DE2200224A1 - Post-treatment of optical brightener - impregnated fabrics - using cyclic carbonates - Google Patents
Post-treatment of optical brightener - impregnated fabrics - using cyclic carbonatesInfo
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Abstract
Description
Verfahren zum Weißtönen von Geweben aus Polyestern und synthetischen Polyamiden Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen Weißtönen von Gebilden aus Polyestern und synthetischen Polyamiden mit anionischen und/oder Dispersionsaufhellern, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die in üblicher Weise mit Weißtöner-Flotten imprägnierten Gebilde mit wäßrigen Bädern die cyclische Carbonate der Formel enthalten, in der die Reste-R R unabhängig voneinander für Wasserstoff oder einen C1-C4-Alkylrest stehen und n 0,1 oder 2 ist, nachbehandelt.The invention relates to a process for the continuous whitening of structures made of polyesters and synthetic polyamides with anionic and / or dispersion brighteners aqueous baths the cyclic carbonates of the formula in which the radicals -R R independently of one another represent hydrogen or a C1-C4-alkyl radical and n is 0.1 or 2, after-treated.
Als Vertreter der erfindungsgemäß zu verwendenden cyclischen Carbonate der Formel (I) seien vorzugsweise Äthylencarbonat und Propylencarbonat genannt, ferner Butylencarbonat, Dimethyläthylencarbonat und Tetramethyläthylencarbonat.As representatives of the cyclic carbonates to be used according to the invention of the formula (I) are preferably ethylene carbonate and propylene carbonate, also butylene carbonate, dimethylethylene carbonate and tetramethylethylene carbonate.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird in der Weise ausgeführt, daß man die weißzutönenden Gebilde zunächst in bekannter Weise mit den üblichen Weißtönerflotten, z.B. auf dem Foulard, imprägniert, auf eine Flottenaufnahme von 60 bis 90, vorzugsweise 70 %, abquetscht und anschließend für kurze Zeit, etwa 2 Sekunden bis 10 Minuten, vorzugsweise 4 bis 20 Sekunden, bei 40 bis 10000, vorzugsweise 60 bis 980C, in ein wäßriges Bad einbringt, das die erfindungsgemäß zu verwendenden cyclischen Carbonate der Formel (i) enthält. Anschließend an diese Behandlung werden die Gebilde abermals abgequetscht, dann gespült und getrocknet.The inventive method is carried out in such a way that the structures to be whitened first in a known manner with the usual whitening liquors, e.g. on the padder, impregnated, to a liquor pick-up of 60 to 90, preferably 70%, squeezed off and then for a short time, about 2 seconds to 10 minutes, preferably 4 to 20 seconds, at 40 to 10,000, preferably 60 to 980C, in one introduces an aqueous bath containing the cyclic carbonates to be used according to the invention of formula (i). Subsequent to this treatment, the structures are again squeezed off, then rinsed and dried.
Durch die erfindungsgemäße Nachbehandlung mit den wäßrigen Lösungen der cyclischen Carbonate der Formel (i) wird eine ausgezeichnete Fixierung der Weißtöner auf den Gebilden erzielt; ein Dämpfen der Gebilde ist nicht me.hr erforderlich.As a result of the aftertreatment according to the invention with the aqueous solutions the cyclic carbonates of formula (i) is an excellent fixation of whiteners achieved on the formations; steaming of the structures is no longer necessary.
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens werden auf Gebilden aus. Polyestern und synthetischen Polyamiden, z.B.With the help of the method according to the invention, on structures. Polyesters and synthetic polyamides, e.g.
.Fäden, Geweben und Gewirken,aus Polyestern, wie Polyäthylenterephthalaten, Polyestern aus 1,4-Bis-(hydroxymethyl)-cyclohexan und Terephthalsäure, Cellulose-2 1/2 oder Cellulosetriacetat, und synthetischen Polyamiden, wie Poly- £-caprolactam, Polyhexametkylendlaminadipat oder Poly-w -aminoundecansäure, höhere Weißeffekte erzielt,als sie bislang bei der Verwendung der bekannten Färbereihilfsmittel erhalten wurden. Zur Erreichung des mit den bekannten Hilfsmitteln erzielten Weißgrades kommt man daher in dem erfindungsgemäßen Verfahren mit einer geringeren Weißtönermenge aus..Threads, woven and knitted fabrics, made of polyesters, such as polyethylene terephthalates, Polyesters from 1,4-bis (hydroxymethyl) cyclohexane and terephthalic acid, cellulose-2 1/2 or cellulose triacetate, and synthetic polyamides, such as poly- ε-caprolactam, Polyhexametkylendlamine adipate or poly-w -aminoundecanoic acid, higher whitening effects achieved than they have been when using the known dyeing auxiliaries obtain became. To achieve the whiteness achieved with the known auxiliaries comes one therefore in the process according to the invention with a smaller amount of whitener the end.
Gegenüber dem Arbeiten ohne Zusatz an cyclischen Carbonaten können niedrigere Arbeitstemperaturen in der Schockflotte bzw. Tauchflotte angewandt werden.Compared to working without the addition of cyclic carbonates can lower working temperatures can be used in the shock liquor or immersion liquor.
Die erforderlichen Mengen an erfindungsgemäß zu verwendenden cyclischen Carbonaten der Formel (I) sind abhängig von dem zu behandelnden Substrat und dem gewunschten Weißgrad; sie lassen sich durch Vorversuche leicht ermitteln. Im allgemeinen hat es stich bewährt 1 bis 20 g, vorzugsweise 3 bis 8 g, der Carbonate je Liter Behandlungsflotte anzuwenden.The required amounts of cyclic to be used according to the invention Carbonates of the formula (I) depend on the substrate to be treated and the desired degree of whiteness; they can easily be determined by preliminary tests. In general has proven to be 1 to 20 g, preferably 3 to 8 g, of the carbonates per liter Apply treatment liquor.
Es hat sich häufig als vorteilhaft erwiesen, den Nachbehanalungsbädern außer den cyclischen Carbonaten der Formel (I) noch kleines Mengen, etwa 5 bis 15 Gewichtsprozent, vorzugsweise 10 Gewichtsprozent,des im Weißtönerbad verwendeten o.ptischen-Aufhellers zuzusetzen.It has often proven to be beneficial to use the post-treatment baths In addition to the cyclic carbonates of the formula (I), small amounts, about 5 to 15 Weight percent, preferably 10 weight percent, of that used in the whitener bath o. optical brighteners to be added.
Bei den in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendbaren anionischen und Dispersionsaufhellern handelt es sich z.B.In the case of the anionic ones which can be used in the process according to the invention and dispersion brighteners are e.g.
-um anionische Aufheller aus der Reihe der riazolyl-stilbensulfonsäure-Aufheller, z.B. der Bis-triazolyl-stilben-mono-und -disulfonsäuren, 4-Triazolyl-4'-amino-stilben-mono-und -d.isulfonsäuren, ferner der Sulfonsäuregruppen-haltigen Pyrazoline, wie 3-(4'-Chlorphenyl)-1-[4'-(ß-sulfoäthylsulfonyl)-phenyl]-pyrazolin; und um Dispersionsaufheller aus derlReihe der Diphenylpyrazoline, z.B. 1-(p-Sulfonylmethylphenyl)-3-(p-chlorphenyl)-pyrazolin oder 1-(p-Sulfonamidophenyl)-3-(p-chlorphenyl)-pyrazolin; der Benzoxazole, z.B. 1,2-Bis-[5-methyl-benzoxazolyl-(2)]-äthylen; der Naphthalimide, wie der N-Alkyl-4-alkoxy-, N-Alkyl-4-pyrazolyl-oder N-Alkyl-4-triazolyl-naphthalimide, z.B. N-Methyl-4-methoxy-naphthalimid, N-Äthyl-4-[3'-methyl-pyrazolyl-(1)]-naphthalimid, N-Butyl-4-[3'-methyl-1,2,4-triazolyl-(1)]-naphthalimid oder N-n-Butyl-4-[4'-methyl-1,2,3-triazolyl-(2)]-naphthalimid; der Cumarine, wie der 3-Aryl-7-hetaryl oder 3-Hetaryl-7-hetaryl-cumarine, z.B. 3-Phenyl-7-[4'-phenyl-5'-methyl-1,2,3-triazolyl-(2)]-cumarin, 3-Tolyl-7-tff,2,4-triazolyl.- 7-cumarinJ Bei den in den folgenden Beispielen angegebenen Teilen handelt es sich - sofern nichts anderes angegeben ist - um Gewichtsteile.-to anionic brighteners from the series of riazolyl-stilbene sulfonic acid brighteners, e.g. the bis-triazolyl-stilbene-mono- and -disulfonic acids, 4-triazolyl-4'-amino-stilbene-mono- and -d.isulfonic acids, also the pyrazolines containing sulfonic acid groups, such as 3- (4'-chlorophenyl) -1- [4 '- (ß-sulfoethylsulfonyl) phenyl] pyrazoline; and dispersion brighteners from the diphenylpyrazoline series, e.g. 1- (p-sulfonylmethylphenyl) -3- (p-chlorophenyl) pyrazoline or 1- (p-sulfonamidophenyl) -3- (p-chlorophenyl) pyrazoline; the benzoxazoles, e.g. 1,2-bis [5-methyl-benzoxazolyl- (2)] ethylene; the naphthalimides, such as the N-alkyl-4-alkoxy-, N-alkyl-4-pyrazolyl- or N-alkyl-4-triazolyl-naphthalimides, e.g. N-methyl-4-methoxy-naphthalimide, N-ethyl-4- [3'-methyl-pyrazolyl- (1)] -naphthalimide, N-butyl-4- [3'-methyl-1,2,4-triazolyl- (1)] -naphthalimide or Nn-butyl-4- [4'-methyl-1,2,3-triazolyl- (2) ] naphthalimide; the coumarins, such as 3-aryl-7-hetaryl or 3-hetaryl-7-hetaryl-coumarins, e.g. 3-phenyl-7- [4'-phenyl-5'-methyl-1,2,3-triazolyl- ( 2)] - coumarin, 3-Tolyl-7-tff, 2,4-triazolyl.- 7-coumarinJ In the examples given below Unless otherwise stated, parts are parts by weight.
Beispiel 1 Ein Gewirk aus Polyhexamethylendiaminadipat wird mit einer Lösung von 1,2 Teilen 4,4'-Bis-[4-phenyl-1,2,3-triazolyl-(2)]-stilben-2,2'-disulfonsäure (Natriumsalz) in 1 000 Teilen destilliertem Wasser imprägniert, auf eine Flottenaufnahme von 70 % abgequetscht und anschließend 4 Sekunden in eine 8000 warme Lösung von 5 Teilen Äthylencarbonat in 1 000 Teilen destilliertem Wasser (pH-Wert der Lösung: 3,5) getaucht, dann abgequetseht, gespült und getrocknet.Example 1 A knitted fabric made of polyhexamethylene diamine adipate is made with a Solution of 1.2 parts of 4,4'-bis [4-phenyl-1,2,3-triazolyl- (2)] stilbene-2,2'-disulfonic acid (Sodium salt) impregnated in 1,000 parts of distilled water, on a liquor pickup squeezed off by 70% and then for 4 seconds in an 8000 warm solution of 5 parts of ethylene carbonate in 1,000 parts of distilled water (pH value of the solution: 3.5) dipped, then squeezed, rinsed and dried.
Die optische Weißgradmessung nach A, Berger an dem so erhaltenen Gewirk ergibt ein # W von 5 gegenüber einem Polygmidgewirk, das mit dem gleichen Aufheller aber ohne Zusatz von Äthylencarbonat aufgehellt wurden Eine gleichwertige Weißgradverbesserung wurde ebenfalls erhalten, wenn anstelle der 5 Teile Äthylencarbonat die gleiche Menge Propylencarbonat eingesetzt wurde.The optical whiteness measurement according to A, Berger on the resulting knitted fabric results in a # W of 5 compared to a polygmide fabric made with the same brightener but were lightened without the addition of ethylene carbonate An equivalent Whiteness improvement was also obtained if instead of the 5 parts ethylene carbonate the same amount of propylene carbonate was used.
Beispiel 2.Example 2.
Ein Gewirk aus Poly-#-caprolactamfäden wird mit einer Lösung von 4,5 Teilen 4,4'-Bis-[(2-diäthanolamino-4-chlor-1,3,5-triazinyl-6)-amino]-stilben-2,2' -disulfonsäure in i- 000 Teilen destilliertem Wasser imprägniert, auf eine Flottenaufnahme von 70 % abgequetscht und anschließend 4 Sekunden in eine 800C warme Lösung von 0,45 Teilen 4,4'-Bis-[(2-diäthanolamino-4-chlor-1,3,5-triazinyl-6)-amino]-stilben-2,2'-disulfonsäure, 5 Teilen Äthylencarbonat in 1. 000 Teilen destilliertem Wasser (pH Wert der Lösung: 3,5,) getaucht, dann abgequetscht, gespült und getrocknet Die optische Woißgradmessung nach A. Berger an dem so erhaltenen Gewirk ergibt ein t W von 10 gegenüber einem Polyamidgewirk, das mit dem gleichen Aufheller aber ohne Zusatz von Äthylencarbonat auigehellt wurde.A knitted fabric made of poly - # - caprolactam threads is mixed with a solution of 4.5 Share 4,4'-bis - [(2-diethanolamino-4-chloro-1,3,5-triazinyl-6) -amino] -stilbene-2,2 ' -disulfonic acid impregnated in i- 000 parts of distilled water, on a liquor pickup squeezed off by 70% and then immersed in a solution of at 800C for 4 seconds 0.45 parts of 4,4'-bis - [(2-diethanolamino-4-chloro-1,3,5-triazinyl-6) -amino] -stilbene-2,2'-disulfonic acid, 5 parts of ethylene carbonate in 1,000 parts of distilled water (pH value of the solution: 3.5,) dipped, then squeezed, rinsed and dried according to A. Berger on the resulting knitted fabric results in a t W of 10 compared to one Polyamide knitted fabric with the same brightener but without the addition of ethylene carbonate has been lightened.
Beispiel 3 Ein Poly-#-caprolactam-Gewirk wird mit einer Lösung von 3 Teilen 3-(4'-chlorphenyl)-1-[4'-(ß-sulfoäthylsulfonyl)-phenyl]-pyrazolin in 1 OOO T Teilen Wasser imprägniert, auf eine Flottenaufnahme von 70 % abgequetscht und anschließend 4 Sekunden in eine 80°C warme Lösung von 0,3 Teilen 3-(4'-chlorphenyl)-1-[4'-(ß-sulfoäthylsulfonyl)-phenyl7-pyrazolin, 5 Teilen Äthylencarbonat in 1 000 Teilen Wasser (pH-Wert der Lösung: 3,5) getaucht, dann abgequetscht, gespült und getrocknet.Example 3 A poly - # - caprolactam knitted fabric is made with a solution of 3 parts of 3- (4'-chlorophenyl) -1- [4 '- (ß-sulfoethylsulfonyl) -phenyl] -pyrazoline in 1 OOO T parts of water impregnated, to a liquor pick-up of 70 % squeezed off and then for 4 seconds in an 80 ° C solution of 0.3 parts 3- (4'-chlorophenyl) -1- [4 '- (ß-sulfoethylsulfonyl) -phenyl7-pyrazoline, 5 parts of ethylene carbonate Immersed in 1,000 parts of water (pH of the solution: 3.5), then squeezed off, rinsed and dried.
Die optische Weißgradmessung nach A. Berger an-dem so erhaltenen Gewirk ergibt ein A W von 7 gegenüber einem Polyamidgewirk, das mit dem gleichen Weißtöner, aber ohne Zusatz von Äthylencarbonat aufgehellt wurde.The optical whiteness measurement according to A. Berger on the resulting knitted fabric results in an A W of 7 compared to a knitted polyamide fabric with the same whitener, but was lightened without the addition of ethylene carbonate.
Beispiel 4 Ein Triacetat-Gewebe wird mit einer Dispersion von 1,2 Teilen 1-(4'-Sulfonamidophenyl)-3-(4'-chlorphenyl) -pyrazoln, 3 Teilen C14-C18-Alkansulfonsäure (Natriumsalz), 3 Teilen Äthylenglykol in 1 000 Teilen destilliertem Wasser imprägniert, auf eine Flottenaufnahme von 70 % abgequetscht und anschließend 4 Sekunden in eine 95 0C warme Lösung von 0,12 Teilen 1-(4'-Sulfonamidophenyl)-3-(4'-chlorphenyl ) -pyrazolin, 0,3 Teilen C14-C18-Alkansulfonsäure (Natriumealz), 0,3 Teilen Propylencarbonat in 1 000 Teilen destilliertem Wasser getaucht, dann abgequetscht, gespült und getrocknet.Example 4 A triacetate fabric is with a dispersion of 1.2 Parts of 1- (4'-sulfonamidophenyl) -3- (4'-chlorophenyl) pyrazole, 3 parts of C14-C18 alkanesulfonic acid (Sodium salt), 3 parts of ethylene glycol impregnated in 1,000 parts of distilled water, squeezed to a liquor pick-up of 70% and then 4 seconds into one 95 ° C warm solution of 0.12 parts 1- (4'-sulfonamidophenyl) -3- (4'-chlorophenyl) pyrazoline, 0.3 part of C14-C18 alkanesulfonic acid (sodium alkane), 0.3 part of propylene carbonate Dipped in 1,000 parts of distilled water, then squeezed, rinsed and dried.
Die optische Weißgradmessung nach A. Berger an dem so erhaltenen Gewebe ergibt ein LK W von 13 gegenüber einem Gewebe, das mit dem gleichen Aufheller aber ohne Zusatz von Propylencarbonat aufgehellt wurde.The optical whiteness measurement according to A. Berger on the tissue obtained in this way results in a LK W of 13 compared to a fabric with the same brightener was lightened without the addition of propylene carbonate.
Ein gleichwertig aufgehelltes Gewebe wurde ebenfalls erhalten wenn anstelle des verwendeten Dispersionsaufhellers die gleiche Menge des Dispersionsaufhellers 1-p-sulfonylmethyl-3-p-chlorphenylpyrazolin verwendet wurde.An equally lightened fabric was also obtained when instead of the dispersion whitening agent used, the same amount of the dispersion whitening agent 1-p-sulfonylmethyl-3-p-chlorophenylpyrazoline was used.
Beispiel 5 Ein Polyäthylenglykolterephthalat-Gewebe wird mit einer Dispersion von 0,7 Teilen 1,2-Bis-[5-methyl-benzoxazolyl-(2)]-äthylen in 1 000 Teilen destilliertem Wasser imprägniert, auf eine Flottenaufnahme von 70 % abgequetscht und anschließend 4 Sekunden in eine 980C warme Lösung von 0,14 Teilen 1 ,2-Bis-[5-methyl-benzoxazolyl-(2)]-äthylen, 5 Teilen Äthylencarbonat in 1 000 Teilen destilliertem Wasser getaucht, dann abgequetscht, gespült und getrocknet.Example 5 A polyethylene glycol terephthalate fabric is made with a Dispersion of 0.7 parts of 1,2-bis [5-methyl-benzoxazolyl- (2)] ethylene in 1,000 parts Impregnated with distilled water, squeezed to a liquor pick-up of 70% and then 4 seconds in a 980C warm solution of 0.14 parts of 1, 2-bis [5-methyl-benzoxazolyl- (2)] - ethylene, 5 parts of ethylene carbonate immersed in 1,000 parts of distilled water, then squeezed off, rinsed and dried.
Die optische Weißgradmessung nach A. Berger an dem so erhaltenen Gewebe ergibt ein # W von 11 gegenüber einem Polyestergewebe, das mit dem gleichen Aufheller aber ohne Zusatz von Äthylencarbonat aufgehellt wurde.The optical whiteness measurement according to A. Berger on the tissue obtained in this way results in a # W of 11 compared to a polyester fabric made with the same brightener but was lightened without the addition of ethylene carbonate.
Sine gleichwertige Weißgradverbesserung wurde ebenfalls erzielt, wenn anstelle des verwendeten Dispersionsaufhellers die gleiche Menge des Dispersionsaufhellers N-nbutyl-4-[3-methyl-1,2,4-triazolyl-(1)]-naphthalimid verwendet wurde.An equivalent improvement in whiteness was also achieved when instead of the dispersion whitening agent used, the same amount of the dispersion whitening agent N-n-butyl-4- [3-methyl-1,2,4-triazolyl- (1)] naphthalimide was used.
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CN116355209A (en) * | 2023-05-31 | 2023-06-30 | 泰和新材集团股份有限公司 | Preparation method and application of high-whiteness meta-aramid polymer |
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1972
- 1972-01-04 DE DE19722200224 patent/DE2200224A1/en active Pending
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CN116355209A (en) * | 2023-05-31 | 2023-06-30 | 泰和新材集团股份有限公司 | Preparation method and application of high-whiteness meta-aramid polymer |
CN116355209B (en) * | 2023-05-31 | 2023-08-15 | 泰和新材集团股份有限公司 | Preparation method and application of high-whiteness meta-aramid polymer |
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