DE2235112C3 - Process for the production of an electrode foil made of aluminum for electrolytic capacitors - Google Patents
Process for the production of an electrode foil made of aluminum for electrolytic capacitorsInfo
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Description
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aoao
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer Elektrodenfolie aus Aluminium für Elektrolytkondensatoren, bei dem die Folie in heißem Wasser zur Bildung einer Oxydhydratschicht behandelt und hierauf in einer Phosphat ionen enthaltenden Lösung formiert wi-d.The invention relates to a method for producing an electrode film made of aluminum for electrolytic capacitors, in which the film is treated in hot water to form a hydrate oxide layer and then formed wi-d in a solution containing phosphate ions.
Die DTOS 1564 327 beschreibt ein derartiges Verfahren, hei dem die Aluminiumfolie in einet wäß-DTOS 1564 327 describes such a thing Process in which the aluminum foil is
♦5.♦ 5.
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formierte Folie in eine«· Phosphat- und Chromationen enthaltenden heißen Losung behandelt wird. Bei diesem bekannten Verfahren entstehen Folien mit tiefen »Fraßnarben«, mit einem hohen Kapazitätsverlust und mit einem hohen Reihe π verlustwiderstand.formed foil in a «· phosphate and chromate ions containing hot solution is treated. In this known method, foils with depths are produced "Feed scars", with a high loss of capacity and with a high series π loss resistance.
Aufgabe der Erfindung ist die Herstellung solcher Folien mit einem geringen Kapazitätsverlust und mit einem geringen Reihcnverlustwiderstand, die auch nach der Formierungso porös sind, daß der Elektrolyt ungehindert hindurchtreten kann.The object of the invention is to produce such films with a low loss of capacity and with a low series loss resistance, which are porous even after the formation of the electrolyte can pass through unhindered.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Folie nach der Formierung zur Beseitigung des noch verbliebenen Oxydhydratfilmes in einer Phosphorsäure und Chromsäure enthaltenden wäßrigen Lösung beThis object is achieved in that the film after the formation to remove the remaining Oxide hydrate film in an aqueous solution containing phosphoric acid and chromic acid
handelt und anschließend die Folie erneut formiertacts and then forms the film again
Die Aluminiumfolie wird mit siedendem WasserThe aluminum foil is covered with boiling water
behandelt, um darauf eir.en Film aus wasserhaltigem Oxyd zu bilden. Daraufhin wird in einem Elektrolyten auf dem Aluminium anodisch eine oxydische Sperrschicht formiert. Dabei bleibt einiges wasserhaltiges Ö3CV£i nacu Beendioung der anodischen Formierung zurück, welches während dieser Verfahrensstufe nicht in die oxydische Sperrschicht umgewandelt wurde. Dieser Überschuß an wasserhaltigem Oxyd wird anschließend mit einer Lösung entfernt, weiche 5% Phosphorsäure (H1PO4) und 2% Chrom-(VI)-Oxyd (CrO3) enthält, wodurch die Ursache der bekannten Schwierigkeiten beseitigt wird. Die oxydische Sperrschicht wird in einem E'ektrolyten erneut anodisch formiert! Dies führt zu porösen, stabilen Folien für Bauelemente mit hoher Kapazität; da der Übtrschuß an wäßrigem Oxyd von der Folie entfernt worden ist, tritt kein großer Rückgang der Kapazität auf, wenn diese Folien in Kondensatoren verwendet werden. In gleicher Weise zeigen diese Kondensatoren einen geringeren Reihenverlustwiderstand. Die anschließende Verfahrensstufe der erneuten Formierung führt zu einer Ausheilung jeglicher Risse und Fehlstellen, die während der Entfernung des wasserhaltigen Oxyds auftreten können.treated to form a film of hydrous oxide thereon. Then an oxidic barrier layer is formed anodically in an electrolyte on the aluminum. Some water-containing Ö3CV £ i after completion of the anodic formation remains, which was not converted into the oxide barrier during this process stage. This excess of hydrous oxide is then removed with a solution containing 5% phosphoric acid (H 1 PO 4 ) and 2% chromium (VI) oxide (CrO 3 ), which eliminates the cause of the known difficulties. The oxide barrier layer is anodically formed again in an electrolyte! This leads to porous, stable films for components with high capacity; since the excess aqueous oxide has been removed from the foil, there is no great decrease in capacitance when these foils are used in capacitors. In the same way, these capacitors show a lower series loss resistance. The subsequent process step of renewed formation leads to the healing of any cracks and defects that may occur during the removal of the hydrous oxide.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird auf einer Aluminiumfolie nach der Behandlung in siedend heißem Wasser ein Film aus wasserhalrigem Aluirt'niumoxyd gebildet. Daraufhin wird die behandelte Folie in einen kein Borat enthaltenden Elektrolyten gebracht, wie etwa Ammonium 1 ■. hydrogenphosphat, um anodisch auf der Folie eine oxydische Sperrschicht zu formieren. Bei der Bildung dieser Schicht wird während der Formierung der Film aus wäßrigem Oxyd teilweise in die oxydische Sperrschicht umgewandelt und ein gewisser Überschuß oder Rückstand an wäßrigem Oxyd verbleibt darauf. Werden solche Folien in Kondensatoren verwendet, so führt dieser Überschuß an wäßrigem Oxyd zu zahlreichen Problemen. Dementsprechend wird der Überschuß durch Auflösung in einer Lösung, welche Phosphorsäure und Chrom-(VI)-Oxyd enthält, entfernt. Diese Lösung hat sich als vorteilhaft erwiesen, da sie das wäßrige Oxyd gut 10St1 das Aluminium jedoch nicht korrodierend angreift. Hierauf wird die oxydische Sperrschicht in einem Elektrolyten, der kein Borat enthält, erneut formiert, wobei .rgendwelche Feh^tellen ausgeheilt werden, weiche während der Entfernung des wäßrigen Oxydes aufgetreten sind.In a preferred embodiment of the present invention, a film of water-containing aluminum oxide is formed on an aluminum foil after treatment in boiling hot water. The treated foil is then placed in an electrolyte that does not contain borate, such as ammonium 1 ■. hydrogen phosphate to form an anodic barrier layer on the foil. During the formation of this layer, the aqueous oxide film is partially converted into the oxide barrier layer and a certain excess or residue of aqueous oxide remains on it. When such films are used in capacitors, this excess of aqueous oxide leads to numerous problems. Accordingly, the excess is removed by dissolving it in a solution containing phosphoric acid and chromium (VI) oxide. This solution has proven to be advantageous because it attacks the aqueous oxide for a good 10St 1 but does not corrode the aluminum. The oxide barrier layer is then reformed in an electrolyte that does not contain borate, with any defects that have arisen during the removal of the aqueous oxide being healed.
Eine befriedigende Formierung bei 200 bis 220 VmH kann hei Rinhaitung der folgenden Bedingungen erhalten werden:A satisfactory formation at 200 to 220 VmH may be subject to the following conditions will be obtained:
Eine vierrninütige BehandK g in siedendem Wasser, eine zweiminütige anodische Formierung bei yo° C in einer Lösung, welche I Gramm A.mmoniumdihydrogenphoaphat pro Liter Lösung enthält; gefolgt von der Entfernung jeglichen Überschusses an wäßrigem Oxyd, wobefdie Folie für zwei Minuten in eine Löüung, welche 5%' Phosphorsäure und 2% Chrom-(VI)-Oxyd enthält und eine Tempe/atur von 85° C aufweist, getaucht wird, und das abschließende erneute Formieren der oxydischen Sperrschicht innerhalb einer Minute bei 90° C in einer Lösu.ig, welche 1 Gramm Ammoniumdihydrogenphosphat1 pro Liter Lösung enthält. Die auf diese Weise behandelteA four-minute treatment in boiling water, a two-minute anodic formation at 90 ° C in a solution containing 1 gram of ammonium dihydrogen phosphate per liter of solution; followed by the removal of any excess aqueous oxide, dipping the foil for two minutes in a solution containing 5% phosphoric acid and 2% chromium (VI) oxide and having a temperature of 85 ° C, and the final renewed formation of the oxide barrier layer within one minute at 90 ° C in a solution containing 1 gram of ammonium dihydrogen phosphate 1 per liter of solution. The treated in this way
Folie zeigte lediglich einen Kapazitätsverlust von 3%, verglichen mit den bekanntgewordenen Werten von bis zu 15% für Folien, die dem Stand der Technik entsprechen; weiterhin betrug der Reihenveriustwiderstand der Folien lediglich angenähert die Hälfte dieses Widerstandes bei bekannten Folien.Foil only showed a capacity loss of 3%, compared to the known values of up to 15% for foils that correspond to the state of the art correspond; furthermore the series loss resistance was of the foils only approximately half of this resistance in known foils.
Bei Formierungsspannungen über 220 Volt, wobei Borathaitige Elektrolyte, wie etwa Borsäure, verwendet werden, kann die Qualität des dielektrischen Films Ijeeinträehiigt werden, wenn die Folie mit der Phosphorsäure und Chrom-(VI)-Oxyd enthaltenden Lösung in Berührung kommt. Obwohl sich Phosphoriäure allein als befriedigendes Mittel zur Entfernung Ijes überschüssigen wäßrigen Oxydes erwiesen hat, •Sann diese nicht allein über längere Zeiträume verwendet werden, da dies zu einer beträchtlichen Korji|odiemng von Bestandteilen der verwendeten For-Irnicrungsapparatur führt. Es ist daher vorteilhafter, Chrom-(VI)-Oxyd in Spuren zu verwenden, um die Korrosion innerhalb des Systems zu vermindern, während gleichzeitig die b seinträchtigungder Qualität des dielektrischen Filmes minimal gehalten wird. Als Alternative kam-, eine Formierungsapparatur aus rostfreiem Stah. verwendet werden, iie unter diesen Bedingungen nicht korrodiert.At formation voltages above 220 volts, with borate-containing electrolytes such as boric acid, the quality of the dielectric film can be impaired if the film comes into contact with the solution containing phosphoric acid and chromium (VI) oxide. Although phosphoric acid alone has been found to be a satisfactory means of removing any excess aqueous oxide, it should not be used alone over long periods of time, as this leads to a considerable reduction in the components of the treatment apparatus used. It is therefore advantageous, chromium (VI) -Oxyd trace to use in order to reduce the corrosion within the system, while at the same time the b seinträchtigungder quality of the dielectric film is kept minimal. As an alternative, there was a stainless steel forming apparatus. used, iie will not corrode under these conditions.
Das wasserhaltige Alumir.iumoxyd wird durch die kurzfristige Behandlung der Aluminiumfolie in heißem Wasser gebildet. Es ist jedoch wesentlich einfacher, das Wasser zum Kochen zu bringen, da dadurch mühsame und zeitraubende Temperaturmessungen entfallen. Außerdem ist beabsichtigt, die Zeit, in der die Folie dem siedenden Wasser ausgesetzt ist, minimal zu halten, da ein zu dicker FiIn. aus wäßrigem Oxyd eine längere Einwirkung zur Entfernung des überschüssigen wäßrigen Oxydes erfordert, was möglicherweise eine Beeinträchtigung der oxydischen Sperrschicht durch die zur Entfernung benutzte Lösung verursacht ii kann.The water-containing aluminum oxide is caused by the short-term treatment of the aluminum foil formed in hot water. However, it is much easier Bringing the water to a boil, as this creates tedious and time-consuming temperature measurements omitted. In addition, the time that the film is exposed to boiling water is intended to be minimal to hold because a too thick fiIn. from aqueous oxide a longer exposure to remove the requires excess aqueous oxide, which may impair the oxidic Barrier layer caused by the solution used for removal ii.
Das Formierungsverfahren wird bevorzugt mit einem Elektrolyten, der kein Borat enthält, durchgeführt, da die in borathaltigen Elektrolyten ausgebildete oxydische Sperrschicht leichter von der zur Entfernung der Oxydschicht benutzten Lösung angegriffen wird. ' tische Beispiele für solche, kein Borat enthaltende Elektrolyte sind Lösungen, welche 1 Gramm Ammoniumdihydrogenphosphat pro Liter enthalten (bis zu Formierungsspannungen von 220 Volt) und eine 0,01 η Natrium-benzoat-Lösung (j/H6) f är Formierungsspannungen bis 350 V. Während dieser Veriahrensstufe wird ein Teil des Films aus wasserhaltigem Oxyd in den die Sperrschicht bildenden Film umgewandelt, jedoch bleibt eine beträchtliche Menge des wasserhaltigen Films als Über-, 7uriick. der die arohe Abnahme der KaDa7;tätThe formation process is preferably carried out with an electrolyte that does not contain borate, since the oxide barrier layer formed in borate-containing electrolytes is more easily attacked by the solution used to remove the oxide layer. Examples of such electrolytes that do not contain borate are solutions which contain 1 gram of ammonium dihydrogen phosphate per liter (up to formation voltages of 220 volts) and a 0.01 η sodium benzoate solution (j / H6) for formation voltages of up to 350 V. During this stage of the process, some of the hydrous oxide film is converted to the barrier film, but a substantial amount of the hydrous film remains as excess. the the rough decrease of the KaDa7 ; activity
in Kondensatoren, welche unter Verwendung solcher Folien hergestellt wurden, verursacht.in capacitors made using such foils.
Die selektive Entfernung dieses Rückstandes an wasserhattigem Oxyd wird durch Verwendung einer Lösung, welche Phosphorsäure und Chrom-(VI)-Oxyd enthält, erreicht. Die Entfernung vermindert den Kapazitätsabfall für solche Filme, die im unteren Spamrangsbereich in borathaltigen und kein Borat enthaltenden Elektrolyten formiert worden sind. Eine ίο I5minütige Entfernungsbehandlung bei 60° C vermindert weitgehend den Kapazitätsabfall für eine Folie, die in einem kein Borat enthaltenden Elektrolyten bei einer Spannung von 150 Volt formiert worden ist; diese Behandlung greift die oxydische Sperrschicht iS nii r sehr wenig an. Außerdem wurde gefunden, daß eine Lösung, welche 5% Phosphorsäure und 2% Chrora-(VI)-Oxyd enthält, ausreichte, um das überschüssige wasserhaltige Oxyd von einer Folie zu entfernen, die bei einer Spannung von 200 Volt formiert ao worden war, wenn die Behandlung für angenähert zwei Minuten bei 85° C durchgeführt wurde. Die Temperatur kann zumindest um ±3° C und die Dauer der Behandlung um ±15 Sekunden schwanken, ohne die Qualität der Folie oder des Formierungs verfahre ns zu beeinflussen. Ein Fachmann kann die am besten fep^,.ete Zeit-Temperatur-Kombination leicht sei ds t bestimmen; jedoch, wen:« diese Parameter einmal ausgewählt s;;.d. dann sollten sie ziemlich eng festgehalten werden.The selective removal of this residue of water-containing oxide is achieved by using a solution which contains phosphoric acid and chromium (VI) oxide. The removal reduces the drop in capacity for those films that have been formed in the lower spam rank range in borate-containing and non-borate-containing electrolytes. A removal treatment for 15 minutes at 60 ° C. largely reduces the drop in capacity for a film which has been formed in an electrolyte containing no borate at a voltage of 150 volts; this treatment affects the oxide barrier layer very little. In addition, it was found that a solution containing 5% phosphoric acid and 2% chroma (VI) oxide was sufficient to remove the excess hydrous oxide from a film which had been formed at a voltage of 200 volts, if the treatment was carried out for approximately two minutes at 85 ° C. The temperature can vary by at least ± 3 ° C and the duration of treatment by ± 15 seconds without compromising the quality of the film or forming 'proceed to influence ns. A person skilled in the art can easily determine the best time-temperature combination from this; however, if: «these parameters once selected s ;;. d. then they should be held fairly tightly.
Als für die Formierung geeignete Elektrolyte werden 0,01 η Natriumbenzoat (pH 6)-Lösung und eine Lösung, welche 1 Gramm Amrnoniumdihydrogenphosphatpro Liter enthält, verwendet-,jedoch können ebenso gut andere, dem Fachmann bekannte Elektrolyt-Lösungen verwendet werden. Der Benzoat enthalf 'nde Elektrolyt ist gut geeignet bis zu Formierungsspannungen von 350 Volt. Die Ammoniumdihydrogenphosphat enthaltende Lösung ist nur bis zu Formierungsspannungen von 220 V^It geeignet; sie erfordert jedoch keine spezielle Wartung. Oberhalb von Formierungsspannungen von 220 Volt sind die dielektrischen Eigenschaften der in jedem dieser Elektrolyte formierten Filme die gleichen.Electrolytes suitable for formation are used 0.01 η sodium benzoate (pH 6) solution and a solution containing 1 gram of ammonium dihydrogen phosphate per Liter contains, used-, however can other electrolyte solutions known to the person skilled in the art can equally well be used. The benzoate helped 'nde electrolyte is well suited up to formation voltages of 350 volts. The solution containing ammonium dihydrogen phosphate is only up to Formation voltages of 220 V ^ It suitable; she however, does not require any special maintenance. Above formation voltages of 220 volts are the dielectric properties of the films formed in each of these electrolytes are the same.
Die gleichen bei der ursprünglichen Formierung verwendeten Elektrolyte und andere Bedingungen können bei der erneuten Formierung angewendet werden, jedoch ist der notwendige Zeitbedarf, um diese oxydische Sperrschicht nachzuformieren, beträchtlich geringer als der Zeitbedarf der ursprüngli-So eher, Formierungsstufe. Bei diesem erneuten Formieruj.gsschritt ist es vor allem notwendig, jegiiche Fehlstellen und Ris^.:, die in der oxydischen Sperrschicht durch die Entfernung des Überschusses an wäßrigem Oxyd entstanden sind, auszuheilen.The same electrolytes and other conditions used in the original formation can be used during re-formation, however, the time required is to To reform this oxide barrier layer is considerably less than the time required for the original one rather, formation stage. In this new formation step Above all, it is necessary to remove any imperfections and cracks in the oxidic barrier layer caused by the removal of the excess of aqueous oxide to heal.
Claims (5)
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