DE2257159A1

DE2257159A1 - Vorrichtung und deren spezielle verwendung zur durchfuehrung von chemischen exothermen reaktionen

Info

Publication number: DE2257159A1
Application number: DE19722257159
Authority: DE
Inventors: Pierre Amigues; Maurice Cessou; Quang Dang Vu
Original assignee: IFP Energies Nouvelles IFPEN
Current assignee: IFP Energies Nouvelles IFPEN
Priority date: 1971-11-26
Filing date: 1972-11-22
Publication date: 1973-05-30
Also published as: IT971221B; GB1414516A; FR2161523A5; BE790968A; NL7216037A

Description

von chemischen exothermen Reaktionen

Die vorliegende Erfindung "betrifft eine Vorrichtung, mit der chemische Reaktionen, insbesondere Reaktionen in flüssiger Phase, durchgeführt werden können.

Es ist bekannt, daß sich die Reaktionsbehälter zur Durchführung chemischer Umsetzungen in flüssiger Phase in zwei Kategorien einteilen lassen:

- Die Reaktionsbehälter mit stationärer Konzentration

- Die Reaktionsbehälter mit Konzentrationsgradient

Diese letzteren, deren Volumen bei gleicher Leistung viel geringer sind als die der erstgenannten, liegen im allgemeinen in Form einer Röhre von relativ geringem Durchmesser vor.

Dadurch lassen sich die folgenden beiden Probleme des Reaktionsbehälters mit Konzentrationsgradient lösen, nämlich

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- die Notwendigkeit, den Rückfluß der Flüssigkeit

zu verhindern und damit den Konzentrationsgradienten in dem gesamten Reaktionsbehälter aufrechtzuerhalten, sowie

- die Notwendigkeit, trotz fehlender Rezirkulation der Flüssigkeit die Wärmeübertragung zu gewährleisten.

Aufgrund des sehr großen Raumbedarfs der Röhren ist die Verwendung des Reaktionsbehälters mit Konzentrationsgradient gegenwärtig auf Laboratoriums- und Versuchsgeräte beschränkt.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung stellt eine industriell besonders wJrtechaf£LMie Lösung der beiden Probleme des Gradient-Reaktionsbehälters dar.

Sie besteht aus zwei Kammern, die entweder separat oder übereinander angeordnet sein können.

Die erste Kammer, in der die Konzentrationen stark sind und sich thermische Vorgänge von erheblichen Ausmaßen abspielen, besteht aus einem relativ großen leeren Raum, der mit Elementen für die Zuführung von Reaktionskomponenten, Vorrichtungen zum Abziehen der Produkte sowie mit Kühlungsvorrichtungen versehen ist. In diesem Raum bleibt die Konzentration infolge der Durchwirbelung, die hier stattfinden kann, praktisch konstant. In dieser Kammer werden die Rückvermischungen (back-mixing) begünstigt. Diese Kammer kann mit einer außen angeordneten Wärmeaustauschvorrichtung verbunden sein, deren Aufgabe in der Wärmeübertragung besteht. Das Strömen der Reaktionsfltissigkeit zwischen dieser Kammer und der Wärmeaustauschvorrichtung kann mittels einer Pumpe durchgeführt werden.

Die zweite, an beiden Enden geschlossene Kammer besitzt

a) eine Vielzahl von praktisch senkrecht zu der Achse der Kammer angeordneten Innenscheiben, die mit der Wandung der Kammer dichtend abschließen und den Innenraum der Kammer in eine Reihe von Etagen aufteilen, wobei sich auf jeder Scheibe eine Vielzahl von

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dichtend angeordneten, feststehenden Trennwänden "befindet, die die genannte Scheibe mit der nächstfolgenden Scheibe verbinden, jedoch mindestens eine Öffnung aufweisen, die abwechselnd an dem einen oder anderen Ende der Trennwand angeordnet ist, so daß der Raum zwischen zwei Scheiben in eine Reihe von abgeschlossenen Räumen aufgeteilt ist, von denen je zwei abwechselnd an dem einen oder anderen Ende miteinander in Verbindung stehen, so daß die Reaktionslcomponenten in jeder Etage einen mit versetzten Platten versehenen Weg nehmen müssen, wobei der erste abgeschlossene Raum jeder Etage mit dem letzten abgeschlossenen Raum der vorhergehenden Etage und der letzte abgeschlossene Raum jeder Etage mit dem ersten abgeschlossenen Raum der folgenden Etage in Verbindung steht,

T₃) Elemente für die Zuführung von Reaktionskomponenten aus der ersten Kammer in den ersten abgeschlossenen Raum der ersten Etage und

c) Elemente für das Abziehen der Produkte aus dem letzten abgeschlossenen Raum der letzten Etage.

Die beigefügten Figuren dienen der Erläuterung der vorliegenden Erfindung. Figur 1 zeigt im Vertikalschnitt einen Reaktionsbehälter 1 von zylindrischer Form, der eine untere oder erste Kammer 14 aufweist, in welche durch leitung 15 Reaktionskomponenten zugeführt werden. Die durch Leitung 10 abgehenden Produkte gelangen in die obere oder zweite Kammer. Die Kühlung erfolgt dadurch, daß das Reaktionsgemisch durch die Leitung 16 strömt, welche mit einer Pumpe 17 und einem Wärmeaustauscher 18 versehen ist.

Die obere Kammer enthält eine Reihe von horizontal angeordneten Scheiben wie z.B* 2, 3 und 4, die das Innere der Kammer in eine Reihe von Etagen wie z.B. A, B und 0 aufteilen. Die Trennwände 5, 6, 7, 8 und 9 teilen die Etage C in eine Anzahl von relativ ftoachlossenen Räumen oder Kammern auf, deren Achsel hier senkrecht zu der Ebene der Figur 1 verlaufen. Entsprechende Trennwände sind in den anderen Etagen angeordnet. Die Vorrichtung ist ferner mit einem Einlaßstutzen 10 für die Reaktionskomponenten und

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- 4 einem Stutzen 11 versehen, durch den die Produkte ausströmen.

Eine Etage steht mit der folgenden Etage nur an einem Ende in Verbindung; so sind die Etagen B und C z.B. nur in der Zone 12 miteinander verbunden. Bei diesem Schema sind jedoch zahlreiche Varianten möglich, die ebenfalls Teil der vorliegenden Erfindung sind.

So können die inneren Trennwände kreisförmig sein und die gleiche Achse haben wie der zylindrische Reaktionsbehälter. Dann befinden sich die Verbindungsstellen zwischen den Etagen abwechselnd in der Mitte und an der Peripherie, und die aufeinanderfolgenden Verbindungsstellen zwischen den kreisförmigen Kammern einer Etage sind vorteilhafterweise abwechselnd an der einen oder anderen Seite der Mittelachse angeordnet. Sie können auch nach dem gleichen Prinzip spiralenförmig angeordnet sein.

Figur 2 zeigt einen Schnitt der Vorrichtung von Figur 1, und zwar senkrecht zu der Zylinderachse, d.h. in Übereinstimmung mit der Ebene der Scheibe 4. Man sieht die Verbindungszone 12; die übrige Scheibe ist dicht. Die Trennwände 5, 6, 7_f 8 und 9 erscheinen hier als punktierte Linien, denn sie sind senkrecht zu der Ebene der Figur angeordnet. Die Pfeile zeigen die Strömungsbahn der Reaktionskomponenten an.

Figur 3 zeigt einen Schnitt der Vorrichtung von Figur 1 in der Ebene der Scheibe 3. Man sieht in diesem Falle, daß die Verbindung zwischen den Etagen in Zone 13 erfolgt. Wenn die Reaktionsteilnehmer der mittels der Pfeile schematisch dargestellten Bahn gefolgt sind, steigen sie durch Zone 12 in die obere Etage auf.

Erfindungsgemäß führt man bei der Durchführung exothermer Reaktionen, z.B. der Dimerisation, der Co-Dimerisation oder allgemeiner der Oligomerisation, die erste Stufe der Reaktion in der ersten Kammer durch, die in Form einer innen oder außen angeordneten Kühlvorrichtung (Durchströmen der Reaktionskomponenten durch einen Wärmeaustauscher außerhalb des Reaktionsbehälters}

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Mittel zum Kühlen mit Luft, Wasser oder jedem anderen Kühlmittel aufweist , und man führt die letzte Stufe der Reaktion in der vorstehend definierten zweiten Kammer durch, in welcher kein Kühlkreislauf vorgesehen ist.

Man kann jedoch die erfindungsgemäße Vorrichtung so abwandeln, daß man die Reaktionskomponenten in einer "bestimmten Höhe der Vorrichtung entnimmt, um sie in eine Kühlvorrichtung einer bekannten Art zu leiten und sie dann in eine höhere Etage der Vorrichtung zurückzuleiten.

Beispiel

Ein vertikal angeordneter zylindrischer Behälter mit elliptischer Grundfläche, der eine Höhe von 10 m, einen Durchmesser von 1,40 m und ein Fassungsvermögen von etwa 65 m hat, ist durch, eine Trennwand, die in 4/5 seiner Höhe senkrecht zu seiner Achse angeordnet ist, unterteilt. In den unteren Teil werden die flüssigen Reaktionskomponenten eingeführt, v/obei die Umsetzungswärrae durch Rezirkulieren durch eine außen angeordnete Vorrichtung mittels einer Pumpe sowie durch Durchströmen eines Austauschers abgeführt wird. Der obere Teil besteht aus einer Anordnung von L-förmigen iiisene lementen, die so angeordnet sind, daß sie 6 mit vertikalen Trennwänden versehene horizontale Scheiben mit einem Abstand von 20 cm bilden, so daß das Ganze ein kontinuierliches System von

Kanälen von 260 cm bildet.

In dem Reaktionsbehälter führt man mit Hilfe eines Katalysators, wie er in der französischen Patentschrift Nr. 1540271 beschrieben ist, bei 40⁰O die Dimerisation des Propylens in Isohexene durch.

Man führt in den unteren Teil des Reaktionsbehälters 5$ Propan enthaltendes flüssiges Propylen mit einem Durchsatz von 3 000 kg/h und einen in den Isohexenen gelösten Katalysator mit einem Gesamtdurchsatz von etwa 15 kg/h ein. Das Reaktionsgemisch wird vor seinem Eintreten in den zweiten Teil des Reaktionsbehälters auf 30⁰C abgekühlt. Beim Austritt aus dem ersten Teil des Re-

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aktionsbehälters beträgt die Umwandlung des Propylene 91"/°, beim Austritt aus dem zweiten Teil 96^. Um das gleiche Ergebnis mit einer einzigen Umsetzungsstufe zu erzielen, wäre ein Reaktionsvolumen von 180 m erforderlich gewesen.

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Claims

Vorrichtung aus im wesentlichen mindestens zwei Kammern, wobei die erste aus einem relativ großen leeren Raum besteht, der mit Mitteln für die Zuführung von Reaktionskomponenten und mit Mitteln zum Abziehen der Produkte, welche mit den Vorrichtungen für die Zuführung der Reaktionskomponenten in die zweite Kammer verbunden sind, sowie mit Mitteln zum Kühlen des Reaktionsgemisches versehen ist, während die zweite in sich abgeschlossene Kammer, die an beiden Enden geschlossen ist, folgende Elemente aufweist:

a) Eine Vielzahl 'von praktisch senkrecht zu der Achse der zylindrischen Kammer angeordneten Innenscheiben, die mit der Wandung der Kammer dichtend abschließen und den Innenraum der Kammer in eine Reihe von Etagen· aufteilen, wobei sich auf jeder Scheibe eine Vielzahl von dichtend angeordneten, feststehenden Trennwänden befindet, die die genannte Scheibe mit . der nächstfolgenden Scheibe verbinden, jedoch mindestens eine Öffnung aufweisen, welche abwechselnd an dem einen oder ande-, ren Ende der Trennwand angeordnet ist, so daß der Raum zwischen zwei Scheiben in eine Reihe von abgeschlossenen Räumen aufgeteilt ist, von denen je zwei abwechselnd an dem einen oder anderen Ende miteinander in Verbindung stehen, so daß die Reaktionskomponenten in jeder Etage einen mit versetzten Platten versehenen Weg nehmen müssen, wobei der. erste abgeschlossene Raum jeder Etage mit dem letzten abgeschlossenen Raum der vorhergehenden Etage und der letzte abgeschlossene Raum jeder Etage mit dem ersten abgeschlossenen Raum der folgenden Etage in Verbindung steht, .

b) Elemente für die Zuführung von Reaktionskomponenten aus der ersten Kammer in den ersten abgeschlossenen Raum der ersten Etage und

c) Elemente für das Abziehen der Produkte aus dem letzten abgeschlossenen Raum der letzten Etage.

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2) Vorrichtung nach Anspruch 1, in welcher die Scheiben und die Trennwände jeder Etage der zweiten Kammer aus einer Anordnung von L-förmigen Eisenelementen bestehen.
3) Vorrichtung nach Anspruch 1, in welcher die erste Kammer die Form eines an beiden Enden geschlossenen Zylinders hat.

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