DE2231444A1

DE2231444A1 - Verfahren und vorrichtung zum mischen von gasen

Info

Publication number: DE2231444A1
Application number: DE2231444A
Authority: DE
Inventors: Patrick Valentin
Original assignee: ERAP
Current assignee: ERAP
Priority date: 1971-06-29
Filing date: 1972-06-27
Publication date: 1973-01-11
Also published as: GB1395354A; JPS5432184B1

Description

PATENTANWALT

D 8 MÖNCHEN 2, OTTOSTRA3SE 1 a TELEaRAMME: MAYt=ATENT MÜNCHEN TELEFON CO811D 0936 82

B.4133 München, 27· Juni 1972

E~14~P-3/1094

Entreprise de Recherches et d'Activites Petrolieres (ELF) in

Paris / Frankreich

Verfahren und Vorrichtung sum Mischen von Gasen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Mischen von mindestens zwei Giasen.

Von den bisher bekannten Gasmischverfahren sei erwähnt das in der US-PS 3 494 174 beschriebene Verfahren, das eine Vorrichtung besitzt, die eine durch eine waagerechte halbdurchlässige Membran in zwei Kammern unterteilte Zelle aufweist. Ein Gas A wird mit Normaldruck in die untere Kammer eingeleitet, während ein zweites

Gas, das ein Gemisch des Gases A mit einem Gasb sein kann,in die / Kammer mit geringerem Druck eingeführt wird. Eine Teilmenge b" des Gases b diffundiert durch die Membran und vermischt sich mit dem Gas A, Das Gemisch A + b^M wird dann aus der unteren Kammer abgenommen.

Erfindungsgemäß soll ein Verfahren geschaffen werden, das den teghnischen Anforderungen besser entspricht und besonders die -beliebige Verwendung eines Gases oder einer verdampfbaren Flüssigkeit als Ausgangsprodukt des zweiten Gases ermöglicht. Außerdem soll ein Verfahren geschaffen werden, wodurch man einen viel größeren Bereich von Molanteilen des zweiten Gases im erstell Gas erhalten kann und das weniger langwierig als die bisher bekannten Verfahren ist.

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Diese Aufgabe wird bei dem erfladungsgemäßen Verfahren zum Mischen eines Gases A mit mindestens einem Gas B dadurch gelöst, daß das Gas B in eine Diffusionskammer so eingeführt v/ird, daß seine Konzentration an mindestens einem Punkt !constant gehalten ■Jxx-d, das Gas A mit einem gleichbleibenden Durensatz in eina oberhalb der Diffus ionskammei· angeordnete Mischkammer eingeführt wird, daß man daä Gas B aus der Diffusionskammer durch eine dia beiden. Kammern trennende poröse Wand in die Mischkammer diffundieren IaBt und das Gemisch dar beiden Gase im oberen Teil der Mischkammer abzieht.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann der Diffus ionsr&uia des Gases B mittels eines unterhalb der porösen Wand angeordneten abnehmbaren Ringes eingestellt werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren unterscheidet sich von dem aus der erwähnten US-PS 3 494 174 bekannten Verfahren vor allem durch die Verwendung einer porösen V/and, durch die die verschiedenen Gase diffundieren können» während nach dsm Verfahren der US-PS 3 494 eine halbdurchlässige Membran verwendet wird, welche die Gase selektiv diffundieren läßt und somit trennt. Wenn in die obere Kammer das Gemisch A + b eingeführt wird, gelangt also nur eine Teilmenge b" des Gases b in die untere Kammer. Außerdem sind bei dem Verfahren der US-PS 3 494 174 die in den beidan Kammern herrschenden Drücke verschieden, während bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erforderlich ist, daß die in der Diffusionskammer und in der Mischkammer herrschenden Drücke ausgeglichen sind, um Konvektionsströme zu vermeiden.

Erfindungsgemäß liegt der Durchmesser dar Poren der zwischen den beiden Kammern angeordneten Wand zwischen 100 i? und 1 mm und vorzugsweise zwischen 0,5/um und 0,5 nun. Die Wahl der Porengröße hängt

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von den .zu mischenden Gasen und vor allem der freien Weglänge der Moleküle dieser Gase ab.

Die poröse Y/and kann aus einer Sintermetallplatte, einem Glasfilzbauseh, einem oder mehreren Metalldrahtnetaen mit feinen Maschen, einer cünnsn porösen durchlässigen Membran aus Kunststoff, z.B. einem Silikon, einem Polyalkylen, einem Polyäthylen, einem Polypropylen _r bestehe*:·*

Falls die Warid aus einer porösen permeable*! Membran besteht,- wird die Dicke dieser Membran in Abhängigkeit von der Art des zu diffundierenden Gases und de?.· Art der Membran, d.h. in Abhängigkeit vom Diffusionskoeffizienten der Gase durch dieses Material, gewählt.-Die Membrandicke liegt im allgemeinen zwischen 0.5/um und ι mm. Selbstverständlich Können auch andere als die oben hinsichtlich Porengröße und Material als Beispiele angegebenen Wände erfindungsgemäß benutzt werden.

Vorteilhafterweise verwendst man als Gas B den Dampf einer in die Diffusioasksmaiaer eingeführten verdampf baren Flüssigkeit. Das Niveau der Flüssigkeit in der Diffusionskaromer v/ird mittels einer Volumciimeßpumpe konstant gehalten. Die Flüssigkeit verdampft und diffundiert in die Mischkammer, in die gleichzeitig das Gas A mit konstantem Durchsats eingeführt wird« Die Mischung der beiden Gase A und B wird vom oberen Teil der Mischkammer abgezogen.

Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform wird das Gas B unmittelbar gasförmig in die Diffusionskammer mit konstantem Durchsatz mittels einer Entspannungsvorrichtung eingeführt und ein Teil des Gases A vor seiner Einführung in die Mischkammer· in die Diffusionskammer geleitet, um die in den beiden Kammern herrschenden urücke auszugleichen« Die in der DiffusionsMamsier gebildete Hilfsmischung A ■:· B wird mittels'eines regelbaren Drosselventils entfernt,

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und die verwendbare Mischung A + B wird vom oberen Teil der Mischkammer abgezogen.

Um ein Mischen von mehr als zwei Gasen gemäß der Erfindung vorzunehmen, kann man in die Diffusionskammer ein Gemisch von Gasen oder Flüssigkeiten einführen» deren Dämpfe durch die poröse Wand in die Mischkammer diffundieren. Man kann auch zur Herstellung eines Gemisches mehrererGase mehrere parallel geschaltete Diffusionskammern benutzen und sie mit verschiedenen Gasen oder Flüssigkeiten speisen. Die verschiedenen Gase diffundieren durch die gleiche poröse Wand, um sich in der Mischkammer mit dem dort eingeführten Gas zu mischen.

Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zum Mischen eines Gases A mit mindestens einem Gas B, welche gekennzeichnet ist durch eine untere zylindrische Kammer, welche die Diffusionskammer bildet und einen unten angeordneten Einlaß für das Gas oder die Flüssigkeit B und einen oben angeord~ neten Auslaß für die gegebenenfalls anfallende Hilfsmischung A + B aufweist, eine obere zylindrische Kammer, welche die Mischkammer bildet und einen Einlaß für das Gas A und einen Auslaß für das Gemisch A + B aufweist, und eine zwischen den beiden Kammern angeordnete poröse Wand. Die Gesamtvorrichtung ist in einem Thermostaten angeordnet.

Vorteilhafterweise weist die erfindungsgemäße Vorrichtung einen unterhalb der porösen Wand in der Diffusionskammer angeordneten austauschbaren Ring auf.

Die Erfindung wird erläutert durch die folgende Beschreibung einer ■ Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens. Zur Vereinfachung ist nur das Mischen zweier Gase A und B beschrieben. Selbstverständlich können erfindungsgemäß jedoch auch andere Gas- und Dampfmischungen, wie oben erwähnt, hergestellt werden. Die Beschreibung bezieht

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sich auf die beigefügten Figuren. Hierin zeigen:

Fig. 1 schematisch im Schnitt eine erfindungsgemä&e Mischvorrichtung;

Fig. 2 eine schematische Darstellung der verwendeten Mittel, wenn öfas Ausgangsprodukt des Gases B flüssig ist;

Fig. 3 eine schematische Darstellung der verwendeten Mittel,-wenn das Ausgangsprodukt des Gases B gasförmig ist.

Die aus Metall bestehende Vorrichtung 1 weist zwei zylindrische Kammern 2 und 3 auf, die durch eine poröse Wand 4 getrennt sind. Unterhalb der Wand 4 ist ein austauschbarer Ring 5 angeordnet. Die untere zylindrische .Kammer 2, welche die Diffusionskammer bildet, weist einen Einlaß 6 für das Ausgangsprodukt des Gases B und einen Auslaß 7 für die gegebenenfalls hier gebildete Mischung A + B auf. Die obere zylindrische Kammer 3» welche die Mischkammer bildet, weist einen Einlaß 8 für das Gas A und einen Auslaß 9 für das Gemisch A + B auf. Die beiden Kammern 2 und 3 sind sorgfältig und ■ dicht aufeinandergesetzt und miteinander verschraubt. Die Vorrichtung 1 ist in einem Thermostaten angeordnet.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird mit dieser Vorrichtung wie folgt durchgeführt:

Falls das Ausgangsprodukt des Gases B eine Flüssigkeit 11 ist (Fig.2), wird sie kontinuierlich mit Hilfe einer volumetrischen Pumpe 10 in die Vorrichtung 1 so eingeführt, daß ihr Spiegel in der Diffusionskammer konstant gehalten wird. In der Nähe der Flüssigkeit 11 ist die Gasphase mit dem Dampf von B gesättigt.

Gleichzeitig wird dauernd Gas A mit konstantem Durchsatz in die Mischkammer durch den Einlaß 8 eingeführt und das Gemisch der beiden Gase A und B bei 9 abgezogen. Die öffnung 7 ist also geschlossen,

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In Abwesenheit von Konvektionsströmen im Raum zwischen der Flüssigkeit 11 und der Mischkammer diffundieren die Dämpfe von B in die Mischkammer 3 und werden vom Gasstrom mitgenommen» Der Durchsatz an Gas B ist abhängig vom Sättigungsdruck von B, dem Gesamtdruck, d*?m Diffusionskoeffizienten und der geometrischen Ausbildung des Diffusionsraumes. Durch die Zwischenschaltung der porösen Wand 4 werden Konvektionsströme vermieden.

Andererseits bleibt der Gehalt der Mischung an B am Ausgang der -Vorrichtung konstant, da der Spiegel der Flüssigkeit 11 durch Pumpen konstant gehalten wird.

Der Diffusionsraum liegt zwischen den Wänden der Diffusionskammer, dem Flüssigkeitsspiegel und der porösen Wand. Man kann diesen Raum mittels des Ringes 5 abwandeln, der mehr oder weniger dick gewählt wird, so daß die Mittelöffnung einen größeren oder geringeren Querschnitt für die Diffusions bildet.

Falls das Ausgangsprodukt des Gases B ein Gas 12 ist (Fig.3), wird ein konstanter Durchsatz dieses Gases 12 durch die Diffusionskammer mittels eines Entspannungsventils 13 aufrechterhalten. Andererseits wird ein Teil des Gases A durch die Leitung 14 der Diffusionskammer 2 zugeführt, bevor es durch den Einlaß 8 in die Mischkammer 3 gelangt. Diese Ableitung eines Teils des Gases A bietet den Vorteil, <las Druckgleichgewicht zwischen dem oberen und unteren Bereich der Vorrichtung aufre-chtzuerhalten und damit die Konvektionsströme zu verhindern. Das in der Diffusionskammer 2 gebildete Hilfsgemisch A + B wird mittels eines regelbaren Drosselventils 15 abgeführt. Das in der Mischkammer gebildete verwendbare Gemisch A + B wird durch die Leitung 9 abgezogen.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ermöglicht die Anordnung der die beiden Kammern voneinander trennenden porösen Wand eine ?!rhöhung des

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Diffüsionsquerschnitts und Verringerung des Volumens der Mischkammer. Die poröse Wand verringert nämlich nur wenig die Diffusion des Gases, wenn der Durchmesser ihrer Poren größer als die mittlere freie Weglänge des Gases unter den Betriebsbedingungen ist, verhindert jedoch wirksam Konvektionsströme. In der Praxis liegen die Porenabmessungen zwischen 0,5^Ai und 0,5 BHB- Das bringt bezüglich den bisher verwendeten Verfahren zwei wesentliche Verbesserungen! Einerseits erhält man im gev/onnenen Gemisch einen um den Faktor· 50 bis 100 größeren Bereich von Molanteilen B (10 bis 0,8 statt bisher 1O^-"⁶ bis 0,01);

Andererseits ist die Zeitdauer für die Inbetriebnahme der Vorrichtung um etwa den Faktor 100 kürzer, nämlich in der Größenordnung von 30 Sek.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist einfach aufgebaut und kann unter Druck benutzt werden.

- "«? Verfahren und die Vorrichtung gemäß der Erfindung können besonders zur Messung von Lösungs- und Absorptionsisothermen bei der Chromatographie, zur Herstellung von Eichgemischen für die Analyse, sowie zur Herstellung von Potierungsgasgemischen für die Elektronikindustrie benutzt werden.

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Claims

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Patentansprüche

1. Verfahren zum Mischen eines Gases A mit mindestens einem Gas B, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas B in eine Diffusionskammer so eingeführt wird, daß die Konzentration des Gases an mindestens einem Punkt konstant ist, das Gas A mit konstantem Durchsatz in eine oberhalb der Diffusionskammer angeordnete Mischkammer eingeführt wird* daß man das Gas B von der Diffusionskammer durch eine die beiden Kammern voneinander trennende poröse Wand in die Mischkammer diffundieren läßt und das Gemisch der beiden Gase aus dem oberen Teil der Mischkammer abzieht.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Diffusionsraum des Gases B mittels eines unterhalb der porösen Wand angeordneten austauschbaren Ringes eingestellt wird.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Porendurchmesser der Trennwand zwischen 100 S und 1 mm liegt.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3. dadurch gekennzeichnet, daß die poröse Wand aus einer Platte aus Sintermetall besteht«

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 ibs 3, dadurch gekennzeichnet, daß die poröse Wand aus einer Glasfilzschicht besteht.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die poröse Wand aus einem oder mehreren Metallgeweben mit feinen Maschen besteht.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die poröse Wand aus einer dünnen porösen permeablen Membran besteht.

8. Verfahren nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß die Membran aus einem durchlässigen Kunststoff, wie einem Silikon, einem

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Polyalkylen, einem Polyäthylen, einem Polypropylen, besteht.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Membran zwischen 0,5/um und 1 mm liegt.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas B aus dem Dampf einer in die Diffusionskammer eingeführten verdampfbaren Flüssigkeit besteht.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas B unmittelbar in gasförmigem.Zustand in die Diffusionskammer eingeführt wird.

12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Spiegel der in die Diffusionskammer eingeführten Flüssigkeit mittels einer volumetrischen Pumpe konstant gehalten wird, die Flüssiä-Keit in der Diffusionskammer verdampft und diffundieren gelassen wird und das Geraisch A + B vom oberen Teil der Mischkammer abgezogen wird.

13. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas B mit gleichbleibendem Durchsatz mittels eines Entspannungsreglers in die Diffusionskammer eingeführt wird, eine Teilmenge des Gases--A vor dessen Einführung in die Mischkammer in die Diffusionskammer abgeleitet wird, um den Druck in den beiden Kammern ins Gleichgewicht zu setzen, das in der Diffusionskammer gebildete Hilfsgemisch A + B mittels eines regelbaren Drosselventils abgenommen und die verwendbare Mischung A + B vom oberen Teil der Mischkammer abgezogen wird.

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß in die Diffusionskammer ein Gemisch von Flüssigkeiten eingeführt wird und dort verdampft wird.

1!5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzaichnet, daß in die Diffusionskammer ein Gasgemisch eingeführt wl

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16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9» dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Diffusionskaamern in Parallelschaltung in der Weise benutzt werden, daß mehrere Gase durch die gleiche poröse Trennwand diffundieren und mit dem Gas A gemischt v/erden.

17. Mischvorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die in einem Thermostaten angeordnete Vorrichtung eine untere zylindrische Kammer, welche die Diffusionskammer bildet und/einen unten liegenden Einlaß

(6) für das Gas oder die Flüssigkeit B und einen oben liegenden Auslaß (7) für die gegebenenfalls gebildete Hilfsmischung A + B aufweist, eine obere zylindrische Kammer (3), welche die Mischkammer bildet und einen Einlaß (8) für das Gas A und einen. Auslaß (9) für das Gemisch A + B aufweist, und eine zwischen den beiden Kammern angeordnete poröse Wand (4) aufweist. ·

18. Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet» daß sie einen unterhalb der porösen Wand (4) in der Diffusionskammer angeordneten austauschbaren Ring (5) enthält,

19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 17 oder 18, dadurch gekennzeichnet, daß die poröse Wand (4) aus einer Sintermetallplatte, einer Glasfilzschicht, aus einem oder mehreren feinmaschigen Metallgeweben oder aus einer porösen durchlässigen dünnen Membran besteht.

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