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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

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- M 228286 KLASSE 21/. GRUPPE- M 228286 CLASS 21 /. GROUP

Patentiert im Deutschen Reiche vom 16. Juli 1908 ab.Patented in the German Empire on July 16, 1908.

Die Erfindung betrifft einen Glühlampenfaden aus Wolframmetall, der aus Verbindungen von Wolframmetall oder niedrigen Wolframoxydationsstufen mit Körpern aus der Pyridin-5 oder Chinolingruppe als Ausgangsmaterial hergestellt ist. Gegenüber den bisherigen Fäden aus Wolframmetall zeigt der neue Faden Eigenschaften, die nicht nur die Herstellung, sondern auch die Güte des Fadens günstigThe invention relates to an incandescent lamp filament made of tungsten metal that consists of compounds of tungsten metal or low levels of tungsten oxidation with bodies from the pyridine-5 or quinoline group is produced as a starting material. Compared to the previous threads made of tungsten metal, the new thread shows properties that not only make the production, but also the goodness of the thread favorable

ίο beeinflussen. Bei der Herstellung zeigt sich der Vorzug größerer Bindefähigkeit der äußerst feinpulverigen Verbindung innerhalb der Paste, wodurch die Gleitfähigkeit in der Presse bedeutend erhöht wird. Es wird weniger Bindemittel benötigt, als bei den bisherigen mit Bindemittel gespritzten Fäden, und es lassen sich leicht erheblich dünnere Fäden spritzen als die bisherigen der gleichen Gattung. Die fertigen Fäden zeigen ein glatteres Aussehen und eine größere Festigkeit gegenüber den bisherigen Wolframmetallfäden. Dieses Verhalten ist wahrscheinlich darauf zurückzuführen, daß beim Formieren der Fäden das Pyridin bzw. Chinolin beim Glühen aus dem Kern an die Oberfläche tritt und die Fäden mit einer Schutzhülle umgibt. Da weniger Bindemittel gebraucht wird, so ist der Gehalt an Kohlenstoff in gespritzten Fäden geringer, so daß der Kohlenstoff beim Formierungsprozeß, unterstützt durch die Einwirkung der Pyridin- und Chinolinkörper, leicht und vollständig entfernt werden kann.ίο influence. In the production it shows the preference of the extremely fine powdery compound within the paste to be more binding, which significantly increases the lubricity in the press. There will be less binding agent needed than with the previous threads sprayed with binder, and leave it threads that are much thinner than the previous ones of the same genus can easily be injected. the finished threads show a smoother appearance and greater strength compared to the previous tungsten metal filaments. This behavior is likely due to that when the filaments are formed, the pyridine or quinoline emerges from the core during the glow and the filaments surrounds with a protective cover. Since less binder is needed, so is the content of carbon in injected threads is lower, so that the carbon in the formation process, supported by the action of the pyridine and quinoline bodies, easily and completely can be removed.

Das neue Material für die Glühfäden kann hergestellt werden, indem man feinstes WoIframmetallpulver oder feinstes schwachoxydiertes Wolframmetallpulver auf diese Körper der Pyridin- oder Chinolingruppe einwirken läßt, wobei es sich zeigt, daß eine gewisse Menge dieser Körper von dem Wolframmetallpulver usw. rapid absorbiert wird und zwar, um so mehr, je niedriger die Temperatur bei der Einwirkung ist.The new material for the filaments can be made by using the finest wool metal powder or the finest, weakly oxidized tungsten metal powder act on these bodies of the pyridine or quinoline group it can be seen that a certain amount of this body is made up of the tungsten metal powder etc. is rapidly absorbed, the more the lower the temperature at the action is.

Praktisch verfährt man so, daß man feinste und reinste Wolframsäure mit metallischen Reduktionsmitteln nach der Methode von Delepine mischt und dieses Gemisch unter Luftabschluß stark erhitzt. Es tritt hierbei eine Reduktion der Wolframsäure zu Wolframmetall ein, dem gewöhnlich noch niedrige Wolframoxydstufen beigemengt sind. Dieses Gemisch wird nun zur Entfernung aller Fremdkörper, z. B. der Oxyde der Reduktionsmetalle, mit entsprechenden Säuren ausgekocht, wobei ein äußerst feines schwarzes Produkt resultiert. Dieser schwarze feine Körper wird nun auf das Filter gebracht, durch Waschen mit Wasser von aller Säure befreit und der Einwirkung der Körper der Pyridin- und Chinolingruppe ausgesetzt. Man verfährt dann am besten so, daß man z. B. Pyridin (C₅ H₅ N) mit einer gewissen Menge Alkohol mischt und dieses Gemisch nun langsam durch das feine Wolframmetallpulver usw. sickern läßt, ζ. Β. verwendet man 200 g von diesem Wolframmetallpulver und übergießt es mit einer Lösung von 30 g Pyridin in 110 g Alkohol absolut. Verwendet man Chinolin, so bedient man sich am besten einer Lösung von 35 g Chinolin in 110 g Alkohol absolut, doch können auch andere Lösungsmittel, z. B. Wasser, in Anwendung kommen. Hierbei nimmt nun dieses Metallpulver bis zu einem , gewissen GradeIn practice, the procedure is that the finest and purest tungstic acid is mixed with metallic reducing agents according to the Delepine method and this mixture is heated vigorously in the absence of air. In this case, the tungstic acid is reduced to tungsten metal, to which low levels of tungsten oxide are usually added. This mixture is now used to remove all foreign bodies, e.g. B. the oxides of the reducing metals, boiled with appropriate acids, resulting in an extremely fine black product. This black fine body is now placed on the filter, freed of all acid by washing with water and exposed to the action of the bodies of the pyridine and quinoline groups. It is best to proceed in such a way that one z. B. pyridine (C ₅ H ₅ N) mixed with a certain amount of alcohol and this mixture now slowly seeps through the fine tungsten metal powder, etc., ζ. Β. 200 g of this tungsten metal powder are used and a solution of 30 g of pyridine in 110 g of alcohol is poured over it. If quinoline is used, it is best to use a solution of 35 g of quinoline in 110 g of absolute alcohol, but other solvents, e.g. B. water, come into use. Here now this metal powder takes up to a certain extent

Pyridin oder Chinolin auf, welches so fest angelagert ist, daß es sich nicht mehr durch Waschungen mit reinem Alkohol entfernen läßt. Bei dieser Absorption von Pyridin wird außerdem eine gewisse Temperaturerhöhung bemerkt, die ein Zeichen dafür ist, daß eine chemische Verbindung stattfindet. Es hat sich gezeigt, daß die Aufnahme von Pyridin usw. um so geringer wird, je höher die Temperatur ist, und es empfiehlt sich deshalb, das Gefäß, in welchem die Reaktion vor sich geht, stark zu kühlen. Der Körper stellt nun einen dem Wolframmetallpulver sehr ähnlichen Körper dar, der jedoch Pyridin enthält, dessen Menge sich nach Art der Feinheit des verwendeten Materials richtet. Analytische Bestimmungen haben ergeben, daß sich dem Metallpulver etwa 6 bis 10 Prozent von Pyridin oder Chinolin anlagert. Diese Zahlen schwanken etwas, da sich die Absorptionsfähigkeit des Metallpulvers für Pyridin oder Chinolin ganz richtet nach der Feinheit des Pulvers, nach der Reaktionsfähigkeit und danach, ob das Metall frisch reduziert war oder schon länger mit Luft in Berührung war. Dieser Körper läßt sich bis auf etwa 200 ° C. im Vakuum erhitzen, ohne daß eine Veränderung vor sich geht. Erhitzt man jedoch weiter im Vakuum oder im Wasserstoffstrom auf etwa 300 ° C, so spaltet sich das gesamte angelagerte Pyridin als solches ab und läßt sich quantitativ und qualitativ nachweisen. Erhitzt man diesen Körper im Sauerstoffstrom, so erhält man neben Wolframsäure Wasser, Kohlensäure und Stickstoffoxyde. Aus diesem ganzen Verhalten ist anzunehmen, daß man es hier mit einer wirklichen chemischen Verbindung zwischen Wolfram und den besagten Pyridin- oder Chinolinkörpern zu tun hat. Die neue Wolframverbindung ist besonders zur Herstellung von Wolframfäden geeignet.Pyridine or quinoline, which is so firmly attached that it can no longer penetrate Can be removed by washing with pure alcohol. With this absorption of pyridine becomes also noticed a certain increase in temperature, which is a sign that a chemical compound takes place. It has been shown that the inclusion of pyridine, etc. the lower, the higher the temperature, and it is therefore recommended that the vessel in which the reaction is going on to cool strongly. The body now presents one to the A body very similar to tungsten metal powder, but containing pyridine, its amount depends on the fineness of the material used. Analytical determinations found that the metal powder contains about 6 to 10 percent of pyridine or quinoline attaches. These numbers fluctuate somewhat as the absorbency of the metal powder increases for pyridine or quinoline depends entirely on the fineness of the powder, on the reactivity and then whether the metal was freshly reduced or had been in contact with air for a long time. This body lets itself up Heat to about 200 ° C. in a vacuum without any change taking place. Heated however, if you continue to do so in a vacuum or in a stream of hydrogen to about 300 ° C., it splits all of the attached pyridine as such and can be quantitatively and qualitatively prove. If you heat this body in a stream of oxygen, you get tungstic acid as well Water, carbonic acid and nitrogen oxides. From this whole behavior it can be assumed that there is a real chemical connection between tungsten and the said pyridine or quinoline bodies has to do. The new tungsten compound is particularly suitable for the production of tungsten filaments suitable.

Das so erhaltene Produkt stellt ein schwarzes Pulver dar, welches die eigentümliche Eigenschaft besitzt, viel schwerer zu oxydieren als das gewöhnliche feine Wolframmetallpulver. Es ist unlöslich in den bekannten Lösungsmitteln, z. B. Äther, Benzin, Chloroform usw., wie es sich überhaupt sehr indifferent verhält gegen die bekannten angreifenden Flüssigkeiten, wie z. B. verdünnte Mineral- und organische Säuren, Schwefelammon usw. Angegriffen wird es nur von konzentrierter Salpetersäure unter Bildung von Wolframsäure und teilweiser Bildung von Oxy chinolin.The product thus obtained is a black powder, which has the peculiar property is much harder to oxidize than the ordinary fine tungsten metal powder. It is insoluble in the known solvents, e.g. B. ether, gasoline, chloroform etc., how it is generally very indifferent to the known attacking liquids, such as B. diluted mineral and organic acids, sulfur ammonium, etc. is attacked it consists only of concentrated nitric acid with the formation of tungstic acid and partial formation of oxy quinoline.

Mit den Oxy-Nitro-Aminoverbindungen des Chinolins oder Pyridins wurden keine derartigen Produkte erhalten.With the oxy-nitro-amino compounds of quinoline or pyridine there were none Products received.

Das erhaltene Produkt wird in bekannter Weise mit Bindemitteln gemischt, von welchen, wie bereits erwähnt, geringere Mengen als bisher nötig sind. Aus dem Gemisch werden 'die Fäden in bekannter Weise gespritzt, gebrannt und formiert.The product obtained is mixed in a known manner with binders, of which, as already mentioned, smaller amounts than previously required. Become out of the mixture 'The threads are injected, fired and formed in a known manner.

Claims

Patent Claims:

1. Incandescent lamp filament made of tungsten metal, characterized in that it consists of compounds of tungsten metal or low levels of tungsten oxidation with bodies from the pyridine or quinoline group as Starting material is produced.

2. Method of manufacture. of compounds of tungsten metal or low Tungsten oxidation stages with bodies from the pyridine or quinoline group for filaments, characterized in that the reaction mixture of tungsten metal or the low levels of tungsten oxidation and heat is removed from the pyridine or quinoline bodies by external cooling of the reaction vessel.