DE2158908A1 - Exfoliated borax mixtures, processes for their production and their use - Google Patents
Exfoliated borax mixtures, processes for their production and their useInfo
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Description
Aufgeblätterte Boraxmischungen, Verfahren zu deren Herstellung und deren VerwendungExfoliated borax mixtures, processes for their production and their use
Die Erfindung betrifft aufgeblätterte Boraxmischungen, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung.The invention relates to exfoliated borax mixtures, processes for their production and their use.
Waschmittelpulver mit einem Gehalt an Alkaliboraten sind bekannt; Borate werden in Waschmitteln vorzugsweise als alkalische Gerüststoffe eingesetzt, wodurch sie die Eigenschaften von Waschmittelmischungen verbessern. Es ist bekannt, Alkaliborate, wie beispielsweise Natriumtetraborat-dekahydrat, Matriumtetraborat-pentahydrat, wasserfreies Natriumtetraborat oder die entsprechenden Kaliumsalze, in Waschmittelpulvern gegebenenfalls zusammen mit anderen bekannten alkalischen Gerüststoffen, wie verschiedene Phosphate, Carbonate, Silikate und ähnliche Verbindungen, einzusetzen. Ferner ist die Herstellung einer aufgeblätterten Form des Borax, die meist als "aufgeblähter" 3orax bezeichnet wird, durch Erhitzung von Alkalitetraborat-dekahydrat oder den entsprechenden Pentahydraten bekannt. Bei diesem Verfahren wird das Kristallwasser verdampft, wobei sich eine Expansion der Boratpartikel zu extrem porösenDetergent powders containing alkali borates are known; Borates are preferably used in detergents as alkaline Builders used, whereby they improve the properties of detergent mixtures. It is known to use alkali borates, such as sodium tetraborate decahydrate, sodium tetraborate pentahydrate, anhydrous sodium tetraborate or the corresponding potassium salts, in detergent powders optionally together with other known alkaline builders, such as various phosphates, carbonates, silicates and similar compounds. Furthermore, the production of an exfoliated form of borax, which is usually called "bloated" 3orax is known by heating alkali tetraborate decahydrate or the corresponding pentahydrates. In this process, the water of crystallization is evaporated, with an expansion of the borate particles to become extremely porous
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Formen ergibt. Es sind bereits aufgeblätterte Boraxzubereitungen hergestellt worden, die einen '· Aufblähungsfaktor" von etwa 30 aufweisen, wobei als Aufblähungsfaktor das Volumenverhältnis des aufgeblätterten zu nicht aufgeblättertem Borax be-' zeichnet wird. Es ist bereits vorgeschlagen worden, aufgeblätterten Borax wegen der offenkundigen Vorzüge der geringen Schüttdichte in Waschmittelmischungen einzusetzen, da sich dadurch im Endprodukt angenehme Verwendungseigenschaften ergeben. Weitere Vorzüge von aufgeblättertem Borax bestehen in der Abschwächung von Schichtenbildung und verbesserter Lagerungsstabilität von Waschmittelpulvern auf Grund der geringen Schüttdichte sowie ferner der verbesserten und schnelleren Löslichkeit, wodurch sich bei Einarbeitung in ein Waschmittelpulver besonders günstige Eigenschaften erzielen lassen. Diese Vorzüge des aufgeblätterten Borax für Waschmittelmischungen scheinen dessen besonders günstige Verwendbarkeit nahezulegen; dies ist allerdings nicht der Fall, da durch die extreme Brüchigkeit der aufgeblätterten Boraxpartikelsich unerwünschte Staubentwicklungen durch Abriebmaterial beim Bearbeiten ergeben. Außerdem neigt der aufgeblätterte Borax auf Grund der Bearbeitung bei der Lagerung zum Brüchigwerden und Zusammenfallen.Forms. They are already exfoliated borax preparations have been produced that have a "swelling factor" of about 30, the expansion factor being the volume ratio of the exfoliated to non-exfoliated borax being ' is drawn. It has already been proposed to exfoliate borax because of the obvious merits of minority Use bulk density in detergent mixtures, as this results in pleasant usage properties in the end product. Further advantages of exfoliated borax are the reduction of stratification and improved storage stability of detergent powders due to their low bulk density and also the improved and faster ones Solubility, which enables particularly favorable properties to be achieved when incorporated into a detergent powder. These Advantages of exfoliated borax for detergent mixtures seem to suggest that it is particularly useful; however, this is not the case because of the extreme Fragility of the exfoliated borax particles is undesirable Dust development from abrasive material during processing. In addition, the exfoliated borax tends to be due to the machining in storage to become brittle and collapse.
Der Erfindung liegt dahe.r die Aufgabe zugrunde, Mischungen aus aufgeblättertem Borax herzustellen, die die Nachteile durch Brüchigkeit, Abrieb und Staubentwicklung nicht zeigen.The invention is therefore based on the object of producing mixtures of to produce exfoliated borax, which does not show the disadvantages of brittleness, abrasion and dust generation.
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Zur Lösung der Aufgabe wird vorgeschlagen, Mischungen aus aufgeblättertem Borax einzusetzen, die dadurch gekennzeichnet.sind, daß sie in gleichmäßiger Verteilung bis 10 Gew.%, bezogen auf die gesamte Mischung, Farbstoffe* oder Pigmente zur Stabilisierung enthalten.To solve the problem, it is proposed to use mixtures of exfoliated borax, which are characterized in that they contain up to 10% by weight, based on the total mixture, of dyes or pigments for stabilization in a uniform distribution.
Es wurde völlig überraschend festgestellt, daß beim Behandeln von aufgeblättertem Borax mit kleineren Mengen an Farbstoffen oder Pigmenten sich nicht nur eine gefärbte Form des aufgeblätterten Borax ergibt, sondern daß durch die Einfärbung eine beträchtliche Steigerung der chemischen und physikalischen Stabilität erreicht wird. Diese verbesserte Stabilität führt dazu, daß beim normalen Bearbeiten dieses Produktes oder beim Bearbeiten von Waschmittelmischungen mit einem Gehalt an diesem Produkt der Zusammenhalt der Einzelpartikel aufrecht erhalten bleibt und sich dadurch nur unwesentliche Mengen an Abrieb und Staub entwickeln.It has been found, completely surprising, that when treating exfoliated borax with smaller amounts of dyes or pigments not only results in a colored form of the exfoliated borax, but that through the coloring a considerable increase in chemical and physical stability is achieved. This improved stability leads to the fact that in the normal processing of this product or in the processing of detergent mixtures with a content in this product the cohesion of the individual particles is maintained and is therefore only insignificant Generate amounts of abrasion and dust.
Zur Herstellung der Mischungen aus aufgeblättertem Borax wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, aufgeblätterten Borax mit einer Dispersion eines ausgewählten Farbstoffes oder Pigmentes in Wasser unter kontrollierten Bedingungen so zu behandeln, daß dabei ein aufgeblätterter Borax mit fest daran haftenden Farbstoff- oder Pigmentpartirkeln entsteht. Die Einfärbung läßt sich auf verschiedene Arten durchführen; ein bevorzugtes Verfahren besteht in der Herstellung einer Dispersion, Suspension oder Lösunp· des Färbungsmittels im Wasser und im AufbringenTo produce the mixtures of exfoliated borax, it is proposed according to the invention to use exfoliated borax with a Dispersion of a selected dye or pigment in water under controlled conditions so that This creates a peeled borax with dyestuff or pigment particles firmly adhering to it. The coloring leaves perform in different ways; a preferred method consists in the preparation of a dispersion, suspension or dissolving the colorant in the water and in the application
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dieser Zubereitung durch bekannte Verfahren, vorzugsweise durch Aufsprühen auf den granulierten, aufgeblätterten Borax. Ein weiteres Verfahren besteht in der Zugabe des ausgewählten Färbungsmittels in gepulverter Form zu dem granulierten, aufgeblätterten Borax und nachfolgendem übersprühen von Wasser über die Zubereitung, wobei sich eine gleichmäßige Vermischung und ein festes Ansetzen der Farbstoffpartikel an dem aufgeblätterten Borax ergeben. Zur Erzielung einer gleichmäßigen Verteilung des Farbstoffes oder des Pigmentes wird vorzugsweise in Geräten gearbeitet, die ein sorgfältiges Vermischen von Bestandteilen bei gleichzeitigem Aufsprühen einer Flüssigkeit auf die feste Grundmasse erlauben. Zu diesen Geräten gehören beispielsweise die üblichen Dragierkessel, Drehschalen oder Drehtrichter.this preparation by known methods, preferably by spraying onto the granulated, exfoliated borax. Another method is to add the selected one Coloring agent in powdered form to the granulated, exfoliated borax and subsequent spraying of water on the preparation, with an even mixing and a firm attachment of the dye particles the exfoliated borax. To achieve an even distribution of the dye or pigment it is preferred to work in devices that allow the components to be carefully mixed and sprayed on at the same time allow a liquid on the solid matrix. These devices include, for example, the usual coating pan, Rotary bowls or rotary funnels.
Verfahren zur Herstellung von aufgeblättertem Borax sind bekannt und beispielsweise in "Soap and Chemical Specialties", Januar 1966, Seiten 58 - 68 bzw. 118 - 120 beschrieben. Zur Herstellung werden bevorzugt als Ausgangsmaterial Matriumtetraborat-dekahydrat oder Natriumtetraborat-pentahydrat verwendet. Bevorzugt wird das Pentahydrat angesetzt, das im allgemeinen als weißes Granulat mit einem Gehalt an Kristallwasser von ungefähr 30 % und einer Dichte von ungefähr 1,0 bis 1,4 g/cm^ erhältlich ist. Nach dem Aufblähen besteht das Produkt im wesentlichen aus dem aufgeblätterten Granulat und weist eine Dichte von ungefähr 0,06 bis 0,14 g/cnr auf. DasProcesses for producing exfoliated borax are known and are described, for example, in "Soap and Chemical Specialties", January 1966, pages 58-68 and 118-120. Preference is given to using sodium tetraborate decahydrate or sodium tetraborate pentahydrate as the starting material for production. The pentahydrate is preferably used, which is generally available as white granules with a water of crystallization content of approximately 30 % and a density of approximately 1.0 to 1.4 g / cm 2. After puffing, the product consists essentially of the puffed granules and has a density of about 0.06 to 0.14 g / cm3. That
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zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens am günstigsten einzusetzende Ausgangsmaterial wird meist bei Entwässerungstemperaturen zwischen 250 bis 30O0C und vorzugsweise um 25O0C hergestellt.for performing the method according to the invention to be used at the best starting material is usually in dehydration temperatures between 250 to 30O 0 C and 25O 0 C, preferably to prepared.
Ein wesentlicher Punkt des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß die Gesamtmenge des zugesetzten Wassers, bezogen auf das insgesamt behandelte Material, nicht über ^iO Gew.% betragen sollte. Bei Verwendung von mehr Wasser neigt der Borax dazu, in Form von großen Klumpen anzufallen, ferner wird die Festigkeit der Massen verschlechtert, da sie brüchiger werden, wobei außerdem ein Verbacken des gefärbten Borax auftritt.An essential point of the method is that should be the total amount of water added, based on the total material treated, non-^ iO wt.%. If more water is used, the borax tends to accumulate in the form of large lumps, furthermore the strength of the masses is deteriorated because they become more brittle, and caking of the colored borax also occurs.
Die erfindungsgemäßen Mischungen aus aufgeblättertem Borax enthalten neben dem aufgeblätterten Borax Farben oder Pigmente von sehr geringen, kaum sichtbaren Mengen bis ungefähr 10 Gew.* und vorzugsweise 2 bis 6 Gew. t. Zum Einfärben können alle geeigneten Farbstoffe, lösliche und unlösliche Pigmente oder die sogenannten "pptischen" Farbstoffe verwendet werden.In addition to the exfoliated borax, the mixtures according to the invention of exfoliated borax contain paints or pigments in very small, barely visible amounts of up to approximately 10% by weight and preferably 2 to 6% by weight . All suitable dyes, soluble and insoluble pigments or the so-called "optical" dyes can be used for coloring.
Vorzugsweise wird, zusammen mit den Farbstoffen oder Pigmenten, eine kleinere Menge eines Tensides und gegebenenfalls eine hydrotrope Verbindung aufgebracht. Durch das Tensid· wird eine gleichmäßige Ausbreitung des Farbstoffes oder Pig-Preferably, together with the dyes or pigments, a smaller amount of a surfactant and optionally applied a hydrotropic compound. The surfactant ensures that the dye or pigment spreads evenly
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mentes gefördert; es wird ferner auch die Brüchigkeit vermindert. Die hydrotropen Verbindungen fördern auch die gleichmäßige Verteilung des Farbstoffes und mindern die Brüchigkeit, zusätzlich verbessern sie aber die Lösungsgeschwindigkeit des Granulates und verbessern damit die Anwendbarkeit des gefärbten, aufgeblätterten Borax in Waschmittelmischungen.mentes promoted; it also reduces the fragility. The hydrotropic compounds also promote uniformity Distribution of the dye and reduce the brittleness, but also improve the speed of dissolution of the Granules and thus improve the applicability of the colored, exfoliated borax in detergent mixtures.
Im allgemeinen können anionische, nichtionische, kationische oder ampholytische Tenside eingesetzt werden/ bevorzugt werden aber anionische oder nichtionische Tenside verwendet.Zu guten Ergebnissen führen insbesondere anionische Verbindungen, wie Alkylbenzolsulfonate, Olefinsulfonate und Paraffinsulfonate, wie Natrium-dodecylbenzolsulfonat, Natrium-tridecylbenzolsulfonat, Natriumtetradecensulfonat und Natrium-hexadecensulfonat und ähnliche Olefinsulfonate, wie sie beispielsweise in den britischen Patentschriften 9 830 56» 1030648 oder 1042851I besehrieben sind. Hierzu gehören auch primäre Alkansulfonate mit 10 bis 20 C-Atomen und ähnliche Verbindungen. Als hydrotrope Verbindungen können die üblicherweise für Waschmittel verwendeten Verbindungen eingesetzt werden; bevorzugtjverwendet werden Natrium-benzolsulfonat, Natrium-toluolsulfonat oder Matriumxylolsulfonat. Das Tensiö· und die hydrotrope Verbindung werden in verhältnismäßig kleinen Mengen eingesetzt, so daß sie in keiner Weise die Eigenschaften der fertigen Waschmittelmischungen beeinflussen. Bei Verwendung der oberflächenaktiven Verbindung oder der hydrotropen Verbindung werden diese meist in Mengen vonIn general, anionic, nonionic, cationic or ampholytic surfactants can be used / but anionic or nonionic surfactants are preferred. Anionic compounds such as alkylbenzenesulfonates, olefin sulfonates and paraffin sulfonates such as sodium dodecylbenzenesulfonate, sodium tridecylbenzenesulfadonate, sodium tridecylbenzenesulfonate, give good results -hexadecensulfonat and similar olefin sulfonates, such as are for example besehrieben in British patents 9830 56 "104285 1030648 or 1 I. This also includes primary alkanesulfonates with 10 to 20 carbon atoms and similar compounds. The compounds usually used for detergents can be used as hydrotropic compounds; Sodium benzenesulfonate, sodium toluenesulfonate or sodium xylene sulfonate are preferably used. The surfactant and the hydrotrope are used in relatively small amounts so that they in no way affect the properties of the finished detergent mixtures. When using the surface-active compound or the hydrotropic compound, these are usually in amounts of
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0,1 bis 10 und vorzugsweise von 1 bis 6 Gew.i, bezogen auf das Gesamtgewicht der Boraxmischung, zugegeben.0.1 to 10 and preferably from 1 to 6 Gew.i, based on the total weight of the borax mixture, added.
Wie bereits ausgeführt, soll die zuzusetzende Wassermenge in keinem Fall über 1IO Gew.? der Gesamtmischung liegen; im allgemeinen beträgt die Menge des zugesetzten Wassers 10 bis Ίο und vorzugsweise 25 bis 35 Gew.Ä.As stated above, the amount of water to should in no case more than one IO percent.? the total mix; In general, the amount of water added is from 10 to Ίο and preferably from 25 to 35% by weight.
Die erfindungsgemäßen Mischungen aus aufgeblättertem Borax haben meist Dichten um 0,1 g/cm' und einen Feuchtigkeitsgehalt von 16 %. Die Korngrößenverteilung ist im allgemeinen folgende: 0,2 % werden von einem Sieb Nr. 12, 96 % werden von einem Sieb Nr. 1IO zurückgehalten, und nur 3 % passieren ein Sieb Nr. 100.The inventive mixtures of exfoliated borax usually have densities around 0.1 g / cm 'and a moisture content of 16 %. The particle size distribution is generally as follows: 0.2% are of a sieve No. 12, 96% are retained on a sieve No. 1 IO, and only 3% pass through a sieve Nr. 100...
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern. Falls nicht anders angegeben, beziehen sich alle Teilangaben auf das Gewicht.The following examples are intended to explain the invention in more detail. Unless otherwise stated, all partial data relate on weight.
Herstellung eines blau gefärbten, granulierten, aufgeblätterten Borax:Making a blue colored, granulated, exfoliated borax:
68 Teile bei 25O0C aufgeblätteter Borax wurden in eine geneigte Drehschale mit einem Durchmesser von 1 m durch eine am oberen Ende der geneigten Schale gelegene Zuführung mit einer Geschwindigkeit von 38 kg/h eingebracht, und-die--Mischung- wurde durch68 parts at 25O 0 C aufgeblätteter borax m in an inclined rotary dish with a diameter of 1 through a location at the upper end of the inclined tray feed at a rate of 38 kg / h introduced, and-the - Mischung- was
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eine geeignete, in bezug auf die Drehschale axial angebrachte Sprühvorrichtung mit 32 Teilen einer Farbstoffsuspension mit einem Gehalt an 3,5 % eines blauen Pigmentes (Color Index, Pigment Blue 15), 25 Teilen einer 44 %-igen Aufschlämmung von Natrium-tridecylbenzolsulfonat und 71»5 Teilen Wasser während der Bewegungen der Drehschale mit einer Geschwindigkeit von 18 kg/h besprüht. Während des Sprühvorganges wird durch die Hydratation des Borax Hitze entwickelt, die sich aber durch die Durchmischung des Borax mit Luft durch die Drehbewegungen der Schale gleichmäßig verteilt. Das gefärbte Granulat wird vom Bodenteil der Drehschale entladen.a suitable spray device, axially attached to the rotating bowl, with 32 parts of a dye suspension containing 3.5 % of a blue pigment (Color Index, Pigment Blue 15), 25 parts of a 44 % slurry of sodium tridecylbenzenesulfonate and 71 »5 parts of water are sprayed at a speed of 18 kg / h while the rotating bowl is moving. During the spraying process, heat is developed due to the hydration of the borax, but this is evenly distributed due to the mixing of the borax with air due to the rotating movements of the bowl. The colored granules are unloaded from the bottom part of the rotating bowl.
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei aber ein grünes Pigment (Color Index, Pigment Green 7) in- Mengen vpn 2,5 Teilen.Natrium-tridecylbenzolsulfonat in Mengen von 30,0 Teilen und V/asser in der Farbstoffsuspension in Mengen von 67,5 Teilen eingesetzt wurden.The process of Example 1 was repeated, but using a green pigment (Color Index, Pigment Green 7) in quantities of 2.5 parts. Sodium tridecylbenzenesulfonate in amounts of 30.0 Parts and water / water were used in the dye suspension in amounts of 67.5 parts.
Die in Beispiel 1 und 2 enthaltenen Mischungen zeigten eine hervorragend gleichmäßige Verteilung, und die Einzelpartikel wiesen eine beim üblichen Verarbeiten hervorragende Verminderung der Brüchigkeit auf. ""The mixtures contained in Examples 1 and 2 showed an excellent uniform distribution, and the individual particles exhibited excellent brittleness reduction in ordinary processing. ""
Das Verfahren aus Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei die r.3 eicheThe procedure from Example 1 was repeated, the r.3 oak
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Menge des blauen Pigmentes, aber anstelle des Natrium-tridecylbenzolsulfonats 13S2 Teile Natrium-toluolsulfonat und entsprechend größere Wassermengen von 83,3 Teilen in der Farbstoff-Suspension verwendet wurden. " .Amount of the blue pigment, but instead of sodium tridecylbenzenesulfonate 13 S, 2 parts of sodium toluenesulfonate and correspondingly larger amounts of water of 83.3 parts were used in the dye suspension. ".
Das Verfahren aus Beispiel 2 wurde wiederholt, wobei aber anstelle des Natrium-tridecylbenzolsulfonates 13,2 Teile Natriumtoluolsulfonat und ein vergrößerter Wassergehalt in der Farbstoff suspension von 84,3 Teilen eingesetzt wurden.The procedure of Example 2 was repeated, but instead of sodium tridecylbenzenesulfonate, 13.2 parts of sodium toluenesulfonate and an increased water content in the dye suspension of 84.3 parts were used.
Die in den Beispielen 3 und 4 hergestellten Granulate zeigten· eine hervorragende Färbung, Gleichmäßigkeit der Färbung sowie eine bemerkenswert geringe Brüchigkeit und sehr hohe Abriebfestigkeit während normaler Verarbeitungsmethoden.The granules produced in Examples 3 and 4 showed excellent coloration, uniformity of coloration and remarkably low fragility and very high abrasion resistance during normal processing methods.
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