DE2235483C3

DE2235483C3 - Device for freeze-drying of small quantities of goods to be dried in containers

Info

Publication number: DE2235483C3
Application number: DE19722235483
Authority: DE
Inventors: Hans 6804 Ilvesheim Braun
Original assignee: Boehringer Mannheim GmbH
Current assignee: Roche Diagnostics GmbH
Filing date: 1972-07-20
Publication date: 1976-05-26

Description

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Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Gefriertrocknen der Art, wie sie im Oberbegriff des Anspruchs 1 beschrieben ist.The present invention relates to an apparatus for freeze-drying of the type set out in the preamble of claim 1 is described.

Zweck der Erfindung ist es, den zur Verfügung stehenden Trocknungsraum von Gefriertrocknungsanlagen besser auszunützen und deren Trocknungskapazität mit einfachen Mitteln zu erhöhen bzw. zu variieren.The purpose of the invention is to use the drying space available in freeze-drying systems to better utilize and to increase or vary their drying capacity with simple means.

Gefriertrocknungsanlagen der zu betrachtenden Bauart bestehen üblich aus Vakuum-Trocknungskammern, die mit mehreren temperierbaren Stellböden ausgestattet sind, damit eine möglichst große Stellfläche erhalten wird. Ein möglichst enger Kontakt zwischen Trocknungsgut und Stellfläche und gegebenenfalls zusätzliche Heizelemente sorgen für eine gute Wärmezuführung und rasches Abscblimieren des Wasserdampfes (FR-PS 14 63 168, DT-AS 12 52 590).Freeze drying systems of the type under consideration usually consist of vacuum drying chambers, which are equipped with several temperature-controlled shelves, so that the largest possible floor space is obtained. The closest possible contact between the items to be dried and the floor space and, if necessary, additional contact Heating elements ensure a good supply of heat and rapid evacuation of the water vapor (FR-PS 14 63 168, DT-AS 12 52 590).

Das zu trocknende Gut wird normalerweise in Form einer Lösung in die zur Aufbewahrung des Trockenproduktes vorgesehenen Behälter, wie z. B. Flaschen oder Ampullen, eingefüllt und so in die Trocknungskammer gebracht. Die Behälter werden nach dem Trocknungsprozeß teilweise noch in der Trocknungskammer verschlossen. Der Abstand der Stellböden voneinander richtet sich nach der Höhe der für ein bestimmtes Trocknungsgut vorgesehenen Behälter. Die temperierbaren Stellböden sind üblich mit Kühl- und Heizschlancen versehen, durch welche jeweils getrennt ein ζ B auf -20 bis -8O⁰C gekühltes Kältemittel oder eine Heizflüssigkeit geleitet werden kann. Die Heizung kann auch elektrisch erfolgen.The material to be dried is normally in the form of a solution in the containers provided for storing the dry product, such as. B. bottles or ampoules, filled and brought into the drying chamber. After the drying process, some of the containers are still closed in the drying chamber. The distance between the shelves depends on the height of the container provided for a specific item to be dried. The temperature-controllable shelves are usually provided with cooling and heating coils, through which a ζ B ^{cooled to -20 to -8O 0} C refrigerant or a heating fluid can be passed separately. The heating can also be done electrically.

Da temperaturgeregelte Stellboden fest an den Kühl- und Heizkreislauf der Anlage angeschlossen sind, ka~n für den Trocknungsprozeß weder deren Anzahl noch deren Abstand nach Bedarf variiert werden. Der Abstand der Stellböden ist durch die Bauart der Anlage festgelegt, so daß nur für eine bestimmte Behälterhöhe eine Beschickung der Trocknungskammer mit optimaler Ausnutzung der Trocknungskapazität erreicht werden kann. Bei der Beschickung mit kleineren Gefäßen verbleibt in der Kammerhöhe ein toter Zwischenraum, der bisher nicht ausgenutzt werden konnte und der die Trocknungskapazität von Anlagen, die möglichst universell eingesetzt werden sollen, erheblich verminderte. Aus der FR-PS 14 63 168 ist eine Vorrichtung bekannt, bei der die temperaturgeregelten Stellböden vertikal verschoben und so deren Abstand der Flaschengröße angepaßt werden kann. Nachteilig wirkt sich dabei einerseits aus, daß ein Teil der relativ dicken Böden beim Trocknen großer Flaschen nicht benutzt wird und trotz Aufeina-nderstapelung im unteren Teil der Vorrichtung den zur Verfügung stehenden Flaschenraum verkleinert. Andererseits wird beim Trocknen in kleinen Flaschen keine vollständige Ausnutzung des vorhandenen Raums erreicht, weil nicht genügend Stellböden vorhanden sind, um den Raum eng genug zu unterteilen.Since temperature-controlled shelves are permanently connected to the cooling and heating circuit of the system, For the drying process, neither their number nor their spacing can be varied as required. the The distance between the shelves is determined by the design of the system, so that only for a certain container height a loading of the drying chamber with optimal utilization of the drying capacity can be achieved can. When loading smaller vessels, a dead space remains in the chamber height, which could not be exploited so far and which the drying capacity of systems, which is as universal as possible are to be used, considerably reduced. From FR-PS 14 63 168 a device is known, in which the temperature-controlled shelves are shifted vertically and so their distance to the bottle size can be customized. The disadvantage here is on the one hand that some of the relatively thick floors when Drying large bottles is not used and despite stacking in the lower part of the device the available bottle space is reduced. On the other hand, when drying in small bottles the available space is not fully used because there are not enough shelves to divide the space tightly enough.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, die handelsüblichen Gefriertrocknungseinrichtungen so abzuändern, daß ihre Kapazität beim Trocknen in kleinen und großen Flaschen voll genutzt werden kann.The object of the present invention was therefore to provide the commercially available freeze-drying devices in such a way to be modified so that their capacity can be fully used when drying in small and large bottles.

Beim Gefriertrocknungsprozeß muß die Temperatur des Trocknungsguts fortwährend möglichst ohne Zeitverlust geregelt werden können. Dies gilt sowohl für die Phase des Einfrierens, in der man besonders bei empfindlichem biologischem Material Wert auf ein schockartiges Senken der Temperatur legt, als auch für die anschließende Trocknungsphase, in der die durch das Vakuum erhöhte Verdunstungskälte des Trocknungsgutes durch gesteuerte Wärmezufuhr stetig kompensiert werden muß. Bisher war man der Ansicht, daß diese Bedingungen nur erreicht werden können, wenn das Trocknungsgut auf temperierbare Böden gestellt wird. Aus diesem Grunde wurden Gefriertrocknungsanlagen bisher ausschließlich mit temperierbaren Stellböden ausgestattet.In the freeze-drying process, the temperature of the items to be dried must be kept constant, without any loss of time can be regulated. This applies both to the phase of freezing, in which one is particularly at sensitive biological material attaches importance to a shock-like lowering of the temperature, as well as for the subsequent drying phase, in which the evaporation cold of the items to be dried is increased by the vacuum must be constantly compensated by controlled supply of heat. So far it has been considered that these conditions can only be achieved if the material to be dried is placed on temperature-controlled floors will. For this reason, freeze-drying systems have so far only been equipped with temperature-controlled shelves fitted.

Es wurde nun gefunden, daß die Gefriertrocknung nicht nur auf temperierbaren Stellböden, sondern mit gleichem Erfolg auch auf einem nichttemperierbaren Zwischenboden durchgeführt werden kann, der zwischen zwei temperierbaren Stellböden eingeschoben wird.It has now been found that the freeze-drying not only on temperature-controlled shelves, but with the same success can also be carried out on a non-temperable intermediate floor between two temperature-controlled shelves is inserted.

Da Zwischenboden weder an den Heiz- noch an den Kühlkreislauf angeschlossen werden, können sie ohne Schwierigkeit je nach Bedarf eingeschoben und entfernt werden, wodurch sich die Trocknungskapazität der Anlage voll ausnutzen läßt.Since the intermediate floor is not connected to either the heating or the cooling circuit, you can do without Difficulty being pushed in and removed as needed, increasing drying capacity the system can be used to the full.

L'.s war nicht vorhersehbar, daß nichttemperierbare Zwischenboden als Stellfläche brauchbar sind, da nach dem oben angegebenen Stand der Technik angenommen werden mußte, daß die Wärmeübertragung von den gekühlten oder geheizten Stellböden auf das auf Zwischenboden gestellte Trocknungsgut nicht ausreicht, um die jeweils notwendige Temperatur verzögerungsfrei und genau einzustellen. Das gilt um so mehr im Vakuumbereich, in dem Wärmeübertragung durch Konvektion nur noch eine untergeordnete Rolle spielt.It was not foreseeable that non-temperature-controlled intermediate floors could be used as storage space, since after the above prior art had to be assumed that the heat transfer from the cooled or heated shelves on the items to be dried are not sufficient, to set the required temperature instantly and precisely. That is all the more true in the vacuum area, in which heat transfer by convection only plays a subordinate role.

Überraschend erhält man durch die von den Stell- bzw. Zwischenboden emittierte bzw. absorbierte Wärmestrahlung einen so raschen Temperaturausgleich, daß sich die Zwischenboden praktisch wie temperierte Stellböden verhalten.Surprisingly, the thermal radiation emitted or absorbed by the shelf or intermediate shelf is obtained such a rapid temperature equalization that the intermediate floor practically as if tempered Restrained shelves.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demnach eine Vorrichtung zum Gefriertrocknen von in geringen Mengen in kleinen, fast ganz geschlossenen Behältern zu trocknendem Gut, bestehend aus einer Vakuum-Trocknungskammer mit angeschlossenem Kondensalor und mit temperaturgeregelten, übereinander angeordneten Stellböden für die Gutbehälter. Er ist dadurch gekennzeichnet, daß zwischen je zwei temperaturgeregelten Stellböden ein auswechselbarer, nicht lemperierbarer Zwischenstellboden in solchen Abständen zu den beiden benachbarten, temperierten Stellböden angeordnet ist, daß das Gut auf allen Stellböden durch die temperaturgeregelten Böden gleich temperiert wird.The present invention accordingly relates to an apparatus for freeze-drying in small amounts Quantities to be dried in small, almost completely closed containers, consisting of a vacuum drying chamber with connected condenser and with temperature-controlled, one above the other Shelves for the goods containers. It is characterized in that between two temperature-controlled Shelves an exchangeable, non-tempered intermediate shelf at such intervals is arranged to the two adjacent, temperature-controlled shelves that the goods on all shelves is kept the same temperature by the temperature-controlled floors.

Zwischenboden der vorgenannten Art können nicht nur bei neuen Gefriertrocknungsanlagen vorgesehen werden, sondern auch in bereits vorhandenen Anlagen ohne Schwierigkeiten nachträglich eingebaut werden.Intermediate floors of the aforementioned type can not only be provided for new freeze-drying systems but can also be retrofitted without difficulty in existing systems.

Um die Wärmestrahlung zwischen Stellböden und Zwischenboden zu erhöhen, ist es vorteilhaft, die Ober- und Unterseite jeweils zu schwärzen.In order to increase the heat radiation between the shelves and the intermediate floor, it is advantageous to and bottom to blacken respectively.

Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der nachfolgenden Beschreibung im Zusammenhang mil den Figuren erläutert. Es zeigtEmbodiments of the invention are in the following description in connection with the figures explained. It shows

F i g. I einen schematischen Lotrechtschnitt durch eine Vorrichtung zur Gefriertrocknung gemäß der Erfindung, F i g. I a schematic vertical section through a device for freeze drying according to the invention,

Fig. II eine Teilansicht eines schematischen Lotrechtschnittes der erfindungsgemäßen Vorrichtung mi; Behälter und Trocknungsgut, F i g. Ill eine Variante der F i g. 11.Fig. II is a partial view of a schematic perpendicular section the device according to the invention mi; Containers and items to be dried, F i g. I'll make a variant of the F i g. 11th

Die in F i g. I dargestellte Vorrichtung besteht aus einer Vakuum-Trocknungskammer 1 mit vakuumfester Wand 2 sowie einer Kondensationskammer 3, die durch ein weites Rohr 4 mit der Trocknungskammer 1 verbunden ist. Das für den Trocknungsvorgang notwendige Vakuum von z. B. 0,1 Torr wird durch die Vakuum-Pumpe 5 erzeugt. Die Trocknungskammer 1 enthält mehrere starr angeordnete Stellböden 6 mit Kühlschlangen 7 und Heizschlangen 8, welche mit den Zuführleitungen für das Kältemittel 9 und die Heizflüssigkeit 10 verbunden sind. An der Wand 2 sind Träger 11 befestigt, auf denen Zwischenböden 12 aufliegen. Im vorliegenden Fall sind die Träger als L-Schienen dargestellt, die fest mit der Wand 2 verbunden sind. Ebensogut eignen sich auch andere Führungselemente, wie z. B. U-Schienen oder Rollenlager. Außerdem können die Träger 11 vertikal beweglich oder in verschiedenen Höhen einstellbar sein. Sie können auch an den Stellböden 6 befestigt werden. Diese sind an einer Stütze 13 befestigt. Die Zwischenboden 11 können ohne weiteres nach vorn aus der Kammer 1 herausgezogen werden; damit wird der Abstand zwischen zwei Stellflächen etwa verdoppelt.The in F i g. I device shown consists of a vacuum drying chamber 1 with vacuum-tight Wall 2 and a condensation chamber 3, which is connected to the drying chamber 1 through a wide pipe 4 connected is. The vacuum required for the drying process of z. B. 0.1 Torr is generated by the vacuum pump 5 generated. The drying chamber 1 contains several rigidly arranged shelves 6 with cooling coils 7 and heating coils 8, which with the supply lines for the refrigerant 9 and the heating fluid 10 are connected. Supports 11, on which intermediate floors 12 rest, are attached to the wall 2. in the In the present case, the girders are shown as L-rails that are firmly connected to the wall 2. As well other guide elements are also suitable, such as B. U-rails or roller bearings. Also can the carrier 11 vertically movable or in different Heights can be adjusted. They can also be attached to the shelves 6. These are on a support 13 attached. The intermediate floor 11 can easily can be pulled forward out of chamber 1; this is the distance between two shelves roughly doubled.

In Fig. II sind ein Zwischenboden 12 sowie zwei Stellböden 6 im Detail dargestellt. Die Zuführung der Kühlsole und der Heizflüssigkeit erfolgt für jeden Siellboden 6 von außen. Auf den Stellböden 6 und dem Zwischenboden 12 stehen Behälter 14 mit Trocknungsgut 15. Die Träger 11 des Zwischenbodens 12 sind L-Schienen. In Fig. II are an intermediate floor 12 and two Shelves 6 shown in detail. The cooling brine and the heating fluid are supplied for each Siellboden 6 from the outside. Containers 14 with items to be dried stand on the shelves 6 and the intermediate floor 12 15. The beams 11 of the intermediate floor 12 are L-rails.

F i g. Ill entspricht bis auf die Ausgestaltung des Trägers 11 und der Zuführieitungen 9 und 10 der F i g. 11. Außerdem sind die Behälter 14 mit Stopfen 16 versehen. Der Träger 11 besteht aus einer L-Schiene, die an mindestens zwei Punkten mit je einem Rohr 18 verbunden ist. In das Rohr 18 ragt von oben leleskopartig ein mit einem Winkel 22 an dem Steliboden 6 befestigtes Rohr 19. Bei der Vorrichtung gemäß F i g. IH ist die in F i g. I dargestellte Stütze durch einen Hydraulikzylinder ersetzt, durch welchen der Abstand zwischen den Stellböden 6 verringert werden kann. Die Stopfen 16 sind nur locker aufgesetzt und mit seitlichen Rillen 17 versehen, so daß die Sublimation der im Trocknungsgut 15 befmdlichen Flüssigkeit bei nicht ganz eingesetztem Stopfen 16 durch die Rillen 17 erfolgen kann. Auf diese Weise ist es möglich, die Stopfen 16 nach dem Gefricrirocknungsprozeß vollständig in die Behälter 14 einzudrücken und diese somit hermetisch zu verschließen, bevor die Vakuum-Trocknungskainmer 1 geöffnet wird. Damit diese Möglichkeit auch bei eingeschobenen Zwischenboden 12 besteht, wurde die HaltevorrichtungF i g. Ill corresponds to the design of the carrier 11 and the feed lines 9 and 10 of FIG. 11th In addition, the containers 14 are provided with stoppers 16. The carrier 11 consists of an L-rail attached to at least two points are each connected to a pipe 18. In the tube 18 protrudes from above like a telescope with an angle 22 attached to the stelib base 6 tube 19. In the device according to FIG. IH is the in F i g. I replaced the support shown by a hydraulic cylinder, through which the distance between the Shelves 6 can be reduced. The plugs 16 are only loosely attached and have lateral grooves 17 provided so that the sublimation of the liquid in the material to be dried 15 is not completely used Plug 16 can be done through the grooves 17. In this way it is possible to remove the stoppers 16 after the freeze-drying process to be pressed completely into the container 14 and thus hermetically sealed, before the vacuum drying chamber 1 is opened. So that this possibility also with inserted Intermediate floor 12 consists, the holding device was

11 so gestaltet, daß deren Distanz zum Stellboden 6 veränderlich ist. Wenn sich die Stellböden 6 und 6' bei Betätigung des in Fig. III nicht dargestellten Hydraulikzylinders einander nähern, legt sich der Zwischenboden 12 auf die Stopfen 16 der darunter befindlichen Behäiier 14. Bei weiterer Annäherung werden die Rohre 18 und 19 entgegen der durch die Feder 20 ausgeübten Kraft teleskopartig zusammengeschoben, wobei die Stopfen 16 der darunter befindlichen Behälter 14 annähernd gleichzeitig mit den Stopfen der auf dem Zwischenboden 12 stehenden Behälter 14 eingedrückt werden. Es ist auch möglich, den Träger 11 starr mit dem Stellboden 6 zu verbinden; in diesem Fall hebt sich der Zwischenboden 12 beim Eindrücken der Stopfen 16 von dem Träger 11 ab.11 designed so that the distance to the shelf 6 is variable. When the shelves 6 and 6 'at Actuation of the hydraulic cylinder not shown in FIG. III approach one another, the intermediate floor 12 rests on the plug 16 of the one below Behäiier 14. On further approach, the tubes 18 and 19 are opposite to that exerted by the spring 20 Force telescoped together, with the stopper 16 of the container 14 below it approximately are pressed in simultaneously with the stopper of the container 14 standing on the intermediate floor 12. It is also possible to rigidly with the carrier 11 To connect shelf 6; in this case the Intermediate base 12 when the stopper 16 is pressed in from the carrier 11.

Da der Abstand der Böden hierdurch verändert wird. müssen auch die Zuführungsleitungen 9 und 10 flexibel sein. Sie werden deshalb an den in der F i g. Ill mil 21 bezeichneten Stellen als Druckschläuche ausgebildet, die eine ausreichend lange Ausgleichsschleife bilden.Because this changes the distance between the floors. the feed lines 9 and 10 must also be flexible. You are therefore to the in the F i g. Ill mil 21 designated points designed as pressure hoses, which form a sufficiently long compensation loop.

Der Träger 11 kann auch an einem mit dem unteren Stellboden verbundenen Rohrsystem 18, 19 befestigt sein.The carrier 11 can also be connected to the lower one Shelf connected pipe system 18, 19 be attached.

Die Zwischenboden 12 werden vorzugsweise aus etwa 2 bis 5 mm starkem Stahlblech hergestellt, jedoch kommen prinzipiell auch andere Metalle oder Legierungen wie Aluminium, Kupfer, Nickel oder Messing in Frage. Die Zwischenboden können zur Gewichtseinsparung mit Löchern versehen werden. Bei der verwendung dünner Bleche ist es vorteilhaft, diesi. /ur Verstärkung mit einem Rillenprofil zn versehenThe intermediate floors 12 are preferably made of approximately 2 to 5 mm thick sheet steel, however In principle, other metals or alloys such as aluminum, copper, nickel or brass also come into play Ask. The intermediate shelf can help save weight be provided with holes. When using It is advantageous to use thinner sheets. / ur Reinforcement provided with a grooved profile zn

Da die Kosten für den Einbau eines tempericrburen Slellbudens in eine Trocknungskammer etwa da' Vierzigfache derjenigen eines Zwischenbodens benagen. läßt sich die Kapazität vorhandener Gefnertr.vknungsanlagen erfindungsgemäß in besonders wirtschaftlicher Weise erweitern oder variieren. Ein weherer Vorteil besteht darin, daß die Zwischenböden 12 etwa um den Faktor 10 dünner sind als temperierbare Stellböden und somit das N'jtzvolumcn der Kammer erhöhen. Durch die geringe Masse der ZwischenbodenAs the cost of installing a tempericrburen Slellbudens into a drying chamber about forty times that that of an intermediate floor. the capacity of existing prisoner exchange systems expand or vary according to the invention in a particularly economical manner. A weaker one The advantage is that the intermediate floors 12 are about a factor of 10 thinner than temperature-controlled Increase shelves and thus the useful volume of the chamber. Due to the low mass of the intermediate floor

12 im Vergleich zu den Stellböden 6 wird auch die zur Temperierung des Metalls notwendige Energie verringert. 12 compared to the shelves 6 is also the for Tempering the metal reduces the energy required.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

Patent claims:

1. Device for freeze-drying νυη in low Quantities to be dried in small, almost completely closed containers, consisting of one Vacuum drying chamber with connected condenser and temperature controlled, one above the other arranged shelves for the goods container, characterized in that zwisehen two temperature-controlled shelves (6), one exchangeable, non-temperature-controllable intermediate shelf (12) at such a distance from the two adjacent temperature-controlled shelves (6) it is arranged that the goods are the same on all shelves through the temperature-controlled floors (6) is tempered.

2. Device according to claim 1, characterized in that the carrier (11) for the intermediate floor (12) are attached to the shelf (6) located above or below.

3. Apparatus according to claim 2, characterized in that the distance of the carrier (11) to the shelves (6) by telescoping tubes against the force of a spring (20) (18,19) is changeable.

4. Use of non-temperature-adjustable intermediate floors in freeze-drying systems with temperature-controlled Floors.

5. A method for freeze-drying, characterized in that the material to be dried is on brings a non-temperable intermediate floor and that for the cooling and drying of the goods Required amount of heat due to temperature-controlled devices above and below the goods to be dried Soils mainly removed and supplied by thermal radiation, the freeze-drying process is otherwise carried out in a known manner.