DE2250382C3 - Magnetic storage medium - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein magnetisches Speichermedium mit verbesserten Gebrauchseigenschaften, insbesondere mit hoher Abriebfestigkeit.The invention relates to a magnetic storage medium with improved performance properties, especially with high abrasion resistance.
Bei den magnetischen Speichermedien werden in verstärkern Maße ("einteiligere magnetische Pigmente, eingesetzt, um das bei der Wiedergabe störende Betriebsrauschen der magnetisierbaren Schicht zu senken und um die Informationsdichte auf der Speicheroberlläche zu erhöhen. Die durchschnittlichen Teilchenlängen von nadelformiigem Eisenoxid sind von 0,5 bis 1,0 μ auf Werte von weniger als die Hälfte gesunken. Auch die Teilchenbreite hat sich im wesentlichen im gleichen Verhältnis verändert. Durch eine geeignete Herstellung, wie z. B. Umhüllung des Pigmentes, ist es möglich, anstelle von agglomerierten Partikeln mehr Primärteilchen in die: Schicht einzubauen, was sich ahnlich wie die Verkleinerung der Teilchen auf die mechanische Schichtqualität auswirkt. Der Einbau von !einteiligeren magnetischen Pigmenten führt bekanntlich zu Schichten mit verringerter Abriebfestigkeit und schlechterer Flaftung auf einer Polyesterunterlagc. Durch Zusatz geeigneter Gleitmittel kann die erforderliche Abriebfestigkeit weitgehend wieder erreicht werden. Hierfür wird in der DE-AS 12 32 206 der Einsatz eines Mineralgleitöls in Kombination mit einem höheren Fcttsäureamid, in DE-OS 19 01 181 ein monomerer Allyl- oder Vinylester einer Fettsäure und in DE-OS 2130910 ein Kohlensäureester empfohlen. Gemeinsames Merkmal all dieser Vorschläge ist es, daß der Effekt in einer Verbesserung der Bildstandzeit für Videoanwendung liegt. Hierbei befindet sich das Magnetband auf dem Cieriit im Ruhezustand. Beim Transport des Bandes ändern sich jedoch in vielen Fällen die Reibungscigcnschal'tcn der Oberfläche derart, daß am Capstanantrieb Schliipfcrschcinungcn auftreten. Dies kann bei Geräten, die keine ausreichende Gleichlaufregelung besitzen, wie /It. die meisten Audiogcriitc, /u erheblichen Auf/cichnungs- und Wicclergabcstörungcn (Jaulen) führen.Magnetic storage media are increasingly used ("more one-part magnetic pigments, used in order to reduce the operating noise of the magnetizable layer, which is disruptive during playback and to increase the information density on the storage surface. The average particle lengths of acicular iron oxide are from 0.5 to 1.0 μ decreased to values of less than half. The particle width has also essentially changed same ratio changed. By a suitable production, such as. B. Encasing the pigment, it is possible, instead of agglomerated particles, to incorporate more primary particles into the: layer, which is similar to how the reduction in size of the particles affects the mechanical layer quality. The installation of It is known that one-part magnetic pigments lead to layers with reduced abrasion resistance and poor flattening on a polyester base c. By adding suitable lubricants, the required Abrasion resistance can largely be achieved again. For this purpose, DE-AS 12 32 206 is used a mineral lubricating oil in combination with a higher Fcttsäureamid, in DE-OS 19 01 181 a monomer Allyl or vinyl ester of a fatty acid and in DE-OS 2130910 a carbonic acid ester is recommended. A common feature of all of these proposals is that the effect is an improvement in the image retention time for video application. The magnetic tape on the Cieriit is in the idle state. At the However, during transport of the belt, the frictional curves of the surface change in many cases in such a way that that slip movements occur on the capstan drive. This can happen in devices that do not have adequate synchronization control, such as / It. most Audiogcriitc, / u significant recording and recording Wicclergabcstisterncn (yowling) lead.
.15.15
45 Erfindungsgemäß zeigt ein magnetisches Speichermedium aus einem Schichtträger und einer magnetisierbaren, bindemittelhaltigen und ein Gleitmittel enthaltenden Schicht dann verbesserte Abriebfestigkeit und Haftung der magnetisierbaren Schicht auf der Unterlage, ohne daß die Gleichlaufeigenschaften des Bandes beeinträchtigt sind, wenn die Schicht als Gleitmittel eine Kombination von Aminen und Arylsulfonsäuren enthält, deren Molverhältnis zwischen 1 : 1 und 1 : 6 beträgt 45 According to the invention, a magnetic storage medium comprising a layer support and a magnetizable, binder-containing and lubricant-containing layer then shows improved abrasion resistance and adhesion of the magnetizable layer on the base, without the synchronism properties of the tape being impaired, if the layer as a lubricant is a combination of amines and Contains aryl sulfonic acids whose molar ratio is between 1: 1 and 1: 6
Als Amine können verwendet werden: aliphatische Amine mit einer oder mehreren Aminogruppen, deren aliphatische Reste mehr als 5 Kohlenstoffatome enthalten, wie 2-ÄlhyI-n-hexylamin, Dodecylamin, Octadecylamin, Oleylamin, Trimethylhexamethylendiamin-1,6, cycloaliphatische Amine, wie Cyclchexylamin, aromatische Amine, wie4,4-DiphenyIeri;!iamin, Alkanolamine und deren Veresterungsderivate mit gesättigten und ungesättigten Fettsäuren, wie Di(hydroxyäthyl)oleylamin, Triäthanolamindioleat; ferner Aihyicndiaminietraessigsäure oder andere Aminoessigsäuren und Urotropin.The following amines can be used: aliphatic amines with one or more amino groups, their aliphatic radicals contain more than 5 carbon atoms, such as 2-ÄlhyI-n-hexylamine, dodecylamine, octadecylamine, Oleylamine, trimethylhexamethylenediamine-1,6, cycloaliphatic amines, such as cyclchexylamine, aromatic amines, such as 4,4-DiphenyIeri; iamine, alkanolamines and their esterification derivatives with saturated and unsaturated fatty acids, such as di (hydroxyethyl) oleylamine, Triethanolamine dioleate; also Aihyicndiaminietraacetic acid or other aminoacetic acids and urotropin.
Als Arylsulfonsäuren eignen sich beispielsweise Dodecylbenzolsulfonsäure, Tetrapropylenbenzolsulfonsäure, Naphthalinsulfonsäure, Di-n-butyl-naphthalinsulfonsäure. Naphthalinsulfonsäuren 1,3,6), I-Nitronaphthalinsulfonsäure, p-ToluoIsulfonsäure, die Arylsulfonsäuren haben neben ihrer Funktion als Gleitmittel eine dispergierende Wirkung, so daß sie gleichzeitig teilweise oder ganz als Ersatz der sonst erforderlichen Dispergatoren dienen können.Suitable arylsulfonic acids are, for example, dodecylbenzenesulfonic acid, Tetrapropylenebenzenesulfonic acid, naphthalenesulfonic acid, di-n-butyl-naphthalenesulfonic acid. Naphthalenesulfonic acids 1,3,6), I-nitronaphthalenesulfonic acid, p-Toluene sulfonic acid, the aryl sulfonic acids In addition to their function as lubricants, they also have a dispersing effect can serve partially or wholly as a replacement for the otherwise required dispersants.
Das Molverhältnis der Amin- zur sulfonsäurekomponente liegt bevorzugt zwischen 1 : 2 und 1 :4, während das gesamte Bindemittel, zwischen 1 und 35 Vol.-%, bevorzugt zwischen 6 und 15 Vol.-%, beträgt.The molar ratio of the amine to the sulfonic acid component is preferably between 1: 2 and 1: 4, while the total binder, between 1 and 35% by volume, is preferably between 6 and 15% by volume.
Zusätzlich zu den erfindungsgemäß enthaltenen Gleitmitteln können noch Weichmacher, wie Ester aus gesättigten und/oder ungesättigten Fettsäuren mit mono- oder polyfunktionellen Alkoholen verwendet werden. Solche Verbindungen sind beispielsweise GIycerindioleat, -trioleat, Methyloleat, Tetrahydrofurfuryloleat, Myristinsäurebutylester, Butylstearat, Octylstearat, Adipinsäuredioctylester oder Glycerinlristearat. In addition to the lubricants contained according to the invention, plasticizers such as esters can also be used made from saturated and / or unsaturated fatty acids with mono- or polyfunctional alcohols will. Such compounds are, for example, glycerol dioleate, trioleate, methyl oleate, tetrahydrofurfuryl oleate, Butyl myristic acid, butyl stearate, octyl stearate, adipic acid dioctyl ester or glycerol tristearate.
Als Bindemittel kommen die üblicherweise eingesetzten, wie Z.B.Mischpolymerisate aus Vinylchlorid und Vinylacetat, aus Vinylidenchlorid und Acrylnitril, Polyurethane, Phenoxyharze, Epoxide oder Acrylharze in Frage. Ist ein derartiger s.Veichmacher in der Schicht zugegen, so beträgt die Summe von Weichmacher und Glcitmittelkombination IO bis 35 VoL-%, bezogen auf das gesamte Bindemittel. Die Menge des Weichmachers kann dabei bis zum zehnfachen der erfindungsgemäß enthaltenen Gleitmiltclkombination betragen.The binders that are usually used, such as copolymers of vinyl chloride and vinyl acetate, of vinylidene chloride and acrylonitrile, polyurethanes, phenoxy resins, epoxies or acrylic resins, are suitable. If such a s .Veichmacher present in the layer, so the sum of plasticizer and Glcitmittelkombination IO to 35% by volume, based on the total binder. The amount of plasticizer can be up to ten times the lubricant combination contained according to the invention.
Als magnetisierbar Pigmente kommen ebenfalls die an sich bekannten Pigmente, ζ. B. V-Fc1Oi, CrO,, in Frage.Pigments known per se are also used as magnetizable pigments, ζ. B. V-Fc 1 Oi, CrO ,, in question.
Zur Herstellung des magnetischen Speichermediums werden die Gleitmittel zusammen mit dem Bindemittel und den magnetischen Pigmenten /u einer Lacksuspension verarbeitet. Diese wird einer Mahlung in Kolloidmühle^ wie Sand-, Kugel- oder Schwingmühlen, bis /u einem Grade unterworfen, bei dem das ursprünglich stark agglomerierte Pigment weitgehend in Primärteilchen /erteilt ist. Als Kriterien hierfür gelten die Oberllächcnrauhigkcit, die Packungsdichte des Pigments ir der getrockneten Schicht undTo produce the magnetic storage medium, the lubricants are used together with the binder and the magnetic pigments / u of a lacquer suspension processed. This is a grinding in a colloid mill ^ such as sand, ball or vibrating mills, to / u subjected to a degree at which the originally strongly agglomerated pigment largely in primary particles / is granted. The criteria for this are the surface roughness and the packing density of the pigment in the dried layer and
die magnetische Rjchtbarkeit des Lackes. Unter magnetischer Richtbarkeit ist das Verhältnis von Sättigungsremanenz zu Sättigungsmagnetisierung (ßÄ/fls) einer magnetisierbaren Schicht zu verstehen, die beim Beguß durch ein in Laufrichtung wirkendes Magnetfeld hindurch bewegt wird. Der fertige Lack wird auf Schichtträger aus Folien, wie z. B. Polyvinylchlorid, Celluloseacetat, Polyäthylenterephthalat, auf Schichtträger aus Papier oder Karton, vergossen, magnetisch ausgerichtet, getrocknet und kalandriert.the magnetic detectability of the lacquer. Magnetic directability is the ratio of saturation remanence to saturation magnetization (β λ / fl s ) of a magnetizable layer that is moved through a magnetic field acting in the running direction during casting. The finished lacquer is applied to a layer substrate made of foils, such as. B. polyvinyl chloride, cellulose acetate, polyethylene terephthalate, potted on a paper or cardboard substrate, magnetically aligned, dried and calendered.
Die Prüfung der Haft-, Abrieb- und Gleichlaufeigenschaften wurde in folgender Weise durchgerührt:Testing of adhesion, abrasion and synchronism properties was carried out in the following way:
Haftung: Ein Klebestreifen wird unter konstantem Druck auf die Schichtseite des Magnetbandes in einer Länge von 10 cm aufgeklebt und anschließend werden beide Bänder schnell auseinandergezogen. Der nach diesem Vorgang unzerstört gebliebene Schichtanteil dient als qualitatives Maß für die Haftung der Schicht auf der Unterlage mit einer Bewertung von 1 (sehr schlecht) bis IO (seht gut).Adhesion: An adhesive strip is applied under constant pressure to the layer side of the magnetic tape in a Glued on in a length of 10 cm and then both straps are quickly pulled apart. The after The portion of the layer that remained undestroyed during this process serves as a qualitative measure of the adhesion of the layer on the base with a rating from 1 (very bad) to OK (very good).
Abrieb, Tropeniest: Das Prüfband wird bei einem Klima von 35 C und 90% r. F. auf einem Tonbandgerät einem Dauerlauftest unterzogen (4,75 cm/sec.) Als Prüfkriterium gilt die nach einer Testdauer von 32 Std. eingetretene Veränderung eines vor Testbeginn aufgesprochenen 10-kIIz-Signals.Abrasion, Tropeniest: The test tape is used in a climate of 35 C and 90% r. F. on a tape recorder subjected to an endurance test (4.75 cm / sec.) The test criterion is that after a test duration of 32 Hrs. Change in a 10-kIIz signal recorded before the start of the test.
Abrieb, Schleifentest: Eine Bandschleife von ca. I m Länge wird auf einem Tonbandgerät bei Nonnalklima einer Dauerbelastung unterworfen (Laufgeschwindigkeit 19 cm/sec). Als Prüfkriterium gilt die nach 1000 Durchläuft,, eingetretene Veränderungeines vor Testbeginn aufgesprochenen I0-k.;lz-Signals.Abrasion, loop test: A tape loop about 1 m in length is subjected to continuous stress on a tape recorder in a normal climate (running speed 19 cm / sec). The test criterion is the change that occurred after 1000 runs in an I0-k recorded before the start of the test. ; l z-signal.
Oleichlaufverhalten: Ein Tonschwankungsmesser (ME 102, Woelke, Deutschland) wird an sin Tonbandgerät (TK 245 L,Grundig, Deutschland) angeschlossen. Das Gerät wurde mit einer Einrichtung zur Einstellung eines variablen Bandzuges ausgestattet. Die Gleichlaufeigenschaften werden als gut bezeichnet, wenn bei einem Bandzug von 100p die Frequenz-Schwankung eines l-kHz-Toncs unter 0,3 liegt.Synchronization behavior: A sound fluctuation meter (ME 102, Woelke, Germany) is connected to a tape recorder (TK 245 L, Grundig, Germany) connected. The device came with a facility for setting equipped with a variable belt pull. The synchronization properties are said to be good if with a tape tension of 100p the frequency fluctuation of a 1 kHz tone is below 0.3.
Mit dem magnetischen Speichemiedium, das die erfindungsgemäß einzusetzende Gleitmittelkombination enthält, wird neben den erforderlichen mechanischen und elektroakustischer! Eigenschaften eine wesentliche Verbesserung des Abriebes und der Haftung der magnetisierbaren Schicht auf dem Träger erzielt.With the magnetic storage medium that the invention Contains the lubricant combination to be used, in addition to the required mechanical and more electroacoustic! Properties a significant improvement in abrasion and adhesion of the achieved magnetizable layer on the carrier.
Im folgenden soll die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert werden:The invention is to be explained in more detail below with the aid of examples:
Beispiel 1
1.1./1.2. (Vergleichsversuche):example 1
1.1./1.2. (Comparison tests):
In eine Lösung von 39g eines Mischpolymerisates aus 91 Gewichtsprozent Vinylchlorid, 3 Gewichtsprozent Vinylacetat und 5,9 Gewichtsprozent Vinylalkohol, 5,9g eines Gemisches von primären und sekundären Phosphorsäureester!! äthoxylierten Alkylphenols nls Dispergator und 8,0 g Mcthylolent in 450 ml eines Gemisches aus Allylacetat und n-Butylacciat werden 150 g eines na del form ige π j'-I'cOi, dessen Teilchen ein Längcn-Breitenvcrhältnis von ca. 10 : I aufweisen, eingeltihrt und anschließend 3.5 Stunden in einer I-I-Sandmülile gemahlen. Nach Auftrag der Dispersion auf einen 2.1 μ starken Schichtträger .;us Pnlyäthylcnglykoltcrcphlhaliit wurde das Band magnetisch gerichtet und getrocknet (Trnckcnschichtdicke 9 μ). Der 0Ä/ZJÄ-Wert betrügt 0,84 (Vergleichsbeispiel 1.1),In a solution of 39g of a copolymer of 91 percent by weight vinyl chloride, 3 percent by weight vinyl acetate and 5.9 percent by weight vinyl alcohol, 5.9 g of a mixture of primary and secondary phosphoric acid esters !! Ethoxylated alkylphenol as a dispersant and 8.0 g of methylolent in 450 ml of a mixture of allyl acetate and n-butylacciate are 150 g of a needle-shaped πj'-I'cOi, the particles of which have a length / width ratio of about 10: 1 , poured in and then ground for 3.5 hours in a II sand trash. After application of the dispersion onto a 2.1 μ thick layer support;. US Pnlyäthylcnglykoltcrcphlhaliit the tape was magnetically oriented and dried (Trnckcnschichtdicke 9 μ). The 0 Ä / ZJ Ä value is 0.84 (comparative example 1.1),
Als weiteres Vergleichsbeispiel wurde als Weichmacher anstelle von Methyloleat 8,0 g Ölsäure eingesetzt (Vergleichsbeispiel 1.2).As a further comparative example, 8.0 g of oleic acid were used as plasticizer instead of methyl oleate (Comparative example 1.2).
1.3. (Erfindungsgemäß):1.3. (According to the invention):
Die Durchführung der Herstellung des erfindungsgemäßen Speichermediums entspricht dem Vergleichsbeispiel 1.1, jedoch unter Reduzierung des Weichmachergehaltes von 8,0 auf 4,1 g und des Dispergator auf 2,75g. Als Gleitmittelkombination wurde 2,OgTnäthanolamindioleat und 3,2 Telrapropylenbenzolsulfoiisäure eingesetzt.The implementation of the production of the storage medium according to the invention corresponds to Comparative Example 1.1, but with a reduction in the plasticizer content from 8.0 to 4.1 g and the dispersant to 2.75 g. As a lubricant combination, 2, OgTnäthanolamindioleate and 3.2 Telrapropylenbenzenesulfoiisäure used.
20 spielAt-
20 game
test testTropical loops
test test
schwanKungen
bei 100 p Band
zugSynchronism
fluctuations
at 100 p band
train
1.2
1.3 25 1.1
1.2
1.3
6
9I.
6th
9
-10 - 6
- 0,5 - 1,0- 20 - 11
-10 - 6
- 0.5 - 1.0
1,0
0,30.3
1.0
0.3
Die Durchführung erfolgt entsprechend Beispiel 1.1, wobei als Weichmacher 6,1 g TetrahydrofurfuryloleatThe procedure is as in Example 1.1, with 6.1 g of tetrahydrofurfuryl oleate as the plasticizer
und Eisenoxid ein nadeiförmiges ^-Fe2O1 mit einer durchschnittlichen Teilchenlänge von 0,3 μ und einem ßs/ßs-Wert von 0,78 eingesetzt wurde.and iron oxide an acicular ^ -Fe 2 O 1 with an average particle length of 0.3 μ and a ß s / ß s value of 0.78 was used.
2.2.:2.2 .:
Zur Herstellung eines Speichermediums nach der Erfindung wurde entsprechend 2.1. zusätzlich ein Magnetband erstellt, das außerdem als Gleitmittel 1,7 g Triäthanolamindioleat und 1,0g p-Toluolsulfonsäure enthielt. Dabei wurde die Dispergatormenge auf 4,9 g reduziert.To produce a storage medium according to the invention, 2.1. additionally a Magnetic tape created, which also used as a lubricant 1.7 g triethanolamine dioleate and 1.0 g p-toluenesulfonic acid contained. The amount of dispersant was reduced to 4.9 g.
testTropics
test
testRibbons-
test
schwankungcn
bei 100 p Band
zugSynchronous
fluctuations
at 100 p band
train
spielat
game
+ 1,0-3.5
+ 1.0
±0-3.0
± 0
0,30.3
0.3
2.22.1
2.2
103
10
Die Durchführung erfolgte wie in Beispiel 2, jedoch unter Verwendung von Glycerintriolcal als Weichmacher. Die verschiedenen Gleitmittel und damit er-/ielharcn Ergebnisse sind aus der folgenden Tabelle ersichtlich. It was carried out as in Example 2, but using glycerol triolcal as a plasticizer. The various lubricants and the results obtained with them are shown in the table below.
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| 8320 | Willingness to grant licences declared (paragraph 23) | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |