DE2158078A1

DE2158078A1 - Process for the chemical treatment of wood or wood-based materials

Info

Publication number: DE2158078A1
Application number: DE19712158078
Authority: DE
Inventors: lan Nicol East Grinstead Sussex Stalker (Großbritannien)
Original assignee: Rentokil Laboratories Ltd
Current assignee: Rentokil Laboratories Ltd
Priority date: 1970-11-23
Filing date: 1971-11-23
Publication date: 1972-06-29
Also published as: GB1377061A; AU3607271A; ZA717872B; AU470565B2; BE775719A; FR2115945A5; NL7116108A; SE381600B; CH564410A5

Description

PatentanwältePatent attorneys

Dipl.-Ing. H. Marsch.Dipl.-Ing. H. March.

Dipl.-Ing. K. SparingDipl.-Ing. K. Sparing

Lindemannstraße 31Lindemannstrasse 31

4 Düsseldorf4 Düsseldorf

19. November 197119th November 1971

1/5591/559

Firma ßentokil Laboratories, Felcourt, East Grinstead, Sussex / ENG-LAlTDSsentokil Laboratories, Felcourt, East Grinstead, Sussex / ENG-LAlTD

Verfahren zur chemischen Behandlung von Holz oder Materialien auf HolzbasisProcess for the chemical treatment of wood or wood-based materials

209827/1005209827/1005

2158Ü78 Ϊ 2158Ü78 Ϊ

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur chemischen Behandlung von Holz oder Materialien auf Holzbasis durch Einwirkenlassen von chemischen Behandlungsstoffen in Lösungsmitteln.The invention relates to a method for the chemical treatment of wood or wood-based materials by exposure of chemical treatment substances in solvents.

Bei der chemischen Behandlung von Holz werden zur Einbringung geeigneter chemischer Mittel in das Holz Lösungsmittel des verschiedensten Typs verwendet. Zur Verbesserung der Brauchbarkeit des Holzes wird dieses in der Regel mit Lösungen aus Fungiziden, Insektiziden, feuerhemmenden Mitteln, Stabilisier- und Schutzmitteln versehen. Als Trägerstoffe für diese aktiven Chemikalien wurden bisher die verschiedensten FlüssigkeitenIn the chemical treatment of wood, solvents are used to introduce suitable chemical agents into the wood various types are used. To improve usability of the wood, this is usually treated with solutions of fungicides, insecticides, fire retardants, stabilizers and protective means. A wide variety of liquids have been used as carriers for these active chemicals

W verwendet, wobei Wasser und Destillationsprodukte von Petroleum oder Kohlenteer zu den brauchbarsten, zählen. Wasser wird sehr erfolgreich als Trägerstoff für derartige, z. B. mit Hilfe von Vacuum-Druckverfahren aufzubringende Chemikalien verwendet und seine Verwendung hat sich insbesondere in den Fällen als vorteilhaft erwiesen, in denen die unvermeidbare temporäre Quellung des Holzes von untergeordneter Bedeutung ist. Ein Nachteil des Wassers ist dessen vergleichsweise geringe Verdampfungsrate aus imprägniertem Holz, was dazu führt, daß das Holz erst sandbehandelt, geleimt oder gestrichen werden kann, bis mehrere Wochen vom Zeitpunkt der Behandlung an gerechnet verstrichen sind. Eine Darrtrocknung vermindert zwar diese Zeitspanne, verteuert jedoch den Behandlungsprozess. W is used, with water and distillation products of petroleum or coal tar being among the most useful. Water is very successful as a carrier for such, z. B. with the help of vacuum printing process chemicals to be applied and its use has proven to be particularly advantageous in those cases in which the unavoidable temporary swelling of the wood is of minor importance. A disadvantage of water is its comparatively low rate of evaporation from impregnated wood, which means that the wood can first be sanded, glued or painted until several weeks have passed from the time of treatment. Kiln drying reduces this period of time, but makes the treatment process more expensive.

Petroleumfraktionen finden ebenfalls eine weitverbreitete Anwendung als Trägerstoffe, insbesondere für Konservierungschemikalien, sowohl für Druckverfahren als auch für in offenen Tanks durchgeführte Verfahren und für Bürsten- und Sprühanwendungen. Die verschiedensten derartigen Flüssigkeiten, z. B. Dieselöl, Kerosine und Terpentinölersatzmittel, finden Anwendung und die vergleichsweise niedrigsiedenden Flüssigkeiten dieses Typs verdampfen sehr viel schneller als Wasser und lassen das behandelte Holz in der Regel in solchem Zustand zurück, daß es nach einigen Tagen streichbar, leimbar und verwendbar isb.Petroleum fractions are also widely used as carriers, especially for preservation chemicals, for printing processes as well as for processes carried out in open tanks and for brush and spray applications. A wide variety of such liquids, e.g. B. diesel oil, kerosene and turpentine oil substitutes are used and the comparatively low-boiling liquids of this type evaporate much faster than water and leave that treated wood is usually returned in such a condition that it can be painted, glued and used after a few days.

209827/1005209827/1005

Die Verwendung von komprimiertem verflüssigtem Naturgas, das mit Hilfe spezieller Verfahren aufgebracht wird, kann zu einem in wirksamer Weise "trockenem" konserviertem Holz innerhalb einiger Stunden oder kürzerer Zeiträume führen. Zweifel-The use of compressed liquefied natural gas applied by special methods can result in effectively "dry" preserved wood within a few hours or less. Doubt-

Tj ^ TI 7 T ΤΊ I^Tj ^ TI 7 T ΤΊ I ^

los sind Petroleumfraktionen, z. B. die als oder Petroleumäther bekannten, in ähnlicher Weise verwendbar. Der Hauptnachteil der Verwendung sehr flüchtiger Kohlenwasserstofffraktionen ist deren große Brennbarkeit in Gemischen mit Luft. So müssen z. B. in Verfahren, die unter Verwendung verflüssigten Naturgases durchgeführt werden, einschneidende Sicherheit svorkehrungen getroffen werden, um eine Entzündung oder Explosion zu vermeiden. Es wird daher oftmals ein Spülen des Systems mit einem inerten, nicht-oxydierenden Gas angewandt. going on are petroleum fractions, z. B. those known as or petroleum ether can be used in a similar manner. The main disadvantage of using very volatile hydrocarbon fractions is their high combustibility in mixtures with air. So z. B. in processes that are carried out using liquefied natural gas, drastic safety precautions must be taken to avoid ignition or explosion. It is therefore often used purging the system with an inert, non-oxidizing gas.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein in einfacher, vorteilhafter und wirtschaftlicher Weise durchzuführendes Verfahren zur Holzbehandlung anzugeben, das eine schnelle Trocknung ermöglicht unter Verwendung flüchtiger, jedoch nicht brennbarer Flüssigkeiten. The object of the invention is to provide a method for treating wood that can be carried out in a simple, advantageous and economical manner, which method enables rapid drying using volatile but non-flammable liquids.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur chemischen Behandlung von Holz oder Materialien auf Holzbasis durch Einwirkenlassen von chemischen Behandlungsstoffen in Lösungsmitteln, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man in einer ersten Verfahrensstufe das Holz oder Holzmaterial in einem Behandlungsgefäß mit einer Lösung des Behandlungsmittels in mindestens einem gegenüber dem verwendeten Behandlungsmittel inerten halogenierten Kolilenvasr-erstofflösungsmittel behandelt, und in einer zweiten Verfahrensstufe nach Entfernung der überschüssigen Behandlung das in dem Holz oder Holzmaterial verbliebene Lösungsmittel aus diesem entfernt durch Durchleiten von heißer Luft oder Dampf durch das Behandlungsgefäß unter Verdampfen des Lösungsmittels. The invention relates to a process for the chemical treatment of wood or wood-based materials by allowing chemical treatment substances to act in solvents, which is characterized in that , in a first process step, the wood or wood material in a treatment vessel with a solution of the treatment agent in at least one opposite the treatment agent used is treated with inert halogenated Kolilenvasr-ersof solvent, and in a second process step, after removing the excess treatment, the solvent remaining in the wood or wood material is removed therefrom by passing hot air or steam through the treatment vessel with evaporation of the solvent.

Zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung sind somit flüch-To carry out the method of the invention are therefore volatile

2098?7/1 QOB2098? 7/1 QOB

tige, jedoch, nicht-brennbare Flüssigkeiten oder komprimierte Gase als Trägerlösungsmittel für die als Konservierungs-, Stabilisier- oder feuerhemmende Mittel wirkenden Chemik^v£IMRWMi *- Vorteil einer schnellen Trocknung des Holzes ist erzielbar ohne das Erfordernis langwieriger und kostenaufwendiger Haßnahmen zur Verhinderung von Feuer und Explosionen. Ferner können die Holzschutzmittel, in derartigen Flüssigkeiten oder komprimierten Gasen in der Weise verwendet werden, daß der Trägerstoff selbst bis zu einem hohen Grade zur Wiederverwendung isolierbar ist. Das Verfahren der Erfindung ermöglicht es daher, Holz mit derartigen Chemikalien ohne Feuer- oder Explosionsgefahr in " solcher Weise zu versehen, daß das Holz innerhalb 1 oder 2term, however, non-flammable liquids or compressed gases as a carrier solvent for acting as preservatives, stabilizers or flame retardants Chemik ^v £ IMRWMi * - advantage of rapid drying of the wood is achieved without the need for lengthy and costly Haßnahmen to prevent fire and explosions. Furthermore, the wood preservatives can be used in such liquids or compressed gases in such a way that the carrier material itself can be isolated to a high degree for reuse. The method of the invention therefore makes it possible to provide wood with such chemicals without the risk of fire or explosion in "such a way that the wood within 1 or 2

W Stunden, gerechnet ab Beginn des Behandlungsverfahrens, gestrichen, geleimt oder anderweitig verwendet werden kann. Das Verfahren der Erfindung ist daher in besonders vorteilhafter Weise zur Behandlung von Holzmaterialien oder Materialien auf Holzbasis in fabrikmäßigen Herstellungsverfahren geeignet, z. B. bei der Herstellung von Schichtholz, z. B. Furnier- und Sperrholz, Holzspanplatten, Tischlerbauteilen oder Fertigbauteilen. Aufgrund der kurzen Gesamtbehandlung und Trocknungszeit im Vergleich zu unter Verwendung üblicher bekannter Lösungsmittel durchgeführter Verfahren, führt das Verfahren der Erfindung zu sehr viel weniger Unterbrechungen des Produktionsablaufs als wenn eine Trocknungszeit von einem oder mehreren Tagen erforderlich ist. W hours, calculated from the start of the treatment process, can be painted, glued or otherwise used. The method of the invention is therefore particularly advantageously suitable for treating wood or wood-based materials in factory-made manufacturing processes, e.g. B. in the production of plywood, e.g. B. Veneer and plywood, chipboard, joiner components or prefabricated components. Because of the short overall treatment and drying time compared to processes carried out using conventionally known solvents, the process of the invention results in far fewer interruptions in the production process than if a drying time of one or more days is required.

Bei den zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung verwendbaren Trägerlösungsmitteln handelt es sich um halogenierte Kohlenwasserstoffe, die gegenüber den anzuwendenden Behandlungschemikalien inert sind. Das in diesen halogenierten Lösungsmitteln vorliegende Halogen kann aus Chlor-, Brom- oder Fluoratomen oder aus den Atomen zweier oder mehrerer unterschiedlicher Halogene bestehen.In those which can be used to carry out the method of the invention Carrier solvents are halogenated hydrocarbons that are resistant to the treatment chemicals to be used are inert. The halogen present in these halogenated solvents can be selected from chlorine, bromine or Fluorine atoms or consist of the atoms of two or more different halogens.

Typische, zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung geeig-Typical, suitable for performing the method of the invention

209827/1005209827/1005

nete Lösungsmittel sind ζ. B. Dichloromethan, Trichloroäthylen, Perchloroäthylen und Fluorotrichloromethan. Typische geeignete Chemikalien, die in Form von Lösungen in derartigen Lösungsmitteln anwendbar sind, sind z. B. Pentachlorophenol und dessen Ester, Tributyl-zinnoxyd, Methylen-bis-thiocyanat, N-(Fluorodichloromethylthio)phthalimid, NVDimethyl-N¹-phenyl-F'-(fluorodichloromethylthio)sulfamid, Gamma-benzolhexachlorid, Dieldrin, Phosphoroxychlorid, Ester von Phosphor- und Borsäuren, Farbstoffe, Wachse und filmbildende Harze. Eine derartige Behandlungslösung kann aus einem oder mehreren geeigneten Chemikalien bestehen, die in einem Lösungsmittel des angegebenen Typs oder in einem Gemisch aus zwei oder mehreren derartigen Lösungsmitteln, gelöst sind.Nice solvents are ζ. B. dichloromethane, trichlorethylene, perchlorethylene and fluorotrichloromethane. Typical suitable chemicals which can be used in the form of solutions in such solvents are e.g. B. Pentachlorophenol and its esters, tributyl tin oxide, methylene bis-thiocyanate, N- (fluorodichloromethylthio) phthalimide, NV-dimethyl-N ¹ -phenyl-F '- (fluorodichloromethylthio) sulfamide, gamma-benzene hexachloride, Dieldrin, phosphorus oxychloride, ester of phosphorus - and boric acids, dyes, waxes and film-forming resins. Such a treatment solution can consist of one or more suitable chemicals which are dissolved in a solvent of the specified type or in a mixture of two or more such solvents.

Das erfindungsgemäße Behandlungsverfahren besteht im wesentlichen aus zwei Verfahrensstufen. Bei der ersten Verfahrensstufe handelt es sich darum, daß Holz mit einer geeigneten Menge an Behandlungslösung zu versehen, und bei der zweiten Verfahrensstufe um die Entfernung des Hauptteils des halogenierten Lösungsmittel gegebenenfalls unter Zurücklassung der wirksamen Chemikalien im Holz, worauf das Lösungsmittel wiedergewonnen wird.The treatment method according to the invention essentially consists from two process stages. In the first stage of the process it is a question of that wood with a suitable amount to provide treatment solution, and in the second process stage to remove most of the halogenated solvent, optionally leaving behind the effective ones Chemicals in the wood, whereupon the solvent is recovered.

Bei dem Verfahren, mit dessen Hilfe die Behandlungslösung dem Holz erfindungsgemäß zugeführt wird, kann es sich um ein übliches bekanntes Verfahren handeln, z. B. um einfaches Besprühen oder Eintauchen. Vorzugsweise wird die Lösung dem Holz mit Hilfe eines Druckdifferentials eingearbeitet, das entweder durch eine Flüssigkeitsaustauschpumpe oder mit Hilfe von Luftdruck erzeugt wird. Es ist entweder ein Vollzellen- oder ein Leerzellenverfahren verwendbar. Bei diesen Verfahren kann es sich z. B. um ein Bethell-, Rueping- oder Lowry-Verfahr en oder um ein Doppelvacuumverfahren handeln. Vorzugsweise erfolgt die Aufbringung mit Hilfe eines Leerzellenverfahrens.The method by means of which the treatment solution is supplied to the wood according to the invention can be a conventional one act known procedure, z. B. to simply spraying or dipping. Preferably the solution is using the wood a pressure differential incorporated either by a fluid exchange pump or with the help of air pressure is produced. Either a full cell or an empty cell method can be used. With these procedures it can be z. B. to a Bethell, Rueping or Lowry Verfahr en or to act a double vacuum process. The application is preferably carried out with the aid of an empty cell process.

209827/1005209827/1005

Wegen der vergleichsweise hohen Kosten der halogenierten Lösungsmittel im "Vergleich zu Lösungsmitteln auf Petroleumbasis ist es, um das Verfahren wirtschaftlich zu machen, notwendig, einen hohen Anteil des Lösungsmittels, der aus dem Holz verdampft, wieder zu gewinnen«. Die Verdampfung des Lösungsmittels kann in der Weise bewirkt werden, daß erhitzte Luft oder Dampf durch das Behandlungsgefäß geleitet wird, gewünsehtenfalls unter Verminderung des Druckes im Behandlungsgefäß. In jedem lalle kann das halogenierte Lösungsmittel durch einfache Abkühlung oder durch Druckanwendung und Abkühlung der auf diese Weise erzeugten Dämpfe, verflüssigt werden.Because of the comparatively high cost of halogenated solvents Compared to petroleum-based solvents, in order to make the process economical it is necessary to recover a high proportion of the solvent that evaporates from the wood «. Evaporation of the solvent can be effected in such a way that heated air or steam is passed through the treatment vessel, if desired below Reduction of the pressure in the treatment vessel. In each lalle the halogenated solvent can be removed by simple cooling or liquefied by applying pressure and cooling the vapors generated in this way.

Die höher siedenden Lösungsmittel, z. B. Perchloroäthylen, sind in hohem Maße durch einfache Kondensation isolierbar, doch kann sich für niederiger siedende Lösungsmittel, z. B. Trichlorofluoromethan, eine Kühlkondensation als erforderlich erweisen. Gegebenenfalls in der Apparatur nach einer Kondensation verbleibendes Lösungsmittel_t kann, z. B. in einer Kohlenstoffisoliereinheit, wiedergewonnen werden durch Absorption an Kohlenstoff mit nachfolgender Dampfabstreifung und Kondensation. In diesem Falle handelt es sich bei dem Isolierverfahren um ein Zweistufenverfahren, das die Kondensation des Hauptanteils des Lösungsmittels mit anschließender, mit Hilfe von Kohlenstoff bewirkter Wiedergewinnung des größten Teils des verbleibenden Lösungsmittels umfaßt.The higher boiling solvents, e.g. B. perchlorethylene can be isolated to a large extent by simple condensation, but can be used for lower boiling solvents such. B. Trichlorofluoromethan, a cooling condensation prove necessary. Optionally remaining in the apparatus after a condensation solvent _t can, for. In a carbon insulating unit, can be recovered by absorption on carbon with subsequent vapor stripping and condensation. In this case, the isolation process is a two-step process which involves the condensation of most of the solvent followed by the recovery of most of the remaining solvent with the aid of carbon.

Die zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung verwendbare Vorrichtung umfaßt in vorteilhafter Weise ein Behandlungsgefäß, das die Anwendung von Vacuum und/oder Druck aushält, ferner Pumpen, Lagertanks, eine Lösungsmittelisolieranlage und einen Sammeltank für das Lösungsmittel. Das erfindungsgemäß verwendbare Lösungsmittel wird nach Zugabe weiteren Behandlungsmittels, vorzugsweise in Form eines Konzentrats in einem Lösungsmittel des gleichen Typs, in vorteilhafter Weise recyclisiert. The device which can be used to carry out the method of the invention advantageously comprises a treatment vessel, that can withstand the application of vacuum and / or pressure, pumps, storage tanks, a solvent isolation system and a collection tank for the solvent. That according to the invention usable solvent is after the addition of further treatment agents, preferably in the form of a concentrate in one Solvents of the same type, advantageously recycled.

209827/ 1005209827/1005

Die Menge an Behandlungslösung, die auf das Holz aufgebracht wird, hängt vom endgültigen Verwendungszweck des Holzes, dem Behandlungszweck sowie der Konzentration an aktiven Chemikalien im verwendeten halogenierten Lösungsmittel ab. So hat sich z. B, zur Eonservierung des Holzes gegenüber Pilzen und Insekten eine Hetto-Lösungsaufnähme von 5»O kg/nr bis 300 kg/m* als geeignet erwiesen. Als Fungizide sind z. B. verwendbar Pentachlorophenol oder einer seiner Ester in einer Konzentration von 2 bis 15 % (G/G), oder Tributyl-zinnoxyd, Methylen-bisthiocyanat, N-(FluoiOdichloromethylthio)phthalimid oder N-Dimethyl-ϊΓ-phenyl-N¹ -(fluorodichloromethylthio)sulfamid in einer Konzentration von 0,2 bis 2,0 % (G/G). Die Insektizide Gamma-benzol-hexachlorid oder Dieldrin können in Konzentrationen von 0,2 bis 2,0 % (G/G) einverleibt werden.The amount of treatment solution that is applied to the wood depends on the end use of the wood, the purpose of treatment and the concentration of active chemicals in the halogenated solvent used. So has z. B, a Hetto solution intake of 50 kg / nr to 300 kg / m * has proven to be suitable for preserving the wood against fungi and insects. Fungicides are, for. B. usable pentachlorophenol or one of its esters in a concentration of 2 to 15 % (w / w), or tributyl tin oxide, methylene bisthiocyanate, N- (FluoiOdichloromethylthio) phthalimide or N-dimethyl-ϊΓ-phenyl-N ¹ - ( fluorodichloromethylthio) sulfamide in a concentration of 0.2 to 2.0 % (w / w). The insecticides gamma-benzene-hexachloride or dieldrin can be incorporated in concentrations of 0.2 to 2.0 % (w / w).

Ist der Zweck der Behandlung, dem Holz feuerhemmende Eigenschaften zu verleihen, erweisen sich in der Hegel vergleichsweise größere Rückhaltemengen an Chemikalien als erforderlich.The purpose of the treatment is to give the wood fire retardant properties to lend, it turns out in the Hegel comparatively larger retention amounts of chemicals than necessary.

Im folgenden werden zwei Ausführungsformen des Verfahrens der Erfindung unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen, in denen zwei Typen von Behandlungsanlagen im Schema dargestellt sind, ausführlicher beschrieben.In the following two embodiments of the method of the invention with reference to the accompanying drawings, in which two types of treatment plants are shown in the scheme, described in more detail.

Unter Bezugnahme auf Fig. 1 ist das Verfahren der Erfindung wie folgt durchführbar:With reference to Fig. 1, the method of the invention can be carried out as follows:

(1) Bei zunächst geschlossenen Ventilen wird das unbehandelte Holz oder das Material auf Holzbasis Λ in das Behandlungsgefäß 2 eingebracht, worauf die Tür 2a geschlossen und die Ventile V4- und V5 geöffnet werden.(1) With the valves initially closed, the untreated wood or the wood-based material Λ is introduced into the treatment vessel 2, whereupon the door 2a is closed and the valves V4- and V5 are opened.

'(2) Die Behandlungslösung wird aus dem Hauptvorratstank 3 mittels Schwerkraft zur Füllung des Behandlungsgefäßes 2 einfließen gelassen.(2) The treatment solution is taken from the main storage tank 3 allowed to flow in by means of gravity to fill the treatment vessel 2.

209827/100 6209827/100 6

21680782168078

- r-- r-

(3) Die Ventile 74 und V5 werden geschlossen.(3) Valves 74 and V5 are closed.

(4-) Das Ventil V6 wird geöffnet und die Druckpumpe 4- wird eingeschaltet unter Erzeugung einea konstanten Druckes, der zwischen 0,35 und 7,03 atü betragen kann, bis die erforderliche Rohaufnehme an Behandlungslösung, die durch den kalibrierten Behandlungstank 5 angezeigt wird, erfolgt ist.(4-) The valve V6 is opened and the pressure pump 4- is switched on, generating a constant pressure, which can be between 0.35 and 7.03 atm until the required raw intake of treatment solution, which is indicated by the calibrated treatment tank 5, takes place is.

(5) Die Druckpumpe 4- wird abgestellt und das Ventil V6 wird geschlossen. '(5) The pressure pump 4- is switched off and the valve V6 is closed. '

(6) Die Ventile V3 und V5 werden geöffnet und die Überführungspumpe 6 wird eingeschaltet, bis die Niveauanzeige im Hauptvorratstank 3 anzeigt, daß das Behandlungsgefäß 2 geleert ist. In diesem Stadium sollte eine gewiese Menge an Behandlungslösung aus dem Holz oder Holzmaterial wiedergewonnen sein aufgrund einer Zeil-Leerung oder "Rückdruckwirkung" (kick-back). Die im Holz oder Holzmaterial verbleibende Behandlungslösung stellt die Netto-Aufnahme dar.(6) Valves V3 and V5 are opened and the transfer pump 6 is switched on until the level indicator in the main storage tank 3 shows that the treatment vessel 2 has been emptied is. At this stage a fair amount of treatment solution should be used recovered from the wood or wood material due to a line emptying or "back pressure" effect (kick-back). The treatment solution remaining in the wood or wood material represents the net uptake.

(7) Die Ventile V1 und V2 werden geöffnet und das Luftgebläse 7 und der Lufterhitzer 8 werden eingeschaltet. Lufthaltiger Lösungsmitteldampf wird sodann aus dem Behandlungsgefäß 2 in den wassergekühlten Kondensator 9 geführt, in welchem ein Teil des Lösungsmittels in flüssiger Form wiedergewonnen wird. Die abgestreifte Luft strömt sodann durch den Erhitzer 8 und zurück in das Behandlungsgefäß 2, in welchem weiteres Lösungsmittel aus dem Holz oder Holzmaterial verdampft. Dieser Kreislaufprozess wird fortgeführt, bis der größte Teil des Lösungsmittels aus dem Holz verdampft und kondensiert ist.(7) The valves V1 and V2 are opened, and the air blower 7 and the air heater 8 are turned on. Aerator Solvent vapor is then fed from the treatment vessel 2 into the water-cooled condenser 9, in which some of the solvent is recovered in liquid form will. The stripped air then flows through the heater 8 and back into the treatment vessel 2, in which further solvent evaporates from the wood or wood material. This cycle process is continued, until most of the solvent has evaporated and condensed from the wood.

(8) Der Erhitzer 8 und das Luftgebläse 7 werden abgestellt und die Ventile V1 und V2 werden geschlossen.(8) The heater 8 and the air blower 7 are turned off and the valves V1 and V2 are closed.

209827/1005209827/1005

(9) Die Tür des Behandlungsgefäßes 2 wird geöffnet und daa Holz oder Holzmaterial, das nunmehr die ursprünglich in der Behandlungslösung vorhandenen vorteilhaften Chemikalien enthält, wird entnommen.(9) The door of the treatment vessel 2 is opened and daa Wood or wood material that is now the beneficial chemicals originally present in the treatment solution contains is taken.

(10) Das Ventil 79 wird geöffnet und das isolierte Lösungsmittel wird in den Mischtank 10 zurückgeführt. Das Ventil V9 wird geschlossen und das im Miachtank 10 "befindliche Lösungsmittel wird mit der erforderlichen Menge an vorteilhaften Chemikalien versetzt, um auf diese Weise frische Behandlungslösung herzustellen, welche gemischt und in den Vorratstank 3 über das Ventil VS zurückgeführt wird.(10) Valve 79 is opened and the isolated solvent is returned to the mixing tank 10. The valve V9 is closed and the one in the rental tank 10 ″ Solvent is mixed with the necessary amount of beneficial chemicals to keep it fresh Prepare treatment solution, which is mixed and returned to the storage tank 3 via the valve VS.

(11) Das Ventil V7 wird geöffnet und der kalibrierte Behandlungstank 5 wird bis zu einem vorbestimmten Niveau auffüllen gelassen. Sodann werden alle Ventile geschlossen zur Vorbereitung für die nächste Behandlungsfolge.(11) The valve V7 is opened and the calibrated treatment tank 5 is allowed to fill up to a predetermined level. Then all valves are closed for Preparation for the next course of treatment.

In der in Fig. 2 im Schema dargestellten Vorrichtung ist das Verfahren der Erfindung in sehr ähnlicher Weise wie folgt durchführbar jIn the apparatus schematically illustrated in Figure 2, the method of the invention is very similar as follows feasible j

(1) Das zu behandelnde Holz 1 wird in das Behandlungsgefäß 2 eingebracht, das Behandlungsgefäß 2 wird geschlossen und das Ventil V11 und der Entlüfter V12 werden geöffnet.(1) The wood 1 to be treated is placed in the treatment vessel 2, the treatment vessel 2 is closed and the valve V11 and the vent V12 are opened.

(2) Durch Anwendung von Druckluft auf den Vorratstank 3 werden die Holzschutzmittel nach oben in das Behandlungsgefäß 2 gedrückt, wobei Luft durch das Entlüftungsventil 12 entweichen kann.(2) By applying compressed air to the storage tank 3, the wood preservatives are moved upwards into the treatment vessel 2 pressed, air can escape through the vent valve 12.

(3) Das Entlüftungsventil V12 wird geschlossen und ein Luftdruck von beispielsweise 0,7 atü wird auf die in dem Behandlungsgefäß 2 befindliche Flüssigkeit ausgeübt, bis die gewünschte Rohaufnahme erreicht ist. Dies wird gemessen(3) The vent valve V12 is closed and air pressure is applied of, for example, 0.7 atm is applied to the liquid in the treatment vessel 2 until the desired raw recording is achieved. This is measured

209827/1005209827/1005

• \ durch ein Fern-Niveauanzeigegerät im Vorratstank 3. ^-m • \ by a remote level indicator in the storage tank 3. ^ -m

(4) Der Druck wird entfernt und die im Behandlungsgefäß 2 befindliche flüssigkeit wird in den Vorratstank 3 zurückfließen gelassen. Eine "bestimmte "Rückdruckwirkung" (kick-back), d. h. Zeil-Leerung sollte erfolgen·(4) The pressure is removed and the pressure in the treatment vessel 2 is removed liquid is allowed to flow back into the storage tank 3. A "certain" back pressure effect " (kick-back), d. H. Line emptying should take place

(5) In der Rückgewinnungsstufe I wird das Ventil VH geschlossen, die Ventile V13, V15 und V16 geöffnet und das Luft- ■ gebläse 7 eingeschaltet. Hit Lösungsmitteldämpfen beladene w Luft verläßt das Behandlungsgefäß 2 und strömt durch den Kondensator 9» in welchem sich Flüssigkeit bildet. Die Luft strömt dann durch den Erhitzer 8, bevor sie in das Behandlungsgefäß 2 eintritt, wo sie zur Verdampfung weiteren Lösungsmittels führt, worauf sich der Kreislauf wiederholt, !fach einer gewissen Zeit ist mit Hilfe dieses Prozesses der größte Teil des Lösungsmittels aus dem Holz entfernt worden. Die Ventile V 15 und V16 werden sodann geschlossen und das Ventil V 18 wird geöffnet, um wiedergewonnene Lösung aus dem Kondensator 9 in den Mischtank 10 einfließen zu lassen. Das Ventil V18 wird sodann geschlossen.(5) In the recovery stage I, the valve VH is closed, the valves V13, V15 and V16 are opened and the air blower 7 is switched on. When air is laden with solvent vapors, it leaves the treatment vessel 2 and flows through the condenser 9, in which liquid is formed. The air then flows through the heater 8 before it enters the treatment vessel 2, where it leads to the evaporation of further solvent, whereupon the cycle repeats itself, often with the help of this process most of the solvent is removed from the wood been. The valves V 15 and V16 are then closed and the valve V 18 is opened to allow the recovered solution from the condenser 9 to flow into the mixing tank 10. The valve V18 is then closed.

(6) Die Ventile V14 und V17 werden geöffnet. Irischluft strömt nunmehr durch die Heizkammer in die die Wiedergewinnungsstufe II darstellende Isoliervorrichtung 11, bei der es sich z. B. um eine Kohlenstoff-Isoliereinheit handelt. (Das Verfahren kann abgestoppt werden, wenn genügend Lösungsmittel wiedergewonnen ist).(6) The valves V14 and V17 are opened. Irish air flows now through the heating chamber into the recovery stage II representing insulating device 11, in which it is z. B. is a carbon insulating unit. (The process can be stopped when enough solvent is recovered).

(7) Das Holz 1 wird aus dem Behandlungsgefäß 2 in behandeltem, trockenem Zustand entfernt.(7) The wood 1 is removed from the treatment vessel 2 in the treated, dry state.

(8) Die in den zur Durchführung der Wiedergewinnungsstufen I und II verwendeten Isoliereinheiten 9 und 11 befindliche Flüssigkeit wird in den Mischtank 10 abfließen gelassen.(8) The isolation units 9 and 11 located in the isolation units 9 and 11 used to carry out recovery stages I and II Liquid is drained into the mixing tank 10.

209827/1005209827/1005

-4er--4er-

Erforderlichenfalls wird ein Holzscliutzmittelkonzentrat (Fungizid, Insektizid, Lösungs-Stabilisiermittel, Anti-Ausblühmittel, wasserabweisende Mittel und weitere, ggf. erforderliche Mittel) zugesetzt, vermischt und in den : Vorratstank 3 zurückgeführt.If necessary, a wood cleaning agent concentrate (fungicide, insecticide, solution stabilizer, anti-blooming agent, water-repellent agents and other, possibly necessary agents) added, mixed and in the : Storage tank 3 returned.

Nach dem Verfahren der Erfindung kann Holz mit den verschiedensten Mitteln behandelt werden, z. B. mit Fungiziden, Insektiziden, feuerhemmenden Mitteln, Farbstoffen, Stabilisiermitteln und Schutzmitteln.According to the method of the invention, wood can with the most diverse Agents are treated, e.g. B. with fungicides, insecticides, fire retardants, dyes, stabilizers and protective agents.

Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern. Beispiel 1 The following examples are intended to explain the invention in more detail. example 1

6 Stück P.sylvestris-Hölzer, von denen ^edes die Ausmaße 150 ι 5 σ 5 ei aufwies und sowohl Kernholz ale auch Splintholz enthielt, wurden nach dem im Zusammenhang mit Fig. 2 beschriebenen Verfahren behandelt. Die verwendete Behandlungslösung enthielt 0,5 % (G/G) Tributyl-zinnoxyd in stabilisiertem Methylenchlorid. Ein Druck von 1,4-1 atü wurde 5 Minuten lang angewandt und die Nettoaufnahme an Behandlungslösung betrug 1,22 Liter. Die Wiedergewinnung des Lösungsmittels erfolgte durch 2 Stunden langes Zirkulieren-lassen von Heißluft, wobei die Luft den Erhitzer bei einer Temperatur von 64⁰G und den Kondensator bei einer Temperatur von 23⁰C verließ. Am Ende dieses Verfahrensabschnitts waren 87 % des während der Behandlung verwendeten Lösungsmittels aus dem Holz entfernt und davon waren 0,879 Liter als Flüssigkeit wiedergewonnen worden, wobei der Rest als Dampf in der innerhalb der Apparatur befindlichen Atmosphäre vorlag. •Diese Hestmenge war fast vollständig wiedergewinnbar durch Spülen der Apparatur mit Luft und Durchleiten dieser Luft durch eine zur Durchführung der Wiedergewinnungsstufe II verwendbaren Einheit des angegebenen Typs, doch wurde dieser Teil des Wiedergewinnungsprozesses im vorliegenden Beispiel nicht durchgeführt .6 pieces of P.sylvestris wood, each of which had the dimensions 150 ι 5 σ 5 ei and contained both heartwood and sapwood, were treated according to the method described in connection with FIG. The treatment solution used contained 0.5 % (w / w) tributyltin oxide in stabilized methylene chloride. A pressure of 1.4-1 atm was applied for 5 minutes and the net uptake of treatment solution was 1.22 liters. The recovery of the solvent was carried out by long-circulating 2 hours let hot air, wherein the air leaving the heater at a temperature of 64 ⁰ G and the condenser at a temperature of 23 ⁰ C. At the end of this stage of the procedure, 87 % of the solvent used during the treatment had been removed from the wood and of this 0.879 liters had been recovered as liquid, with the remainder being present as vapor in the atmosphere within the apparatus. This amount of residue was almost entirely recoverable by purging the apparatus with air and passing this air through a unit of the specified type suitable for carrying out recovery stage II, but this part of the recovery process was not carried out in the present example.

209827/1005209827/1005

Das Holz wurde aus der Behandlungskammer entfernt und 30 Minuten lang abkühlen gelassen. Es wurde sodann nach einem Eintauchverfahren grundiert in einem handelsüblichen Anstreichgrundierlack und anschließend -mit einer Grundschicht und Überzugsschicht aus Anstrichfarben von Tischlerqualität versehen unter Anwendung der normalen Trockenintervalle. Das Farbaussehen war identisch mit demjenigen von in ähnlicher Weise gestrichenen Hölzern, die nicht nach dem Verfahren der Erfindung behandelt worden waren.The wood was removed from the treatment chamber and 30 Let cool for minutes. It was then primed by an immersion process in a commercially available primer paint and then -with a base coat and top coat of carpenter-grade paints provided using the normal drying intervals. The color appearance was identical to that of a similar one Wise painted woods that had not been treated according to the method of the invention.

Example 2

6 Stück P.sylvestris-Hölzer, von denen jedes die Ausmaße 150 χ 5 x 5 cm aufwies und sowohl Kernholz als auch Splintholz enthielt, wurden nach einem Verfahren behandelt, das ähnlich dem unter Bezugnahme auf Fig. 1 beschriebenen war. Die verwendete Behandlungslösung enthielt 1,0 % (G/G) Dieldrin, gelöst in stabilisiertem Methylenchlorid. Es wurde ein Druck von 0,7 atü 6 Minuten lang angewandt und die Netto-Aufnähme an Behandlungslösung betrug 0,731 Liter. Das Lösungsmittel wurde von dem Holz verdampft und wiedergewonnen durch 90 Minuten langes Zirkulieren-lassen von Heißluft, wobei die Lufttemperatur bei Verlassen des Erhitzers 60⁰G und bei Verlassen des Kondensators 22⁰O betrug. Am Ende dieses Verfahrensab- | schnittes waren 88 % des während der Behandlung verwendeten . Lösungsmittels aus dem Holz entfernt worden. Davon wurden 0,520 Liter als Flüssigkeit wiedergewonnen und der Rest verblieb als Dampf innerhalb der Apparatur.Six pieces of P.sylvestris woods, each measuring 150 χ 5 x 5 cm and containing both heartwood and sapwood, were treated by a procedure similar to that described with reference to FIG. The treatment solution used contained 1.0% (w / w) dieldrin dissolved in stabilized methylene chloride. A pressure of 0.7 atm was applied for 6 minutes and the net absorption of treatment solution was 0.731 liters. The solvent was evaporated from the wood and recovered by 90 minutes long-circulating let hot air, the air temperature leaving the heater 60 ⁰ G and was on leaving the capacitor 22 ⁰ O. At the end of this procedure | the average was 88 % of that used during treatment. Solvent has been removed from the wood. Of this, 0.520 liters was recovered as liquid and the remainder remained within the apparatus as vapor.

Example 3

Das in Beispiel 2 beschriebene Verfahren wurde wiederholt unter Verwendung sehr ähnlicher Hölzer und von Behandlungslösung desselben Typs. Die Netto-Aufnahme an Behandlungslösung betrug 0,773 Liter. In der Lösungsmittel-Hückgewinnungsstufe wurden 71 % des während der Behandlung verwendeten Lö-The procedure described in Example 2 was repeated using very similar woods and treating solution of the same type. The net uptake of treatment solution was 0.773 liters. In the solvent recovery stage, 71 % of the solvent used during the treatment was

209827/1005209827/1005

STingsmittels als flüssigkeit erhalten. Am Schlüsse der 90-minütigen Verdampfungs- und Kondensationsstufe wurde der Erhitzer abgeschaltet und die Luft unter weiterer Cyclisierung abkühlen gelassen. Dies hatte zur Folge, daß die Hölzer gekühlt wurden. Nach 30 Minuten wurde das Luftgebläse ebenfalls abgeschaltet und die Hölzer, die durchschnittlich 0,46 kg/nr Dieldrin enthielten, wurden aus dem Behandlungsgefäß entfernt. Die erhaltenen Hölzer wurden unmittelbar danach in eine einen Industriereinheitsgrad aufweisende Grundierfarbe eingetaucht, worauf sie 24 Stunden lang trocknen gelassen wurden. Es wurde sodann eine normale Grundschicht und Farbglanzschichten in 24 Stunden-Intervallen mit Hilfe von Bürstenverfahren aufgebracht. Das Farbaussehen war in jeder Hinsicht identisch mit demjenigen von in ähnlicher Weise gestrichenen Hölzern, die nicht nach dem Verfahren der Erfindung behandelt worden waren.Stingsmittel obtained as a liquid. At the end of the 90-minute In the evaporation and condensation stage, the heater was switched off and the air with further cyclization let cool down. As a result, the timbers were cooled. After 30 minutes the air blower was also turned off switched off and the woods, which contained an average of 0.46 kg / nr dieldrin, were removed from the treatment vessel. The timbers obtained were immediately thereafter dipped in an industrial grade primer and allowed to dry for 24 hours became. A normal base coat and colored gloss coats were then applied at 24 hour intervals using Brush method applied. The color appearance was identical in all respects to that of similarly painted Wood that has not been treated according to the method of the invention.

209827/1005209827/1005

Claims

qW Process for the chemical treatment of wood or materials based on wood by allowing chemical treatment substances to act in solvents, characterized in that that in a first step the wood or wood material in a treatment vessel with a Solution of the treatment agent in at least one halogenated agent which is inert towards the treatment agent used Treated hydrocarbon solvent, and in a second process stage after removing the excess Treatment solution that remained in the wood or wood material Solvents are removed from this by passing hot air or steam through the treatment vessel underneath Evaporation of the solvent.

2. The method according to claim 1, characterized in that a solvent is used which contains chlorine, bromine or fluorine atoms or contains atoms of two or all of these halogens.

3. The method according to claim 2, characterized in that the solvent used is dichloromethane, trichlorethylene, perchlorethylene or fluorotrichloromethane is used.

4-. Process according to Claims 1 to 3, characterized in that the treatment agent used is a fungicide, an insecticide, a fire retardant, dye or stabilizer or protective agent is used.

5. Process according to Claims 1 to 3 »characterized in that the treatment agent used is pentachlorophenol or an ester thereof, tributyl tin oxide, methylene bis-thiocyanate, N- (fluorodichloromethylthio) phthalimide, K-dimethyl-H ¹ -phenyl-N '-Cfluorodichloromethylthioj-sulfaniid, G-amma-benzene-

2 09827/1005

hexachloride, dieldrin, Piiosplioroxychlorid, a boron or Phosphoric acid ester, a dye, a wax or a film-forming resin or a combination of two or used several of these means "

6. The method according to claims 1 to 5, characterized in that that the wood or wood material is impregnated with the treatment solution with the aid of applied pressure.

7. The method according to claim 6, characterized in that the method is carried out as an empty cell method.

8. The method according to claim 6, characterized in that the method as a so-called. Bethell, Rueping or Lowry method or as a double vacuum process.

209827/1005