DE2249910A1 - FLAME RESISTANT AND SELF-EXTINGUISHING MOLDING COMPOUNDS BASED ON POLYBUTYLENE TEREPHTHALATE - Google Patents
FLAME RESISTANT AND SELF-EXTINGUISHING MOLDING COMPOUNDS BASED ON POLYBUTYLENE TEREPHTHALATEInfo
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Badische Anilin- & Soda-Fabrik: AGBadische Anilin- & Soda-Fabrik: AG
Unser Zeichen: O.Z. 29 449 Ka/Wn 6700 Ludwigshafen, 10.10.1972 Our reference: OZ 29 449 Ka / Wn 6700 Ludwigshafen, 10.10.1972
Schwerentflammbare und selbstverlöschende Formmassen auf Basis von Polybutylenterephthalat . Flame-resistant and self-extinguishing molding compounds based on polybutylene terephthalate.
Die Erfindung betrifft flammschutzmittelhaltige Formmassen aus Polybutylenterephthalat, die selbstverlöschend und nicht tropfend sind.The invention relates to flame retardant-containing molding compositions made of polybutylene terephthalate, which are self-extinguishing and not are dripping.
Thermoplastisch verarbeitbare Polyester auf Basis von Polybutylenterephthalat gewinnen zunehmend als Rohstoff zur Herstellung von Spritzgußteilen an Bedeutung. Polybutylenterephthalat hat als Spritzgußmasse wesentliche Vorteile gegenüber anderen thermoplastisch verarbeitbaren Polyestern, wie z.B. Polyäthylenterephthalat. Insbesondere läßt sich Polybutylenterephthalat im Spritzguß wesentlich einfacher verarbeiten als Polyäthylenterephthalat. So ist es möglich, Polybutylenterephthalat bei niedrigeren Formtemperaturen von etwa JQ bis 80°C in rascher Zyklusfolge zu hochkristallinen Formteilen zu verarbeiten. Infolge der großen Kristallisationsgeschwindigkeit auch bei niedrigen Temperaturen treten keine Schwierigkeiten bei der Entformung auf.Thermoplastically processable polyesters based on polybutylene terephthalate are becoming increasingly important as raw materials for the production of injection molded parts. As an injection molding compound, polybutylene terephthalate has significant advantages over other thermoplastically processable polyesters such as polyethylene terephthalate. In particular, polybutylene terephthalate can be processed much more easily by injection molding than polyethylene terephthalate. It is thus possible to process polybutylene terephthalate at lower mold temperatures of around JQ to 80 ° C in rapid cycle sequence to give highly crystalline molded parts. As a result of the high rate of crystallization, even at low temperatures, there are no problems with demolding.
Neben diesen sehr guten Verarbeitungseigenschaften zeichnen sich die aus Polybutylenterephthalat hergestellten, Spritzgußteile durch hervorragende mechanische Eigenschaften aus/ Aufgrund der großen Zähigkeit, der guten Steifigkeit und der hohen Oberflächenhärte ergeben sich Einsatzmöglichkeiten in der Elektrotechnik, auf dem Gebi-et der Elektronik, in der Feinwerk- und Kraftfahrzeugtechnik, im Maschinen- und Apparatebau sowie in der Möbelindustrie.In addition to these very good processing properties, the injection-molded parts made from polybutylene terephthalate stand out due to excellent mechanical properties from / Due to the high toughness, the good rigidity and the high surface hardness results in possible uses in electrical engineering, in the field of electronics, in the Precision and automotive engineering, in machine and apparatus construction as well as in the furniture industry.
Polybutylenterephthalatformteile haben aber den wesentlichen Nachteil, daß sie bei Kontakt mit einer Zündquelle stark rußendHowever, molded polybutylene terephthalate parts have the major disadvantage that they become sooty on contact with an ignition source
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brennen. Das Material schmilzt während der Beflammung mit einer offenen Flamme unter Zersetzung auf und Polyesterschmelze tropft von dem Formteil ab, was zu einer weiteren Ausbreitung des Brandes führen kann. Das gilt besonders auch dann, wenn der Polyesterformkörper Verstärkungsmittel, wie etwa Glasfasern oder Asbest, enthält.burn. The material melts with the flame an open flame with decomposition and polyester melt drips from the molded part, resulting in another Spread of the fire. This is especially true when the polyester molding reinforcing agents, such as contains glass fibers or asbestos.
Es stellte sich daher die Aufgabe, Formmassen auf Basis von Polybutylenterephthalat zu schaffen, die schwerentflammbar sowie selbstverlöschend und nicht tropfend sind, ohne daß jedoch damit eine Beeinträchtigung der guten Verarbeitungseigenschaften des Polybutylenterephthalats und der mechanischen Eigenschaften der daraus hergestellten Formteile verbunden ist. "Selbstverlöschend" bedeutet in diesem Zusammenhang, daß die Prüfkörper nach Wegnahme der Zündquelle nicht weiterbrennen bzw. die Flamme ausbreiten und dal auch nach einem zweimaligen Anzünden der Brand entlang eines stabförmigen Prüfkörpers über eine bestimmte Marke nicht hinausgeht. "Nicht tropfend" bedeutet, da3 während bzw. nach der Beflammung eines horizontal oder vertikal befestigten Prüfkörpers keine Polyesterschmelze abtropft. Besonders diese Forderung ist wesentlich für die Beurteilung des Brandverhaltens von thermoplastischen Kunststoffen.The object was therefore to create molding compositions based on polybutylene terephthalate that were flame-retardant as well as being self-extinguishing and non-dripping, without, however, adversely affecting the good processing properties of the polybutylene terephthalate and the mechanical properties Properties of the molded parts produced therefrom is connected. "Self-extinguishing" in this context means that the test specimens do not continue to burn or the flame spreads after the ignition source has been removed, and then afterwards lighting the fire twice along a rod-shaped test body does not exceed a certain mark. "Not dripping" means that during or after the flame is applied to a horizontally or vertically attached test specimen no polyester melt drips off. This requirement in particular is essential for assessing the reaction to fire of thermoplastics.
Überraschend wurde gefunden, da.3 diese Aufgabe durch eine Formmasse auf Basis von Polybutylenterephthalat gelöst werden kann, die erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß sie, bezogen auf 100 Teile Polybutylenterephthalat» 0,5 bis 15 Gewichtstelle und vorzugsweise 2 bis 8 Gewichtsteile roten Phosphor sowie 2 bis 50 Gewichtsteile eines inerten Füllstoffs enthält.Surprisingly, it was found that 3 this task by a Molding composition based on polybutylene terephthalate can be dissolved, which is characterized according to the invention in that it, based on 100 parts of polybutylene terephthalate »0.5 to 15 parts by weight and preferably 2 to 8 parts by weight of red phosphorus and 2 to 50 parts by weight of an inert filler contains.
Zum Stand der Technik ist hier anzumerken, da3 es bekannt ist, daß der Zusatz von rotem Phosphor bei geschäumten Kunststoffen (DBP 1 173 641), bei Gießharzen (US 3 373 135, GB 1 112 139) sowie bei einigen Thermoplasten (GB 1 157 419, GB 1 147 009, DOS .1 931 387) eine Flammschutzwirkung bedingt. Dennoch ist es sehr überraschend, da3 die weiterbrennenden, z.B. mit AsbestRegarding the state of the art, it should be noted here that it is known that the addition of red phosphorus to foamed plastics (DBP 1 173 641), for casting resins (US 3 373 135, GB 1 112 139) as well as with some thermoplastics (GB 1 157 419, GB 1 147 009, DOS .1 931 387) causes a flame retardant effect. Nevertheless, it is very surprising that those that continue to burn, e.g. with asbestos
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gefüllten Polybutylenterephthalatformmassen selbstverlöschend und nicht tropfend werden, wenn man Ihnen bestimmte Mengen roten Phosphors Inkorporiert, obwohl die gleiche oder eine größere Menge an rotem Phosphor bei den nicht mit Asbest gefüllten Polyesterformmassen das Brandverhalten nur unwesentlich beeinflußt.Filled polybutylene terephthalate molding compounds will be self-extinguishing and will not drip if you give them certain amounts red phosphorus Incorporated, although the same or a greater amount of red phosphorus in those not filled with asbestos Polyester molding compounds only insignificantly influenced the fire behavior.
Unerwartet ist weiterhin, da3 nicht tropfende und selbstverlöschende Polybutylenterephthalatformteile bereits durch Zusatz kleiner Mengen roten Phosphors, beispielsweise unter 5 Gewichtsprozent, bezogen auf den Polyester, erhalten werden, während etwa bei Polyepoxiden oder ungesättigten Polyesterharzen, die mit rotem Phosphor flammwidrig ausgerüstet werden können, mindestens 10 Gewichtsprozent roter Phosphor in die Polymermasse eingearbeitet werden müssen, um eine befriedigende Wirkung zu erzielen.It is still unexpected that the non-dripping and self-extinguishing Polybutylene terephthalate moldings by adding small amounts of red phosphorus, for example under 5 percent by weight, based on the polyester, are obtained, while for example in the case of polyepoxides or unsaturated polyester resins, which can be made flame-retardant with red phosphorus, at least 10 percent by weight of red phosphorus in the Polymer mass must be incorporated in order to achieve a satisfactory effect.
Roter Phosphor kann in handelsüblichen technischen Qualitäten verwendet werden, die als stabilisierende Zuschläge Metalloxide und Metallsalze in Mengen bis zu 3 Gewichtsprozent enthalten können. Der rote Phosphor kann entweder in reiner Form oder als Mischung von rotem Phosphor mit dem niedrigschmelzenden Umesterungsprodukt aus 1 Mol Dimethylterephthalat und 2 Mol Butandiol-1,4 sowie einer Mischung von rotem Phosphor mit einem-Lactam gemäß den Angaben der DOS 1 965 635 in das Polybutylenterephthalat eingearbeitet werden, wobei für die Mischungen ein Phosphorgehalt von 90 bis 25 Gewichtsprozent, vorzugsweise 80 bis 50 Gewichtsprozent, Verwendung findet. Die Verwendung dieser Mischungen ist empfehlenswert, da hierbei die Gefahr von Entzündungen des staubförmigen roten Phosphors an heißen Flächen, die bei der thermoplastischen Verarbeitung von Polybutylenterephthalat stets vorhanden ist, vermieden wird.Red phosphorus can be used in commercially available technical grades, which are metal oxides as stabilizing additives and metal salts in amounts up to 3 percent by weight. The red phosphorus can either be in pure form or as a mixture of red phosphorus with the low-melting transesterification product of 1 mol of dimethyl terephthalate and 2 moles of 1,4-butanediol and a mixture of red phosphorus with a lactam according to the specifications of DOS 1 965 635 in the Polybutylene terephthalate are incorporated, with a phosphorus content of 90 to 25 percent by weight for the mixtures, preferably 80 to 50 percent by weight, is used. The use of these mixtures is recommended, as there is a risk of inflammation of the dusty red Phosphorus on hot surfaces, which is always present in the thermoplastic processing of polybutylene terephthalate, is avoided.
Die Einarbeitung des roten Phosphors oder der phosphorhaltigen . Mischungen erfolgt nach den für das Vermischen von festen Bestandteilen mit Thermoplasten üblichen Verfahren mittels eines Extruders, einer Spritzgußmaschine u.a. Die erfindungsgemäßenThe incorporation of red phosphorus or those containing phosphorus . Mixing is carried out according to the method used for mixing solid components with thermoplastics by means of an extruder, an injection molding machine and others
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Füllstoffe, wie Asbest, Glasfasern, Kreide u.a., werden getrennt oder gemeinsam mit dem roten Phosphor in das Polybutylenterephthalat eingearbeitet.Fillers such as asbestos, glass fibers, chalk, etc. are separated or incorporated into the polybutylene terephthalate together with the red phosphorus.
Bei Verwendung der Mischung von rotem Phosphor mit dem Umesterungsprodukt aus Dimethylterephthalat und Butandiol-1,4 oder einem Lactam ist es vorteilhaft, den Extruder mit einer Entgasungsvorrichtung zu versehen, wobei die gasförmigen Stoffe einem Extruderstutzen entnommen werden, der an einem bereits schmelzeführenden Gehäuseteil angebracht ist.When using the mixture of red phosphorus with the transesterification product of dimethyl terephthalate and 1,4-butanediol or a lactam, it is advantageous to use the extruder with a To provide degassing device, the gaseous substances are taken from an extruder nozzle, which is connected to a already melt-carrying housing part is attached.
In den schwerentflammbaren Polybutylenterephthalatmassen liegt der rote Phosphor als heterogene Phase gleichmäßig verteilt vor. Die mittlere Größe der Phosphorpartikel soll zwischen 0,001 und 0,5 nrni» vorzugsweise zwischen 0,01 und 0,15 mm Durchmesser liegen.In the flame-retardant polybutylene terephthalate compounds, the red phosphorus is evenly distributed as a heterogeneous phase before. The mean size of the phosphor particles should be between 0.001 and 0.5 mm, preferably between 0.01 and 0.15 mm Diameter lie.
Die erfindungsgemäßen Polyesterformmassen enthalten Polybutylenterephthalat, das bis zu 20 Molprozent mit anderen Dicarbonsäuren oder Alkoholen modifiziert sein kann. Als Modifizierungsmittel kommen beispielsweise aliphatische Dicarbonsäuren mit bis zu 20 C-Atomen sowie cycloaliphatische oder aromatische Dicarbonsäuren mit 1 bis 2 aromatischen Ringen in Frage. Beispiele hierfür sind Adipinsäure, Sebacinsäure, Cyclohexandicarbonsäure, Isophthalsäure oder 2,7- bzs. 2,6-Naphthalindicarbonsäure. The polyester molding compositions according to the invention contain polybutylene terephthalate, which can be modified up to 20 mole percent with other dicarboxylic acids or alcohols. As a modifier For example, aliphatic dicarboxylic acids with up to 20 carbon atoms and cycloaliphatic or aromatic dicarboxylic acids with 1 to 2 aromatic rings in question. Examples are adipic acid, sebacic acid, cyclohexanedicarboxylic acid, Isophthalic acid or 2,7- bzs. 2,6-naphthalenedicarboxylic acid.
Als alkoholische Modifizierungskomponenten kommen insbesondere aliphatische und cycloaliphatische Glykole mit "2 bis 10 C-Atomen in Frage, wie ^thylenglykol, Propylenglykol, Hexamethylenglykol, Neopentylglykol, Diäthylenglykol und 1,4-Bishydroxymethylcyclohexan sowie Bisphenol A, substituierte Bisphenole und deren Umsetzungsprodukt mit Sthylenoxid.Aliphatic and cycloaliphatic glycols with "2 to 10 carbon atoms" are particularly suitable as alcoholic modification components in question, such as ^ ethylene glycol, propylene glycol, hexamethylene glycol, Neopentyl glycol, diethylene glycol and 1,4-bishydroxymethylcyclohexane as well as bisphenol A, substituted bisphenols and their reaction product with ethylene oxide.
Zur Verbesserung der Materialeigenschaften kann es auch zweckmäßig sein, in geringen Mengen trl- und mehrfunktionelle Vernetzersubstanzen, wie Trimethylolpropan oder Trimesinsäure, in das Polybutylenterephthalat einzukondensieren.It can also be useful to improve the material properties be, in small amounts trifunctional and multifunctional crosslinking substances, such as trimethylolpropane or trimesic acid to condense into the polybutylene terephthalate.
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Außer den erfindungsgemäßen Zusätzen können die schwerentflammbaren Polyesterformmassen noch weitere Zusätze, wie Farbstoffe, Pigmente, Stabilisatoren gegen thermische, thermooxidative und UV-Schädigung, antistatisch wirkende Verbindungen sowie Gleit- und Verarbeitungshilfsmittel, die ein störungsfreies Extrudieren und Spritzgießen gewährleisten, enthalten, sofern hier-, durch die Schwerentflammbarkeit nicht beeinflußt wird.In addition to the additives according to the invention, the flame-retardant polyester molding compositions can also contain other additives, such as dyes, Pigments, stabilizers against thermal, thermo-oxidative and UV damage, antistatic compounds and lubricants and processing aids that ensure trouble-free extrusion and injection molding, provided that is not influenced by the flame retardancy.
Das zur Herstellung der erfindungsgemäßen Formmassen eingesetzte Polybutylenterephthalat hat eine relative Viskosität von 1,3 bis 1,8, vorzugsweise 1,5 bis 1,7. Die relative Viskosität wurde in. 0,5 #iger Lösung bei 25°C in einem Phenol/ o-Dichlorbenzolgemisch (3 : 2) mit Hilfe eines Ubbelohde-Viskösimeters bestimmt.The polybutylene terephthalate used to produce the molding compositions according to the invention has a relative viscosity from 1.3 to 1.8, preferably 1.5 to 1.7. The relative viscosity was in 0.5 # solution at 25 ° C in a phenol / o-dichlorobenzene mixture (3: 2) using an Ubbelohde viscometer certainly.
Die Prüfung des Brandverhaltens erfolgte an stabförmigen Spritzgußteilen von 12,7 cm Länge, 1,27 cm Breite und 0,635 cm Dicke in Anlehnung an die Norm ASTM D 635-68 "Flammability of Self-Supporting Plastics". Der Test wurde als Horizontaltest an jeweils 10 Prüfkörpern durchgeführt. Hierzu wurde ein Stab horizontal eingespannt und das entgegengesetzte Ende 30 Sekunden lang mit einer 2,5 cm hohen, nicht leuchtenden Bunsenbrennerflamme beflammt. Nach Ablauf der 30 Sekunden wurde der Brenner entfernt und die Zeit bestimmt, wann die Flamme am Prüfstab erlischt. Tritt das ein, so wird unmittelbar danach erneut 30 Sekunden lang gezündet. Es wird gemessen, wie lang der Prüfkörper weiterbrennt und wie weit er brennt. Die Probe gilt als "selbstverlöschend", wenn nach zweimaliger Zündung eine Marke, die 25,4 mm von der Prüfkörperkante entfernt ist, an der die Zündung erfolgte, durch den Brand nicht erreicht wird.The fire behavior was tested on rod-shaped injection-molded parts measuring 12.7 cm in length, 1.27 cm in width and 0.635 cm Thickness based on the ASTM D 635-68 "Flammability of Self-Supporting Plastics" standard. The test was called a horizontal test carried out on 10 test specimens each time. A staff was used for this purpose clamped horizontally and the opposite end 30 seconds long with a 2.5 cm high, non-luminous Bunsen burner flame flamed. After the 30 seconds, the Burner removed and the time determines when the flame on the test rod goes out. If that happens, it will be immediately afterwards ignited again for 30 seconds. It measures how long the test specimen continues to burn and how far it burns. The sample is considered to be "self-extinguishing" if it has been ignited twice a mark that is 25.4 mm from the edge of the test specimen at which the ignition took place was not reached by the fire will.
Vergleichsversuch Ä Comparison attempt Ä
Aus Polybutylenterephthalat wurden Spritslinge mit den Abmessungen 12,7 om Länge, 1,27 cm Breite und O„635 era Dicke hergestellt und der Brandprüfung unterworfen„ Bereits während der ersten Zündung tropfte Polyestsrseluaelg© von dsm Prüfkörper1 ab« kiiQh n::Qh tferaiafosa® eier Flamm® tearmts das5 Stab mit©!3 äp~ Om of polybutylene terephthalate having dimensions of 12.7 length, 1.27 cm in width and O fuel compacts were "635 era thickness prepared and subjected to the fire test" Already during the first ignition Polyestsrseluaelg © dripped from dsm test piece 1 from "kiiQh n :: Qh tferaiafosa ® eier Flamm® tearmts the 5 bar with ©! 3 ap ~
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tropfen von Schmelze weiter. Nach Brennzeiten >150 Sekunden und nachdem Über die Hälfte des Probekörpers abgebrannt war, wurde der Versuch abgebrochen.The melt continues to drip. After burning times> 150 seconds and after more than half of the specimen had burned off, the attempt was canceled.
4,0 kg granulatförmiges Polybutylenterephthalat mit einer relativen Viskosität von 1,64 wurden mit 240 g rotem Phosphor durch Auftrommeln in einem RollgefäS intensiv vermischt, in einem Extruder aufgeschmolzen und homogenisiert und als Strang ausgepreßt. Der Strang wurde nach Durchlaufen eines Wasserbades granuliert.4.0 kg of granular polybutylene terephthalate with a relative viscosity of 1.64 were intensively mixed with 240 g of red phosphorus by tumbling in a roller container, in melted and homogenized in an extruder and extruded as a strand. The strand was made after passing through a water bath granulated.
Aus dem gut getrockneten Granulat wurden die für die Brandprüfung erforderlichen Probekörper hergestellt. Bereits während der ersten Beflammung tropfte Polyester von dem Stab ab, was sich während und nach der zweiten Zündung noch verstärkte. Die Gesamtbrennzeit war stets >60 Sekunden, der Brennweg >50 mm. Diese Einstellung ist demnach nicht "selbstverlöschend"The test specimens required for the fire test were produced from the well-dried granulate. Already during After the first flame, polyester dripped from the rod, which intensified during and after the second ignition. the The total burning time was always> 60 seconds, the burning path> 50 mm. This setting is therefore not "self-extinguishing"
3#5 ^g granulatförmiges Polybutylenterephthalat mit einer relativen Viskosität von 1,64 wurde mit l40 g rotem Phosphor und l40 g Asbest in einem Rollgefäß intensiv vermischt, in einem Extruder aufgeschmolzen und homogenisiert und als Strang ausgepreßt, der nach Durchlaufen eines Wasserbades granuliert wurde.3 # 5 ^ g granular polybutylene terephthalate with a relative viscosity of 1.64 was intensively mixed with 140 g of red phosphorus and 140 g of asbestos in a roller jar, in melted and homogenized in an extruder and pressed out as a strand, which granulates after passing through a water bath became.
Aus dem gut getrockneten Granulat wurden Probekörper von 12,7 cm Länge, 1,27 cm Breite und 0,635 cm Dicke hergestellt und der Brandprüfung unterworfen. Die Gesamtbrennzelt nach zwei Zündungen von Jeweils 30 Sekunden Dauer liegt unter 5 Sekunden (Mittelwert aus 10 Prüfungen), der Brennweg beträgt im Mittel 17 mm. Diese Polybutylenterephthalatmasse ist somit "selbstverlöschend". Während und nach den Beflammungen tropft in keinem Fall Polyesterschmelze von dem Probekörper ab.Test specimens measuring 12.7 cm in length, 1.27 cm in width and 0.635 cm in thickness were produced from the well-dried granulate subjected to the fire test. The total fire tent after two ignitions, each lasting 30 seconds, is less than 5 seconds (Average value from 10 tests), the focal length is 17 mm on average. This polybutylene terephthalate composition is thus "self-extinguishing". In no case does polyester melt drip off the test specimen during or after the flame exposure.
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Unter den in Beispiel 1 angegebenen Bedingungen wurden steigende Mengen roten Phosphors und Asbest in Polybutylenterephthalat eingearbeitet. Die Zusatzmengen sowie die Ergebnisse der Brandprüfungen faßt Tabelle 1 zusammen.Under the conditions given in Example 1, increasing amounts of red phosphorus and asbestos were in polybutylene terephthalate incorporated. Table 1 summarizes the amounts added and the results of the fire tests.
Sämtliche Proben sind selbstverlöschend. Auch nach zweimaliger Beflammung tropft in keinem Fall Schmelze von den Prüfstäben ab. Der Brennweg beträgt 12 bis 15 mm, sämtliche Einstellungen sind somit "schwerentflammbar".All samples are self-extinguishing. Even after two times When exposed to flame, melt never drips off the test rods. The firing path is 12 to 15 mm, all settings are therefore "flame retardant".
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fsekjBurning time
fsekj
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[mm]
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00
Die genannten Prozente sind Gewichtsteile und beziehen sich auf die Polyestermenge.The percentages given are parts by weight and relate to the amount of polyester.
Brennzeit bedeutet hier die Gesamtbrennzeit nach zwei Zündungen von Jeweils 30 Sekunden Dauer.Burning time here means the total burning time after two ignitions of 30 seconds each.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US4493913A (en) * | 1981-12-19 | 1985-01-15 | Kanegafuchi Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Flame resistant resin composition |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| IT996298B (en) | 1975-12-10 |
| JPS4974240A (en) | 1974-07-17 |
| BE805890A (en) | 1974-04-10 |
| NL7313953A (en) | 1974-04-16 |
| GB1438153A (en) | 1976-06-03 |
| FR2202912A1 (en) | 1974-05-10 |
| FR2202912B1 (en) | 1978-02-10 |
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|---|---|---|---|
| OHN | Withdrawal |