DE2220349A1

DE2220349A1 - Vorrichtung zur erzeugung von hohen druecken und temperaturen

Info

Publication number: DE2220349A1
Application number: DE2220349A
Authority: DE
Inventors: Klaus Biermann; Juergen Dr Rer Nat Burbach; Horst Gimpel; Burckhard Zirpins
Original assignee: Fried Krupp AG
Current assignee: Fried Krupp AG
Priority date: 1972-04-26
Filing date: 1972-04-26
Publication date: 1973-11-08
Also published as: CH549463A; DE2220349C3; IT983977B; ES413954A1; DE2220349B2; GB1399570A; FR2181924A1; US3895894A; SE383615B

Description

FRIED. KRUPP GESELLSCHAFT MIT BESCHRÄNKTER HAFTUNG IN ESSEN 2220349

Vorrichtung zur Erzeugung von hohen Drücken und Temperaturen

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Erzeugung von hohen Drücken und Temperaturen, bei der im Druckraum eines hochfesten metallischen Druckbehälters eine seitlich von elektrischem Isoliermaterial umgebene Materialfüllung mittels zweier gegenläufig bewegter, gegenüber dem Druckbehälter abgedichteter konischer Druckstempel unter Druck setzbar und mittels über die Druckstempel fließenden elektrischen Stromes unmittelbar oder mittelbar aufheizbar ist·

Durch die deutsche Auslegeschrift 1 207 923 ist eine Vorrichtung der genannten Gattung bekannt, bei der der konisch ausgebildete Druckbehälter mit Stein ausgekleidet ist, der zwei Aufgaben zu erfüllen hat, nämlich einmal die beiden Druckstempel gegenüber dem Druckbehälter elektrisch zu isolieren und zum anderen den Hochdruckraum abzudichten· In die Steinauskleidung wird ein die Materialfüllung aufnehmendes Reaktionsgefäß aus Isoliermaterial eingebettet.

Nachteilig bei der bekannten Vorrichtung ist, daß für jeden Versuch die Steinauskleidung neu angebracht werden muß, was wegen der verwickelten Gestalt des Hochdruckraumes die Versuchsvorbereitungen jeweils mit einem größeren Arbeitsaufwand belastet· Ferner

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ist nachteilig, daß die begrenzte Verformbarkeit des Steinmaterials nur eine beschränkte Änderung des Hochdruckvolumens unter Druck gestattet.

Durch die Erfindung sollen die Mangel der bekannten Vorrichtung vermieden werden. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Druckbehälter mindestens zwei axial aufeinanderfolgende, den zylindrischen Druckraum mit metallischer Wandung umschließende Ringe aus hochfestem Hartmetall aufweist, wobei zwischen den Ringen einerseits und zwischen den Ringen und einer sie umgebenden Fassung aus hochfestem Stahl andererseits druckfestes elektrisches Isoliermaterial angeordnet ist, und daß die außerhalb des Druckraumes angeordneten Abdichtungen zwischen den Druckstempeln und den Ringen aus einem plastisch verformbaren, festen metallischen Werkstoff bestehen.

Die nach der Erfindung ausgebildete Vorrichtung weist gegenüber der bekannten Vorrichtung mehrere Vorteile auf. Einmal ist es möglich, bei großem Ausgangsvolumen der Materialfüllung auch bei Substanzen hoher Zusammendrückbarkeit hohe Drücke zu erzeugenj die metallischen Abdichtungen gestatten aufgrund ihrer guten Verformbarkeit einen großen Hub der Druckstempel. Während der Hochdruckversuche entsteht kein elektrischer Kontakt zwischen den beiden Druckstempeln über die Hartmetallringe oder deren Fassung. Die Vorrichtung nach der Erfindung ist daher zur Durchführung von Höchstdrucksynthesen im Druckbereich von etwa JO bis 100 kbar geeignet. Sie kann zum Beispiel zur Herstellung von Diamanten verwendet werden, wobei die Ausgangsstoffe hoch zusammendrückbar sein dürfeno

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Ein anderer Vorteil der erfindungsgemäß ausgebildeten Vorrichtung besteht darin, daß das Umrüsten auf einen neuen Versuch gering-aufwendig ist. Dazu bedarf es im wesentlichen lediglich des Einsetzens neuer Dichtungshütchen.

Weitere Vorteile bestehen schließlich darin, daß die Voraussetzungen zu einer konstruktiv sehr einfachen Auskleidung des Hochdruckraumes zur thermischen und elektrischen Isolation und zu einer einfachen und zuverlässigen Druckmeßmethode im Hochdruckraum gegeben sind.

Gemäß einem vorteilhaften Ausbildungsmerkmal der Erfindung können als elektrisches Isoliermaterial dünne Schichten aus Glimmer oder ähnlichen druckbeständigen Werkstoffen dienen.

Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung sind einem Ausführungsbeispiel zu entnehmen, das in der Zeichnung dargestellt ist und nach-folgend näher be schrieben wird. Es zeigen

Figo la eine nach der Erfindung ausgebildete Höchstdruckvorrichtung im unbelasteten Zustand,

Figo Ib die Vorrichtung gemäß Fig. la unter Last und

Figo 2 ein für die Druckmessung und Drucksteuerung vorgefertigtes Diagramm mit einer als Beispiel eingetragenen Versuchskurveο

Entsprechend der Erfindung wird der zylindrische

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Hochdruckraum 12, in dem die nicht näher dargestellte Materialfüllung von einem Röhrchen 11 aus einem plastisch verformbaren elektrischen und ggf. wärmemäßigen Isoliermaterial, vorzugsweise Speckstein, umschlossen wird, mit metallischer Wandung durch drei Ringe 1 bis 3 ^aus hochfestem Hartmetall umschlossen, wobei zwischen den Ringen einerseits und zwischen den Ringen und einem sie umgebenden Fassungsring k aus hochfestem Stahl andererseits druckfestes elektrisches Isoliermaterial in Form von dünnen Glimmerschichten 7 angeordnet ist. Der Einbau der Glimmerschichten erfolgt mit großer Genauigkeit· Während des Zusamtnenbauens der Hochdruckvorrichtung müssen Verletzungen der Glimmerschichten vermieden werden» Der Fassungsring k besteht in nicht dargestellter Weise aus mehreren Segmenten, die mit den Hartmetallringen 1 bis 3 ^UI*d den Glimmerschichten 7 gleichzeitig in einen Stahlring 5 eingefügt werden. Diese Gesamtanordnung wird anschließend unverändert so in die Hauptfassung 6 (Matrize) ein-gefügt, daß eine höchjbmögliche Druckvorspannung in den Hartmetallringen 1 bis 3 erreicht wird.

Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung sind zwischen den konischen Druckstempeln 8, 8a und den sie umgebenden, entsprechend mit konischem Innenraum versehenen Ringen 1 und 3 die außerhalb des Druokraumes 12 angeordneten hütchenförmigen Dichtungen aus einem plastisch verformbaren, festen metallischen Werkstoff angeordnet. Die nach der Erfindung ausgebildete Vorrichtung gestattet aufgrund der metallischen Dichtung einen langen Stempelhub. Ferner ist das Umrüsten auf einen neuen Versuch einfach. Dazu wird in einfacher Weise aus dem zylindrischen Druck-

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raum die alte Probe herausgedrückt und eine neue Materialfüllung eingesetzt· Ferner werden in einfacher Weise auf die Druckstempel 8, 8a neue Dichtungshütchen aufgesetzt· Beides ist mit nur geringem Arbeitsaufwand verbunden·

In die hütchenförmigen Abdichtungen 9, 9a sind konische Zwischenstempel 1O₁ 10a aus Hartmetall eingesetzt, über die die Druckstempel 8, 8a auf die Materialfüllung einwirken· Die Druckstempel sind

den an ihren vorderen, das Material beauf schlagen-./Enden infolge der kombinierten Beanspruchung durch hohen Druck und hohe Temperaturen bekanntlich hohem Verschleiß ausgesetzt· Die Zwischenstempel können in einfacher Weise mit den Dichtungen ausgewechselt werden. Somit ist es nicht erforderlich, bei ver» schlissenem- vorderem.Ende den ganzen Druckstempel auszuwechseln, wodurch Material eingespart wird·

Zwischen den Hütchen 9« 9^a und dem Röhrchen 11 liegt ein einfach herzustellender Bleiring 13· Mit dieser Anordnung wird gewährleistet, daß während der Druck« erzeugung, bei der eich der Abstand der Stempel 8, 8a verringert, kein Material aus dem Hochdruckraum entweichen kann, weil der Spalt zwischen den Zwischenstempeln 10, 10a und den Hartmetallringen 1 und 3 immer enger wird. Umgekehrt verhindert der Bleiring daß sich ein Teil des Materials der Dichtungshütchen 9, 9a hei der Druckerzeugung in den Hochdruckraum schiebt. Dadurch wird verhindert, daß sehr große Reibungskräfte zwischen den Stempeln 10 und 10a einerseits und den Hartmetallringen 1, 3 andererseits entstehen und diese zerstört werden. Ferner wird erreicht, daß sich der Druck im Hochdruckraum 12 im gewünschten Maße aufbaut»

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Die Druckstempel 8, 8a sind so gestaltet, daß während der Formänderung der Hütchen, also beim Druckaufbau im Hochdruckraum, die Berührungsfläche zwischen den Stempeln und den Hütchen weitgehend konstant bleibt. Dadurch ist gewährleistet, daß kein zu großer Teil der auf die Stempel 8, 8a ausgeübten äußeren Kräfte für die Formänderung der Hütchen verbraucht wird. Gemäß einem vorteilhaften Ausbildungemerkmal der Erfindung üben die Hütchen 9» 9» beim Druckaufbau einen wachsenden Seitendruck auf die Zwischenstempel 10, 10a auso Dadurch wird die Belastbarkeit dieser Stempel in ihrer Hauptbelastungsrichtung erheblich gesteigert.

Bei großen Verformungen der Hütchen 9» 9a besteht die Gefahr, daß sich infolge von Materialinhomogenitäten zu Beginn der Druckbelastung die Vorrichtung schief zieht. Dies läßt sich in einfacher Weise dadurch vermeiden, daß zwischen die Halterungen 14, l4a der Druckstempel 8, 8a und die äußeren Einfassungsteile 4, 51 des Hochdruckraumes je ein elektrisch isolierender Kunststoffring 15 bzw_o 15a gelegt wird, der während des Druckaufbaus gleichartig und mit verhältnismäßig kleinen Kräften elastisch verformt wird. Infolge der großen wirksamen Hebelarme wird eo eine Zentrierung der Hauptfasaung 6 gegen die Druckatempel 8, 8a erzwungen. Gleichzeitig dienen sie als Sicherheitsringe, die ein eventuell aus dem Hochdruckraum unter Druck entweichendes Material auffangen können_o

Da bei der Druckerzeugung weder in nennenswertem Maß Material der Hütchen 9i 9» sich in den Hochdruckraum hineinschiebt noch Material aus dem Hochdruckraum entweicht, kann eine Druckeichung und -messung wie folgt vorgenommen werdent

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Die zur Deformation der Hütchen erforderliche Ge·· eamtkraft ist - unabhängig vom jeweiligen Druckaufbau im Hochdruckraum - eine bestimmte, leicht meß·* bare monotone Funktion des WegeS₁ den die Stempel 8, 8a zurücklegen· Der Weg sei Δ h, die von der Presse aufgebrachte Gesamtkraft K und die von den Hütchen aufgenommene Kraft K-. ■ KLj (Ah).

Für den mittleren Druck ρ im Hochdruckraum gilt dann S

wobei F die Querschnittsfläche des Hochdruckraumes bezeichnet·

Wird also während der Hochdruckversuche mittels eines χ,ν-Koordinatenschreibers die mit einer Lastzelle meßbare Gesamtkraft K als Funktion des Weges Ah, der mit Hilfe eines Wegaufnehmers unmittelbar meßbar ist, aufgezeichnet und diese Funktion auf vorgefertigte Diagramme, z. B. entsprechend der Figo 2, die auf den x,y-Schrexber gelegt werden, aufgetragen, so kann während des Versuchs der Druck in jedem Augenblick abgelesen, und, falls notwendig, nachgesteuert werden« In die vorgefertigten Diagramme (vergl· das Weg-Last-Diagramm der Druckmessung gemäß Fig. 2) ist eine Kurvenschar für diskrete Werte ρ m konsto eingetragen, die aufgrund der angeführten Gleichung gewonnen wurden. Die Kurvenschar kann über elektrische Widerstandsmessungen an bekannten Metallen bei bestimmten Drücken überprüft werden. Sie gilt im dargestellten Umfange nur für die Belastung} für die Entlastung müßte erforderlichenfalls eine weitere Kurvenschar ermittelt wordene

Die Heizung des Hochdruckraumes kann durch geeignete

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Röhrchen (Metall oder Grafit) erfolgen, die in die isolierenden Specksteinröhrchen 11 eingepaßt und mit den Stempeln 8, 8a elektrisch leitend verbunden sind· Die Stempel wiederum sind gegen die krafterzeugende Presse elektrisch isoliert. Es kann auch mit zentral eingelegten Heizleitern oder mit Direktheizung der Proben gearbeitet werden. Die Stromzuführung wird in nicht dargestellter Weise einfach an die Halterungen Ik₁ l4a der Stempel 8, 8a angeschlossen.

Die konkrete Ausführung der Vorrichtung nach der Erfindung in bezug auf Werkstoffauswahl und Geometrie des Hochdruckvolumens hängt von der jeweiligen Zielsetzung (Druck- und Temperaturbereich, Eigenschaften der Substanz, z. B. Kompressibilität) ab· Dementsprechend umfaßt der Grundgedanke der Erfindung eine Vielzahl von Anwendungsmöglichkeiten bzw. von konkreten Auwführungsformeno

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Claims

Patentansprüche:

Vorrichtung zur Erzeugung von hohen Drücken und Temperaturen, bei der im Druckraum eines hochfesten metallischen Druckbehälters eine seitlich von elektrischem Isoliermaterial umgebene Materialfüllung mittels zweier gegenläufig bewegter, gegenüber dem Druckbehälter abgedichteter konischer Druckstempel unter Druck setzbar und mittels über die Druckstempel fließenden elektrischen Stromes unmittelbar oder mittelbar aufheizbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckbehälter mindestens zwei axial aufeinanderfolgende, den zylindrischen Druckraum (12) mit metallischer Wandung umschließende Ringe (l bis 3) aus hochfestem Hartmetall aufweist, wobei zwischen den Ringen und zwischen den Ringen und der umgebenden Fassung (4) aus hochfestem Stahl druckfestes elektrisches Isoliermaterial (7) angeordnet ist, und daß die außerhalb des Druckraumes (12) angeordneten Abdichtungen zwischen den Druckstempeln und den Ringen aus einem plastisch verformbaren, festen metallischen Werkstoff bestehen.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als elektrisches Isoliermaterial dünne Schichten au« Glimmer (7) oder ähnlichen druckbeständigen Werkstoffen dienen·

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3· Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckstempel(8, 8a) und die hutchenformigen metallischen Abdichtungen (9, 9a) so gestaltet sind, daß während der Formänderung der Abdichtungen beim Druckaufbau die Berührungsfläche zwischen den Druckstempeln und den Abdichtungen weitgehend konstant bleibt_o

km Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 3» dadurch gekennzeichnet, daß in die hutchenformigen Abdichtungen (9, 9^a) konische Zwischenstempel (10, 10a) aus hochfestem metallischen Werkstoff, vorzugsweise Hartmetall, eingesetzt sind, über die die Druckstempel (8, 8a) auf die Materialfüllung einwirkeno

Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die hutchenformigen Abdichtungen (9» 9a) so gestaltet sind, daß sie beim Druckaufbau einen wachsenden Seitendruck auf die Zwischenstempel (10, 10a) ausüben»

6. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 51 mit einem die Materialfüllung aufnehmenden, in den Druckbehälter einsetzbaren Röhrchen aus einem elektrischen Isoliermaterial, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den hutchenformigen Abdichtungen (9_f 9a) und dem Röhrchen (ll) ein Zwischenring (13) aus einem plastisch verformbaren Werkstoff, vorzugsweise aus Blei, eingefügt ist.

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7· Vorrichtung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckraum (12) seitlich von zylindrischen Teilen der Matrizenwand umgeben ist.

8. Vorrichtung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zur Zentrierung zwischen den Halterungen (l4, lAa) der Druckstempel (8, 8a) und den äußeren Einfassungsteilen (4, 51 6) des Hochdruckraumeβ (12) je ein elektrisch isolierender und elastisch verformbarer Kunststoffring (15 bzw. 15a) an« geordnet ist.

Vorrichtung nach mindestens einen der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der mittlere Druck im Hochdruckraum (12) während der Versuchsdurchführung unter Verwendung vorgefertigter Diagramme jederzeit bestimmbar und gezielt steuerbar ist.

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