DE2254616B2 - Method for drawing a crystalline body of predetermined cross section from a melt film - Google Patents
Method for drawing a crystalline body of predetermined cross section from a melt filmInfo
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Description
Rohres oder in Form einer Platte mit Zweiaehsenkrilm· [nung.Tube or in the form of a plate with a double axle [nung.
Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erffindung an Hand der Figuren erläutert. Es zeigtEmbodiments are explained He f-making to the figures of. It shows
F i g· 1 eine teilgeschnittene Vertikalansicht einer im Rahmen der Erfindung benutzten Ofeneinrichtung,F i g · 1 is a partially sectioned vertical view of an im Furnace equipment used in the context of the invention,
F i g. 2 eine in einem größeren Maßstab gehaltene, teilgeschnittene Vertikalansicht eines Tiegels, eines Formgebungsteils und einer Wärmeüberträgeranordnung, wie sie in der Einrichtung der F i g. 1 zur Kristall-Züchtung eines in sich verwundenen, rohrartigen Hohlkörpers mit rechteckigem Querschnitt vorgesehen sind,F i g. Fig. 2 is a partially sectioned vertical view, on a larger scale, of a crucible, one of Shaping part and a heat exchanger arrangement, as they are in the establishment of F i g. 1 for growing crystals in a twisted, tubular hollow body are provided with a rectangular cross-section,
Fig.3 eine Oberansicht eines Teils des Formgebungsteils nach F i g. 2,Fig. 3 is a top view of part of the molding part according to FIG. 2,
Fig.4 eine Teilansicht der Vorrichtung der Fig.2 zur Veranschaulichung des Anfangsstadiums der Entstehung eines in sich verwundenen, rohrartigen Hohlkörpers mit rechteckigem Querschnitt,FIG. 4 is a partial view of the device of FIG to illustrate the initial stage of the formation of a twisted, tubular hollow body with a rectangular cross-section,
F i g. 5 den durch Kristallzüchtung mit Hilfe der Vorrichtung der F i g. 2 und 3 gebildeten Körper,F i g. 5 the crystal growth with the aid of the device of FIG. 2 and 3 formed bodies,
F i g. 6 eine Teilansicht eines Schmelztiegels und eines Formgebungsteils ähnlich der F i g. 2, in diesem Fall jedoch zur Kristallzüchtung ein<;s Stabes von kreisförmigem Querschnitt, der eine in Erstreckung in der Längsrichtung spiralförmig geführte, kreisrunde Bohrung aufweist,F i g. 6 is a partial view of a crucible and a molding similar to FIG. 2, this one Case, however, for crystal growth a <; s rod of circular Cross-section of a circular bore that is spirally guided in the longitudinal direction having,
F i g. 7 eine Oberansicht des Formgebungsteils der F ig. 6,F i g. 7 is a top view of the molding part of FIG. 6,
F i g. 8 den durch Kristallzüchtung mit Hilfe der Vorrichtung der F i g. 6 und 7 gebildeten Körper.F i g. 8 by growing crystals with the aid of the device the F i g. 6 and 7 formed bodies.
F i g. 9 eine Ansicht eines Schmelztiegels und eines Formgebungsteils ähnlich der F i g. 6, hier jedoch zur Kristallzüchtung eines gewendelten, rohrartigen Hohlkörpers mit kreisförmigem Querschnitt,F i g. 9 is a view of a crucible and a molding similar to FIG. 6, but here for the Crystal growth of a coiled, tubular hollow body with a circular cross-section,
Fig. 10 den durch Kristallzüchtung mit Hilfe der Vorrichtung der F i g. 9 gebildeten Körper,FIG. 10 shows the crystal growth obtained with the aid of the apparatus of FIG. 9 formed body,
F i g. 11 eine im Ausschnitt dargestellte Schnittansicht einer Vorrichtung zur Kristallzüchtung eines tafelförmigen Körpers mit Zweiachsenkrümmung,F i g. 11 is a sectional view shown in detail a device for growing crystals of a tabular body with two-axis curvature,
F i g. 12 eine Schnittansicht in einem entlang der Linie 12-12 oer F i g. 11 gelegten Schnitt,F i g. 12 is a sectional view in one section taken along line 12-12 of FIG. 11 laid cut,
Fig. 13 eine Oberansicht der zur Kristallzüchtung eines tafelförmigen Körpers mit Zweiachsenkrümmung verwendeten Formgebungsteils undFig. 13 is a top plan view of the crystal growth tabular body having two-axis curvature used shaping part and
Fig. 14 eine in einem größeren Maßstab gehaltene perspektivische Ansicht des durch Kristallzüchtung mit Hilfe der Vorrichtung der F i g. 11 bis 13 gebildeten Körpers.Figure 14 is a larger scale perspective view of the crystal grown with the aid of the apparatus of FIG. 11 to 13 educated Body.
Gleichartige Teile sind in den Zeichnungen jeweils mit den gleichen Bezugszahlen versehen.Identical parts are provided with the same reference numbers in the drawings.
In F i g. 1 ist ein Ofen 2 dargestellt, bestehend aus einem Gehäuse 4 und einer Beheizungseinrichtung in Form einer Hochfrequenzspule 6, die aus einer (nicht dargestellten) regulierbaren llochfrequenzquelle gespeist wird. Die Spule kann an dem Gehäuse bis ganz nach oben oder nach unten verschoben werden und es sind Mittel vorgesehen, um sie in einer beliebig gewühlten Höhe festzuhalten. An das Gehäuse 4 sind zwei ventiigeregelte Leitungen 8 und 10 für die Zuleitung und Ableitung eines eventuell zur Schaffung einer ent- fio sprechenden Gehäuseatmosphäre erforderlichen Gases angeschlossen. Das Gehäuse ist strömungsdichi .tligcschlossen, und wenngleich dies zeichnerisch in den Einzelheiten nicht dargestellt ist. so ist das Gchaausc natürlich so aufgebaut, daß der Gehäuseinnenraum zum <>5 Einbringen einer Charge des Aufgabegutes und /um Anbringen eines Zuditkeims an einer im folgenden noch zu beschreibenden Ziehvorrichtung zugänglich ist.In Fig. 1 shows a furnace 2, consisting of a housing 4 and a heating device in FIG In the form of a high-frequency coil 6, which is fed from an adjustable hole frequency source (not shown) will. The coil can be moved all the way up or down on the housing and it Means are provided to them in an arbitrarily rooted way To hold the height. On the housing 4 are two ventilated lines 8 and 10 for the supply and discharge of a possibly to create an ent- fio speaking housing atmosphere required gas connected. The housing is partially closed against flow, and albeit graphically in the details is not shown. so the Gchaausc is of course constructed in such a way that the interior of the housing to the <> 5 Introducing a batch of the feed and / to attach an additional seed to one of the following still to be described pulling device is accessible.
Pie Charge des A'ifgabeguts st in einem Schmelztiegel 12 enthalten (s. F i g. 2), der von einem Wärmeübertrager 14 umgeben und von einem am Gehftuseboden befestigten Träger 16 in einer gewünschten Lage festgehalten wird. Jn Verbindung mit dem Ofen ist eine Ziehvorrichtung 18 vorgesehen, zu der ein Zugstab 20 gehört, der mit einer Einspannvorrichtung 22 versehen ist, die zur Halterung eines Kristallkeims 24 dientDer Zugstab 20 ist durch eine geeignete Dichtung 26 hindurchgeführt, so daß der Hauptteil des Ziehkopfes in der gezeigten Weise außerhalb des Ofens verbleiben kann. Obwohl dies in den Zeichnungen in den baulichen Einzelheiten nicht dargestellt ist, sei bemerkt, daß die Ziehvorrichtung so ausgebildet ist, daß dem Zugstab 20 sowohl eine Drehbewegung als auch eine hin- und hergehende translatorische Bewegung erteilt werden kann. Ziehvorrichtungen dieser Art sind in der Technik der Kristallzüchtung bekannt und ihre konstruktive Gestaltung gehört daher nicht zum Erfindungsgegenstand. Die jeweilige Ausbildung der Ziehvorrichtung ist im Rahmen der Erfindung ohne Belang, sofern diese Vorrichtung nur geeignet ist, die gewünschte Drehbewegung und translatorische Bew.vung zu bewirken. Die Ziehvorrichtung ist vorzugsweise so aufgebaut, wie dies in der USA.-Patentschrift 3 552 931 dargestellt ist. Hierbei sind einzeln steuerbare Antriebmittel für die Auflösung der Drehbewegung und der translatorischen Bewegung vorgesehen.Pie batch of ingredients is placed in a crucible 12 included (see Fig. 2) by a heat exchanger 14 and attached to the base of the foot Carrier 16 is held in a desired position. In connection with the furnace is a pulling device 18 provided, to which a pull rod 20 belongs, which is provided with a clamping device 22, which is used to hold a seed crystal 24 The pull rod 20 is passed through a suitable seal 26, so that the main part of the pulling head in FIG Way outside the oven. Although this is in the drawings in the structural details is not shown, it should be noted that the pulling device is designed so that the pull rod 20 both a rotary movement as well as a reciprocating translational movement can be issued. Pullers of this type are known in the art of crystal growth and their structural design therefore does not belong to the subject matter of the invention. The respective training of the pulling device is in Within the scope of the invention is irrelevant, provided that this device is only suitable, the desired rotary movement and translational movement. The pulling device is preferably constructed as this is shown in U.S. Patent 3,552,931. Here are individually controllable drive means for the Resolution of the rotary movement and the translational movement provided.
Wie in F i g. 2 gezeigt wird, ist der Wärmeüberträger zylindrisch ausgebildet und weist eine EJodenwand 28 auf, die fest mit dem Träger 16 verbunden ist. Am oberen Ende ist der Wärmeüberträger offen, damit der Tiegel 12 eingeführt werden kaon, der in einer in bezug auf den Wärmeüberträger konzentrischen Anordnung von mehreren Stiften 30 getragen wird. Der Tiegel besteht aus einem Material, das nicht mit der Schmelze reagiert und sich in dieser nicht löst, d. h. also aus einem gegen die Charge des geschmolzenen Aufgabeguts beständigen Werkstoff. Innerhalb des Tiegels 12 ist ein allgemein mit der Bezugszahl 32 bezeichne'es Formgebungsteil montiert, zu der eine Scheibe 34 gehört, die durch einen Ring 36 an dem Tiegel befestigt ist, und ein Stab 38, der an der Scheibe 34 befestigt ist und von dieser getragen wird. Die Scheibe 34 dient gleichzeitig auch als Wärmeschild und zur Tiegelabdeckung. Der Stab 38 besteht aus einem von dem geschmolzenen Aufgabegut benetzbaren Material. Dieser Stab hat eine rechteckige Querschnittsform und weist eine rechteckige Bohrung 40 auf, deren Querschnittsflächc so groß ist, daß er für das geschmolzene Aufgabegut, das bei 37 dargestellt ist, keine Kapillarwirkung besitzt. In diesem Zusammenhang sei bemerkt, daß sich die Bohrung 40 nicht in der Gesamtlänge des Stabes erstrecken muß, sondern noch oberhalb seiner unteren Endfläche abschlicßcn kam, so daß eine Blindhohrung oder Höhlung gebildet wird, die sich von der oberen Endfläche 44 aus nach unten erstreckt. Diese letztgenannte Fläche ist eben, erstreckt sich im wesentlichen in horizontaler Richtung uriii endet in der gezeigten Weise mit scharfen innen- und außensciligcn R<i,idkar>ten. Der Stab 38 endet in der Nähe des Tiegelbodens, aber noch oberhalb desselben, und weist mehrere kleine Kapillaren 46 auf. die sich in der Wandungslängsrichtung erstrecken und in die obere und untere Endfläche des Stabes einmünden. Die Kapillaren sind so bemessen, daß eine Säule der Schmelze infolge der Kapillarwirkung darin aufsteigt und die betreffende Kapillare bis zur oberen Fläche 44 ausfüllt, solange die Kapillaren mit den unte-As in Fig. 2 is the heat exchanger Cylindrical design and has an iodine wall 28 which is firmly connected to the carrier 16. At the top At the end of the heat exchanger is open so that the crucible 12 can be introduced, which is in a relation is carried on the heat exchanger concentric arrangement of several pins 30. The crucible is there of a material that does not react with the melt and does not dissolve in it, d. H. so from one Resistant to the batch of molten feed material. Inside the crucible 12 is a generally with the reference numeral 32 designates a shaping part mounted, which includes a disk 34 which is attached to the crucible by a ring 36, and a Rod 38 attached to and supported by disk 34. The disc 34 serves at the same time also as a heat shield and to cover the crucible. The rod 38 consists of one of the molten ones Input wettable material. This rod has a rectangular cross-sectional shape and has a rectangular one Bore 40, the cross-sectional area of which is so large that it is suitable for the molten feed material, which is at 37 is shown, has no capillary action. In this connection it should be noted that the bore 40 does not have to extend the entire length of the rod, but must terminate above its lower end surface came so that a blind hole or cavity which extends from the upper end surface 44 downward. This latter area is flat, extends essentially in the horizontal direction uriii ends in the manner shown with sharp inside and outside of R <i, id cards. The rod 38 ends near the bottom of the crucible, but still above it, and has several small capillaries 46 on. which extend in the longitudinal direction of the wall and open into the upper and lower end surfaces of the rod. The capillaries are sized so that a column of melt due to the capillary action therein rises and the capillary in question fills up to the upper surface 44, as long as the capillaries with the lower
ren Enden in die in dem Tiegel befindliche Schmelze eintauchen. Es sei vermerkt, daß sich die Höhe, bis zu der eine Säule eines geschmolzenen Stoffes in einer Kapillare ansteigen kann, aus der GleichungImmerse ren ends in the melt in the crucible. It should be noted that the height is up to which can rise a column of molten substance in a capillary, from the equation
h = 27cos ψΙarg h = 27cos ψΙarg
errechnet, worin h die Anstiegshöhe der Säule bezeichnet, gemessen von der Oberfläche· der Schmelze in cm, Tdie Oberflächenspannung in dyn/cm. ψ den Kontaktwinkel, d die Flüssigkeitsdichte, r den Innenradius der Kapillare in cm und g die Gravitationskonstante in cm/sec2. So kann man beispielsweise berechnen, daß eine Säule geschmolzenen Aluminiumoxids in einer in einem Molybdänteil entsprechend dem Stab 38 vorgesehenen Kapillare mit einem Durchmesser von etwa 0,75 mm infolge der Kapillarwirkung bis zu einer Höhe von etwas mehr als 11 cm über die Oberfläche der in dem Tiegel befindlichen Schmelze ansteigen würde.calculated, where h denotes the height of rise of the column, measured from the surface · of the melt in cm, T the surface tension in dynes / cm. ψ the contact angle, d the liquid density, r the inner radius of the capillary in cm and g the gravitational constant in cm / sec 2 . For example, one can calculate that a column of molten aluminum oxide in a capillary provided in a molybdenum part corresponding to the rod 38 with a diameter of about 0.75 mm as a result of the capillary action up to a height of a little more than 11 cm above the surface of the The melt located in the crucible would increase.
Es soll nun beschrieben werden, wie mit Hilfe der in F i g. 1 bis 3 dargestellten Vorrichtung aus einem Keramikmaterial ein praktisch monokristallines Rohr herge stellt wird, das kennzeichnenderweise einen recheckigen Querschnitt und eine Achsverwindung aufweist. Zunächst wird ein Kristallkeim 24 (der die gleiche Zusammensetzung hat wie das Aufgabegut) in die Einspannvorrichtung 22 eingespannt, wobei die Zugstange 20 in der Achsrichtung mit dem Stab 38 der Formanordnung fluchtet. Ist der Schmelztiegel dann mit einem Schutzgas gefüllt, so wird die Hochfrequenzspule 6 zum Aufschmelzen der Charge in Betrieb genommen. Die Kapillaren füllen sich infolge der Kapillaranstiegswirkung mit der geschmolzenen Masse aus dem Schmelzvorral 27 in dem Tiegel und die Leistungsaufnahme der Hochfrequenzspule wird so bemessen, daß die obere Formfläche 44 auf eine Temperatur gebracht wird, die etwa 10 bis 400C über dem Schmelzpunkt des Kristallkeims liegt. Die Säule der Schmelze in jeder der Kapillaren hat einen konkaven Meniskus, wobei der Meniskusrand im wesentlichen in gleicher Höhe mit der Fläche 44 abschließt. Es ist zu beachten, daß der Kristallkeim eine beliebige geeignete Form haben kann und beispielsweise also als rundes oder rechteckiges Stäbchen oder Röhrchen ausgebildet sein kann. Der Kristallkeim ist vorzugsweise selbst nach der beschriebenen Methode erzeugt, so daß seine Querschnittsform der Ausbildung der Fläche 44 entspricht, wie dies in F i g. 4 dargestellt ist. Der Kristallkeim wird dann bis zum Anliegen gegen die Fläche 44 nach unten geführt und bleibt in dieser Stellung lang genug belassen, daß ein Teil des Keims aufschmelzen kann und einen Flüssigfilm 48 bildet, der sich über die Fläche 44 hinwegerstreckt und so eine Verbindung mit der in den Kapillaren befindlichen Schmelze herstellt. Das Temperaturgefälle in der Längsrichtung des Keims und die Temperatur der Fläche 44 sind Faktoren, die einen Einfluß darauf haben, wie weii das Röhrchen schmilzt und wie stark der Film 48 ist. In diesem Zusammenhang ist zu beachten, daß das Röhrchen als Wärmesenke wirkt und daß die Temperatur des Röhrchens an fortschreitend höhergelegenen Stellen von der Höhe der Spule 6 und des Wärmeüberträgers 14 beeinflußt wird, ebenso aber auch von der Leistungsaufnahme der Spule. In der Praxis werden diese Parameter so gewählt, daß der einleitend gebildete Film 48 eine Stärke um etwa 0,1 mm hat. Sobald der Film 48 die Verbindung mit der in den Kapillaren befindlichen Schmelze vermittelt, wird die Ziehvorrichtung 18 zum Emporziehen des Keims 24 im Abrücken von der Fläche 44 betätigt, ohne daß hierbei zunächst eine Drehbewegung ausgelöst wird. Die Ziehgeschwindigkeit ist so eingestellt, daß der infolge der Oberflächenspannung an dem Röhrchen anhaftende Film jetzt auf Grund eines beim Ziehen auftretenden Temperaturabfalls an der Grenzfläche des festen Röhr chens und des flüssigen Films auskristallisiert (wobei zu bemerken ist. daß diese Grenzfläche im wesentlichen plan ist und sich parallel zu der Fläche 44 erstreckt). Die Ziehgeschwindigkeit muß im übrigen auch so bemessen sein, daß die Oberflächenspannung ein Ausbreiten des Films über die gesamte Fläche 44 bewirken kann (was aber nur datin gilt, wenn der einleitend gebildete Film nicht die Gesamtfläche bedeckt). Beim Abrücken des Kristallkeims setzt nun an allen Seilen entlang der horizontalen Erstreckung des Films ein Kri· stallwachstum ein, so daß sich an dem Keim ein röhrchenförmiger, monokristalliner Ausläufer oder Fortsatz bildet, wobei sich dieser Fortsalz durch eine im Querschnitt rechteckige innere und äußere Ausbildung auszeichnet. Der durch das Kristallwachstum aufgebrauchte Film wird durch neue Schmelzmasse ersetzt, die durch die Kapillaren 46 zugeführt wird. Sobald der Film 48 die Fläche 44 ganz bedeckt und entlang des Films an allen Stellen das Wachstum eingesetzt hat, wird die Ziehvorrichtung zum Drehen des Zugstabes mit einer genau eingestellten Winkelgeschwindigkeit betätigt, ohne daß hierbei dessen Aufwärtsbewegung unterbrochen wird. Der Kristallkeim dreht sich jetzt mit dem Zugstab, während gleichzeitig das Kristallwachstum fortdauert. Der fortlaufende Feststoffzu-It will now be described how with the help of the in F i g. 1 to 3 illustrated device made of a ceramic material, a practically monocrystalline tube is Herge, which characteristically has a rectangular cross-section and an axial twist. First, a crystal seed 24 (which has the same composition as the feed material) is clamped in the clamping device 22, the pull rod 20 being aligned in the axial direction with the rod 38 of the mold arrangement. If the crucible is then filled with a protective gas, the high-frequency coil 6 is put into operation to melt the charge. The capillaries are filled as a result of Kapillaranstiegswirkung with the molten mass from the Schmelzvorral 27 in the crucible and the power consumption of the high-frequency coil is such that the upper mold surface is brought to a temperature of 44 about 10 to 40 0 C above the melting point of the seed crystal lies. The column of melt in each of the capillaries has a concave meniscus, the meniscus edge terminating at surface 44 at substantially the same level. It should be noted that the crystal nucleus can have any suitable shape and, for example, can be designed as a round or rectangular rod or tube. The crystal nucleus is preferably itself produced according to the method described, so that its cross-sectional shape corresponds to the formation of the surface 44, as shown in FIG. 4 is shown. The seed crystal is then guided down until it rests against surface 44 and is left in this position long enough for part of the seed to melt and form a liquid film 48 which extends over surface 44 and thus connects to the in the capillaries located melt produces. The temperature gradient in the longitudinal direction of the seed and the temperature of the surface 44 are factors which have an influence on how white the tube melts and how thick the film 48 is. In this context it should be noted that the tube acts as a heat sink and that the temperature of the tube at progressively higher points is influenced by the height of the coil 6 and the heat exchanger 14, but also by the power consumption of the coil. In practice, these parameters are chosen so that the initially formed film 48 has a thickness of about 0.1 mm. As soon as the film 48 establishes the connection with the melt located in the capillaries, the pulling device 18 is actuated to pull up the nucleus 24 as it moves away from the surface 44, without initially triggering a rotary movement. The pulling speed is set so that the film adhering to the tube as a result of the surface tension now crystallizes out at the interface of the solid tube and the liquid film due to a temperature drop occurring during pulling (it should be noted that this interface is essentially flat and extends parallel to surface 44). The drawing speed must also be such that the surface tension can cause the film to spread over the entire surface 44 (but this only applies if the initially formed film does not cover the entire surface). When the crystal nucleus moves away, crystal growth begins on all cables along the horizontal extent of the film, so that a tubular, monocrystalline extension or extension forms on the nucleus, this continuation being characterized by an inner and outer shape with a rectangular cross-section . The film used up by the crystal growth is replaced by new molten mass, which is supplied through the capillaries 46. As soon as the film 48 has completely covered the area 44 and has started to grow at all points along the film, the pulling device is actuated to rotate the pull rod at a precisely set angular speed without its upward movement being interrupted. The crystal nucleus now rotates with the pull rod, while the crystal growth continues at the same time. The continuous feed of solids
jo wachs dauert an. so daß ein rohrartiger Fortsatz entsteht. Wegen der Drehbewegung, die der Kristallkeim in bezug auf die Fläche 44 ausführt, und wegen der durch die Oberflächenspannung bedingten Adhäsion des Films an dem anwachsenden Körper sind die aufeinanderfolgenden Zuwüchse jedoch entsprechend der Drehgeschwindigkeit des Zugstabes in einer Winkelstellung um die Ziehachse gegeneinander versetzt. Das Wachstum dauert fort, bis der Schmelzvorrat soweit erschöpft ist, daß eine hinreichende Zufuhr zu dem Film 48 nicht mehr unterhalten werden kann, oder bis der Körper eine gewünschte Länge erreicht hat. Im letztgenannten Fall wird das Wachstum beendet, indem man die Ziehgeschwindigkeit soweit erhöht, daß sich der Kristallkörper von dem Schmelzfilm ablöst.jo wax continues. so that a tube-like extension is formed. Because of the rotational movement that the seed crystal performs with respect to surface 44, and because of the adhesion of the film to the growing body due to surface tension are the successive ones However, increases according to the speed of rotation of the tension rod in an angular position offset against each other around the pull axis. The growth continues until the melt supply is sufficient is exhausted that a sufficient supply to the film 48 can no longer be maintained, or until the body has reached a desired length. In the latter case, the growth is stopped by the pulling speed is increased to such an extent that the crystal body becomes detached from the melt film.
Es sei hervorgehoben, daß die Ziehgeschwindigkeit und die Filmtemperatur im Verlauf des Kristallwachstums variiert werden können. Allerdings darf die Ziehgeschwindigkeit nicht so groß und die Temperatur auch nicht so hoch sein, daß das Rohr von dem Schmelzfilm abgezogen wird. Bei der Kristallzüchtung eines Rohrkörpers aus Alpha-Aluminiumoxid wird beispielsweise eine anfängliche axiale Ziehgeschwindigkeit von etwa 2,5 mm pro Minute bevorzugt, worauf die Geschwindigkeit auf etwa 5 mm pro Minute erhöht wird, nach dem sich der Film weit genug ausgebreitet hat, um die gesamte Endfläche der in der oben beschriebenen Wei se erhitzten Formanordnung zu bedecken. Die Ziehge schwindigkeit des Rohres und die Filmtemperatur be stimmen die Filmstärke, die ihrerseits wiederum für di< Ausbreitung des Films bestimmend ist. Eine Erhöhunj der Temperatur der Fläche 44 (und damit auch de Filmtemperatur) und eine Erhöhung der Ziehgeschwin digkeit wirken sich jeweils in einer Stärkenänderun; des Films aus.It should be noted that the pulling speed and the film temperature in the course of crystal growth can be varied. However, the pulling speed and the temperature must not be that high not be so high that the tube is pulled away from the melt film. When growing crystals on a pipe body for example, alpha alumina becomes an initial axial pull rate of about 2.5 mm per minute is preferred, after which the speed is increased to about 5 mm per minute the film has spread enough to cover the entire end face of the process described above se heated mold assembly to cover. The Ziehge speed of the tube and the film temperature be The thickness of the film is right, which in turn determines the spread of the film. An increase the temperature of the surface 44 (and thus also the film temperature) and an increase in the drawing speed age have an effect in each case in a change in strength; of the film.
In F i g. 5 ist die Form eines im wesentlichen monc kristallinen Körpers 52 gezeigt, der in der oben be schriebenen Weise durch Kristallzüchtung mittels de Vorrichtung der F i g. 2 und 3 gebildet wurde. Die FilrrIn Fig. 5, the shape of a substantially monocrystalline body 52 is shown, which is shown in the above be described manner by growing crystals by means of the apparatus of FIG. 2 and 3 was formed. The Filrr
stärke ist in Anpassung an die Wachstumsgeschwindigkeit des anwachsenden Kristalls und die dementsprcchende Geschwindigkeit der axialen Vorschubbewegung des Zugstabes relativ niedrig und beträgt in den meisten Fällen etwa 0,1 mm, so daß für ein Wachstum des Körpers um etwa 1 cm somit etwa zehn Volumina des Films erforderlich sind. Trot/, dieses hohen UmschJigs in dem Schmelzfilm bleibt die Filmstärke aber mittels der ständigen Kapillarzufuhr der Schmelze im wesentlichen konstant.strength is in adaptation to the growth rate of the growing crystal and the corresponding Speed of the axial feed movement of the pull rod is relatively low and is in the In most cases about 0.1 mm, so that for a growth of the body by about 1 cm, about ten volumes of the film are required. Trot /, this high degree of change in the melt film, however, the film thickness remains due to the constant supply of capillaries to the melt essentially constant.
Die Winkelgeschwindigkeit der Rotation des Körpers um die Ziehachse muß so begrenzt werden, daß in dem Film keine Scherwirkung erzeugt wird und Oberflächenspannungskräftc, welche die Benetzung des wachsenden Festkörpers durch den Film und die Haftung an der Grenzfläche bewirken, nicht beeinträchtigt werden.The angular speed of the rotation of the body around the pulling axis must be limited so that in no shear is generated in the film and surface tension forces which prevent the wetting of the cause growing solids through the film and the adhesion at the interface, not impaired will.
Die F i g. 6 und 7 zeigen eine zur Herstellung eines Stabkörpers mit einer sich in Längsrichtung erstrekkenden Spiralbohrung (F i g. 8). Bei dieser Anordnung ao weist das Formgebungsteil 32 einen kreisrunden Stab 38,4 mit einer kreisförmigen Mulde 54 in der oberen Endfläche 44<4 und mit einer Vielzahl sich in der Längsrichtung erstreckender Bohrungen 46Λ mit Kapillarabmessungen auf. Die aus dem Tiegel und der Form be- »5 stehende Anordnung der F i g. 6 ist in dem Ofengehäuse in den Wärmeüberträger aufgenommen, so daß die Achse deii Stabes 38 mit der Achse des Zugstabes 20 in Hucht liegt. Ist ein Kristallkeim in die Einspannvorrichtung 22 aufgenommen, so bildet sich auf der Fläche 444 ein Film, und das Kristallwachstum wird im wesentlichen in der gleichen Weise ausgelöst, wie dies obenstehend für die Kristallzüchtung des rechteckförmigen Rohrkörpers der F i g. 5 beschrieben wurde. Umspannt der Film nun die Mulde oder Aussparung 54 und erfolgt ein Wachstum an allen Stellen in der horizontalen Gesamtausdehnung des Films, so hat der anwachsende Körper einen kreisförmigen Querschnitt, der sich durch ein Loch auszeichnet, das in seiner Größe der Mulde 54 entspricht. Beim Drehen des anwachsenden Körpers haben die aufeinanderfolgenden Zuwüchse dann die gleiche Querschnittsform, wobei jedoch das durch das NichtVorhandensein eines Schmelzfilms an der Stelle der Mulde 54 erzeugte Loch in einer Winkelstellung um die Wachstumsachse versetzt ist. Der in dieser Weise gebildete Krislallkörper ist in F > g. 8 dargestellt. Im wesentlichen handelt es sich dabei um einen geraden Stab 58 mit einer zylindrischen Außenfläche, für den eine sich in der Längsrichtung erstreckende Bohrung 60 kennzeichnend ist. die koaxial zur Mittelachse des Stabes gewendelt ist.The F i g. 6 and 7 show one for producing a rod body with one extending in the longitudinal direction Spiral hole (Fig. 8). In this arrangement ao, the shaping part 32 has a circular rod 38.4 with a circular trough 54 in the upper end surface 44 <4 and with a large number extending in the longitudinal direction extending bores 46Λ with capillary dimensions. The resulting from the crucible and the mold »5 standing arrangement of the F i g. 6 is received in the furnace housing in the heat exchanger, so that the The axis of the rod 38 with the axis of the tension rod 20 in Hucht lies. If a crystal nucleus is received in the jig 22, it forms on the surface 444 a film, and crystal growth is initiated in substantially the same manner as this above for the crystal growth of the rectangular tubular body of FIG. 5 has been described. If the film now spans the trough or recess 54 and there is a growth at all points in the horizontal Total expansion of the film, the growing body has a circular cross-section, which is characterized by a hole the size of which corresponds to the trough 54. When turning the growing Body, the successive increments then have the same cross-sectional shape, however the hole created by the absence of a melt film at the location of the well 54 in a Angular position is offset around the growth axis. The crystalline body formed in this way is in F> g. 8 shown. It is essentially a straight rod 58 with a cylindrical one Outer surface for which a bore 60 extending in the longitudinal direction is characteristic. the coaxial is coiled to the central axis of the rod.
In F i g. 9 ist eine Vorrichtung gezeigt, die jener der F i g. 6 gleicht, wobei ihr Stab 38ß jedoch eine kreisrunde Mulde oder Aussparung 62 aufweist, die in bezug auf dessen filmtragende Fläche mittig ausgebildet ist. Die Schmelze wird dieser Fläche durch mehrere Kapillaren 46 β zugeführt. Die aus dem Tiegel und aus der Form bestehende Vorrichtung ist so in den Ofen eingebaut, daß der Stab 38ß in bezug auf den Zugstab 20 seitwärts versetzt, d. h. exzentrisch angeordnet ist. Der Kristallkeim ist in der Einspannvorrichtung 22 jedoch so angeordnet, daß sein unteres Ende in der Fluchtrichtung des Stabes 38ß liegt. Dies läßt sich dadurch erreichen, daß man den Kristallkeim in einer zur Achse des Zugstabes 20 exzentrischen Anordnung in die Einspannvorrichtung einspannt. Nimmt man mit dieser Anordnung in der oben beschriebenen Weise eine Kristallzüchtung vor, wobei der Zuchtkeim 24/4 und der anwachsende Kristall in diesem Fall aber um eine (in F i g. 9 durch die durchbrochene Linie 66 angedeutete) Achse herumgeführt werden, die von der Achse des Stabes 38ß versetzt ist, so erhält man einen Körper mit der in F i g. 10 gezeigten Form. Bei diesem Körper 69 der Fig. 10 handelt es sich im wesentlichen um einen rohrartigen Hohlkörper mit elliptischer Querschnittsform, der als Helix oder Wendel ausgebildet ist.In Fig. 9 there is shown an apparatus similar to that of FIGS. 6 is the same, but its rod 383 is circular Has trough or recess 62 which is formed centrally with respect to its film-bearing surface. the Melt is fed to this area through several capillaries 46 β. The ones from the crucible and from the mold existing device is built into the furnace in such a way that that the rod 38b is displaced sideways with respect to the pull rod 20, i.e. H. is arranged eccentrically. The seed crystal however, is arranged in the jig 22 so that its lower end is in the direction of escape of the rod 38ß lies. This can be achieved by the fact that the crystal nucleus in one to the axis of the tension rod 20 eccentric arrangement clamped in the jig. If you take with this arrangement in the manner described above before a crystal growth, wherein the growth nucleus 24/4 and the growing In this case, however, the crystal is guided around an axis (indicated by the broken line 66 in FIG. 9) which is offset from the axis of the rod 38ß, one obtains a body with the one shown in FIG. 10 shown shape. This body 69 of FIG. 10 is essentially tubular Hollow body with an elliptical cross-sectional shape, which is designed as a helix or helix.
Natürlich kann der anwachsende Körper aber auch mit Hilfe der Vorrichtung der Fig.6 um eine zur Achse des Stabes 38/4 exzentrische Achse herumgeführt werden. In diesem Fall handelt es sich bei dem so gebildeten Körper um eine Hohlwendel gleich jener der Fig. 10, nur daß die Durchgangsbohrung jetzt nicht koaxial verläuft, d. h. in der Querschnittsansicht hat diese Hohlwendel im wesentlichen die gleiche Form wie der Stab der F i g. 8.Of course, the growing body can also with the help of the device of FIG Axis of the rod 38/4 eccentric axis are guided around. In this case it is so The body formed around a hollow helix is the same as that of FIG. 10, except that the through hole is now is not coaxial, d. H. in the cross-sectional view, this hollow helix is essentially the same Shape like the stick in FIG. 8th.
In den F i g. 11 bis 14 ist ein Gehäuse 70 dargestellt, das so gestaltet ist, daß darin ein Arm 72 abgestützt werden kann, der an dem einen Ende eine Einspannvorrichtung 74 zur Halterung eines Kristallkeims 76 trägt. In den Stützaufbau für den Arm 72 ist eine Hülse 78 einbegriffen, die sich durch die Wand des Ofengehäuses hindurcherstreckt und in dieser befestigt ist, sowie ferner ein Schaft 80, der in drehbarer Anordnung in die Hülse 78 aufgenommen ist. Der Arm 72 ist an dem innenseitigen Ende des Schafts 80 befestigt. Das entgegengesetzte Ende des Schafts 80 ist mit einem Umkehrelektromotor 82 verbunden, der unter Zuhilfenahme geeigneter (nicht dargestellter) Halterungsmittel starr gelagert ist. Der Schaft 80 erstreckt sich in waagerechter Richtung und ist von der Mittelachse der aus dem Wärmeüberträger, dem Tiegel und der Form bestehenden und von einem am Gehäuseboden befestigten Stab 86 getragenen Anordnung 84 seitwärts versetzt. Zu der Anordnung 84 gehört eine Form, die eine in F i g. 13 in der Draufsicht gezeigte Scheibe 34 einbegreift, die ihrerseits einen vertikal angeordneten Stab 38C trägt, der vier Längsflächen aufweist, von denen das eine Flächenpaar (Bezugszahlen 88 und 90) geradformig und parallel ist, während die beiden anderen Flächen (92 und 94) zwar auch in paralleler Erstreckung angeordnet sind, wobei jedoch die eine dieser Flächen konkav und die andere konvex ist. Der Stab 38C ist außerdem mit mehreren Kapillaren 46C versehen, die in seine obere Endfläche 44C einmünden. Die Anordnung 84 ist so in dem Ofen montiert, daß der Stab 38Cin der Fluchtrichtung des Zuchtkeims 76 liegt, wenn der Arm 72 in eine gewählte, in F i g. 11 gezeigte Stellung nach unten geführt ist. 1st in der weiter oben beschriebenen Weise an der Fläche 44C ein Schmelzfilm gebildet worden, se wird der Arm 72 durch Betätigung des Motors 82 nach oben geführt, wobei eine für das Kristallwachsturr zweckdienliche Wärmeführung vorgesehen ist. Der an wachsende Kristallkörper nimmt eine Querschnitts form an. die der Ausbildung der Fläche 44Centsprichl Da der Zuchtkeim außerdem wegen der Schwenkbe wegung des Arms 72 eine bogenförmige Bewegungs bahn beschreibt, wie sie in Fig. ti durch die durchbro chene Kurve 96 angedeutet ist, bilden die aufeinander folgenden Kristallwachstumsansätze einen Fortsat; der entsprechend der gekrümmten Bewegungsbahn de Kristallkeims gewölbt ist. Fig. 14 zeigt die Form de gebildeten Kristallkörpers 98. Wie der Darstellung ζ entnehmen ist, weist dieser in seiner Querschnittsfon je eine relativ breite konkave bzw. konvexe Seitenfli ehe 100 und 102 auf. die in ihrer Größe· und Form de seitlichen Randkanten 92 und 94 entsprechen und sieIn the F i g. 11 to 14, a housing 70 is shown, which is designed so that an arm 72 can be supported therein which has a clamping device at one end 74 for holding a seed crystal 76 carries. In the support structure for arm 72 is a sleeve 78, which extends through and is secured in the wall of the furnace housing, as well as furthermore a shaft 80 which is received in the sleeve 78 in a rotatable arrangement. The arm 72 is on that inside end of the shaft 80 attached. The opposite end of the shaft 80 is fitted with a reversing electric motor 82 connected, the rigid with the aid of suitable (not shown) holding means is stored. The shaft 80 extends in the horizontal direction and is from the central axis of the Heat exchanger, the crucible and the mold existing and from a rod attached to the bottom of the housing 86 carried arrangement 84 offset to the side. The assembly 84 has a shape that has one of the shapes shown in FIG. 13 in engages disc 34 shown in the top view, which in turn carries a vertically arranged rod 38C, which has four longitudinal surfaces, one of which is a pair of surfaces (reference numerals 88 and 90) straight and is parallel, while the other two surfaces (92 and 94) are also arranged in parallel extension but one of these surfaces is concave and the other is convex. The bar 38C is also with a plurality of capillaries 46C which open into its upper end surface 44C. The arrangement 84 is so in Mounted on the stove with the rod 38C in the direction of escape of the seedling 76 is when the arm 72 is in a selected one shown in FIG. 11 position shown downwards is. If a melt film has been formed on surface 44C in the manner described above, see the arm 72 is guided upwards by actuation of the motor 82, one for crystal growth Appropriate heat management is provided. The growing crystal body takes a cross-section shape. that corresponds to the formation of the surface 44C Since the germ is also an arcuate movement because of the Schwenkbe movement of the arm 72 bahn describes how it is shown in Fig chene curve 96 is indicated, the successive crystal growth approaches form a continuation; which is curved according to the curved trajectory of the crystal nucleus. Fig. 14 shows the shape de formed crystal body 98. As the illustration ζ can be seen, this has in its cross-sectional shape a relatively wide concave or convex side wall before 100 and 102. which in their size · and shape de lateral marginal edges 92 and 94 correspond and they
409 548/3409 548/3
:wischen zwei ebenen, parallelen Seitenflächen 104 eritrecken, die ihrerseits in Größe und Form den Seiten-Fanten 88 und 90 entsprechen. Der Körper ist außerdem in der Längsrichtung gekrümmt. Der Körper entspricht somit tinem Kugelabschnitt.: wipe two flat, parallel side surfaces 104 extend, which in turn correspond in size and shape to the side frames 88 and 90. The body is as well curved in the longitudinal direction. The body thus corresponds to a segment of a sphere.
Es ist auch eine noch kompliziertere Formgebung möglich. So kann beispielsweise eine Drehbewegung des Kristallkeims mit der Ziehbewegung der Vorrichtung der F i g. 11 bis 13 kombiniert werden, wodurch erreicht wird, daß der Kristallkörper einerseits dem der F i g. 14 ähnlich, anderseits aber auch in der Wachstumsrichtung gewendelt ist. Eine weitere Abwandlungsmöglichkeit besteht darin, die Drehrichtung des Zuchtkeims einmal oder mehrmals umzukehren oder im Verlauf des Kristallwachstums eine intermittierende Drehbewegung des Zuchtkeims vorzusehen.An even more complicated shape is also possible. For example, a rotary movement of the seed crystal with the pulling motion of the device of FIG. 11 to 13 can be combined, making it is achieved that the crystal body on the one hand that of the F i g. 14 similar, but also in the direction of growth is coiled. Another possible modification is to change the direction of rotation of the Reverse the seedling once or several times or intermittently during the course of the crystal growth Provide rotational movement of the cultivation germ.
Das folgende Ausführungsbeispiel betrifft die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens unter Zuhilfenahme der Vorrichtung der F i g. 1 bis 4.The following exemplary embodiment relates to the application of the method according to the invention with the aid the device of FIG. 1 to 4.
AusführungsbeispielEmbodiment
Ein Molybdäntiegel mit einem Innendurchmesser von etwa 38 mm, einer Wandstärke von etwa 5 mm und einer Innentiefe von ungefähr 32 mm wird so in den Ofen gestellt, wie dies in F i g. 1 und 2 gezeigt ist. In den Tiegel ist eine Formanordnung mit dem allgemein in F i g. 2 und 3 dargestellten Aufbau eingeführt. Die Außenabmessungen der Fläche 44 des Stabes 38 belaufen sich auf 15,9 χ 6,4 mm, die Innenabmessungen der Fläche 44, d. h. also die Querschnittsmaße der Bohrung 40 betragen 12,7 χ 3,2 mm. In der Länge ist der Stab 38 so bemessen, daß er mit seinem oberen Ende etwa 1,5 mm über den Tiegel hinausragt. Die vier Kapillaren haben jeweils einen Durchmesser von etwa 0,8 mm. Der Tiegel ist mit praktisch reinem, polykristallinem Alpha-Aluminiumoxid gefüllt und in die Einspannvorrichtung 22 ist ein Rohrkörper 24 aus monokristallinem Alpha-Aluminiumoxid eingespannt, der vorher ebenfalls durch Kristallzüchtung gebildet wurde. Der Rohrkörper 24 ist gerade und entspricht in seinem Querschnitt der Form und Größe der Endfläche 44 des Stabes 38. Dieser Rohrkörper ist so in die Vorrichtung 22 eingespannt, daß er in der Achsrichtung mit dem Zugstab 20 fluchtet. Durch die Leitungen 8 und 10 wird die Luft aus dem Ofengehäuse 4 abgesaugt und durch eine Argonatmosphäre ersetzt, wobei ein Druck von 1 Atmosphäre eingestellt wird, der während der Wachstumsperiode aufrechterhalten bleibt. Hierauf wird die Hochfrequenzspule 6 erregt und so betrieben, daß das in dem Tiegel befindliche Aluminiumoxid aufgeschmolzen wird (der Schmelzpunkt des Aluminiumoxids liegt bei etwa 20500C) und daß die Fläche 44 auf eine Temperatur von etwa 2O70°C gebracht wird. Hat sich aus dem festen Aluminiumoxid die Schmelze 27 gebildet, so steigen Säulen dieser Schmelze in den Kapillaren 46 auf, die hierdurch ausgefüllt werden. Nach einer zur Einstellung eines Temperaturgleichgewichts hinreichenden Verweilzeit wird die Ziehvorrichtung in Betrieb genommen und so betätigt, daß der Zuchtkeim-Rohrkörper in Anlage gegen die obere Fläche 44 der Formanordnung gelangt, worauf er lange genug in dieser Stellung belassen bleibt, damit das untere Ende des Rohrkörpers aufschmelzen und hierdurch einen Film 48 bilden kann, der die Fläche 44 ganz bedeckt und die Verbindung mit den Säulen der in den Kapillaren befindlichen Schmelzanteile vermittelt. Nach etwa 60 Sekunden wird der Zuchtkeim 24 mit einer Geschwindigkeit von c"va 2,5 bis 5 mm pro Minute in senkrechter Richtung abgezogen. Beim Abrücken des Rohrkörpers kommt es an dem Zuchtkeim zum Kristallwachslum, das nun in senkrechter Richtung in der gesamten Horizontalerstreckung des Films fortschreitet, so daß der anwachsende Kristall in seiner Querschnittsfläche und -form der Fläche 44 entspricht. Durch die Oberflächenspannung des Films wird bewirkt, daß neue Anteile der Schmelze aus den Kapillaren ausströmen, wodurch dasA molybdenum crucible with an inside diameter of about 38 mm, a wall thickness of about 5 mm and an inside depth of about 32 mm is placed in the furnace as shown in FIG. 1 and 2 is shown. In the crucible is a mold assembly generally shown in FIG. 2 and 3 introduced the structure shown. The external dimensions of the surface 44 of the rod 38 amount to 15.9 6.4 mm, the internal dimensions of the surface 44, ie the cross-sectional dimensions of the bore 40 are 12.7 3.2 mm. The length of the rod 38 is so dimensioned that its upper end protrudes about 1.5 mm above the crucible. The four capillaries each have a diameter of about 0.8 mm. The crucible is filled with practically pure, polycrystalline alpha-aluminum oxide, and a tubular body 24 made of monocrystalline alpha-aluminum oxide, which was also formed beforehand by crystal growth, is clamped in the clamping device 22. The tubular body 24 is straight and its cross section corresponds to the shape and size of the end face 44 of the rod 38. This tubular body is clamped in the device 22 in such a way that it is aligned with the tension rod 20 in the axial direction. The air is sucked out of the furnace housing 4 through the lines 8 and 10 and replaced by an argon atmosphere, a pressure of 1 atmosphere being set, which is maintained during the growth period. Thereafter, the high frequency coil 6 is energized and operated such that the alumina contained in the crucible is melted (the melting point of aluminum oxide is about 2050 0 C) and that the surface is brought to a temperature of about 2O70 ° C 44th If the melt 27 has formed from the solid aluminum oxide, columns of this melt rise in the capillaries 46, which are thereby filled. After a sufficient dwell time to establish a temperature equilibrium, the pulling device is put into operation and operated so that the seed tube body comes into abutment against the upper surface 44 of the mold assembly, whereupon it remains in this position long enough for the lower end of the tube body melt and thereby form a film 48 which completely covers the surface 44 and provides the connection with the columns of the melt portions located in the capillaries. After about 60 seconds, the growth germ 24 is drawn off in the vertical direction at a rate of c ", va 2.5 to 5 mm per minute Film advances so that the growing crystal corresponds in its cross-sectional area and shape to the area 44. The surface tension of the film causes new portions of the melt to flow out of the capillaries, whereby the
ίο Volumen des Films konstant bleibt. Hat das Ziehen des Rohrkörpers etwa 2 Minuten angedauert, so wird die Ziehvorrichtung zur Einleitung einer Drehbewegung des Zugstabes betätigt, und die Drehbewegung wird mit einer Winkelgeschwindigkeit von etwa 2° pro Mi-ίο Volume of the film remains constant. Has pulling the If the tubular body lasted for about 2 minutes, the pulling device is used to initiate a rotary movement of the pull rod is actuated, and the rotary movement is carried out at an angular speed of about 2 ° per minute
>5 nute fortgesetzt. Die Geschwindigkeit der translatorischen Ziehbewegung bleibt mit etwa 5 mm pro Minute die gleiche. Unbeschadet der Drehbewegung, die der Zuchtkeim ausführt, hält das Kristallwachstum in der Gesamtausdehnung des Films an, doch unterliegt der> 5 minutes continued. The speed of the translational Pulling movement remains the same at about 5 mm per minute. Without prejudice to the rotational movement that the If the growth nucleation is carried out, the crystal growth stops in the entire extent of the film, but the
ao anwachsende Kristall beim Fortschreiten des Wachstums einer Drehungsverformung, so daß er nun in sich verwunden erscheint, wie dies in F i g. 5 dargestellt ist. Das Wachstum wird unterhalten, ohne daß jetzt die Geschwindigkeit der translatorischen Bewegung oder der Ziehbewegung verändet wird, bis der kristalline Fortsatz an dem Zuchtkeim zu der gewünschten Länge angewachsen ist, worauf die Geschwindigkeit der translatorischen Ziehbewegung abrupt auf etwa 25 mm pro Minute erhöht wird, so daß sich der anwachsende Körper nun von dem Film 48 ablöst. Danach läßt man den Ofen abkühlen und der Zuchtkeim 24 wird aus der Einspannvorrichtung 22 wieder entnommen. Es zeigt sich, daß der an dem Rohrkörper gebildete Fortsatz eine Querschnittsausbildung aufweist, die der Gestalt der Endfläche 44 der Formanordnung entspricht, wobei sich die Wandstärke auf etwa 1,5 mm beläuft. Außerdem zeichnet sich der Fortsatz durch eine Spiralverwindung aus. Der gezüchtete Kristall ist im wesentlichen monokristallin und stellt einen kristallographisehen Fortsatz des Kristallgitters des Zuchtkeim-Rohrkörpers 24 dar.ao growing crystal as the growth proceeds a torsional deformation, so that it now appears twisted, as shown in FIG. 5 is shown. The growth is sustained without the speed of translational movement or now the pulling movement is changed until the crystalline extension on the seedling reaches the desired length has increased, whereupon the speed of the translational pulling movement abruptly to about 25 mm is increased per minute, so that the growing body is now detached from the film 48. Then one lets cool the oven and the seed 24 is removed from the jig 22 again. It shows that the extension formed on the tubular body has a cross-sectional configuration that corresponds to the shape corresponds to the end face 44 of the mold assembly, the wall thickness being approximately 1.5 mm. aside from that the extension is characterized by a spiral twist. The crystal grown is essential monocrystalline and represents a crystallographic extension of the crystal lattice of the seed tube body 24 represents.
Es sei hervorgehoben, daß bei Konstanthaltung der Arbeitstemperatur (worunter in diesem Zusammenhang die Durchschnittstemperatur des Films 48 zu verstehen ist) bei einem Wert in der Nähe, aber noch etwas oberhalb des Schmelzpunkts des anzuzüchtenden Materials die Ziehgeüchwindigkeit innerhalb gewisser Grenzen variiert werden kann (was von der jeweiligen Arbeitstemperatur abhängt), ohne daß dies eine nennenswerte Querschnittsänderung des gezüchteten Kristalls nach sich zieht. Dementsprechend kann bei Konstanthaltung der Ziehgeschwindigkeit auch die Arbeitstemperatur beträchtlich variiert werden (ausgehend vom Schmelzpunkt des Aluminiumoxids beispielsweise um nicht weniger als 15 bis 30°), ohne daß sich hierbe1 der Querschnitt des gezüchteten Kristalls wesentlich ändern würde.It should be emphasized that if the working temperature (which in this context is to be understood as the average temperature of the film 48) is kept constant at a value close to but still slightly above the melting point of the material to be grown, the drawing speed can be varied within certain limits (which is from the respective working temperature), without this resulting in a noticeable change in cross-section of the grown crystal. Accordingly, in keeping constant the pulling speed and the working temperature may be varied considerably (based on the melting point of the alumina, for example, as 15 to 30 ° no less) without the cross-section of the grown crystal would substantially change hierbe. 1
Im wesentlichen die gleichen Arbeitsbedingunger wie im obigen Ausführungsbeispiel können auch eingeEssentially the same working conditions as in the above embodiment can also be used
halten werden, wenn mit den Vorrichtungen der F i g. 6 7 und 9 sowie 11 bis 13 durch Kristallzüchtung prak tisch monokristalline Aluminiumoxidkörper gebilde werden sollen und wenn man sich hierzu der Verfah rensweisen bedient, die obenstehend für die Kristall Züchtung von Körpern der in F i g. 8,10 und 14 gezeig ten Art beschrieben wurden. Auch Körper mit andere Querschnittsform, wie beispielsweise Vollstangen ode Rohrkörper mit Eschskantiger, quadratischer odewill hold if with the devices of FIG. 6th 7 and 9 and 11 to 13 formed by crystal growth practically table monocrystalline aluminum oxide bodies and if one uses the procedural methods described above for the crystal Cultivation of bodies of the in F i g. 8, 10 and 14 shown th type were described. Also bodies with others Cross-sectional shape, such as solid rods or tubular bodies with ash-edged, square or square tubes
dreieckiger Form. Stäbe mit mehreren, sich in der Längsrichtung erstreckenden Bohrungen usw., können mit der erfindungsgemäßen Drehungsverformung ausgebildet werden. Wird so etwa der Stab 38 der F i g. 2 und 3 durch einen Stab mit zwei oder mehreren runden Achsbohrungen an Stelle der Bohrung 40 ersetzt. «> kann in Anwendung der Verfahrensweise des obigen Ausführungsbeispiels durch Kristallzüchtung ein flacher Stab aus einkristallinem Aluminiumoxid gebildet werden, der zwei oder mehr Achsbohrungen aufweist.triangular shape. Rods with several, located in the Longitudinally extending bores, etc., can be formed with the rotational deformation according to the invention will. If the rod 38 of FIG. 2 and 3 by a rod with two or more round ones Axle bores replaced in place of bore 40. «> can produce a shallow crystal by growing crystals using the procedure of the above embodiment Rod can be formed from monocrystalline aluminum oxide, which has two or more axis bores.
Ein wesentlicher Vorteil der Erfindung besteht darin, daß sie auch auf andere kristalline Stoffe als nur Aluminiumoxid Anwendung finden kann. Die Anwendbarkeit der Erfindung beschränkt sich nicht auf übereinstimmend schmelzende Stoffe und erstreckt sich auch auf die Kristallzüchtung von Stoffen, die in einer kubischen, rhomboedrischen, hexagonalen oder tetragonalen Kristallstruktur erstarren, so u. a. Rubin, Spinell, Berylliumoxid, Bariumtitanat, Yttriumaluminiumgranat, Lithiumniobat. Uthiumfluorid und Calciumfli»orid. Für diese an- ao deren Stoffe ist das Verfahren im wesentlichen das gleiche wie obenstehend für Alpha-Aluminiumoxid beschrieben, nur daß in diesem Fall wegen der andersliegenden Schmelzpunkte und wegen der andersartigen, im Hinblick auf das zu züchtende Material ausgesuchten Kristallkeime unterschiedliche Arbeitstemperaturen erforderlich sind. Darüber hinaus kann es sich auch als notwendig erweisen, an der Vorrichtung gewisse kleine Abänderungen vorzunehmen, beispielsweise etwa dahingehend, daß für den Tiegel und für die Form je nach der Reaktionseigenart und nach dem jeweiligen Schmelzpunkt des Schmelzmaterials andere Werkstoffe gewählt werden müssen.A major advantage of the invention is that it also applies to crystalline substances other than just aluminum oxide Can apply. The applicability of the invention is not limited to the same melting substances and also extends to the crystal growth of substances that are in a cubic, solidify rhombohedral, hexagonal or tetragonal crystal structure, so inter alia. Ruby, spinel, beryllium oxide, Barium titanate, yttrium aluminum garnet, lithium niobate. Uthium fluoride and calcium fluoride. For this an- ao whose substances the procedure is essentially the same as described above for alpha alumina, only that in this case because of the different melting points and because of the different, With regard to the material to be grown, the crystal nuclei selected have different working temperatures required are. In addition, it may also prove necessary to adjust certain of the device make small changes, for example to the effect that for the crucible and for the shape depending on the nature of the reaction and the respective melting point of the melting material, other materials must be chosen.
Aus Laue-Rückstrahldiagrammen, die bei der in erfindungsgeniäßer Weise vorgenommenen Kristallzüchtung aufgenommen wurden, geht hervor, daß von dem Kristallwachstum für gewöhnlich jeweils ein oder zwei Kristalle, mitunter auch drei oder vier Kristalle erfaßt werden, die gemeinsam wachsen und in der Längsrichtung durch eine Korngren/e mit kleinem Winkel (meistens unter 4C in der C-Richtung) voneinander getrennt sind. Zur Abhebung gegenüber einem polykristallinen Krist.illwachstum kann diese Art des Wacltsiums als »im wesentlichen monokristallin« bezeichnet werden, mit der Maßgabe, daß der Kristallkörper aus einem Einkristall oder aus zwei oder mehr Kristallen, beispielsweise aus einem Bikristall oder Trikristall, bestehen kann, die gemeinsam in der Längsrichtung wachsen, hierbei aber durch eine Korngrenze mit relativ kleinem Winkel (d.h. unter etwa 4°) voneinander getrennt sind.From Laue back-radiation diagrams, which were recorded in the crystal growth carried out in accordance with the invention, it can be seen that the crystal growth usually includes one or two crystals, sometimes three or four crystals, which grow together and in the longitudinal direction through a grain size / e are separated from each other by a small angle (mostly below 4 C in the C-direction). To distinguish it from a polycrystalline crystal growth, this type of growth can be referred to as "essentially monocrystalline", with the proviso that the crystal body can consist of a single crystal or of two or more crystals, for example a bicrystal or tricrystalline, which grow together in the longitudinal direction, but are separated from one another by a grain boundary with a relatively small angle (ie less than about 4 °).
Unter der Bezeichnung »Endfläche« ist die wirksame filmtragende Stirnfläche des Formgebungsteils zu verstehen; die Bezeichnung »Kapillare« soll Durchlässe sehr unterschiedlicher Querschnittsformen umfassen und beispielsweise also rechteckige Bohrungen oder Ringräume einschließen.The term "end face" is understood to mean the effective film-bearing face of the shaping part; the term "capillary" is intended to include passages of very different cross-sectional shapes and thus include, for example, rectangular bores or annular spaces.
Das beanspruchte Verfahren gestattet die Kristallzüchtung im wesentlichen monokristalliner Körper komplizierter Formgebung für unterschiedliche Verwendungszwecke, beispielsweise die Herstellung keramischer Bourdonrohre, wie sie bei der Herstellung vor Druckwandlern für Hochtemperaturzwecke verwendet werden, und die gewölbter Körper mit flügeiförmiger Querschnitt, die sich bei Ausführung aus einem hoch temperaturbeständigen Material als Turbinenschaufe eignen.The claimed method permits the growth of essentially monocrystalline bodies Complicated shaping for different purposes, for example the manufacture of ceramic Bourdon tubes as used in the manufacture of pressure transducers for high temperature purposes be, and the arched body with a wing-shaped cross-section, which when executed from a high temperature-resistant material suitable as a turbine blade.
Hierzu 3 Blatt ZeichnungenFor this purpose 3 sheets of drawings
Claims (1)
Schmelze unterscheidet.temperature de
Melt is different.
Applications Claiming Priority (1)
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---|---|---|---|
US00196449A US3846082A (en) | 1971-11-08 | 1971-11-08 | Production of crystalline bodies of complex geometries |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
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DE2254616A1 DE2254616A1 (en) | 1973-05-10 |
DE2254616B2 true DE2254616B2 (en) | 1974-11-28 |
DE2254616C3 DE2254616C3 (en) | 1975-07-10 |
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Legal Events
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: SAPHIKON, INC., MILFORD, N.H., US |
|
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Free format text: WALLACH, C., DIPL.-ING. KOCH, G., DIPL.-ING. HAIBACH, T., DIPL.-PHYS. DR.RER.NAT. FELDKAMP, R., DIPL.-ING., PAT.-ANW., 8000 MUENCHEN |