DE2204531B2 - Process for the production of refractory ceramic moldings - Google Patents
Process for the production of refractory ceramic moldingsInfo
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Description
3535
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung feuerfester keramischer Formkörper, beispielsweise Gießformen und Gießkerne für den Metallguß. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Formkörper zeichnen sich durch besonders hohe Widerstandsfähigkeit gegenüber agressiven Metallschmelzen aus.The invention relates to a method for producing refractory ceramic molded bodies, for example Casting molds and cores for metal casting. According to the method according to the invention Shaped bodies produced are characterized by a particularly high level of resistance to aggressive Melting metal from.
Es ist bekannt, daß keramische Gießformen durch Vermischen eines feinteiligen feuerfesten Materials mit einem meist silikatischen Bindemittel hergestellt werden. Nach solchen bekannten Verfahren werden die feuerfesten Materialteilchen mit dem Bindemittel vermischt und durch Tauchen, Spritzen oder Übergießen auf ein Modell aufgebracht. Das Aushärten solcher Formen geschieht durch Trocknen oder Verwenden eines flüssigen, festen oder gasförmigen Härters, beispielsweise Ammoniak. Dabei werden die flüssigen Bindemittel in ein Gel umgesetzt und die feuerfesten Materialteilchen verklebt. Bei Verwendung silikatischer Bindemittel entsteht hierbei ein Kieselgel, das beim nachfolgenden Brennen in Siliciumdioxid umgesetzt wird.It is known that ceramic casting molds by mixing a finely divided refractory material with a mostly silicate binder. According to such known methods, the Refractory material particles mixed with the binder and dipped, sprayed or poured over applied to a model. The hardening of such forms is done by drying or using a liquid, solid or gaseous hardener, for example ammonia. The liquid Binding agent converted into a gel and the refractory material particles glued together. When using silicate The binder is a silica gel that is converted into silicon dioxide during the subsequent firing will.
Mit diesen nach bekannten Verfahren hergestellten Gießformen und Gießkernen werden jedoch nicht immer befriedigende Ergebnisse erzielt. Besonders beim Vergießen von Stahlsorten mit höherem Kohlenstoffanteil oder Sorten mit hohem Chromanteil kommt es hierbei häufig zu Reaktionen der Metallschmelze mit der Form, so daß die Gußstücke fehlerhafte Oberflächen aufweisen.With these casting molds and casting cores produced by known methods, however, are not always achieved satisfactory results. Especially when casting steel types with a higher carbon content or types with a high chromium content, the molten metal often reacts with them the shape, so that the castings have defective surfaces.
Der Einsatz von Aluminiumalkoholate!! oder Alkoholaten von Metallen der 4. Nebengruppe des Periodensystems in den zur Herstellung keramischer Gießformen bekannten Verfahren war bisher infolge der großen Empfindlichkeit dieser Verbindungen gegenüber Feuchtigkeit nicht möglich. Diese Alkoholate kondensieren infolge Hydrolyse bereits teilweise bei Luftfeuchtigkeit zu höhermolekularen Produkten, die als Bindemittel nicht mehr verwendet werden können. Als Endprodukt der Kondensationsreaktion entstehen immer die entsprechenden Oxide.The use of aluminum alcoholates !! or alcoholates of metals of the 4th subgroup of the periodic table in the manufacture of ceramic casting molds known method was previously due to the great sensitivity of these compounds to moisture not possible. As a result of hydrolysis, these alcoholates partially condense at atmospheric humidity to higher molecular weight products that can no longer be used as binders. As a final product the condensation reaction always produces the corresponding oxides.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung keramischer Formkörper durch Vermischen feuerfester Oxide mit einem Bindemittel und anschließender Formgebung und Aushärtung gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man als Bindemittel ein Gemisch aus Aluminiumalkoholat und/oder Alkoholaten von Metallen der 4. Nebengruppe des Periodensystems mit 0-Diketonen und/oder Hydroxycarbonsäuren oder deren Esier und/oder mehrwertigen Alkoholen einsetztThere has now been a method for producing ceramic molded bodies by mixing refractories Oxides found with a binder and subsequent shaping and curing that thereby is characterized in that a mixture of aluminum alcoholate and / or alcoholates is used as the binder of metals of the 4th subgroup of the periodic table with 0-diketones and / or hydroxycarboxylic acids or their Esier and / or polyhydric alcohols are used
Die erfindungsgemäßen Bindemittel sind infolge des Zusatzes von ß-Diketonen und/oder Hydroxycarbonsäuren oder deren Ester und/oder mehrwertigen Alkoholen in ihrer Empfindlichkeit gegenüber Feuchtigkeit so weit abgeschwächt, daß sie in bekannten Verfahren anstelle silikatischer Bindemittel eingesetzt werden können. Eine eventuell auftretende geringe Kondensation, die zu dimeren oder trimeren Kondensationsprodukten führt, stört nicht die erfindungsgemäße Verwendung als Bindemittel.As a result of the addition of β-diketones and / or hydroxycarboxylic acids or their esters and / or polyhydric alcohols, the binders according to the invention are so weakened in their sensitivity to moisture that they can be used in known processes instead of silicate binders. Any slight condensation that may occur, which leads to dimeric or trimeric condensation products, does not interfere with the use according to the invention as a binder.
Die erfindungsgemäßen Bindemittel sollen bei Zimmertemperatur möglichst in flüssiger Form vorliegen. Bei der Metallalkoholatkomponente handelt es sich vorzugsweise um die Propylate und Butylate der genannten Metalle. Es können aber auch die Alkoholate dieser Metalle verwendet werden, deren Alkoholkomponente ein aliphatischer Alkohol von 1 bis 8 C-Atomen ist, soweit die entsprechenden Metallalkoholate bei Zimmertemperatur in flüssiger Form vorliegen.The binders according to the invention should, if possible, be in liquid form at room temperature. The metal alcoholate component is preferably the propylates and butylates of metals mentioned. However, it is also possible to use the alcoholates of these metals, their alcohol component is an aliphatic alcohol of 1 to 8 carbon atoms, provided the corresponding metal alcoholates are used Be in liquid form at room temperature.
Die in dem erfindungsgemäßen Bindemittel neben den Metallalkoholaten anwesende zweite Komponente sollte nach Möglichkeit auch eine bei Zimmertemperatur flüssige Verbindung sein. In vielen Fällen reagiert diese zweite Komponente mit den Metallalkoholaten zu Chelaten oder ähnlichen Komplexverbindungen. Ein solches Reaktionsprodukt kann auch vorgefertigt einem Bindemittelansatz hinzugefügt werden.The second component present in the binder according to the invention in addition to the metal alcoholates If possible, it should also be a compound that is liquid at room temperature. In many cases it responds this second component with the metal alcoholates to form chelates or similar complex compounds. A Such a reaction product can also be added to a binder mixture in a prefabricated manner.
Die Menge dieser zweiten Komponente soll so gewählt werden, daß sie im Gemisch mit dem Metallakoholat nicht zum Ausfällen von Feststoffen in dem Bindemittel führt. Durch Variieren dieser Zusätze kann die Hydrolysegeschwindigkeit des erfindungsgemäßen Bindemittels je nach Bedarf eingestellt weiden. Bevorzugt können Mengen zwischen 2 und 25 Gew.-°/o, bezogen auf das Metallalkoholat, eingesetzt werden, jedoch ist auch der Einsatz größerer Mengen möglich.The amount of this second component should be chosen so that it is mixed with the Metal alcoholate does not lead to the precipitation of solids in the binder. By varying these additives the rate of hydrolysis of the binder according to the invention can be adjusted as required. Amounts between 2 and 25% by weight, based on the metal alcoholate, can preferably be used, however, larger amounts can also be used.
Als /?-Diketone können sowohl aliphatische als auch aromatische oder gemischt aliphatisch-aromatische Diketone eingesetzt werden. Als Beispiele seien genannt Acetylaceton, Acetessigester, Benzoylaceton oder Di-benzoylmethan.As /? - Diketones can be both aliphatic and aromatic or mixed aliphatic-aromatic diketones are used. As examples are called acetylacetone, acetoacetic ester, benzoylacetone or di-benzoylmethane.
Bei den als zweite Komponente einsetzbaren Hydroxycarbonsäuren handelt es sich vorzugsweise um flüssige aliphatische Hydroxycarbonsäuren. Diese Säuren können sowohl eine als auch mehrere Hydroxygruppen enthalten. Als Beispiele seien die Glycolsäure, Milchsäure oder Oxy-propionsäure sowie deren Alkyljster genannt. Der Alkylrest der Ester ist vorzugsweise ein Cr bis C4-Alkylrest. Es können aber auch höhere Hydroxycarbonsäuren oder deren Alkylester eingesetztThe hydroxycarboxylic acids that can be used as the second component are preferably liquid aliphatic hydroxycarboxylic acids. These acids can contain one or more hydroxyl groups. Examples include glycolic acid, lactic acid or oxypropionic acid and their alkyl esters. The alkyl radical of the ester is preferably a C 1 to C 4 alkyl radical. However, higher hydroxycarboxylic acids or their alkyl esters can also be used
werden, wie ζ. B. die ω-Oxycapronsäure, oder der ω-OxycaprylsäureäthyIester.be like ζ. B. the ω-oxycaproic acid, or the ω-Oxycaprylic acid ethyl ester.
Bei den mehrwertigen Alkoholen handelt es sich sowohl um zweiwertige als auch um dreiwertige und höherwertige Alkohole. Die Stellung der Hydroxygruppen zueinander spielt dabei keine Rolle. Von den zweiwertigen Alkoholen werden bevorzugt die Glycole mit 2 bis 12 C-Atomen eingesetzt, wie z. B. Äthylenglycol, 1,4-ButandioL Hexlenglycol oder Octylenglycol; es können jedoch auch Diglycole eingesetzt werden, wie z. B. Äthylendiglycol oder Propylendiglycol. Weiterhin sind als zweiwertige Alkohole einsetzbar die Dialkanolamine, wie z. B. das Diäthanolamin.The polyhydric alcohols are both dihydric and trihydric and higher alcohols. The position of the hydroxyl groups in relation to one another is irrelevant. Of the Dihydric alcohols, the glycols with 2 to 12 carbon atoms are preferably used, such as. B. ethylene glycol, 1,4-butanediol, hexylene glycol or octylene glycol; however, diglycols can also be used, such as z. B. ethylene diglycol or propylene diglycol. The dialkanolamines can also be used as dihydric alcohols, such as B. the diethanolamine.
Als Beispiele für dreiwertige Alkohole seien Glycerin und Triäthanolamin genanntExamples of trihydric alcohols are glycerine and called triethanolamine
Die erfindungsgemäßen Bindemittel können sowohl direkt als auch in einem Lösungsmittel verdünnt angewendet werden. Der Zusatz eines Lösungsmittels hat den Vorteil, daß man damit die Konzentration der im Bindemittel enthaltenen Alkoholate und damit die nach der Aushärtung des gesamten Formkörpers in diesem zur Abscheidung kommende Menge an Metalloxid einstellen kann. Die Verwendung eines Lösungsmittels empfiehlt sich auch dann, wenn die zweite Komponente des erfindungsgemäßen Bindemittels, wie z. B. !,e-Octylenglycol, bei Zimmertemperatur nicht flüssig istThe binders according to the invention can be diluted either directly or in a solvent be applied. The addition of a solvent has the advantage that it reduces the concentration of the alcoholates contained in the binder and thus the after curing of the entire molding in can adjust this coming to the deposition amount of metal oxide. The use of a solvent is also recommended when the second component of the binder according to the invention, such as z. B.!, E-octylene glycol, not at room temperature is liquid
Als Lösungsmittel sind Alkohole, Ketone, Äther, aliphatische und aromatische Kohlenwasserstoffe geeignet. Bei der Auswahl des betreffenden Lösungsmittels muß jedoch berücksichtigt werden, daß dieses kein Lösungsvermögen für ein eventuell zu verwendendes Wachsmodell bei der Herstellung der Gießform besitzt. Beispiele für geeignete Lösungsmittel sind Isopropylalkohol, Butanon, Methylisobutylketon, Dioxan, Toluol, Xylol und Benzol.Alcohols, ketones, ethers, aliphatic and aromatic hydrocarbons are suitable as solvents. When choosing the solvent in question, however, it must be taken into account that this is not Has the ability to dissolve a wax model that may be used in the manufacture of the casting mold. Examples of suitable solvents are isopropyl alcohol, Butanone, methyl isobutyl ketone, dioxane, toluene, xylene and benzene.
Die Herstellung der Formkörper mit dem erfindungsgemäßen Bindemittel erfolgt auf an sich bekannte Weise durch Vermischen des Bindemittels mit den feuerfesten Oxiden. Da die mit diesen Bindemitteln hergestellten Formkörper von hochlegierten Stahlsorten, wie z.B. Kohlenstoffstahl oder hochprozentigen Chromstählen, und auch von aggressiven Metallen, wie z. B. Titan, nicht oder nur in geringem Maße angegriffen werden, eignen sie sich vorzugsweise als verlorene Gießformen bei der Herstellung von Formkörpern aus diesen Metallen. Die in den Gießformen für diese Metalle verwendeten feuerfesten Oxide sollen möglichst kein S1O2 oder nur geringe Mengen an S1O2 enthalten, da dieses mit den Metallen bei den während des Gießens herrschenden hohen Temperaturen reagieren kann.The moldings with the binder according to the invention are produced in a manner known per se Way by mixing the binder with the refractory oxides. Because those with these binders Manufactured moldings of high-alloy steel types, such as carbon steel or high-percentage Chrome steels, and also of aggressive metals, such as B. titanium, not attacked or only to a small extent they are preferably suitable as lost casting molds in the production of moldings these metals. The refractory oxides used in the molds for these metals should, if possible no S1O2 or only small amounts of S1O2 as this reacts with the metals at the high temperatures prevailing during casting can.
Die feuerfesten Oxide, die mit Hilfe des erfindungsgemäßen Bindemittels zu keramischen Formkörpern mit hoher Widerstandsfähigkeit gegenüber aggressiven Metallschmelzen verwendet werden, umfassen deshalb vorzugsweise Korund, Magnesia, T1O2, ZrO2, ThO2, CaO, BeO und CR2O3.The refractory oxides which are used with the aid of the binder according to the invention to form ceramic moldings with high resistance to aggressive metal melts therefore preferably include corundum, magnesia, T1O2, ZrO2, ThO2, CaO, BeO and CR 2 O 3 .
Die mit dem erfindungsgemäßen Bindemittel hergestellten Formmassen können gegebenenfalls mit Formmassen, die bekannte Bindemittel enthalten, kombiniert werden, beispielsweise auf die Weise, daß bei Feingießformen nach ausschmelzbaren Modellen die beiden ersten Schichten der keramischen Form aus einem Formstoff mit dem erfindungsgemäßen Bindemittel b5 aufgebracht werden, während weitere Schichten aus Formstoff mit bekannten z. B. silikatischen Bindemitteln bestehen.The molding compositions produced with the binder according to the invention can optionally be mixed with molding compositions, the known binders contain, are combined, for example in such a way that in investment casting molds According to melt-out models, the first two layers of the ceramic form from one Molding material can be applied with the binder according to the invention b5, while further layers are made Molding material with known z. B. silicate binders exist.
100 Gew.-Teile Aluminium-see.-butylat werden mit 30Gew.-Teilen Acetylaceton und 30 Gew.-Teilen Butanon vermischt Dabei erfolgt eine leichte Erwärmung.100 parts by weight of aluminum sea-butoxide are with 30 parts by weight of acetylacetone and 30 parts by weight of butanone mixed There is a slight warming.
Es werden danach 320 Gew.-Teile geschmolzener Korund, fein gemahlen, max. Korngröße 0,07 mm, dazugegeben. Das Gemisch ergibt eine Tauchmasse, aus der beliebige Formkörper durch Trocknung und Aushärtung erhalten werden können. Es wird dann z. B. so vorgegangen, daß in diese Flüssigkeit Modelle aus Wachs oder Polystyrol oder Harnstoff oder ähnlichem Material eingetaucht und nach dem Tauchen mit feinkörnigem Korund mit der Korngröße 0,12 bis 0,25 mm bestreut werden. Nach dem Tauchen und Besanden läßt man den Überzug an der Luft aushärten, oder man besprüht ihn zum Zwecke der schnelleren Aushärtung mit einer an sich bekannten Härterflüssigkeit Die Härterflüssigkeit besteht z. B. aus einem Gemisch von I,25%igem wäßrigen Ammoniak und Äthylalkohol im Volumenverhältnis 1 :1 gemischt.Then 320 parts by weight of molten corundum, finely ground, max.grain size 0.07 mm, added. The mixture results in a dipping compound, from which any shaped body by drying and Curing can be obtained. It is then z. B. The procedure was that in this liquid models made of wax or polystyrene or urea or the like Material immersed and after immersion with fine-grained corundum with a grain size of 0.12 to 0.25 mm can be sprinkled. After dipping and sanding, the coating is allowed to cure in the air, or it is sprayed with a hardening liquid known per se for the purpose of faster hardening The hardening liquid consists z. B. from a mixture of I, 25% aqueous ammonia and Ethyl alcohol mixed in a volume ratio of 1: 1.
Nach dem Verfestigen der Schicht wird der Tauchvorgang wiederholt und die Sekundärschicht in der gleichen Weise ausgehärtet Nach dem Aushärten der zweiten Schicht bringt man weitere Schichten aus Materialen auf, die bei bekannten Verfahren Verwendung finden, z. B. aus geschmolzenem Mullit und hydrolysiertem Äthylsilikat als Bindemittel. Die Schichten aus Formstoff mit Äthylsilikat als Bindemittel können ebenfalls mit dem oben beschriebenen Härter oder mit gasförmigem Ammoniak ausgehärtet werden. Nach dem Erhärten der Schichten wird das Modell durch Ausschmelzen, Herausbrennen oder Herauslösen entfernt und die entstandene Hohlform bei Temperaturen von über 1000° C gebrannt. Die gebrannte Form wird entweder kalt oder heiß mit Metall abgegossen. Sie ist zum Vergießen hochlegierter Stähle mit hohen Gießtemperaturen geeignet.After the layer has solidified, the dipping process is repeated and the secondary layer in cured in the same way. After the second layer has hardened, further layers are applied Materials that are used in known processes, e.g. B. of molten mullite and hydrolyzed ethyl silicate as a binder. The layers of molding material with ethyl silicate as a binding agent can also be hardened with the hardener described above or with gaseous ammonia. After the layers have hardened, the model is made by melting, burning out or loosening removed and the resulting hollow shape is fired at temperatures of over 1000 ° C. The fired form is poured either cold or hot with metal. It is for casting high-alloy steels with high Casting temperatures suitable.
100 Gew.-Teile Zirkon-n-butylat werden mit 10 Gew.-Teilen Acetylaceton vermischt und in dieses Gemisch 275 Gew.-Teile geschmolzenes Zirkonoxid, fein gemahlen (max. Korngröße 0,06 mm), eingerührt.100 parts by weight of zirconium n-butoxide are mixed with 10 parts by weight of acetylacetone and added to this Mixture 275 parts by weight of molten zirconium oxide, finely ground (max. Grain size 0.06 mm), stirred in.
Mit diesem Tauchmaterial werden, wie in Beispiel 1 beschrieben, zwei Schichten aufgebracht und analog Beispiel 1 ausgehärtet. Die weiteren Schichten bestehen aus dem in Beispiel 1 beschriebenen Material. Man erhält auf diese Weise eine Hohlform, die zum Vergießen von Metallen geeignet ist, die verstärkt zu Reaktionen mit der Form neigen, wie z. B. Kohlenstoffstahl, hochprozentige Chromstähle und Titan.With this immersion material, as described in Example 1, two layers are applied and analogously Example 1 cured. The other layers consist of the material described in Example 1. Man In this way, a hollow shape is obtained that is suitable for casting metals that are reinforced Reactions tend to be with the form, such as B. carbon steel, high percentage chrome steels and titanium.
Auf ein geteiltes Modell aus Kunststoff, Metall oder Holz, das mit einem Trennmittel behandelt wurde, spritzt man eine Aufschlämmung, die sich aus folgenden Stoffen zusammensetzt: 85 Gew.-Teile Zirkon-n-propylat, 15 Gew.-Teile Acetessigester und 250 Gew.-Teile Zirkonoxid, Körnung 0 bis 0,06 mm.On a split model made of plastic, metal or wood that has been treated with a release agent, a slurry is injected, which is composed of the following substances: 85 parts by weight of zirconium n-propylate, 15 parts by weight of acetoacetic ester and 250 parts by weight of zirconium oxide, grain size 0 to 0.06 mm.
Das Aufspritzen erfolgt mittels einer mit Luft betriebenen Spritzpistole. Die aufgespritzte Schicht ist ca. 0,5 mm stark. Danach wird mit Zirkonoxid gröberer Körnung bestreut. Nach dem Bestreuen sprüht man einen Härter, bestehend aus 1,25% wäßrigem Ammoniak und Alkohol auf. Nach dem Verfestigen der Primärschicht bringt man entweder eine zweite SchichtSpraying is carried out using an air-operated spray gun. The sprayed layer is approx. 0.5 mm thick. Then it is sprinkled with coarser grain zirconium oxide. After sprinkling, you spray a hardener consisting of 1.25% aqueous ammonia and alcohol. After solidifying the Primary layer one brings either a second layer
aus dem gleichen Material auf oder hinterfüllt sofort mit einer keramischen Masse, bestehend aus einem feuerfesten Material und einem mit Härter versehenen Bindemittel auf der Basis von Äthylsilikat Diese Masse entspricht den Massen, die bei dem bekannten Shaw-Prozeß in Anwendung kommen.made of the same material on or backfilled immediately with a ceramic mass consisting of a refractory material and a hardener Binder on the basis of ethyl silicate This mass corresponds to the masses used in the well-known Shaw process.
Nach dem Abbinden der Shaw-Masse wird das Modell aus der Formmasse herausgezogen. Durch Nachhärten, Abflammen und anschließendes Brennen ist die Form für das Gießen bereit In den nach diesem Verfahren hergestellten Formen können Gußstücke aus hochlegierten Stählen mit hohen Stückgewichten und fehlerfreier Oberfläche gegossen werden.After the Shaw compound has set, the model is pulled out of the molding compound. By After curing, flaming and subsequent firing, the mold is ready for casting Process manufactured molds can be castings made of high-alloy steels with high unit weights and flawless surface can be poured.
Es werden lOOGew.-Teüe TetraisopropyltiUuiat, 50Gew.-Teile Triäthanolamüi und 45Gew.-Teile Isopropanol miteinander vermischt und geschmolzene Magnesia in das Gemisch eingerührtThere are loo parts by weight of tetraisopropyltiUuiat, 50 parts by weight of triethanolamine and 45 parts by weight of isopropanol mixed together and stirred molten magnesia into the mixture
Mit dieser Tauchmasse überzieht man durch zweimaliges Tauchen ein Wachsmodell. Zur schnelleren Aushärtung besprüht man das Modell mit einem Wasser-/Alkoholgemisch. Nach Aufbringen der ersten beiden Schichten überzieht man das Modell mit weiteren keramischen Schichten, die Äthylsilikat als Bindemittel enthalten.This dipping compound is used to cover a wax model by dipping it twice. For faster After curing, the model is sprayed with a water / alcohol mixture. After applying the first Both layers one covers the model with further ceramic layers, the ethyl silicate as Contain binders.
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