DE1589784B2 - Process for the production of aluminum electrolytic capacitors - Google Patents
Process for the production of aluminum electrolytic capacitorsInfo
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Description
1 21 2
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstel- Cl ~ auf, und es wird schwierig, das AnodenelementThe invention relates to a method of manufacturing Cl ~ on, and it becomes difficult to the anode element
len von Aluminium-Elektrolytkondensatoren. Bei der porös zu machen. Wenn andererseits die CrO^"-len of aluminum electrolytic capacitors. When making porous. On the other hand, if the CrO ^ "-
Herstellung eines Aluminium-Elektrolytkondensators Konzentration zu hoch ist, wird die Korrodiereigen-Manufacture of an aluminum electrolytic capacitor concentration is too high, the corrosion inherent
wird das Aluminiumanodenelement geätzt, und die schaft des Cl- verhindert, und ein dicker Film wirdthe aluminum anode element is etched, and the shaft of Cl - is prevented, and a thick film becomes
wirksame Fläche des Aluminiumanodenelementes 5 auf' der Fläche des Elementes durch die Formier-effective area of the aluminum anode element 5 on 'the surface of the element through the forming
wird vergrößert, um die Kapazität des Kondensators wirkung des CrO^ gebildet, und das Element kannis increased to the capacitance of the capacitor effect of the CrO ^ formed, and the element can
zu erhöhen. nicht geätzt werden.to increase. not be etched.
Bei einem bekannten Verfahren wird das Alu- Wenn die CrO^ -Konzentration 0,02 bis 0,1 Mol minium-Anodenelement elektrolytisch in einer Flüs- im Vergleich zu der obenerwähnten C~-Konzentrasigkeit geätzt, die einen großen Betrag von Halogen- io tion von 0,02 bis 0,2 Mol/l ist und wenn insbesonionen enthält. Zum'Beispiel wird das Aluminium- dere die CrO^ -Konzentration 0,05 Mol/l im Veranodenelement elektrolytisch in einer Ätzflüssigkeit gleich zur Cl--Konzentration von 0,1 Mol/l ist, kann einer 16°/oigen Lösung von HCl in Wasser durch das Anodenelement in geeigneter Weise porös geGleichstrom ohne Bewegung bei einer Temperatur macht werden, und der Effekt der Vergrößerung der von ungefähr 70° C für einige Minuten geätzt. 15 Fläche wird am größten.In a known method, the aluminum If the CrO ^ concentration is 0.02 to 0.1 mol minium anode element electrolytically in a liquid in comparison to the above-mentioned C ~ -concentricity etched, which is a large amount of halogen ion from 0.02 to 0.2 mol / l and if in particular contains. For example, the aluminum derives the CrO ^ concentration 0.05 mol / l in the anode element electrolytically in an etching liquid is equal to the Cl concentration of 0.1 mol / l a 16% solution of HCl in water through the anode element in a suitable manner porous direct current be made without movement at a temperature, and the effect of enlarging the etched at about 70 ° C for a few minutes. 15 Area will be the largest.
Bei dem vorstehend beschriebenen Verfahren wird 3. Die Konzentration der anorganischen Säure, die jedoch ein Halogen mit relativ hoher Konzentration zum Zwecke der Verhinderung des Niederschlages zugegeben, so daß die, gesamte Fläche nur bis zu von Aluminiumhydroxyd während der Ätzung zugeeiner Tiefe von weniger als 20 μ geätzt werden kann geben wird, sollte vom Gesichtspunkt der Verringe- und es deshalb unmöglich ist, die Fläche über einen 20 rung des pH-Wertes vorzugsweise höher sein, hat bestimmten Wert hinaus zu vergrößern. Da des weite- jedoch eine bestimmte mindeste obere Grenze, da die ren die Ätzflüssigkeit eine schwache Säure ist, wird Form der Ätzung des Anodenelementes, um dieses der pH-Wert allmählich vergrößert, wenn der Ätzvor- porös zu machen, durch die obenerwähnte Flüssiggang fortschreitet, und Ablagerungen von Aluminium- keit nicht beeinflußt werden soll. Die mindeste obere hydroxyd werden erzeugt. Diese Ablagerungen ver- 25 Grenze des Betrages von Salpetersäure und Schwefelschlechtem die Leitfähigkeit der Flüssigkeit und er- säure, der einer Flüssigkeit zugesetzt werden kann, höhen auch die Spannung des Bades, da sie an der deren Cl~-Konzentration 0,1 Mol/l und CtOI Elektrode niedergeschlagen werden. ..' Konzentration 0,05 Mol/l ist, beläuft sich aufIn the method described above, 3. The concentration of the inorganic acid, which, however, a halogen at a relatively high concentration for the purpose of preventing the precipitation is added so that the entire area up to the depth of aluminum hydroxide during the etching of less than 20 μ should be etched from the point of view of reduction and it is therefore impossible to enlarge the area above a pH value, preferably higher, has a certain value. Since the further, however, a certain minimum upper limit, since the etching liquid is a weak acid, the form of the etching of the anode element to make this the pH value gradually increased as the etching pre-porous progresses through the above-mentioned liquid passage , and deposits of aluminum should not be influenced. The minimum upper hydroxide will be generated. These deposits reduce the conductivity of the liquid and acid which can be added to a liquid also increases the voltage of the bath, since at its Cl- concentration 0.1 mol / l and CtOI electrode are deposited. .. 'Concentration is 0.05 mol / l, amounts to
Die Erfindung vermeidet die vorstehend erwähn- 0,2 Mol/l und die mindeste obere Grenze von Phos-The invention avoids the above-mentioned 0.2 mol / l and the minimum upper limit of phosphorus
ten Nachteile und bezweckt, daß die effektive Fläche 30 phorsäure auf 0,4 Mol/l. Auch die mindeste obereth disadvantages and aims that the effective area 30 phosphoric acid to 0.4 mol / l. Even the least one above
des Aluminiumanodenelementes vergrößert wird und Grenze des Betrages von Salpetersäure und Schwefel-of the aluminum anode element is enlarged and limit the amount of nitric acid and sulfur
die Ablagerungen von Aluminiumhydroxyd vermie- säure, der einer Flüssigkeit zugesetzt werden kann,the deposits of aluminum hydroxide, which can be added to a liquid,
den werden. Durch.die Erfindung wird das Alu- deren Cl--Konzentration 0,2Mpl/l ist, beläuft sichthe will. Through the invention, the aluminum whose Cl concentration is 0.2 Mpl / l amounts to
: miniumanodenelemehi 1P1OrOs gemacht, indem es ge- auf 0,8 Mol/l und die mindeste obere Grenze von : miniumanodenelemehi 1 P 1 OrOs made by reducing it to 0.8 mol / l and the minimum upper limit of
ätzt wird, wobei Korrosionsinhibitoren, ζ. B. Chrom- 35 Phosphorsäure in diesem Falle auf 0,8 Mol/l,is etched, with corrosion inhibitors, ζ. B. chromium- 35 phosphoric acid in this case to 0.8 mol / l,
säure und Chromat, einer Lösung zugegeben werden, 4. Je höher die Ätztemperatur ist, desto mehr kannacid and chromate, can be added to a solution, 4. The higher the etching temperature, the more it can do
die Halogenionen enthält. Durch die Wirkung der die Vergrößerung des Ätzvorganges erhöht werden,which contains halogen ions. Due to the effect of the enlargement of the etching process,
Chromsäure können die Ablagerungen des Alu- jedoch beträgt aus praktischen Gesichtspunkten dieChromic acid can build up the deposits of aluminum, however, from a practical point of view, this is the case
miniumhydroxyd gleichzeitig verhindert werden. Des optimale Temperatur 65 bis 85° C.Miniumhydroxyd can be prevented at the same time. The optimal temperature is 65 to 85 ° C.
weiteren ist gefunden worden, daß beim Ätzen des 40 5. Eine größere Wirkung kann erreicht werden,further it has been found that when etching the 40 5. A greater effect can be achieved
Anodenelementes, um dieses porös zu machen, die indem das Ätzverfahren der Erfindung in Kombina-Anode element to make this porous, which by the etching process of the invention in combination
Wirkung des Ätzens vergrößert werden kann, indem tion mit dem bekannten Ätzverfahren verwendetEffect of the etching can be increased by tion used with the known etching process
die Wellenform des verwendeten Stromes und die wird.the waveform of the current used and which will.
Temperatur der Flüssigkeit in geeigneter Weise aus- 6. Wie oben beschrieben, ergibt die Erfindung eineTemperature of the liquid in a suitable manner. 6. As described above, the invention provides a
gewählt werden. Auch ist gefunden worden, daß ein 45 besonders gute Wirkung beim Ätzen einer dickento get voted. It has also been found that a 45 works particularly well when etching a thick one
pulsierender Strom mit einem Pulsationsverhältnis Aluminiumplatte.pulsating current with a pulsation ratio aluminum plate.
der Spannung (Maximalwert der Spannung — Mini- Nachfolgend wird die Zeichnung erläutert,the voltage (maximum value of the voltage - mini - The drawing is explained below,
malwert der Spannung/Mittelwert der Spannung) von F i g. 1 zeigt die Änderung der Vergrößerung beivalue of the voltage / mean value of the voltage) of F i g. 1 shows the change in magnification at
1,5 bis 3 als Stromwellenform geeignet ist. Auch hat einer 50-V-Formierung, wenn die Temperatur der1.5 to 3 is suitable as the current waveform. Also has a 50 V formation when the temperature of the
sich herausgestellt, daß die optimale Temperatur 65 50 Flüssigkeit gemäß den Ausführungsformen der Er-found that the optimal temperature 65 50 liquid according to the embodiments of the
bis 85° C beträgt. Um darüber hinaus Ablagerungen findung geändert wird. Die Kurve 1 entspricht derup to 85 ° C. In addition, deposits-finding is changed. The curve 1 corresponds to
von Aluminiumhydroxyd zu vermeiden, wird gemäß Ausführungsform 1, und die Kurve 2 entspricht derTo avoid aluminum hydroxide is according to embodiment 1, and curve 2 corresponds to FIG
der Erfindung der pH-Wert verringert, indem an- Ausführungsform 3.of the invention, the pH value is reduced by an- Embodiment 3.
organische Säuren, z. B. HNO3, H3PO4 und H2SO4, Fig. 2 zeigt die Änderung der Vergrößerung beiorganic acids, e.g. B. HNO 3 , H 3 PO 4 and H 2 SO 4 , Fig. 2 shows the change in magnification
in einem solchen Umfang zugegeben werden, daß die 55 einer 50-V-Formierung, wenn der Pulsationsfaktorbe added to such an extent that the 55 of a 50 V formation when the pulsation factor
Form der Korrosion nicht beeinflußt wird. der Ätzspannung gemäß den Ausführungsformen derForm of corrosion is not affected. the etching voltage according to the embodiments of FIG
Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Ätzver- Erfindung geändert wird. Kurve 1 entspricht der Ausfahren beispielshalber erläutert. führungsform 1, Kurve 2 entspricht der Ausführungs-The etching method according to the invention is changed below. Curve 1 corresponds to the extension explained by way of example. management form 1, curve 2 corresponds to the
1. Die Ätzerscheinung kann nicht auftreten, wenn form 3. Aus dieser Figur ist ersichtlich, daß der optidie Cl"-Konzentration zu gering ist. Der Ätzvorgang 60 male Pulsationsfaktor 1,5 bis 3 beträgt.1. The etching phenomenon cannot occur if form 3. From this figure it can be seen that the optidie Cl "concentration is too low. The etching process is 60 times pulsation factor 1.5 to 3.
wird gleichmäßig ausgeführt, wenn die Cl~-Konzen- Fig. 3 zeigt die Änderung der Vergrößerung beiis carried out evenly when the Cl ~ -concentrations- Fig. 3 shows the change in magnification at
tration zu hoch ist. Um das Ätzen des Anodenele- einer 50-V-Formierung, wenn die Stromdichte ge-tration is too high. To avoid etching the anode element of a 50 V formation when the current density
mentes auszuführen, um dieses porös zu machen, ist maß den Ausführungsformen der Erfindung geändertExecuting mentes to make this porous is modified according to the embodiments of the invention
es zweckmäßig, die Cl--Konzentration 0,02 bis wird. Aus der Figur ergibt sich, daß der Einfluß der 0,2 Mol/l zu machen, wobei 0,1 Mol/l der optimale 65 Stromdichte nicht groß ist. Kurve 1 entspricht derit is expedient for the Cl concentration to be 0.02 to. From the figure it can be seen that the influence of the To make 0.2 mol / l, where 0.1 mol / l of the optimal current density is not great. Curve 1 corresponds to
Wert ist. Ausführungsform 1, und Kurve 2 entspricht der Aus-Is worth. Embodiment 1, and curve 2 corresponds to the
2. Wenn die CrO4 -Konzentration viel niedriger führungsform 3.2. If the CrO 4 concentration is much lower management 3.
als die Cl--Konzentration ist, tritt nur der Effekt des Fig. 4 zeigt die Beziehung zwischen der Formier-when the Cl concentration is, only the effect of Fig. 4 shows the relationship between the forming
Spannung und der Vergrößerung der Ätzung. Kurve 1 entspricht der Ausführungsform 1, und Kurve 2 entspricht der Ausführungsform 3. Kurve 3 ist die Kennlinie des bekannten Ätzverfahrens.Stress and the magnification of the etch. Curve 1 corresponds to embodiment 1, and Curve 2 corresponds to embodiment 3. Curve 3 is the characteristic curve of the known etching process.
Nachfolgend werden beispielhafte Ausführungsformen der Erfindung erläutert.Exemplary embodiments of the invention are explained below.
Ausführungsform 1Embodiment 1
Eine glatte Aluminiumplatte mit einer Reinheit von 99,99 % und einer Dicke von 1 mm wurde 10 Minuten lang in einer wäßrigen Lösung von 80° C elektrolytisch geätzt, wobei die Lösung HCl mit 0,1 Mol/l und CrO3 mit 0,05 Mol/l enthält und wobei ein pulsierender Strom einer Emphasen-Vollwelle (Pulsationsfaktor 1,6) mit einer Stromdichte von Ο,ό,Α/cm2 verwendet wurde. Diese Platte wurde bei 50 V formiert, und die elektrostatische Kapazität an beiden Flächen von 1 cm2 betrug 19 μΡ. Dies ist 79mal größer als im Falle der glatten Fläche.A smooth aluminum plate with a purity of 99.99% and a thickness of 1 mm was electrolytically etched for 10 minutes in an aqueous solution at 80 ° C., the solution being HCl at 0.1 mol / l and CrO 3 at 0.05 Contains mol / l and a pulsating current of an emphase full wave (pulsation factor 1.6) with a current density of Ο, ό, Α / cm 2 was used. This plate was formed at 50 V, and the electrostatic capacity on both surfaces of 1 cm 2 was 19 μΡ. This is 79 times larger than in the case of the smooth surface.
Ausführungsform 2Embodiment 2
Eine Aluminiumplatte mit einer Dicke von 1 mm wurde elektrolytisch 10 Minuten lang in einer wäßrigen Lösung von 8O0C geätzt, wobei die Lösung HCl mit 0,1 Mol/l, CrO3 mit 0,05 Mol/l und HNO3 mit 0,1 Mol/l enthält und ein pulsierender Strom einer Einphasen-Vollwelle mit einer Stromdichte von 0,6 A/cm2 verwendet wurde. Dabei wurde dieselbe Vergrößerung wie im Falle der Ausführungsform 1 erhalten. Darüber hinaus wurden Ablagerungen von Aluminiumhydroxyd niedergeschlagen, wenn ein Strom von 10 Ah/11 der Flüssigkeit der Ausführungsform 1 geflossen ist, wobei die Flüssigkeit kein HNO3 enthielt. In dem Falle der Flüssigkeit nach der Ausführungsform mit HNO3 wurden keine Ablagerungen von Aluminiumhydroxyd niedergeschlagen, bis der Betrag des Stromes auf 35 Ah/11 der Flüssigkeit angestiegen war. Der Anstieg der Spannung des Bades war auch gering, und es war möglich, den Ätzvorgang unter stabilen Bedingungen fortzu-An aluminum plate having a thickness of 1 mm was electrolytically etched for 10 minutes in an aqueous solution of 8O 0 C, wherein the solution of HCl at 0.1 mol / l, CrO 3, with 0.05 mol / l HNO 3 and 0, 1 mol / l and a pulsating current of a single-phase full wave with a current density of 0.6 A / cm 2 was used. The same magnification as that of Embodiment 1 was obtained. In addition, deposits of aluminum hydroxide were deposited when a current of 10 Ah / 11 was flown of the liquid of Embodiment 1, the liquid containing no HNO 3. In the case of the liquid according to the embodiment with HNO 3 , no deposits of aluminum hydroxide were deposited until the magnitude of the current had increased to 35 Ah / 11 of the liquid. The increase in the voltage of the bath was also small, and it was possible to continue the etching process under stable conditions.
setzen. ....set. ....
Ausfuhrungsform 3Embodiment 3
Eine glatte Aluminiumplatte mit einer Reinheit von 99,99 % und einer Dicke von 1 mm wurde zuerst 60 Sekunden lang schwach elektrolytisch in einer 16°/oigen Lösung von HCl in Wasser von 70° C mit einer Stromdichte von 0,7 A/cm2 Gleichstrom geätzt, wobei keine Bewegung stattfand. Daraufhin wurde mit dem Verfahren der Ausführungsform 2 stark geätzt. Dies wurde bei 50 V ausgeführt, und die elektrostatische Kapazität an beiden Flächen mit 1 cm2 betrug 21 μΡ, und die Vergrößerung der Ätzung im Vergleich zur glatten Fläche betrug das 87fache.A smooth aluminum plate with a purity of 99.99% and a thickness of 1 mm was first weakly electrolytic for 60 seconds in a 16% solution of HCl in water at 70 ° C. with a current density of 0.7 A / cm 2 Direct current etched with no movement. Then, using the method of Embodiment 2, it was heavily etched. This was done at 50 V, and the electrostatic capacity on both 1 cm 2 surfaces was 21 μΡ, and the magnification of the etch compared to the smooth surface was 87 times.
Ausführungsform 4Embodiment 4
5555
Eine Aluminiumplatte wurde elektrolytisch in einer wäßrigen Lösung mit 0,2 Mol/l H3PO4 an Stelle von HNO3 in der Ausführungsform 2 und nach demselben Verfahren der Ausführungsform 2 geätzt, und es wurden dieselbe Vergrößerung und Stabilität wie im Fall der Ausführungsform 2 erhalten.An aluminum plate was electrolytically etched in an aqueous solution of 0.2 mol / l of H 3 PO 4 in place of HNO 3 in Embodiment 2 and by the same method of Embodiment 2, and the same magnification and stability as in the case of Embodiment 2 were obtained obtain.
Ausführungsform 5Embodiment 5
Eine Aluminiumplatte wurde elektrolytisch in einer wäßrigen Lösung mit 0,1 Mol/l H2SO4 an Stelle von HNO3 in der Ausführungsform 2 und durch dasselbe Verfahren wie im Fall der Ausführungsform 2 geätzt, und es wurden dieselbe Vergrößerung und Stabilität wie im Fall der Ausführungsform 2 erhalten.An aluminum plate was electrolytically etched in an aqueous solution of 0.1 mol / l H 2 SO 4 in place of HNO 3 in Embodiment 2 and by the same method as in the case of Embodiment 2, and the same magnification and stability as in the case became of Embodiment 2 obtained.
Ausführungsform 6Embodiment 6
Eine glatte Aluminiumplatte mit einer Reinheit von 99,99 % und einer Dicke von 1 mm wurde 90 Sekunden lang in eine wäßrige Lösung mit HCl von 5% und CuSO4 von 0,3 % mit einer Temperatur von 65° C eingetaucht. Das auf der Aluminiumplatte niedergeschlagene Kupfer wurde gelöst und durch Tauchen der Platte in eine kalte, unverdünnte Salpetersäure entfernt. Die Aluminiumplatte, deren Fläche chemisch wie oben beschrieben geätzt worden war, wurde dann durch das Verfahren der Ausführungsform 2 tief geätzt. Die so erhaltene poröse Aluminiumplatte wurde bei 50 V formiert, und dann betrug die elektrostatische Kapazität das 90fache des Falles der glatten Fläche.A smooth aluminum plate with a purity of 99.99% and a thickness of 1 mm was immersed in an aqueous solution containing HCl of 5% and CuSO 4 of 0.3% at a temperature of 65 ° C. for 90 seconds. The copper deposited on the aluminum plate was dissolved and removed by dipping the plate in a cold, undiluted nitric acid. The aluminum plate, the surface of which had been chemically etched as described above, was then deeply etched by the method of Embodiment 2. The porous aluminum plate thus obtained was formed at 50 V, and then the electrostatic capacity was 90 times that of the smooth surface.
Ausführungsform 7Embodiment 7
Ein Aluminiumdraht mit einer Reinheit von 99,99 % und einem Durchmesser von 3 mm wurde elektrolytisch geätzt und durch das Verfahren der Ausführungsform 4 porös gemacht. Der Draht wurde bei 50 V formiert, und die elektrostatische Kapazität des Drahtes betrug dann 8 μΡ pro 1 cm Drahtlänge. Dies ist 70mal größer als die elektrostatische Kapazität eines Drahtes, dessen Fläche glatt gelassen wurde.An aluminum wire with a purity of 99.99% and a diameter of 3 mm was made electrolytically etched and made porous by the method of Embodiment 4. The wire was Formed at 50 V, and the electrostatic capacity of the wire was then 8 μΡ per 1 cm of wire length. This is 70 times greater than the electrostatic capacity of a wire whose surface has been left smooth.
Wenn eine rote Tinte auf die Flächen der Aluminiumanodenelemente, die durch die Verfahren der oben beschriebenen Ausführungsformen erhalten wurden, getropft wird, verfärben sich die umgekehrten Flächen rot, und es wird durch diese Tatsache ersichtlich, daß die korrodierten Pole die Elemente durchdringen.When a red ink on the surfaces of the aluminum anode elements produced by the method of the the embodiments described above are obtained, the reverse is discolored Faces red, and it is evident from this fact that the corroded poles are the elements penetrate.
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