DE2238903A1 - Verfahren zur herstellung von nicht zusammenbackenden copolymerisatpulvern fuer die verbesserung von hydraulischen bindemitteln - Google Patents
Verfahren zur herstellung von nicht zusammenbackenden copolymerisatpulvern fuer die verbesserung von hydraulischen bindemittelnInfo
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Description
>duoh* Anilin- & Soda-Fabrik AG 2233903
Unser Zeichen: O.Z. 29 ~^j Wd/lG
6700 Ludwigshafen, 4. 6. 1972
Verfahren zur Herstellung von nicht zusammenbackenden
Copolymerisatpulvern für die Verbesserung von hydraulischen Bindemitteln
In der deutschen Patentschrift 1 171 791 wird ein Betonhilfsmittel
beschrieben, das aus einem Mischpolymerisat aus 20 bis 80 Gewichtsprozent Vinylchlorid und 80 bis 20 Gewiihtsprozent
Vinylpropionat besteht, und das durch Emulsionscopolymerisation hergestellt ist. Das Betonhilfsmittel wird vorzugsweise in
Pulverform verwendet. Hierfür wird zunächst die wäßrige, etwa 50prozentige Dispersion in an sich üblicher Weise getrocknet
und dabei in die Pulverform überführt.
Beim Trocknungsprozeß können jedoch erhebliche Schwierigkeiten im Innern des Trockners und gegebenenfalls nachgeschalteten
Abscheidern schon nach wenigen Stunden durch Anbackungen entstehen. Außerdem neigt auch das erhaltene Produkt beim Lagern
bei Raumtemperatur zum Verklumpen und muß daher vor der Verarbeitung in manchen Fällen erst gemahlen werden»
Um die Trocknungsanlage hinreichend sicher betreiben zu können, muß die eingeleitete Luft entweder vorgetrocknet werden oder
man muß in Abhängigkeit von den jahreszeitlich bedingten Luftfeuchtigkeitsschwankungen
im Sommer/ anders trocknen als im Winter. Es können beispielsweise in einem handelsüblichen
Sprühtrockner 450 kg/Stunde einer Styrol-Copolymerisat-Dispersion
(entsprechend etwa I50 kg Festprodukt), jedoch von einer
Dispersion auf Basis Vinylchlorid und Vinylpropionat der oben angegebenen Art im Winter nur I60 kg je. Stunde (entsprechend
65 kg Feststoff) und im Sommer nur 46 kg je Stunde (entsprechend 20 kg Feststoff) unter sonst gleichen Bedingungen getrocknet
werden.
Es wurde nun gefunden, daß man nicht zusammenbackende Copolymerisatpulver
für die Verbesserung hydraulischer Bindemittel durch Eintrocknen ,von wäßrigen Dispersionen von Copolymeri-281/72
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saten (A) aus 20 bis 8o Gewichtsprozent Vinylchlorid und 80 bis
20 Gewichtsprozent Vinylacetat und/oder Vinylpropionat in an sich üblicher We^se vorteilhaft herstellen kann, indem man die
Copolymerisat-Dispersion A im Gemisch 'mit untergeordneten Mengen einer wäßrigen Dispersion eines Copolymerisates (B) aus 60 bis
90 Gewichtsprozent Styrol, 5 bis 35 Gewichtsprozent Acrylnitril,
Methacrylnitril, Methylacrylat, Äthylacrylat, tert.-Butylacrylat,
Methylmethacrylat, Vinylacetat und/pder Vinylpropionat, 5 bis 10 Gewichtsprozent einer Di,ß-olefinisch ungesättigten Carbonsäure
und 0 bis 5 Gewichtsprozent Acrylamid, Methacrylamid und/oder Vinylpyrrolidon und gegebenenfalls zusätzlich untergeordneten
Mengen einer wäßrigen Lösung eines Vinylpyrrolidonpolymerisates (C) trocknet.
Bei dem neuen Verfahren kann man von den üblichen wäßrigen Dispersionen der Copolymerisate (A) ausgehen, wie sie z.B.
aus der deutschen Patentschrift 1 171 791 bekannt sind. Die Copolymerisate (A) enthalten vorzugsweise 35 bis 55 Gewichtsprozent
Vinylchlorid und 65 bis 45 Gewichtsprozent Vinylpropionat
einpolymerisiert. Für ihre Herstellung durch Emulsions-Copolymerisation
können z.B. die üblichen nichtionischen Emulgatoren, wie Polyglykoläther und vorzugsweise Schutzkolloide, wie
Polyvinylalkohol oder Mischpolymerisate auf Basis von Acrylsäure Methacrylamid oder Vinylpyffolidon verwendet sein. Der Gehalt
der wäßrigen Dispersionen der Copolymerisate (A), deren pH-Wert bei ihrem Einsatz vorzugsweise zwischen 3 und 6 liegt, kann
in weiten Bereichen variiert werden. Er liegt im allgemeinen zwischen 40 und 60, insbesondere zwischen 45 und 55 Gewichtsprozent
Copolymerisat (A), bezogen auf die wäßrige Dispersion des Copolymerisates (A).
Zusätzlich zu Vinylchlorid und den Vinylestern können die
Copolymerisate (A) noch untergeordnete Mengen weiterer olefinisch ungesättigter Monomerer, wie Acrylnitril und/oder #,ß-olefinisch
ungesättigte Mono- und/oder Dicarbonsäuren, wie Acryl-, Methacryl-
und Crotonsäure, und/oder Malein-, Fumar- und/oder Itaconsäure einpolymerisiert enthalten. Als Comonomere in untergeordneten
Mengen kommen auch Amide derartiger et, ß-olefinisch ungesättigter
Carbonsäuren, wie Acrylamid und Methacrylamid, sowie deren
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Derivate, wie N-Alkylacry!amide, wie N-Methylacrylamid in
Frage.
Die wäßrigen Dispersionen der Copolymerisate (A) enthalten vorzugsweise nichtionische Emulgatoren im Gemisch mit Schutzkolloiden. Als nichtionische Emulgatoren kommen z.B. in Frage;
oxäthylierte Alkylphenole, z.B. ein Anlagerungsprodukt von IG bis 50 Mol Äthylenoxid an 1 Mol p-Isooctyl- oder Nonylphenol
bzw. äthoxylierte Fettalkohole, z.B. im Gemisch höherer Fettalkohole, welche mit 20 bis 50 Mol Äthylenoxid veräthert
sind.
Geeignete schaumarme Schutzkolloide sind z.B. Polyvinylalkohol,
Polyvinylpyrrolidon oder lösliche Polyacrylate bzw. deren Mischungen, wobei das Gewichtsverhältnis Emulgator s. Schutzkolloid 0,1 bis 2,5 ι 0,5 bis 4, vorzugsweise 1 ; 4 beträgt.
Die wäßrigen Dispersionen der Copolymerisate (B) enthalten im allgemeinen JO bis 50 Gewichtsprozent, vorzugsweise 30 bis
4o Gewichtsprozent 'der Copolymerisate (B), bezogen auf deren Dispersion. Vorzugsweise enthalten die Copolymerisate (B)
60 bis 90 Gewichtsprozent' Styrol, 5 bis 30 Gewichtsprozent
der Acry!verbindungen bzw. Vinylester und 5 bis 10 Gewichtsprozent
der X,ß-olefinisch ungesättigten Carbonsäuren einpolymerisiert.
Als ^ß-olefinisch ungesättigte Carbonsäuren sind
Mono- und Dicarbonsäuren mit 3 bis 5 C-Atomen von besonderem
Interesse, wie Acryl-, Methacryl-, Malein-, Fumar- und Itaconsäure.
Von besonderem Interesse sind wäßrige Dispersionen von solchen Copolymeriaaten (B), die neben Styrol I5 bis 20 Gewichtsprozent
Acrylnitril und 5" bis 8,5 Gewichtsprozent Acryl-
und/oder Methacrylsäure einpolymerisiert enthalten. Auch die wäßrigen Dispersionen der Copolymerisate (B) können in an sich
üblicher Weise unter Verwendung der üblichen Etnulgier- und
Dispergierhilfsmittel, Polymerisationsbesehleuniger und gegebenenfalls Regler unter den üblichen Druck- und.Temperaturbedingungen
hergestellt sein. Die Emulgatoren sollen im allgemeinen mit den Emulgatoren bzw. Schutzkolloiden der Copolymerisat-Dispersion(A)
verträglich sein. In Frage kommen z.B. Alkylsulfate,
wie Natriumlaurylsulfat, oxalkylierte Fettsäuren, oxalkylierte
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Fettalkohole und oxalkylierte Fettsäureamide, besonders aber
das Natriumsalz von Ricinusölschwefelsäureestern. Emulgatoren, die nicht oder nur schwach schäumen werden auch für die
Dispersion der Copolymerisate (B) vorgezogen» Geeignete schaumarme Emulgatoren sind besonders die Alkalisalze von
Ricinusöl-Schwefelsäureestern, insbesondere die Natrium- und Ammoniumsalze. Die Menge an Emulgatoren bzw. Schutzkolloiden
in den wäßrigen Dispersionen der Copolymerisate (A) und (B) kann in de'n üblichen Bereichen liegen.
Das Verhältnis der Dispersion der Copolymerisate (A) zu der Dispersion der Copolymerisate (B) soll, bezogen auf den Feststoffgehalt
der Dispersionen, vorzugsweise bei 75 bis 95 Gewichtsprozent zu 5 bis 25 Gewichtsprozent liegen.
Zusätzlich können bei dem neuen Trocknungsverfahren noch untergeordnete Mengen Vinylpyrrolidonpolymerisate (C)
vorzugsweise in Form ihrer wäßrigen Lösung zugesetzt werden. Die Menge der Vinylpyrrolidon-Polymerisate (C) liegt im allgemeinen
zwischen 0 und 20 Gewichtsprozent, vorzugsweise zwischen
5 und 12 Gewichtsprozent. Als Vinylpyrrolidon-Polymerisate kommen besonders Homopolymerisate des Vinylpyrrolidon mit
K-Werten zwischen 20 und 50 in Frage. Geeignet sind ferner
Mischpolymerisate aus überwiegenden Mengen N-Vinylpyrrolidon,
insbesondere aus 70 bis 90 Gewichtsprozent Vinylpyrrolidon
und untergeordneten Mengen, meist 10 bis 30 Gewichtsprozent
Acryl- und/oder Methacrylamid.
Durch derartige Zusätze an N-Vinylpyrrolidon-Polytnerisaten
kann gegebenenfalls der Trockendurchsatz bei dem neuen Verfahren noch erhöht und die mechanischen Eigenschaften der mit den
getrockneten Produkten hergestellten hydraulischen Bindemittel noch verbessert werden.
Bei dem neuen Verfahren können die für das Eintrocknen von Polymerisat-Dispersionen zu Trockenpulvern üblichen Vorrichtungen,
wie Sprühtrockner, Zyklone und Filterkammern eingesetzt werden. Die Trocknungstemperaturen liegen meist zwischen 100 und 130°C
und man verwendet zum Trocknen der Pulver nicht vorgetrocknete
U 0 9 8 0 8 / 1 0 U ■ .. 5
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Luft, wobei die Luftfeuchtigkeit nur eine untergeordnete Rolle spielt und durch Variation der Trocknungstemperatur- (Lufteintrittstemperatur)
ausgeglichen werden kann.
Das neue Herstellungsverfahren für Polymerisatpulver zeichnet sich durch einen besonders hohen Durchsatz bei der Trocknung aus,
wobei praktisch keine Belagsbildung in den Trocken- und Ab·=
Scheidungsvorrichtungen eintreten und Polymerisatpulver erhalten werden, die auch bei monatelanger Lagerung praktisch nicht
zusammenbacken.
Die in den folgenden Beispielen angegebenen Tciile und Prozente
beziehen sich auf das Gewfcht. Die darin angegebenen K-Werte
wurden nach den Angaben von H. Pikentscher in Cellulose-Chemie
Band 13 (1932), Seite 58ff. bestimmt. Pur die folgenden
Beispiele und-das Vergleichsbeispiel wird jeweils ein technischer
Sprühtrockner mit 10 Zweistoffdüsen und einer Gesamthöhe von 8 m verwendet, der einen konischen und einen zylindrischen Teil
aufweist. Der konische Teil hat eine Höhe von 6 m und einen Durchmesser von 0,8 bis 4,4 m. Der zylindrische Teil hat eine
Höhe von 2 m und einen Durchmesser von 4,4"m. Hinter dem Sprühtrockner
sind bei den Beispielen jeweils zwei handelsübliche Zyklone nachgeschaltet, in denen der Hauptteil des Trockenpulvers
abgeschieden wird.. Der Rest wird dann in üblichen Filtersäcken abgeschieden. -
Man mjsjht in üblicher Weise 77 % einer 50prozentigen wäßrigen
Dispersion eines Copolymerisates aus 59 Gewichtsprozent Vinylpropionat und 36 % Vinylchlorid, die 4,5 %, bezogen auf das Π ;
Copolymerisat, Polyvinylalkohol als Schutzkolloid und 0,5 %>
■ ;,_. bezogen auf das Copolymerisat, eines- Emulgators bestehend aus .-,( \
einem Anlagerungsprodukt von 22 Mol Äthylenoxid -a- cM-t Aa^ \;
Gemisch von gesättigten und ungesättigten aliphatischen Alkoholen (Cig-C^g) als Emulgator enthält, mit 23 % einer -: ;
35Prozent igen wäßrigen Dispersion eines Copolymerisates (B) -j -;,
aus 77 Teilen Styrol, 12 Teilen Acrylnitril, 5,6 Teilen Acryl- :JJ |i
säuremethylester und 5 Teilen Acrylsäure eines K-Wertes 65* ö s
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die 0,4 %, bezogen auf das Copolymerisat,des Natriumsalzes
eines Ricinusölschwefelsäureesters enthält. Das Geraisch wird durch Zugabe von 33 Teilen Wasser auf 100 Teile Geraisch auf
35 % Feststoffgehalt verdünnt.
Von dem 35prozentigen wäßrigen Gemisch werden l8 000 kg innerhalb vonJMro Stunden in der oben angegebenen Trockenapparatur ver- / ,L
arbeitet, wobei in den Turm 7 000 nr je Stunde Luft, die auf § 115°C vorerhitzt war und bei 200C eine relative*Luftfeuchtigkeit I':^
von 60 % aufwies, geleitet werden. Die Ausgangstempesatur am [X
unteren Turmende betrug etwa 55°C. · ;.--.Λ
Nach dem Durchsatz von 18 000 kg des Dispersionsgemisches innerhalb von 46 Stunden wurden 6 O8o kg Polymerisatpulver (entsprechend
einer Ausbeute von 96,5 %) erhalten und sowohl der Trockenturm als auch die Abscheider waren praktisch frei von ( ■
Belagbildung. Das erhaltene Polymerisatpulver war hervorragend *" ·
zur Verbesserung der Eigenschaften von hydraulischen Bindemitteln wie besonders Zement und Gips geeignet und zeigte auch nach
halbjähriger Lagerung keine Verklumpungen.
Vergleichsbeispiel
Wie in Beispiel 1 angegeben,wird eine 50prozentige wäßrige
Dispersion eines Copolymerisates (A) aus 59 Teilen Vinylpropionat und 36 Teilen Vinylchlorid, die 4,5 %, bezogen auf das Copolymerisat,
an Polyvinylalkohol als Schutzkolloid sowie 0,5 % des gleichen Emu]gators wie in Beispiel 1 beschrieben enthält und
die mit 43 Teilen Wasser je 100 Teile Dispersion auf einen
Feststofffgialt von 35 % verdünnt ist, in dem Sprühtrockner
getrocknet. Dabei werden im Trockenturm über die Düsen je Stunde jeweils 400 kg der Dispersion zugeführt. Die Luftmenge sowie EIn-
und Austrittstemperatur entsprechen den Werten aus Beispiel 1. Nach jeweils 2 bis 10 Stunden tritt dabei starke Belagbildung ,
im Turm und besonders in den nachgeschalteten Zyklonen auf, so daß die Anlage immer wieder stfllgelegt und gereinigt werden
muß. Bei einer relativen Luftfeuchte der Trockenluft von 60 bis 8Ö % können dabei, selbst bei Einsatz einer wäßrigen Dispersion
des Copolymerisates (A) mit einem Feststoffgehalt von 40 % nur
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19 bis maximal 65 kg je Stunde Polymerisäpulver erhalten werden.
Das erhaltene Polymerisatpulver ist nur schlecht lagerbeständig und neigt auch bei Raumtemperatur zur Verklumpung.
Man mischt 68 Gewichtsprozent der in Beispfcl 1 angegebenen
wäßrigen Dispersion des Copolymerisates (A) (50prozentig) mit 13,5 Gewichtsprozent einer ^Oprozentigen wäßrigen PoIyvinylpyrrolidonlösung
(K-Wert des Polyvinylpyrrolidone 30) und
18,5 Gewichtsprozent einer 35prozentigen wäßrigen Dispersion
eines. Copolymerisates aus 70 Teilen Styrol, 2J>
Teilen Acrylnitril und 6,7 Teilen Acrjäsäure, die als Emulgator 1,3 Gewichtsprozent,
bezogen auf das Copolymerisat, des Natriumsalzes eines
RicxnüsolschweTelsäureesters enthält. Der K-Wert des Copolymerisates
(B) beträgt 65· Das Gemisch wird durch Zusatz
von 27 Teilen Wasser auf einen Peststoffgehalt von 35 %
verdünnt. -
15 200 1 des so erhaltenen J55prozentigen Gemisches werden.wie
in Beispiel -1 angegeben in dem Trockenturm getrocknet. Man erhält dabei nach 40 Stunden insgesamt 5 170 kg Polymerisatpulver
(entsprechend einer Ausbeute von 9.7 %). Dabei bilden sich praktisch weder im Sprühtrockner noch in den folgenden
Abscheidevorrichtungen, wie Zy&one und Filterkammer, Abscheidungen
und das erhaltene Polymerisatpulver, das hervorragend zur Verbesserung der Eigenschaften von hydraulischen Bindemitteln
geeignet ist, zeigt auch nach mehrmonatiger Lagerung keine
Verklumpungen.
Die Lagerfähigkeit und die Eigenschaften der so erhaltenen
kann
Polymerisatpulver/in an sich bekannter Weise durch Zusatz von z.B. 1,5 bis 15 % feinpulvrigem Kieselgel und/oder Hydroxypropylcellulose noch verbessert werden,,
Polymerisatpulver/in an sich bekannter Weise durch Zusatz von z.B. 1,5 bis 15 % feinpulvrigem Kieselgel und/oder Hydroxypropylcellulose noch verbessert werden,,
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Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von nicht zusammenbackenden Copolymerisatpulvern
für die Verbesserung von hydraulischen Bindemitteln durch Eintrocknen von wäßrigen Dispersionen
von Copolymerisäten (A) aus 20 bis 80 Gewichtsprozent
Vinylchlorid und 80 bis 20 Gewichtsprozent Vinylacetat und/oder Vinylpropionat in an sich üblicher Weise,
dadurch gekennzeichnet, daß man die Copolymerisat-Dispersion
(A) im Gemisch mit untergeordneten Mengen einer wäßrigen Dispersion eines Copolymerlsates (B) aus 60 bis 90 Gewichtsprozent
Styrol, 5 bis 35 Gewichtsprozent Acrylnitril, Methacrylnitril,
Methylacrylat, Äthylacrylat, tert.-Butylacrylat,
Methylmethacryjfefc, Vinylacetat und/oder Vinylpropionat,
5 bis 10 Gewichtsprozent einer ot, ß-olefinisch ungesättigten
Carbonsäure und 0 bis 5 Gewichtsprozent Acrylamid, Methacrylamid und/oder Vinylpyrrolidon und gegebenenfalls zusätzlich
untergeordneten Mengen einer wäßrigen Lösung eines Vinylpyrrolidonpolymerisates
(C) trocknet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersion der Copolymerisate (A) und (B) möglichst
schaumarme, miteinander verträgliche Emulgatoren und gegebenenfalls
Schutzkolloide enthalten.
3· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das Verhältnis des Polymerisates (A) zum Polymerisat (B) zum Polymerisat (C) 90 bis 65 : 5 bis 25 : 5 bis 30 betrat.
4. Verfahren nach *den Ansprüchen 1 bis 3* dadurch gekennzeiohnet,
daß das einzudampfende Gemisch 0,1 bis 1,0 Gewichtsprozent, bezogen auf das gesamte Gemisch, eines wasserlöslichen
Alkali- oder Ammoniumsalzes eines Ricinusölschwefelsäureesters enthält.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennze1ohnet,
daß der Feststoffgehalt des wäßrigen Gemisches vor dem Trocknen 30 bis 50 Gewichtsprozent beträgt.
Badische Anilin- & Soda-Fabrik AO 4098Ü8/1001
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