DE2200971B1

DE2200971B1 - Making thin foil from iridium powder - by continuous process of compaction, sintering and local melting

Info

Publication number: DE2200971B1
Application number: DE19722200971
Authority: DE
Inventors: Klaus Hagen; Wilhelm Dipl Kuhlmann-Schaefer
Original assignee: Preussag AG
Current assignee: Preussag AG
Priority date: 1972-01-10
Filing date: 1972-01-10
Publication date: 1973-06-28
Also published as: DE2200971C2

Abstract

Hard-to-form metals, such as Ir, are compacted between two layers of filter paper, sintered under protective atmos., and then subjected to local melting by means of a laser beam or gas flame, so that fusion takes placed to form a smooth-surfaced button of 100% dense material. The operation is continuous and the speed is determined by the time in the sintering furnace, which is about 5h.

Description

Eine andere Weiterbildung der Erfindung besteht darin, daß als Metallteilchen das Mohr des Metalls verwendet wird. Bei dieser Weiterbildung der Erfindung ergibt sich eine besonders gute Festigkeit des Preßteils, da die einzelnen Teilchen des Mohrs sich filzartig miteinander verbinden Eine Weiterbildung der Erfindung besteht darin daß das örtliche Schmelzen mit einem Laser-Strahl Another development of the invention consists in that as metal particles the Moor of metal is used. In this development of the invention results a particularly good strength of the pressed part, since the individual particles of the Mohrs connect to one another in a felt-like manner. A further development of the invention exists in that the local melting with a laser beam

erfolgt. Auf diese Weise ist der Schmelzbezirk örtlich sehr eng begrenzt, so daß auch bei sehr dünnen Blechen nicht die Gefahr einer Lochbildung entsteht.he follows. In this way, the melt area is locally very limited, so that even with very thin sheets there is no risk of holes forming.

In einem sehr engbegrenzten Schmelzbezirk hält sich das flüssige Metall als dünne Haut an den Rändern des Schmelzbezirks an den gepreßten Teilchen des Metalls oder an einer bereits geschmolzenen, wieder erstarrten Zone. Es ist auch zweckmäßig, daß das Schmelzen mit einer Knallgasflamme erfolgt, die mit Wasserstoffüberschuß arbeitet. Es ist ebenfalls günstig, wenn das Schmelzen in Schutzgas erfolgt.The liquid metal is kept in a very narrow melting zone as a thin skin on the edges of the melt zone on the pressed particles of the metal or on an already melted, re-solidified zone. It is also expedient that the melting takes place with an oxyhydrogen flame with excess hydrogen is working. It is also advantageous if the melting takes place in an inert gas.

In beiden Fällen wird das Metall im Schmelzzustand vor unerwünschten Reaktionen geschützt.In both cases, the metal is in the molten state before undesirable Reactions protected.

Es ist zweckmäßig, daß der Schmelzbezirk in eng benachbarten Bahnen wandert, derart, daß sich die beim Wandern der Schmelzbezirke entstehenden Streifen seitlich berühren oder überlappen. Eine solche zeilenförmige Führung läßt sich auf mechanische Weise einfach erzielen. Auch ist es ohne Schwierigkeiten möglich, für eine konstante Wandergeschwindigkeit zu sorgen. Ein rohrförmiges Preßteil kann sich z. B. um seine Achse drehen, während der Laser-Strahl bzw. die Knallgasflamme langsam in Achsrichtung über seine Oberfläche wandert. Es ergibt sich somit eine wendelförmige Bahn als Schmelzstreifen, wobei sich die den Schmelzstreifen benachbarten Windungen seitlich berühren oder überlappen. It is advisable that the melt area in closely spaced paths migrates in such a way that the strips that arise when migrating the melting zones touch or overlap on the side. Such a line-shaped guide can be simply achieve mechanical way. It is also possible for without difficulty to ensure a constant walking speed. A tubular pressed part can be z. B. rotate around its axis, while the laser beam or the oxyhydrogen flame slowly migrates in the axial direction over its surface. The result is a helical one Railway as a melt strip, with the turns adjacent to the melt strip touch or overlap on the side.

Bei der kontinuierlichen Herstellung dünner Bleche ist es zweckmäßig, die Wanderwege der Schmelzzonen entweder mäanderförmig oder in Form schräger Zeilen zu gestalten. Außerdem ist dabei möglich, quer zum Band eine Reihe von Schmelzzonen in Wanderrichtung gestaffelt anzuordnen, so daß eine Bewegung der Wärmequellen zur Erzeugung der Schmelzzonen nicht erforderlich ist.In the continuous production of thin sheets, it is advisable to the hiking trails of the melting zones either meander or in the form of sloping lines to design. It is also possible to create a number of melting zones across the strip to be staggered in the direction of travel, so that a movement of the heat sources to Generation of the melt zones is not required.

An Hand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispieles soll das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert werden. On the basis of an embodiment shown in the drawing the method according to the invention is to be explained in more detail.

F i g. 1 zeigt eine Einrichtung zur kontinuierlichen Herstellung eines dünnen Blechstreifens; F i g. 2 zeigt einen Schnitt II-II durch F i g. 1; F i g. 3 zeigt die Lage der Schmelzzonen. F i g. 1 shows a device for continuous production a thin sheet of sheet metal; F i g. 2 shows a section II-II through FIG. 1; F i g. 3 shows the location of the melt zones.

Von einer Vorratsrolle 1 läuft ein Papierstreifen 2 ab und auf das obere Trum eines Förderbandes 3. In einer Dosiervorrichtung 4 befindet sich Mohr 5 eines Metalls, z B. Iridium, aus dem ein dünner Blechstreifen hergestellt werden soll. Das Mohr 5 fällt auf den Papierstreifen 2, der auf dem oberen Trum des Förderbandes 3 aufliegt. Das Mohr ist dabei seitlich auf dem Papierstreifen 2 durch Streifen 6 (Fig. 2) aus Schaumgummi begrenzt. A paper strip 2 runs from a supply roll 1 and onto the upper run of a conveyor belt 3. Mohr is located in a metering device 4 5 of a metal, e.g. iridium, from which a thin sheet metal strip is made target. The Mohr 5 falls onto the paper strip 2, which is on the upper run of the conveyor belt 3 rests. The Mohr is on the side of the paper strip 2 through strips 6 (Fig. 2) made of foam rubber.

Im Bereich des Vibrators 7 wird das Mohr vorverdichtet und außerdem auf eine gleichmäßige Schütthöhe gebracht. In the area of the vibrator 7, the moor is pre-compacted and also brought to a uniform dump height.

Von einer Vorratsrolle 8 läuft ein weiterer Papierstreifen 9 von oben her auf das Mohr 5 auf, und zwar im Bereich zweier Preßwalzen 10, die das Mohr mit hohem Druck zusammenpressen. Die Papierstreifen 2 und 9 geben dem gepreßten Mohr einen guten Halt auf seinem Weg in einen Sinterofen 11. Another paper strip 9 runs from a supply roll 8 up on the Mohr 5, in the area of two press rollers 10, which the Mohr compress with high pressure. The paper strips 2 and 9 give the pressed Mohr got a good hold on his way into a sintering furnace 11.

In dem Sinterofen herrscht eine Temperatur bis zu 12000 C, und der Weg durch den Sinterofen 11 ist z.. B. so bemessen, daß bei einer bestimmten Wandergeschwindigkeit des Mohrs die Verweilzeit in der Sinterzone 5 Stunden beträgt. Im Sinterofen 11 verbrennen die beiden Papierstreifen 2 und 9. In the sintering furnace there is a temperature of up to 12000 C, and the Path through the sintering furnace 11 is, for example, dimensioned so that at a certain traveling speed des Mohrs the residence time in the sintering zone is 5 hours. In the sintering furnace 11 the two paper strips 2 and 9 burn.

Hinter dem Sinterofen 11 befinden sich mehrere Schmelzvorrichtungen 12, die z. B. Laser-Strahlen oder Knallgasflammen auf das gesinterte Preßteil richten. Die Schmelzvorrichtungen 12 erstrecken sich quer zur Wanderrichtung des Streifens und sind außerdem in Wanderrichtung gestaffelt, wie das genauer aus der F i g. 3 zu ersehen ist, in der Schmelzbezirke 13 dargestellt sind, die von den einzelnen Schmelzvorrichtungen 12 erzeugt werden. Es ist deutlich zu erkennen, daß die Schmelzbezirke in Wanderrichtung entfernt voneinander liegen, so daß die Flüssigbezirke niemals ineinander übergehen und entweder der geschmolzene Metallstreifen oder das davorliegende gesinterte Material dem Teil die Form erhält. Außerdem ist deutlich aus der F i g. 3 zu ersehen, daß die Schmelzbezirke 13 so eng quer zum Band beieinanderliegen, daß sich die von ihnen geschmolzenen Streifen überlappen. Nach dem Schmelzen ist ein Blechstreifen 14 gebildet, der in Richtung eines Pfeiles 15 wandert. F i g. 1 zeigt zusätzliche Transportwalzen 16 zur Weiterbewegung eines Blechstreifens 14. Als Papier für die Papierstreifen 2 und 9 eignet sich besonders gut Filterpapier. Als Ausgangsmaterial wird zweckmäßigerweise das Mohr eines Metalls verwendet. Im Falle flüchtige Oxide bildender Metalle (IrO9) muß die Temperatur im Sinterofen entweder unterhalb der Oxydationstemperatur (95wo C) liegen, oder es muß in dem Sinterofen 11 eine sauerstoffarme oder -freie Atmosphäre hergestellt sein. Several melting devices are located behind the sintering furnace 11 12, the z. B. Laser rays or point oxyhydrogen flames at the sintered compact. The melting devices 12 extend transversely to the direction of travel of the strip and are also staggered in the direction of travel, as shown in more detail in FIG. 3 can be seen in the melting zones 13 are shown by the individual Melters 12 are generated. It can be clearly seen that the enamel areas are distant from each other in the direction of migration, so that the liquid districts never merge into each other and either the molten metal strip or the one in front of it sintered material that gives the part its shape. In addition, it is clear from the F i G. 3 it can be seen that the melting zones 13 are so close together across the band, that the strips melted by them overlap. After melting is a sheet metal strip 14 is formed which migrates in the direction of an arrow 15. F i g. 1 shows additional transport rollers 16 for moving a sheet metal strip 14 onward. Filter paper is particularly suitable as the paper for the paper strips 2 and 9. The moor of a metal is expediently used as the starting material. in the In the case of metals that form volatile oxides (IrO9), the temperature in the sintering furnace must be used either below the oxidation temperature (95wo C), or it must be in that Sintering furnace 11 be made an oxygen-poor or -free atmosphere.

Durch das örtliche Schmelzen verbleiben Unebenheiten in der Oberfläche des fertigen Bleches. Diese können nachträglich durch Schleifen beseitigt werden. As a result of the local melting, unevenness remains in the surface of the finished sheet. These can be removed later by grinding.

Beispiel 1 Zur Herstellung eines dünnen Iridium-Bleches wird auf ein Stück Filterpapier eine Menge von 3 g Iridium-Mohr gehäuft und mit einem etwa ebenso großen Stück Filterpapier bedeckt. Die beiden Filterpapiere mit dem dazwischen befindlichen Iridium-Mohr werden in eine Presse gebracht und mit einem Druck von etwa 1 t/cm2 zusammengepreßt.. Das so entstandene Preßteil hat bereits die Form eines dünnen Bleches und einen guten Halt, so daß man ihn in einen Sinterofen geben kann. Das Blech wird zwischen zwei glatte Aluminiumoxidscheiben gelegt, um ein Verziehen zu vermeiden, und bei 10000 C zwei Stunden gesintert. Das Papier verbrennt dabei rückstandslos. Nach dem Abkühlen ist das Blech bereits sehr fest. Die theoretische Dichte beträgt etwa 800/o. Example 1 For the production of a thin iridium sheet, a piece of filter paper heaped an amount of 3 g of iridium black and with an approx equally large piece of filter paper covered. The two filter papers with the one in between located Iridium-Mohr are brought into a press and with a pressure of about 1 t / cm2 pressed together. The resulting pressed part already has the shape a thin sheet and a good hold, so that you can put it in a sintering furnace can. The sheet metal is placed between two smooth aluminum oxide discs to avoid warping and sintered at 10,000 C for two hours. The paper burns in the process residue-free. After cooling down, the sheet is already very solid. The theoretical Density is about 800 / o.

Nun wird die Flamme eines »Waterwelders« (Düse 20) mit etwa 1 cm/sec. mäanderförmig über den mittleren, ungefähr 1 cm2 großen Teil des Bleches geführt. Der Abstand der Düse vom Blech beträgt dabei ungefähr 4 mm. Dabei bildet sich ein wandernder Schmelzteller von ungefähr 1 mm Durchmesser. Now the flame of a "Waterwelder" (nozzle 20) is about 1 cm / sec. meandering over the middle, approximately 1 cm2 large part of the sheet. The distance between the nozzle and the sheet metal is approximately 4 mm. It is imagined wandering melting plate approximately 1 mm in diameter.

Danach hat das Blech ein glänzend metallisches Aussehen und zeigt unter 1010faches Vergrößerung keine Poren. Die Dicke beträgt zwischen 30 und ,um.After that, the sheet metal has a shiny metallic appearance and shows no pores below 1010x magnification. The thickness is between 30 and .mu.m.

Beispiel 2 Zur Herstellung eines dünnen Iridiumbleches wurde 0,3 g Iridiummohr in einer Tablettenpresse zu einem dünnen Plättchen von 1 cm Durchmesser mit einem Druck von 800kp/cm2 gepreßt. Das so gepreßte Plättchen hatte eine zur Handhabung voll ausreichende Festigkeit., Es wurde auf eine Unterlage gelegt und mit einer H202-Flamme, deren Durchmesser ungefähr 1 mm betrug, ein kleiner Schmelzbereich zeilenförmig über das Plättchen gezogen. Example 2 To produce a thin sheet of iridium, 0.3 g of iridium black in a tablet press to form a thin plate 1 cm in diameter pressed with a pressure of 800kp / cm2. The so pressed Tile had sufficient strength for handling., It was placed on a support and a small one with an H202 flame, the diameter of which was about 1 mm Enamel area drawn in lines over the platelet.

Dabei wurde eine Schutzgasatmosphäre nicht angewendet. Nach dieser Behandlung schrumpfte das Plättchen im Durchmesser auf 0,8 cm. Die Stärke betrug dabei ungefähr 3Q0.,um. Das Ergebnis war porenfreies Blech.A protective gas atmosphere was not used. After this Treatment shrank the platelet to 0.8 cm in diameter. The strength was thereby about 3Q0., um. The result was pore-free sheet metal.

Claims

Claims: 1. Process for powder metallurgical production of thin sheet metal made of brittle, non-cold-deformable metals, that is to say g e - denotes that initially fine particles of the metal in the form of the to be produced Sheet metal are pressed and that this pressed part is then melted locally, wherein the melt zone successively traverses the entire surface of the pressed part.

2. The method according to claim 1, characterized in that the pressed part is sintered before melting.

3. The method according to claim 1, characterized in that the pressing of the particles between two support layers made of organic matter, in particular made of paper, which are adhered to the pressed part for reinforcement.

4. The method according to claim 1, characterized in that the local Melting is done with a laser beam.

5. The method according to claim 1, characterized in that the melting takes place with an oxyhydrogen flame that works with excess hydrogen.

6. The method according to claim 4 and 5, characterized in that the Sintering or melting in an oxygen-poor or oxygen-free atmosphere or takes place in a protective gas.

7. The method according to claim 1, characterized in that the melting zone migrates in closely spaced orbits in such a way that when migrating the melting zones touch the resulting stripes laterally or overlap.

8. The method according to claim 1, characterized in that the pressed part is melted in several places at the same time that are so far apart lie so that the melting zones do not touch.

9. Application of the method according to claim 3 to burning without residue organic substances as support layers.

10. Application of the method according to any one of claims 1 to 9 Particles made up of the black of the metal.

The invention relates to a method for powder metallurgical production of thin sheets made of brittle, non-deformable metals.

Some metals, such as B. rhodium or iridium, are not cold deformable, because they are too brittle at normal temperatures. For non-cutting deformation of such Metals therefore usually need to be heated to over 10,000 C. Because of these high processing temperatures are the methods of deformation, for example for rolling thin sheets, for drawing wires and the like. Very expensive. The finished or semi-finished products of such metals are therefore usually more than ten times as expensive as the metals themselves.

By the German patent specification 152 848 is a method for the production homogeneous body known from the powders of difficult-to-melt metals, at the press or sintered bodies in a vacuum or in a protective gas atmosphere by passing a electric current can be heated until it melts. The patent explains then that the heat generation are generated essentially by an arc target. It is neither a method of making thin sheet metal nor a modified version of this process is suitable for the production of sheet metal.

By the French patent specification 2089 560, the melting is a surface layer of parts produced by powder metallurgy using an electron beam known. In this procedure, too, it is the same as in the aforementioned procedure deemed necessary to post-treat the pressed or sintered bodies under vacuum or a protective gas atmosphere. To a process for the production of thin sheet metal it is not.

The invention is based on the object of a method for production of thin sheets made of brittle, non-cold-deformable metals which the mentioned disadvantages of the known method are avoided, so that one Forming of the sheets without causing any procedural difficulties Temperatures is possible, so that the finished or semi-finished products are essential have a lower price.

The object on which the invention is based is achieved in that first of all, fine particles of the metal in the form of the thin sheet to be produced are pressed and that this pressed part is then melted locally, wherein the Melting zone successively wandered through the entire surface of the pressed part.

In the method according to the invention, a pressed part is thus first used produced from fine particles of the metal, and then in a further process step the fine particles locally fused together. The surrounding parts of the pressed part determine the shape of the part despite the local liquefaction is not lost in local melting. The melting zones are allowed to do so of course not be so large that holes appear in the molding.

A further development of the invention is that the pressed part is sintered before melting.

Through this sintering, the pressed part is pre-compressed to a particularly high degree, so that only a pore volume of about 30 to 5%, depending on the type of sintering process, remaining

A development of the invention is that the pressing of the Particles between two support layers made of organic matter, especially paper, occurs, which adhere to the pressed part for reinforcement. The two support layers give the thin sheet a strength sufficient to free the pressed part to be able to transport. It is expedient that the support layers used are residue-free burning organic matter is used.