DE2307510A1 - DOPING OF CADMIUM TELLURIDE CRYSTALS - Google Patents
DOPING OF CADMIUM TELLURIDE CRYSTALSInfo
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Description
United States Atomic Energy Commission, Washington, D.C, U.S.A.United States Atomic Energy Commission, Washington, D.C, U.S.A.
Dotieren von Cadmiumtelluridkristallen.Doping of cadmium telluride crystals.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Dotieren einer Menge von im wesentlichen rein kristallinem Cadmiumtellurid.The invention relates to a method for doping an amount of essentially pure crystalline cadmium telluride.
Es ist seit langem bekannt, daß große Cadmiumtelluridkristalle zur Herstellung einer großen Anzahl von Festkörpervorrichtungen geeignet sind. Bei richtiger Dotierung sind die CdTe-Kristalle besonders für Hochtemperatur-Halbleitervorrichtungen oder Solarzellen geeignet.It has long been known that large crystals of cadmium telluride are suitable for making a large number of solid state devices. With correct doping the CdTe crystals are particularly suitable for high temperature semiconductor devices or solar cells.
Damit aus Cadmiumtellurid bestehende Kristallkörper für elektronische Anwendungsfälle geeignet sind, müssen sie einer Anzahl von Anforderungen entsprechen. Somit ist es für Strahlungsdetektoren wesentlich, daß der große Kristall rein ist, im wesentlichen keine Unvollkommenheiten (Störstellen) enthält und einen hohen elektrischen Widerstandswert besitzt. Da Cadmiumtellurid dann einen maximalen elektrischen Widerstandswert zeigt, wenn das Verhältnis von Cadmium zu Tellur eins ist, wäre es am zweckmäßigsten, die Cadmiumtelluridkristalle in derThus crystal bodies made of cadmium telluride for electronic Use cases are suitable, they must have a number of requirements. Thus, it is essential for radiation detectors that the large crystal be pure, essentially contains no imperfections (imperfections) and has a high electrical resistance value. Since cadmium telluride then shows a maximum electrical resistance value if the ratio of cadmium to tellurium is one, would be it is most convenient to place the cadmium telluride crystals in the
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stöchiometrischen Zusammensetzung wachsen zu lassen. Dies ist jedoch keine praktikable Lösung des Problems, und zwar wegen der innewohnenden Schwierigkeiten bei der Kontrolle des CdTe-Verhältnisses mit einem extrem hohen Genauigkeitsgrad. Deshalb bestand stets der einzig praktikable Weg zum Erreichen von Material der Detektorqualität darin, daß man eine Dotierung mit geeigneten Dotiermitteln vorsah.to grow stoichiometric composition. This is however, it is not a viable solution to the problem because of the inherent difficulties in controlling the CdTe ratio with an extremely high degree of accuracy. Therefore, there has always been the only practicable way to achieve Material of the detector quality in that one provided doping with suitable dopants.
Bis vor kurzem wurden große Cadmiumtelluridkristalle durch Schmelzwachsverfahren gezüchtet, wobei die Kristallisation am Schmelzpunkt bei 1O92°C auftrat. Diese Verfahren haben jedoch beachtliche Nachteile. Unter anderem ist es schwierig, das Dotieren des Kristalls mit ausgewählten Zusätzen, wie beispielsweise Indium, Gallium und Aluminium, für ausgewählte Halbleiteranwendungsfälle quantitativ zu steuern. Zudem ist die Dotierung auch auf den unteren ppm-Bereich beschränkt. Die bekannten Verfahren arbeiten insbesondere bei der kommerziellen Herstellung wegen der vorhandenen Dotierprobleme nicht zufriedenstellend. Until recently, large crystals of cadmium telluride were made by Melt wax process grown with crystallization occurring at the melting point at 1092 ° C. However, these procedures have considerable disadvantages. Among other things, it is difficult to dop the crystal with selected additives such as Quantitative control of indium, gallium and aluminum for selected semiconductor applications. In addition, is the doping is also limited to the lower ppm range. The known methods work in particular in the commercial one Production unsatisfactory because of the doping problems that exist.
Die vorliegende Erfindung bezweckt die Überwindung der Nachteile des Standes der Technik, wobei insbesondere eine gute Steuerung der Dotiermittelmenge erreichbar sein soll, und wobei ferner auch höhere Dotierbereiche erreichbar sind.The present invention aims to overcome the disadvantages of the prior art, in particular good control the amount of dopant should be achievable, and in addition, higher doping ranges can also be achieved.
Zur Erreichung dieser Ziele ist gemäß der Erfindung vorgesehen, daß eine einen Dotierzusatz enthaltende diskrete Tellurschicht in Berührung mit der erwähnten Menge angeordnet und geschmolzen wird, um eine Lösungszone zu bilden, und zwar darauffolgend auf eine richtungsmäßige Erwärmung der erwähnten Menge derart, daßTo achieve these goals, it is provided according to the invention that a discrete tellurium layer containing a doping additive placed in contact with said amount and melted to form a solution zone, subsequent to a directional heating of the amount mentioned such that
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die genannte Lösungszone durch die erwähnte Masse hindurchwandert, indem fortlaufend Cadmiumtellurid auf der einen Seite der Zone aufgelöst wird, während das aufgelöste Cadmiumtellurid auf der entgegengesetzten Seite der Zone rekristallisiert wird.the said solution zone migrates through the said mass, by continuously dissolving cadmium telluride on one side of the zone while the dissolved cadmium telluride is recrystallized on the opposite side of the zone.
Gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung ist der Dotierzusatz entweder Indium, Gallium oder Aluminium und wird in der richtigen Menge zuerst mit dem Tellur gemischt und geschmolzen, damit der Zusatz in Lösung geht, worauf dann zur Bildung einer festen Schicht (Lage) eine Abkühlung erfolgt; sodann wird die feste Schicht neben dem polykristallinen CdTe-Rohstück innerhalb eines Behälters angeordnet, der evakuiert und abgedichtet wird, worauf die den Dotierzusatz enthaltende Schicht geschmolzen wird, und wobei das Rohstück richtungsmäßig derart erwärmt wird, daß die Schicht durch das Rohstück wandert und fortlaufend CdTe auf der einen Seite der Schicht auflöst und auf der entgegengesetzten Seite der Schicht das aufgelöste CdTe rekristallisiert.According to a preferred embodiment of the invention, the doping additive is either indium, gallium or aluminum and is first mixed with the tellurium in the right amount and melted so that the additive goes into solution, after which the Formation of a solid layer (layer) a cooling takes place; then the solid layer is next to the polycrystalline CdTe blank placed inside a container which is evacuated and sealed, whereupon the one containing the doping additive Layer is melted, and the blank is directionally is heated in such a way that the layer migrates through the blank and continuously dissolves CdTe on one side of the layer and the dissolved CdTe recrystallizes on the opposite side of the layer.
Weitere bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich insbesondere auch aus den Unteransprüchen.Further preferred refinements of the invention also emerge in particular from the subclaims.
Ein weiterer wichtiger Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß größere Dotierzusatzmengen in den CdTe-Kristall eingebaut werden können, beispielsweise bis hinauf zu 70 OOO ppm in Gewichtsteilen. Dies ist darauf zurückzuführen, daß ein Oberschuß von Te durch die Lösungszone (Lösungsmittelzone) vorgesehen ist. Es wurde festgestellt, daß dann, wenn ein erweiterter Dotierbereich benutzt wird, eine größere Fehlerbreite tolerierbar ist. Die Dotierung von CdTe gemäß der Erfindung ist daher ohne weiteres kommerziell anwendbar.Another important advantage of the method according to the invention is that larger amounts of doping additive are introduced into the CdTe crystal can be incorporated, for example up to 70,000 ppm in parts by weight. This is due to, that an excess of Te through the solution zone (solvent zone) is provided. It has been found that when an extended doping area is used, a greater margin of error is tolerable. The doping of CdTe according to the invention is therefore readily commercially applicable.
Weitere Vorteile, Ziele und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele.Further advantages, objectives and details of the invention emerge from the description of preferred exemplary embodiments.
CadmiuHitelluridausgangsmaterial mit großer Reinheit ist im Handel verfügbar.CadmiuHitelluride starting material with high purity is im Trade available.
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Eine Lage (Schicht) aus den Dotierzusatz in Lösung enthaltendem Tellur wird durch Mischung von Teilen jedes Materials in den richtigen Mengen erhalten, wobei die Mischung geschmolzen wird, damit der Zusatz in Lösung gehen kann, worauf dann zur Bildung einer festen Lage aus den beiden Materialien die Abkühlung erfolgt. Diese Lage wird sodann auf" dem Boden innerhalb einer Ampulle angeordnet. Sodann wird ein Rohstück mit annähernd 100% Dichte aus reinem polykristallinen CdTe in der Ampulle an der festen Lage des den Dotierzusatz enthaltenden Tellurs angeordnet. Daraufhin wird die Ampulle evakuiert und - noch immer unter Vakuum - durch Schmelzen abgedichtet. Sodann wird die Ampulle in einem zylindrischen Ofen angeordnet, bei dem die Wärmequelle in einem relativ engen, die Ampulle umgebenden Band liegt. Anfangs ist die Ampulle so angeordnet, daß die Tellurlage geschmolzen wird und die Ampulle wird innerhalb des Ofens relativ zur Wärmequelle bewegt, und zwar mit einer Geschwindigkeit, die nicht größer ist als die Geschwindigkeit, mit der die geschmolzene Zone oder Lösungszone innerhalb der Ampulle fortschreitet, d.h. also, sie bleibt bezüglich des Ofens stationär, wenn die Ampulle bewegt wird. Es wurde festgestellt, daß die Temperatur der Lösungszone im Bereich von 500 bis 800°C und vorzugsweise zwischen ungefähr 700 und 75O°C gehalten werden sollte. Die Breite der Lösungszone sollte vorzugsweise 0,5 bis 2 cm betragen. Die Bewegung der Ampulle innerhalb des oben beschriebenen Ofens darf zum Erhalt von im wesentlichen monokristallinen CdTe 0,9cm pro Tag nicht überschreiten und sollte vorzugsweise mindestens 0,1 cm pro Tag sein.A layer (layer) containing the doping additive in solution Tellurium is obtained by mixing parts of each material in the right amounts, melting the mixture, so that the additive can go into solution, whereupon the two materials are cooled to form a solid layer. This layer is then placed on "the ground" inside an ampoule arranged. Then a blank with approximately 100% density of pure polycrystalline CdTe is placed in the ampoule on the fixed position of the tellurium containing the doping additive. Then the ampoule is evacuated and - still under Vacuum - sealed by melting. The ampoule is then placed in a cylindrical oven with the heat source lies in a relatively narrow band surrounding the ampoule. Initially the ampoule is arranged so that the tellurium layer has melted and the vial is moved within the furnace relative to the heat source, at a speed that is not greater than the speed at which the molten zone or zone of solution progresses within the ampoule, i.e., it remains stationary with respect to the oven when the ampoule is moved. It was found that the temperature of the solution zone should be maintained in the range of 500 to 800 ° C, and preferably between about 700 and 750 ° C. the The width of the solution zone should preferably be 0.5 to 2 cm. The movement of the ampoule within the oven described above to obtain essentially monocrystalline CdTe must not exceed 0.9 cm per day and should preferably at least 0.1 cm per day.
Es wurde erkannt, daß zweckmäßige, gemäß der Erfindung in dem CdTe-Kristall einbaubare Dotiermittel Indium, Aluminium und Gallium sind.It was recognized that expedient, according to the invention in the CdTe crystal can be incorporated dopants indium, aluminum and Are gallium.
Eine Lösungslage, die aus 4,5 g Tellur und 0,03 g Indium in fester Lösung bestand, wurde in einer Ampulle mit 1 cm Durchmesser angeordnet. Ein Rohstück aus im wesentlichen reinem CdTeA solution layer, which consisted of 4.5 g of tellurium and 0.03 g of indium in solid solution, was placed in an ampoule with a 1 cm diameter arranged. A raw piece made of essentially pure CdTe
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von 5 cm Länge wurde innerhalb der gleichen Ampulle in Berührung mit der Lösungslage angeordnet. Lage und Rohstück füllten den Innendurchmesser der Ampulle aus. Die Ampulle wurde evakuiert und abgedichtet und in einem zylindrischen Ofen mit einem elektrischen, die Ampulle umgebenden Heizband angeordnet, wobei die Ampulle anfangs derart angeordnet wurde, daß die Lösungslage in der Ebene des Heizbandes lag. Nachdem die Lösungslage geschmolzen war, wurde die Ampulle mit einer Geschwindigkeit von 5 mm/Tag bewegt,so daß die geschmolzene Lösungslage vollständig durch das Rohstück lief. Die Heißzonentemperatur innerhalb der Lösungszone war 750 C. Eine Überprüfung des Endproduktes zeigte, daß sich ein großer Kristall5 cm in length was placed in contact with the solution layer within the same ampoule. Location and blank filled the inside diameter of the ampoule. The vial was evacuated and sealed and placed in a cylindrical oven with arranged an electrical heating band surrounding the ampoule, the ampoule initially being arranged so that the Solution layer was in the plane of the heating tape. After the solution layer melted, the ampoule was opened at a speed moved by 5 mm / day so that the molten solution layer ran completely through the blank. The hot zone temperature inside the solution zone was 750 C. One check of the final product showed that there was a large crystal
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ergab, der eine Trägerkonzentration von 5 χ 10 cm besaß, wobei der Kristall mit annähernd 600 ppm Gewichtsteilen von Indium dotiert war.resulted, which possessed a carrier concentration of 5 χ 10 cm, wherein the crystal was doped with approximately 600 ppm parts by weight of indium.
Der gleiche CdTe-Vorrat wurde benutzt und auch Temperatur und Wachsgeschwindigkeit waren die gleichen wie beim vorhergehenden
Beispiel, jedoch mit der Ausnahme, daß die Lösungslage aus 4,5 g Te und 0,002 g Ga bestand. Das Endprodukt zeigte fünf
große Körner mit einer Trägerkonzentration zwischen 4 und 500 χ 101
anteilen.The same supply of CdTe was used and the temperature and rate of growth were also the same as in the previous example, with the exception that the solution layer consisted of 4.5 g Te and 0.002 g Ga. The final product showed five large grains with a carrier concentration between 4 and 500 χ 10 1
share.
500 χ 10 cm und einer Dotierung von 45 ppm Ga in Gewichts-500 χ 10 cm and a doping of 45 ppm Ga in weight
Die vorhergehenden Beispiele wurden unter Verwendung des gleichen CdTe-Vorrats mit einer Lösungslage aus 4,6 g Te und O,o39 g Al wiederholt. Das Endprodukt bestand aus 3 oder 4 Körnern mit einer Trägerkonzentration von 2 χ 10 cm und einer Dotierung von 60 ppm Al in Gewichtsanteilen.The previous examples were carried out using the same CdTe supply with a solution layer of 4.6 g of Te and O, o39 g of Al repeated. The end product consisted of 3 or 4 Grains with a carrier concentration of 2 × 10 cm and a doping of 60 ppm Al in parts by weight.
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Es wurde festgestellt, daß die Erfindung zur Dotierung des CdTe-Kristalls im Bereich von 7 - 70 000 ppm in Gewichtsanteilen zweckmäßig ist. Die Menge des Dotierzusatzes kann aus dem bekannten Gewicht des Rohstücks und dem Verteilungskoeffizienten des Dotiermittels bestimmt werden, der als in der Grössenordnung von 0,1 liegend bestimmt wurde. Somit wird annähernd 1/10 der Menge pro Einheitsgewicht des der Zone hinzugefügten Dotiermittels in den Kristall eingebaut, wobei Abweichungen von den berechneten Mengen im Hinblick auf den ausgedehnten Dotierbereich nicht bedeutsam sind.It has been found that the invention can dop the CdTe crystal in the range of 7-70,000 ppm by weight is appropriate. The amount of doping additive can be determined from the known weight of the blank and the distribution coefficient of the dopant, which was determined to be on the order of 0.1. Thus it is approximate 1/10 of the amount per unit weight of the dopant added to the zone is incorporated into the crystal, with deviations of the calculated amounts are not significant in view of the extended doping area.
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