DE2238279A1 - Verfahren zum konzentrieren von verduennter salpetersaeure und vorrichtungen zur durchfuehrung des verfahrens - Google Patents
Verfahren zum konzentrieren von verduennter salpetersaeure und vorrichtungen zur durchfuehrung des verfahrensInfo
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Description
SUMITOMO CHEMICAL COMPANY,- LIMITED
Osaka, Japan
Osaka, Japan
" Verfahren zum Konzentrieren von verdünnter* Salpetersäure und
Vorrichtungen zur Durchführung des Verfahrens "
Priorität:· 4. August 1971, Japan, Nr. 59 167/71
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Konzentrieren von verdünnter
Salpetersäure bei der Herstellung von konzentrierter Salpetersäure oder Stickstoffdioxid aus Stickstoffoxide enthaltenden
Gasen, die durch Oxydation von Ammoniak mit Luft bei höheren Drücken erhalten worden sind, sowie Vorrichtungen zur
Durchführung des Verfahrens.
Im üblichen Verfahren zur Herstellung von konzentrierter Salpetersäure
oder Stickstoffdioxid durch Ammoniakverbrennung sind
größere Wassermengen unvermeidlich, da einerseits bei der Oxv-
StQf f
dation des Ammoniaks. Wasser entsteht und andererseits die Stickt
oxide enthaltenden Verbrennungsgase mit Wasser-ausgewaschen werden. Man erhält daher auf direktem Vfege keine konzentrierte Salpetersäure.
Insbesondere- bei der Herstellung von flüssigem Stickstoffdioxid ist die Anwesenheit von V/aas er überflüssig,.
OG muß am; dom lceaktionssyr, tem entfernt werden. Eines dar
309808/1116
üblichen Verfahren zur Anmoniakverhrennvina wird unter Normaldruck
durchgeführt, und das bei der Oxydation entstandene Wasser wird durch einfache Kondensation entfernt. Kondensiert man
die "bei dieser Ammoniakverbrennung unter Normaldruck entstehenden
Gase, so erhält man eine verdünnte Salpetersäure mit einer Säurekonzentration von nur ungefähr 1 Gewichtsprozent als Nebenprodukt.
Aus wirtschaftlichen Gründen wird diese äußerst verdünnte
Salpetersäure leicht verworfen.
Da die Ammoniakverbrennung unter Normaldruck große Anlagen erfordert
und daher selten wirtschaftlich arbeitet, stellt man vorzugsweise konzentrierte Salpetersäure oder Stickstoffdioxid
durch Ammoniakverbrennung bei höheren Drücken her, z.B. bei Drücken von 3 bis 10 at. Bei der Kondensation des V/assers aua
Verbrennungsgasen erhält man eine verdünnte Salpetersäure mit
einem Säuregehalt von 5 bis 50 Gewichtsprozent als Nebenprodukt·,.·
die anschließend konzentriert werden muß. Gewöhnlich geschieht dies durch Destillation, wobei meist bei niedrigeren Drücken gearbeitet
wird, etwa bei 150 bis 200 Torr oder weniger in der Destillationsblase, um Edelstahl anstelle von teureren Werkstoffen,
wie Titan, verwenden zu können.
Bei der Destillation der verdünnten Salpetersäure destilliert V.asser am Kolonnenkopf ab, und ein azeotropes Gemisch aus Salpetersäure
und Wasser mit einer Säurekonzentration von maximal 68 Gewichtsprozent, üblicherweise eine 60 oder mehr gewichtsprozentige
Salpetersäure, bleibt in der Destillationsblase zurück.
Bei großen Wassergehalten steigt der Verbrauch dcr> als Wärmequelle
verwendeten Wasserdampf es, so daß die Wiii.ochaf t liohkr:i.1
des Verfahrens in Frage gestellt int.
8AD ORIGINAL :>.V 309808/1186
Andererseits xferden die Ammoniakverbrennungsgase bei Temperaturen
von 150 bis 3OO°C in einen Kondensator geleitet, um das bei der Oxydation entstandene Wasser zu kondensieren, v/obei die Abhitze
auf verschiedene Weise, z.B. in Abhitzkesseln, verwertet wird. Im Kondensator v/erden die Verbrennungsgase mit großen
Kühlmittelmengen gekühlt, um das bei der Oxydation entstandene Wasser zu kondensieren.
Führt man die Kondensation bei Drücken von 3 bis 10 at durch, so erhält man eine verdünnte Salpetersäure mit einer Säurekonzentration
von 5 bis 50 Gewichtsprozent, als Nebenprodukt. Diese
mit
verdünnte Salpetersäure wird zusammen/der beim Waschen der Verbrennungsgase
erhaltenen Salpetersäure in eine Destillationskolonne eingespeist. Bei Verwendung eines üblichen Oberflächenkondensators
beträgt die Temperatur der verdünnten Salpetersäure nur etwa höchstens 50°C, so daß die Nutzung der Wärmeenergie
nicht wirtschaftlich ist. Verwendet man jedoch einen Kondensator, der einen direkten Kontakt der Medien erlaubt, wobei außerdem
die erhaltene verdünnte Salpetersäure über einen externen Kühler im Kreislauf zurückgeführt wird, so erhält man am Boden
des Kondensators bei Drücken von 3 bis 10 at eine heiße verdünnte Salpetersäure mit einer Temperatur von -90 bis 1200C, in Abhängigkeit
von den angewandten Verfahrensbedingungen« In diesem Temperaturbereich ist es möglich, die überschüssige Wärmeenergie abzuführen
und wiederzugewinnen, jedoch sind die Niederdruckverdampfung oder andere Verfahren in den meisten Fällen nicht
durchführbar. Bei der Nutzbarmachung dieser Wärmequelle sind entsprechend geringere Kühlmlttclmengen 'erforderlich/und bei der
Verwendung der wiedergewonnenen Wärmeenergie zur1 Des'..illation
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der verdünnten Salpetersäure ist das Verfahren äußerst wirtschaftlich
durchzuführen.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren zum Konzentrieren
von verdünnter Salpetersäure zu schaffen, bei dem die Wärmeenergie der im Ammoniakverbrennungsgas-Kondensator erhaltenen
verdünnten Salpetersäure wirksam zur Destillation der verdünnten Salpetersäure eingesetzt werden kann.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zum Konzentrieren
von verdünnter Salpetersäure bei der Herstellung von konzentrierter Salpetersäure oder Stickstoffdioxid aus Stickstoffoxide
enthaltenden Gasen, die durch Oxydation von Ammoniak mit Luft bei höheren Drücken erhalten worden sind, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß man die Stickstoffoxide enthaltenden Gase direkt mit verdünnter Salpetersäure in Berührung bringt und
so das in den Gasen enthaltene Wasser kondensiert, die hierbei entstehende, heiße, verdünnte Salpetersäure
a) in eine Niederdruck-Destillationskolonne einspeist und der Destillation unterwirft, die am Boden der Destillationskolonne
gesammelte konzentrierte Salpetersäure abzieht und teilweise im Kreislauf zur Kondensation der Stickstoffoxide enthaltenden
Gase zurückführt, oder
b) in eine Entspannungskammer einspeist, die entstehenden Salpetersäuredämpfe
in eine Niederdruck-Destillatioriskolorine leitet und der Destillation unterwirft, die am Boden der
Destillationskolonne gesammelte konzentrierte Salpetersäure abzieht und die in der Entspannungskammer kondensierte Salpetersäure
gegebenenfalls- zusammen mit einem Teil der am Boden der Destillationskolonne gesammelten konzentrierten SaI-
T 309 8 08/1186
petersäure im Kreislauf zur Kondensation der Stickstoffoxide
enthaltenden Gase zurückführt.
Die Erfindung ist in den Zeichnungen näher erläutert.
Figur 1 zeigt das schematische Fließdiagramm einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei dem eine Entspannungskammer
verwendet wird.
Figur 2 zeigt das schematische Fließdiagramm.einer weiteren Ausführungsform,
bei der jedoch keine Entspannungskammer verwendet wird.
Die bei der Ammoniakverbrennung entstandenen Gase v/erden, nachdem
sie in Wärmerückgewinnungsanlagen auf 150 bis 3000C abgekühlt
worden sind, über eine Gaszuführung 1 in den Kondensator 2 eingespeist. Falls der Arbeitsdruck des Kondensators 3 bis
10 at beträgt, sammelt sich am Boden des Kondensators eine verdünnte Salpetersäure mit einer Temperatur von 90 bis 1200C, die
über die Flüssigkeitsableitung 4.entnommen wird. Als Kühlmittel für die Kondensation verwendet man die im Kreislauf geführte
verdünnte Salpetersäure mit einer Temperatur von 40 bis 700C,
die über die Flüssigkeitszuführung 9 eingespeist wird. Die fast völlig wasserfreien Gase werden über die Gas ableitung 3 der
weiteren Verarbeitung zugeführt. Die heiße, verdünnte Salpetersäure
gelangt über die Flüssigkeitsableitung 4 in die Entspannungskammor
5 oder direkt in die Destillationskolonne 11. Die Entspannungskammer 5 ist über eine Dampfleitung 7 mit der DestillatioriGkalonne
11 verbunden; in ihr wird ein Arbeitsdruck von 200 Tori· oder woniger, vorzugsweise 100 bis 150 Torr aufrochteriia
I ben. Die Temperatur der über die Fluss igkeitsableitung.
309808/1186 e*D omfflNAL
4 in die Entspannungskammer 5 eingespeisten verdünnten Salpetersäure wird daher auf einen Siedepunkt erniedrigt, der vom Arbeitsdruck und von der Konzentration der verdünnten Salpetersäure
abhängt; gleichzeitig entwickeln sich wegen der verschiedenen Eigenwärmen Salpetersäuredämpfe. Die Temperatur beträgt
üblicherweise 50 bis 0O0C, vorzugsweise 60 bis 7O0C. Die in
der Entspannungskammer 5 gebildeten Salpetersäuredämpfe bestehen aus Salpetersäure und Wasser und haben im Gleichgewicht dieselbe
Zusammensetzung wie die flüssige Phase. Die Salpetersäuredämpfe bestehen daher überwiegend aus V/asser, z.B. enthalten
die Dämpfe in der Zuführung 7 ungefähr 10 Gewichtsprozent Salpetersäure, wenn die verdünnte Salpetersäure in der Flüssigkeitsableitung 4 eine Säurekonzentration von 35 Gewichtsprozent aufweist.
Derartige Salpetersäuredämpfe eignen sich besonders zur
Destillation. Die gekühlte, verdünnte Salpetersäure wird über die Flüssigkeitsableitung 6 entnommen und über einen Hilfskühler
8 durch die Flüssigkeitszuführung 9 dem Kondensator 2 im Kreislauf
wieder zugeleitet. Weiterhin wird über die Flüssigkeitnable.itung
10 soviel Flüssigkeit entnommen, daß die Salpetersäuremenge im Kreislaufsystem konstant bleibt. Die Entnahme wird hierbei
durch einen Flüssigkeitspegel am unteren Ende des Kondensators 2 gesteuert. Der Ililfskühler 8 dient zur Feincteuerung der
Wärmebilanz des Kondensators 2, jedoch ist er nicht in jedem Falle erforderlich. Der größte Teil der von den Gasen im Kondensator
2 abgegebenen Wärme wird später von der kondensierten verdünnten
Salpetersäure in der Entspannungskammer 5 freigebet;::!;.
Weiterhin v.i.rd der größte Teil dor koiulcnrJ.crl en verdünnten ,Ία.!-·
petersäure aus dem Kondensator 2 im Verlauf i.-u.«.'r üblichen
309808/1186
Gleichgewichtsdestillation in der Entspannungskammer 5 über die FlUssigkeitszuführung 7 abgeleitet. Die Stoff- und Wärmebilanz .
des Kondensators 2 läßt sich über die Flüssigkeitsableitung -10 und den HilfskUhler 8 genau steuern.
Die durch die Zuführung 7 abgeleitete Menge an Salpetersäuredämpfen
beträgt höchstens etwa 10 Gewichtsprozent, bezogen auf die durch die Flüssigk^eitsableitung 4 fließende Salpetersäure;
üblicherweise werden 3 bis 7 Gewichtsprozent Salpetersäuredämpfe, bezogen auf die Flüssigkeitsmenge in der Flüssigkeitsableitung 4, über die Zuführung 7 in die Dampfphase der Destillationskolonne
11 eingespeist. Vorzugsweise leitet man die Salpetersäuredämpfe an einer Stelle der Destillationskolonne 11
ein, an der die Salpetersäurekonzentration derjenigen der Salpetersäuredämpfe entspricht. Durch die Flüssigkeitszuführung 12
kann der Destillationskolonne 11 v/eitere verdünnte Salpetersäure und gegebenenfalls die verdünnte Salpetersäure aus der Flüssigkeitsableitung
10 zugeführt werden. Die Destillationskolonne 11 arbeitet unter vermindertem Druck, vorzugsweise bei 100 bis
150 Torr, wobei der Unterdruck mit Hilfe einer Saugstrahlpumpe
18 oder einer Vakuumpumpe aufrecht erhalten wird. Das Arbeiten bei Drücken von weniger als 100 Torr bereitet keine Schwierigkeiten,
Jedoch sind Drücke von .100 Torr oder höher bevorzugt, da in diesem Fall ein billiges Kühlmittel, wie Meerwasser öder
Kondensatwasser, im Kühler 17 verwendet werden kann. Um die
Korrosion der Edelstahlkolonne möglichst gering zu halten, arbeitet
man bei einer Temperatur von 80°C oder weniger in der Destillationoblase; dies bedingt, daß der angewandte Druck vorise
bei 1.50 Torr oder weniger liegt, und die Druckdifferenz
309808/1186 8ad orisinal
in der Destillationskolonne möglichst klein gehalten wird. Am
unteren Ende ist die Destillationskolonne 11 mit einem Erhitzer 12 ausgerüstet, in dem die Salpetersäure erhitzt und konzen-r
triert wird. Die konzentrierte Salpetersäure wird aus der Flüssigkeitsableitung 16 entnommen. Die Salpetersäurekonzentration
beträgt über 50 Gewichtsprozent, vorzugsweise über 60 Gewichtsprozent, jedoch liegt die obere Grenze bei 68 Gewichtsprozent.
In üblichen Verfahren wird die verdünnte Salpetersäure aus den Kondensator 2 als kalte Flüssigkeit in die Destillationskolonne
eingespeist, so daß große Wärmemengen, z.B. in Form von Dampf, im Erhitzer notwendig sind. Im erfindungsgemäßen Verfahren
liegt die erforderliche Wärmemenge im Erhitzer um den Betrag niedriger, der von der heißen, verdünnten Salpetersäure oder
den Salpetersäuredämpfen aus der Zuführung 7 stammt. Das erfindungsgemäße Verfahren ist daher in wirtschaftlicher Hinsicht
vorteilhaft. Über die Leitung 13 am oberen Ende der Kolonne
wird Wasserdampf aus der Kolonne abgelassen, durch die Flüssigkeitsleitung 14 wird reines Wasser in einer Menge eingespeist,
die dem Rücklauf entspricht. In den meisten Fällen erreicht man eine befriedigende Destillations-Trennwirkung bei einem Rücklaufverhältnis
von 0,1 bis 0,3. Der größte Teil der von den Ammoniakverbrennungsgasen im Kondensator 2 freigesetzten Wärmeenergie
wird von der verdünnten Salpetersäure in der Entspannungskammer 5 abgegeben und in die Destillationskolonne 11
weitergeführt, so daß der Wärmeaufwand für die Destillationskolonne stark erniedrigt wird. Insgesamt v/erden also sowohl größere
Mengen an Kühlmitteln und Heizmitteln gespart, darüberhinaus sind lediglich Wärmeaustauscher mit stark verkleinerten Ausmaßen
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/ „
erforderlich. Die Investitions- und Betriebskosten werden daher in vorteilhafter Weise gesenkt. Auch die im Kreislaufsystem
erforderliche Förderpumpe 20 erhöht die Investitionskosten nicht wesentlich, so daß die außergewöhnlichen wirtschaftlichen Vorteile
erhalten bleiben.
Es ist zwar möglich, die heiße verdünnte Salpetersäure aus dem Kondensator 2 als Wärmequelle im Erhitzer 15 zu benutzen, jedoch
ist die verwertbare Temperaturdifferenz so klein9 daß große
Flüssigkeitsmengen im Kreislauf geführt werden müssen und der Erhitzer eine große Austauschkapazität aufweisen muß. Eine derartige
Ausführungsform ist daher weniger wirtschaftlich.
Die in der kondensierten heißen verdünnten Salpetersäure gespeicherte
Wärmeenergie wird im erfindungsgemäßen Verfahren als Wärmequelle für die Destillationskolonne benutzt, so daß die
Entspannungskammer 5 nicht unbedingt erforderlich ist. Die heiße verdünnte Salpetersäure in der Flüssigkeitsableitung 4 kann daher
auch direkt in die Destillationskolonne eingespeist werden
. (Fig. 2). In diesem Fall kühlt man die durch die Flüssigkeitsableitung 21 aus der Destillationskolonne 11 abgezogene Salpetersäure
und speist sie anstelle der gekühlten verdünnten Salpetersäure in der Flüssigkeitsableitung 6 (Fig. 1) im Kreislauf in
den Kondensator 2 ein, um die Ammoniakverbrennungsgase zu kondensieren.
In diesen Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens
wird heiße verdünnte Salpetersäure, die im Kühikondensator aus
Ammonjakvcrbrenniuigögasen erhalten worden ist, in eine Niederdruck-Dcstillationskolonne
eingespeist und destilliert, während
BAD 309808/11SS
gleichzeitig verdünnte flüssige Salpetersäure aus anderen Systemen in die Kolonne einfließt. Andererseits kann man die
heiße verdünnte Salpetersäure in eine Entspannungskammer leiten und dort zu überwiegend wasserhaltigen Salpetersäuredämpfen verdampfen,
die anschließend unter Mitführung ihrer Wärmeenergie in die Destillationskolonne eingespeist, und wie vorstehend beschrieben,
destilliert werden. Die konzentrierte Salpetersäure wird aus der Destillationsblase abgezogen, wobei ein Teil in
einem Erhitzer erwärmt und der Destillationskolonne wieder zugeführt wird. Andererseits führt man die gekühlte verdünnte Salpetersäure
vom Boden der Entspannungskainmer direkt oder nach dem Kühlen sowie gegebenenfalls die konzentrierte Salpetersäure
aus der Destillationsblase direkt oder nach dem Kühlen "im Kreislauf
zur Kondensation der Ammoniakverbrennungsgase in den Kondensator zurück. Auf diese Weise gelingt es, den größten Teil
der bei der Wasserkondensation aus den Ammoniakverbrennungsgasen freigesetzten Wärmeenergie mit Hilfe einer einfachen Anlage
wiederzugev/innen und sie für die Destillation der verdünnten Salpetersäure zu verwenden.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
lifter den in der Tabelle T angegebenen Arbeitsbedingungen wird
verdünnte Salpetersäure entsprechend dem Fließbild der Figur- 1
konzentriert. Der Kondensat©!1 2 besteht in diesem Falle aus
einer Säule von 2,3 m Durchmesser und 6 m Höhe mit 8 perforierten
Boden. Die Entrpannuri.^kamtucr ') ist. eine '!νοίϋιΐη L t.iii: oh:·, ι
Kapazität von 10 rn". Die .1J or» ti Llationüko l.onne 11 bi^tehl at;;·.
309808/1186
einer Säule von 3 m Durchmesser und 10 m Höhe mit 12 perforierten
Böden. Im Kondensator 17 wird der Dampf direkt mit Meerwasser in Berührung gebracht und so kondensiert. Der Erhitzer Ig
ist nach der Art eines Thermosiphons konstruiert und besitzt
eine Wärmeaustauschfläche von 400 m .
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.Lit
Fließgeschwindigkeit
Temperatur
Druck
Salpetersäurekonzentration
OO
O
OD
O
OD
10 12 13 14 16 19
Ammoniakverbrennungsgase
Stickstoffoxide enthaltende Gase
heiße verdünnte Salpetersäure
Salpetersäuredämpfe
verdünnte Salpetersäure
verdünnte Salpetersäure
verdünnte Salpetersäure
Dampf
reines Wasser
Salpetersäure
Dampf
68 500 rn
58 500 m3/h
150 t/h
8 t/h
140,5 t/h
1,5 t/h
5,0 t/h
14,0 t/h
3,0 t/h
3,0 t/h
7,0 t/h
200°C
80°C
80°C
1100C
65°C
500C
500C
300C
55°C
200C
780C
65°C
500C
500C
300C
55°C
200C
780C
110
7,8 at
7,6 at
7,8 at
130 Torr 8,0 at
7,6 at
7,8 at
130 Torr 8,0 at
35 Gew.-^
10 Gew.-%
ca.37 Gew.-c/o
8,0 at ca.37 Gew.-#
1
120
120
1
150
150
at !
Torr j
at
Torr
0,5 at
20 Gew.-9b
60 Gew.-%
ro co oo ro
CD
Beispiel 2
Unter den in der Tabelle II aufgeführten Arbeitsbedingungen wird verdünnte Salpetersäure entsprechend dem Fließbild von
Figur 2 konzentriert. Hierbei v/erden mit Ausnahme der Entspannungskammer 5 dieselben Anlagen wie in Beispiel 1 verwendet.
309808/1118
| Leitung | Ammoniakverbrennungsgase | Fließgeschwindig keit |
Tempera tur |
Druck | Salpetersäure konzentration |
| -1 | Stickstoffoxide enthaltende Gase | 68 500 m3/h | 2000C | 7,8 at | - |
| 3 | heiße verdünnte Salpetersäure | 58 500 m3/h | 800C | 7,6 at | - |
| 4 i |
verdünnte Salpetersäure | 150 t/h | 1100C | 7,8 at | 35 Gew.-^ |
| 9 | verdünnte Salpetersäure | 140,5 t/h | 500C | 8,0 at | ca. 37 Gew.-Jb |
| 1 2 | Dampf | 5,0 t/h. | 300C | I a. L< | 20 Ge\:.-% |
| 13 | reines Wasser | 13,5 t/h | 550C | 120 Torr | - |
| ! 14 | Salpetersäure | 3,0 t/h | 2O0C | 1 at | - |
| 16 | Dampf | 4,05 t/h | 67,50C | 150 Torr | ca. 37 Gew.-?* |
| 19 | 6,0 t/h | 11O0C | 0,5 at | ||
Claims (1)
- Patentansprüche1. Verfahren zum Konzentrieren von verdünnter Salpetersäure bei der Herstellung von konzentrierter Salpetersäure oder Stickstoffdioxid aus Stickstoffoxide enthaltenden Gasen, die durch Oxydation von Ammoniak mit Luft bei höheren Drücken erhalten worden sind, dadurch gekennzeichnet, daß man die Stickstoffoxide enthaltenden Gase direkt mit verdünnter Salpetersäure in Berührung bringt und so das in den Gasen enthaltende Wasser kondensiert, die hierbei entstehende, heiße, verdünnte Salpetersäurea) in eine Niederdruck-Destillationskolonne einspeist und der Destillation unterwirft, die am Boden der Destillationskolonne gesammelte, konzentrierte Salpetersäure abzieht und teilweise im Kreislauf zur Kondensation der Stickstoffoxide enthaltenden Gase zurückführt, oderb) in eine Entspannungskainmer einspeist, die entstehenden Salpetersäuredämpfe in eine Niederdruck-Destillationskolonne leitet und der Destillation unterwirft, die am Boden der Destillationskolonne gesammelte, konzentrierte Salpetersäure abzieht und die in der Entspannungskammer kondensierte Salpetersäure gegebenenfalls zusammen mit einem Teil der am Boden der Destillationskolonne gesammelten, konzentrierten Salpetersäure im Kreislauf zur Kondensation der Stickstoffoxide enthaltenden Gase zurückführt.?.. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man .SLickstoffoylrle enthaltende Gase mit einer Temperatur von 150 bis 300°C bei Drücken von 3 bis 10 at mit einer verdünnten309808/1186 ßA0Salpetersäure mit einer Temperatur von 40 bis 700C direkt in Berührung.bringt.3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Destillationskolonne bei einem Druck von 100 bis 150 Torr und einem Rücklaufverhältnis von 0,1 bis 0,3 betreibt.4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Salpetersäure vom Boden der Entspannungskammer sowie gegebenenfalls aus der Destillationsblase direkt oder nach dem Kühlen im Kreislauf zur Kondensation der Stickstoffoxide enthaltenden Gase zurückführt.5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus einem Kondensator (2), der im unteren Teil eine Gaszuführung (1) für die Ammoniakverbrennungsgase, am oberen Ende eine Gasableitung (3) für die Stickstoffoxide enthaltenden Gase, im oberen Teil eine Flüssigkeitszuführung (9) für die im Kreislauf geführte Salpetersäure und am unteren Ende eine FlUssigkeitsableitung (4)für die heiße Salpetersäure aufweist, und einer Destillationskolonne (11),die am oberen Ende eine Wasserdampfableitung (13)» im oberen Teil eine Rücklaufzuführung (14), seitlich eine Zuführung (7) für heiße verdünnte Salpetersäure und eine Zuführung (12) für weitere Salpetersäure, am unteren Ende eine FlUssigkeitsableitung (22) für die konzentrierte Salpetersäure und im unteren Teil eine Flüssigkeitszuführung (23) für erhitzte Salpetersäure auf\-/eist, wobei die Zuführung (7) mit der FlUssigkeitsableitung (4) des Kondensators (.?.) verbunden ist, die Ableitung (22) sowohl über eine Förderpumpe (20) mit der FlüssigkeitszufUhrung (9) des.,.T-**r":* 309808/1186Kondensators (2) als auch mit einem Erhitzer (15) verbunden ist, der seinerseits über die Zuführung (23) mit der Destillationskolonne (11) in Verbindung steht, und die Wasserdampfableitung (13) zu einer Saugstrahlpumpe (18) führt.6. Vorrichtung nach Anspruch 5> dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitsableitung (22) der Destillationskolonne (11) über einen Kühler (8) mit der Flüssigkeitszuführung (9) des Kondensators (2) verbunden ist.7. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Wasserdampfableitung (13) über einen Kühler (17) zur Saugstrahlpumpe (18) führt.8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus einem Kondensator (2), der im unteren Teil eine Gaszuführung (1) für die Ammoniakverbrennungsgase, am oberen Ende eine Gasableitung (3) für die Stickstoffoxide enthaltenden Gase, im oberen Teil eine Flüssigkeitszuführung (9) für die im Kreislauf geführte Salpetersäure und am unteren Ende eine Flüssigkeitsableitung (4) für die- heiße Salpetersäure aufweist, und einer Destillationskolonne (11), die am oberen Ende einer Wasserdampfableitung (13),' im oberen Teil' eine Rücklaufzuführung (14), seitlich eine Zuführung (7) für heiße verdünnte Salpetersäure und eine Zuführung (12) für v/eitere Salpetersäure, am unteren Ende eine Flüssigkeitsableitung (22) für die konzentrierte Salpetersäure und im unteren Teil eine FlüssigkeitszufUhrung (23) für erhitzte Salpetersäure aufweist, wobei die Ableitung (22) mit.ein'-m Erhitzer (15) verbunden ist, der seinerseits über die Zuführung (23)3 0 9 8 0 8/1186mit der Destillationskolonne (11) in Verbindung steht, die Wasserdampfableitung (13) zu einer Saugstrahlpumpe (18) führt und die Zuführung (7) über eine Entspannungskammer (5) mit der Flüssigkeitsableitung (4) des Kondensators (2) verbunden ist, wobei die Entspannungskammer (5) am unteren Ende eine Flüssigkeitsableitung (6) für die kondensierte Salpetersäure aufweist, die über eine Förderpumpe (20) mit der Flüssigkeitszuführung (9) des Kondensators (2) in Verbindung steht.9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitsableitung (6) der Entspannungskammer (5) über einen Kühler (8) mit der Flüssigkeitszuführung (9) des Kondensators (2) verbunden ist.10. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Wasserdampfableitung (13) über einen Kühler (17) zur Saugstrahlpumpe (18) führt.11. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus einem Kondensator (2), der im unteren Teil eine Gaszuführung (1) für die Ammoniakverbrennungsgaüc, am oberen Ende eine Gasableitung (3) für die Stickstoffoxide enthaltenden Gase, im oberem Teil eine Flüssigkeitszuführung (9) für die im Kreislauf geführte Salpetersäure und am unteren Ende eine Flüssigkeitsableitung (4) für die heiße Salpetersäure auf v/eist, und einc-r Destillationskolonne (11), die am oberen Ende eine Wasserdampfableitung (13), im oberen Teil eine liiick lauf zuführung (14), seitlich eine Zuführung (7) für heiße· verdünnte Salpetersäure und eine Zuführung (12) für. v/eitere Salpetersäure, am unteren Ende eine Flür.sigkeitsableitung309808/1186BAD ORIGINAL(22) für die konzentrierte Salpetersäure und im unteren Teil eine Flüssigkeitszuführung (23) für erhitzte Salpetersäure aufweist, wobei die Ableitung (22) mit einem Erhitzer (15) verbunden ist, der seinerseits über die Zuführung (23) mit der Destillationskolonne (11) in Verbindung steht, die Wasserdampfableitung (13) zu einer Saugstrahlpumpe (18) führt und die Zuführung (7) über eine Entspannungskammer (5) mit der Flüssigkeitsableitung (4) des Kondensators (2) verbunden
ist, wobei die Entspannungskammer (5) am unteren Ende eine Flüssigkeitsableitung (6) für die kondensierte Salpetersäure aufweist, die zusammen mit der Ableitung (22) der Destillationskolonne (11) über eine Förderpumpe (20) mit der Zuführung (9) des Kondensators (2) in Verbindung steht.12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitsableitung (22) der Destillationskolonne (11) und die Flüssigkeitsableitung (6) der Entspannungskammer (5) über einen Kühler (8) mit der Flüssigkeitszuführung (9) des Kondensators (2) in Verbindung stehen.13. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Wasserdampfableitung (13) über einen Kühler (17) mit der Saugstrahlpumpe (18) verbunden ist.309808/1186
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