RU2451117C2 - Device to grow profiled crystals from melt in form of hollow rotary bodies - Google Patents

Device to grow profiled crystals from melt in form of hollow rotary bodies Download PDF

Info

Publication number
RU2451117C2
RU2451117C2 RU2010123407/05A RU2010123407A RU2451117C2 RU 2451117 C2 RU2451117 C2 RU 2451117C2 RU 2010123407/05 A RU2010123407/05 A RU 2010123407/05A RU 2010123407 A RU2010123407 A RU 2010123407A RU 2451117 C2 RU2451117 C2 RU 2451117C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
melt
crystal
former
working surface
crucible
Prior art date
Application number
RU2010123407/05A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2010123407A (en
Inventor
Алексей Владимирович Бородин (RU)
Алексей Владимирович Бородин
Михаил Викторович Юдин (RU)
Михаил Викторович Юдин
Тимофей Анатольевич Мошаров (RU)
Тимофей Анатольевич Мошаров
Original Assignee
Федеральное государственное унитарное предприятие Экспериментальный завод научного приборостроения со Специальным конструкторским бюро Российской академии наук
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное унитарное предприятие Экспериментальный завод научного приборостроения со Специальным конструкторским бюро Российской академии наук filed Critical Федеральное государственное унитарное предприятие Экспериментальный завод научного приборостроения со Специальным конструкторским бюро Российской академии наук
Priority to RU2010123407/05A priority Critical patent/RU2451117C2/en
Publication of RU2010123407A publication Critical patent/RU2010123407A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2451117C2 publication Critical patent/RU2451117C2/en

Links

Images

Abstract

FIELD: electricity.
SUBSTANCE: device comprises a crucible with a melt, a shaper 1 fixed in a location slot of a crucible cover and introduced into a crucible melt, a seed holder installed as capable of rotation, vertical and horizontal displacement, at the same time the working surface of the shaper is made in the form of edges 3 of circumference arcs with an inclination towards of the seed holder. Edges of the working surface of the seed holder may be arranged as curvilinear, for instance, in the form of an arc of a circumference, a parabola, a hyperbola, or as rectilinear. The device may apply several separate shapers that shape several convexo-concave lenses of the melt.
EFFECT: invention makes it possible to grow large-size crystalline hollow items with high structural perfection in the form of rotary bodies with the specified shape of the side surface.
3 cl, 8 dwg

Description

Изобретение относится к электронной промышленности, производству материалов и узлов для приборостроения, а конкретно к производству кристаллов сапфира, применяемых в электронике и оптической промышленности. Изобретение может быть использовано также в иных отраслях, где возникает необходимость получения профилированных кристаллов для конструкционных узлов и изделий из материалов, расплавы которых смачивают материал применяемых формообразователей. С использованием изобретения могут выращиваться кристаллы из рубина, сапфира, алюмоиттриевого граната, композиционных эвтектик тугоплавких окислов, ниобата лития, молибдатов редкоземельных металлов и т.п.The invention relates to the electronics industry, the production of materials and components for instrumentation, and specifically to the production of sapphire crystals used in electronics and the optical industry. The invention can also be used in other industries where it becomes necessary to obtain shaped crystals for structural units and products from materials, the melts of which wet the material of the used forming agents. Using the invention, crystals from ruby, sapphire, yttrium aluminum garnet, composite eutectics of refractory oxides, lithium niobate, rare earth molybdates, and the like can be grown.

Известен способ выращивания кристаллов с использованием формообразователя, устанавливаемого внутри тигля с расплавом и имеющего капиллярные каналы, выходящие на его горизонтальную рабочую поверхность. Расплав из тигля поступает по капиллярным каналам формообразователя к его рабочей поверхности, расположенной выше уровня расплава в тигле. Затравку приводят в соприкосновение с расплавом в капиллярном канале, образуют жидкий мениск и в дальнейшем кристалл вытягивают вертикально из жидкого мениска (пленки расплава), подпитываемой через капиллярные каналы и ограниченную кромками поверхности формообразователя, в результате чего получают кристалл с поперечным сечением, определяемым геометрией кромок формообразующей поверхности (Патент США №3591348 от 06.07.1971 г.). Использование этого способа позволяет выращивать лишь кристаллы постоянного поперечного сечения.A known method of growing crystals using a former installed inside the melt crucible and having capillary channels facing its horizontal working surface. The melt from the crucible enters through the capillary channels of the former to its working surface located above the level of the melt in the crucible. The seed is brought into contact with the melt in the capillary channel, a liquid meniscus is formed, and then the crystal is pulled vertically from the liquid meniscus (melt film) fed through the capillary channels and bounded by the edges of the surface of the former, resulting in a crystal with a cross section determined by the geometry of the edges of the forming surface (US Patent No. 3591348 dated 07/06/1971). Using this method allows you to grow only crystals of constant cross section.

Известен также способ получения вытягиванием монокристаллов в виде полых тел со свободной поверхности расплава, который заключается в том, что кристаллодержатель одновременно вращают и перемещают радиально в пределах угла 90° (Авторское свидетельство СССР №144153, МПК С30В 15/06, от 27.04.1961 г.). Этот способ позволяет выращивать кристаллы только сферической формы. С использованием этого способа не удается вырастить кристаллы, имеющие форму тора или эллипсоида, коническую или параболическую форму и т.п. Кроме того, недостаток способа заключается в том что выращенные кристаллы имеют неоднородные, неровные поверхности, т.к. в данном способе отсутствует формообразователь (формообразующий элемент).There is also known a method of producing single crystals of hollow bodies by pulling melt from the free surface of the melt, which consists in the fact that the crystal holder is simultaneously rotated and moved radially within an angle of 90 ° (USSR Author's Certificate No. 144153, IPC С30В 15/06, dated 04/27/1961 .). This method allows you to grow crystals only spherical in shape. Using this method, it is not possible to grow crystals having the shape of a torus or ellipsoid, conical or parabolic shape, etc. In addition, the disadvantage of this method is that the grown crystals have inhomogeneous, uneven surfaces, because in this method there is no forming agent (forming element).

Известен способ выращивания профилированных кристаллов из расплава путем вытягивания перемещением затравкодержателя с сообщением вращения затравкодержателю и формообразователю. Расплав подается через капиллярную зону формообразователя, расположенную между внутренней и внешней криволинейными кромками рабочей поверхности, выполненными в виде спирали (Патент на изобретение RU 2265088 МПК С30В 15/34 от 18.05.2004). Изменение радиуса выращиваемого кристалла происходит за счет перемещения жидкого мениска от центра вращения кристалла по рабочей поверхности формообразователя при повороте формообразователя относительно оси вращения. При этом внешний и внутренний радиусы кристалла определяются условиями касания окружностей контура выращиваемого сечения внутренней и внешней кромок формообразователя. Недостатками этого способа является трудоемкость изготовления формообразователя сложной формы и его перемещение в зоне кристаллизации, вызывающее трудности температурного контроля процесса выращивания.A known method of growing shaped crystals from a melt by pulling by moving the seed holder with a message of rotation to the seed holder and the former. The melt is fed through the capillary zone of the former located between the internal and external curved edges of the working surface, made in the form of a spiral (Patent for the invention RU 2265088 IPC С30В 15/34 from 05/18/2004). A change in the radius of the grown crystal occurs due to the displacement of the liquid meniscus from the center of rotation of the crystal along the working surface of the former when the former is rotated about the axis of rotation. In this case, the outer and inner radii of the crystal are determined by the conditions of contact of the circumference of the contour of the grown section of the inner and outer edges of the former. The disadvantages of this method is the complexity of manufacturing a shaper of complex shape and its movement in the crystallization zone, causing difficulties in temperature control of the growing process.

Наиболее близким аналогом изобретения является способ получения кристаллических изделий в виде тел вращения и устройство для его осуществления (Патент США №3846082 от 05.11.1974 г.), в котором для вытягивания кристалла сложной формы используют вращение и относительное горизонтальное перемещение оси вращения кристалла и формообразователя. При этом, как подчеркивают авторы этого способа, формообразователь задает геометрию поперечного сечения кристалла, а затравочный кристалл, перемещаясь горизонтально относительно формообразователя за счет вращения вокруг своей вертикальной оси или любой другой, формирует криволинейный профиль выращиваемого кристалла.The closest analogue of the invention is a method for producing crystalline articles in the form of bodies of revolution and a device for its implementation (US Patent No. 3846082 dated 11/05/1974), in which rotation and relative horizontal movement of the axis of rotation of the crystal and the former are used to stretch a complex crystal. At the same time, as the authors of this method emphasize, the former defines the cross-sectional geometry of the crystal, and the seed crystal, moving horizontally relative to the former due to rotation around its vertical axis or any other, forms a curved profile of the grown crystal.

Недостатком применяемого в данном аналоге устройства является невозможность выращивать кристаллы с поперечным сечением, отличным от неизменной геометрии формообразователя. Таким образом, применяя указанный способ, невозможно выращивать полые тела вращения, такие как конусы, полусферы, гиперболоиды и т.д.The disadvantage of the device used in this analogue is the inability to grow crystals with a cross section different from the invariable geometry of the former. Thus, using this method, it is impossible to grow hollow bodies of revolution, such as cones, hemispheres, hyperboloids, etc.

Согласно теории устойчивого роста профилированных кристаллов при учете условий зацепления и смачивания, если материал формообразователя смачивается расплавом и контур соприкосновения мениска с рабочей поверхностью формообразователя совпадает с ее кромками, то реализуется условие зацепления (с.72-75. - Татарченко В.А. Устойчивый рост кристаллов. М.: Наука, 1988 г.). Условие означает, что расплав распространяется по рабочей поверхности формообразователя и доходит до ее кромки, т.е. контур соприкосновения мениска с рабочей поверхностью формообразователя находится на ее кромке. В указанной монографии показано, что именно соблюдение условия зацепления за кромки формообразователя обеспечивает устойчивость процесса роста при капиллярном формообразовании. Однако достоинство условия зацепления по мере увеличения поперечных габаритов изделия превращается в недостаток. С увеличением наружного и внутреннего радиусов изделия увеличивается площадь поперечного сечения кристалла и, соответственно, в единицу времени требуется подведение большей массы расплава. Помимо поперечного сечения капиллярных каналов формообразователя, подвод расплава главным образом ограничен объемом мениска. При соблюдении условия зацепления объем мениска может незначительно изменяться в пределах изменения его высоты. При увеличении поперечного габарита изделия объем мениска становится недостаточным для обеспечения подвода необходимой для процесса кристаллизации массы расплава. Кроме того, при заданных оборотах вращения изделия n0, если учесть, что скорость вытягивания v<<2πRn0 (где R=1/2 (r1+r2), a r1 и r2 наружный и внутренний радиусы тела вращения), то скорость кристаллизации Vкр=2πRn, которая линейно возрастает с увеличением поперечного размера изделия. Увеличение скорости кристаллизации снижает структурное совершенство кристалла за счет повышения блочности и снижения оптических характеристик (светопропускания), поэтому по мере увеличения габаритов требуется снижение скорости вращения n0. Однако в этом случае увеличивается период времени между выходом из мениска расплава уже закристаллизовавшегося слоя и его следующим вхождением в мениск расплава, т.е. увеличивается период и амплитуда термоцикла, что также снижает структурное совершенство кристалла.According to the theory of stable growth of shaped crystals, taking into account the conditions of engagement and wetting, if the material of the former is wetted by the melt and the contact path of the meniscus with the working surface of the former is aligned with its edges, then the condition of engagement is realized (p. 72-75. - Tatarchenko VA, Sustainable growth crystals.M .: Nauka, 1988). The condition means that the melt extends along the working surface of the former and reaches its edge, i.e. the meniscus contact contour with the working surface of the former is located on its edge. In this monograph, it is shown that it is the observance of the condition of engagement with the edges of the former that ensures the stability of the growth process during capillary shaping. However, the advantage of the engagement condition as the transverse dimensions of the product increases, becomes a disadvantage. With an increase in the outer and inner radii of the product, the cross-sectional area of the crystal increases and, accordingly, a larger mass of melt is required per unit time. In addition to the cross section of the capillary channels of the former, the melt supply is mainly limited by the meniscus volume. Subject to the engagement condition, the meniscus volume may vary slightly within the limits of its height change. With an increase in the transverse dimension of the product, the meniscus volume becomes insufficient to ensure the supply of the melt mass necessary for the crystallization process. In addition, for a given rotation speed of the product n 0 , given that the drawing speed is v << 2πRn 0 (where R = 1/2 (r 1 + r 2 ), ar 1 and r 2 are the outer and inner radii of the body of revolution), then the crystallization rate Vcr = 2πRn, which increases linearly with increasing transverse size of the product. An increase in the crystallization rate decreases the structural perfection of the crystal due to an increase in blocking and a decrease in optical characteristics (light transmission), therefore, as the dimensions increase, a decrease in the rotation speed n 0 is required. However, in this case, the time period between the exit of the melt from the meniscus of the already crystallized layer and its next entry into the meniscus of the melt increases, i.e. the period and amplitude of the thermal cycle increases, which also reduces the structural perfection of the crystal.

Условие смачивания означает, что расплав смачивает рабочую поверхность формообразователя и не ограничен ее кромками. В этом случае при изменении объема мениска или поверхностного натяжения расплава, например, в результате изменения его температуры, контур соприкосновения будет перемещаться по рабочей поверхности формообразователя.The wetting condition means that the melt wets the working surface of the former and is not limited to its edges. In this case, when changing the meniscus volume or the surface tension of the melt, for example, as a result of changing its temperature, the contact contour will move along the working surface of the former.

Задача изобретения заключается в разработке устройства, позволяющего устойчиво выращивать крупногабаритные кристаллические полые изделия с высоким структурным совершенством в виде тел вращения с заданной формой боковой поверхности.The objective of the invention is to develop a device that allows stably growing large-sized crystalline hollow products with high structural perfection in the form of bodies of revolution with a given shape of the side surface.

Устройство позволяет выращивать кристаллы рубина, сапфира, алюмоиттриевого граната, композиционных эвтектик тугоплавких окислов, ниобата лития, молибдатов редкоземельных металлов и других веществ самых разнообразных форм, в том числе полых, например конус, сфера, стержень (цилиндр), эллипсоид, с сечением в виде трохоиды, с сечением в виде какой-либо разомкнутой кривой и тому подобное.The device allows you to grow crystals of ruby, sapphire, yttrium aluminum garnet, composite eutectics of refractory oxides, lithium niobate, rare earth metal molybdates and other substances of various shapes, including hollow, such as a cone, sphere, rod (cylinder), an ellipsoid, with a cross section in the form trochoid, with a cross section in the form of some open curve and the like.

При выращивании кристаллов должно обеспечиваться постоянство толщины стенки кристалла или ее изменение по заданному закону.When growing crystals, the constancy of the thickness of the wall of the crystal or its change according to a given law should be ensured.

Выращиваемые кристаллы должны иметь однородную структуру.The crystals grown must have a uniform structure.

Задача изобретения решается с помощью устройства для выращивания профилированных кристаллов из расплава в форме полых тел вращения, включающего тигель с расплавом, формообразователь, введенный в расплав тигля, затравкодержатель, установленный с возможностью вращения, вертикального и горизонтального перемещения, отличающегося тем, что рабочая поверхность формообразователя выполнена в виде кромок дуг окружности с наклоном в сторону затравкодержателя.The objective of the invention is solved by means of a device for growing shaped crystals from a melt in the form of hollow bodies of revolution, including a crucible with a melt, a shaper introduced into the crucible melt, a seed holder mounted for rotation, vertical and horizontal movement, characterized in that the working surface of the shaper is made in the form of the edges of circular arcs with an inclination towards the seed holder.

Кромки рабочей поверхности могут быть выполнены криволинейными, например в виде параболы, гиперболы, либо прямолинейными. Дополнительный контроль за перемещением либо распространением жидкого мениска по формообразующей поверхности может осуществляться с помощью датчика веса кристалла, пирометра или термопары, измеряющих температуру вблизи рабочей поверхности/поверхностей.The edges of the working surface can be made curved, for example in the form of a parabola, hyperbola, or rectilinear. Additional control over the movement or spread of the liquid meniscus along the forming surface can be carried out using a crystal weight sensor, pyrometer or thermocouple measuring temperature near the working surface / surfaces.

На фиг.1 показан формообразователь 1 с рабочей поверхностью, имеющей кромки, выполненные в виде дуги окружности. Формообразователь закреплен в установочном пазе крышки 2 тигля.Figure 1 shows the former 1 with a working surface having edges made in the form of an arc of a circle. The former is fixed in the installation groove of the crucible cover 2.

На фиг.2 показана схема реализации условий смачивания и зацепления жидкого мениска при использовании формообразователя 1. Поверхность ABCD является поверхностью контакта жидкого мениска 9 с поверхностью формообразователя 1, при этом для контуров АС и BD выполняется условие зацепления за острые кромки 3, а для контуров АВ и CD выполняется условие смачивания. Контуры АВ и CD подвижны и обеспечивают перемещение либо распространение мениска по рабочей поверхности формообразователя в процессе выращивания кристалла 8.Figure 2 shows a diagram of the implementation of the wetting and meshing conditions of the liquid meniscus when using the former 1. The surface ABCD is the contact surface of the liquid meniscus 9 with the surface of the former 1, while for the AC and BD contours the engagement condition for the sharp edges 3 is fulfilled, and for the circuits AB and the CD fulfills the wetting condition. The contours of AB and CD are mobile and provide movement or distribution of the meniscus along the working surface of the former during the growth of the crystal 8.

На фиг.3 показан формообразователь 1 с кромками, выполненными в виде дуги окружности (а) на стадиях процесса выращивания кристалла сапфира 8 в виде полусферы: (б) - затравливание на затравочный кристалл 7 и формирование начального мениска 9; (в), (г) - последовательные стадии выращивания кристалла 8, сопровождаемые увеличением его радиуса и высоты, а также размера жидкого мениска 9.Figure 3 shows the former 1 with edges made in the form of an arc of a circle (a) at the stages of the process of growing a sapphire crystal 8 in the form of a hemisphere: (b) seeding on a seed crystal 7 and the formation of the initial meniscus 9; (c), (d) - successive stages of crystal 8 growth, accompanied by an increase in its radius and height, as well as the size of the liquid meniscus 9.

На фиг.4 показана система из двух отдельных формообразователей 1 с прямолинейными кромками, позволяющая также реализовать выращивание кристалла 8 с перемещением менисков по раздельным рабочим поверхностям.Figure 4 shows a system of two separate formers 1 with straight edges, which also allows for the growth of crystal 8 with the movement of menisci on separate working surfaces.

На фиг.5 показан в разрезе тепловой узел установки для выращивания кристаллов; установка показана для положения затравочного кристалла на этапе затравливания.Figure 5 shows a sectional view of a thermal unit of an apparatus for growing crystals; The setup is shown for the position of the seed crystal in the seed phase.

На фиг.6 показан в разрезе тепловой узел установки для выращивания кристаллов в зоне кристаллизации; установка показана на этапе выращивания верхней части кристалла.Figure 6 shows a sectional view of a thermal assembly of an apparatus for growing crystals in a crystallization zone; The installation is shown at the stage of growing the upper part of the crystal.

На фиг.7 показан в разрезе тепловой узел установки для выращивания кристаллов в зоне кристаллизации; установка показана на этапе завершения процесса роста.Fig. 7 shows a sectional view of a thermal assembly of an apparatus for growing crystals in a crystallization zone; The installation is shown at the stage of completion of the growth process.

На фиг.8 показана установка для выращивания кристаллов, реализующая данный способ, выращенные кристаллы в виде полусфер и конечные изделия.On Fig shows the installation for growing crystals that implements this method, the grown crystals in the form of hemispheres and the final product.

Для получения кристалла сапфира или других кристаллов тугоплавких оксидов изготавливается формообразователь 1, установленный в паз крышки 2 тигля 11. На рабочую поверхность формообразователя 1 выходит проходящий через весь формообразователь вертикальный капиллярный канал 4, через который расплав доставляется к рабочей поверхности.To obtain a sapphire crystal or other crystals of refractory oxides, a former 1 is installed, which is installed in the groove of the lid 2 of the crucible 11. A vertical capillary channel 4 passing through the entire former is passed to the working surface of the former 1, through which the melt is delivered to the working surface.

Применяется модернизированная установка «НИКА-С» (КУНИ. 442199.001ТУ), которая выпускается Федеральным государственным унитарным предприятием Экспериментальный завод научного приборостроения со Специальным конструкторским бюро (ФГУП ЭЗАН). Модернизированная установка отличается от стандартной наличием устройства перемещения верхнего штока в горизонтальном направлении и наличием специализированного теплового узла.The modernized NIKA-S installation (KUNI. 442199.001TU) is used, which is produced by the Federal State Unitary Enterprise Experimental Plant of Scientific Instrument Making with the Special Design Bureau (FSUE EZAN). The modernized installation differs from the standard one by the presence of a device for moving the upper rod in the horizontal direction and the presence of a specialized thermal unit.

Установка выполнена с осью 5 вращения, вертикального вытягивания и горизонтального перемещения кристалла, а также - осью 6 вращения формообразователя. На оси вращения и вытягивания кристалла 5 монтируется затравкодержатель 17, в котором закрепляется затравочный кристалл 7.Installation is made with an axis 5 of rotation, vertical stretching and horizontal movement of the crystal, and also - axis 6 of the rotation of the die. A seed holder 17 is mounted on the axis of rotation and elongation of the crystal 5, in which the seed crystal 7 is fixed.

На начальном этапе выращивания кристалла затравкодержатель 17 опускается до контакта затравочного кристалла 7 с рабочей поверхностью формообразователя 1. Затравочный кристалл подплавляется и образуется мениск 9.At the initial stage of growing the crystal, the seed holder 17 is lowered until the seed crystal 7 contacts the working surface of the former 1. The seed crystal is melted and a meniscus 9 is formed.

Расплавом 10 материала для выращивания кристалла заполнен тигель 11, выполненный с ножкой 12.The melt 10 of the material for growing the crystal is filled with a crucible 11 made with a leg 12.

Тигель 11 установлен внутри графитового концентратора 13 тока высокой частоты (нагреватель), по внешней поверхности которого располагается теплоизоляция 14, изолятор 15, индуктор 16. Графитовый концентратор 13 закрыт крышкой 20, над которой располагаются радиационные тепловые экраны 18.The crucible 11 is installed inside a graphite concentrator 13 of a high-frequency current (heater), on the outer surface of which there is a thermal insulation 14, an insulator 15, an inductor 16. The graphite concentrator 13 is closed by a lid 20, above which the radiation thermal screens 18 are located.

Скорости вращения, вертикального и горизонтального перемещения штока затравкодержателя 17 задаются приводами (не показаны), связанными с системой управления.The speeds of rotation, vertical and horizontal movement of the rod of the seed holder 17 are set by drives (not shown) associated with the control system.

Система управления обеспечивает вертикальное, горизонтальное перемещение и вращение затравкодержателя 17 с задаваемыми скоростями.The control system provides vertical, horizontal movement and rotation of the seed holder 17 with set speeds.

Процесс получения кристалла проводят в среде инертного газа (аргона) при избыточном давлении в камере 0,1-0,5 атм или в вакууме.The process of obtaining the crystal is carried out in an inert gas (argon) at an overpressure in the chamber of 0.1-0.5 atm or in vacuum.

При подготовке установки тигель 11 наполняют шихтой, приготовленной из боя кристаллов сапфира, полученных методом Вернейля. После плавления загрузки тигля 11 образовавшийся расплав поднимается по капиллярным каналам 4 до уровня рабочей поверхности формообразователя 1.In preparing the installation, the crucible 11 is filled with a mixture prepared from a battle of sapphire crystals obtained by the Verneuil method. After melting the loading of the crucible 11, the formed melt rises along the capillary channels 4 to the level of the working surface of the former 1.

Кристалл вытягивается в вертикальном и горизонтальном направлениях и одновременно вращается.The crystal extends vertically and horizontally and rotates at the same time.

Изменение радиуса выращиваемого кристалла происходит за счет горизонтального перемещения затравкодержателя 17. Внешний и внутренний радиусы кристалла определяются условиями касания окружностей контура выращиваемого сечения внутренней и внешней кромок 3 формообразователя 1. Жидкий мениск 9 формирует целый сектор текущего сечения кристалла. Все сечение образуется за счет вращения кристалла. Рост кристалла с толщиной стенки, задаваемой формообразователем, достигается управлением температурой зоны кристаллизации, а также выбором скоростей вращения и вытягивания кристалла.Changing the radius of the grown crystal occurs due to the horizontal movement of the seed holder 17. The outer and inner radii of the crystal are determined by the contact conditions of the circles of the contour of the grown section of the inner and outer edges 3 of the former 1. The liquid meniscus 9 forms a whole sector of the current section of the crystal. The entire cross section is formed due to the rotation of the crystal. Crystal growth with a wall thickness defined by the former is achieved by controlling the temperature of the crystallization zone, as well as by choosing the rotation and drawing speeds of the crystal.

Для получения кристалла сапфира (Al2O3) в форме полусферы с диаметром основания 100 мм, внешним радиусом 53 мм и толщиной стенки 3-4 мм изготавливается формообразователь 1, показанный на фиг.1, 2, 3, 5, 6, 7 с радиусом внешней и внутренней кромок, равным 110 и 107 мм соответственно, углом наклона рабочей поверхности к оси вращения кристалла 45 градусов, угловым размером кромок и рабочей поверхности 60 градусов.To obtain a sapphire crystal (Al 2 O 3 ) in the form of a hemisphere with a base diameter of 100 mm, an external radius of 53 mm and a wall thickness of 3-4 mm, a former 1 is shown, which is shown in FIGS. 1, 2, 3, 5, 6, 7 s the radius of the outer and inner edges equal to 110 and 107 mm, respectively, the angle of inclination of the working surface to the axis of rotation of the crystal is 45 degrees, the angular size of the edges and the working surface is 60 degrees.

Для получения кристалла сапфира (Al2O3) с произвольной формой тела вращения угол наклона рабочей поверхности конкретного формообразователя к оси вращения кристалла зависит от соотношения конечных значений высоты и радиуса кристалла, выращиваемого в виде фигуры вращения, и задается следующим соотношением:To obtain a sapphire crystal (Al 2 O 3 ) with an arbitrary shape of a body of revolution, the angle of inclination of the working surface of a particular shaper to the axis of rotation of the crystal depends on the ratio of the final values of the height and radius of the crystal grown in the form of a rotation figure and is given by the following relation:

Figure 00000001
.
Figure 00000001
.

Например, для выращивания кристалла в виде плоского диска α=0 градусов, для трубы постоянного диаметра α=90 градусов.For example, for growing a crystal in the form of a flat disk α = 0 degrees, for a pipe of constant diameter α = 90 degrees.

Процесс получения кристалла проводят в среде аргона при избыточном давлении 0,3 атм. Затравочный кристалл имеет радиус 2 мм. Ширина рабочей поверхности формообразователя равна 4,2 мм. Скорость вертикального вытягивания изменяется в пределах 0-0,15 мм/мин, скорость горизонтального перемещения изменяется в пределах 0,15-0 мм/мин, скорость вращения кристалла изменяется в пределах 30-12 об/мин.The process of obtaining the crystal is carried out in argon at an excess pressure of 0.3 atm. The seed crystal has a radius of 2 mm. The width of the working surface of the former is 4.2 mm. The speed of vertical stretching varies between 0-0.15 mm / min, the speed of horizontal movement varies between 0.15-0 mm / min, the speed of rotation of the crystal varies between 30-12 rpm.

В результате получают кристалл в форме полусферы. Толщина стенок, измеренная в радиальном направлении, составляет 3-41 мм.The result is a hemispherical crystal. The wall thickness measured in the radial direction is 3-41 mm.

Claims (3)

1. Устройство для выращивания профилированных кристаллов из расплава в форме полых тел вращения, включающее тигель с расплавом, формообразователь, введенный в расплав тигля, затравкодержатель, установленный с возможностью вращения, вертикального и горизонтального перемещения, отличающееся тем, что рабочая поверхность формообразователя выполнена в виде кромок дуг окружности с наклоном в сторону затравкодержателя.1. A device for growing shaped crystals from a melt in the form of hollow bodies of revolution, including a crucible with a melt, a former placed in the crucible melt, a seed holder mounted for rotation, vertical and horizontal movement, characterized in that the working surface of the former is made in the form of edges circular arcs with an inclination towards the seed holder. 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что кромки рабочей поверхности формообразователя могут быть выполнены криволинейными, например, в виде дуги окружности, параболы, гиперболы, либо прямолинейными.2. The device according to claim 1, characterized in that the edges of the working surface of the former can be made curved, for example, in the form of an arc of a circle, parabola, hyperbola, or rectilinear. 3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что используют несколько отдельных формообразователей, формирующих несколько менисков расплава. 3. The device according to claim 2, characterized in that several separate formers are used that form several menisci of the melt.
RU2010123407/05A 2010-06-09 2010-06-09 Device to grow profiled crystals from melt in form of hollow rotary bodies RU2451117C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010123407/05A RU2451117C2 (en) 2010-06-09 2010-06-09 Device to grow profiled crystals from melt in form of hollow rotary bodies

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2010123407/05A RU2451117C2 (en) 2010-06-09 2010-06-09 Device to grow profiled crystals from melt in form of hollow rotary bodies

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2010123407A RU2010123407A (en) 2011-12-20
RU2451117C2 true RU2451117C2 (en) 2012-05-20

Family

ID=45403760

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2010123407/05A RU2451117C2 (en) 2010-06-09 2010-06-09 Device to grow profiled crystals from melt in form of hollow rotary bodies

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2451117C2 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104088010A (en) * 2014-07-31 2014-10-08 中国电子科技集团公司第二十六研究所 Method for directly molding sapphire fairing
RU2743354C1 (en) * 2020-08-31 2021-02-17 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук (ИФТТ РАН) Method for producing end surfaces with curvature on sapphire single crystals
RU2751119C1 (en) * 2020-05-04 2021-07-08 Закрытое акционерное общество "Ростокс-Н" Method for producing three-dimensional objects by layer-by-layer crystallization

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU144153A1 (en) * 1961-04-27 1961-11-30 Ф.К. Волынец The method of obtaining single crystals in the form of hollow bodies of revolution
US3846082A (en) * 1971-11-08 1974-11-05 Tyco Laboratories Inc Production of crystalline bodies of complex geometries
RU2265088C1 (en) * 2004-05-18 2005-11-27 Бородин Алексей Владимирович Method of growing profiled crystals from melt

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU144153A1 (en) * 1961-04-27 1961-11-30 Ф.К. Волынец The method of obtaining single crystals in the form of hollow bodies of revolution
US3846082A (en) * 1971-11-08 1974-11-05 Tyco Laboratories Inc Production of crystalline bodies of complex geometries
RU2265088C1 (en) * 2004-05-18 2005-11-27 Бородин Алексей Владимирович Method of growing profiled crystals from melt

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104088010A (en) * 2014-07-31 2014-10-08 中国电子科技集团公司第二十六研究所 Method for directly molding sapphire fairing
CN104088010B (en) * 2014-07-31 2016-09-21 中国电子科技集团公司第二十六研究所 A kind of method of straight forming sapphire dome
RU2751119C1 (en) * 2020-05-04 2021-07-08 Закрытое акционерное общество "Ростокс-Н" Method for producing three-dimensional objects by layer-by-layer crystallization
RU2743354C1 (en) * 2020-08-31 2021-02-17 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук (ИФТТ РАН) Method for producing end surfaces with curvature on sapphire single crystals

Also Published As

Publication number Publication date
RU2010123407A (en) 2011-12-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Antonov et al. A review of developments in shaped crystal growth of sapphire by the Stepanov and related techniques
JP6954427B2 (en) Method for manufacturing silicon single crystal
RU2451117C2 (en) Device to grow profiled crystals from melt in form of hollow rotary bodies
Lu et al. Effect of vibrational stirring on the quality of Bridgman-grown CdTe
US11781242B2 (en) Method for controlling convection pattern of silicon melt, method for producing silicon single crystals, and device for pulling silicon single crystals
Kurlov et al. Shaped crystal growth
US4565600A (en) Processes for the continuous preparation of single crystals
CN109161970B (en) Visible three-temperature-zone gallium selenide single crystal growth device and growth method
KR20120078620A (en) Method of manufacturing vitreous silica crucible
RU2009136918A (en) METHOD OF GROWING BY OTF METHOD Cd1-xZnxTe, WHERE 0≤x≤1, DIAMETER UP TO 150 mm
CN104534879B (en) The method of synchrotron radiation ��-XRD technology in site measurement fusion method crystal growth microstructure and minicrystal growth furnace
US3360405A (en) Apparatus and method of producing semiconductor rods by pulling the same from a melt
US10287705B2 (en) Pulling a semiconductor single crystal according to the Czochralski method and silica glass crucible suitable therefor
Schönherr The growth of large crystals from the vapor phase
RU2265088C1 (en) Method of growing profiled crystals from melt
WO2014155985A1 (en) Device for manufacturing silicon single crystal and method for manufacturing silicon single crystal using same
JP5482547B2 (en) Method for producing silicon single crystal
TW202221178A (en) Single crystal fiber manufacturing device and method for manufacturing single crystal fiber
US4495155A (en) Modified crucible for the pendant drop method of crystallization
JP2001002492A (en) Method and device for producing single crystal
RU2531823C1 (en) Device for growing of single-crystal pipes and method of their obtaining
KR101193743B1 (en) Melt Gap Measuring Appratus and Single Crystal Grower including the same
JPS59203798A (en) Apparatus for preparing belt-shaped silicon crystal
JP2020001977A (en) Determination method for oxygen stripe flattening manufacture condition of silicon single crystal, manufacturing method for silicon single crystal using the same, and silicon single crystal wafer
JP2000072594A (en) Large aperture quartz glass crucible for pulling single silicon crystal and its production

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20150610

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20161027

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20190610

NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20200817