DE2204045A1 - Verfahren und vorrichtung zum kontinuierlichen entgasen von fluessigkeiten - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum kontinuierlichen entgasen von fluessigkeiten

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DE2204045A1
DE2204045A1 DE19722204045 DE2204045A DE2204045A1 DE 2204045 A1 DE2204045 A1 DE 2204045A1 DE 19722204045 DE19722204045 DE 19722204045 DE 2204045 A DE2204045 A DE 2204045A DE 2204045 A1 DE2204045 A1 DE 2204045A1
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Germany
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vessel
liquid
degassing
line
bubbles
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DE19722204045
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English (en)
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Ching-Muh Chen
Hans-Ulrich Gassmann
@@ Vermot Michel Dipl Chem
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Novartis AG
Original Assignee
Ciba Geigy AG
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Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D19/00Degasification of liquids
    • B01D19/0073Degasification of liquids by a method not covered by groups B01D19/0005 - B01D19/0042
    • B01D19/0078Degasification of liquids by a method not covered by groups B01D19/0005 - B01D19/0042 by vibration

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Degasification And Air Bubble Elimination (AREA)

Description

  • Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Entgasen von Flüssigkeiten Insbesondere bei der Herstellung von Formkörpern und Beschichtungen durch Verfestigung flüssiger Nassen bilden die in der Flüssigkeit eingeschlossenen Gasblasen in vielen Fällen eine Quelle von Störungen. Gasblasen können auf verschiedene Art in die Flüssigkeit gelangen: z.B. auf mechanische Art beim Mischen und Homogenisieren, sowie beim Fördern durch Rohrleitungen und Pumpen, ferner durch Freisetzung von ursprünglich in der Flüssigkeit gelöstem Gas durch Druck- oder Temperaturänderung.
  • Dies letztere tritt vor allem ein, wenn die Flüssigkeit mit gelöstem Gas nahezu gesättigt ist. Blasen wirken sich störend aus, wenn die optische Homogenität des Formkörpers oder der Beschichtung von Bedeutung ist, z.B. bei der Herstellung von transparenten Folien, von optischen Gläsern oder von photographischen Schichten. In andern Fällen, wie z.B. bei der Herstellung von Spinnfasern, wird durch die Anwesenheit von Blasen die Festigkeit der verformten Materialien nachteilig beeinflusst.
  • Bei der Herstellung von dünnen Folien und Beschichtungen mittels Extrudern können noch zusätzliche Störungen auftreten: Die Extrudiervorrichtung besitzen in diesen Fällen meist einen schmalen Spalt, durch welchen die Flüssigkiet in die erforderliche Form gebracht wird. Kleine Gasblasen verhalten sich infolge ihrer Oberflächenspannung vielfach wie elastische Festkörper und können deshalb den engen Extrudierspalt örtlich verstopfen. Die Folge davon sind Fehlstellen in Form von Längsstreifen, welche die Folien oder Beschichtungen über eine längere Strecke durchziehen können.
  • Aus diesen Gründen ist es wünschenswert, allfällig vorhandene Blasen vor dem eigentlichen Verformungsvorgang möglichst vollständig aus der Flüssigkeit zu entfernen. Ueblicherweise geschieht dies dadurch, dass man die Flüssigkeit vor ihrer Verwendung während einiger Zeit stehen lässt, sodass die Blasen durch ihren Auftrieb zur Oberfläche steigen. Bei viskosen Flüssigkeiten dauert dieser Vorgang jedoch sehr: lange und würde den Fabrikationsvorgang in unerwünschter Weise verlangsamen. Das Aufsteigen der Blasen kann durch Verminderung des Drucks etwas beschleunigt werden: diesem Verfahren sind aber in vielen Fällen wegen Erreichen des Siedepunkts Grenzen gesetzt.
  • Es ist auch schon bekanntgeworden, die blasenhaltige Flüssigkeit der Einwirkung eines Ultraschallfeldes, insbesondere eines solchen mit stehenden Wellen, zu unterwerfen. Die Gasblasen werden in diesem Fall unter der Wirkung des Schalldrucks zu den Orten mit geringster Amplitude, d.h. den Knotenlinien oder -ebenen des Schallfeldes befördert und dort festgehalten. Gelingt es, das stehende Schallfeld genügend stabil und stationär zu halten, läss sich an geeigneter Stelle blasenfreie Flüssigkeit entnehmen. Das Verfahren besitzt den Nachteil, dass es sehr schwierig ist, eine gewisse Unruhe in der Lage der Schwingungsknoten, verursacht z.B. durch Bewegungen der reflektierenden Flüssigkeitsoberfläche, zu vermeiden. Die Blasen springen deshalb zeitweilig von einer Knotenebene zur andern und können dadurch gelegentlich auch zur Entnahmestelle gelangen. Die durch den Schalldruck ausgeübte Kraft sinkt zudem mit abnehmender Grösse der Blasen, und die Wirksamkeit der Apparatur bleibt deshalb auf relativ grosse Blasen beschränkt. Bei diesem bekannten Verfahren werden zudem nur die als freie Blasen vorhandenen Gasanteile aus der Flüssigkeit entfernt, während es ebenso wünschenswert ist, auch die gelösten Gasanteile mindestens teilweise zu entfernen. Bei der Anwendung von Unterdruck, wie oben erwähnt, wird zwar ein Teil des gelösten Gases mit entfernt. Da es sich dabei aber um eine Oberflächenverdunstung handelt, bleibt der Vorgang relativ langsam. Er kann zwar durch Erneuerung der Oberfläche, z.B. durch Rühren oder Bildung eines Rieselfilms beschleunigt werden, doch wirken diese Massnahmen wegen der damit verbundenen Flüssigkeitsbewegung der erwünschten Abtrennung der freien Blasen entgegen.
  • Ziel der Erfindung ist ein Verfahren, mittels welchem sowohl die in der Flüssigkeit vorhandenen freien Gasblasen als auch ein Teil des in der Flüssigkeit gelösten Gases gleichzeitig aus der Flüssigkeit entfernt werden könne. Weiter soll durch die Erfindung eine Vorrichtung geschaffen werden, mittels welcher diese Verfahren kontinuierlich durchgeführt werden kann.
  • Das erfindungsgemässe Verfahren zum Entgasen von viskosen Flüssigkeiten und zur Entfernung frei suspendierter Gas- und/oder Luftblasen ist dadurch gekennzeichnet, dass man die Flüssigkeit durch eine Lochblende in einen mit Unterdruck beaufschlagten Raum fliessen lässt, und in diesem Raum die an der Lochblende entstandenen Blasen von aus der Flüssigkeit freigesetztem Gas durch Einwirkung eines Ultraschallfeldes konglomeriert und zur Oberfläche befördert.
  • Die erfindungsgemässe Vorrichtung zur Ausübung dieses neuen Verfahrens ist gekennzeichnet durch ein geschlossenes Gefäss mit mindestens einem an dessen Boden,vorzugsweise auf seiner Aussenseite angebrachten Ultraschallerzeuger; eine Flüssigkeits-Zulaufleitung, welche über eine Lochdüse und ein fernsteuerbares Oeffnungs- und Schliessventil zu einem Flüssigkeits-Vorratsbehälter führt; eine vorzugsweise vom unterenGefässteil wegführende, mit einer Förderpumpe verbundene Entleerungsleitung, eine vom obern Gefässteil wegführenden Vakuumleitung, die zu einer Vakuumpumpe mit regelbarem Unterdruck führt; und einen im. Innern des Gefässes angebrachter Niveaufühler, der über einen Schalter dasZüLaufventil öffnet und schliesst.
  • Die hohe Wirksamkeit des Ver#hrens erlaubt eine relativ kurze Aufenthalts zeit. Bei kontinuierlicher Arbeitsweise~ kann dadurch das Volumen der Apparatur im Verhältnis zum Durchsatz klein gehalten werden.
  • Das erfindungsgemässe Verfahren kommt durch eine Kombination zweier an sich bekannter Prinzipien zustande, wobei die Wirksamkeit beider Prinzipien durch die Kombination erheblich gesteigert werden kann: Die Freisetzung von gelöstem Gas wird dadurch bewirkt, dass man die Flüssigkeit durch eine Lochblende in einen teilweise evakuierten Raum fliessen lässt. Die schlagartige Entspannung an der Lochdüse, zusammen mit den am Düsenrand auftretenden Turbulenzen bewirken eine spontane Bildung von Blasen, welche als Keime für die Freisetzung weiterer Mengen von Gas aus der im Vergleich zum umgebenden Druck übersättigten Flüssigkeit wirken. Es entsteht eine im englischen Sprachgebrauch mit nrroth bezeichnete Suspension von Gasblasen in der Flüssigkeit. Diese Gasblasensuspension wird unmittelbar nach ihrer Entstehung einem intensiven Ultraschallfeld ausgesetzt. Der rerelativ geringe gegenseitige Abstand der zahlreichen Gasblasen erleichtert ihre rasche Koagulation, zuerst zu himbeerähnlichen Gebilden, die sich unter weiterer Einwirkung des Ultraschalls zu grossen Einzelblasen vereinigen und rasch zur Oberfläche steigen. Es bildet sich dabei eine klare und vollkommen blasenfreie Flüssigkeitsschicht, welche durch eine Pumpe aus dem evakuierten Raum herausbefördert werden kann.
  • Die Figur zeigt in schematischer Darstellung ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemässen Vorrichtung.
  • In ein Entgasungsgefäss 1 mündet von oben ein Zulaufrohr 2, welches mit einem Vörratsgefäss 3 für die zu entgasende Flüssigkeit verbunden ist. In der Zulaufleitung befindet sich ferner ein Ventil 4, welches in bekannter Weise, z.B.
  • elektromagnetisch oder pneumatisch, geöffnet und geschlossen werden kann, ferner eine Entgasungsdüse 5, bestehend aus einer flachen Scheibe 50 mit einem zentralen kreisrunden Loch.
  • Das Entgasungsgefäss enthält einen Niveaufühler 6J durch welchen bei Erreichen eines vorgegebenen Flüssigkeitsniveaus im Gefäss das Ventil 4 über eine Steuerleitung automatisch geschlossen wird. Im Gefässboden 7 befindet sich eine Entnahmeöffnung 8, welche über eine Leitung 9 mit einer Förderpumpe 10 verbunden ist. An der Aussenwand des Gefässbodens sind ferner Ultraschallerzeuger 11 angebracht, welche in bekannter Weise z.B. piezoelektrisch oder magnetostriktiv durch einen Generator 12 zu Schwingungen angeregt werden. Das Entgasungsgefäss ist ferner durch eine Leitung 15 mit einer Vakuumpumpe verbunden, durch welche das Gefäss auf einen vorbestimmten, durch einen Vakuumregler 14 einstellbaren Unterdruck gebracht werden kann.
  • Im Betrieb wird das Entgasungsgefäss auf den vorgegebenen Druck ausgepumpt. Nach Oeffnung des Ventils 4 strömt die zu entgasende Flüssigkeit aus dem Vorratsgefäss 3 durch das Ventil 4 und die Entgasungsdüse 5 in das Entgasungsgefäss-l so lange bis durch Erreichen des vorgegebenen Niveaus das Ventil 4 automatisch wieder geschlossen wird. An der Entgasungsdüse 5 wird durch den plötzlichen Druckabfall gelöstes Gas in Form von feinen Blasen freigesetzt und vom Flüssigkeitsstrom in das Entgasungsgefäss mitgerissen. Die Flüssigkeit im Entgasungsgefäss besteht danach aus einer Suspension von feinen Blasen, die in der umgebenden Flüssigkeit gleichmässig verteilt sind und allmählich infolge des Antriebs nach oben steigen.
  • Durch Inbetriebsetzen des Generators 12 werden nun die Ultraschallschwinger 11 in hochfrequente Schwingungen#versetzt, die durch den Gefässboden 7 auf die Flüssigkeit übertragen werden.
  • Diese Schwingungen bewirken eine rasche Agglomeration der Gasblasen zu grösseren Gebilden, die nun beginnen, rasch zur Oberfläche zu steigen. Es bildet sich in kurzer Zeit eine scharf begrenzte horizontale Trennfläche oder Front aus, die vertikal nach oben steigt. Unterhalb dieser Grenzfläche, im untern Teil des Entgasungsgefasses bildet sich eine Schicht von entgaster und blasenffeier Flüssigkeit, die nun über die Leitung 9 und die Förderpumpe 10 ausgepumpt und auf Normaldruck gebracht werden kann.
  • Durch Aenderung der Förderleistung der Pumpe 10 kann der Durchsatz an entgaster Flüssigkeit jederzeit dem momentanen Verbrauch angepasst werden. Der Durchsatz ist nach oben begrenzt durch die maximale Flüssigkeitsmenge, welche unter dem gegebenen Druckunterschied durch die Ansaugleitung 2, das Ventil 4 und die Entgasungsdüse 5 gefördert wird. Würde man den Druchsatz grösser wählen, so würde das Niveau im Entgasungsgefäss 1 absinken, und das Gefäss würde sich schliesslich völlig entleeren. Wird der Durchsatz dagegen kleiner gewählt- als die Maximalmenge, so wird das Niveau im Gefäss durch Oeffnen und Schliessen des Ventils,4 automatisch auf konstanter Höhe gehalten. Die Lineargeschwindigkeit der Flüssigkeit durch die Lochdüse 5 bleibt während der Oeffungszeit des Ventils 4 im wesentlichen konstant und kann aus dem Verhältnis zwischen Oeffnungs- und Schliesszeit des Ventils und dem Durchsatz am Austritt der Flüssigkeit bestimmt werden. Füs einen guten Entgasungseffekt soll diese Lineargeschwindigkeit mindestens ca. 3m/sec erreichen. Diese Geschwindigkeit kann durch richtige Dimensionierung der Zulau£-leitung 2 und der Lochdüse leicht auf den gewünschten Wert eingestellt werden.-Die Leistung der Ultraschallschwinger 11 und des zugehörigen Speisegenerators 12 muss ausserdem so bemessen sein, dass bei gegebenem Durchsatz die Blasenfront im Entgasungsgefäss 1 mindestens stationär ist oder im Steigen begriffen ist. Der maximal mögliche Durchsatz muss von Fall zu Fall bestimmt werden. Er hängt ausser von der Leistung des Ultraschallerzeugers von der Viskosität der zu entgasenden Flüssigkeit sowie von der Menge und Grössenverteilung der erzeugten Gasblasen ab. Die letzteren beiden Grössen lassen sich durch geeignete Wahl des Düsendurchmessers, sowie durch die Dimensionierung der Zufuhrleitung beeinflussen.
  • Beispiel: Ein zylindrisches Entgasungsgefäss(l)von 60 cm Höhe und 30 cm Innendurchmesser gemäss Figur wurde auf einen regulierten Druck von 300 Torr. abs. ausgepumpt. Durch die Ansaugleitung (2) wurde über eine Düse (5) mit einem Lochdurchmesser von 9 mm eine wässerige Gelatinelösung mit einer Temperatur von 4000 und einer Viskosität von 20 cp eingesaugt. Die Ansaugleitung wurde so dimensionierta dass die mittlere Geschwindigkeit über den Lochquerschnitt 3,5 mm etc betrug Der Niveauregler (5; wurde so ein#estelft, dass das Ventil (4) sich automatisch SChleSS5 sobald das Flüssigkeitsniveau sich 40 cm über dem Genässboden befand. Aussen am Gefässboden waren acht zylindrische, piezoelektrische Schwingelemente von 40 mm Durchmesser in kreisförmiger Anordnung angebracht. Der Frequenzgenerator arbeitete bei einer Frequenz von 40 kHz, seine verfügbare Ausgangsleistung betrug 800 W.
  • Nach dem Füllen des Entgasungsgefässes wurde der Frequenzgenerator eingeschaltet. Unter der Wirkung des Ultraschalls bildete sich rasch eine scharfe Trennfront zwischen einer unteren klaren und blasenfreien Flüssigkeitsschicht und einer obern blasenhaltigen Schicht aus, die mit einer Geschwindigkeit von ca. 16 cm/min nach oben wanderte. Durch Inbetriebsetzung der Pumpe konnte blasenfreie Gelatinelösung durch die Ausgangsleitung abgezogen werden, wobei der maximal erreichbare Durchsatz im kontinuierlichen Betrieb ca.
  • -11,5 ltr/min betrug. Vor der Entgasung war die Gelatine mit Luft gesättigt, nach der Entgasung betrug der Restgehalt noch 60% der Sättingungskonzentration.

Claims (7)

Ansprüche
1. Verfahren zum Entgasen von viskosen Flüssigkeiten und zur Entfernung frei suspendierter Gasblasen, dadurch gekennzeichnet, dass man die Flüssigkeit durch eine Lochblende in einen mit Unterdruck beaufschlagten Raum fliessen lässt, und in diesem Raum die an der Lochblende entstandenen Blasen von aus der Flüssigkeit freigestztem Gas durch Einwirkung eines Ultraschallfeldes konglomeriert und zur Oberfläche bef9rdert.
2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Flüssigkeit kontinuierlich durch den Entgasungsraum fördert, wobei in der Zufuhrleitung ein Ventil angebracht ist, welches durch einen im Entgasungsgefäss befindlichen Niveauregler automatisch geöffnet und geschlossen wird, und dass man die im untern Teil des Gefässes befindliche, entgaste und blasenfreie Flüssigkeitsschicht durch eine Fördert pumpe kontinuierlich aus dem Gefäss entfernt.
3. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens gemäss Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein geschlossenes Gefäss (1) mit mindestens einem an dessen Boden (7), vorzugsweise auf seiner Aussenseite angebrachten Ultraschallerzeuger (11); eine Flüssigkeits-Zulaufleitung (2), welche über eine Lochdüse (50) und ein fernsteuerbares Oeffnungs- und Schliessventil (4) zu einem Flüssigkeits-Vorratsbehälter (3) führt; eine vorzugsweise vom untern Gefässteil wegführende, mit einer Förderpumpe (10) verbundene Entleerungsleitung (9), eine vom obern Gefässteil wegführenden Vakuumleitung (13), die zu einer Vakuumpumpe (10) mit regelbarem Unterdruck führt; und einen im Innern des Gefässes angebrachter Niveaufühler (6), der über einen Schalter (60) das Zulaufventil (4) öffnet und schliesst.
4. Vorrichtung gemäss Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Zuleitung (2) unterhalb des geregelten Niveaus in das Gefäss (1) mündet.
5. Vorrichtung gemäss Anspruch 4, dadurch gekennzeichr net, dass die Mündung der Zuleitung (2) in der Mittelachse des Gefässes liegt.
6. Vorrichtung gemäss einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Entleerungsleitung (9) im Zentrum des Gefässbodens mündet.
7. Vorrichtung gemäss Anspruch 6, dadurch gekennzeLchnet, dass die Ultraschallerzeuger (11) rings um die Mündung der Entleerungsleitung (9) verteilt angeordnet sind.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102017219178A1 (de) * 2017-10-26 2019-05-02 Robert Bosch Gmbh System und Verfahren zur Entgasung eines Fluids in einer insbesondere mikrofluidischen Vorrichtung

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE102017219178A1 (de) * 2017-10-26 2019-05-02 Robert Bosch Gmbh System und Verfahren zur Entgasung eines Fluids in einer insbesondere mikrofluidischen Vorrichtung

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