DE224981C

DE224981C -

Info

Publication number: DE224981C
Application number: DENDAT224981D
Authority: DE
Also published as: DE214376C; DE217620C; DE223695C

Description

KAISERLICHES % IMPERIAL %

/A/ A

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

KLASSE Mp. GRUPPE 7.Uξ/ CLASS Mp. 7.Uξ GROUP /

aus Theophyllin und Piperazin.from theophylline and piperazine.

Zusatz zum Patente 214376 vom 4. Mai 1907.*)Addendum to patent 214376 from May 4, 1907. *)

Patentiert im Deutschen Reiche vom 18, Dezember 1908 ab. Längste Dauer: 3. Mai 1922.Patented in the German Empire on December 18, 1908. Longest duration: May 3, 1922.

Im Hauptpatent 214376 und dessen Zusätzen 217620 und 223695 ist beschrieben, daß man aus Theophyllin und Piperazin oder anderen primären oder sekundären aliphatischen Diaminen leicht lösliche Doppelverbindungen herstellen kann. Die Darstellung gelingt nicht nur mit molekularen, sondern, wie im Zusatzpatent 223695 ausgeführt wurde, auch mit einer geringeren Menge des Diamins. Es wurde nun weiter gefunden, daß nicht nur Diamine, wie Äthylendiamin, Hexamethylendiamin oder Lysidin, sondern auch das Piperazin selbst in einer etwas gefingeren als molekularen Menge angewandt werden kann, um zu leicht löslichen Doppel verbindungen zu gelangen. Dabei kann man jedoch die Menge des Piperazins ebenfalls nicht wesentlich mehr als auf ³/₄ Mol. reduzieren, da man sonst zu Verbindungen gelangt, die sich nicht mehr leicht und völlig in Wasser lösen. Diese Verbindungen bestehen aus Gemischen von primärem und sekundärem Salz. Bei Verwendung von ³/₄ Mol. sind diese beiden zu ungefähr gleichen Molteilen vorhanden.In the main patent 214376 and its additions 217620 and 223695 it is described that easily soluble double compounds can be prepared from theophylline and piperazine or other primary or secondary aliphatic diamines. The representation succeeds not only with molecular, but, as stated in additional patent 223695, also with a smaller amount of diamine. It has now been found that not only diamines, such as ethylenediamine, hexamethylenediamine or lysidine, but also the piperazine itself can be used in a somewhat more delicate than molecular amount in order to obtain easily soluble double compounds. In this case, one can, however, the amount of piperazine is also not much more than to ^_3/4 mol. Cut, because otherwise come to compounds which are not easily and completely dissolve in water. These compounds consist of mixtures of primary and secondary salt. When using ^_3/4 Mol. These same two to about molar parts of are present.

Die Darstellung geschieht, indem man die Komponenten unverdünnt oder in einem Lösungsmittel aufeinander einwirken läßt.The representation is done by placing the components undiluted or in a solvent can act on each other.

Durch. Abdunsten, am besten im Vakuum, bei gewöhnlicher Temperatur erhält man die Verbindungen in fester Form, sie sind färblos, besitzen keinen scharfen Schmelzpunkt, ■: weil sie beim Erhitzen stark dissociieren, sie ' sind von alkalischer Reaktion und lösen sich sehr leicht bereits in wenig Wasser wieder auf. In Alkohol sind sie schwerer löslich. Sie werden durch Säure unter Abspaltung von Theophyllin und unter Bildung des betreffenden Piperazinsalzes zerlegt. Auch die Kohlensäure wirkt schon in diesem Sinne spaltend ein.By. Evaporation, preferably in a vacuum, at ordinary temperature you get the Compounds in solid form, they are colorless, do not have a sharp melting point, ■: because they dissociate strongly when heated, they ' have an alkaline reaction and dissolve very easily in just a little water on. They are more difficult to dissolve in alcohol. They are split off by acid Theophylline and decomposed to form the piperazine salt in question. Also the carbon dioxide already has a divisive effect in this sense.

Die Piperazinkomponente kann in den Doppelverbindungen unmittelbar mit Mineralsäuren quantitativ bestimmt werden unter Verwendung von Methylorange als Indikator. Das schwer lösliche Theophyllin fällt nach der Neutralisation kristallinisch aus und kann in bekannter Weise identifiziert werden. The piperazine component can in the double compounds directly with mineral acids can be quantified using methyl orange as an indicator. That Theophylline, which is poorly soluble, precipitates in crystalline form after neutralization and can be identified in a known manner.

Examples:

1. 146 g (³/₄ Mol.) kristallisiertes Piperazin werden auf dem Wasserbad geschmolzen und dann 198 g (1 Mol.) Theophyllin unter Rühren eingetragen. Das letztere geht dabei zunächst in Lösung, und die Doppelverbindung scheidet sich kristallinisch aus; sie wird im Vakuum bei gewöhnlicher Temperatur getrocknet.1. 146 g ^_(3/4 mol.) Crystallized piperazine are melted on a water bath and then 198 g (1 mol.) Theophylline was added with stirring. The latter initially goes into solution and the double compound separates out in crystalline form; it is dried in a vacuum at ordinary temperature.

2. 198 g (1 Mol.) Theophyllin werden mit 1550 g- ioprozentigem Piperazin (⁴/₅ Mol.) ge-2. 198 g (1 mol.) Theophylline be bought 1550 g- ioprozentigem piperazine ^_(4/5 mole).

Frühere Zusatzpatente: 217620, 223695.Previous additional patents: 217620, 223695.

Claims

shakes until solution has occurred, whereby you can also heat slightly to accelerate the dissolution. The solution is brought under vacuum at a temperature of about 40 ⁰ to dryness.

• Patent claim:

Modification of the patent 214376 and its additions 223695 and 217620 Protected process for the preparation of double compounds which are easily soluble in water from theophylline and primary or secondary aliphatic diamines, consisting in the fact that the piperazine is also in allows theophylline to act in a somewhat lower than molecular ratio, it is also possible to start from the salts of both components.