DE2208265A1 - Polyolefin blends - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Mischungen von Polypropylen und Polyäthylen von hoher Dichte, die insbesondere sowohl durch ausgezeichnete Bearbeitungseigenschaften als auch Beständigkeit gegen niedrige Temperaturen und Rißbildung bei Beanspruchung ("Stress-cracking") ausgezeichnet sind.The present invention relates to blends of polypropylene and high density polyethylene, notable for both excellent processing properties as well Resistance to low temperatures and cracking under stress ("stress cracking") are excellent.
Es ist bekannt, daß Homopolymerisate von Polypropylen mit einem hohen Isotaktizitäts.index ein für viele Anwendungszwecke auf dem Gebiet der Kunststoffmaterialien geeignetes Polymerisat ist. Neben der Herstellung von Pormkörpern kann es für die Herstellung von Fasern und Folien, welche sehr gute mechanische Eigenschaften aufweisen, verv/endet werden.It is known that homopolymers of polypropylene with a high isotacticity index one for many purposes on the Polymer is a suitable polymer in the field of plastic materials. Besides the production of Pormkodies it can be used for the production of fibers and foils, which have very good mechanical properties have to be used / ended.
Da sie jedoch eine recht hohe Sprb'digkeitstemperatur besitzt, ist die Verwendung bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen begrenzt. Es wurde nun versucht, diesen Nachteil dadurch zu überwinden,daß den Polypropylen Polymerisate zugemischt v/erden, die mit diesem verträglich und geeignet sind, die Sprödigkeitstemperatur desselben herabzusetzen. Zum Beispiel wurde vorgeschlagen, dem Polypropylen einige gummiartige Polymerisate zuzugeben.However, since it has a fairly high brittleness temperature, its use at relatively low temperatures is limited. Attempts have now been made to overcome this disadvantage by admixing the polypropylene with polymers which are compatible with it and suitable for lowering its brittleness temperature. For example, it has been proposed to add some rubbery polymers to the polypropylene.
Eines der häufigsten angewendeten Verfahren, um die Kälteljeständigkeitseigenschaften de3 Polypropylens zu verändern, sieht die Polymerisation von Propylen in öiner ersten Stufe und dami - gügen Ende der Polymerisation - die Zugabe von Äthylen, das In dar Anwesenheit von noch nicht umgesetzten Propylen polymerisiert wird, One of the most frequently used processes to change the cold resistance properties of polypropylene sees the polymerization of propylene in the first stage and then at the end of the polymerization - the addition of ethylene, which is polymerized in the presence of unreacted propylene ,
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Is 1st außerdem bekannt, daß das Polypropylen aufgrund seiner hochelastischen Komponente nicht lür Blasverformung geeignet ist.Is also known that the polypropylene because of its highly elastic component not suitable for blow molding is.
Was das Polyäthylen betrifft, 1st bekannt, daß das durch Niederdruckverfahren hergestellte Polymerisat, das ein sehr hohes Molekulargewicht besitet, nicht immer zufriedenstellende Ergebnisse bei der Herstellung von Folien liefert* zumal diese keine im ganzen glatte Oberfläche aufweisen.As for polyethylene, it is known that it can be done by low pressure processes produced polymer, which has a very high molecular weight, not always satisfactory results in the production of foils, * especially since these do not have an entirely smooth surface.
Es wurde nun versucht, diesen Nachteil zu beseitigen* indem Gleitmittel verwendet wurden, was jedoch nicht viel Erfolg hatte. Im übrigen können die Gleiteigenschaften besser durch die Regelung des durchschnittlichen Molekulargewichts und der Linearität des Polymerisats, als durch die Zugabe von Gleitmitteln geregelt werden.An attempt has now been made to eliminate this disadvantage * by Lubricants were used, but not met with much success. In addition, the sliding properties can be improved by the regulation the average molecular weight and the linearity of the polymer, as regulated by the addition of lubricants will.
In Anbetracht der komplimentären Eigenschaften der beiden Polymerisate könnte angenommen werden, daß durch ein Vermischen" derselben interessante Produkte erhalten werden.In view of the complementary properties of the two polymers could be assumed that by intermingling "them interesting products are obtained.
Es ist jedoch bekannt, daß es unmöglich ist, ein mechanisches Vermischen von hochdichtem Polypropylen durchzuführen, wenn nicht ein sehr niedriger prozentualer Anteil der einen Komponente irai> Vergleich zu der anderen vorliegt. Λ if0 However, it is known that it is impossible to perform a mechanical mixing of high density polypropylene, unless there is a very low percentage of a component ira i> compared to the other. Λ if0
Aus der italienischen Patentschrift 846 478 ist ein Verfahren zur Herstellung τοη homogenen Mischungen aus hochdichtem Polyäthylen und Polypropylen bekannt, wobei man von Polypropylen mit eehr hohem Molekulargewicht ausgeht, das außerdem durch einen hohen prozentualen Anteil eines Polymerisats, das mit siedendem η-Heptane extrahierbar ist» und hochdichtem Polyäthylen mit einem glelchhohen Molekulargewicht gekennzeichnet ist. Das Verfahren beateht darauar, daß die Polymerisate nach dem Mischen einem thermomechaniöchea Abbau in besonderen Degradationestrangpressen unter sogen verdol.From the Italian patent 846 478 a process for the production of τοη homogeneous mixtures of high-density polyethylene is and polypropylene known, starting from polypropylene with eehr high molecular weight, which is also by a high percentage of a polymer that can be extracted with boiling η-heptane »and high-density polyethylene with a Equal molecular weight is characterized. The method beateht darauar that the polymers after mixing a thermomechanical degradation in special degradation extrusion presses under so-called verdol.
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Die auf diese Weise erhaltenen Produkte haben ein verhältnismäßig niedriges Molekulargewicht, das in einem Bereich praktischen Interesses liegt.The products thus obtained have a relatively low molecular weight which is practical in a range Interest lies.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, und das ist Gegenstand der vorliegenden Erfindung, daß es ausgehend von Polypropylen mit sehr hohem Molekulargewicht, das durch einen Gehalt an mit siedendem n-Heptan extrahierbaren Polymerisat zwischen etwa 10 und 30 Gew.$ und einer grundmolaren Viskositätzahl von mehr als etwa 4 dl/g *) gekennzeichnet ist,It has now surprisingly been found, and that is the subject of the present invention, that it starts from polypropylene with a very high molecular weight, which by a content of boiling n-heptane extractable polymer between about 10 and 30 wt. $ and an intrinsic viscosity of more than about 4 dl / g *) is characterized,
wobei das Polypropylen gegebenenfalls mit Äthylen in einem Gewichtsverhältnis von etwa 1 bis 20 % modifiziert sein kann, möglich ist, Polypropylen-Polyäthylen-Mischungen mit grundmolaren Viskositätszahlen innerhalb eines Bereiches von praktischem Interesse zu erhalten, wenn das genannte Polypropylen mit einem hochdichten Polyäthylen mit einer grundmolaren Viskositätszahl zwischen etwa 0,5 und 3 dl/g, geraessen in Tetrahydronaphthalin bei 1350C, vermischt wird. (Unter dem Ausdruck "hochdichtes Polyäthylen " ist ein Polymerisat gemeint, das eine Dichte über etwa 0,94 g/ccm, im allgemeinen jedoch mit einer Dichte zwischen etwa 0,95 und 0,97 g/ ecm, besitzt).wherein the polypropylene can optionally be modified with ethylene in a weight ratio of about 1 to 20 % , is possible to obtain polypropylene-polyethylene blends with intrinsic viscosity numbers within a range of practical interest when said polypropylene with a high density polyethylene with an intrinsic molar Viscosity number between about 0.5 and 3 dl / g, eaten in tetrahydronaphthalene at 135 0 C, is mixed. (The term "high density polyethylene" means a polymer which has a density above about 0.94 g / ccm, but generally with a density between about 0.95 and 0.97 g / ccm).
Dieses Ergebnis ist im ganzen überraschend und war nicht vorhersehbar, zumal es ohne thermomechanische Nachbehandlungen erreichbar ist, deren es bei den bereits bekannten Verfahren bedurft hätte.On the whole, this result is surprising and could not have been foreseen, especially since it can be achieved without thermomechanical aftertreatment, which is required in the already known processes would have.
Die Menge des für die Herstellung der erfindungsgemäßen Mischungen verwendeten hochdiohten Polyäthylens beträgt wenigstens etwa 20 Gew.#, bezogen auf die Gesamtmenge der Mischung. Im allgemeinen liegt die Menge zwischen etwa 20 und 80 Gew.jS. Das für diesen Zweck verwendete Polypropylen kann nach bekannten Verfahren erhalten werden. Zum Beispiel ist es möglich, das Produkt, das durch Polymerisation in einem flüssigen Monomeren erhalten wird, wie sie in der italienischen Patentschrift 612 695 der Anmelderin beschrieben ist, zu verwenden.The amount of for the preparation of the mixtures according to the invention The high-density polyethylene used is at least about 20% by weight, based on the total amount of the mixture. In general the amount is between about 20 and 80 wt. That for this one Purpose-used polypropylene can be obtained by known methods will. For example, it is possible to use the product obtained by polymerization in a liquid monomer as described in the applicant's Italian patent 612 695, to be used.
209837/1088 /4209837/1088 / 4
*) gemessen in Tetrahydronaphthalin bei 135 C*) measured in tetrahydronaphthalene at 135 ° C
Die grundmolare Viskositätszahl des Polymerisats beträgt wenigstens etwa 4 dl/g und liegt im allgemeinen zwischen etwa 5 und 9 dl/g.The intrinsic molecular viscosity of the polymer is at least about 4 dl / g and is generally between about 5 and 9 dl / g.
Die Herstellung der Mischungen mit unterschiedlichen Mengenverhältnissen der Komponenten ermöglicht es, daß eine Reihe von Produkten erhalten werden, die spezielle mechanische und chemischphysikalische Eigenschaften und auch besondere Bearbeitungseigenschaften haben, wodurch sie bestimmten Verfahren besser angepaßt werden können.The preparation of the mixtures with different proportions of the components enables a series of products to be obtained which have special mechanical and chemical-physical properties and also special machining properties which means that they can be better adapted to certain procedures.
Zum Beispiel ist es möglich, Mischungen zu erhalten, die eine verbesserte Schlagfestigkeit aufweisen, wenn ein Polypropylen verwendet wird, das mit Äthylen in einem prozentualen Verhältnis von etwa 1 bis 20 56 modifiziert worden ist, mit hochdichtera Polyäthylen wie oben beschrieben vermischt oder mit etwa 1 bis 3 $> Propylen modifiziert wurde.For example, it is possible to obtain blends which have improved impact resistance if a polypropylene is used which has been modified with ethylene in a percentage ratio of about 1 to 20,56, mixed with high density polyethylene as described above or with about 1 until 3 $> propylene was modified.
Die mit den erfindungsgemäßen Mischungen erzielten Vorteile können wie folgt zusammengefaßt werden:The advantages achieved with the mixtures according to the invention can can be summarized as follows:
1. Möglichkeit der Herstellung von Polypropyen-Polyäthylen-Mischungen, die sowohl in Spritzgußverfahren als auch in Blasverforraungsverfahren eine ausgezeichnete Bearbeitbarkeit aufweisen.1. Possibility of producing polypropylene-polyethylene mixtures, in both injection molding and blow molding processes have excellent machinability.
2. Möglichkeit der Herstellung von Mischungen, die in bezug auf das verwendete Polypropylen eine verbesserte Biegesteifigkeit haben.2. Possibility of producing mixtures which have an improved flexural rigidity in relation to the polypropylene used to have.
3. Möglichkeit der Herstellung von Mischungen mit einer grundmolaren Viskositätszahl, die niedriger als die des eingesetzten Polypropylens und so beschaffen ist, daß eine gute Bearbeitbarkeit bei verschiedenen Verwendungen erhalten wird.3. Possibility of preparing mixtures with a base molar Viscosity number lower than that of the polypropylene used and such that it is easy to process is obtained in various uses.
4. Möglichkeit der Herstellung von Mischungen mit einem Erweichungspunkt, der höher als derjenige von üblichem hochdichtem Polyäthylen ist.4. Possibility of producing mixtures with a softening point, which is higher than that of conventional high density polyethylene.
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5. Möglichkeit der Herstellung von Mischungen, die - "bezogen auf das Polypropylen allein - für die Herstellung von Gegenständen geeignet sind, die eine verbesserte Kältebeständigkeit aufweisen.5. Possibility of producing mixtures that - "related on the polypropylene alone - are suitable for the manufacture of articles that have improved resistance to cold exhibit.
Die vorliegende Erfindung wird durch die,nachfolgenden Beispiele näher erläutert:The present invention is illustrated by the following examples explained in more detail:
7,5 kg eines Polypropylens mit den in Tabelle 1 angegebenen Eigenschaften wurden mit 7,5 kg hochdichtem Polyäthylen in Anwesenheit von 0,2 Gew.-56 Irganox, einem handelsüblichen komplexen, ein hohes Molekulargewicht aufweisenden Stabilisator gegen Jxydation und thermische Zersetzung von organischen Materialien, und 0,3 Gew.-$ Kalziumstearat vermischt.7.5 kg of a polypropylene with the properties given in Table 1 were mixed with 7.5 kg of high-density polyethylene in Presence of 0.2 wt. 56 Irganox, a commercially available complex, a high molecular weight stabilizer against oxidation and thermal decomposition of organic materials, and 0.3 wt% calcium stearate blended.
Das erhaltene Pulver wurde dann in einer Bandera-Strangpresse granuliert und die auf diese Weise erhaltene Mischung einer Prüfung auf charakteristische Eigenschaften unterzogen und in einer Anzahl von Verwendungen getestet.The powder obtained was then put into a Bandera extruder granulated and the mixture obtained in this way subjected to a test for characteristic properties and in tested a number of uses.
Die festgestellten charakteristischen Eigenschaften sind in Tabelle 1 angegeben.The characteristic properties found are in Table 1 given.
Die Mischung erwies sich zur Verwendung in Spritzgußverfahren als besonders geeignet. Die Bearbeitbarkeit war ausgezeichnet und das Aussehen der hergestellten Gegenstände erwies sich mehr als zufriedenstellend.The mixture was found to be particularly suitable for use in injection molding processes. The workability was excellent and the appearance of the articles produced was found to be more than satisfactory.
Mit einigen der hergestellten Gegenstände (Gläser) wurden Messungen der Sprödigkeitsteraperatur durchgeführt und gute Ergebnisse erhalten.Measurements were made with some of the manufactured objects (glasses) the brittleness temperature and good results obtain.
Außerdem wurden auch durch Blasverformung Gegenstände hergestellt. Die Bearbeitbarkeit erwies sich als ausgezeichnet und das Aussehen der Produkte war zufriedenstellend.Articles have also been made by blow molding. The workability was found to be excellent and the appearance of the products was satisfactory.
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Das in diesem Beispiel verwendete Polypropylen wurde erhalten, indem in der folgenden Weise vorgegangen wurde:The polypropylene used in this example was obtained by proceeding in the following manner:
In einen Autoklaven mit einem Fassungsvermögen von 150 1 wurden 80 1 des flüssigen Propylens bei Zimmertemperatur gegeben. Danach wurden 0,023 g/l Propylen, in 50 ecm Heptan, einer Komplexverbindung von TiCl^HRA (Wasserstoff-reduziert und aktiviert) mit Pyridin (Molarverhältnis Ti/Pyridin 1:3), und 1 g/l Propylen an Aluminiumtriäthyl zugeführt. Die Temperatur der Mischung wurde dann auf 820C gebracht, und bei dieser Temperatur wurde die Mischung sechs Stunden lang unter einem Druck von etwa 38 atm polymerisiert. Dabei wurden durchschnittlich 50.000 g des Polymerisats pro g Titanium erhalten.In an autoclave with a capacity of 150 liters, 80 liters of the liquid propylene was placed at room temperature. Then 0.023 g / l propylene in 50 ecm heptane, a complex compound of TiCl ^ HRA (hydrogen-reduced and activated) with pyridine (molar ratio Ti / pyridine 1: 3), and 1 g / l propylene of aluminum triethyl were added. The temperature of the mixture was then brought to 82 ° C., and at this temperature the mixture was polymerized for six hours under a pressure of about 38 atm. An average of 50,000 g of the polymer was obtained per g of titanium.
Nach dem Schnellverdampfen des Propylens wurde das Produkt mit Wasser und Dampf behandelt und dann getrocknet.After flashing off the propylene, the product was with Treated with water and steam and then dried.
Die grundmolare Viskositätszahl des auf diese Weise erhaltenen Polypropylens betrug 6,1 dl/g.The intrinsic viscosity of the obtained in this way Polypropylene was 6.1 dL / g.
Unter Verwendung von Polypropylen mit einer höheren grundmolaren Viskositätszahl als diejenige des in Beispiel 1 verwendeten Polypropylens und eines Polyäthylens des gleichen Typs wie im vorangegangenen Beispiel wurde eine Mischung hergestellt.Using polypropylene with a higher basal molar Viscosity number than that of the polypropylene used in Example 1 and a polyethylene of the same type as in the previous one Example a mixture was made.
Das Strangpressen wurde nach der gleichen Arbeitsweise wie in Beispiel 1 beschrieben durchgeführt, und die Mischung wurde auf ihre charakteristischen Eigenschaften untersucht. Die Ergebnisse sind die gleichen wie die in Tabelle 1 für Beispiel 1 angegebenen.The extrusion was carried out following the same procedure as described in Example 1 and the mixture was applied investigated their characteristic properties. The results are the same as those given in Table 1 for Example 1.
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Es wurde eine Mischung wie die in Beispiel 1 beschriebene hergestellt, wobei jedoch ein hochdichtes Polyäthylen mit hohem Molekulargewicht verwendet wurde, um eine zur Weiterverarbeitung von Gegenständen durch Blasverformung geeignete Mischung zu erhalten.A mixture was prepared like that described in Example 1, however, a high density, high molecular weight polyethylene was used to make one for further processing to obtain a suitable mixture of objects by blow molding.
Die charakteristischen Eigenschaften der Mischungen sind aus Tabelle 1 ersichtlich.The characteristic properties of the mixtures are off Table 1 can be seen.
Es wurden außerdem Flaschen von etwa 100 ecm Passungsvermögen und mit einer Wanddicke von etwa 0,5 mm nach dem folgenden Blasverformungsverfahren hergestellt.There were also bottles of about 100 ecm fit and with a wall thickness of about 0.5 mm by the following blow molding process manufactured.
Die Bearbeitbarkeit des Materials erwies sich als ziemlich gut. Die Oberflächen der hergestellten Gegenstände hatten ein perfektes Aussehen ohne irgendwelche Blasen.The machinability of the material turned out to be quite good. The surfaces of the manufactured articles were perfect Appearance without any bubbles.
Die Bestimmung der Sprödigkeitstemperatur bei den Flaschen ergab Werte unter -4O0C. Gleichermaßen zuj sich die Schlagfestigkeitseigenschaften.The determination of the brittleness temperature at the bottles gave values below 0 -4o C. Similarly, the impact properties ZUJ.
gab Werte unter -4O0C. Gleichermaßen zufriedenstellend erwiesengave values below -4O 0 C. Proved equally satisfactory
Für eine genauere Auswertung dieses Materials wurde eine Prüfung der Folien auf einer Bandera-Strangpresse mit einem Strangpressdurchmesser von etwa 45 mm durchgeführt. Dabei wurde eine homogene flache Folie ohne Blasen erhalten.For a more precise evaluation of this material, the films were tested on a Bandera extruder with an extrusion diameter carried out by about 45 mm. A homogeneous flat sheet without bubbles was obtained.
Diese Folie wurde dann durch Dehnen in einem Streckverhältnis von 1 : 7 mono-orientiert. Dabei wurde eine wesentliche Verbesserung der mechanischen Eigenschaften und eine Verbesserung der Transparenz der Folie erzielt.This film was then mono-oriented by stretching it at a stretch ratio of 1: 7. There was a major improvement the mechanical properties and an improvement in the transparency of the film achieved.
Die Folie als solche wies folgende Eigenschaften auf:The film as such had the following properties:
Zugfestigkeit = 674 kg/cm2 Dehnung = 590 #Tensile strength = 674 kg / cm 2 elongation = 590 #
Elastizitäts- , ? modul = 6,61.10 kg/cm ,Elasticity ,? module = 6.61.10 kg / cm,
209837/1088 /8209837/1088 / 8
was den WerterP genauso hochkristallinem Polypropylen analog ist. Beispiel 4which is analogous to the values of highly crystalline polypropylene. Example 4
Es wurde wie in Beispiel 3 beschrieben gearbeitet, jedoch ein mit 3,7 Gew.$ Äthylen modifiziertes Polypropylen verwendet.The procedure described in Example 3 was followed, except that a polypropylene modified with 3.7% by weight of ethylene was used.
Die charakteristischen Eigenschaften der erhaltenen Mischung sind in Tabelle 1 angegeben.The characteristic properties of the mixture obtained are shown in Table 1.
Außer den Spritzguß- und Blasverformungsproben wurde eine Folie mit den folgenden Eigenschaften hergestellt:In addition to the injection molding and blow molding samples, a film was produced with the following properties:
Zugfestigkeit = 484 kg/cm2 Dehnung = 675 %Tensile strength = 484 kg / cm 2 elongation = 675%
■2 O■ 2 O
Elastizitätsmodul = 57|,1O^ kg/cm .Young's modulus = 57 |, 10 ^ kg / cm.
hergestelltmanufactured
Das in diesem Beispiel verwendete modifizierte Polypropylen wu indem in einen Autoklaven (150 1) gemäß Beispiel 1 die gleichen Mengen aus flüssigem Propylen und Katalysator gegeben wurden und in der gleichen Weise die Einführung der Reaktionsteilnehmer in den Autoklaven erfolgte.The modified polypropylene used in this example was wu by adding the same amounts of liquid propylene and catalyst to an autoclave (150 l) according to Example 1 and the reactants were introduced into the autoclave in the same way.
Nachdem das Ganze 5 Stunden und 30 Minuten lang-polymerisiert worden war, wurde Äthylen in einer Menge von etwa 5 Gew.fo, bezogen auf das Gesamtpolymerisat, zugegeben.After the whole 5 hours and 30 minutes was long-polymerized ethylene in an amount of about 5 wt. Fo, based on the total polymer, is added.
Das aus dem Autoklaven entnommene Polymerisat zeigte eine grundmolare Viskositätzahl von 8,7 dl/g.The polymer removed from the autoclave had a base molar mass Viscosity number of 8.7 dl / g.
/Tabelle 1/Table 1
/9 209837/1088 / 9 209837/1088
L-Grad
g/10 Min. (°)
L grade
g / 10 min.
tät gegen
über Rönt
genstrahlen
i° Crystalline
against
about x-ray
genblast
i °
der Extrak
tion in sie
dendem
n-HeptanResidue
the extra
tion in it
end
n-heptane
temperaturBrittleness
temperature
spiel
Nr.at
game
No.
molare
Viskositäts
zahl
dl/gReason-
molar
Viscosity
number
dl / g
steifig
keit
kg/cmBend
stiff
speed
kg / cm
CT)fs)
CT)
3.7 fo copolymeri- ) 0.019
siertea Polyäthyle)!
Polyäthylen 0.6Polypropylene with ')
3.7 fo copolymeri-) 0.019
siertea polyethylene)!
Polyethylene 0.6
8451
84
97.581.0
97.5
- 40 A+ 2 A
- 40 A
2.38.7
2.3
9 5005 450
9 500
- ίο -- ίο -
A) Sprödigkeitstemperatur bei Probeplatten, die 4 Std. bei 120 CA) Brittleness temperature for test panels, the 4 hours at 120 ° C
konditioniert wurden,have been conditioned,
B) Sprödigkeitstemperatur bei Probeplatten, die von unkonditionierten Gegenständen (Gläser und Flaschen) erhalten wurden. B) Brittleness temperature for test panels obtained from unconditioned objects (glasses and bottles) .
0C) Der L-Grad wurde nach ASTM-D-1238 bestimmt. 0 C) The L grade was determined according to ASTM-D-1238.
/Patentansprüche /11 / Claims / 11
209837/1088209837/1088
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US5254617A (en) * | 1989-11-16 | 1993-10-19 | Mitsui Petrochemical Industries, Ltd. | Resin composition for producing a film and method for producing a film by using the same |
US5358994A (en) * | 1992-08-31 | 1994-10-25 | Gas Research Institute | Thermoplastic material for production and repair of polymeric products and coating of metals |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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FR2126349B1 (en) | 1974-09-13 |
ES400150A1 (en) | 1974-12-16 |
GB1376783A (en) | 1974-12-11 |
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