenen Netzmitteln statt Emulgatorsalzen die freien Emulgalorsäuren eingesetzt werden.
Gegenstand der Erfindung ist somit eine sinterfähige feinteilige Formmasse aus Suspensions-Polyvinylchlorid mit einem K-Wert von 60 bis 75, einem Schüttgewicht von 350 bis 500 g/l, einer Weichmacheraufnahme von 12
so bis 25 Gew.-%, einer mittleren Korngröße von 15 bis 35 μΐη, einer Kornverteilung von
60 bis 98 Gew.-% kleiner als 33 μιη, 2bis35Gew.-% von 33 bis 63 μιη, 0 bis 4,5 Gew.-% von 63 bis 125 μηι und
0 bis 0,5 Gew.-% größer als 125 μιη,
hergestellt durch Suspensionspolymerisation von Vinylchlorid in wäßriger Phase mittels öllöslicher Aküvaho toren in Gegenwart von Suspensionsstabilisatoren und Emulgatoren auf der Basis von Alkylarylsulfonsäuren mit 3 bis 16 C-Atomen in der Alkylkette oder Alkylsulfonsäuren mit 8 bis 16 C-Atomen oder Gemischen der genannten Sulfonsäuren in einer Menge von 0,01 bis 0,5 Gew.-%, bezogen auf monomeres Vinylchlorid, die dadurch gekennzeichnet ist, daß als Emulgatoren die freien Alkylaryl- bzw. Alkylsulfonsäuren selbst eingesetzt worden sind und daß in Gegenwart
eines nichtionogenen Netzmittels polymerisiert worden ist
Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Herstellung einer sinterfähigen feint<:iligen Polyvinylchlorid-Formmasse durch Suspensionspolymerisation von Vinylchlorid in wäßriger Phase mittels öllöslicher Aktivatoren in Gegenwart von Suspensionsstabilisatoren und Emulgatoren auf der Basis von AJkylarylsulfonsäuren mit 3 bis 16 C-Atomen in der Aikylkette oder Alkylsulfonsäuren mii 8 bis 16 C-Atomen oder Gemischen der genannten Sulfonsäuren in einer Menge von 0,01 bis 0,5 Gew.-%, bezogen auf monomeres Vinylch'orid, das dadurch gekennzeichnet ist, daß als Emulgatoren die freien Alkylaryl- bzw. Alkylsulfonsäuren selbst eingesetzt werden und daß in Gegenwart eines nichtionogenen Netzmittels polymerisiert wird.
Außerdem ist Gegenstand der Erfindung auch die Verwendung der sinterfähigen feinteilige.i Formmasse aus Suspensions-Polyvinylchlorid zur Herstellung von Separatorplatten für Akkumulatoren. Hierbei werden Separatorplatten für Akkumulatoren mit einer Reißfestigkeit von 80 bis 150 kg/cm2, einer Reißdehnung von 6 bis 11%, einer Wasseraufnahme von 40 bis 100% und einer kapillaren Steighöhe von 120 bis 180 mm, bezogen auf eine Platte mit einer Blattstärke von 0,5 mm, erhalten.
Als Alkylarylsulfonsäuren kommen die Dialkylarylsulfonsäuren des Naphthalins oder Benzols in Betracht, vorzugsweise jedoch die Monoalkylarylsulfonsäuren und insbesondere die Monoalkylbenzolsulfonsäuren. Die Alkylgruppen enthalten 3 bis 16, vorzugsweise 8 bis 14, insbesondere aber 10 bis 12 C-Atome. Sie können verzweigt oder geradkettig sein, vorzugsweise geradkettig. Zu diesen Sulfonsäuren gehören beispielsweise die Dodecyl- und Nonylbenzolsulfonsäuren wie auch die Diisobutyl-, Diisopropyl- und Ditert-butylnaphthalinsulfonsäuren. Es kommen ferner in Betracht Alkylsulfonsäuren mit 8 bis 16, vorzugsweise 12 bis 14 C-Atomen.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Sulfonsäuren können in reiner Form oder als Gemische eingesetzt werden. Die Alkylarylsulfonsäuren entstehen insbesondere durch Direktsulfonierung der entsprechenden Alkylbenzole oder der Gemische solcher Alkylbenzole mit SOj oder Oleum. Die Alkylsulfonsäuren werden beispielsweise nach dem Verfahren der Sulfoxidation mit SO2/O2 auu entsprechenden Rohöl- bzw. Paraffinfraktionen hergestellt Die erfindungsgemäße Anwendungsmenge der genannten Sulfonsäuren beträgt 0,01 bis 0,5 Gew.-%, vorzugsweise 0,08 bis 0,3 Gew.-%, bezogen auf monomeres Vinylchlorid.
Als Polymerisationsinitiatoren werden die üblichen öllöslichen Initiatoren zugesetzt, wie z. B. Lauroylperoxid, Diisopropylperoxydicarbonat oder Cyclohexylsulfonylacetylperoxid.
Die Polymerisation erfolgt in Gegenwart von geeigneten, an sich bekannten Suspensionsstabilisatoren, wie Alkyl- und Hydroxyalkylcellulosen; beispielsweise sind zu nennen Methyl- oder Äthylcellulose sowie Hydroxyaryl- oder Hyd> Avpropylcellulose sowie deren Mischäther, wie Hydroxypropyl-methylcellulose. Geeignet sind aber auch andere bekannte Suspensionsstabilisatoren, wie Polyvinylalkohol oder teilverseifte Polyvinylester. Diese Suspensionsstabilisatoren werden dem Polymerisationsansatz zweckmäßig in Mengen von 0,05 bis 0,8 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 0,5 Gew.-%, bezogen auf monomeres Vinylchlorid, zugegeben. Die Viskositäten der eingesetzten Suspensionsstabilisatoren sollen im allgemeinen von 200 bis 700 cP, vorzugsweise von 300 bis 50OcP betragen, berechnet auf eine 2gew.-%ige Lösung und 200C.
Ferner ist die Polymerisation in Gegenwart eines nichtionogenen Netzmittels durchzuführen. Dieses wird in Mengen von zweckmäßig 0,01 bis 0,1 Gew.-%, vorzugsweise 0,01 bis 0,05 Gew.-%, bezogen auf monomeres Vinylchlorid, eingesetzt Geeignet sind insbesondere Sorbitanfettsäureester, Polyoxyäthylensorbitanfettsäureester, aber auch die. Polymerisate und Copolymerisate von Alkylenoxiden, wie Äthylen- oder Propylenoxid sowie deren Alkyl- und Aryläther und Alkyl- und Arylester.
Die Suspensionsstabilisatoren, Emulgatorsäuren und nichtionogenen Netzmittel werden der Polymerisationsflotte vor Beginn der Polymerisation zugesetzt. Es ist jedoch auch möglich, Teilmengen dieser Hilfsmittel (eines oder mehrerer) von maximal 50% ab Beginn der laufenden Polymerisation kontinuierlich oder in Portionen nachzuschleusen.
Im allgemeinen wird die Suspensionspolymerisation des Vinylchlorids im üblichen Temperaturbereich von 50 bis 700C und nach der üblichen Chargentechnik durchgeführt.
Die erhaltenen Suspensionspolymerisate sollen K-Werte zwischen 60 und 75, bevorzugt von 65 bis 70, aufweisen. Sie werden in üblicher Weise durch Abzentrifugieren und Heißlufttrocknung aufgearbeitet.
vj Das erfindungsgemäße Verfahren liefert Produkte mit einem für die Sinterung optimalen mittleren Korndurchmesser von 15 bis 35 μιη, vorzugsweise 15 bis 25 μιη (bestimmt nach der Sedimentationsanalyse). Die Kornverteilung (gemessen durch Luftstrahlsiebung)
is zeigt im Mittel folgende Werte:
60 bis 98% kleiner als 33 μηι 2 bis 35% von 33 bis 63 μιπ 0 bis 4,5% von 63 bis 125 μιη 0 bis 0,5% größer als 125 μηι.
Das Schüttgewicht beträgt 350 bis 500 g/l, vorzugsweise 400 bis 450 g/l. Die Weichmacheraufnahme liegt bei 12 bis 25%, vorzugsweise bei 15 bis 20%.
Die verbesserte Sinterfähigkeit der erfindungsgemäßen Formmassen ist wie folgt erkennbar:
Bei der beim Sintervorgang eintretenden Verschweißung entstehen homogen verschmolzene Teilchen, wie aus der F i g. 1 erkennbar ist. Dagegen weisen die unter Einsatz von Alkalisalz-Emulgatoren hergestellten Suspensionspolymerisate stets eine deutliche Nahtlinie an der Verschweißungsstelle auf (F i g. 2). Die aus solchen sinterfähigen Formmassen nach dem üblichen Bandsinterverfahren hergestellten Separatorplatten besitzen eine glatte Oberfläche, sind sehr feinporig und haben dennoch eine für den Durchgang des Elektrolyten genügende Porosität (bestimmt durch die Messung der Wasseraufnahme nach DIN 51 056). Insbesondere sind jedoch die mechanischen Eigenschaften, vor allem die
(,0 Reißdehnung und die Reißfestigkeit, entscheidend verbessert. Dennoch zeigen diese Formmassen keinerlei Verarbeitungsnachteile, sie lassen sich leicht auf das Band auftragen bzw. neigen nicht zur Belagsbildung auf der Walze. Die aus den Formmassen hergestellten
ds Separatorplatten besitzen schließlich eine gute Benetzbarkeit und zeigen keine Schaumbildung beim Aufladen der Batterie.
Die aus den erfindungsgemäßen Formmassen herge-
stellten Sinterplatten haben folgende Eigenschaften, gemessen an einer Platte von 0,5 mm Stärke:
Reißfestigkeit 80 bis 150 kg/cm2, vorzugsweise 90
bis 130 kg/cm2; S
Reißdehnung 6 bis 11 %, vorzugsweise 6,5 bis 9%;
Wasseraufnahme 40 bis 100 Gew.-%, vorzugsweise 50bis80Gew.-%;
Kapillare Steighöhe 120 bis 180 mm, vorzugsweise 140bisl60mm.
Die erfindungsgemäßen sinterfähigen und feinteiligen Formmassen aus Suspensions-Polyvinylchlorid sind hervorragend geeignet als sinterfähige Formmassen und brauchen für diesen Einsatzzweck nicht mit anderen ι s Komponenten, wie beispielsweise Emulsionspolymerisaten, abgemischt zu werden. Sie werden wegen ihrer genannten vorzüglichen mechanischen, elektrischen und Sintereigenschaften bevorzugt für die Herstellung von Separatormaterial für Akkumulatoren verwendet. Sie eignen sich jedoch auch für andere Anwendungszwecke, bei denen sinterfähiges, poröses Kunststoffmaterial bevorzugt wird, so beispielsweise zur Herstellung von Füllkörpern für Kühltürme, von Filtern, von Isoliermaterial oder auch als poröse Formmassen für lonenaustauscher. Wasserverdampfer an Heizungskörpern oder für Blumentöpfe.
Die Charakterisierung der beschriebenen sinterfähigen, feinteiligen Formmassen aus Suspensions-Polyvinylchlorid erfolgte nach nachstehenden Meßmethoden:
Das Schüttgewicht wird bestimmt nach DIN-Norm 53 468.
Die Weichmacheraufnahme
.15
Auf den perforierten Innenboden eines Zentrifugierbecher-Einsatzes (Laborzentrifuge nach DlN 58 970 E) wird ein mit Di-2-äthyIhexylphthalat (Dioctylphthalat) getränktes Filterpapier dicht angelegt und der Einsatz mit Filterpapier gewogen (Gewicht W\). Dann werden in diesen Einsatz 10,0 g Polymerisatprobe eingewogen (Gewicht /Π2), danach ca. 20 g Dioctylphlhalat zugegeben und etwa 5 Minuten stehengelassen. Sodann wird bei einer Zentrifugenbeschleunigung am Boden des perforierten Einsatzes von 25 000 bis 26 000 m/sec2 60 4-, Minuten lang abzentrifugiert. Der Einsatz wird äußerlich durch Abwischen mit Filterpapier gereinigt und samt Inhalt gewogen (Gewicht 013). Die Weichmacheraufnahme, die u. a. ein Maß für die Porosität des Polymerisatkorns ist, errechnet sich (in Gew.-%) nach
— »η.
— WIi
100
Die angegebenen Werte sind Mittelwerte aus 10 Einzelmessungen.
Bestimmung des mittleren Korndurchmessers
des Polymerisats nach der Sedimentationsanalyse
1,82 g Polyvinylchlorid werden in 600 ml einer 0,09%igen Natriumpyrophosphatlösung, die gut entgast wurde, dispergiert und mit einer Sartorius-Sedimentationswaage Typ 4600 bei einer Vorschubgeschwindigkeit des Registrierpapiers von 120 mm/h die Absitztendenz gemessen. Die Ausrechnung erfolgt nach der bekannten Stokesschen Formel und ergibt den Teilchenradius.
55
60 Bestimmung der Kornverteilung nach der Luftstrahl-Siebanalyse erfolgt nach DIN-Norm-Entwurf Nr. 53 734.
Herstellung der Sinterplatten
Die Herstellung der Separatorplatten erfolgt auf einer kontinuierlichen Bandsinteranlage. Dabei wird auf ein endloses Stahlband Polyvinylchlorid-Pulver in bestimmter Schichtdicke aufgetragen und zur Sinterung durch einen Ofen geleitet, dessen elektrische Heizung auf 350° C eingestellt ist. Durch Variation der Bandgeschwindigkeit kann die Verweilzeit in der Sinterzone und damit die Stärke der Sinterung des Polyvinylchlorid-Pulvers geregelt werden. Die Bandgeschwindigkeit wird auf Werte zwischen 2,0 und 23 m/min, vorzugsweise 2,2 m/min, eingestellt, so daß sich für die fertige Separatorplatte ein elektrischer Widerstand von 1,6 ηιΩ/dni2 ergibt. Die Separatorplatten werden mit einer Blattstärke von 0,50 mm und einer Rippenstärke von 1,1 mm hergestellt.
Messung der Reißdehnung und Reißfestigkeit
In Anlehnung an die DlN-Vorschrift 53 455 Zugversuch von Kunststoffen — wird die Reißdehnung (Dehnung bei Reißkraft) und die Reißfestigkeit bestimmt. Da keine genormten Probekörper zur Verfugung stehen, werden aus den gesinterten Platten Prüflinge der Größe 60 χ 140 mm geschnitten. Die Prüfung erfolgt auf einer Zugprüfmaschine entsprechend den allgemeinen Bedingungen für Zugprüfmaschinen (DIN 51 220, Klasse 1 sowie DIN 51 221) nach 1 östündiger Lagerung im Normklima (DIN 50 014/1) bei 23 ±2° C und 50 ±5% relativer Luftfeuchtigkeit. Die Prüfgeschwindigkeit (Geschwindigkeit, mit der sich die beiden Einspannklemmen voneinander entfernen) beträgt 50 mm/min ± 10%. Der Kraftmeßbereich liegt bei lOOkp. Die Aufzeichnung von Kraft und Dehnung erfolgt über ein Schreibwerk auf einer Diagrammrollc. Der dehnungsproportionale Vorschub (Diagrammpapier: Traverse) wird auf 5 :1 vergrößert eingestellt. Die Dehnung ist auf 100 mm freie Einspannlänge bezogen.
Messung des elektrischen Widerstandes
Die Ermittlung des elektrischen Widerstandes von Separatoren erfolgt über Messung des sogenannten Innenwiderstandes von Zellen, die in einer eigens dafür geschaffenen Prüfanordnung (Batteriezelle) gemessen wird. Die Differenz des Zellen Widerstandes mit und ohne Separator ergibt den negativen Widerstand des Trennkörpers.
Die Prüizeiie selbsi besieht aus einer positiven und einer negativen Platte (PbO und Pb), die im Abstand von 7 mm parallel zueinander angebracht sind. Als Elektroden nimmt man Platten solcher Größe und Bauart wie sei beim Blei-Akkumulator verwendet werden. Genau zwischen den Elektroden, in einer fensterförmiger Aussparung der Größe 10Ox 100 mm. befindet sich der Separator. Die Prüfzelle ist mit Schwefelsäure dei Dichte 1,28 gefüllt und voll aufgeladen. Die Messung solcher niederohmigen Innenwiderstände wird mil einem direkt anzeigenden Mikro-Ohmmeter (Type EMT 326, Firma Elektromeßtechnik W. Franz KG. Lahr) vorgenommen, welches an den beiden Elektroder angeschlossen ist Sie erfolgt mit Netz-Wechselstrom.
Messung der Wasseraufnahme
Als Maß für die Porosität der Separatorplatten dient die Wasseraufnahme nach DIN 51 056. Dabei wird nach
24stündiger Wasserlagerung bei 40° C die Wasseraufnahme der Platte gewichtsmäßig ermittelt.
Messung der kapillaren Steighöhe
Als MaB für die Benetzbarkeit der Separatorplatten und zur Charakterisierung der Porosität dient die Ermittlung der kapillaren Steighöhe. Dabei wird ein t cm breiter Streifen des Separators in eine Proberöhre gestellt, die 1,5 cm hoch mit Wasser gefüllt ist. Als kapillare Steighöhe wird die Höhe der Benetzbarkeit in mm nach einer Tauchzeit von 10 min angegeben.
Die vorliegende Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele erläutert, wobei die für die jeweiligen Produkte und die daraus hergestellten Separatorplatten erhaltenen Werte in den Tabellen I und Il zusammengefaßt sind.
Beispiel 1 Ein Gemisch, bestehend aus
440 Gewichtsteilen 870 Gewichtsteilen 2,2 Gewichtsteilen
1,1 Gewichtsteilen 0,22 Gewichtsteilen
0,088 Gewichtsteilen
Vinylchlorid
entsalztem Wasser
M ethy !cellulose (Viskosität
400 cP, 2gew.-%ige Lösung bei
20° C)
n- Dodecy Ibenzolsulfonsäure
Polyoxyäthylen-Sorbitan-Mo-
nolaurat
Diisopropylperoxydicarbonat
wird in einem 1500-l-Kessel (VA-Stahl, Impellerrührer) 7 Stunden bei 59° C und 150 U/min polymerisiert. Der anfallende feinkörnige Polymerisatschlamm wird auf einem Dekanter abzentrifugiert und das Naßgut in einem Stromtrockner mit Heißluft (Eingang 150° C, Ausgang 85° C) getrocknet.
Beispiel 2 Ein Gemisch, bestehend aus
440 Gewichtsteilen 870 Gewichtsteilen
Vinylchlorid entsalztem Wasser
1,32 Gewichtsteilen Methylcellulose (Viskosität 400 cP, 2gew.-°/oige Lösung, 20° C)
0,66 Gewichtsteilen n-Dodecylbenzolsulfonsäure 0,13 Gewichtsteilen Polyoxyäthylen-Sorbitan-Monolaurat
0,088 Gewichtsteilen Diisopropylperoxydicarbonat
wird nach den Bedingungen von Beispiel 1 polymerisiert ίο und getrocknet.
Beispiel 3 Ein Gemisch, bestehend aus
440 Gewichtsteilen Gewichtsteilen 2,2 Gewichtsteilen
Vinylchlorid entsalztem Wasser Methylcellulose (Viskosität 400 cP, 2gew.-%ige Lösung, 20° C)
n-Alkansulfonsäure, Kettenschnitt C12 bis Cib mit einem überwiegenden Gehalt an Ci4 Polyoxyäthylen-Sorbitan-Monolaurat 0,088 Gewichtsteilen Diisopropylperoxydicarbonat
1,1 Gewichtsteilen
0,22 Gewichtsteilen
wird nach den Bedingungen von Beispiel 1 polymerisiert und getrocknet.
•'° Vergleichsversuch
Ein Gemisch, bestehend aus
Gewichtsteilen Gewichtsteilen 2,2 Gewichtsteilen
1,1 Gewichtsteilen 0,22 Gewichtsteilen
Vinylchlorid entsalztem Wasser Methylcellulose (Viskosität 400 cP, 2gew.-%ig, 20° C) Na-SaIz der n-Dodecylbenzolsulfonsäure
Polyoxyäthylen-Sorbitan-Monolaurat 0,088 Gewichtsteilen Diisopropylperoxydicarbonat
wird nach den Bedingungen von Beispiel 1 polymerisiert und getrocknet.
Tabelle I Kenndaten der erhaltenen Vinylchlorid-Suspensionspolymerisate:
Beispiel 1 Beispiel 2 Beispiel 3 Vergleichs
versuch
K-Wert 68,0 66,3 64,9 68,8
Schüttgewicht (g/I) 420 480 470 400
Weichmacheraufnahme, 15 14 15 18
Dioctylphthalat (Gew.-%)
Mittlerer Korndurchmesser (μίτι) 21 25 23 21
Siebanalyse (%)
<33 μιη 95,0 73,9 87,5 96,0
>33 μΐη <63 μπι 4,0 24,1 12,0 3,0
>63μπι <Ι25μΐη 0,8 1,6 0,4 0,8
> 125 am 0.2 0,4 0,1 0.2
Tabelle II
Kenndaten der aus den obigen Ansätzen hergestellten Separatorplatten:
Beispiel 1 Beispiel 2 Beispiel 3 Vergleichs
versuch
Reißdehnung (%) 9 6,5 7,8 2,6
(Mittel aus 4 Werten)
Reißfestigkeit (kp/cnr) 130 130 105 65
(Mittel aus 4 Werten)
Wasseraufnahme (Gew.-%) 58 55 60 55
Kapillare Steighöhe (mm) 150 145 160 140
Elektrischer Widerstand bei einer 1,6 <,6 1,6 1,6
Plattendicke von 0,5 mm; (ml>/dnr)
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentansprüche:
    !. Sinterfähige [einteilige Formmasse aus Suspensions-Polyvinylchlorid mit einem K-Wert von 60 bis 75. einem Schüttgewicht von 350 bis 50OgA einer Weichmacheraufnahme von 12 bis 25 Gew.-%. einer mittleren Korngröße von 15 bis 35 um, einer Kornverteilung von
DE2310431A 1973-03-02 1973-03-02 Sinterfahige feinteilige Polyvinylchlorid-Formmassen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung Expired DE2310431C3 (de)

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