DE2307274A1 - DEVICE FOR THE CONCENTRATION OF LABORATORY SAMPLES BY EVAPORATION - Google Patents
DEVICE FOR THE CONCENTRATION OF LABORATORY SAMPLES BY EVAPORATIONInfo
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Description
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Brinkmann Instruments Inc., Westbury,Conn./USABrinkmann Instruments Inc., Westbury, Conn. / USA
Vorrichtung zur Konzentration von Laborproben durch VerdampfungDevice for concentrating laboratory samples by evaporation
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Konzentrieren von chemischen und biologischen Proben, die in hochgradig verdünnter oder geschwächter Form in einem verdampfbaren Medium vorliegen.The invention relates to an apparatus for concentrating chemical and biological samples in highly diluted or in a weakened form in a vaporizable medium.
Herkömmlicherweise werden Laborproben durch Verdampfen der flüchtigen Flüssigkeiten oder Lösungsmittel unter gesteuerter Wärmezufuhr zu den Probengefässen konzentriert. Häufig erfolgt dies unter Verwendung von Rauchabzügen, die die Verdampfungs-Conventionally, laboratory samples are made by evaporating the Concentrated volatile liquids or solvents under controlled heat supply to the sample vessels. Often done this using smoke outlets that reduce the evaporation
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produkte an die Atmosphäre leiten und so deren Anhäufung im Laboratorium verhindern. Zur Beschleunigung des Verdampfungsprözesses ist ferner die Verwendung eines Teilvakuums bekannt. Bei solchen Vakuumsystemen kann aufgrund von beispielsweise heissen Stellen ein örtliches Sieden oder Herausspritzen eintreten, was eine Verunreinigung der benachbarten Proben durch Tröpfchenflug zur Folge hat. Die Leistungsfähigkeit herkömmlicher Verdampfungsvorrichtungen wird ferner durch Dunstschichten über der Flüssigkeit und durch eine schlechte Umwälzung der Flüssigkeitsprobe innerhalb des Gefässes während des■Verdampfungsprozesses begrenzt. Eine weitere mit herkömmlichen Vorrichtungen verbundene Schwierigkeit,liegt in der Verunreinigung der Umgebung durch Lösungsmitteldämpfe, die sich sowohl im Laboratorium als auch bei Verwendung von Rauchabzügen ausserhalb des Laboratoriums bemerkbar macht. Zumeistlässt sich die Vorsehung von entsprechenden Filtern und Kondensationseinrichtungen bei den in Verbindung mit Rauchabzügen zumeist verwendeten hochyolumigen Absauggebläsen nicht realisieren.direct products into the atmosphere and thus their accumulation prevent in the laboratory. To accelerate the evaporation process is also the use of a partial vacuum known. In such vacuum systems, for example, local boiling can occur due to hot spots or splash out, causing contamination of the neighboring samples by flying droplets. The power of traditional vaporizers is also caused by layers of vapor over the liquid and limited by poor circulation of the liquid sample within the vessel during the evaporation process. Another with conventional devices associated difficulty lies in the contamination of the environment by solvent vapors, which are both in the laboratory as well as when using smoke vents noticeable outside the laboratory. In most cases, appropriate filters and condensation devices can be provided This is not the case with the high-volume suction fans that are mostly used in connection with smoke extractors realize.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vor- Λ ' richtung der genannten Gattung zu schaffen, welche die mit "'" herkömmlichen Vorrichtungen verbundenen und zuvor beschriebenen Nachteile beseitigt. The invention is therefore based on the object a pre-Λ 'direction to provide the above-mentioned type, which eliminates the conventional with "'" connected devices and the above-described disadvantages.
Die erfindungsgemässe Lösung dieser Aufgabe ist dadurch gekennzeichnet, dass eine geschlossene Kammer zum Anbringen der in offenen Gefässen befindlichen Laborproben, eine Gasdüseneinrichtung zum Richten eines Gasstromes nach unten auf die Probenoberfläche mit einer einen Gaseintrittsverteiler bildenden Einrichtung, eine Einrichtung zum Absaugen des Gases aus der Kammer und"eine Einrichtung zum AufbringenThe inventive solution to this problem is characterized in that a closed chamber for attachment the laboratory samples in open vessels, a gas nozzle device for directing a gas flow downwards onto the sample surface with a device forming a gas inlet distributor, a device for suction of the gas from the chamber and "means for applying
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einer Gasdruckdifferenz zwischen dem Verteiler und der Kammer vorgesehen sind, so dass ein Gasstrahl durch die Düseneinrichtung nach unten auf die Oberfläche der Probe gebildet ist.a gas pressure difference are provided between the manifold and the chamber, so that a gas jet through the Nozzle device is formed downward on the surface of the sample.
Eine Batterie von Probenhaltern ist erfindungsgemäss an einer gemeinsamen Heizquelle, beispielsweise einem massiven Heizbleeh, gehalten, die durch eine thermostatische Einrichtung in ihrer Temperatur geregelt wird. Die Heizquelle ist mit einer Vielzahl von Hohlräumen ausgestattet, in die die Gefässe eng an die Metallwände anliegend eingesetzt werden. Oberhalb der Proben ist eine luftdichte Kammer vorgesehen, die mit einer relativ niedrig-volumigen Vakuumpumpe vorzugsweise über einen Dampfkondenser zum Ausscheiden von Lösungsmitteln angeschlossen ist. Über jedem Probengefäss befindet sich eine Luftdüse, durch die ein Strahl mit bedeutender Geschwindigkeit unmittelbar nach unten auf die Oberfläche der Flüssigkeit gerichtet werden kann. Die Düsen stehen über einen allgemeinen Verteiler mit einem Atmosphärenabzug in Verbindung, so dass, sobald die Kammer unmittelbar über den Gefässen unter ein Teilvakuum gesetzt ist, ein Strahl nach unten auf die Flüssigkeit in den zugehörigen Gefässen einwirkt. Der Strahl bedingt eine Zerstörung der Dunstschicht, die sich normalerweise über den erwärmten Flüssigkeiten bildet und ersetzt diese Dunstschicht durch trockene Luft, welche wiederum den Verdampfungsprozess steigert. Die dynamische Wirkung des Strahles wirkt auch auf die Flüssigkeit selbst und führt zu einer Umrührbewegung, so dass sich eine Umwälzung der Flüssigkeit einstellt und damit örtliche heisse Stellen in den Gefässen vermieden werden. Dies bedingt weiter, dass keine Blasen entstehen, welche Flüssigkeitspartikel erzeugen können, die durch die Luft weiterbefördert werden und möglicherweise eine Verunreinigung der anderen Proben zur FolgeAccording to the invention, a battery of sample holders is on a common heating source, for example a massive Heizbleeh, held by a thermostatic Device is regulated in its temperature. The heating source is equipped with a large number of cavities, in which the vessels are inserted close to the metal walls. There is an airtight chamber above the samples provided with a relatively low-volume vacuum pump, preferably via a steam condenser to Elimination of solvents is connected. There is an air nozzle above each sample vessel through which a jet of significant velocity can be directed immediately downward onto the surface of the liquid can. The nozzles are connected to an atmosphere vent via a general manifold so that as soon as the Is placed under a partial vacuum immediately above the vessels, a jet down onto the liquid in the chamber acts on the associated vessels. The jet causes a destruction of the haze layer, which is normally This layer of vapor forms over the heated liquids and replaces it with dry air, which in turn controls the evaporation process increases. The dynamic effect of the jet also acts on the liquid itself and leads to a stirring movement, so that a circulation of the liquid occurs and thus local hot spots in the vessels are avoided. This also means that no bubbles are formed, which generate liquid particles that can be carried through the air and possibly contaminate the other samples
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hätten.would have.
Ausführungsformen der Erfindung werden anhand der Zeichnung im folgenden näher erläutert. Es zeigen: Embodiments of the invention are explained in more detail below with reference to the drawing. Show it:
Fig. 1 eine perspektivische Ansicht einer Vorrichtung zum gleichzeitigen Verdampfen von 36 Proben,1 shows a perspective view of a device for the simultaneous evaporation of 36 samples,
Pig, 2 eine auseinandergezogene Querschnittsansicht der Vorrichtung nach Pig. 1 längs der Schnittlinie 2-2 und in Richtung der Pfeile gesehen,Pig, Figure 2 is an exploded cross-sectional view the Pig device. 1 seen along section line 2-2 and in the direction of the arrows,
Fig. j5 eine Querschnittsansicht eines Teils einer Probenverdampf ungseinrichtung gemäss einer anderen Äusführungsform der Erfindung.Figure 5 is a cross-sectional view of part of a sample vaporizer ungseinrichtung according to another embodiment of the invention.
Die in einer Probenverdampfungsvorrichtung eingefügte Erfindung weist eine Gehäuseanordnung Io zum Halten einer ' Vielzahl von zu verdampfenden Proben, auf, die an eine Vakuumpumpe Il vorzugsweise über einen Kondenser 12 angeschlossen ist. Me Gehäuse anordnung Io enthält,- wie am besten aus Pig.. 2 zu entnehmen ist, einen GrundkÖrper 13, in den ein metallischer Probenblock 14 mit- einer Vielzahl von z«.B# 3& Kammern 14-1, 14-2,, * . r 14-36 angeordnet ist, in die eine entsprechende Anzahl von Proben eingesetzt werden tesmt* Der Bloek 1Ä wird durch eine elektrische Widerstandsheizurtg Vy erwärmt* Seine Temperatur wird durch einen einstellbare« Thermostaten, der den· Strom zum Heizorgan 15 steuert, geregelt* Der Block 14 IBt ferner mit Schlitzen IT und 18 ms. seinen Enden versehen,, die herabhängende A3?me 19 uod: 2o eines Aufhängeo^ganes 21 zum Halten der Probengefasse 22-1,, 22-2 bis 22-^6 aufnehmen* Die Probengefässe sind in Wövm vom geschulterten Glasprufrohren^ die in dien Bohrungen £0· ruhen,, dargestellt* Die Bohrungen 2j entsprechen den ÄbffiessungeM der Erwärmungskammern 14 und werden mit diesenThe invention inserted in a sample evaporation device has a housing arrangement Io for holding a multiplicity of samples to be evaporated, which is connected to a vacuum pump II, preferably via a condenser 12. Me Io housing assembly contains - as can best be seen in Pig .. 2, a body 13 into which a metal sample block 14 with- a plurality of such ".B # 3 & chambers 14-1, 14-2 ,, * . r is located 14-36, in which a corresponding number of samples are used tesmt * The Blok 1A is heated by an electric Widerstandsheizurtg Vy * Its temperature is regulated by an adjustable "thermostat, which controls the current to the heating means 15 · * The Block 14 IBt further with slots IT and 18 ms. provided with its ends, the dangling A3? me 19 uod: 2o of a hanging o ^ gane 21 to hold the sample vessels 22-1 ,, 22-2 to 22- ^ 6 * The sample vessels are in space from the shouldered glass test tubes Bores £ 0 · rest, shown * The bores 2j correspond to the openingsM of the heating chambers 14 and are made with them
titi
durch die Arme I9 und 2o in Übereinstimmung gebracht, wenn die Arme in die Schlitze 17 und l8 des Blockes 14 eingefügt sind. Auf diese Weise lassen sich die Glasgefässe in die Erwärmungskammern ohne Anstossen gegen den Block einführen. Der Schlitz 17 und der Arm I9 sind beide enger als der Schlitz l8 und der Arm 2o, so dass eine exakte Ausrichtung gewährleistet ist. matched by arms I9 and 2o when the arms are inserted into slots 17 and 18 of block 14. In this way, the glass vessels can be in insert the heating chambers without bumping into the block. The slot 17 and the arm 19 are both narrower than the slot 18 and the arm 2o, so that an exact alignment is ensured.
Die Gehäuseanordnung Io wird durch eine Deckelanordnung 24 vervollständigt, die einen herabhängenden Umfangsrand 25 aufweist, der auf einem Dichtungsring 25a am Grundkörper 13 aufliegen kann. Die Deckelanordnung 24 ist in obere und untere Kammern 26 bzw. 27 durch eine quer sich erstreckende Unterteilungsplatte 28 aufgeteilt, welch letztere 36 Öffnungen 29-I, 29-2 bis 29-36 enthält. Diese Öffnungen lassen sich zu den entsprechenden Achsen der Probengefässe 22-1, 22-2 bis 22-36 in Ausrichtung bringen. In den betreffenden Öffnungen sind Düsenfittings 3o-l, 3o-2 bis 30-36 in abgedichteter Beziehung zu der Unterteilungsplatte 28 eingesetzt und jeder Pitting enthält eine zentrale, vertikal liegende Bohrung 31* die die untere und obere Kammer 26 und 27 miteinander verbindet.The housing arrangement Io is formed by a cover arrangement 24 completed, which has a depending peripheral edge 25 having on a sealing ring 25a on the base body 13 can rest. The lid assembly 24 is divided into upper and lower chambers 26 and 27, respectively, by a transversely extending one Dividing plate 28 divided, the latter containing 36 openings 29-I, 29-2 to 29-36. Leave these openings bring themselves into alignment with the corresponding axes of the sample vessels 22-1, 22-2 to 22-36. In the relevant Orifices are nozzle fittings 3o-1, 3o-2 to 30-36 in sealed relationship with the partition plate 28 inserted and each pitting contains a central, vertically lying bore 31 * which the lower and upper chambers 26 and 27 connects to each other.
Die untere Kammer 27 weist einen Evakuierungsanschluss 32 auf, an den die Vakuumpumpe 11 und der Kondenser 12 ange- . schlossen werden können. Die obere Kammer 26 steht mit der Atmosphäre in Verbindung. Bei zusammengebautem System und mit in ihren zugehörigen Kammern eingesetzten Probengefässen sowie bei luftdichtem Sitz der Deckelanordnung 24 auf dem Grundkörper 13 beginnt die Verdampfung der Proben unter gesteuerter Erwärmung des Blockes 14. Bei Betrieb der Vakuumpumpe strömt Luft von der Atmosphäre in die Kammer 26, die als Sammel- oder Verteilungsstelle für sämtliche. 36 DüsenfittingsThe lower chamber 27 has an evacuation connection 32 to which the vacuum pump 11 and the condenser 12 are attached. can be closed. The upper chamber 26 is with the Atmosphere in connection. With the system assembled and with the sample vessels inserted in their associated chambers as well as when the lid arrangement 24 is airtight on the base body 13, the evaporation of the samples begins under controlled conditions Heating of the block 14. When the vacuum pump is operating, air flows from the atmosphere into the chamber 26, which as Collection or distribution point for all. 36 nozzle fittings
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dient, so dass ein individueller Luftstrahl nach unten auf jedes Probengefäss gerichtet wird. Dies ist eine Folge des Unterdruckes in der unteren Kammer, die als Absaugsammelstelle fungiert. Von dieser Kammer werden sowohl die von den Proben abgegebenen Dämpfe als auch die durch die Düsenfittings eingeleitete Luft an die Atmosphäre vorzugsweise ausserhalb des Laboratoriums abgesogen. Die nach unten gerichteten Luftstrahlen beaufschlagen die Flüssigkeitsoberflächen dynamisch und dienen dabei einem zweifachen Zweck. Einmal erfolgt hierdurch ein sanftes Umrühren der Flüssig- ; ' keit (und hierdurch die Vermeidung örtlicher blasenbildender HeisssteIlen) und zum anderen werden die Dämpfe, die kontinuierlich von den Flüssigkeitsproben aufsteigen, weggeblasen oder zerstreut. Bei schon durch den Unterdruck in der Kammer 27 gesteigerter Verdampfungswirkung und durch kontinuierliches Zerstreuen der Dampfschicht, ergibt sich eine beschleunigte Verdampfungsmenge, ohne dass ■ hierzu auf höhere■Verdampfungstemperatüren zurückgegriffen werden muss. Letztere könnten schädigend auf die Proben wirken oder ein Sieden bzw. Aufspritzen erzeugen, wodurch Partikel der Proben in die Kammer 27 aufsteigen und in andere, Probengefässe hineinfallen könnten,· wodurch diese verunreinigt würden.serves so that an individual jet of air downwards on every sample vessel is straightened. This is a consequence of the negative pressure in the lower chamber, which acts as a suction collection point acts. The vapors emitted by the samples as well as the vapors emitted by the nozzle fittings are conveyed from this chamber introduced air is preferably sucked into the atmosphere outside the laboratory. The downward ones Air jets impact the liquid surfaces dynamically and serve a dual purpose. Once this results in a gentle stirring of the liquid; ' speed (and thereby the avoidance of local bubble-forming hot spots) and, on the other hand, the vapors that continuously rise, blown away or scatter from the liquid samples. With already by the negative pressure in the chamber 27 increased evaporation effect and by continuously dispersing the vapor layer an accelerated amount of evaporation without using ■ higher ■ evaporation temperatures must become. The latter could have a damaging effect on the samples or cause boiling or splashing, as a result of which Particles of the samples rise into the chamber 27 and could fall into other sample vessels, thereby causing them would be contaminated.
Fig. 3 zeigt eine modifizierte Ausführungsform der Erfindung, bei der die Deckelanordnung 24' Düsenrohre 33 aufweist, welche in ihrer Anzahl der Reihen von FlUssigkeitsgefassen entsprechen können. Diese Düsenrohre 33 werden durch die Seitenwände der Deekelanordnung 24' gehalten. Die Düsenrohre 33 sind an ihren Enden zur Atmosphäre-hin offen und weisen in gleichmässigem Abstand voneinander längs ihrer Länge radiale Bohrungen 3^-1* 3^-2, bis 3^-36 auf, die nach unten auf die zugehörigen Probenhalter gerichtet sind. Bei dieserFig. 3 shows a modified embodiment of the invention, in which the cover arrangement 24 'has nozzle pipes 33, which in their number of rows of liquid containers can correspond. These nozzle pipes 33 are held by the side walls of the cover assembly 24 '. The nozzle pipes 33 are open at their ends to the atmosphere and point at an even distance from one another along them Length of radial holes 3 ^ -1 * 3 ^ -2, up to 3 ^ -36 on that after are directed at the corresponding specimen grips at the bottom. At this
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Ausführungsform bildet die gesamte Innenkammer 35 der Deekelanordnung die Absaugsammelstelle, und die Räume innerhalb der Düsenrohre 33 bilden den Einlassverteiler. Bei unter Unterdruck gesetzter Kammer 35 ist die Punktionsweise des Systems identisch mit derjenigen, die in Verbindung mit Fig. 2 besehrieben worden ist.Embodiment forms the entire inner chamber 35 of the Decel arrangement of the suction collection point, and the spaces within of the nozzle pipes 33 form the inlet manifold. When the chamber 35 is under vacuum, the puncture mode is of the system identical to that described in connection with FIG.
Obwohl die Erfindung anhand bevorzugter Ausführungsformen erklärt worden ist, versteht es sich, dass verschiedene andere Formen und Anordnungen innerhalb des Schutzbereiches der nachfolgenden Ansprüche liegen.Although the invention based on preferred embodiments has been stated, it is to be understood that various other shapes and arrangements are within the scope of protection of the following claims.
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Claims (8)
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| OHW | Rejection |