DE2308242A1 - Schmelz-blas-verfahren zur herstellung von vlies-matten - Google Patents

Description

Schmelz-Blas-Verfahren zur Herstellung von Vlies-Matten Zusatz zu Patent (Patentanmeldung P 19 64 Ο6Ο.9)

Das Patent.... (Patentanmeldung P 19 64 Ο6Ο.9) betrifft ein Verfahren zur Herstellung von nichtgewebten Polypropylen-Vliesen bzw. -Matten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Polypropylen bei einer. Temperatur zwischen 316⁰ und 482°C

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thermisch behandelt, das so behandelte Polypropylen durch eine Reihe von Düsenöffnungen in einem Düsenkopf extrudiert, einen Heißgasstrom durch unmittelbar über und unter der Reihe der Düsenöffnungen angebrachte Schlitze austreten läßt, in Ewelchem das extrudierte Polymer in einer Ebene in der von den Düsenöffnungen abgekehrten Richtung verstreckt wird und die verströckten Fäden bzw. Fasern auf einer kontinuierlich sich bewegenden Aufnahmevorrichtung aufnimmt, die 2,5 bis 6l cm von den Düsenöffnungen entfernt angeordnet ist.

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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Schmelz-Blas-Verfahren zur Herstellung von Vlies-Matten, bei dem ein faserbildendes Thermoplast-Harz oder ein Gemisch solcher Harze im geschmolzenen Zustand durch Öffnungen einer erhitzten Düse in den Strom eines heißen Gases extrudiert wird, um das geschmolzene Harz zu Pasern zu verstrecken, die einen Paserstrom bilden, wobei diese Pasern auf einer Aufnahmevorrichtung auf dem Weg des Paserstroms unter Bildung einer.Vlies-Matte gesammelt werden.

Bin Schmelz-Blas-Verfahren wird in dem Artikel von Van.A. Wente in Industrial and Engineering Chemistry, Bd. 48, Nr. 8 (1956), Seiten 13*42 - 1346 und der US-Patentschrift 3 532 800 beschrieben. Es wird außerdem auf die GB-PS 1 055 187 und US-PSs 3 379 811 und 3 502 763 verwiesen.Wie in diesen bekannten Schmelz-Blas-Verfahren geltend gemacht wird, glaubte man und wurde gelehrt, daß der Abbau von faserbildendem Thermoplast-Harz in einem Schmelz-Blas-Verfahren zu vermeiden ist.

Bisher enthielten Vlies-Matten, die aus im wesentlichen diskontinuierlichen Fasern bestanden und nach bekannten Schmelz-Blas-Verfahren hergestellt worden waren, unerwünschte grobe "Granalien" oder "Kügelchen" aus dem Material, die einen Durchmesser besaßen, der größer als etwa 0,3 mm war. Außerdem arbeiten die bekannten Schmelz-Blas-Verfahren bei niedrigen und im allgemeinen unwirtschaftlichen Harz-Fließgeschwindigkeiten von weniger als 1,0 g/Min./Harzaustritt und verursachen Schwierigkeiten bei der Herstellung von weichen feinen, hochqualitativen Matten, die keine groben Granalien enthalten. Außerdem beschreiben die früheren Schmelz-Blas-Verfahren nicht, wie man Matten herstellen kann, die im wesent liehen frei von groben Granalien sind, aus einem faserbildenden Thermoplast-Harz oder dessen Gemisch mit einer hohen

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Grenzviskositätszahl (I,¹* oder höher), insbesondere aus C,-C Polyolefinen., speziell Polypropylen. Die Polyolefine, die üblicherweise in Gegenwart eines heterogenen festen Katalysators hergestellt werden, haben normalerweise sehr hohe Grenzviskositätszahlen, typischerweise 2,2 dl je Gramm bis h und höher entsprechend einem hohen Durchschnittsmolekular gewicht (Viskositätsmittel) von etwa 270 000 bis etwa 550 000 und mehr. Die im vorliegenden verwendeten Grenzviskositätszahlen werden in Dekalin bei 135°C gemessen. Die Schmelzfließgeschwindigkeiten oder Schmelzindizes dieser Harze mit hoher Grenzviskositätszahl sind ziemlich niedrig, typischerweise etwa 5 bis 0,5 und darunter.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich nunmehr Vlies-Matten aus Thermoplast-Fasern oei ungewöhnlich hohen Polymer-DurchsatzgeschwindLgkeiten mit keinen nachteiligen Wirkungen auf die Qualität d.r Matte herstellen, beispielsweise ohne daß grobe Granalien, die einen Durchmesser von mehr als 0,3 mm besitzen, in der Matte vorliegen. Zu diesem verbesserten Verfahren gehört das Steuern der Wechselbeziehungen folgender Parameter innerhalb kritischer Bereiche; Polymerharzfließgeschwindigkeit, Viskosität des Polymers bei bestimmtem Geschwindigkeitsgefälle, Verfahrenstemperaturen und Gasfließgeschwindigkeiten. Zwar ist Polypropylen ein bevorzugtes Polymer, jedoch können auch Polymergemische mit unterschiedlichen Molekulargewichten oder Gemische aus verschiedenen Polymeren verwendet werden.

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2s wurde gefunden, daß die Herstellung hochqualitativer Vlies-Matten aus Thermoplast-Pasarn einen vorherigen des faserbildenden Thersnoplast-Harzes erfordert, so daß das abgebaute Harz während des Extrudierens, durch die Harzöffnungen in der Düse der Schmelz-Blas-·Vorrichtung eine Viskosität bei

bestimmtem Geschwindigkeitsgefälle von etwa 50 bis etwa

Poise _m ...

300 / hat und zwar gemessen bei einer Schergeschwindigkeit

von etwa 700 bis etwa 3 500 Sek." .

Es wurde insbesondere gefunden, daß faserbildende Thermoplast-Harze oder Gemische solcher Harze jnit, so wie sie hergestellt sind,hohmGrenzviskositätszahlen (mindestens etwa 1,¹I) und niedrigeiSchmelzfließgeschwindigkeiten (höchstens etwa 55) in Schmelz-Blas-Verfahren eingesetzt werden können, um schmelzgeblasene hochqualitative Vlies-Matten herzustellen, insbesondere solche Vlies-Matten, die im wesentlichen völlig frei von groben Granalien mit einem Durchmesser von mehr als 0,3 mm sind. Um solche hohen Grenzviskositätszahlen zu verwenden ist es zuerst erforderlieh,für diesen Zweck niedrige Schmelz-Fließgeschwindigkeiten der Thermoplasten zu haben, bevor das Harz aus den Düsenöffnungen extradiert wird, das Thermoplast-Harz einem kritisch gesteuerten Abb u zu unterwerfen, gegebenen falls durch eine Radikale liefernde Verbindung zu beschleunigen bis das Thermoplast-Harz sowohl eine reduzierte Grenzviskosität szahl von etwa 0,6 bis weniger als etwa 1,1, vorzugsweise von 0,8 bis etwa 1,3 und insbesondere von etwa 0,9 bis etwa 1,2 und außerdem eine Viskosität bei bestimmten Geschwindigkeitsgefällen in den Düsen^ffnungen während des Extrudierens

Pol se von etwa 50 bis etwa 300 _; vorzugsweise von mindestens

100 Poise und besonders bevorzugt von ecwa 100 bis 200 Poise gemessen bei einer Schergescliindigkeit von etwa 700 bis etwa 3 500 Sek."¹ hat.

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71 π a ι /. 7

ώ, ν? -.j V C *ΐ C

Dieser gesteuerte vorherige Abbau der- faserbildender; Thermoplast-Harze mit einer ursprünglich hohen Grenzviskositätszahl gestattet die Herstellung von neuer, schmelzgebiasenen Vlies-Matten hoher Qualität, die in zwei Arten vorkommen. Eine dieser Arten von schmelzgeblasenen Vlies-Matten besteht im wesentlichen aus Endlosfasern mit einem Durchmesser von etwa 8 bis etwa ¹IOO, vorzugsweise etwa 8 bis etwa 50 η und ist im wesentlichen völlig frei von sowohl groben als auch feinen Granalien. Die andere Art der schmelzgeblasenen Vlies-Matte besteht aus diskontinuierlichen Fasern mit einem Durchmesser von etwa 0,5 bis etwa 5, vorzugsweise etwa 0,5 bis etwa 2 u und enthält nur sehr feine Granalien mit einem Durchmesser von weniger als 0,3 mm. BeüefArten dieser Vlies-Matten, die im wesentlichen völlig frei von groben Granalien sind, haben weniger als etwa 1 Gew.-Jt, vorzugsweise weniger als 0,5 Gew.-/t Granalien mit einem Durchmesser über 0,3 mm. Die letztere Art von Matte kann von etwa 5 bis etwa 25 Gew.-$ Granalien mit einem Durchmesser zwischen 0,2 und etwa 0,1 mm besitzen, wobei mit zunehmender Granaliengröße weniger solcher Granalien akzeptabel sind. Vorzugsweise ist die Granaliengröße weniger als 0,1 mm (die Granaliengröße bezieht sich auf die Granalien in ihrer Form nach der unmittelbaren Herstellung, und zwar vor einem Kalandern oder Unter-Druck-Setzen, was die Granalien abflacht und deren Durchmesser vergrößert). Die Grenzviskositätszahl der Fasern in diesen Matten ist zwischen etwa 0,6 und weniger als etwa 1,4,

Die erfolgreiche Herstellung dieser hochqualitativen Matten erfordert eine sorgfältige Auswahl von bestimmten Verfahrensbedingungen und eine Korrelation der Viskosität bei bestimmtem Geschwindigkeitsgefälle des abgebauten Harzes nnd der Harz-Fließgeschwindigkeiten des abgebauten Harzes mit den Gas-Fließgeschwindigkeiten, die sov/ohl in einem niedrigen Gaa-Fließgeschwindigkeitsbereich von etwa 0,176 bis etwa 1,41

2
kg/Min./cm des Gasaustrittsbereiches als auch in einem hohen Gas-Fließgeschwindigkeitsbereich von über 1,41 bis

ρ
etwa 7,03 kg/Min./cm des Gasaustrittsbereiches vorkommt.

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Die Wahl und Korrelation dieser bestirnten Verfahrensbedingungen wird nachstehend im einzelnen erläutert. Zunächst wird jedoch im einzelnen das Verfahren zum Abbau des im vorliegenden Verfahren verwendeten faserbildenden Thermoplast-Harzes mit einer ursprünglich hohen Grenzviskositätszahl beschrieben.

Es gibt einige allgemeine Regeln, um den für die Durchführung der Erfindung erforderlichen Grad des Abbaues des Polymers zu erzielen. Es werden Temperaturen, die ziemlich oberhalb des Schmelzpunkts des Polymers liegen, angewandt. In Abwesenheit von Radikale liefernden Verbindungen, die den oxidativen Abbau beschleunigen, wird das Harz mit einer hohen Grenzviskositätszahl_|zweckmäßigerweise mit einer Temperatur zwischen etwa 288 und etwa 482⁰C, vorzugsweise von etwa 316 bis etwa399°C solange behandelt bis der erforderliche Grad des Harzabbaues ,erreicht wird ,was typischerweise etwa eine bis 10, vorzugsweise 2 bis 6 Minuten dauert. Es werden keine Anstrengungen gemacht, Sauerstoff von der thermischen Abbaureaktion auszuscHießen. Polglich findet sowohl thermischer als auch oxidativer Abbau in diesen Temperaturbereichen statt, wobei der oxidative Abbau vorwiegend bei Tempei'aturen unter etwa 3^3 C und der thermische Abbau vorwiegend bei etwa über 3^3°C stattfindet. Folglich wird im vorliegenden verstanden, daß der oxidative Abbau besonders bei den niedrigeren Temperaturen des vorstehend genannten Temperaturbereiches stattfindet, auch wenn von thermischem Abbau die Rede ist. Es werden niedrigere Temperaturen von etwa 246 bis etwa 343°C angewandt, wenn der oxidative Abbau durch die Gegenwart von einer oder mehreren Radikale liefernden Verbindungen beschleunigt wird.

Zu den freie Radikale liefernden Verbindungen gehören organische Peroxide, Thiy!verbindungen (einschließlich Thiazole und Thiurame, Thiobisp^enole und Thiophosphite) und Organozinnverbindungen. Zu den bevorzugten Radikale liefernden

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Verbindungen gehören t-Butylbenzoat, Dicumylperoxid, 2,5" Jiniethyl-2,5-di-tert .bucylperoxy-3-hexen (Lupersol 130), <*jCÜ^f-3i5~(tert .-buty!peroxy )-diisopropylbenzol (VuI Cup R) oder irgend eine andere Radikale liefernde Verbindung mit ^.livir lOstündigen Halbwertszeit bei einer Temperatur über 8o\' oder deren Geraische. Im allgemeinen, je höher die Zersetz, ngütemperatur der Radikale bildenden Verbindung ist_/ desto besser ist es. Eine vollständigere Liste derartiger geeigneter Verbindungen ist in Modern Plastics, (1971), S. 66-67 abgedruckt. In der US-PS 3 I¹O 583 werden Schwefelverbindungen beschrieben, die sich als geeignete Thiy!verbindungen verwenden lassen. Geeignete Radikale liefernde Verbindungen werden in Konzentrationen zvjischen etwa 0,01 bis etwa 5 Gew.-?, vorzugsweise etwa 0,1 bis etwa 3 Gew.-% verwendet.

Das Thermoplast-Harz oder Ge;.-.'sehe solcher Harze, die eine ursprüngliche Grenzviskos ItStszahl vor· mindestens 1,4 besitzen, werden vorzugsweise ti., "^i sch und/oder oxidativ entweder in einem Extruder abgebaut, der sich getrennt von der Schmelz-Blas-Vorrichtung befindet, oder in einem Extruder, der das Harz in die Düsenöffnungen der üchrael« Elas-Vorrichtung einspeist. Wahlweise kann dem Harz der erforderliche Grad an Abbau durch thermischen Abbau des Harzes in der erhitzten Düse vermittelt werden. Vorzugsweise jedoch wird der erforderliche Grad an Abbau dem Harz mindestens teilweise in dem Extruder vermittelt, der das Harz in die Düsenöffnungen einspeist.

Das im erfindungsgemäßen Schir.elz-Blas-Verfahren verwendete abgebaute faserbildende Thermoplast-Hars wird vorzugsweise in einer oder mehreren Abbaubehandlungen aus dem faserbildendei

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abbaubaren Thermoplast-Harz hergestellt, so daß eine Viskosität bei bestimmtem Geschwindigkeitsgefälle in den Düsenöffnungen von etwa 50 bis etwa 500 Poise entsteht. Zu diesen Harzen gehörenyi^mE.^e'Polj(hexamethylenadipamid), Poly(<o-caproamid) und Poly(hexamethylensebacamid); Polyester, z.B. Poly(methylmethacrylat) und Polyethylenterephthalat) ; Polyvinyle, z.B. Polystyrol; C,-Cg Polyolefine, Polyäthylen mit hoher Dichte und deren Gemische. Es können außerdem Gemische irgendeines dieser vorstehend genannten Harze verwendet werden. Vorzugsweise hat das faserbildende Thermoplast-Polymer oder Gemisch aus Polymeren eine Grenzviskositätszahl von mindestens etwa 1,4, vorzugsweise etwa 2,5 und mehr. Olefine,die durch Metalloxid-auf einem Träger- oder Ziegler-Obergangsmetallhalogenid-Katalysatoren katalysiert wurden, insbesondere die C-i-Cg Polyolefine mit einer ursprünglichen Minimumgrenzviskositätszahl von 1,4 und mehr/werden bevorzugt, insbesondere wird faserbildendes Polypropylen bevorzugt.

Erfindungsgemäß können wirtschaftlich brauchbare Harzdurchsatzgeschwindig-keiten angewendet werden. Geeignete Harzdurchaatz(fließ)geschwindigkeitsbereiche liegen zwischen etwa 0,1 (z.B. nur 0,07) bis etwa 5 g je Minute je Düsenöffnung, vorzugsweise mindestens etwa 1 g/Min./Düsenöffnung.

Im erfindungsgemäßen Schmelz-Blas-Verfahren wird das abgebaute faserbildende Thermoplast-Harz oder Gemische solcher Harze zu Pasern, die einen Durchmesser von 0,5 bis ¹JOO Mikron haben, verstreckt, während es noch im geschmolzenen Zustand ist. Der Durchmesser der verstreckten Fasern verringert sich, wenn die Gasfließgeschwindigkeit durch die Gasaustrittsöffnungen oder -Schlitze auf jeder Seite der Düsenöffnungen sich erhöht. Gasgeschwindigkeiten können zwischen 0,176 und 7>O3 kg/Min. /c\n^c des Gasaustrittsbereiches oder höher schwanken. Bei niedrigen

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bis mittleren Gasgeschwindigkeiten von etwa 0,176 bis etwa 1,Ml kg/Min./cm des Gasaustrittsbereiches bei Harzfließgeschwindigkeiten von etwa 0,1 bis etwa 5 g/Min./öffnung sind die Pasern im wesentlichen endlos mit geringen oder gar keinen Brüchen der Fasern. Fasern, die in diesem niedrigen oder mittleren Gasfließgeschwindigkeitsbereich hergestellt worden sind, haben Durchmesser von etwa 8 bis etwa 200 bis ¹IOO Mikron, vorzugsweise von etwa 8 bis etwa 50 Mikron.

Mit dem Ansteigen der Gasgeschwindigkeiten bei einer bestimmten Harzfließgeschwindigkeit eines abgebauten Harzes erhöht sich die Anzahl der Faserbruchstellen, wodurch grobe Granalien erzeugt werden, d.h. große Polymerkügelchen, die einen Durchmesser von mindestens dem Mehrfachen des Durchmessers der Fasern in der Matte und mindestens 0,3 mm Durchmesser haben. Die Herstellung von groben Granalien in der Matte ist zu beanstanden, wenn eine gleichmäßige Matte gewünscht wird. Außerdem, wenn die Matte kalandert oder weiterbearbeitet wird, erzeugen die groben danalien Fehler in der Oberfläche oder sogar Löcher.

Bei hohen Gasgeschwindigkeiten von etwa über 1,Ml bis etwa 7,03 kg/Min./cm des Gasaustrittsbereichs bestehen die Matten aus nichtkontinuierlichen Polymerfasern, wobei feine Granalien vorliegen mit einem Durchmesser von weniger als 0,3 nun, vor¹-zugsweise 0,1 mm, was in der Matte nicht zu beanstanden ist. Bei hohen Luftgeschwindigkeiten bei Harzfließgeschwindigkeiten zwischen etwa 0,1 und etwa 5 g/Min/Öffnung werden Matten gebildet, in denen die Größe der Fasern zwischen etwa 0,5 und 5 Mikron ist.

Erfindungsgemäß werden die Harzfließgeschwindigkeit, die Gasfließgeschwindigkeit und die Viskosität des abgebauten Harzes

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bei bestimmtem Geschwindigkeitsgefälle gesteuert und /Korrelation gebracht, um eine erhöhte Produktion von schmelzgeblasenen Vlies-Matten zu erzielen* wobei gleichzeitig der Einschluß von groben Granalien in den Matten vermieden wird. Diese Korrelationen bedienen sich der Wechselbeziehungen, die zwischen der Harzfließgeschwindigkeit, Gasfließgeschwindigkeit und der Viskosität des abgebauten Harzes bei bestimmtem Geschwindigkeitsgefälle sowohl im hohen als auch im niedrigen Gasfließgeschwindigkeitsbereich existieren. Diese Wechselbeziehungen werden in der nachstehenden Tabelle I erläutert:

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Tabelle I

Wechselwirkung der Harzfließgeschwindigkeit (RFR), Gasfließgeschwindigkeit (GFR) und Viskosität bei bestimmtem Geschwindigkeitsgefälle (A.V.) des abgebauten Harzes in hohen und niedrigen GFR-Bereichen.

	A.	Gewählte	RFR,	Kombination	RFR	GFR	von zwei Variablen	dritte Variable	Einstellung zur Begrenzung der dritten Variablen	hoheru feereich	K) CO CD
			RFR,		GFR	RFR			niedriger Bereich	Maximum	824
u>		1.	GFR,	GFR	RFR	A.V.		A.V.	Minimum	Minimum
O (O		2.	A.V.	A.V.	RFR		GFR	Maximum	Maximum
co U)		3.	A,V.	GFR	A.V.		RFR	Minimum
cn	B.		Feststehend Verändert	A.V.	GFR				(Herabsetzung .
O (O		1.	(Erhöhung (Herabsetzung	A.V.	(Erhöhung	(Herabsetzung
no			(Erhöhung (Herabsetzung	A.V.	(Erhöhung	(Erhöhung
		2.	(Erhöhung (Herabsetzung	GFR	(Herabsetzung	(Erhöhung
			(Erhöhung (Herabsetzung	GFR	(Herabsetzung	(Herabsetzung
		3:	(Erhöhung (Herabsetzung	RFR	(Erhöhung	(Herabsetzung
			(Erhöhung (Herabsetzung	RFR	(Erhöhung

Aus Tabelle I ist ersichtlich, daß es drei Grundgruppen von Variablen gibt. Für eine bestimmte Kombination von Werten zweier Variablen, die als feststehende Werte gewählt werden, hat die dritte Variable in dem. niedrigen und im hohen Gasfließgeschwindigkeitsbereich entweder einen Minimumwert unterhalb welchem oder einen Maximumwert oberhalb welchem sich grobe Granalien bilden. Bezogen auf Gruppe 1, wo eine bestimmte Harzfließgeschwindigkeit und Gasfließgeschwindigkeit in dem vorstehend genannten Bereich als feststehende Kombination von Variablen gewählt werden, wird in dem niedrigen Gasfließgeschwindigkeitsbereich das Harz so abgebaut, daß es eine bestimmte Viskosität bei bestimmtem Geschwindigkeitsgefälle in diesem Bereich zwischen 50 und 300 Poise hat, welches eine Minimumviskosität nicht übersteigt, unterhalb welcher sich grobe Granalien bilden. Ebenso wird in Gruppe 1 für den hohen Fließgeschwindigkeitsbereich zu einer bestimmten Viskosität im Bereich zwischen 50 bis 300 Poise abgebaut, welche die maximale Viskosität bei bestimmtem Geschwindigkeitsgefälle nicht übersteigt, oberhalb derer für die gewählte Kombination von Harzfließgeschwindigkeit und Gasfließgeschwindigkeit sich grobe Granalien bilden.

Wenn man die Werte einer der Variablen in der gewählten Kombination erhöhen oder,herabsetzen will, kann es erforderlich sein, die dritte Variable einzustellen, um die Bildung von groben Granalien zu verhindern.Z.B. muß im ersten Fall,in dem Harzfließgeschwindigkeit und Gasfließgeschwindigkeit die gewählte Kombination sind, wenn die Gasfließgeschwindigkeit erhöht oder die Harzfließgeschwindigkeit herabgesetzt wird, die Minimumviskosität bei bestimmtem Geschwindigkeitsgefälle, die für das abgebaute Harz gewählt wurde, in dem niedrigen Gasfließgeschwindigkeitsbereich erhöht werden, um den Einschluß von groben Granalien in der entstehenden Vlies-Matte zu verhindern. Jedoch ist keine begrenzende

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Einstellung der Viskosität bei bestimmtem Geschwindigkeitsgefälle erforderlich, um den Einschluß von groben Granalien in der Matte im niedrigen Gasfließgeschwindigkeitsbereich zu verhindern, wenn die Gaafließgeschwindigkeit herabgesetzt oder die Polymerfließgeschwindigkeit erhöht wird. In dieser Situation wird das Ergebnis im niedrigen Gasfließgeschwindigkeitsbereich dickere, gröbere Pasern sein. Im hohen Gasfließgeschwindigkeitsbereich erfordert ein Herabsetzen der Gasfließgeschwindigkeit oder ein Erhöhen der Harzfließgeschwindigkeit ein Herabsetzen der maximalen Viskosität des abgebauten Harzes bei bestimmtem Geschwindigkeitsgefälle, um den Einschluß von groben Granalien in der Vlies-Matte zu verhindern. Jedoch ist keine Begrenzung der Einstellung der Viskosität bei bestimmtem Geschwindigkeitsgefälle erforderlich, um den Einschluß von großen Granalien im hohen Gasfließgeschwindigkeitsbereich zu verhindern, wenn die Gasfließgeschwindigkeit erhöht oder die Harzfließgeschwindigkeit herabgesetzt wird. In diesem Fall haben die Fasern in den Vlies-Matten im allgemeinen kleinere Durchmesser.

Nachstehend beschriebene Zeichnungen und Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.

Fig. 1 ist eine schematische Ansicht eines Gesamt-Schmelz-Blas-Verfahrens und

Fig. 2 ist ein Querschnitt durch ein Düsenwerkzeug.

In Figur 1 erkennt man, daß ein faserbildendes Thermoplast-Harz mit einer Grenzviskositätszahl von mindestens etwa 1,¹J, Vorzugs weise ein C,-C~ Polyolefin, z.B. Polypropylen, in den Trichter 1 eines Extruders 2 eingefüllt ist. Das im erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Harz ist entweder vor Einfüllen in den Extruder 2 thermisch abgebaut worden oder wird im Extruder 2 und/oder Düsenkopf 3 thermisch abgebaut

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mit oder ohne Verwendung einer Radikale liefernden Verbindung. Erfindungsgemäß wird das Harz in den Trichter 1 gefüllt und dann in dem Extruder 2 auf Temperaturen über 288°C, vorzugsweise zwischen 316 und 427 C aufgeheizt. Das erforderliche Ausmaß an thermischem Abbau ist unterschiedlich, da die Grenzviskositätszahl des Harzes bei der üblichen Herstellung unterschiedlicher Harze mit Grenzviskositätszahlen von mindestens 1,4 schwankt und außerdem, weil das Ausmaß an thermischer Zersetzung von der im Schmelz-Blas-Verfahren angewandten Harzfließgeschwindigkeit abhängt.

Besonders in Fällen von Polyolefinen, die in einem Zieglerkatalysierten Verfahren hergestellt wurden, fand man, daß ein bestimmter Grad an thermischem Abbau erforderlich ist, bevor sie im erfindungsgemäßen Schmelz-Blas-Verfahren eingesetzt werden können.

Das faserbildende Harz wird mit Hilfe der Fördervorrichtung durch den Extruder 2 in den Düsenkopf 3 gefördert. Der Düsenkopf 3 kann eine Heizplatte 5 enthalten, die auch für den thermischen Abbau des Harzes vor dem Schmelzblasen verwendet werden kann. Es ist möglich, einen thermischen Teilabbau des Harzes in dem Extruder 2 durchzuführen und danach einen weiterer thermischen Abbau im Düsenkopf 3 vorzunehmen. Das Harz wird dann durch eine Reihe von Düsenöffnungen 6 im Düsenkopf 3 in Form geschmolzener Stränge in einem Gasstrom ausgepreßt, welcher die geschmolzenen Stränge zu Fäden 7 verstreckt, die auf einer sich bewegenden Aufnahmevorrichtung 8, z.B. einer Trommel 9, gesammelt werden und eine endlose Matte 10 bilden. Der Gasstrom, der das geschmolzene Harz verstreckt, tritt durch die Gasauslaßschlitze 11 und 12 aus. Zu den Gasschli tzen 11 und 12 gelangt das heiße Inertgas,vorzugsweise Luft, durch die Gasleitungen 13 und 14.

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Der Ausdruck "inert" bezüglich der heißen Gase bedeutet ein Gas, das mit dem extrudierten geschmolzenen Harz bei den hier beschriebenen Gastemperaturen nicht reaktionsfähiger ist als es Luft bei diesen Temperaturen ist. In den hier beschriebenen Beispielen wird Luft als Gas verwendet.

Die Lufttemperaturen können zwischen 260 und ^82⁰C schwanken. Im allgemeinen liegen die Lufttemperaturen innerhalb des gleichen Bereiches wie die Düsentemperaturen. Im allgemeinen sind die Lufttemperaturen etv/as höher, d.h. etwa 27,8°C, als die Düsentemperaturen.

Weitere Einzelheiten bezüglich des erfindungsgemäßen Verfahrens, lassen sich aus Figur 2 anhand des Querschnitts des Düsenkopfes 3 entnehmen. Der Düsenkopf 3 kann von der oberen Düsenplatte 15 und der unteren Düsenplatte 16 gebildet werden.

Das filmbildende Harz oder Gemisch, vorzugsweise Polypropylen, wird an der Rückseite der Düsenplatten 15 und 16 durch die öffnung 17 zugeführt. Das Harz gelangt dann in eine Kammer 18, die sich zwischen den oberen und unteren Platten 15 und l6 befindet. Das vordere Ende der Düsenplatte 16 weist gebohrte nutenartige Vertiefungen 19 auf, die in den Düsenöffnungen 6 enden. Die gebohrten Vertiefungen können sich sowohl in der unteren Düsenplatte 16 als auch in der oberen Düsenplatte 15 sowie in beiden Platten 15 und 16 befinden. Wahlweise können öffnungen in eine einzige Platte gebohrt sein. Eine obere Gasabdeckplatte 20 und eine untere Gasabdeckplatte 21 sind jeweils mit der oberen Düsenplatte 15 bzw. der unteren Düsenplatte 16 verbunden. Das heiße Gas wird durch die Öffnungen 2h in der oberen Luftplatte 20 sowie durch untere

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öffnungen 25 in der unteren Gasplatte 21 augeführt. Geeignete Leitflächen bzw. Leitvorrichtungen (nicht gezeigt) können sowohl in der oberen Luftkammer 22 als auch in der unteren Luftkammer 23 vorhanden sein, damit ein gleichmäßiger Luftstrom durch die Gasschli tze 11 bzw. 12 erreicht wird. Der hintere Teil des Düsenkopfes 3 kann eine Heizvorrichtung 5 enthalten, durch die sowohl das Polymer als auch die Luft im Düsenkopf 3 aufgeheizt werden.

Das Verfahren wurde zwar in der Weise beschrieben, daß die Düse so angeordnet ist, daß die Fasern horizontal extrudiert werden, wobei die Gasaustrdttsschlitze oberhalb und unterhalb der Reihe von Düsenöffnungen sich befinden, das Verfahren kann

jedoch auch so durchgeführt werden, daß -die Düse so angeordnet ist, daß die Fasern in Abwärtsrichtung extrudiert werden und die Gasauslaßschlitze auf jeder Seite gegenüber der Reihe von Düsenöffnungen angebracht sind.

Die Erzeugung von Granalien ist abhängig von den Gasfließgeschwindigkeiten bei der jeweiligen Harzfließgeschwindigkeit für eine Viskosität des abgebauten Harzes bei bestimmtem Geschwindigkeitsgefälle. Es ist außerdem erwünscht, bei der Herstellung einer gleichmäßigen Matte die Bildung von Raupen zu vermeiden. Raupen bilden sich, wenn die Gasfließgeschwindigkeiten aus den Schlitzen 11 und 12 nicht eingestellt sind, so daß die verstreckten Fasern sich einander berühren und vom Düsenkopf nicht als Einzelfasern weggeblasen werden, sondern in Kontakt kommen und als zusammenhängende Stränge abgelegt werden. Unzureichende Gasfließgeschwindigkeiten für die entsprechende Harzfließgeschwindigkeit oder aber, wenn die Gasfließgeschwindigkeiten · vom oberen oder unteren Gas-Schlitz nicht eingestellt sind, haben zur Folge,

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daß sich in den Vlies-Matten Raupen bilden. Raupen können sich außerdem bilden bei langen Abständen zwischen Düsenkopf und Auffangvorrichtung (O,6l bis 0,915 m) wobei die Fasern aufgrund der Turbulenz des Luftstrahls verwirrt werden. Das Vorliegen sowohl von Raupen als auch von groben Granalien macht das Vlies-Material ungeeignet für viele Verwendungszwekce, wegen des ungünstigen Aussehens und schlechter Festigkeitseigenschaften.

Wenn die Gasfließgeschwindigkeiten für eine feststehende Harzfließgeschwindigkeit soweit erhöht werden, daß sich keine Raupen bilden, bilden sich Matten aus im wesentlichen endlosen Fasern,' die im wesentlichen keine groben Granalien haben, d.h. weniger als etwa 1 Dew.-% Granalien. Das kommt bei Gasfließgeschwindigkeiten zwischen etwa 0,176 bis 1,^1 kg/Min./cm des gesamten Schlitzbereiches vor. Beim Erhöhen der Gasfließgeschwindigkeiten für eine feststehende Polymergeschwindigkeit und Viskosität bei bestimmtem Geschwindigkeitsgefälle wird eine Maximumgasf ließgeschrwlndigkeit überschritten und es bilden sich grobe Granalien mit Durchmessern größer als 0,3 nun. Wenn die Gasfließgeschwindigkeiten noch weiter erhöht werden, d.h. zwischen über 1,¹Jl und etwa 7,03 kg/Min./cm im Gesamtschlitzbereich, werden die Granalien kleiner und werden oft länglich und erscheinen als sehr feine Granalien bei hohen Gasfließgeschwindigkeiten. Die Granalien sind grob und unannehmbar, wenn die Masse an Polymerkügelchen relativ groß ist (größer als 0,3 mm Durchmesser) und mit dem Auge sichtbar ist oder wenn das Gewebe als ein fehlerhafter oder zusammengeschmolzener Fleck kalandert wird.

Das Ausmaß an thermischer Behandlung, das dazu geeignet ist,

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dem Beschickungsharz im Extruder 2 für eine eingestellte Düsentemperatur und eine eingestellte Harzfließgeschwindigkeit das erforderliche Ausmaß an\t hermischem Abbau zu vermitteln, läßt sich leicht bestimmen. Die Temperatur der Düsenspitze wird auf etwa 260 bis 482⁰C, vorzugsweise 2βθ bis 399°C, und die Harzfließgeschwindigkeit auf etwa 0,1 bis etwa 5 g/Min./Düsenöffnung eingestellt. Dann wird der Luftstrom auf eine Geschwindigkeit fest eingestellt, die zwischen über "1,41 bis etwa 7,03 kg/Min./cm des Gesamtluftschlitz^bereichs (Schallgeschwindigkeit) liegt. Die Matte wird beobachtet, wenn Zonen des Extruders erhitzt sind. Bei zu niedriger Temperatur im Extruder 2 enthält die Matte viele große Polymerklumpen und/oder grobes, raupenartiges Material. Wenn die Temperatur erhöht wird, übersteigt die Viskosität des abgebauten Harzes bei bestimmtem Geschwindigkeitsgefälle das Minimum für die gewählte Harzfließgeschwindigkeit und Luftfließgeschwindigkeit und die Matte wird feinfasriger, weicher und hat weniger und kleinere Granalien mit einem Durchmesser von weniger als 0,3 mm. Wenn die Temperatur zu hoch ist, wird die Matte zu weich und locker, jedoch verursacht der Luftstrom der Düse ein außergewöhnlich hohes Faserbrechen und viele kurze Fasern, die von der Matte in die Luft geblasen werden, und zwar weg von der Ablagerungszone. Die Matten, die in dem geeigneten Bereich des thermischen Abbaus hergestellt wurden, sind sehr weiß, durchscheinend und v/eich. Die Fasern haben einen Durchmesser von etwa 0,5 und 5 Mikron, gewöhnlich zwischen etwa 1,5 und 4 Mikron.

Als weitere Verfahrensalternative kann die Temperatur des Extruders 2 fest eingestellt werden und das geeignete Ausmaß an thermischem Abbau kann dadurch erzielt werden, daß man die Düsentemperatur erhöht, bis sie im richtigen Bereich ist, um feine Fasern und annehmbar kleine feine Granalien zu bilden ohne außergewöhnlichen Faserbruch.

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Die besten Bedingungen für ein feinfaseriges, weiches Vlies werden bei thermischen Behandlungstemperaturen erhalten, die gerade unterhalb der Temperatur liegen, bei der feine Pasern von der Ablagezone mit dem Luftstrom entweichen. Die beste Temperatur für thermische Behandlung, um Fasern mit höchster Festigkeit zu erzielen, ist die niedrigste Temperatur, bei der die Granalien noch nicht zu beanstanden sind. Die genaue Behandlungstemperatur, die erforderlich ist, um ein gutes, feinfaseriges Vlies zu erhalten, hängt vom Ausgangsharz und von der Durchsatzgeschwindigkeit des Harzes im Extruder ab. Beispielsweise ein Harz mit einer Fließgeschwindigkeit von 5 ( Grenzviskositätszahl 2,23) kann Temperaturen zwischen 3 Ό und 371°C erfordern, während ein Harz mit einer Fließgeschwindigkeit von 0,5 (Grenzviskositätszahl 3,^9) Temperaturen von 371 bis IJO¹J⁰C oder höher erfordern kann. Die thermische Behandlung des Harzes bis auf Grenzviskositätszahlen von etwa 1,30 bis 1,25 vor dem Einspeisen des Harzes in den Extruder 2 kann die erforderlichen Temperaturen im Extruder 2 und/oder im Düsenkopf 3 herabsetzen.

Ein anderes Zeichen dafür, daß die thermische Behandlung ausreichend ist, ist der Harzdruck ( Harzdruck in den Düsenöffnungen) für die Harzfließgeschwindigkeit im Düsenkopf 3. Wenn das Harz im Extruder richtig thermisch behandelt worden ist, liegt der Harzdruck innerhalb eines kleinen Bereichs unabhängig von der Schmelzfließgeschwindigkeit oder der Grenzviskositätszahl des Ausgangsharzes oder der Temperatur der Düse. Die thermische Behandlung, die eine Viskosität bei bestimmtem Geschwindigkeitsgefälle in den Düsenöffnungen 6 von etwa 50 bis etwa 300 Poise, vorzugsweise mindestens 100 Poise und besonders bevorzugt etwa 100 bis etwa 200 Poise erzeugt, wird als bestimmte Geometrie der Düsenöffnungen 6,

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durch Messen des Stromaufwärts-Drucks der Düsenöffnungen für die Fließgeschwindigkeit eines bestimmten Harzes und durch Berechnen der Viskosität des abgebauten Harzes bei bestimmtem Geschwindigkeitsgefälle in den Düsenöffnungen 6 nach in der Polymer-Rheologie bekannten Verfahren (vgl. z.B. H.V. Boenig, Polyolefins, S. 264 (1966) und Chemical Engineering Handbook (Perry ed. 1950) S. 375) bestimmt.

Mit dem geeigneten Grad an thermischer Behandlung, wie sie unmittelbar vorstehend für das bestimmte Ausgangsharz und die bestimmte Fließgeschwindigkeit beschrieben wurden, wird die Luftfließgeschwindigkeit zweckmäßigerweise auf den niedrigen Luftfließgeschwindigkeitsbereich herabgesetzt (zwischen etwa 1,176 bis etwa 1,¹Il kg/Min./cm des GesamtluftSchlitzbereichs), um Vlies-Matten im niedrigen Luftfließgeschwindigkeitsbereich aus entsprechend thermisch abgebautem faserbildenden Harz herzustellen.

Vlies-Matten, die im niedrigen Luftfließgeschwindigkeitsbereich hergestellt worden sind, bestehen im wesentlichen aus endlosen Fasern, deren Morphologie,wie mit Hilfe eines

Polarisierungsmikroskops festgestellt wird, nicht orientiert ist. Wenn die Fasern langsam abkühlen, kann sich eine große kugelige Struktur bilden, und die Fasern sind steif und brüchig. Bei schnellerem Abkühlen sind die Fasern

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nicht kugelig, flexibel und haben eine hohe Bruchdehnung. Die Kühlgeschwindigkeit erhöht sich mit Erniedrigung der Fasergröße und Erhöhung des Abstandes der Düse zur Aufnahmevorrichtung. Nachstehende Tabelle zeigt die oberen Grenzen für die Luftfließgeschwindigkeiten für verschiedene Polymergeschwindigkeiten von etwa 0,1 bis etwa 0,3 g/Min./Öffnung für unterschiedliche Düsentemperaturen. Wenn die Gas(Luft)-geschwindigkeit erhöht wurde, wurden die Fasern mit einem stroboskopischen Licht bei etwa 600 Zyklen/Min, beobachtet um visuell festzustellen, wann ein Brechen begann. Es wurde die direkt unterhalb des Brechpunktes liegende maximale Luftfließgeschwindigkeit aufgezeichnet.

Düse Luftschlitze

10,16 cm-Reihe mit 80 Harzextrusionsöffnungen, jede Öffnung 0,0559 cm Durchmesser, 0,127 cm Abstand zwischen den Mittelpunkten der Öffnungen.

10,16 cm lang,oberhalb und unterhalb der Reihe von Düsenöffnungen, wobei die Schlitzöffnung wie in der Tabelle gezeigt unterschiedlich sein kann.

Harz

Polypropylen, teilweise auf eine Schmelzfließgeschwindigkeit von 33 (1>55 Grenzviskosität szahl) thermisch abgebaut.

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Extruder-Temperatur	Düse Temp. 0C	Harzfließ geschwindig keit (g/Min./öffnung)	konstant =	260 "C.	Luftgeschwindig= keit kg/Min./cm des Gesamtschlitz bereichs
Versuch	305	0,089	Höhe der Luft schlitze (mm)	Luftges chwindig- keit (m/sec) .	0,316
1	303,5	0,091	0,305	89,3	0,27.8
2	300	0,114	0,508	78,0	0,374
3	304	0,141	0,800	103,2	0,373
4	304,6	0,145 '	0,305	104,8	0,359
5	310,6	0,256	0,508	101,7	0,504
6	300	0,256	0,305	143,5	0,510
7	285	0,089	0,508	142,2	0,439
8	319	0,117	0,508	119,3	0,229
9	0,508	64,0

• Vergleicht man die Versuche 1 bis 7, stellt man fest, daß bei konstanter Düsentemperatur, die zulässige Luftgeschwindigkeit mit zunehmender Polymergeschwindigkeit steigt.

• Vergleicht man die Versuche 8 mit 1 und 2, 3 mit 9 und 7 mit 6, stellt man fest, daß die zulässige Luftgeschwindigkeit mit zunehmenden Düsentemperaturen abnimmt.

Ein ähnliches Verhalten wird für alle C-Cg Polyolefinharze, die eine Grenzviskositätszahl von mindestens 1,4 aufweisen, und die auf eine'Grenzviskositätszahl von etwa 0,6 bis unter 1,4 thermisch abgebaut wurden, beobachtet. Die Luftgeschwindigkeit, die ein Brechen der Pasern verursachte, ist ziemlich unterhalb der Schallgeschwindigkeit der Luft bei den Temperaturen der Düsenspitze. Die maximale Fasergeschwindigkeit, wie sie aus dem Durchmesser der Paser und der Harzfließgeschwindigkeit berechnet wird, ist ziemlich unterhalb der Luftgeschwindigkeit. Die Produkte bestehen aus Bndlosfasern, deren Durchmesser gewöhnlich zwischen 8 und 50, vorzugsweise 8 - 30 Mikron betragen, je nach Düsentemperatur, Luftfließgeschwindigkeiten, Harzfließgeschwindigkeiten und dem Grad an thermischem Abbau des Harzes. Die Vlies-Matten fühlen sich etwas grob an und die einzelnen Pasern sind leicht mit dem Auge oder mit einem schwachen Vergrößerungsglas (7-fach) sichtbar. Die Matten, die 15,24 cm oder mehr von der Düse entfernt gesammelt wurden, zeigen eine geringe Festigkeit und hohe Dehnung.

Es ist daher festzustellen, daß für Harzfließgeschwindigkeiten von etwa 0,1 bis etwa 5 g/Min./öffnung die Eigenschaften der Vlies-Matten unter geeigneten thermischen Behandlungsbedingungen weitestgehend durch die Gas(Luft)fließgeschwindigkeiten bestimmt werden, die in den Schmelz-Blas-Verfahren angewandt werden. Wenn die Luftfließgeschwindigkeiten im allgemeinen niedrig oder unter Schall sind (0,176 bis 1,¹Il kg/Min./cm im Gesamtgasschlitzbereich), sind die Fasern in der Vlies-Matte im wesentlichen endlos, während bei hohen Luftfließgeschwindigkeiten oder Schallgeschwindigkeiten die Fasern diskontinuierlich sind und außerdem sich feine Granalien bilden.

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- 2*1 -

Ein anderer Paktor, der die Eigenschaften der hergestellten Matte bestimmt, ist der Abstand der Aufnahmevorrichtung .von den öffnungen 6 im Düsenkopf 3. Wenn die Aufnahmevorrichtung einen Abstand zwischen 2,5** und 15,24 cm besitzt, kleben die Fasern untereinander zusammen, da sie am Punkt ihres Ablegens noch heiß sind, so daß sie bei der Berührung miteinander verkleben. Bei Abständen von 15,24 cm findet immer noch ein Verkleben statt, jedoch verringert sich das Ausmaß mit zunehmendem Abstand.

Sind die Luftfließgeschwindigkeiten zu gering für eine bestimmte Harzfließgeschwindigkeit, so werden grobe Fäden gebildet. Diese Fäden verflechten sich im allgemeinen zu groben tauartigen Bündeln oder Tauen in der Matte, so daß diese eine grobe nicht biegsame spröde Struktur erhält. Bei niederen oder mittleren Luftfließgeschwindigkeiten, die sich für die gewählte Harzfließgeschwindigkeit eignen, entstehen feine kontinuierliche Fäden (vorzugsweise mit einem Durchmesser von 8 bis 30 Mikron) und die gebildete Matte hat eine weiche und biegsame Struktur. Matten, die bei mäßigen Luftgeschwindigkeiten erzeugt worden sind, weisen eine pappeähnliche Steifheit auf, wenn die Fäden in einem Abstand von etwa 12,7 bis 15,2 cm abgelegt werden, ' enthalten jedoch lose Einzelfäden auf der festeren Innenstruktur der Matte. Werden die Fäden in größerer Nähjs der Düsenöffnungen abgelegt, so erscheinen die Matten starrer und weisen weniger lose Fäden oder Haare auf. Eine weichere lockere Matte erhält man, wenn die Fäden in einem Abstand von mehr als 12,7 bis 15,2 cm abgelegt werden.

Bei noch höheren Luftfließgeschwindigkeiten bei der gewählten Harzfließgeschwindigkeit ti^rtt ein Zerreißen der Fäden ein, wodurch große unerwünschte Granalien in der Matte entstehen.

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Diese Art Granalien tritt in Unterbrechungen in der Matte
auf und kann eine Größe bis zu 1 mm im Durchmesser
aufweisen. Sie geben der Matte einen rauhen sandpapierartigen Griff. Nach dem Kalandrieren der Matte erscheint diese Art
von Granalien als große durchscheinende Bereiche in der Matte, die der kanaldrierten Matte ein grobfleckiges Aussehen geben.

Selbst bei höheren Luftfließgeschwindigkeiten für die gewählten Harzfließgeschwindigkeiten und langen Abständen zwischen
Düsenwerkzeug und Aufnahmevorrichtung werden im wesentlichen
ale (zwischen etwa 1,¹Jl und etwa 7,03 kg/Min./cm des Gesamtschlitzbereiches) nichtkontinuierlichen sehr feinen Fasern
bei gleichzeitiger Bildung einer feinen gleichmäßigen Art
von Granalien gebildet. Diese Granalien haben einen Durchmesser von weniger als 0,1 mm und sind weder im Griff noch visuell
bemerkbar. Sie machen sich nach dem Kalandrieren bemerkbar,
wonach die Matte / glatt^ weiß" mit einer sehr gleichmäßigen feingekörnten Struktur (als Folge der Anwesenheit der sehr
feinen Granalienteilchen) erscheint. Die bei diesen sehr hohen Luftgeechwindigkeiten und langen Abständen zwischen Düsenwerkzeug und Aufnahmevorrichtung erzeugte Matte ist weich und biegsam wie Baumwollwatte infolge der sehr feinen Fasern (weniger als 5 Mikron).

Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der
Erfindung. Falls nichts anderes angegeben^war die in den Beispielen verwendete Düse eine 10,16 cm-Reihe mit öffnungen zur Extrudierung des Harzes, wobei jede öffnung einen Durchmesser von 0,0559 cm und einen Abstand von 0,127 cm zwischen den
Mittelpunkten hatte. Die Luftschlitze oberhalb und unterhalb der Reihe von öffnungen hatten eine nominale Höhe von etwa
0,25¹I mm.

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Beispiele 1 bis *J

Bei diesen Beispielen waren die Bedingungen wie folgt:

Harz: Polypropylen mit einer

Schmelzfließgeschwindigkeit von 33,6 (Grenzviskositätszahl 1,5¹I)

Extrudertemperatur: 310°C

Düsentemperatur: ' 277° - 285⁰C

Lufttemperatur: 266 - 282⁰C

Harzfließgeschwindigkeit: 7,1 g/Min. (0,089 g/Min./

öffnung)

Abstand der Aufnahmevorrichtung: 2o,3 cm

Umdrehung der Aufnahmevorrichtung pro Minute: 0,9

Die Luftgeschwindigkeit wurde jeweils verändert, wobei die
in der Tabelle II zusammengestellten Ergebnisse erzielt
wurden.

Das Harz, das in den vorstehenden Beispielen verwendet wurde, war ein Gemisch aus einem Polypropylengrundharz mit einem
niedrigen Schmelzindex, das bei einer Extrudertemperatur von
über 327°C extrudiert wurde, so daß sich ein Polypropylen mit einer Schmelzfließgeschwindigkeit von 33,6 ergab. Durch diese thermische Behandlung des Polypropylens vor der Einführung desselben in den Extruder, der die Düsen speiste, konnten niedrigere Extruder- und Düsentemperaturen bei dem Schmelz-Blas-Verfahren angewandt werden.

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Tabelle II
Einfluß der Luftgeschwindigkeit auf die Faserbildung

Beispiel Luftgeschwindigkeit

kg/Min. kg/Mia/cm^/schlitz Beschreibung der Matte

1 0,1315 0,2514 Grobe, brüchige Matte, bestehend aus

großen tauartigen Fasern

o 2 0,2146 0,412 Weichere Matte, feinere Fasern

⁰⁰ 3 0,2985 0,580 Weiche, biegsame Matte aus feinen

Ca) '

cn kontinuierlichen Fasern

⁰ 4 0,3200 0,623 Matte enthält große Granalien-Teilchen;

cn sie ist rauh und hat ein schlechtes

Aussehen.

Die Beispiele zeigen die Bedeutung der richtigen Luftfließgeschwindigkeit bei der Herstellung von Matten mit den gewünschten Eigenschaften. Die optimale Luftfließgeschwindigkeit ändert sich natürlich auch in Abhängigkeit von anderen Bedingungen.

Sind beispielsweise alle Bedingungen so wie vorstehend angegeben, liegt die Harzfließgeschwindigkeit jedoch bei 21,2 g/ Min. (0,265 g/Min./Öffnung), so erhält man bei einer Luftfließgeschwindigkeit von 0,508 kg/Min. (0,98 kg/Min./cm Schlitz) die beste Matte, wogegen in Beispiel 3 die Luftfließgeschwindigkeit 0,2985 kg/Min. (0,580 kg/Min./cm³-Schlitz) lag. Bei dieser höheren Polymergeschwindigkeit waren die Fasern größer, jedoch konnte eine gute gleichmäßige granalienfreie weiche Matte gewonnen werden.

In einem weiteren Beispiel, in welchem eine Düsentemperatur von 310°C anstelle der Düsentemperatur von 277 - 285⁰C gemäß Beispiel 3 angewandt wurde, erhielt man bei einer Luftfießgeschwindigkeit von O,268kg/Min. (0,5177 kg/Min./cm²-Schlitz) die beste Matte. Ganz allgemein gilt,daß bei höheren Düsentemperaturen geringere Luftfließgeschwindigkeiten zur Bildung einer qualitativ hochwertigen Matte erforderlich sind.

Beispiele 5 bis 9

In den folgenden Beispielen werden die Matten beschrieben, die bei sehr hohen Luftfließgeschwindigkeiten erzeugt werden können, bei denen die Größe der gebildeten Granalien so gering ist, daß diese unbemerkt bleiben. Die Bedingungen waren wie folgt:

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Harz:

Extrudertemperatur: Düsentemperatur: Lufttemperatur: Harzfließgeschwindigkeit:

Entfernung der Aufnahmevorrichtung:

Umdrehung der Aufnahmevorrichtung pro Minute:

Polypropylen mit einer Schmelzfließgeschwindigkeit von 33,6 (Grenzviskositätszahl 1,54) 310⁰C 34l°C 3O4°C 18,7 g/Min. (0,234 g/Min./Öffnung)

20,32 cm 1,33

Die Luftfließgeschwindigkeit wurde jeweils verändert, wobei die in der Tabelle III zusammengestellten Ergebnisse erhalten wurden:

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Tabelle III Herstellung der Matte bei sehr hoher Luftgeschwindigkeit

Beispiel Luft ges chwindigkeit Beschreibung der Matte

	kg/Min.	kg/Min./cm2/Schlitz
5	0,476	0,921
6	0,581	1,12
7	0,685	1,3245
8	0,789	1,536
9	0,948	1,837

Matte enthält große Granalien, rauhes, schlechtes Aussehen

_o 6 0,581 1,12 kleinere Granalien, immernoch

to schlechtes Aussehen

noch kleinere Granalien,

besseres Aussehen vjj

Matte enthält feine Granalien.

Gutes Aussehen

Sehr feine Granalien, die bei der Berührung nicht fühlbar sind. Matte sehr weich und biegsam. Ausgezeichnetes Aussehen.

co

CD

00

ro j>ro

Beispiele 10 bis 13

Die folgenden Beispiele zeigen, daß verschiedene Grundharze zur Herstellung hochqualitativer Matten verwendet werden können, wenn eine richtige thermische Behandlung des Harzes durch Anwendung erhöhter Extruder- und Düsentemperaturen vor der Paserbildung stattgefunden hat. In den Beispielen 10 bis 12 waren die Bedingungen wie folgt:

Harz:

Lufttemperatur: Polymergeschwindigkeit: Luftgeschwindigkeit:

Entfernung der Aufnahmevorrichtung:

Polypropylen mit einer Schmelzfließgeschwindigkeit von 0,6 (Grensviskositätszahl 3,37)

338⁰C

8,2 g/Min. (0,102 g/Min./öffnung)

O,245kg/Min. (0,^54 kg/Min./cm² Schlitz)

15,24 cm

Umdrehung der Aufnahmevorrichtung pro Minute: 1,0

In Beispiel 13 waren die Bedingungen wie folgt

Polypropylen mit einer Schmelzfließgeschwindigkeit von 3,0 (Grenzviskositätszahl 2,47)

Harz:

Lufttemperatur:

Harzfließgeschwindigkeit: 7,2 g/Min. (0,09 g/Min./öffnung)

Luftfließgeschwindigkeit: o,3564 kg/Min. (0,691 kg/Min./cm

Schlitz)

Entfernung der Aufnahmevorrichtung: 17,78 cm

Umdrehungen der Aufnahmevorrichtung pro Minute: 3,0

Die Extrudertemperaturen und die Düsentemperaturen sind in Tabelle IV wiedergegeben:

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Tabelle IV Einfluß der thermischen Behandlung auf die Paserbildung

Temperatur des Beispiel Extruders ⁰C

O CO OD UJ

CO O) IO

10

11

12

13

354

360

316

Temperatur der Düse ⁰C

343 343

343 393

Beschreibung der Matte

Sehr grobe Matte, große tauartige Fasern

Gute Matte, feine Fasern, keine Granalien, weich und biegsam

Erhebeliche Mengen an Granalien in der Matte. Schlechtes Aussehen.

Weiche, biegsame und Granalienfreie Matte.

CJ O OO

N)

Man erkennt aus den Beispielen 10 bis 12, daß die Extrudertemperatur, wenn alle anderen Bedingungen gleich gehalten werden, bei der thermischen Behandlung dieses Harzes mit niederem Schmelzfluß kritisch ist, wenn weiche granalienfreie Matten gewonnen werden sollen. Aus dem Beispiel 13 geht jedoch hervor, daß bei Anwendung einer niedrigeren Extrudertemperatur und einer höheren Düsentemperatur eine Matte mit guter Qualität gewonnen werden konnte.

Beispiele I¹* und 15

Für einige Verwendungszwecke kann es erwünscht sein, andere Polyolefine als Polypropylen in Form feiner Fasermatten zu verwenden. Beispielsweise kann Polybuten-1 der Matte eine wesentlich geringere Steifheit vermitteln. Poly-3-methylbuten-l, Poly-4-methylpenten-l, Poly-^-methylhexen-l und Poly-5-methylhexen-1 haben wesentlich höhere Schmelzpunkte als Polypropylen.

Es wurde gefunden, daß C, Polyolefine oder solche mit höherem Kohlenstoffgehalt mit einer Grenzviskositätszahl von mindestens etwa 1,5 nach dem erfindungsgemäßen Verfahren schmelzgeblasen werden können, wobei gute Matten erhalten werden, vorausgesetzt, daß die C, Polyolefine oder solche mit höherem Kohlenstoffgehalt entsprechend thermisch behandelt wurden.

Um ein C₅-Cn Polyolefin, das kein Propylen war, zu erläutern, wurde Poly-^l-methylpenten-l erfolgreich unter Bildung einer feinen Fasermatte (0,5 bis 5 Mikron Durchmesser) schmelzgeblaser Die Schmelzblasbedingungen und die Fasereigenschaften werden in nachstehender Tabelle V wiedergegeben:

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Tabelle V

14 15

Poly-4-methylpenten-l-Grenzviskositätszahl Extrudertemperatur, ⁰C Düsentemperatur, ⁰C Lufttemperatur, ⁰C Polymergeschwindigkeit, g/Min. Luftströmung, kg/Min. Siebabstand, cm

Matte

Eigenschaften

Fasergröße 2 jx 2 u

Grenzviskositätszahl 1,23 0,88

1,82	1,82
327	343
280,5	299
301,5	301,5
13,6	13,6
2,204	2,024
15,24	1,27

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Die Beispiele 16 bis 18 erläutern die Verwendung von Gemischen unterschiedlicher Harze als Beschickung bei der Durchführung der Erfindung. Wenn nichts anderes angegeben ist, waren die Bedingungen zur Herstellung der Matten in diesen Beispielen die gleichen wie vorstehend beschrieben wurde ., wobei jedoch die besonderen Einzelheiten diejenigenvaren, wie sie ausdrücklich in jedem Beispiel angegeben wurden. Das in den Beispielen verwendete Polymer hatte eine geringe Dichte.

Beispiel 16

Gemische aus 10$, 50 % und 90% Nylon 6 (Firestone XN 31¹O wurde mit Polypropylenharz (Enjay CD392) schmelzgeblasen. Diese Gemische wurden aus einer 10,16 cm-Schmelz-Blas-Düse extrudiert, und zwar unter den Bedingungen, wie sie in nachstehender Tabelle VI wiedergegeben werden:

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	Tabelle	VI	46-3	46-4	46-5
Versuch		46-1	90	50	10
% Polypropylen		100	10	50	90
% Nylon 6		-
Extruderzone 1	- 0C	313
Extruderzone 2	- °C	327
Düsenerhitzer -	0C	338

durchschnittl. Temperatur der Luftkammer - ⁰C 319,5 319,5 319,5 319,5

durchschnittl. Temperatur der Düsenspitze, C 307

UpM der Schnecke 4,5

Entfernung Düse-Aufnahmevorrichtung, cm 15,24

Polymergeschwindigkeit, g/Min. 8,1

Luftgeschwindigkeit, kg/Min.

1,438

kg Luft/kg Polymer

Düsendruck - kg/cm Aussehen des Vlieses

178

8,09

gut 8,9

9,3

12,5

1,438 1,438 1,524 162 155 122

9,49 9,84 8,79

gut gut leidlich (Schuss)

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Man versuchte in diesen Versuchen nicht, die Luftfließgeschwindigkeit sbedingungen für jedes Gemisch zu optimieren. Die Gemische ließen sich bei den vorliegenden Bedingungen mit Ausnahme von 46-5 gut verarbeiten. Letzteres hatte
beachtliche Granalien.

Die physikalischen Eigenschaften der vorstehend hergestellten Matten werden in Tabelle VII wiedergegeben:

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Tabelle VII

Versuch

46-1- 46-3 46-4 46-5

100

3122

2111

% Polypropylen " % Nylon 6

durchschnittl. Grundgewicht spannbare Nullspannweite MD, m (MD Zero Span Tensile) spannbare Nullspannweite CD, m (CD Zero Span Tensile) durchschnittl. spannbare Nullspannweite, m
(Ave. Zero Span Tensile) 2617 Verhältnis MD/CD Nullspannweite

( Zero Span) 0,68

MD Einreißfaktor - DM² (Tear Factor)

.2

CD Einreißfaktor - DM"

184 181

90	50	10
10	50	90
88	99	111
2659	1856	1319
1871	1425	817
2265	1641	1068

0,70 0,77 0,62

163
151

194
245

78 76

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Die hergestellten Matten, die etwas unter Druck gesetzt worden waren, hatten wesentlich bessere Reißfestigkeiten als vergleichbare Matten aus 100 % Polypropylen oder 100 % Nylon.

Beispiel 17

Gemische aus 5 % und 20 % Polyäthylen mit Polypropylen (Enjay CD 392) wurden schmelzgeblasen. Das Schmelzblasen dieser Gemische fand sowohl bei hohen als auch bei niedrigen Luftgeschwindigkeiten statt. Tabelle VIII gibt die Schmelz-Blas-Bedingungen unter Verwendung einer 10,l6 cm Schmelzblasdüse wieder.

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	Tabelle	VIII	41-1	41-5	41-6	41-4	41-3
Versuch		100	95	100	95	80
% Polypropylen		0	VJl	0	5	20
% Polyäthylen		313	324	324	324	324
Extruderzone 1	- 0C	329,5	343	342	343	343
Extruderzone 2	- 0C	338	360	360	360	360
Düsenerhitzer -	0C

durchschnittl. Temperatur

der Luftkammer - ⁰C 273,4 durchschnittl. Temperatur

der Düsenspitze - ⁰C 313,6 UpM der Schnecke

28

Entfernung Düse-Aufnahme- _1C-vorrichtung, cm '

Polymergeschwindigkeit kg/Min. 22

Luftgeschwindigkeit, kg/Min.

kg Luft/kg Polymer

.2

1,594 72

Düsendruck, kg/cm^ 20,0 durchschnittl. Fasergröße, u 5 Aussehen des Vlieses gut

301 286,2 283,8 282,6

340 335 335 335,6

28 28 28 28

45,72 45,72 45,72 45,72

22,6 22 22,8 22,8

1,532 0,286 0,304 0,299

68 13 13 13

8,09 8,79 8,79 14,1

5 20 25

gut gut gut gut

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Obgleich keine optimalen Bedingungen festgesetzt wurden,
zeigen diese Versuche, daß endlose Vlies-Matten unter Verwendung von Polyäthylen/Polypropylen-Gemischen hergestellt werden können. Mit einem 2O3»igen Polyäthylen-Gemisch konnten keine feinen Fasern-Vliese erhalten werden, jedoch erhielt man solche mit einem 5iigen Anteil. Bei einem 20$igen Polyäthylenanteil unter Anwendung der Bedingungen zur Herstellung feiner Fasern konnten nur kurzfaserige ^schwache Vliese
erhalten werden. Diese Verhaltensweise wurde ebenfalls
bei der Verwendung von 100? Polyäthylen beobachtet, jedoch nicht bei der Verwendung von Polypropylen.

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Tabelle IX
Versuch 41-1 41-5 41-6 41-4 41-3

% Polypropylen 100 95 100 95 80

% Polyäthylen 0 5 0 5 20

durchschnittl. Grundgewicht 73 111 126 133 106

spannbare Nullspannweite

MD, m 2015 13¹^ IOO6 963 962

spannbare Nullspannweite

CD, m 1550 835 736 623 733

durchschnittl. spannbare

Nullspannweite, m 1783 1090 871 793 848

Verhältnis MD/CD Nullspannweite 0,77 0,62 0,73 0,65 0,76

MD Einreißfaktor - DM² 72 77 56 50 450 CD Einreißfaktor - DM² 91 77 48 35 333

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Beispiel 18

Gemische aus 25 %_t 50 % und 75 % Polyvinyl-4-methylpenten-l (TPX) wurden mit Polypropylen-Harz (Enjay^CD 392) schmelzgeblasen. Diese Gemische wurden unter folgenden Bedingungen aus einer 10,16 cm Schmelz-Blas-Düse,wie in Tabelle X wiedergegeben wird, extrudiert.

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	•	Tabelle X	13-2	13-3	13-4	13-5
Versuch		13-1	75	50	25	0
% Polypropylen	, °c	100	25	50	75	100
% TPX	> °c	0
Extruderzone 1.	0C	332
Extruderzone 2,	335
Düsenerhitzer,	331

durchschnittl. Temperatur der Luftkaramer, ⁰C

durchschnittl. Temperatur der Düsenspitze, ⁰C

UpM der Schnecke

Entfernung Düse-Aufnahmevorrichtung, cm

Polymergeschwindigkeit, g/Min.

Luftgeschwindigkeit, kg/Min.

ρ Düsendruck, kg/cm

Aussehen des Vlieses " 3^3

3^3 3*3

351,5	7,122	6,665	6,395	5,485
25	7,03	3,52	5,27	12,3
30,48	gut	gut	gut	gut
7,122
7,03
gut

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-H₅-

Für alle Proben wurden Vliese mit guter Qualität erhalten, obgleich die Bedingungen während der Versuche nicht verändert wurden. Es wurden keine Anstrengungen unternommen, um in diesen Versuchen die Eigenschaften zu optimieren. Die physikalischen Eigenschaften dieser Gemische werden in Tabelle XI wiedergegeben.

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Tabelle XI

Versuch 13-1 13-2 13-3 13-4 13-5

% Polypropylen % TPX

durchschnittl. Grundgewicht, g/ m²

spannbare Nullspannweite MD,m 2484

Zuspannung für Streifen, unberechnet, m MD Einreißfaktor, DM² CD Einreißfaktor, DM²

100	75	50	25	0
0	25	50	75	100
108	112	111	73	68
2484	1707	1148	2718	27OM
545	288	66	83	267
203	51	70	151	124
199	54	68	173	116

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Es wurden außerdem die elektrischen Eigenschaften getestet, die sich für sämtliche Gemische als ausgezeichnet erwiesen. Diejenigen Matten, die Fasern aus einem Gemisch von Polypropylen und Poly-Jl-methylpenten-1 enthielten besaßen verbesserten Temperaturwiderstand in dem Maße, in dem die Menge an PoIy-¹J-methylpenten-1 erhöht wurde. Eine Eigenschaft, die mangelhaft ist, wenn nur ein einziges Thermoplast-Harz zur Herstellung der Vlies-Matte verwendet wird, kann dadurch überwunden werden, gemäß der vorliegenden Erfindung, wenn ein Gemisch aus zwei oder mehreren Thermoplast-Harzen verwendet wird. Ein Gemisch aus Nylon und einem Polyolefin, wie z.B. Polypropylen, ergibt eine färbbare Matte, was mit einem Polyolefin allein nicht möglich ist. Ein mit Polyolefinen vermischtes Polystyrol ergibt eine wesentlich steifere Matte. Es wird jedoch darauf hingewiesen, daß neben dem Thermoplast-Harz als Gemisch andere Zusätze diesem Gemisch, wie beispielsweise Parbpigmente oder ähnliches, zugesetzt werden können.

Die erfindungsgemäßen Matten können als Filter, Wischtücher, thermisches Isoliermaterial, Batterietrennwände, Verpackungsmaterialien, Absorptionsmaterialien für Kohlenwasserstoffe, Einlagen für mit Preßmuster versehene Papierkissen, Unterlagen für künstliches Leder, Laminate, Schallschluckmaterialien, Bestandteile für Wegwerfkleidung, Taschen, schützende Verpackungen für den Versand, synthetische Papiere und elektrische Anwendungszwecke verwendet werden. Die Matten können verwendet werden so wie sie nach dem Schmelz-Blas-Verfahren vorliegen, oder sie können gepreßt, kalandriert, geschnitten, imprägniert, beschichtet, laminiert oder in anderer Weise für besondere Verwendungszwecke behandelt werden. Im allgemeinen haben

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Matten, die aus Fasern von 0,5 bis 5 Mikron hergestellt wurden, eine größere Zugfestigkeit des Streifens als Matten, die aus Pasern mit einem Durchmesser von 8 bis 40 Mikron hergestellt wurden, wobei letztere im allgemein η eine größere Reißfestigkeit besitzen. Der Ausdruck "untereinander verbunden", der im vorliegenden Zusammenhang verwendet wurde, bedeutet, daß die Matten eine kohärente zusammenhaltende Struktur aufweisen, so diß sie die üblichen Handhabungen wie Aufwickeln, Abwicklen, Zerschneiden, Pressen, Kalandrieren usw. überstehen können, ohne ihren mattenartigen Charakter zu verlieren. Bei fast allen Matten, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt werden, tritt ein gewisses Maß an thermischer Bindung auf, das gewöhnlich direkt vom Abstand vom Düsenkopf, aus dem die Matten gebildet wurden, abhängig ist.

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Claims (1)

1. Paten tansprüche:

   1. Verfahren zur Herstellung einer schmelzgeblasenen Vlies-Matte, bei dem ein faserbildendes Thermoplast-Harz oder Gemische solcher Harze im geschmolzenen Zustand aus öffnungen einer erhitzten Düse in einen heißen Inertgasstrom extrudiert wird, der das geschmolzene Harz zu Fasern, die einen Faserstrom bilden, verstreckt, wobei diese Fasern auf einer Aufnahmevorrichtung auf dem Weg des Faserstroms unter Bildung einer Vlies-Matte gesammelt werden, dadurch gekennzeichnet, daß man dieses Faserbildende Thermoplast-Harz von den Düsenöffnungen extrudiert, während man die Werte und Wechselbeziehungen folgender Parameter: Polymerharzfließgeschwindigkeit, Viskosität des Polymers bei bestimmtem Geschwindigkeitsgefälle, Verfahrenstemperatur und Ga^ließgeschwindigkeiten in kritischen Bereichen steuert.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem man eine erhitzte Düse verwendet, die eine Reihe von öffnungen aufweist und wobei der heiße Inertgasstrom von sich gegenüberliegenden Austrittsöffnungen auf jeder Seite der Reihe der Düsenöffnungen zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man das faserbildende Thermoplast-Harz mit einer ursprünglichen Grenzviskosität szahl von mindestens 1,4 in dem Extruder mindestens teilweise solange bei einer Temperatur von 288 bis 482°C thermisch abbaut, bis das Harz sowohl eine reduzierte Grenzviskositätszahl von etwa 0,6 bis weniger als 1,4 und eine Viskosität bei bestimmtem Geschwindigkeitsgefälle in den Düsenöffnungen von etwa 50 bis etwa 300 Poise aufweist, wobei die erhitzte Düse eine Temperatur

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   2' 3 0 8 2 A 2

   von etwa 260 bis etwa 482⁰C besitzt, den Extruder so betreibt, daß das abgebaute Harz im geschmolzenen Zustand aus der Reihe von Düsenöffnungen bei einer Harzfließgeschwindigkeit von etwa 0,1 bis 5 g/Min./Düsenöffnung herausgedrückt wird und das heiße Inertgas bei einer Temperatur von etwa 260 bis etwa 482°C aus den Austrittsöffnungen bei einer Gasfließgeschwindigkeit von etwa 0,176

   ρ
   bis etwa 7,03 kg/Min./cm des Austrittsbereichs zuführt, so daß dieses extrudierte abgebaute Harz zu Pasern mit einem Durchmesser von etwa 0,5 bis etwa 400 Mikron verstreckt wird.

   Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man innerhalb des Harzfließgeschwindigkeitsbereichs eine Harzfließgeschwindigkeit wählt, die nicht unter einer Minimumgeschwindigkeit liegt, unter derlei einer gewählten Kombination von Gasfließgeschwindigkeit und Viskosität des abgebauten Harzes bei bestimmtem Geschwindigkeitsgefälle sich keine groben Granalien bilden, wobei diese Minimumharzfließgeschwindigkeit in ihrem vorstehend genannten Bereich erhöht wird, wenn die Gasfließgeschwindigkeit in ihrem Bereich erhöht wird oder wenn das abgebaute Harz in seinem Bereich eine verringerte Viskosität bei bestimmtem Geschwindigkeitsgefälle besitzt oder wenn beides eintritt.

   Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man innerhalb des Harzfließgeschwindigkeitsbereichs eine Harzfließgeschwindigkeit wählt, die nicht über einer Maximumgeschwindigkeit liegt_;oberhalb derer für eine gewählte Kombination von Gasfließgeschwindigkeit und Viskosität des abgebauten Harzes bei bestimmtem Geschwindigkeitsgefälle sich keine groben Granalien bilden.

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   Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das heiße Inertgas bei einer Temperatur von etwa bis etwa M82°C von den Austrittsöffnungen bei einer

   2 Gasfließgeschwindigkeit von etwa 0,17 bis l,4l kg/Min./cm des Austrittsbereiches zuführt, wodurch das extrudierte abgebaute Harz zu Pasern mit einem Durchmesser von etwa 8 bis etwa MOO Mikron verstreckt wird, wobei man innerhalb des Gasfließgeschwindigkeitsbereits eine Gasfließgeschwindigkeit wählt, die nicht über einer Maximumgeschwindigkeit liegt, oberhalb derer₍für eine gewählte Kombination von Harzfließgeschwindigkeit und Viskosität des abgebauten Harzes bei bestimmtem Geechwindigkeitsgefälle_/sich keine Granalien bilden, wobei diese Maximumgasfließgeschwindigkeit in ihrem vorstehenden Bereich herabgesetzt wird, wenn die Harzfließgeschwindigkeit in ihrem Bereich herabgesetzt wird oder wenn das abgebaute Harz in sanem Bereich eine verringerte Viskosität bei bestimmtem Geschwindigkeitsgefälle besitzt oder wenn beides eintritt.

   Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das heiße Inertgas bei einer Temperatur zwischen etwa 260 und etwa M82°C von den Austrittsöffnungen bei einer Gasfließgeschwindigkeit von mehr als 1,¹Jl bis etwa 7,03

   ρ
   kg/Min./cm des Austrittsbereichs zuführt, wodurch das extrudierte abgebaute Harz zu Pasern mit einem Durchmesser von 0,5 bis etwa 5 Mikron verstreckt wird.

   Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Harz innerhalb des Bereichs der Viskositäten bei bestimmtem Geschwindigkeitsgefälle zu einer ausgewählten Viskosität bei bestimmtem Geschwindigkeitsgefälle abgebaut wird, die nicht unterhalb einer Viskosität bei bestimmtem Geschwindigkeitsgefälle liegt, unterhalb deren für

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   eine gewählte Kombination von Harzfließgeschwindigkeit und Gasfließgeschwindigkeit sich keine groben Granalien bilden, wobei die Minimumviskosität bei bestimmtem Geschwindigkeitsgefälle erhöht wird, wenn die Gasfließgeschwindigkeit in ihrem Bereich erhöht wird oder wenn die Harzfließgeschwindigkeit in ihrem Bereich ernieidrigt wird oder wenn beides eintritt.

   8. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man innerhalb des Viskositätsbereichs bei bestimmtem Geschwindigkeitqgefälle das Harz zu einem ausgewählten Viskositätsbereich bei bestimmtem Geschwindigkeitsgefälle abbaut, das die Maximumviskosität bei bestimmtem Geschwindigkeitsgefälle nicht übersteigt, oberhalb welchem für eine gewählte Kombination von Harzfließgeschwindigkeit und Gasfließgeschwindigkeit sich keine groben Granalien bilden, wobei diese Maximumviskosität bei bestimmtem Geschwindigkeitsgefälle erniedrigt wird, wenn die Gasfließgeschwindigkeit in ihrem Bereich erniedrigt oder die Harzfließgeschwindigkeit in ihrem Bereich erhöht wird oder wenn beides eintritt.

   9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man als Harze C-, - Cg Polyolefine und deren Gemische verwendet.

   10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß eine Harzfließgeschwindigkeit angewendet wird, die mindestens 1,0 g/Min./öffnung beträgt.

   11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Viskosität bei bestimmtem Geschwindigkeitsgefälle verwendet, die zwischen etwa und etwa 300 Poise liegt.

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   12. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß nan ein Gemisch verschiedener Harze verwendet.

   13· Schmelzgeblasene Vlies-Matte, dadurch gekennzeichnet, daß sie nach einem der vorstehenden Verfahren hergestellt wurde.

   Für: Esso Research and Engineering Company Linden, N.J., V.St.A.

   (Dr. H.J. Wolff) Rechtsanwalt

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