DE2250078A1 - ORAL AND DENTAL CARE PRODUCTS - Google Patents

ORAL AND DENTAL CARE PRODUCTS

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DE2250078A1
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silica
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DE2250078A
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Inventor
Robert John Hillermeier
Salvatore Mazzanobile
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GlaxoSmithKline LLC
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Beecham Inc
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    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61QSPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q11/00Preparations for care of the teeth, of the oral cavity or of dentures; Dentifrices, e.g. toothpastes; Mouth rinses
    • AHUMAN NECESSITIES
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    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/19Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
    • A61K8/25Silicon; Compounds thereof
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    • A61K2800/00Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/41Particular ingredients further characterized by their size
    • A61K2800/412Microsized, i.e. having sizes between 0.1 and 100 microns

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Description

Priorität: 20. Oktober 197-1, Großbritannien, Nr. 48 671/71Priority: October 20, 197-1, Great Britain, No. 48 671/71

Mundhygienemittel zur Verwendung bei der Zahnreinigung bestehen im wesentlichen aus einem oberflächenaktiven Mittel und einem Poliermittel und werden gewöhnlich in Form von Flüssigkeiten oder halbfesten Präparaten zubereitet. Das Poliermittel fördert die Entfernung von Zahnflecken und von Verfärbungen der Zahnoberfläche. Den Mundhygienemitteln werden zur Hervorrufung besonderer Wirkungen z.B. bakteriostatische Verbindungen, gegen Karies wirksame Verbindungen und Aroma- und Duftstoffe einverleibt» Als oberflächenaktives Mittel dient ein Netzmittel, das zusammen mit dem Poliermittel die Entfernung von Speiseresten, ihrer Abbauprodukte und von Zahnflecken von der Zahnoberfläche fördert. Das Poliermittel ist ein mildes Schleifmittel, das als fein verteiltes Pulver vorliegt. Die Härte' dieses Pulvers ist ein wichtiger Paktor: Wenn das Pulver eine zu starke Schleifwirkung entfaltet, wird der Zahnschmelz geschädigt; wenn jedoch die Sohleifwirkung zu gering ist, wird eine nur ungenügende Zahnreinigung bewirkt.Oral hygiene compositions for use in cleaning teeth consist essentially of a surface active agent and one Polishes and are usually prepared in the form of liquids or semi-solids. The polish promotes that Removal of tooth stains and discoloration of the tooth surface. Oral hygiene products are used to produce special effects, e.g. bacteriostatic compounds, effective against caries Compounds, aromas and fragrances incorporated »The surface-active agent used is a wetting agent which, together with the polishing agent promotes the removal of food residues, their breakdown products and tooth stains from the tooth surface. That Polish is a mild abrasive that is finely divided Powder is present. The hardness of this powder is an important factor: If the powder develops too strong an abrasive effect, the enamel is damaged; but if the sole effect is too low, the result is insufficient cleaning of the teeth.

Es sind bereits eine Vielzahl von Poliermitteln zur Verwendung in Zahnpflegemitteln bekannt. Gewöhnlich werden als· PoliermittelA variety of polishing agents are already in use known in dental care products. Usually used as · polishing agents

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Dicalciumphosphat, unlösliches Natriummetaphoophafc, Calciumsilicat und' Calciumcarbonat verwendet. Ferner wurde bereits häufig Siliciumdioxid als Poliermittel vorgeschlagen. Die vorgenannte Verbindung kommt jedoch in verschiedenen Formen vor, von denen viele eine mit einer zu hohen Schleifwirkurig einhergehende Härte haben, wodurch diese Formen von einer allgemeinen Verwendung ausgeschlossen sind.Dicalcium phosphate, insoluble sodium metaphoophosphate, calcium silicate and 'calcium carbonate is used. Furthermore, it was already common Silica proposed as a polishing agent. However, the aforementioned compound comes in various forms, of which many have a hardness associated with too high a grinding effect have, whereby these forms are excluded from general use.

In der US-PS 3 538 230 wurde jedoch vorgeschlagen» lichtdurchlässige und durchsichtige Zahnpflegemittel herzustellen, die als hauptsächliches Reinigungs- und Poliermittel ein in Partikelform vorliegendes, synthetisches, amorphes poröses Kiesel-Xerogel in Mengen von etwa 5 bis etwa 50 Gewichtsprozent, bezogen auf das Zahnpflegemittel,enthält.Die vorgenannte Patentschrift enthält die Feststellung,daß Zahnpflegemittel,die diese speziellen, Siliciumdioxid-Formen enthalten, nach dem Bürsten der Zähne mit solchen Mitteln den Zähnen einen hoheji Glanz verleihen, ebne den Zahnschmelz oder das Zahnbein übermäßig abzuschleifen. Es wird weiterhin darauf hingewiesen, daß diese speziellen Siliciumdioxid Formen Xerogele mit einer porösen, fast schwammartigen Teilchenstruktur sind, wobei die Teilchengröße von Wichtigkeit ist. Dieses Xerogel hat definitionsgemäß einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von etwa 2 bis etwa 20 Mikron, vorzugsweise von etwa 3 bis etwa 15 Mikron. Die speziell empfohlenen Siliciurcdioxid-Formen haben Teilchendurchmesuier von 5 bis IO Mikron.However, US Pat. No. 3,538,230 proposed "translucent and to manufacture clear dentifrices which are the primary cleaning and polishing agent in particulate form present, synthetic, amorphous porous silica xerogel in amounts of about 5 to about 50 percent by weight, based on the Dentifrice contains. The aforementioned patent contains the finding that dentifrices that contain these special, Containing silicon dioxide forms, after brushing the teeth with such agents, give the teeth a high shine, level the teeth Excessively abrading enamel or dentin. It should also be noted that this special silica Shapes are xerogels with a porous, almost spongy, particle structure, where the particle size is of importance. By definition, this xerogel has an average particle diameter from about 2 to about 20 microns, preferably from about 3 to about 15 microns. The specially recommended forms of silica have particle diameters of 5 to 10 microns.

Nach der Offenbarung der vorgenannten Potentschrift sollte man annehmen, daß ein Kiesel-Xerogel mit einer über der vorstehend angegebenen maximalen Teilchengröße wegen seiner zu hohen ochloif wirkung auf den Zahnschmelz und das Zahnbein al3 Poliermittel' un-After the disclosure of the aforementioned Potentschrift one should assume that a silica xerogel with one above the above specified maximum particle size because of its too high ochloif effect on tooth enamel and dentin al3 polishing agent 'un-

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geeignet ist. Bei der Prüfung der Wirkung von Hundhygienemitteln, die Kiesel—Xerogel mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser über 20 Mikron enthalten, auf das menschliche Zahnbein wurde jedoch überraschenderweise festgestellt, daß diese Mittel eine recht milde Schleifwirkung haben. Diese Feststellung war deswegen doppelt überraschend, da solche Mittel sich sandig anfühlen können, was vor der Durchführung einer entsprechenden Prüfung nahelegt, daß die zu erwartende übermäßige Schleifwirkung eintritt. Das sandige Anfühlen ist sogar ein Vorteil, da eine klare Gel-Zahnpaste beim Verbraucher den Eindruck erweckt, daß das übliche fein verteilte Poliermittel nicht enthalten sein könnte. Aus diesem Grund kann der Verbraucher eine solche Zahnpaste für geringwertiger halten als die gewöhnlichen undurchsichtigen Arten.suitable is. When testing the effect of dog hygiene products, the silica-xerogel with an average particle diameter contain over 20 microns, however, it has surprisingly been found on the human dentin that these agents have a fairly mild abrasive effect. That finding was therefore doubly surprising, since such agents can feel sandy, which is before carrying out an appropriate test suggests that the expected excessive abrasive effect entry. The sandy feel is even an advantage since a clear gel toothpaste gives the consumer the impression that the usual finely divided polishing agent could not be included. Because of this, the consumer can choose such a toothpaste considered inferior to the common opaque species.

Ferner wurde überraschenderweise mit Mundhygienemitteln, die Xerogele mit den vorgenannten großen Teilchendurchmessern enthalten, eine bessere Reinigungswirkung erhalten als mit den in der vorgenannten Patentschrift beschriebenen Mitteln.Furthermore, surprisingly, oral hygiene products containing xerogels with the aforementioned large particle diameters obtain a better cleaning effect than with the agents described in the aforementioned patent.

Die vorliegende Erfindung beruht daher auf der Feststellung, daß Kiesol-Xerogelo mit durchschnittlichen Teilchendurchmessern von 22 bis 50 Mikron, vorzugsweise von 25 bis 30 Mikron, geeignete Reinigungs- und Poliermittel zur Herstellung verbesserter Mundhygienemittel sind.The present invention is therefore based on the discovery that Kiesol Xerogelo with average particle diameters of 22 to 50 microns, preferably 25 to 30 microns, are suitable Cleaning and polishing preparations for making improved oral hygiene preparations are.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind somit Mund- und Zahnpflegemittel, enthaltend als Poliermittel ein Kiesel-Xerogel, die durch einen Gehalt von 1 bis 50 Gewichtsprozent eines Kiesel-Xerogels mit einem durchschnittlichen Tealehendurchmesser von 22 bis 5-0 Mikron eis. αΐΐοίηίςαα odor hauptsächliches.The present invention thus relates to oral and dental care products containing a silica xerogel as a polishing agent, which is composed of 1 to 50 percent by weight of a silica xerogel with an average tea diameter of 22 to 5-0 microns. αΐΐοίηίςαα odor main.

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ÖAD ORIGINALÖAD ORIGINAL

Poliermittel gekennzeichnet sind,Polishing agents are marked,

Die erfindun^sgemäßen Kittel enthalten als Poliermittel vorzugsweise ein Kiesel-Xerogel mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 25 bis 30 Mikron.The gowns according to the invention preferably contain polishing agents a silica xerogel with an average particle size of 25 to 30 microns.

Das erfindungsgemäß eingesetzte Kiesel-Xerogel ist ein in Partikelform vorliegendes, synthetisches, amorphes und poröses Siliciumdioxid, das durch langsames Verdampfen des V/assers aus einem Kiesel-Hydrogel, z.B. durch Heißlufttrocknung, hergestellt wird. Das Verdampfen des Wassers wird hierbei 30 lange vorgenommen, bis die erwünschte durchschnittliche Teilchengröße erreicht, jedoch nicht überschritten ist. Gewünschtenfalls kann dieses Xerogel mit einem Kiesel-Xerogel mit geringerer durchschnittlicher Teilchengröße vermischt werden, vorausgesetzt daß der durchschnittliche Teilchendurchmesser, d.h., der auf das Durchschnittsgewicht bezogene mittlere Durchmesser der Teilchen, des Kiesel-Xerogel-Gemisches im vorgenannten erfindungsgemäßen Bereich liegt.The silica xerogel used according to the invention is in particle form present, synthetic, amorphous and porous silicon dioxide, which by slow evaporation of the water from a silica hydrogel, e.g. by hot air drying. The evaporation of the water takes a long time, until the desired average particle size is reached, but not exceeded. If desired, this can Xerogel with a silica xerogel with a lower average Particle size, provided that the average particle diameter, i.e., that of the average weight based mean diameter of the particles of the silica-xerogel mixture is in the aforementioned range according to the invention.

Das Kiesel-Hydrogel wird durch Versetzen eines schwach alkalischen Metallsilicats mit einer Lösung einer verdünnten Säure hergestellt, wobei das erhaltene Gemisch in ein Gel umwandeln gelassen wird (vgl. US-PS 3 528 2JO und GB-PS 1 186 706).The silica hydrogel is prepared by adding a solution of a dilute acid to a weakly alkaline metal silicate, the resulting mixture being allowed to convert into a gel (cf. US Pat. No. 3,528,2JO and British Pat. No. 1,186,706).

In der zuletzt genannten Patentschrift wird der'spezifischen Oberfläche des verwendeten Kiesel-Xerogels besondere Beachtung geschenkt, v/obei darauf hingewiesen wird, daß die spezifische Oberfläche mindestens einen Wert von 600 m /g, vorzugsweise vonIn the last-mentioned patent der'spezifischen surface of the silica-xerogel is used, special attention, v / obei is noted that the specific surface of at least a value of 600 m / g, preferably from

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etwa 700 m /g, haben soll. In der vorliegenden Erfindung wurde .jedoch festgestellt, daß die spezifische Oberfläche nicht von ao großer Bedeutung int und daß Kiesel-.lerogele mit spezifischen
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about 700 m / g. In the present invention it was found, however, that the specific surface area is not of great importance and that silica .lerogels with specific

- -3Ό9817/1134 bad original- -3Ό9817 / 1134 bad original

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t.t.

Oberflachen von 250 bio 800 m /g verv/endet v/erien können, vorausgesetzt, daß das- Xerogel einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser im vorstehend angegebenen erfindungsgemäßen Bereich hat. Das erfindungsgemäß verwendete Kieael-Xerogel hat vorzugsweiseSurfaces of 250 bio 800 m / g may perish / end, provided that the xerogel has an average particle diameter in the above-specified range according to the invention. The Kieael xerogel used in the present invention preferably has

-T-T

eine Teilchendichte von 1,00 bis 1,20 g/cm-5.a particle density from 1.00 to 1.20 g / cm-. 5

Die erfindungsgemäßen Mittel, die im Normalfall insbesondere ein oberflächenaktives Mittel enthalten, können zwar in jeder üblichen Form vorliegen und jeden üblichen Bestandteil von Zahnpflegemitteln enthalten\ besonders geeignete Zahnpflegemittel gehören Jedoch zu dem in der US-PS 3 528 230 und in der GB-PS 1 186 706 beschriebenen lichtdurchlässigen Gel-Typ. Solche Mittel enthalten gewöhnlich mindestens 3 Gewichtsprozent, vorzugsweise etwa 8 bis etwa 20 Gewichtsprozent, Kiesel-Xerogel als· Poliermittel.The agents of the invention, which in particular contain a surface active agent normally can indeed be present in any conventional form, and any common component of dentifrices contain \ particularly suitable dentifrices include, but to that described in U.S. Patent No. 3,528,230 and in the GB-PS 1 186 706 described translucent gel type. Such agents usually contain at least 3 percent by weight, preferably about 8 to about 20 percent by weight, of silica xerogel as a polishing agent.

Die erfindungsgemäß eingesetzten Kiesel-Xerogele werden ferner zur Herstellung flüssiger Zahnpflegemittel vom Mundspülungstyp verwendet. In solchen Mitteln wird ein flüssiges Medium verwendet, das kein gelartiges· Produkt ergibt. Ein.solches Mundspülungsmittel liegt trotzdem vorzugsweise als· zwar fließfähiget jedoch viskose Flüssigkeit vor. Dies wird durch die Verwendung höherer Anteile flüssiger Medien, die viskoser sind als Wasser, insbesondere durch die Verwendung hoher Anteile von z.B. Sorbit und Glycerin erreicht.The silica xerogels used according to the invention are also used for the production of liquid dentifrices of the mouthwash type. In such agents a liquid medium is used which does not give a gel-like product. Nevertheless Ein.solches mouthwash is preferably present as · Although flowable but t before viscous liquid. This is achieved through the use of higher proportions of liquid media that are more viscous than water, in particular through the use of high proportions of, for example, sorbitol and glycerine.

Ein erfindungsgemäßes, zum lichtdurchlässigen Gel-Typ gehörender. Zahnpflegemittel kann neben dem vorstehend beschriebenen Xerogel, bezogen cuf das Gewicht; des Zahnpf let;emit tels, 0,5 bis 20 Prozent, vorzugsweise 2 bis 15 Prozent, eines synthetischen Siliciumdioxids mit Verdickungs- und GelbiMungseigenschaitöa "" " ' 301817/1134One according to the invention belonging to the translucent gel type. In addition to the xerogel described above, based on weight; the Zahnpf le t; emit means of, 0.5 to 20 percent, preferably from 2 to 15 percent of a synthetic silica having thickening and GelbiMungseigenschaitöa """'301817/1134

enthalten. Solche in Partike!form vorliegende synthetische Siliciumdioxid-Formen haben einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser unter 4 Mikron und eine spezifische Oberfläche un'^er 400 m /g. Beispiele für solche Siliciumdioxid-Porraen sind pyrogene Siliciumdioxide und Kiesel-Aerogele. Diese Siliciumdioxid-Formen sind nicht in der Lage, Flecken von den Zähnen zu entfernen.contain. Such synthetic ones in particulate form Silica forms have an average particle diameter below 4 microns and a specific surface area un '^ er 400 m / g. Examples of such silica porraen are pyrogens Silicas and silica aerogels. These silica forms are unable to remove stains from teeth.

Die erfindungsgemäßen Zahnj)flegemittel können bis zu etwa 10 Gewichtsprozent übliche Schleifmittel, wie wasserunlösliches Natriummetaphosphat, enthalten.The dental care agents according to the invention can contain up to about 10 percent by weight common abrasives such as water-insoluble sodium metaphosphate.

Die erfindungsgemäßen Mittel können ferner verschiedene bekannte Wahlkoraponenten enthalten, wie eine Seife oder ein synthetisches Detergens als Schaum- oder Netzmittel, insbesondere Natriumlaurylsulfat in Mengen von etwa 1,0 bis etwa 1,5 Prozent, Aromastoffe, Riffer, Süßstoffe, wie Saccharin,Feuchthaltemittel,Konservierungsmittel, Farbstoffe, undurchsichtig machende Mittel, wie Titandioxid, und pulverfÖrmige Polymerisate, z.B. a-Olefin-Polymerisate, wie Polyäthylen.The agents according to the invention can also contain various known optional components, such as a soap or a synthetic one Detergent as a foam or wetting agent, especially sodium lauryl sulfate in amounts of about 1.0 to about 1.5 percent, flavorings, Riffer, sweeteners such as saccharin, humectants, preservatives, Colorants, opacifying agents, such as titanium dioxide, and powdery polymers, e.g. α-olefin polymers, like polyethylene.

Die erfindungsgemäßen Mittel können einen Träger und Weichmacher und ein Bindemittel in solchen Mengen enthalten, die dem Zahnpflegemittel eine gleichmäßige Struktur und eine gute Fließfähigkeit verleihen. Bevorzugte Träger und Weichmacher sind Glycerin und Sorbit; es können jedoch auch andere Träger und Weichmacher,, wie Propylenglykol und Polyäthylenglykol, verwendet werden. Beispiele spezieller verwendbarer Bindemittel sind Tragantgumrui, Natriumcarboxymethylcellulose , Kydroxyäthyloolluloso , Carrar.er. und seine Derivate, Stärkederivate und Johaiinifibrotguinmi.The agents according to the invention can be a carrier and plasticizer and contain a binder in such amounts that the dentifrice has a uniform structure and good flowability to lend. Preferred carriers and plasticizers are glycerine and sorbitol; however, other carriers and plasticizers can also be used. such as propylene glycol and polyethylene glycol can be used. Examples of specific binders that can be used are tragacanth gumrui, Sodium carboxymethyl cellulose, Kydroxyäthyloolluloso, Carrar.er. and its derivatives, starch derivatives and johaiinifibrotguinmi.

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Den erfindungsgemäßen Mund- und Zahnpflegemitte'ln können prophylaktisch oder therapeutisch v/irkende-Verbindungen, v/ie Antibiotika, Adstringenzien oder keimtötende oder fluorhaltige Verbin- „ düngen, einverleibt werden. Typische Beispiele der vorgenannten Zusätze sind Tyrothrycin, Chlorophylline, Hexachlorophen, Chlorhexidin, Sarcosinate, adstr,ingierend v/irkende Salze und wasserlösliche, ionisierbare fluorhaltige Verbindungen, v/ie Natrium-' fluorid, Zinn(II)-fluorid und Natriummonofluorphosphat. Die prophylaktisch oder therapeutisch wirkenden Verbindungen werden in einer zuträglichen Menge verwendet. Im Falle von wasserlöslichen, gegen Karies wirksamen fluorhaltigen Verbindungen werden normalerweise solche Mengen zugesetzt, daß das erfindungsgemäße Mittel einen Fluorgehalt von 0,01 bis 2 Prozent aufweist.The oral and dental care agents according to the invention can be used prophylactically or therapeutically active compounds, v / ie antibiotics, Astringents or germicidal or fluorine-containing compounds fertilize, be incorporated. Typical examples of the aforementioned additives are tyrothrycin, chlorophylline, hexachlorophene, chlorhexidine, Sarcosinates, astringent, ingating salts and water-soluble, ionizable fluorine-containing compounds, v / ie sodium fluoride, tin (II) fluoride and sodium monofluorophosphate. the prophylactically or therapeutically active compounds are used in an acceptable amount. In the case of water-soluble, Effective against caries fluorine-containing compounds are normally added in such amounts that the invention Agent has a fluorine content of 0.01 to 2 percent.

Die erfindungsgemäßen Mittel enthalten im allgemeinen 5 bis 30 Prozent Träger und Weichmacher, 0,5 bis 30 Prozent Bindemittel, 0,1 bis 5 Prozent Aromastoffe, bis zu 60 Prozent Wasser, 0,01 bis '6 Prozent Schaummittel, 0,02 bis 10 Prozent Puffer und 0,01 bis 2 Prozent Konservierungsmittel, wobei sich sämtliche Prozentangaben auf das- Gewicht des erfindungsgemäßen Mittels beziehen.The agents according to the invention generally contain 5 to 30 percent carrier and plasticizer, 0.5 to 30 percent binder, 0.1 to 5 percent flavoring, up to 60 percent water, 0.01 to 6 percent foaming agent, 0.02 to 10 percent buffer and 0.01 to 2 percent preservative, all percentages being based on the weight of the agent according to the invention.

Die erfindungsgemäßen Mittel.werden in üblicher Weise hergestellt, d.h., das Kiesel-Xerogel mit definierter Teilchengröße wird mit · Verdünnungsmitteln, Trägern und den anderen erwünschten Bestandteilen vermischt. Das so erhaltene Mittel kann in Tuben oderThe agents according to the invention are produced in the usual way, i.e., the silica xerogel with a defined particle size is Diluents, carriers and the other desired ingredients mixed together. The agent obtained in this way can be in tubes or

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andere geeignete Entnahmebehälter verpackt werden.other suitable removal containers can be packed.

Die SchleifWirkungen der erfindungsgemeßen Mittel werden gemäß den beiden nachstehend beschriebenen Methoden bestimmt. The abrasive effects of the compositions of the present invention are determined according to the two methods described below.

309817/1134 ""0^INsreCT£D 309817/1134 "" 0 ^ INsreCT £ D

Gemäß der •Talysuri'-Methode wird die V/urz.el eines extrahierten Zahns so in einen Kuststoffblock eingebettet, daß seine Oberfläche eben geschliffen v/erden kann und daß der Zahn genau in das "Talysurf ^"-Meßinstrument zur i3estinraung des Oberflächenprofils eingebracht werden kann, dieses Meßinstrument liefert einen vergrößerten Querschnitt der Zahnoberfläche (horizontale Vergrößerung: lOOfach, vertikale Vergrößerung: 20Ofach). Wenn die Ebenheit des befestigten Zahns ausreichend ist., wird er im rechten Winkel mit einem einzelnen Zahnbürstenbüschel in einer Maschine gebürstet, die unter Standardbedingungen, wie der Länge und der Geschwindigkeit des Büschelstrichs, der Verdünnung der Zahnpaste, der Temperatur, der Vorbehandlung und der Beladung des Büschels und der Rührstärke,' betrieben wird, sodaß die verwendete Zahnpaste die einzige Variable ist. Nach 1000 Büschelstrichen wird die Zahnoberfläche wieder mittels des "Talysurf"-Instrumentes gemessen. Durch Vergleich mit dem ursprünglichen Meßwert wird die abgeriebene Querschnittsfläche und damit der Abrieb bestimmt, der durch das Bürsten mit der verwendeten Zahnpaste verursacht wurde. Die in den Beispielen angege-J benen Werte stellen das Volumen des während des Tests abgiriebe- i nen Zahnbeins- dar. Mittels dieser Methode bestimmte Werte bis zu 40 können hinsichtlich des Abriebe als recht sicher bezeichnet werden. Einige im Handel erhältliche Zahnpflegemittel ergeben höhere Werte im "Talysurf"-Test als die erfindungsgemäßen Mittel. Die in der US-PS $ 538 230 beschriebenen Zehnpflegemittel ergeben, normalerweise "Talysurf"-Werte im Bereich voi} 5 bis 20 Einheiten.According to the • Talysuri 'method, the root of an extracted The tooth is embedded in a plastic block in such a way that its surface can be ground flat and that the tooth is exactly in the "Talysurf ^" measuring instrument for measuring the surface profile can be introduced, this measuring instrument provides an enlarged cross-section of the tooth surface (horizontal enlargement: 100x, vertical enlargement: 20Ox). If the flatness of the attached tooth is sufficient, make it at right angles with a single tuft of toothbrushes brushed in a machine that under standard conditions such as the length and speed of the tuft stroke, the thinning the toothpaste, the temperature, the pretreatment and the loading of the tuft and the stirring force, 'is operated so that the toothpaste used is the only variable. After 1000 brush strokes the tooth surface is measured again using the "Talysurf" instrument. By comparison with the original The measured value is the abraded cross-sectional area and thus the abrasion caused by brushing with the used Toothpaste was caused. The values given in the examples These values represent the volume of the rubbed i during the test nen dentin. Using this method, certain values of up to 40 can be described as quite safe with regard to abrasion will. Some commercially available dentifrices give higher values in the "Talysurf" test than the agents according to the invention. The ten care products described in US-PS $ 538 230 result in usually "Talysurf" values in the range of 5 to 20 units.

Zur Bestimmung des "RDA"-Wertes werden extrahierte Zähne zunächst in einem Neutronenfluß bestrahlt und dadurch radioaktiv gemacht.To determine the "RDA" value extracted teeth are first irradiated in a neutron flux and thereby made radioactive.

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Anschließend wird eine Zahnbeinoberfläche unter Standardbedingungen gebürstet und die Radioaktivität der die Zähne umgebenden Aufschlämmung bestimmt, nachdem die Zähne entfernt wurden. Gegenwärtig im Handel erhältliche Zahnpflegemittel haben "RD A-V/er te bis 2U 45O Einheiten, sodaß sämtliche tiefer liegenden Werte akzeptiert werden können.A dentin surface is then made under standard conditions brushed and the radioactivity of the slurry surrounding the teeth determined after the teeth are removed. Currently Commercially available dentifrices have "RD A-V / er te up to 2U 45O units, so that all lower values are accepted can be.

Die Beispiele erläutern die Erfindung.The examples illustrate the invention.

Beispiele 1 bis 6Examples 1 to 6

In den Beispielen 1 bis 6 sind erfindungsgemäßo Kittel in Form durchsichtiger oder lichtdurchlässiger Gele beschrieben. Das Kiesel-Xerogel Silica GM hat einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von etwa 25 Mikron und eine spezifische OberflächeIn Examples 1 to 6, gowns are in shape according to the invention transparent or translucent gels described. The Kiesel-Xerogel Silica GM has an average particle diameter of about 25 microns and a specific surface area

von 675 ro /g· Als Kiesel-Aerogel wird das von W«R. Grace und Co. unter dem Warenzeichen SYLOID 244 vertriebene Produkt verwendet. Im Beispiel 6 wird das vorgenannte Kiesel-Xerogel mit dem im Handel erhältlichen Kiesel-Xerogel SYLOID 63 vermischt, das einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 12 Mikron und eine"from 675 ro / g · The silica airgel used by W «R. Grace and Co. under the trademark SYLOID 244. In Example 6, the aforementioned silica xerogel with the im Mixes commercially available silica xerogel SYLOID 63, which has an average particle diameter of 12 microns and a "

spezifische Oberfläche von 800 m /g hat. Das zuletzt genannte Kiesel-Xerogel wird in solchen Mengen eingesetzt, daß der durchschnittliche Teilchendurchmesser des gesamten Xerogel-Gemisches größer ist als 22 Mikron. "has a specific surface of 800 m / g. The latter Silica xerogel is used in amounts such that the average particle diameter of the entire xerogel mixture larger than 22 microns. "

In der nachstehenden Tabelle I sind die Zusammensetzung der erfinaungsgemäßen Mittel und die Ergabnisse des "Talysurf"- und des HRDA"-Tests zusammengestellt.Table I below shows the composition of the agents according to the invention and the results of the "Talysurf" and the H RDA "tests.

309817/1134309817/1134

Tabelle ITable I.

BestandteileComponents 11 B oiB oi spiel,game, Gewichtweight steilesteep 66th 3,003.00 22 33 UU 55 5,005.00 Kiesel-Xerogel
(Silica CM)
Pebble xerogel
(Silica CM)
-- S1COS 1 CO 7,507.50 10,0010.00 IU1OOIU 1 OO 2,002.00
Kiesel-Xerogel
(Syloid 63)
Pebble xerogel
(Syloid 63)
7,507.50 -- -- -- -- 9,009.00
Kiesel-Aerogel
CSyIοid 244)
Silica airgel
CSyIοid 244)
1,251.25 9,009.00 7,507.50 7,507.50 7,507.50 1,U51, U5
Natriumcarboxy-
methylcellulose
Sodium carboxy
methyl cellulose
3O1OO3O 1 OO 1,1+51.1 + 5 1,001.00 1,251.25 1,251.25 21,0021.00
GlycerinGlycerin 3U,O53U, O5 22,0022.00 30,0030.00 30,0030.00 30,0030.00 U7,33U7.33 Sorbit (70 Prozent)Sorbitol (70 percent) 0,200.20 *U8, 33* U8, 33 3U,3O3U, 3O 31,5531.55 31,5531.55 0,200.20 Saccharin, NatrlumsalzSaccharin, sodium salt 0,200.20 0,200.20 0f200 f 20 0,200.20 0,200.20 0,200.20 NatriumbenaoatSodium benzoate 0,200.20 0,200.20 0,200.20 0,200.20 1,501.50 Nntriumlauryl-
sulfat
Ammonium lauryl
sulfate
M5M5 1,501.50 1,151.15 1,151.15 1,151.15 1,221.22
AromastoffFlavoring agent 1,221.22 1,151.15 1,151.15 1»151 »15 0,100.10 Polyvinyl
pyrrolidon
Polyvinyl
pyrrolidone
1,001.00 0,100.10 -- -- --
Chloroformchloroform 20,5020.50 -- 1,001.00 1,001.00 1,001.00 11,0011.00 Wasserwater ΐοο,οοΐοο, οο 11,0011.00 16,0016.00 16,0016.00 12,0012.00 100,00100.00 100,00100.00 100,00100.00 100,00100.00 100,00100.00 AbriebstestAbrasion test 5,U5, U e,ue, u TalysurfTalysurf 8989 7,07.0 8,68.6 7,U7, U 9,U9, U -- RDARDA - 1" 217217 279279

309817/1134309817/1134

- Ii -- Ii -

Aus" Tabelle I ist ersichtlich, daß der mit den erfindungsgeraäßen Mitteln bewirkte Abrieb innerhalb durchaus annehmbarer Grenzen liegt. In jedem Falle wird eine gute Reinigungswirkung erhalten.From "Table I it can be seen that the one with the erfindungsgeraektiven Medium-induced abrasion is within perfectly acceptable limits. In any case, a good cleaning effect is obtained.

Beispiele 7 bis 9Examples 7 to 9

Aus den in der nachstehenden Tabelle II aufgeführten Bestandteilen werden flüssige Mundhygienemittel hergestellt:From the ingredients listed in Table II below liquid oral hygiene products are produced:

Tabelle IITable II

BestandteileComponents Beispiel
7
example
7th
, Gewichtsprozent
8 9
, Weight percent
8 9
15,0015.00
Kiesel-Xerogel
(Silica CMS)
Pebble xerogel
(Silica CMS)
5,005.00 10,0010.00 5,005.00
Kiesel-Aerogel
(Syloid 244)
Silica airgel
(Syloid 244)
5,005.00 5,005.00 0,UO0, UO
Natriumcarboxy-
methylcellulos-e
Sodium carboxy
methylcellulos-e
0,300.30 0,300.30 5,005.00
GlycerinGlycerin 7,007.00 6,006.00 66,6566.65 Sorbit (70 Prozent)Sorbitol (70 percent) 74,0074.00 70,7570.75 0,200.20 Saccharin, NatriumsalzSaccharin, sodium salt 0,200.20 0,200.20 0,200.20 NatriumbenzoatSodium benzoate 0,200.20 0,200.20 1,701.70 Aroma- und FarbstoffeFlavorings and colors 1,701.70 1,701.70 1,151.15 Nat r iumlaury1-
sulfat
Nat r iumlaury1-
sulfate
1,501.50 1,151.15 0,100.10
PolyvinylpyrrolidonPolyvinyl pyrrolidone 0,100.10 0,100.10 U, 60U, 60 Wasserwater 5,OO5, OO U,60U, 60 100,000100,000 100,00100.00 100,00100.00

309817/1134309817/1134

Das Silica CMS-Aerogel ähnelt Silica CM, da es einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 25 Mikron hat. Im Gegensatz zu Silica CM enthält es jedoch keine Teilchen mit Durchmessern über 60 Mikron.The Silica CMS airgel is similar to Silica CM in that it is an average Particle diameter of 25 microns. However, unlike Silica CM, it does not contain particles with diameters over 60 microns.

Jedes der aus den vorstehend aufgeführten Bestandteilen hergestellten Produkte ist ein*klares, fließfähiges, viskoses flüssigea Zahnpflegemittel mit zufriedenstellenden Zahnreinigungs- und Abriebseigenschaften.Any of those made from the ingredients listed above Products is a * clear, flowable, viscous liquida Dental care products with satisfactory teeth cleaning and Abrasion properties.

Beispiele 10 bis 13Examples 10 to 13

Aus den in der nachstehenden Tabelle III aufgeführten Bestandteilen werden erfindungsgemäße flüssige Zalmpflegemittel hergestellt:. From the ingredients listed in Table III below liquid Zalmpflegemittel according to the invention are produced :.

309817/1134309817/1134

Tabelle IIITable III

BestandteileComponents Beispiel, GewichtsteileExample, parts by weight 1111 1212th 1313th 1010 2,502.50 5,oo5, oo 11*, 0011 *, 00 Kiesel-Xerogel
(Silica CM)
Pebble xerogel
(Silica CM)
1,001.00 5-vOO5-vOO 8,5,0.8.5.0. 7,507.50
Kiesel-Aerogel
(Syloid 244) .
Silica airgel
(Syloid 244).
5,005.00 0,600.60 1,001.00 0,600.60
Natriumcarboxy-
raethylcellulose
Sodium carboxy
methyl cellulose
0,700.70 7,007.00 5,535.53 5,535.53
GlycerinGlycerin 7,007.00 75,3575.35 75,7975.79 68,1968.19 Sorbit (70 Prozent)Sorbitol (70 percent) 76,7576.75 0*100 * 10 -- -- CalciumcarragenatCalcium carragenate 0,100.10 0*250 * 25 0r200 r 20 0*200 * 20 Saccharin, NatriumsalzSaccharin, sodium salt 0,250.25 0,200.20 0,OS0, OS 0,080.08 NatriumbenzoatSodium benzoate 0,200.20 2,002.00 1,471.47 1,471.47 NatriumlaurylsulfatSodium lauryl sulfate 2,002.00 1,501.50 1,151.15 1>151> 15 AromastoffFlavoring agent 1,501.50 -- 0,750.75 0,750.75 Chloroformchloroform 5,505.50 0*530 * 53 0,53 * 0.53 * Wasserwater 5,505.50 100,00100.00 100,00100.00 100,00100.00 100,00100.00

Die Reinigungsivirkung der Mittel gemäß den·Beispielen 12 und 13 wird mit einer im Handel erhältlichen Paste vom lichtdurchlässigen Gel-Typ verglichen, die gemäß der US-PS 3 538 230 hergestellt worden ist und ein Kiesel-Xerogel mit einem durchschnittlichen Te innendurchmesser von etwa 12 Mikron enthält.The cleaning effect of the agents according to Examples 12 and 13 becomes translucent with a commercially available paste Compared gel type made according to US Pat. No. 3,538,230 and contains a silica xerogel with an average internal diameter of about 12 microns.

Für die Reinigungstests werden menschliche Zahne ausgewählt, deren Zahnschmelz unkalzifizierte Eleeken auf glatten, nicht de-Human teeth are selected for the cleaning tests, whose enamel has uncalcified elecs on smooth, not de-

309817/1134309817/1134

kalzifizierten, schwach gekrümmten Zahnschmelzoberflachen enthalt. Aus dem Zahnschmelz werden mittels eines HohlWerkzeugesContains calcified, slightly curved enamel surfaces. A hollow tool is used to transform the tooth enamel

I1 I 1

Zylinder ausgeschnitten und in schwarzem Kunststoff befestigt. Dann wird die optische Dichte der Probestücke bestimmt. Die Probestücke werden anschließend mit einom der zu prüfenden Zahnpflegemittel gebürstet. DIqs führt sur Fleckehentfernung und da-r mit zur Änderung der optischen Dichte des Probestückes. Das vorgenannte Verfahren wird für jedes der zu prüfenden Zahnpflegemittel durchgeführt, wobei Änderungen der Reihenfolge und der verwendeten Probestücke vorgenommen v/erden, um eine Standardisierung aller Variablen sicherzustellen. Die Rohwerte werden als optische Dichte χ 100 pro Minute Bürsten angegeben. Diese Werte werden dann bezüglich der Testreihenfolge korrigiert, indem die Summen für den ersten und dritten Versuch an die im zweiten Versuch erhaltene Summe angepaßt werden. Dies erfolgt durch Bilden der Summe für jeden Test (1, 2 und 3) für jedes Zahnpflegemittel und Bestimmen des Gesamtwertes für jeden Test. Der Gesamtwert für den Test 1 oder 3 wii^i dann in den Gesamtwert für Test 2 dividiert. Das hierbei erhaltene Ergebnis ist der Faktor, mit dem sämtliche Werte in Test 1 und Test 3 zu multiplizieren sind, wobei die korrigierten Werte erhalten werden. Auf diese Weise wird der Einfluß -der Siestreihenfolge eliminiert.Cylinder cut out and fastened in black plastic. The optical density of the test pieces is then determined. The specimens are then mixed with one of the dental care products to be tested brushed. DIqs leads to stain removal and there with to change the optical density of the sample. The foregoing Procedure is carried out for each of the dentifrices to be tested, with changes to the order and the one used Test specimens taken to ensure standardization of all variables. The raw scores are saved as optical density χ 100 brushes per minute indicated. These values are then corrected for the test sequence by adding the Sums for the first and third attempt to those in the second attempt received sum can be adjusted. This is done by adding the total for each test (1, 2, and 3) for each dentifrice and determining the total score for each test. The total score for test 1 or 3 wii ^ i then into the total score for Test 2 divided. The result obtained here is the factor by which all values in Test 1 and Test 3 are to be multiplied the corrected values are obtained. In this way the influence of the siesta sequence is eliminated.

In der nachstehenden Tabelle IV sind die Gesamtwerte von sechs ' Werten, die in der vorstehend beschriebenen Weise für jedes der drei Zahnpflegemittel erhalten v/urden, zusaiaraenge-In Table IV below are the total values of six 'values obtained in the manner described above for each of the three dental care products received from,

i stellt: Ji represents: J

309817/1134309817/1134

Tabelle IVTable IV

ZahnpflegemittelDentifrices Gesamtabnähme der optischen
Dichte χ 100 pro Minute Bürsten
Overall decrease of the optical
Density χ 100 brushes per minute
Beispiel 12
Beispiel 15
Vergleich
Example 12
Example 15
comparison
51
50
6
51
50
6th

Dieser vergleichende Fleckenentfernungstest zeigt, daß die erfindungsgemäßen Mittel bessere Reinigungseigenschaften haben
als Mittel, in denen das verwendete Kiesel-Xerogel eine geringere durchschnittliche Teilchengröße hat» Ein Anstieg der
Xerogel-Menge von 5 auf 14 Prozent ergibt keine bemerkenswerte
Änderung der Reinigungswirkung.
This comparative stain removal test shows that the agents according to the invention have better cleaning properties
as means in which the silica xerogel used has a smaller average particle size »An increase in the
Xerogel amount from 5 to 14 percent does not make a remarkable one
Change in cleaning effect.

309817/1134309817/1134

Claims (8)

PatentansprücheClaims Q)r Mund- und Zahnpflegemittel, enthaltend als Poliermittel ein Kieeel-Xerogel, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 1 bis 50 Gewichtsprozent eines Kiesel-Xerogels mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 22 bis 50 Mikron als alleiniges oder hauptsächliches Poliermittel. Q) r oral and dental care products containing a Kieeel xerogel as the polishing agent, characterized by a content of 1 to 50 percent by weight of a silica xerogel with an average particle diameter of 22 to 50 microns as the sole or main polishing agent. 2. Aueführungsform nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein Kiesel-Xerogel mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 25 bis 50 Mikron.2. Execution form according to claim 1, characterized by a Silica xerogel with an average particle diameter of 25 to 50 microns. 3. Ausführungsform nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch einen Gehalt des Kiesel-Xerogels von 8 bis 20 Gewichtsprozent.3. Embodiment according to claim 1 and 2, characterized by a silica xerogel content of 8 to 20 percent by weight. 4-. Ausführung3form nach Anspruch 1 bis 3 in Form eines lichtdurchlässigen Gels, enthaltend ferner insgesamt 0,5 bis 20 Gewichtsprozent mindestens eines pyrogenen Siliciumdioxids und/oder Kiesel-Aerogels.4-. Embodiment 3 form according to claim 1 to 3 in the form of a translucent Gels also containing a total of 0.5 to 20 percent by weight at least one fumed silicon dioxide and / or silica airgel. 5. Ausführungsform nach Anspruch 1 bis 3 in Form eines fließfähigen, viskosen flüssigen Zahnpflegeraittels.5. Embodiment according to claim 1 to 3 in the form of a flowable, viscous liquid dental care agent. 6· Ausführungaform nach Anspruch 1 bis 5» enthaltend ferner eine wasserlösliche, gegen Karies wirksame fluorhaltige Verbindung in solchen Mengen, daß der Fluorgehalt des Mittels C,01 bis 2 Gewicht.'?prozent beträgt.6 · Embodiment according to claim 1 to 5 »also containing a water-soluble, effective against caries fluorine-containing compound in such amounts that the fluorine content of the agent C, 01 to 2 weight. '? Percent is. 7. Ausführun^iiform nach Anspruch 1 in Form eines llchtdurchläsolgen Gels, enthaltend
(a) etwa *> bis etwa 14 Prozent eines Kiesel-Xeroge] s mit
7. Embodiment according to claim 1 in the form of a translucent gel containing
(a) about *> to about 14 percent of a silica xerogen with
3 09 8 Γ/11? 4 wm ORIGINAL3 09 8 Γ / 11? 4 wm ORIGINAL einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von etwa 25 Mikron,an average particle diameter of about 25 microns, (b) etwa 7»5 bis etwa 10 Prozent Kiesel-Aerosol/,(b) about 7 »5 to about 10 percent silica aerosol /, (c) etwa 1,0 bis etwa 1,5 Prozent Natriurncarboxyraethylcollulose, (c) about 1.0 to about 1.5 percent sodium carboxyraethylcollulose, (d) etwa 20 bis etwa 30 Prozent Glycerin,(d) about 20 to about 30 percent glycerin, (e) etwa 20 bis etwa 35 Prozent Sorbit,(e) about 20 to about 35 percent sorbitol, (f) etwa 1,0 bis etwa 1,5 Prozent Natriumlaurylsulfat und V/asser, Aroma- und Süßstoffe, Verdickungsmittel und Korrosionsschutamitbel als Rest.(f) about 1.0 to about 1.5 percent sodium lauryl sulfate and V / ater, flavorings and sweeteners, thickeners and Corrosion protection as the rest.
8. Ausführungsform nach .Anspruch 1 in Form eines viskosen flüssigen Zahnpflegemitbels, enthaltend8. Embodiment according to .Anspruch 1 in the form of a viscous containing liquid dental care products (a) etwa 1 bis etwa 15 Prozent eines Kiesel-Xerogels mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von etwa 25 Mikron,(a) about 1 to about 15 percent of a silica xerogel with an average particle diameter of about 25 microns, (b) etwa 5 bis etwa 8,5 Prozent Kiesel-Aerogel,(b) about 5 to about 8.5 percent silica airgel, (c) etwa 0,3 bis 1,0 Prozent Natriumcarboxymethylcellulose, (c) about 0.3 to 1.0 percent sodium carboxymethyl cellulose, (d) etwa 5 bis etwa 7 Prozent Glycerin,(d) about 5 to about 7 percent glycerin, (e) etwa 45 bis etwa 55 Prozent Sorbit,(e) about 45 to about 55 percent sorbitol, (f) etwa 1,0 bis etwa 2,0 Prozent Natriumlaurylsulfat und V/asser, Aroma- und Süßstoffe, Verdickungsmittel und Korrosionsschutzmittel als Rest.(f) about 1.0 to about 2.0 percent sodium lauryl sulfate and V / ater, flavorings and sweeteners, thickeners and anti-corrosive agents as the remainder. ■ ·■ · 309817/1134 BAü 309817/1134 BAü
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