DE2249062A1

DE2249062A1 - BLEACHING AGENTS AND METHOD FOR BLEACHING CELLULOSIC TEXTILES

Info

Publication number: DE2249062A1
Application number: DE2249062A
Authority: DE
Inventors: Kenneth Dickinson
Original assignee: Laporte Industries Ltd
Current assignee: Evonik LIL Ltd
Priority date: 1971-10-06
Filing date: 1972-10-06
Publication date: 1973-04-19
Also published as: BE789699A; GB1385885A; IT966196B; ES407323A1

Description

" Bleichmittel und Verfahren zum Bleichen von cellulosehaltigen Textilien ""Bleaching agents and processes for bleaching cellulosic Textiles "

Priorität: 6. Oktober 1971, Großbritannien, Nr. 46 42^/71Priority: October 6, 1971, Great Britain, No. 46 42 ^ / 71

Die Erfindung betrifft Bleichmittel und Verfahren zum Bleichen von cellulosehaltigen Textilien, insbesondere Dampf-Kontinuebleichverfahren mit kurzer Flotte.The invention relates to bleaching agents and methods of bleaching cellulosic textiles, especially steam continuous bleaching processes with a short fleet.

Im herkömmlichen Dampf-Kontinueverfahren werden die cellilosehalti-In the conventional steam continuous process, the cellilose content is

V.V.

gen Textilien mit einer wässrigen alkalischen V/asserstoffperoxidlösung imprägniert, die gegen Zersetzung stabilisiert wurde. Die imprägnierten Textilien werden dann erhitzt, anschließend gewaschen und weiteren Behandlungen, wie Färben, Drucken, Stärken oder Behandeln mit Kunstharz, zugeführt.Textiles with an aqueous alkaline hydrogen peroxide solution impregnated, which has been stabilized against decomposition. The impregnated textiles are then heated, then washed and subjected to further treatments such as dyeing, printing, starching or treating with synthetic resin.

Es Ikt bekannt, daß Spuren von Ubergangsmetallen,.wie Eisen und Kupfer, die katalytische Zersetzung des Wasserstoffperoxids begünstigen. Das führt zu Peroxidverlust in der Losung und folg-It is known that traces of transition metals, such as iron and Copper, favoring the catalytic decomposition of hydrogen peroxide. This leads to a loss of peroxide in the solution and

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lieh zu minderer Bleichwirkung. Die Zersetzungsgeschwindigkeit hängt von der Konzentration des Metalls, das durch Verunreinigurgan im Wasser oder in den Chemikalien oder aus der Textilobcrfläche in die Lösung eingebracht wurde, von der Konzentration des Wasserstoffperoxids und von der Temperatur der Bleichlösung ab. In Verfahren mit kurzer Flotte für kombiniertes Bleichen und Waschen mit einer herkömmlichen Dampf-Kontinueausrüstung wird das Textilgut mit etwa seinem eigenen Gewicht Bleichlösung imprägniert. In Verfahren mit langer Flotte wird ein Gewichtsverhältnis Lösung/Textilgut von mindestens 2 bis 3 verwendet. Stabilisatoren, die sich für Verfahren mit langer Flotte eignen, sind oft für Verfahren mit kurzer Flotte nicht verwendbar.lent to inferior bleaching effect. The rate of decomposition depends on the concentration of the metal produced by the contaminant in the water or in the chemicals or from the textile surface in the solution was introduced from the concentration of hydrogen peroxide and on the temperature of the bleach solution. In processes with short liquor for combined bleaching and Washing with conventional steam continuity equipment will do that Textile material impregnated with bleach solution about its own weight. In long liquor processes, a weight ratio is used Solution / textile used by at least 2 to 3. Stabilizers, which are suitable for processes with a long liquor are often not suitable for processes with a short liquor.

Daher wurde im allgemeinen in einem einstufigen Dampf-Kontinueverfahren mit kurzer Flotte kolloidales Natriumsilikat mit einem SiO₂:Na₂O-Verhältnis von 3,5:1 bis 2,0:1 zur Stabilisierung der wässrigen alkalischen Wasserstoffperoxidlösungen verwendet. Die Verwendung dieses Stabilisators verursacht jedoch oft einen Niederschlag der kolloidalen Natriumsilikate auf dem Textilgut oder an den Wänden des Behälters, in dem das Bleichen vorgenommen wird, oder die Bildung von wenig löslichen Calcium- oder Magnesiumsalzen im Textilgut. Diese Ablagerungen auf dem Textilgut werden nicht immer vollständig durch Waschen mit V/asser entfernt · . Die nachfolgenden Behandlungen können dann stören, insbesondere die modernen Kontlnue-Färbeverfahren mit hoher Geschwindigkeit oder die Verfahren zur Behandlung mit Kunstharz. _{For this reason, colloidal sodium silicate with an SiO 2} : Na ₂ O ratio of 3.5: 1 to 2.0: 1 was generally used in a one-stage continuous steam process with a short liquor to stabilize the aqueous alkaline hydrogen peroxide solutions. However, the use of this stabilizer often causes the colloidal sodium silicates to precipitate on the textile material or on the walls of the container in which the bleaching is carried out, or the formation of slightly soluble calcium or magnesium salts in the textile material. These deposits on the textile material are not always completely removed by washing with water. Subsequent treatments can then interfere, especially the modern high-speed continuous dyeing processes or the processes for treatment with synthetic resin.

Es wurde auch vorgeschlagen, in Dampf-Kontinueverfahren Alkalimetall- oder Erdalkalimetallphosphate als Stabilisatoren für dieIt has also been proposed to use alkali metal in continuous steam processes. or alkaline earth metal phosphates as stabilizers for the

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Wasserstoffperoxidlösungen zu verwenden. Obwohl in einem Verfahren, in dem solche stabilisierten Lösungen verwendet werden, das Problem der Ablagerung von lästigen anorganischen Salzen wesentlich geringer ist, ist die Bleichung des Textllguts und die Entfernung der Baumwollsamen im allgemeinen nicht besonders gut.Use hydrogen peroxide solutions. Although in a proceeding in which such stabilized solutions are used, the problem the deposition of troublesome inorganic salts is much less, the bleaching of the textiles and the removal the cottonseed generally not very good.

Aufgabe der Erfindung war es daher, ein Bleichmittel und ein Verfahren zum Bleichen von cellulosehaltigen Textilien zur Verfügung zu stellen, durch das diese Schwierigkeiten überwunden werden.The object of the invention was therefore to provide a bleaching agent and a method for bleaching cellulosic textiles available, through which these difficulties are overcome.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Bleichmittel, bestehend aus einer wässrigen Wasserstoffperoxidlösung, einem Alkalimetallhydroxid und einem Alkalimetallborat, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Lösung einen organischen Komplexbildner enthält.The invention thus provides a bleaching agent consisting of an aqueous hydrogen peroxide solution, an alkali metal hydroxide and an alkali metal borate, characterized in that is that the solution contains an organic complexing agent.

Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zum Bleichen und Waschen von cellulosehaltigen Textilien durch Imprägnieren der Textilien mit einer Bleichlösung und Erhitzen auf 70 bis 150°C, vorzugsweise mit Dampf, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man als Bleichlösung das erfindungsgemäße Bleichmittel verwendet.The invention also relates to a method for bleaching and washing cellulose-containing textiles by impregnating the Textiles with a bleach solution and heating to 70 to 150 ° C, preferably with steam, which is characterized in that one the bleaching agent according to the invention is used as the bleaching solution.

Beispiele für cellulosehaltige Textilien sind Textilien aus natürlichen Cellulosefasern,wie Baumwolle, aus Gemischen von natürlichen Cellulosefasern,wie Baumwolle/Leinen, aus regenerierten Cellulosefasern,wie Polynosic-Kunstseide, aus Gemischen von regenerierten Cellulosefasern, aus Gemischen von natürlichen und regenerierten Gellulosefasern, wie Baumwolle/Polynosic-Kunstseide und aus Gemischen von natürlichen oder regenerierten Cellulosefasern mit synthetischen Pasern, wie Baumwolle/Polyester.Examples of cellulose-containing textiles are textiles made from natural ones Cellulose fibers, such as cotton, from mixtures of natural cellulose fibers, such as cotton / linen, from regenerated Cellulosic fibers, such as polynosic rayon, made from blends of regenerated cellulose fibers, from blends of natural and regenerated Cellulose fibers such as cotton / polynosic rayon and from mixtures of natural or regenerated cellulose fibers with synthetic fibers such as cotton / polyester.

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Vorzugsweise enthält die Bleichlösung das Äquivalent von 0,2 bis 1,8 Gewichtsprozent, bezogen auf das Textilgut, lOOprozentigem Wasserstoffperoxid. Obwohl theoretisch Wasserstoffperoxidlösungen Jeder Konzentration zur Herstellung der Bleichlösung verwendet werden können, werden aus Sicherheitsgründen Wasserstoffperoxidlösungen mit weniger als 65 Gewichtsprozent bevorzugt. Solche mit 35 Gewichtsprozent werden im allgemeinen verwendet.The bleaching solution preferably contains the equivalent of 0.2 to 1.8 percent by weight, based on the textile material, 100 percent Hydrogen peroxide. Although theoretically hydrogen peroxide solutions of any concentration are used to make the bleach solution hydrogen peroxide solutions with less than 65 percent by weight are preferred for safety reasons. Such with 35 weight percent is generally used.

Vorzugsweise enthält die Bleichlösung 0,3 bis 1,0 Gewichtsprozent, insbesondere 0,4 bis 0,8 Gewichtsprozent ,bevorzugt 0,5 bis 0,7 Gewichtsprozent, jeweils bezogen auf das Textilgut, Alkalimetall-The bleaching solution preferably contains 0.3 to 1.0 percent by weight, in particular 0.4 to 0.8 percent by weight, preferably 0.5 to 0.7 percent by weight, each based on the textile, alkali metal

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hydroxid. Aus wirtschaftlichen Gründen wird Natriumhydroxid bevorzugt, doch kann jedes andere Alkalimetallhydroxid, ζJB. Kaliumoder Lithiumhydroxid, oder ein Gemisch von Alkalimetallhydroxide!! verwendet werden.hydroxide. Sodium hydroxide is preferred for economic reasons, but any other alkali metal hydroxide, ζJB. Potassium or lithium hydroxide, or a mixture of alkali metal hydroxides !! be used.

Vorzugsweise enthält die Bleichlösung 0,75 bis 1,25 Gewichtsprozent, insbesondere 0,9 bis 1,1 Gewichtsprozent, bezogen auf das Textilgut, Alkalimetallborat. Aus wirtschaftlichen Gründen wird Natriumborat, insbesondere Borax, bevorzugt, dooh kann Jedes andere Alkalimetallborat, wie Kaliumborat, oder ein Gemisch von Alkalimetallboraten verwendet werden. Die Borate und Hydroxide können Salze des gleichen oder verschiedener Alkallmetalle sein.Preferably the bleach solution contains 0.75 to 1.25 percent by weight, in particular 0.9 to 1.1 percent by weight, based on the textile material, alkali metal borate. Because of economical reasons Sodium borate, particularly borax, is preferred, but can be any other alkali metal borates such as potassium borate or a mixture of alkali metal borates can be used. The borates and hydroxides can be salts of the same or different alkali metals.

Die erfindungsgemäße Bleichlösung hat vorzugsweise einen AnfangspH-Wert von 10,0 bis 11,5* insbesondere von 10,8 bis 11,2. Der Anfangs-pH-Wert, der für eine maximale Bleichwirkung erforderlich ist, hängt z.B. von der Art und der Qualität des Textllguts ab und kann durch Änderungen der Alkalimetallborat- und Alkallmetall*The bleaching solution according to the invention preferably has an initial pH value from 10.0 to 11.5 * in particular from 10.8 to 11.2. The initial pH required for maximum bleaching effect depends, for example, on the type and quality of the textiles and can be affected by changes in the alkali metal borate and alkali metal *

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hydroxid-Konzentrationen eingestellt werden. Ein Überschuß an Borat puffert die Bleichlösung auf einen nicht erwünschten niedrigen' pH-Wert von weniger als 10 und verursacht eine sohlechte Bleichwirkung. Ein Überschuß an Alkalimetallhydroxid läßt den pH-Wert auf über. 11,5 ansteigen, wodurch sieh die Wasserstoffperoxidlösung zersetzt und ebenfalls eine schlechte Bleichwirkung verursacht wird. Währqnd des Erhitzens fällt der pH-Wert der Lösung, der Anfangs-pH-Wert sollte daher so eingestellt sein, daß der End-pH-Wert mindestens 9*5, vorzugsweise mindestens 10,0, beträgt.hydroxide concentrations can be adjusted. An excess of Borate buffers the bleach solution to an undesirably low pH value of less than 10, causing it to look bad Bleaching effect. An excess of alkali metal hydroxide leaves the pH above. 11.5 increase, which results in the hydrogen peroxide solution decomposed and also caused a poor bleaching effect. During heating, the pH falls Solution, the initial pH value should therefore be set in such a way that that the final pH is at least 9 * 5, preferably at least 10.0.

Vorzugsweise enthält die erfindungsgemäße Bleichlösung als organischen Komplexbildner eine Aminocarbonsäure oder deren Alkalimetallsalz. Vorzugsweise enthält die Aminocarbonsäure mehr als eine Aminogruppej mindestens eine Aminogruppe soll mit 2 Carbonsäuregruppen, insbesondere einer Essigsäure- oder einer substituierten Essigsäure-Gruppe, substituiert sein. Beispiele der bevorzugten Komplexbildner sind Äthylendiamin-tetraessigsäure, N-fe-Hydroxyäthyli-äthylendiamin-triessigsäure, Diäthylentriaminpentaessigsäure, Triäthylentetramin-hexaessigsäure oder eine dieser Verbindungen, in der eine oder mehrere Essigsäure-Gruppe(n) durch eine (2·? Hydroxy phenyl)-essigsaure ersetzt wurde. Als Komplexbildner bevorzugt wird Diäthylentriamin-pentaessigsäure oder deren Alkalimetallsalz.The bleaching solution according to the invention preferably contains organic substances Complexing agent an aminocarboxylic acid or its alkali metal salt. Preferably the aminocarboxylic acid contains more than an amino group should have at least one amino group with 2 carboxylic acid groups, in particular one acetic acid group or one substituted Acetic acid group. Examples of the preferred complexing agents are ethylenediamine tetraacetic acid, N-fe-Hydroxyäthyli-ethylenediamine-triacetic acid, diethylenetriaminepentaacetic acid, Triethylenetetramine-hexaacetic acid or one of these compounds in which one or more acetic acid group (s) was replaced by a (2 ·? Hydroxy phenyl) acetic acid. as Complexing agent preferred is diethylenetriaminepentaacetic acid or its alkali metal salt.

Die erfindungsgemäße Bleichlösung enthält vorzugsweise nicht mehr als 1,0 Gewichtsprozent, insbesondere 0,1 bis 0,J3" Gewichtsprozent, bezogen auf das Textilgut, des organischen Komplexbildners. Die Menge des Komplexbildners hängt von der Konzentration derThe bleaching solution according to the invention preferably contains no more than 1.0 percent by weight, in particular 0.1 to 0.13 percent by weight, based on the textile material, the organic complexing agent. The amount of complexing agent depends on the concentration of the

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vorhandenen Metalle, bzw. von der Reinheit des Wassers und der verwendeten Chemikalien, und von der Qualität des Textilguts ab.existing metals, or on the purity of the water and the chemicals used, and on the quality of the textile.

Die erfindungsgemäße Bleichlösung kann zusätzlich noch ein oder mehrere Erdalkalimetallsalze, vorzugsweise leicht lösliche Salze, insbesondere Magnesium- oder Calciumsalze,wie Magnesiumsulfat oder Calciumchlorid, enthalten. Vorzugsweise enthält die Bleichlösung weniger als 0,5 Gewichtsprozent, insbesondere weniger als 0,3 Gewichtsprozent, bezogen auf das Textilgut, des Erdalkalimetallsalzes, damit ein möglicher Niederschlag der Alkalimetallhydroxide und/oder -salze auf das Textilgut mcJgiich&t klein ist.The bleaching solution according to the invention can additionally have one or several alkaline earth metal salts, preferably readily soluble salts, in particular magnesium or calcium salts, such as magnesium sulfate or calcium chloride. Preferably the bleach solution contains less than 0.5 percent by weight, in particular less than 0.3 percent by weight, based on the textile material, of the alkaline earth metal salt, thus a possible precipitate of the alkali metal hydroxides and / or salts on the textile material is small.

Außerdem können der erfindungsgemäßen Bleichlösung noch 0,1 bis 1 Gewichtsprozent, bezogen auf das Textilgut, eines odermehrerer Bleichhilfsmittel, wie Protein-Abbauprodukte oder organische Phosphate, insbesondere Alkyl- und Alkylarylphosphatester^zugesetzt werden. Spezielle Beispiele für Phosphatester sind Alkyl- und Alkylarylester von Poly-(äthylenoxy)-phosphaten.In addition, the bleaching solution according to the invention can still 0.1 to 1 percent by weight, based on the textile material, one or more Bleaching auxiliaries, such as protein degradation products or organic phosphates, in particular alkyl and alkylaryl phosphate esters ^ added will. Specific examples of phosphate esters are alkyl and alkyl aryl esters of poly (ethyleneoxy) phosphates.

Gegebenenfalls enthält die bevorzugte erfindungsgemäße wässrige alkalische Bleichlösung 0,2 bis 1,8 Gewichtsprozent Wasserstoffperoxid, 0,4 bis 0,7 Gewichtsprozent eines Alkalimetallhydroxide, wie Natriumhydroxid, 0,9 bis 1,1 Gewichtsprozent eines Alkalimetallborats, wie Natriumborat, 0,1 bis 0,3 Gewichtsprozent einer Aminooarbonsäure oder deren Alkalimetallsalz,wie das NatriumsalzThe preferred aqueous alkaline bleach solution according to the invention optionally contains 0.2 to 1.8 percent by weight hydrogen peroxide, 0.4 to 0.7 percent by weight of an alkali metal hydroxide such as sodium hydroxide, 0.9 to 1.1 percent by weight of an alkali metal borate, such as sodium borate, 0.1 to 0.3 percent by weight of an amino carboxylic acid or its alkali metal salt, such as the sodium salt

pentaessigsäurepentaacetic acid

der Diäthylentriamin-/ ,bis zu 0,5 Gewichtsprozent eines löslichen Erdalkalimetallsalzes, wie Magnesiumsulfat, und bis zu 1,0 Gewichtsprozent, jeweils bezogen auf das Textilgut, eines oder mehrerer Bleichhilfsmittel, wie organische Phosphate.the diethylenetriamine /, up to 0.5 percent by weight of a soluble Alkaline earth metal salt, such as magnesium sulfate, and up to 1.0 percent by weight, based in each case on the textile material, of one or several bleaching auxiliaries, such as organic phosphates.

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Obwohl im erfindungsgemäßen Verfahren die Verwendung von Bleichlösungen, die zusätzlich noch geringe Mengen von Alkallmetallcarbonaten oder -phosphaten enthalten, nicht ausgeschlossen ist, ist sie jedoch nicht zu empfehlen, da die Carbonate und Phosphate vermutlich die Wirkung des Alkalimetallborats als Puffer für den pH-Wert der Bleichlösung beeinträchtigen.Although in the process according to the invention the use of bleaching solutions, the additional small amounts of alkali metal carbonates or phosphates, is not excluded, but is not recommended because the carbonates and phosphates presumably interfere with the action of the alkali metal borate as a buffer for the pH of the bleach solution.

Gegebenenfalls kann die erfindungsgemäße Bleichlösung zusätzlich noch geringe Mengen an Alkalimetallsilikaten, z.B. bis zu 0,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Textilgut, kolloidale Natriumsilikate enthalten. Diese Mengen sind viel niedriger als die bisher in den herkömmlichen Silikat-stabilisierten Dampf-Kontinuebleieh-Optionally, the bleaching solution according to the invention can additionally still small amounts of alkali metal silicates, e.g. up to 0.5 percent by weight, based on the textile material, colloidal sodium silicates contain. These quantities are much lower than those previously in the conventional silicate-stabilized steam continuous lead

verwendeten
verfahren/und führen nicht zu einer Ablagerung des-Silikats,used
process / and do not lead to a deposit of the silicate,

Vorzugsweise wird das Textilgut mit 50 bis 125 Gewichtsprozent, insbesondere 70 bis 80 Gewichtsprozent, bezogen auf das Textilgut, Bleichlösung imprägniert. Die Imprägnierung kann bei jeder Temperatur erfolgen, vorzugsweise jedoch bei einer Temperatur unter 50⁰C, insbesondere bei 20 bis 40°C. Vorzugsweise wird das imprägnierte Textilgut dann auf eine Temperatur von 70 bis 150⁰C, insbesondere von 8o bis 135°C, erhitzt. Bei Temperaturen über 100⁰C wird das imprägnierte Textilgut im allgemeinen ganz oder teilweise mit Dampf erhitzt} der benötigte Dampfdruck beträgt vorzugsweise 1 bis 3,5 Atm., insbesondere 2 bis 3 Atm.. Die Zeit, die bei einer bestimmten Temperatur notwendig ist, um eine gute Bleichwirkung des imprägnierten Textilgutes zu erreichen, hängt von der Temperatur ab: bei 85⁰C beträgt die Zeit vorzugsweise 2 bis 4 Stunden, bei 100⁰C vorzugsweise 10 bis 30 Minuten und bei 135°CThe textile material is preferably impregnated with 50 to 125 percent by weight, in particular 70 to 80 percent by weight, based on the textile material, of bleaching solution. The impregnation can be carried out at any temperature, but preferably at a temperature below 50 ⁰ C, in particular at 20 to 40 ° C. Preferably the impregnated fabric is then heated to a temperature of 70 to 150 ⁰ C, in particular of 8o to 135 ° C. At temperatures above 100 ^° C., the impregnated textile material is generally wholly or partially heated with steam} the required steam pressure is preferably 1 to 3.5 atm., In particular 2 to 3 atm. to a good bleaching action to reach the impregnated textile material depends on the temperature: at 85 ⁰ C, the time preferably 2 to 4 hours, at 100 ⁰ C, preferably 10 to 30 minutes and at 135 ° C

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vorzugsweise 1 bis 3 Minuten.preferably 1 to 3 minutes.

Vorzugsweise wird dann das gebleichte Textilgut mit heißem Wasser und/oder einer heißen wässrigen Alkalilauge, wie einer verdünnten Natriumhydroxidlösung, gewaschen. Das gewaschene Textilgut wird dann gegebenenfalls noch einmal gewaschen und mit einer verdünnten wässrigen Lösung einer niedrigmolekularen organischen Säure, wie Essigsäure oder Ameisensäure, neutralisiert. Die Säure wird so gewählt, daß der Niederschlag von unlöslichen Neutralisationsprodukten möglichst gering ist.The bleached textile material is then preferably diluted with hot water and / or a hot aqueous alkali lye, such as a Sodium hydroxide solution, washed. The washed textile material is then optionally washed again and diluted with a aqueous solution of a low molecular weight organic acid, such as acetic acid or formic acid, neutralized. The acid becomes like this chosen that the precipitate of insoluble neutralization products is as low as possible.

Textilgut, das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gebleicht wurde, hat sehr oft einen viel niedrigeren Aschegehalt als Textilgut, das nach dem herkömmlichen Silikat-stabilisierten Dampf-Kontinuebleichverfahren gebleicht wurde. Dementsprechend werden im erfindungsgemäßen Verfahren viel weniger anorganische Salze auf der Oberfläche niedergeschlagen und stören daher die weiteren Verfahren,wie Färben, Stärken oder Behandeln mit einem Kunstharz, viel weniger.Textile material that has been bleached by the process according to the invention very often has a much lower ash content than textiles produced using the conventional silicate-stabilized steam continuous bleaching process has been bleached. Accordingly, there are much fewer inorganic salts in the process according to the invention deposited on the surface and therefore interfere with further processes, such as dyeing, starching or treating with a synthetic resin, much less.

Vorzugsweise wird das erfindungsgemäße kombinierte Bleich- und Waschverfahren auf Textilgut angewendet, das vorher entschlichtet wurde. Das Entschlichten kann z.B. mit herkömmlichen Enzym-, Säure- oder alkalischen Hypochlorit-Verfahren erfolgen.Preferably, the inventive combined bleaching and Washing process applied to textiles that have previously been desized. Desizing can be done, for example, with conventional enzyme, Acid or alkaline hypochlorite processes are carried out.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann als zweite Stufe eines 2-Stufen-Verfahrens, in dem eine Behandlung mit Chlorit, Hypochlorit oder Natronhydroxid die erste Stufe ist, eingesetzt werden. Man kann das erfindungsgemäße Verfahren aber auch mitThe inventive method can be used as a second stage 2-step process in which a treatment with chlorite, hypochlorite or sodium hydroxide is the first stage. But you can also use the method according to the invention

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einer herkömmlichen Dampf-Kontinueausrüstung wie einer Klotz-Roll-Bleichausrüstung, mit einer kontinuierlichen offenen Bleichausrüstung in U- oder J-Boxen (sogenannten Bleichstiefeln) oder mit einer druckfesten Dampf-Kontinueausrüstung durchführen.conventional steam continuity equipment such as log-roll bleaching equipment, with a continuous open bleaching equipment in U or J boxes (so-called bleaching boots) or perform with pressure-resistant steam continuity equipment.

Vorzugsweise wird im erfindungsgemäßen Verfahren das cellulosehaltige Textilgut bei einer Temperatur von 20 bis 4O⁰C mit 70 bis 8o Gewichtsprozent, bezogen auf das Textilgut, einer Bleichlösung imprägniert, die 0,9 bis 1,1 Gewichtsprozent Alkalimetallborat, 0,5 bis 0,7 Gewichtsprozent Alkalimetallhydroxid, 0,1 bis 0,2 Gewichtsprozent organischen Komplexbildner, 0,1 bis 0,25 Gewichtsprozent eines löslichen Magnesiumsalzes, 0,8 bis 1,2 Gewichtsprozent Wasserstoffperoxid und 0,5 Gewichtsprozent, jeweils bezogen auf das Textilgut, Bleichhilfsmittel enthält und einen. pH-Wert von 10,5 bis 11,5 hat. Anschließend wird das imprägnierte Textilgut auf eine Temperatur von 8o bis 155°C erhitzt.Preferably, in the inventive process, the cellulosic textile material at a temperature of 20 to 4O ⁰ C and 70 to 8o by weight, based on the textile, a bleaching solution impregnated to the 0.9 to 1.1 percent by weight alkali metal borate, 0.5 to 0.7 Weight percent alkali metal hydroxide, 0.1 to 0.2 weight percent organic complexing agent, 0.1 to 0.25 weight percent of a soluble magnesium salt, 0.8 to 1.2 weight percent hydrogen peroxide and 0.5 weight percent, each based on the textile material, contains bleaching agents and a. Has a pH of 10.5 to 11.5. The impregnated textile material is then heated to a temperature of 80 to 155 ° C.

Die Beispiele erläutern die Erfindung. Die Bleichlösungen Nr. II, III und IV enthalten das erfindungsgemäße Bleichmittel; wogegen die Bleichlösungen I und IV nur zum Vergleichszweck ange- ■ führt sind. Der Reflexionsgrad wird mit einem Zeiss "Elrepho-Reflektometer" unter Verwendung eines Filters Nr. 6 und von Magnesiumoxid als Standard gemessen.The examples illustrate the invention. The bleaching solutions No. II, III and IV contain the bleaching agent according to the invention; against what the bleaching solutions I and IV are only used for comparison purposes leads are. The degree of reflection is measured with a Zeiss "Elrepho reflectometer" measured using a No. 6 filter and magnesia as a standard.

example 1

Ein Baumwollköper mit einem hohem Samengehalt wird nach einem herkömmlichen Enzym-Verfahren bei Raumtemperatur, entschlichtet. Es werden Bleichlösungen mit einer Zusammensetzung gemäß Tabelle I hergestellt. Die Gewichtsprozente beziehen sich auf die Lösung,A cotton twill with a high seed content is desized using a conventional enzyme process at room temperature. There are bleaching solutions with a composition according to the table I manufactured. The percentages by weight relate to the solution,

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es wird mit Wasser aufgefüllt. Der Baumwoilköper wird dani| mit einer seinem Gewicht entsprechenden Menge Bleichlösung imprägniert und 3 Stunden lang bei einer Temperatur von 85⁰C belassen. Die Mengenanteile der verschiedenen Bestandteile der verwendeten Bleichlösung werden durch einfache Rechnung auf das Gewicht des Baumwoilköpcr bezogen. Der Imprägnierungsgrad hängt von der bevorzugten Handelsform ab, die mit Rücksicht auf die Ausrüstung im Labormaßstab möglich ist. Das behandelte Gewebe wird mit heißem Wasser gewaschen und getrocknet; anschließend wird der Reflexionsgrad bestimmt. Das unbehandelte Textilgut hat einen Reflexionsgrad von 59,7i den Reflexionsgrad von gebleichtem Textilgut zeigt Tabelle I.it is topped up with water. The tree twill becomes dani | with a weight of its corresponding amount of bleaching solution impregnated and kept at a temperature of 85 ⁰ C for 3 hours. The proportions of the various components of the bleaching solution used are based on the weight of the cotton wool body by simple calculation. The degree of impregnation depends on the preferred commercial form, which is possible with regard to the equipment on a laboratory scale. The treated fabric is washed with hot water and dried; the reflectance is then determined. The untreated textile material has a degree of reflection of 59.7i; the degree of reflection of bleached textile material is shown in Table I.

TABLE I.

Bleichlösung Nr.Bleach solution no. II. II·II IIIIII IVIV VV % Magnesiumsulfat
(MgSO₄.7H₂O)
# Natriumsilikat % Magnesium sulfate
(MgSO ₄ .7H ₂ O)
# Sodium silicate 0,20.2 0,20.2 0,20.2 -- 0,20.2 % Natriumphosphat
(Na₂HPO₄) % Sodium phosphate
(Na ₂ HPO ₄ ) -- -- -- -- 1,01.0 % Borax
(Na₂B₄O₇-IOH₂O)
% Natriumhydroxid % Borax
(Na ₂ B ₄ O ₇ -IOH ₂ O)
% Sodium hydroxide 1,0
0,61.0
0.6 1,0
0,61.0
0.6 1,0
0,61.0
0.6 1,0
0,61.0
0.6 0,60.6 % 33proz. Diäthylen-
triamin-pentaessig-
säure-Lösung (Na
trium-Salz) % 33% Diethylene
triamine penta vinegar
acid solution (Na
trium salt) -- 0,50.5 0,50.5 0,50.5 0,50.5 % Bleichhilfsmittel % Bleaching aid -- -- 0,50.5 -- 0,50.5 % Wasserstoffperoxid
(35 %) % Hydrogen peroxide
(35 %) 3,03.0 3,03.0 3,03.0 3,03.0 3,03.0 Reflexionsgrad des ge
bleichten TextilgutsReflectance of the ge
bleached textiles 79,079.0 82,582.5 84,584.5 80,580.5 π,7π, 7

Example 2

Es werden Bleichlösungen mit einer Zusammensetzung gemäß Tabelle I hergestellt.Bleach solutions with a composition according to Table I are prepared.

Ein Mischgewebe aus 67 Teilen Polyester und 3J5 Teilen Baumwollpopelin werden nach einem herkömmlichen Enzym-Verfahren entschlichtet, dann mit einer dem eigenen Gewicht entsprechenden Menge an Bleichlösung imprägniert. Das Gewebe wird dann rasch auf 100⁰C erhitzt und bei dieser Temperatur I5 Minuten lang belassen. Diese Bedingungen entsprechen denen einer modernen U-Box-kontinuierlichen offenen Bleichausrüstung. Das Gewebe wird dann mit Wasser gewaschen und getrocknet. Anschließend wird der Reflexions grad bestimmt. Das ungebleichte Gewebe hat einen Reflexionsgrad von 75*1» das gebleichte Textilgut einen Reflexionsgrad gemäß Tabelle II.A mixed fabric of 67 parts of polyester and 3.5 parts of cotton poplin is desized using a conventional enzyme process and then impregnated with an amount of bleaching solution that corresponds to its own weight. The tissue is then rapidly heated to 100 ⁰ C and maintained at this temperature for I5 minutes. These conditions correspond to those of a modern U-box continuous open bleaching equipment. The fabric is then washed with water and dried. The degree of reflection is then determined. The unbleached fabric has a reflectance of 75 * 1 »the bleached textile has a reflectance according to Table II.

TABLE II

Bleichlösung Nr. I II III IVBleach solution No. I II III IV

Reflexionsgrad des gebleichten 8^,3 85,7 88,0 87,1 TextilgutsReflectance of the bleached 8 ^, 3 85.7 88.0 87.1 Textile goods

Example J5

Es werden Bleichlösungen mit einer Zusammensetzung gemäß Tabelle I hergestellt. Ein Mischgewebe aus 67 Teilen Polyester und J^ Teilen Baumwolle und ein lOOprozentiger Baumwollköper mit einem niedrigen Samengehalt werden nach einem herkömmlichen Enzym-Verfahren entschlichtet, anschließend mit einer dem eigenen Gewicht entsprechenden Menge Bleichlösung bei Raumtemperatur im-Bleach solutions with a composition according to Table I are prepared. A blend of 67 parts polyester and J ^ Parts of cotton and a 100 percent cotton twill with a low seed content are made using a conventional enzyme process desized, then im-

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In einer druckfesten Kammer prägniert und/2 Minuten lang bei I)Ic und einem Druck von 2,0 Atm. mit Dampf behandelt. Die Gewebe werden mit Wasser gewaschen und getrocknet; anschließend wird der Reflexionsgrad bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle III zusammengefaßt. Das unbehandelte Textilgut hat einen Reflexionsgrad von 75*Ij bzw, 58,9. I n a pressure-tight chamber pregnated and / 2 minutes at I) Ic and a pressure of 2.0 atm. treated with steam. The fabrics are washed with water and dried; the reflectance is then determined. The results are summarized in Table III. The untreated textile material has a reflectance of 75 * Ij or 58.9.

TABLE III

Bleichlösung Nr. I II III IVBleach solution No. I II III IV

Reflexionsgrad von Polyester/Reflectance of polyester /

Baumwolle 82,2 83,0 84,6 84,8Cotton 82.2 83.0 84.6 84.8

Reflexionsgrad von 100 % 100 % reflectance

Baumwolle 79,8 82,7 83,0 82,7Cotton 79.8 82.7 83.0 82.7

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Claims

1. Bleach, consisting of an aqueous hydrogen peroxide solution, an alkali metal hydroxide and an alkali metal borate, characterized in that the solution contains an organic complexing agent.

2. bleach according to claim 1, characterized in that

the solution is 0.2 to 1.8 percent by weight 100 percent hydrogen peroxide, 0.3 to 1.0 percent by weight alkali metal hydroxide, 0.75 to 1.25 percent by weight alkali metal borate and 0.05 to 1.0 percent by weight, each based on the textile material, contains organic complexing agents. .

3. bleaching agent according to claim 1 and 2, characterized in that that the solution has a pH of 10 to 11.5,

4 * bleaching agent according to claim 1 to 3 »characterized in that that the organic complexing agent is an aminocarboxylic acid, preferably diethylenetriamine-pentaacetic acid, or an alkali metal salt is the same.

5. Bleaching agent according to Claim 1 to 4, characterized in that sodium compounds are used as alkali metal compounds.

6. bleaching agent according to claim 1 to 5, characterized in that the solution in addition up to 0.5 percent by weight, based on the textile «of a soluble alkaline earth metal salt, in particular

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Contains magnesium sulphate.

7. bleaching agent according to claim 1 to 6, characterized in that that the solution additionally 0.1 to 1.0 percent by weight, based on the textile material, of a bleaching aid, in particular one Alkylaryl phosphate ester.

8. A method of bleaching and washing of cellulosic textiles by impregnating the textile with 50 to 125 percent by weight, based on the textile, a bleaching solution and heating to 70 to 150 ^Q C, preferably with steam, characterized in that as a bleaching solution, a bleaching composition according to Claim to 7 used.

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