DE2154456C3 - Component fibers and threads and processes for their manufacture - Google Patents
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Description
Copolyester verwendet, der aus sich wiederholenden Einheiten von Polyäthylenterephthalat —C— — C — 0-CH2-A-CH2-O
und sich wiederholenden Einheiten der Formel 35 N Copolyester used, which consists of repeating units of polyethylene terephthalate —C— - C - 0-CH 2 -A-CH 2 -O
and repeating units of the formula 35N
O OO O
-C-. ,-C-O-CH2-A-CH2-O-C-. , -CO-CH 2 -A-CH 2 -O
worin A einen zweiwertigen cyclischen aromatischenwhere A is a divalent cyclic aromatic
Q Q Rest mit 6 bis 16 Kohlenstoffatomen oder einenQ Q radical having 6 to 16 carbon atoms or one
40 cycloaliphatischen Rest mit 4 bis 10 Kohlcnstoff-40 cycloaliphatic radical with 4 to 10 carbon
worin A einen zweiwertigen cyclischen aromati- atomen bedeutet, besteht.where A is a divalent cyclic aromatic atom, consists.
sehen Rest mit 6 bis 10 Kohlenstoffatomen oder In dem vorstehenden Copolyester kann A z. B. einesee radicals having 6 to 10 carbon atoms or In the above copolyester, A can e.g. Legs
einen cycloaliphatischen Rest mit 4 bis 10 Kohlen- p-Phenylen-, p-Toluylen-, p-Xylylen-, 1,3-Cyclopentystoffatomen bedeutet, besteht. len-, 1,3-Cyclobutylen-Gruppe u. dgl. sein, wobeia cycloaliphatic radical with 4 to 10 carbon p-phenylene, p-toluylene, p-xylylene, 1,3-cyclopentyl atoms means exists. len, 1,3-cyclobutylene group and the like, wherein
45 die zuletzt erwähnten sich wiederholenden Einheiten45 the last-mentioned repeating units
in einer Menge von 3 bis 25°/0 mit Hinsicht auf diein an amount of 3 to 25 per cent with respect to the
das Makromolekül ausmachenden Einheiten vorhanden sind. Diese Copolyester, die die sich vvieder-The units making up the macromolecule are present. These copolyesters, which
Es ist bekannt, konjugierte Fasern durch Extrudieren holenden Gruppen der oben angegebenen Art neben von zwei oder mehreren Polymerisaten durch die 50 den charakteristischen Polyäthylenterephthalatgruppen gleiche Spinnöffnung herzustellen. Derartige Verfahren enthalten, können leicht hergestellt werden, indem sind insbesondere in den USA.-Patentschriften man die Polyäthylenterephthalatsynthesemischung mit 440 751, 2 439 814 und 2 386 173 beschrieben. verschiedenen Mengen von Verbindungen der folgen-It is known to extrude conjugated fibers by extrusion groups of the type indicated above of two or more polymers through the 50 characteristic polyethylene terephthalate groups to produce the same spinning opening. Such methods contain can easily be prepared by are especially in the USA patents, the polyethylene terephthalate synthesis mixture with 440,751, 2,439,814 and 2,386,173. different amounts of compounds of the following
In diesen Patentschriften sind ebenfalls Vorrichtun- den allgemeinen Formel
gen, die zum Extrudieren der verschiedenen Poly- 55 ΗΠΓΗ A PM nnIn these patents, devices are also given general formulas
genes used to extrude the various poly- 55 ΗΠΓΗ A PM nn
merisate durch die gleiche Spinnöffnung geeignet sind, 2 ~ """ Lti2UM merisate suitable by the same spinning orifice 2 ~ """Lti UM 2
beschrieben und beansprucht. worin A die oben angegebene Bedeutung besitzt, ver-described and claimed. where A has the meaning given above,
Es ist bekannt, daß die konjugierten Fasern im Ver- set-zt.It is known that the conjugate fibers in the offset.
gleich zu Fasern, die lediglich aus einer Polymerisatart Die Mischpolymerisationsreaktion wird vorteilbestehen, den Vorteil besitzen, daß sie wegen der 60 hafterweise bei Temperaturen, die sich von 220 bis unterschiedlichen Art der zwei Polymerisate, wenn sie 285'1C erstrecken, durchgeführt. Die Polykondensain erweichtem Zustand hitzebehandelt werden, spontan tion kann im Vakuum bei Raumtemperatur oder voreine schraubenförmige Kräuselung annehmen. zugsweise in einem Inertgasstrom durchgeführt wer-equal to fibers solely of a Polymerisatart The copolymerization reaction is advantageously composed, have the advantage that they adherent enough, at temperatures up different kind of two polymers when they 'extending from 220 285 1 C, performed because of the 60th The polycondensate is heat-treated in a softened state, spontaneously tion can assume a helical crimp in a vacuum at room temperature or before. preferably carried out in an inert gas stream
Diese Eigenschaft verleiht den aus diesen Fasern den.This property gives the from these fibers the.
hergestellten Produkten einen hohen Rauminhalt, bei 65 Das vorstehend genannte Homopolymerisat ist ein dem gleichen Gewicht eine bessere Deckkraft und übliches Homopolymerisat, und dessen Herstellung einen besseren Griff. Damit die konjugierten Fasern wird nicht genauer beschrieben. Zum Beispiel kann es eine gute Kräuselung aufweisen, ist es erforderlich, hergestellt werden, indem man Terephthalsäure odermanufactured products have a high volume, at 65. The homopolymer mentioned above is a the same weight a better coverage and common homopolymer, and its production a better grip. So that the conjugate fibers is not described in more detail. For example it can To have a good crimp, it is required to be prepared by making terephthalic acid or
den Terephthalsäuredimethylester mit Äthylenglykol Schnitzel zerschnitten. Das Copolymerisat lag in Formcut the terephthalic acid dimethyl ester with ethylene glycol schnitzel. The copolymer was in shape
in Gegenwart von Umesterungskatalysatoren (zwei- einer im wesentlichen farbluren Masse mit einemin the presence of transesterification catalysts (two - one essentially color-tan mass with one
wertige Erdalkalimetall- oder Übergangsmetallacetate) Schmelzpunkt von 234°C und einer relativen Viskosi-valuable alkaline earth metal or transition metal acetates) melting point of 234 ° C and a relative viscosity
umsetzt oder indem man Terephthalsäure mit Äthylen- tat von 1,89 (bestimmt bei 25°C als l°/oige Lösung inor reacting by terephthalic acid with ethylene did of 1.89 (determined at 25 ° C than l ° / o solution in
oxyd umsetzt und dann das erhaltene Bis-hydroxy- 5 einer Phenol/Tetrachloräthan-Mischung (50:50) vor.oxide and then the bis-hydroxy-5 obtained from a phenol / tetrachloroethane mixture (50:50).
äthylterephthalat in Gegenwart von Antimonsesqui- Dieses Mischpolymerisat wurde zusammen mit PoIy-ethyl terephthalate in the presence of antimony sesqui- This copolymer was together with poly-
oxyd und phosphoriger oder Phosphorsäure oder äthylenterephthalat (PET) mit einer grundmolarenOxide and phosphorous or phosphoric acid or ethylene terephthalate (PET) with a basal molar
einem Alkyl- oder Arylester dieser Säuren bei geeigne- Viskositätszahl von 0,68 durch Anwendung der in deran alkyl or aryl ester of these acids at a suitable viscosity number of 0.68 by using the in the
ten Temperaturen polykondensiert. deutschen Offenlegungsschnft 2 010 503 beschriebe-th temperatures polycondensed. German Offenlegungsschft 2 010 503 described
Das Verspinnen kann in einer üblichen Vorrichtung io nen Spinndüse, die 48 Löcher aufwies, versponnen,The spinning can be spun in a conventional device in a spinneret with 48 holes,
erfolgen, wie in einer Vorrichtung, die in den oben Die Spinntemperatur betrug 285° C. Das Garn wurdecarried out as in a device, which in the above The spinning temperature was 285 ° C. The yarn was
angegebenen USA.-Patentschriften beschrieben sind mit einer Geschwindigkeit von 800 m/Minute extru-specified USA patents are described at a speed of 800 m / minute extru-
oder vorteilhafterweise mit Hilfe der in der deutschen diert. Dieses Garn wurde direkt und kontinuierlichor advantageously with the help of the diert in German. This yarn became direct and continuous
Offenlegungsschrift 2 010 503 beschriebenen Spinn- entwickelt. Das Strecken erfolgte mit einer auf 75QCOffenlegungsschrift 2 010 503 described spinning developed. The stretching was done with a to 75 QC
düse. i5 erhitzten Spitze und einer Durchführgeschwindigkeitjet. i 5 heated tip and an execution speed
Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Her- von 500 m/Minute mit einem Reckverhältnis von 4.The invention also relates to a method for producing 500 m / minute with a stretching ratio of 4.
stellung der erfindungsgemäßen Bikomponenten-Fa- Das Garn wurde mit dem oben angegebenen Durch-position of the bicomponent fabric according to the invention The yarn was made with the diameter indicated above
sern und -Fäden, durch Verbundspinnen einer Poly- satz durch einen Ofen mit einer Länge von 800 mmfibers and threads, by compound spinning a poly set through an oven with a length of 800 mm
äthylenterephthalatschmelze und einer getrennt davon und einem Durchmesser von 100 mm, deren innereEthylene terephthalate melt and one separate from it and a diameter of 100 mm, the inner
hergestellten Schmelze eines Copolyesters durch eine io Wandung auf eine Temperatur von 3000C gehaltenMelt of a copolyester produced is kept at a temperature of 300 ° C. by a wall
gemeinsame Spinndüse in Seite-an-Seite-Anordnung, wurde, geführt.common spinneret in side-by-side arrangement, was guided.
das dadurch gekennzeichnet ist, daß man einen Co- Das Garn wurde mit einem 40°/0 höheren Durchsatz polyester verwendet, der aus sich wiederholenden Ein- in den Ofen eingeführt als daraus ausgeführt, um die heiten von Polyäthylenterephthalat und sich wieder- Entwicklung der Kräuselung zu gestatten. Das fertigholenden Einheiten der Formel 25 gestellte Garn besaß die folgenden angegebenen Eigenschaften :which is characterized in that a co- The yarn was used with a 40 ° / 0 higher throughput polyester, which was introduced into the oven from repetitive inputs than executed from it, in order to reduce the amount of polyethylene terephthalate and to re-develop the crimp to allow. The yarn given to the finished fetching units of the formula 25 had the following properties given:
C- -CO CH2-A CH2-O Titer (den) 149C- -CO CH 2 -A CH 2 -O titer (den) 149
Einzelfadentiter (den) 3,1Single thread titer (den) 3.1
O O Festigkeit (g/den) 3,0O O strength (g / den) 3.0
30 Dehnung (°/o) 6530 elongation (° / o) 65
worin A einen zweiwertigen cyclischen aromatischen Kräuselung (Bögen/cm) (n/cm) 10wherein A is a divalent cyclic aromatic crimp (sheets / cm) (n / cm) 10
Rest mit 6 bis 10 Kohlenstoffatomen oder einen Kräuselgrad (°/„) 10The remainder with 6 to 10 carbon atoms or a degree of curl (° / “) 10
cycloaliphatische Rest mit 4 bis 10 Kohlenstoff- Raumgewicht (ccm/g) 3,5cycloaliphatic radical with 4 to 10 carbon density (ccm / g) 3.5
atomen bedeutet, besteht.atoms means exists.
Der versponnene Faden wird dann gereckt und dann 35 B e i s ρ i e 1 2
in endloser Form in eine Entwicklungsstufe ohne Gemäß dem im Beispiel 1 angegebenen Verfahren
Spannung in einem Ofen bei geeigneter Temperatur wurden 150 g DMT mit Äthylenglykol und 5 Molbehandelt,
daß die beiden Halbbestandteile auf Grund prozent Cyclohexandimethanol (bezogen auf DMT)
ihres verschiedenen Verhaltens dem Faden wegen der umgesetzt.The spun thread is then stretched and then 35 B eis ρ ie 1 2
in endless form in a development stage without tension in an oven at a suitable temperature according to the procedure given in Example 1, 150 g of DMT were treated with ethylene glycol and 5 moles so that the two half-components due to the percentage of cyclohexanedimethanol (based on DMT) because of their different behavior due to the thread implemented.
schraubenförmigen Kräuselung der Einzelfilamente, 40 Nach 5 Stunden und 30 Minuten war die Umesterunghelical crimping of the individual filaments, 40 After 5 hours and 30 minutes, the transesterification was complete
die die Faser ausmachen, ein nützliches Raumvolumen beendet. 0,04°/0 H3PO1 wurden zugesetzt, und diewhich make up the fiber terminates a useful volume of space. 0.04 ° / 0 H 3 PO 1 was added and the
(Raumgewicht) verleihen (vgl. deutsche Offenlegungs- Polykondensation wurde durchgeführt, wobei man(Volume weight) give (see. German disclosure polycondensation was carried out, where one
schrift 2 128 749). nach 3 Stunden und 12 Minuten ein im wesentlichenscripture 2 128 749). after 3 hours and 12 minutes an essentially
Die folgenden Beispiele sollen die vorliegende Erfin- farbloses Polymerisat mit einem Schmelzpunkt vonThe following examples are intended to the present invention colorless polymer with a melting point of
dung weiter erläutern, ohne sie jedoch zu beschränken. 45 250'C und einer grundmolaren Viskositätszahl vonfurther explain without restricting them. 45 250'C and an intrinsic viscosity of
. 1,85 erhielt. Das Mischpolymerisat wurde zusammen. 1.85 received. The copolymer was together
»eispiel 1 mjt pET (poiyäthylenterephthalat) mit einer grund- »Example 1 mjt pET (p o i y ethylene terephthalate) with a basic
3,5 kg Dimethylterephthalat (DMT) und 2100 ecm molaren Viskositätszahl von 0,68 versponnen und3.5 kg of dimethyl terephthalate (DMT) and 2100 ecm molar viscosity number of 0.68 and spun
Äthylenglykol, das 260 g Cyclohexandimethanol (Mi- unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1Ethylene glycol, the 260 g of cyclohexanedimethanol (Mi- under the same conditions as in Example 1
schung der cis-trans-lsomeren) enthält, wurden in 50 beschrieben, gereckt.Schung of the cis-trans isomers), were described in 50, stretched.
einen Autoklav gegeben, der mit einem Rührer, einer Die Entwicklung erfolgte kontinuierlich in einemgiven an autoclave with a stirrer, a development was carried out continuously in one
Thermometerhülse, einer mit Raschig-Ringen gefüllten auf 325 C erhitzten Ofen, wobei der Durchsatz beiThermometer sleeve, an oven filled with Raschig rings heated to 325 C, the throughput being at
Rektifizierkolonne und einem Stickstoffeinlaß ver- der Einführung in den Ofen 44% höher lag als er beimRectifying column and nitrogen inlet at the inlet to the furnace was 44% higher than at the
sehen war. Danach wurden Ca(OAc)2 · H2O und Austreten aus dem Ofen.was seen. After that it became Ca (OAc) 2 · H 2 O and emerged from the furnace.
Sb2O3 gelöst in einer geringen Menge Glykol (0,08 bis 55 Das fertiggestellte Multifilamentgarn besaß die fol-Sb 2 O 3 dissolved in a small amount of glycol (0.08 to 55 The finished multifilament yarn possessed the following
0,2% mit Hinsicht auf DMT) zugesetzt, und die Um- genden Eigenschaften:0.2% with regard to DMT) and the surrounding properties:
esterung wurde bei Raumdruck und bei einer Tempe» fiter (den) 162Esterification was at room pressure and at a temperature (den) 162
ratur zwischen 180 und 25O°C durchgeführt, bis das Einzelfadentiter (den) 3,3Temperature between 180 and 250 ° C carried out until the single thread titer (den) 3.3
Methanol vollständig entfernt worden war. An» Festigkeit (g/den) 2,8The methanol had been completely removed. At »strength (g / den) 2.8
schließend wurden 1,4 g H3PO4 zugesetzt und die 60 Dehnung (%) 70then 1.4 g of H 3 PO 4 were added and the elongation (%) was 70
Polykondensation bei einer Temperatur der geschmol- Kräuselung (n/cm) 6Polycondensation at a temperature of the molten crimp (n / cm) 6
zenen Masse von 250 bis 285°C durchgeführt. Kräuselgrad (%) 4zenen mass carried out from 250 to 285 ° C. Degree of curl (%) 4
Der Druck wurde dann unter geeignetem Rühren Raunigewicht (ccm/g) 2,3The pressure was then roughness weight (ccm / g) 2.3 with suitable stirring
der Mischung von 750 mm Hg auf 1 mm Hg abgesenkt. Innerhalb 260 Minuten war der nützliche 65 B e i s ρ i e 1 3
Viskositätswert erreicht. Gemäß dem im Beispiel 2 angegebenen Verfahrenthe mixture decreased from 750 mm Hg to 1 mm Hg. Within 260 minutes the useful 65 B is ρ ie 1 3 was
Viscosity value reached. According to the procedure given in Example 2
Das Polymerisat wurde unter Stickstoffdruck extru- wurden 150 g DMT mit Äthylenglykol und Cyclo-The polymer was extruded under nitrogen pressure, 150 g of DMT with ethylene glycol and cyclo-
diert, mit Wasser gekühlt, und die Faser wurde in hexandimethanol (7 Molprozent, bezogen auf DMT)dated, cooled with water, and the fiber was dissolved in hexanedimethanol (7 mole percent, based on DMT)
in Gegenwart von Calciumacetat und Sb4O3 (0,08 bzw. auf DMT, mit Äthylenglykol in einer Menge, daß sich
0,02 Gewichtsprozent, bezogen auf DMT) umgesetzt. ein Molverhältnis von Glykol zu Diester von 2,1 ergab,
Die Umesterung war bei einer Temperatur von 170 bis umgeestert. Die Reaktion wurde, wie im Beispiel 1
2300C in 5 Stunden und 70 Minuten beendet. Dann angegeben, durchgeführt und nach 200 Minuten war
wurden 0,04 Gewichtsprozent H3PO4, bezogen auf 5 die Reaktion beendigt. Dann wurde H3PO4 als Stabi-DMT,
zugesetzt, und die Polykondensation wurde lisator zugesetzt, und die Polykondensation wurde bei
unter den im Beispiel 1 angegebenen Bedingungen einer Temperatur von 250 bis 280"C bei einem Druck
durchgeführt, worauf man nach 3 Stunden und 14 Mi- von · 1 mm Hg durchgeführt, wobei man nach
nuten ein weißes Polymerisat mit einem Schmelzpunkt 265 Minuten ein farbloses Polymerisai mit einem
von 2<lQ"C und einer relativen Viskosität von 1,90 io Schmelzpunkt von 250 C und einer grundmolaren
erhielt. Das Mischpolymerisat wurde zusammen mit Viskositäiszahl von 1,935 erhielt.
PET (50:50) versponnen und mit einer Spitze, die bei Das Polymerisat wurde zusammen mit PET unterin the presence of calcium acetate and Sb 4 O 3 (0.08 or on DMT, with ethylene glycol in an amount such that 0.02 percent by weight, based on DMT) is reacted. a molar ratio of glycol to diester of 2.1 gave. The transesterification was transesterified at a temperature of 170 to. The reaction was ended, as in Example 1 at 230 ° C., in 5 hours and 70 minutes. Then stated, carried out and after 200 minutes 0.04 percent by weight H 3 PO 4 , based on 5, the reaction was terminated. Then H 3 PO 4 was added as Stabi-DMT, and the polycondensation was added lizer, and the polycondensation was carried out under the conditions given in Example 1 at a temperature of 250 to 280 "C at a pressure, whereupon after 3 hours and 14 mi of · 1 mm Hg, after which a white polymer with a melting point of 265 minutes becomes a colorless polymer with a temperature of 2 <10 "C and a relative viscosity of 1.90 m, melting point of 250 ° C. and a base molar received. The copolymer was obtained together with a viscosity number of 1.935.
PET (50:50) spun and with a tip, which at The polymer was together with PET under
80°C gehalten wurde und mit einem Durchsatz von ähnlichen Bedingungen, wie die in den oben angcge-500 m/Minute bei einem Reckverhältnis von 4 gereckt. benen Beispielen versponnen, wobei man im wesent-Die Entwicklung erfolgte in einem Röhrenofen bei 15 liehen analoge Kräuselwerte wie bei den vorauseiner Temperatur von 3200C, wobei die Geschwindig- gehenden Beispielen erhielt.80 ° C and stretched at a throughput of conditions similar to those in the above-500 m / minute at a stretching ratio of 4. Examples surrounded spun to give in-Wesent Development was carried out in a tube furnace at 15 loan analog crimping, as in the preceding a temperature of 320 0 C, whereby the velocity previous examples obtained.
keit beim Einführen um 22% höher lag als die beim Die in den Beispielen verwendeten Garne wurdenThe speed of insertion was 22% higher than that of the yarns used in the examples
Austreten des Garns. Das gekräuselte Garn besaß die zur Herstellung von Unterhemden bzw. Westen unter folgenden Eigenschaften: Verwendung von Ringstrickmaschinen und Flach-Exit of the yarn. The crimped yarn was used for the manufacture of undershirts or vests following properties: Use of ring knitting machines and flat
Titer (den) 157 2O strickmaschinen verwendet, wobei man qualitativTiter (den) 157 2O knitting machines used, whereby one qualitative
Einzelfadentiter (den) ".'.'.'.'.Υ.'.'.'.'.'.'.. 3,2 hochwertige Gegenstände mit einem weichen glattenSingle thread denier ". '.'. '.'. Υ. '.'. '.'. '.' .. 3.2 high quality objects with a soft smooth
Festigkeit (g/den) 3,5 Griff erhielt.Strength (g / den) 3.5 handle received.
Dehnune (°/ ) 60 Garne wurden auch mit analocen ErgebnissenElongation (° /) 60 yarns were also obtained with analogous results
Kräuselung (n/cm)''.'.'.'.'.'.'. V. "'.'.'.'.'.'. 12 zum, W*bc" verwendet. *"Ripple (n / cm) ''.'.'.'.'.'.'. V. "'.'. '.'. '.'. 12 used for , W * bc ". * "
Kräuselgrad (°/) 11 25 Durcn Veränderung der Anzahl der Bogen pro Degree of curl (° /) 11 25 by changing the number of sheets per
Raumgewicht (cem'/g) ".'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'. 3,7 Zentimeter, die sich durch verschiedene Comonomeren-Volume weight (cem '/ g) ".'. '.'. '.'. '.'. '.'. '.'. '.'. 3.7 centimeters, which is divided by various comonomers
prozentsatze ergeben, wie es in den Beispielen be-percentages result, as shown in the examples
B e i s D i c I 4 schrieben ist, wurden verschiedene Grade der WeichWhen D i c I 4 is written, different degrees of soft
heit und des Raumgewichts erzielt, um die beim Ver-unity and density achieved in order to reduce the
In der gleichen Vorrichtung, wie sie im Beispiel 1 30 stricken einzuhaltenden Erfordernisse zu erreichen, beschrieben wurde, wurden 3,5 kg DMT nach dem Die Anzahl der Bögen (bzw. Wellen), der Kräuselgrad Zusatz von 5 Molprozent p-Xylylenglykol, bezogen und das Raumgewicht werden wie folgt bestimmt:In the same device as in Example 1 to achieve 30 knitting requirements, The number of sheets (or waves), the degree of curling Addition of 5 mol percent p-xylylene glycol, based and the density are determined as follows:
Bögen (bzw. Wellen) = die Anzahl der vollständigen Wellen in bezug auf die nicht gekräuselte Länge (unter einer Belastung von 100 mg/den).Arcs (or waves) = the number of complete waves in relation to the uncurled length (below a load of 100 mg / den).
„ _ Länge bei einer Belastung von 100 mg/den — Länge bei einer Belastung von 100 mg/den"_ Length at a load of 100 mg / den - Length at a load of 100 mg / den
.Krauselgrad = -.Degree of curl = -
Länge bei einer Belastung von 1 mg/denLength at a load of 1 mg / den
Raumgewicht = Der Faden wurde mit einer Spannung von 50 mg/den auf eine Riemenscheibe mit einer Rinne mit einem Volumen von 40,3 ecm gewickelt.Volume weight = the thread was at a tension of 50 mg / den on a pulley with a Groove wrapped with a volume of 40.3 ecm.
Es wurde lediglich der Faden, der die Rinne füllte, gewogen.Only the thread that filled the gutter was weighed.
Volumen der Rille der Riemenscheibe (40,3)Volume of the groove of the pulley (40.3)
Raumgewicht =Volume weight =
Gewicht des FadensWeight of the thread
Claims (3)
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
IT3126270 | 1970-11-02 | ||
IT3126270 | 1970-11-02 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2154456A1 DE2154456A1 (en) | 1972-05-10 |
DE2154456B2 DE2154456B2 (en) | 1973-04-19 |
DE2154456C3 true DE2154456C3 (en) | 1976-06-24 |
Family
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