DE2230516A1 - Wiederverwendbare Gußkerne fur Strukturen ohne Zug oder Wiedereinfuh rungsgeometnen - Google Patents
Wiederverwendbare Gußkerne fur Strukturen ohne Zug oder Wiedereinfuh rungsgeometnenInfo
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Description
21. Juni 1972 Gz s/goe
UNION CARBIDE CORPORATION
Wiederverwendbare Gußkerne für Strukturen ohne Zug- oder Wiedereinführungsgeometrien.
Die Erfindung bezieht sich auf wiederverwendbare Gußkerne und auf das zugehörige Verfahren zur Benutzung bei der Herstellung
von plasmaabgelagerten festen Körpern oder bei Gußstücken mit einem Zugwinkel von Null oder mit Wiedereinführungsgeometrien.
Genauer gesagt, besteht der Kern im wesentlichen aus einem Basiskern aus Material mit einem hohen Schmelzpunkt, wie z.B. ■
Aluminium, auf dem eine metallische Legierung mit niedrigem Schmelzpunkt als Unterschicht und eine Polyimidoberschicht
aufgebracht ist.
Gußstrukturen und Komponententeile/ die verschiedene komplizierte
Konfigurationen aufweisen, werden z,Zt. mit Hilfe von Kernen hergestellt. Einfache hohle Konfigurationen mit einem
Zug-oder Zuspitzwinkel von mindestens 2° können leicht mit
Hilfe von entfernbaren und wiederverwendbaren Kernen gegossen v/erden. Jedoch ist die Herstellung von komplizierten Konfigurationen,
die einen Zugwinkel von Null oder einspringende Geometrien aufweisen, in der Gießindustrie schwierig. Kerne mit
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/in
mehreren Segmenten, die Stücken entfernt werden können, nachdem
eine besondere Struktur gegossen wurde, wurden mit einigem Erfolg bei gewissen Anwendungen benutzt. Ein Nachteil dieses
Verfahrens liegt jedoch darin, daß eine falsche Ausrichtung irgendeines dieser Segmente in dem Kern während des Gießens
nach der Herstellung zu einer verzerrten Struktur führt.
Ein anderes in der Gießindustrie verwendetesVerfahren ist die Herstellung von Kernen mit niedrigerem Schmelzpunkt zur Verwendung
bei der Herstellung von Strukturen mit hochliegendem Schmelzpunkt. Die Gußeinheit wird nach Beendigung auf eine
Temperatur unterhalb der der Struktur, aber oberhalb der des Kernes erhitzt, so daß der Kern in der flüssigen Phase entfernt
werden kann. Diese Art des Kernes hat jedoch den Nachteil, daß er nicht wiederverwendbar ist, und er kann auch nur bei
Gießanwendungen benutzt werden, bei denen der Schmelzpunkt des Kernes nicht überschritten wird, und bei denen nur Strukturen
mit hohem Schmelzpunkt gegossen werden.
Kürzlich wurden Kerne erfolgreich bei der Herstellung von plasmakonsolidierten freistehenden Formen angewendet, die Zugoder
Abschrägwinkel aufweisen, die ausreichen, um eine Entfernung des Kernes zu ermöglichen, ohne daß diese Formen betroffen
werden. Jedoch können Kerne nicht erfolgreich verwendet werden, wenn die gewünschten plasiuakonsolidierten Formen
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entweder einen Zugwinkel von Null oder sogar wiedereinspringende Geometrien aufweisen. Daher hat diese Begrenzung
in der Verwendung von Kernen auch die Herstellung von verhältnismäßig einfachen sich verjüngenden Formen die Industrie
gezwungen, auf komplizierte und teure Verfahren auszuweichen, um Formen und Strukturen herzustellen, die einen Zugwinkel
von Null oder wiedereinspringende Geometrien auf v/eisen.
Der Hauptzweck dieser Erfindung ist es, die den herkömmlichen Kernen anhaftenden Begrenzungen zu überwinden, indem ein
neuer, entfernbarer Kern geschaffen wird, der in einzigartiger Weise geeignet ist, beim Gießen und beim Niederschlagen von Plasma
(plasma-deposition) verschiedenen Strukturen verwendet zu werden, die einen Zugwinkel
von Null oder zurückspringende Geometrien aufweisen.
In einem weiten Sinne bezieht sich diese Erfindung auf die Herstellung
von Kernen mit von verschiedengeformten Strukturen. Insbesondere wird ein Kern aufgebaut, indem eine metallische
Legierung mit niedrigem Schmelzpunkt auf einen Basiskern mit einem hohen Schmelzpunkt aufgebracht wird und dann die Legierung
mit einer Polyimidschicht beschichtet wird. Die Legierungsschicht der Unterschicht muß ausreichend dick sein, so
daß, nachdem eine Struktur auf oder in die Gußform aufgeschichtet oder aufgesprüht ist, die Anordnung bis zum Schmelzpunkt
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der Legierung erhitzt werden kann, so daß diese in der flüssigen Phase entfernt werden kann, wobei ein Zwischenraum zwischen
der Struktur und dem Kern verbleibt, der ausreicht, den Kern leicht zu entfernen.
Der Basiskern kann gegossen oder auf andere Art hergestellt werden,
wobei ein Material mit einem hohen Schmelzpunkt verwendet wird, wobei das Material mindestens aus einem der folgenden
Metalle bestehen kann: Aluminium, Messing,Stahl, Kupfer. Das zusätzlich ausgewählte Material, das einen höheren Schmelzpunkt
aufweisen muß, als die metallische Legierung, die darauf aufgeschichtet werden soll, soll eine ausreichende Festigkeit
haben, so daß es wiederverwendbar ist, und es sollte im wesentlichen jeweils mit der ausgewählten Legierungsbeschichtung
nicht reagieren. In ähnlicher Weise sollte die metallische Beschichtungslegierung einen niedrigen Schmelzpunkt in i3ezug
auf den Basiskern aufweisen, und ebenfalls mit Bezug auf die
/Plasma Struktur, die gegossen oder aus abgelagert werden soll. Die
Dicke dieser metallischen Beschichtungslegieiung ist veränderlich und hängt von der Konfiguration, vom Material und von
der Größe der zu gießenden Struktur ab. Im allgemeinen ist eine Dicke zwischen ungefähr 1,6 mm (1/16 inch) und ungefähr
2,5 cm (1 inch) ausreichend, wobei eine Dicke von ungefähr 3,2 mm (l/δ inch) für die allgemeine Anwendung vorzuziehen ist.
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Metallische Legierungen mit einem Schmelzpunkt unter 3oo°C sind im allgemeinen für diese Anwendung geeignet.. Jedoch bestimmen
das ausgewählte Basiskernmaterial und das Strukturmaterial die Grenzen in den Eigenschaften, die für die metallische
Beschichtungslegierung gefordert werden. Metallische Legierungen,
wie z.B. Wismut, Blei, Zinn, Cadmium, Indium und Antimon und irgendwelche Mischungen davon sind für die Verwendung
in dieser Erfindung geeic,net.
Der Hauptzweck der Aufbringung einer Schicht auf der Legierungsschicht
ist die, irgendwelche Reaktionen zwischen der
/Plasma
zu gießenden oder aus .abzulagernden Struktur und der Legierungsschicht
zu verhindern, Daher braucht dieser Überzug nur auf dem Teil des beschichteten Kernes aufgebracht zu werden,
cfer mit der Struktur· in Kontakt kommen wird. Um irgendwelche
Reaktionen zu verhindern, muß die äußere Schicht einen höheren Schmelzpunkt aufweisen als die Legierung, aber leicht von
der gegossenen oder aus abgelagerten Struktur entfernbar sein und außerdem nicht mit der abgelagerten Struktur reagieren.
Die genaue Dicke der äußeren Beschichtung ist nicht kritisch, aber ein Überzug zwischen ungefähr o,o5 mm (o,oo2 inch)
und ungefähr o,25 mm (ο,οΐο inch) wird für die meisten Fälle
als ausreichend angesehen. Polyimidüberzüge sind besonders geeignet für diese Überzugsschicht. Polyimide sind erst ver-
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hältnismäßig kürzlich entwickelte Polymere mit besonders guter
Widerstandskraft gegen Hitzeverschlechterung. Ein typisches Beispiel für ein Polyimid ist das, das hergeleitet wird von
Pyromellitsäure- dianhydrid und einem aromatischen Diamin
und das die folgende Grundstruktureinheit aufweist: C- (CO)2C6H2(CO)2NC6H4OC6H4 -Jn,
Das tatsächliche Polymer hat jedoch eine kompliziertere Struktur aufgrund der Vernetzung.
Das vorzugsweise Verfahren zur Ausführung dieser Erfindung liegt darin, zunächst einen Basiskern aus einem Material mit
hohem Schmelzpunkt herzustellen, wie z.B. Aluminium. Die Kontur eines männlichen oder weiblichen Kernes muß zusätzlich dazu,
daß es der Konfiguration der gewünschten Struktur im wesentlichen entspricht, mit radialen Ausdehnungen hergestellt werden,
die kleiner bzw. größer sind als die Struktur, um so einen doppelten Beschichtungsaufbau zu ermöglichen. Im allgemeinen
ist eine Abweichung von 0,6 bis 1,2 cm (1/4 bis 1/2 inch) für diesen Zweck ausreichend.
Eine Legierung mit einem Schmelzpunkt unterhalb von ungefähr 7oo°C, vorzugsweise ungefähr 25o°C, wird dann auf den Kern mittels
irgendeines geeigneten Verfahrens aufgebracht, wie z.B. Aufsprühen, Aufbürsten, Aufgießen, Aufstreichen und dergleichen.
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Die Dicke dieser aufgebrachten Schicht ist etwas veränderlich und hängt im wesentlichen von der Komplizfertheit der
gewünschten Struktur ab, d.h. vom Äuszugwinkel oder irgendwelchen
anderen Wiedereinführungsgeometrien, die diese Struktur
aufweisen. Der Zweck für diese Schicht ist die Schaffung eines
gewissen Dimensionsaufbaues auf dem Kern, der leicht im flüssigen
Zustand bei einer erhöhten Temperatur entfernt werden kann, nachdem die gewünschte Struktur gegossen oder aus Plasma
darauf abgelagert ist. Der zwischen dem Kern und der Struktur mittels dieser Legierungsentfernung erzeugte Raum wird dann
ausreichen, um den Kern so zu handhaben, daß er manipuliert
und dann leicht entfernt werden kann, wobei ein freistehender Körper übrigbleibt. Eine metallische Legierungsschicht zwischen
ungefähr 1,6 mm (1/16 inch) und ungefähr 25 mm (1 inch) ist gewöhnlich ausreichend" für die meisten komplizierten Strukturen.
Um eine gute Festlegung der metallischen Legierung auf dem Basiskern zu erreichen, kann mindestens eine Verschlußartige
Nut oder Nase in dem Basiskern vorgesehen sein, um so zu verhindern, daß der Basiskern aus'der aufgebrachten metallischen
Legierungsschicht herausgleitet oder auf andere Weise davon entfernt wird, bevor die metallische Legierung in der flüssigen
Phase entfernt wird. Wenn diese Sxcherungseinrichtung angewendet
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wird, ist es gev/öhnlich erforderlich,daß die metallische Legierungsschicht
einer. Bearbeitungsoperation unterworfen wird, um ihre Oberfläche der Kontur der gewünschten herzustellenden
Struktur anzupassen. Daher können komplizierte kurvenförmige Strukturen mittels dieser Kernherstellungstechnik hergestellt
werden.
Obwohl dieses einfache Legierungs-Beschichtungsverfahren bei
einigen Anwendungen ausreichen würde, ergibt sich im allgemeinen eine Zwischenwirkung zwischen der Legierungsbeschichtun'j
mit niedrigem Schmelzpunkt und der darauf abgelagerten Struktur, was die Anwendung stark begrenzt. Um diese nachteiligen Wirkungen
zu vermeiden, wird eine äußere Schicht eines neutralen Kunststoffmaterials mit einer Aushärteteraperatur unterhalb
der Schmelztemperatur der Legierungsbeschichtung mittels irgendeines herkömmlichen Verfahrens auf der metallischen Legierungsschicht abgelagert. Diese äußere Schicht braucht nur in dem Teil
auf dem metallisch beschichteten Kern aufgebracht zu werden, der von der zu gießenden oder Plasma aufzusprühenden Struktur
berührt wird, Diese äußere Beschichtung braucht nur ungefähr o,o5 mm (o,oo2inch) bis ungefähr o,25 mm (ο,οΐο inch) dick zu
sein, und sie muß leicht von der gebildeten Struktur entfernbar sein. Zum Beispiel würde eine o,13 mm (o,oo5 inch) dicke
Schicht aus einem Material, das von DuPont unter dem Handelsnamen "Pyralin" Typ 5o81 Polyimid (15,2 % gravimetrisch^ Feststoffe,
Viskosität mit einer von 50-70 Poise) ausreichend sein, um eine
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chemische und/oder physikalische Wechselwirkung zwischen einer Legierung, wie z.B. 4 % Wismut, 55,5 % Blei, 4o,5S Zinn (im
Handel erhältlich als Legierung Cerro 4oo-l) und einem aus Plasma
abgelagerten Material, wie z.B. Beryllium. Um die Haftung des aus Plasma abgelagerten Materials auf einem Polymid beschichteten
Kern zu verbessern, kann der ausgehärteten Polyimidbeschichtung
eine mäßige Sandbestrahlung gegeben werden, um die Oberfläche aufzurauhen. Eine mäßige Aufrauhung der Oberfläche
kann beschrieben werden als eine, die eine mittlere Oberfächenrauhheit von 3 bis 5 Mikrometer (12o-2oo micro inch)
aufweist.
Der völlig ausgehärtete, doppelt beschichtete Kern ist dann verwendungsfertig zum Gebrauch zum Gießen oder plasmaablagern.
Nachdem das ausgewählte Material auf dem Kern mittels herkömmlicher Verfahren abgelagert ist, um die gewünschte Struktur
herzustellen, wird eine Einheit in eine heiße Umgebung
/der
gebracht, in die Temperatur über den Schmelzpunktes der Legierungsunterschicht
gesteigert ist. Die Legierung fließt dann in flüssigem Zustand von der Einheit ab und läßt einen Zwischenraum
zwischen dem Kern und der anhaftenden Filmstruktur, wodurch der Kern leicht herausgezogen werden kann. Der neutrale
Polyimidfilm kann dann von der Struktur abgezogen werden, wodurch ein freistehender Körper erhalten wird.
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Weitere Vorteile und Anwendungsmoglichkeiten der Erfindung ergeben sich aus der beiliegenden Darstellung eines Ausführungsbeispiels
sowie aus der folgenden Beschreibung von Beispielen:
Es zeigt die einzige Figur einen erfindungsgemäßen Kern.
Es zeigt die einzige Figur einen erfindungsgemäßen Kern.
Ein Basiskern aus Aluminium, wie in der Zeichnung gezeigt, wurde mit einer Legierung beschichtet. Die Legierung bestand
aus 4% Wismut, 55,5% Blei, 4o,5% Zinn und besaß einen Schmelzpunktsbereich
von 17o C bis 198 C, Diese Legierung ist im Handel erhältlich als Legierung Cerro Typ 4oo-l* Dor beschichtete
Kern erhielt eine Maschinenbearbeitung, wodurch eine glatte Legierungsschicht von ungefähr o,6 nun (1/4 inch) Dicke
auf der Aluminiumbasis zurückblieb. Die Oberfläche des beschichteten Kernes wurde dann mit einer PolyimidvorbereitungslÖsung
überzogen, die aus 15,2% gravimetrischen Feststoffen bestand und eine Viskosität von 5o-7o Poise aufwies, und im Handel
unter dem Handelsnamen DuPont Pyralin 5o81 Polyiinid erhältlich
ist. Dabei wurde eine Luftbürs-tensprühtechnik angewendet.
Eine Schicht von ungefähr o,o25 mm (ο,οοΐ inch) Dicke wurde
aufgebracht und dann die N-Methylpyrrolidon- und Xylen-Lösungsmittel
in der Beschichtung durch Ofenheizung extrahiert, wobei
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der beschichtete Kern 15 Minuten lang auf ungefähr 125°C gebracht wurde. Dieses Verfahren wurde wiederholt, bis eine
Schicht von o,l mm Dicke (o,oo4 inch) aufgebaut war, woraufhin
der beschichtete Kern bei einer erhöhten Temperatur von 15o°C 16 Stunden lang ausgehärtet wurde.
Der beschichtete ausgehärtete Kern wurde dann einer leichten Sandstrahlung mittels Aluminiumoxyd ausgesetzt, um die Oberfläche
aufzurauhen und eine besser haftende Oberfläche für die Plasraaablagerung von Beryllium zu schaffen.
Der beschichtete und mit einer rauhen Oberfläche versehene Kern, wie er in der Zeichnung dargestellt ist, wurde dann mit
Berylliumplasma besprüht, wobei das folgende verwendet wurde:
Pulver-Lot Beryllium (im Handel erhältlich
als Brush V-1684-P)
Pulver Größe o,o44 mm und feiner
(325 Tyler mesh, und feiner)
Nichtübertragungs-
flammenbogen AT9-Modell der UCC
Elektrodengas '1,68 m3/Std Argon (60 CFII)
2,24 m^/Std Argon (80 CFH) und
Pulvertragergas 1>12 m3/std Argon (40 CFH) .
+ 15% Wasserstoff
Abschirmung nicht verwendet.
209853/0866
Strom 195 Ainp.
Spannung ν 58 V
Bogendruck ' 2,18 Atü (31 PSIG)
Ausgabedruck 2,53 Atü {36 PSIG)
Beschichtungszeit 9 Minuten
Beschichtungsdicke o,89 mm bis 1,14 mm
(o,o35 bis o,o45 inch)
Flammenabstand 2,5 cm bis 3,1 cm
(1 inch bis 1 1/4 inch)
Pulverzuführungsrate 13 g/Min.
Nach der Plasmaablagerung von Beryllium würde der beschichtete Kern in einen Ofen gestellt und auf 2lo°C erhitzt, woraufhin
die Cerrolegierung schmolz und von dem Basiskern und der polyimidfilmbeschicht;;
\.<:-, Berylliumstruktur wegfloß und einen Zwischenraum
übrigließ, der die leichte Entfernung des Kernes ermöglichte. Der Polyjxiidfilm wurde dann von der Struktur abgeschält,
wodurch sich ein freistehender Berylliurnkörper ergab, der eine Kontur aufwies, die identisch war dem in der Zeichnung
gezeigten Kern.
209853/0866 bad
Eine mit 13 UNC-Gewinde versehene Stange, mit einem Durchmesser
von 12,7 mm (1/2 inch) und einer Länge von 610 mm (24 inches) wurde mit einer 25 mm (1 inch) dicken Schicht aus Cerro-Legierung
4oo-l beschichtet, wie im Beispiel I, und zwar auf eine Länge von 480 mm(19 inches) Die Oberfläche der Cerro-Schicht
wurde bearbeitet, um eine glatte Oberfläche zu erhalten, wodurch sich ein endgültiger Stangendurchmesser von 4 8,8 rnm
(1,92 inch) ergab. Die glatte Oberfläche wurde dann mit einem mehrschichtigen Überzug von o,13 rnm (ofoo5 inch) versehen, und
zwar mit einer Vorbehandlungslösung aus DuPont Pyralin 5o81
Polyiinid, wie im Beispiel I beschrieben, danach gefolgt von
/lung einer leichten Sandstrahübehand- mittels Aluininiumoxyd, um die
Oberfläche so aufzurauhen, daß die Oberfläche haftend wird für eine Plasmaablagerung von Beryllium.
Die polyimidbeschichtete Oberfläche wurde mittels Beryllium Plasma besprüht, wobei das folgende verwendet wurde:
Pulver-Lot Berylliumpulver (im Handel
erhältlich als Brush V-2434)
Pulvergröße o,o44 mm oder feiner
(325 Tyler mesh oder feiner)
Lichtbogen UCC Modell AT9
Klektrodengas 1,68 m3/Std Argon (60 CFH)
209863/0866
Pulverträgergas
Abschirmung Strom
Spannung Flammendruck Ausgeberdruck Beschichtungszeit
Beschichtungsdicke Flammenabstand
Pulverzuführungsrate
- 14 -
2.24 mVStd Argon (80 CFH) und i,12 nr/Std Argon (40 CFH)
+ 15% Wasserstoff nicht verwendet 18o bis 2oo Amp. 58-62 V
2.25 bis £46 Atü (32-35 PSIG)
2,6o bis 2,74 Atü (37-39 PSIG) 6ο Minuten 4,55 mm (o,179 inch)
3 1 mm (1 1/4 inch) 12,8 g/Hin.
Nach der Plasmaablagerung von Beryllium wurde der beschichtete Kern in einen Ofen gestellt und auf 21o°C erhitzt, woraufhin
die Cerro-Legierung schniolz und zwischen dem Basiskern und der
polyimidfilmbeschichteten Berylliumstruktur wegfloß und einen
Zwischenraum zurückließ, der die leichte Entfernung dieses Kernes ermöglichte. Der Polyimidfilm wurde dann von der
Struktur abgezogen, woraufhin ein freistehender Beryliiumkörper zurückblieb, dessen Kontur identisch war zu dem bearbeiteten
cerrolegierungsbeschichteten Kern.
209853/0886
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung von wiederverwendbaren Kernen, die für die Verwendung zur Herstellung von freistehenden
Körpern vorgesehen sind, die niedrige Ziehwinkel bis zu O Grad erreichen, oder die einspringende Geometrien aufweisen,
gekennzeichnet durch die folgenden Verfahrensschritte:
a) vorbereiten eines Basiskernes aus Material mit hohem
Schmelzpunkt, der im.wesentlichen mit der Form übereinstimmt,
die ein .gewünschter Körper aufweist, der darauf abgelagert werden soll, wobei der Kern eine Größendiffe-·
renz gegenüber dem gewünschten Körper aufweist, die einer radialen Entfernung entspricht, die es ermöglicht,
auf dem Kern eine doppelte Beschichtung aufzubauen?
b) Ablagern einer metallischen Legierung auf der Oberfläche des Kernes, wobei die Legierung einen niedrigeren Schmelzpunkt
aufweist als der Basiskern; und
c) Ablagern und dann Aushärten von mindestens einer Polyimid-. schicht auf der Legierung, die auf dem Basiskern abgelagert
ist, um eine Gesamtbeschichtung zu erzeugen, die im wesentlichen jegliche Wechselwirkung zwischen der Legierungsschicht
und dem auf dem Körper abzulagernden Material verhindert.
209853/0866
ί i»
- 16 -
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Basiskern aus mindestens einem der folgenden Metalle besteht: Aluminium, Messing, stahl, Kupfer;
und daß die metallische Legierung aus mindestens einem der folgenden Metalle besteht: Wismut, Blei Zinn Cadmium,
Indium, Antimon.
3. Verfahren nach Anspruch 2,dadurch gekennzeichnet,
daß nach dem Schritt a) der folgende Schritt hinzugefügt ist: Bearbeiten der Legierung, die auf
dem Basiskern abgelagert ist, um deren Kontur mit der Kontur des darauf herzustellenden Körpers in Übereinstimmung zu
bringen.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch geken nzeichnet,
daß die metallische Legierung einen Schmelzpunkt aufweist, der ungefähr 7oo C beträgt, und daß die
Dicke zwischen ungefähr 1,6 mm und 25 ram (1/16 inch bis 1 inch) liegt.
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Polyimidbeschichtung ungefähr o,o5 mm bis o,25 mm (o,oo2 bis ο,οΐο inch) dick ist.
20 9 8 63/0866
2230518
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekenn-
/der zeichnet, daß der Kern bei Herstellung von aus Plasma
ausfgesprühten Berylliumkörpern verwendet wird.
7. Ein Kern, gekennzeichnet durch ein Basismaterial mit einem Schmelzpunkt oberhalb von
mindestens 65o C, einer ersten Metall-Legierungsschicht mit einer Schmelztemperatur unterhalb 7oo°C und niedriger
als der Schmelzpunkt des Basismaterials und mit mindestens einer zweiten Schicht aus Polyimidmaterial.
8. Kern nach Anspruch 7, d a d u r c h gekennzeichnet,
daß das Basismaterial aus mindestens einem der folgenden Metalle besteht: Aluminium,
Stahl, Kupfer; und daß die metallische Legierungsschicht aus mindestens einem der folgenden Metalle besteht:
Wismut, Blei, Zinn, Cadmium, Indium, Antimon.
209853/0866
e e 48-*
rsei te
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US15619171A | 1971-06-24 | 1971-06-24 | |
| US15619171 | 1971-06-24 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2230516A1 true DE2230516A1 (de) | 1972-12-28 |
| DE2230516B2 DE2230516B2 (de) | 1976-02-05 |
| DE2230516C3 DE2230516C3 (de) | 1976-09-09 |
Family
ID=
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CH557706A (fr) | 1975-01-15 |
| DE2230516B2 (de) | 1976-02-05 |
| CA971728A (en) | 1975-07-29 |
| JPS5112282B1 (de) | 1976-04-17 |
| GB1387300A (en) | 1975-03-12 |
| FR2143461B1 (de) | 1977-12-23 |
| FR2143461A1 (de) | 1973-02-02 |
| US3717914A (en) | 1973-02-27 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |