DE2149899B2 - PROCESS FOR EVEN AND FINE ELECTROLYTIC Roughening OF ALUMINUM SURFACES USING AC CURRENT - Google Patents
PROCESS FOR EVEN AND FINE ELECTROLYTIC Roughening OF ALUMINUM SURFACES USING AC CURRENTInfo
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Description
Für spezielle Anwendungsgebiete, wie Lithographiebleche und Flachdruckformen, sowie für Dekorationszwecke werden Bleche oder Folien aus Aluminium benötigt, dia eine äußerst feine und homogene Aufrauhung vom Rand über Mitte zum Rand aufweisen. In der Praxis hat es sich als recht schwierig erwiesen, eine solche gleichmäßige elektrolytische Aufrauhung zu erzeugen, insbesondere wenn es sich um relativ große Aluminiumoberflächen handelt, bei denen die Walztektur zu Fehlstellen Anlaß gibt, die sich z. B. bei einem spateren Druckvorgang sehr störend auswirken können.Sheets or foils made of aluminum are used for special areas of application, such as lithographic sheets and planographic printing forms, as well as for decorative purposes required, which have an extremely fine and homogeneous roughening from the edge over the center to the edge. In practice, it has proven to be quite difficult to achieve such a uniform electrolytic roughening generate, especially when it comes to relatively large aluminum surfaces, where the rolling structure to give rise to imperfections, z. B. can have a very disruptive effect during a later printing process.
In der US-PS 30 73 765 wird empfohlen, dieses technische Problem durch eine relativ komplizierte Vorbehandlung der betreffenden Aluminiumoberflächen in alkalischen und sauren Bädern zu lösen, wobei die eigentliche elektrolytische Aufrauhung in einem Bad durchgeführt wird, das 0,75 bis 2,0 normal an Salzsäure ist, was einer Gewichtsmenge von 2,7 bis 7,2 Gewichtsprozent entspricht.In US-PS 30 73 765 it is recommended that this technical problem by a relatively complicated Pretreatment of the aluminum surfaces concerned in alkaline and acidic baths to dissolve, whereby the actual electrolytic roughening is carried out in a bath containing 0.75 to 2.0 normal hydrochloric acid is, which corresponds to an amount by weight of 2.7 to 7.2 percent by weight.
Von dem vorstehend erörterten Problem der Aufrauhung für spezielle Anwendungsgebiete muß die Oberflächenvergrößerung durch Porenbildung unterschieden werden, wie sie bei Kondensatorblechen üblich ist, bei denen die Kapazitätserhöhung davon abhängig ist, daß eine möglichst große Kontaktfläche mit dem Kondensator-Elektrolyt vorhanden ist. Dabei sind zwar hohe Rauhtiefen erwünscht, doch brauchen die Rauhtiefen nicht besonders gleichmäßig zu sein sondern können durchaus an den einzelnen Ätzpunkten variieren.Of the problem of roughening discussed above for special fields of application, the Surface enlargement by pore formation can be distinguished, as is usual with capacitor sheets is, in which the increase in capacity is dependent on the largest possible contact area with the Capacitor electrolyte is present. Although high roughness depths are desired, the roughness depths are necessary not to be particularly uniform but can vary at the individual etching points.
Hingegen ist er beim Aluminiumoberflächen für Dekorationszwecke und Druckformen bzw. -platten erforderlich, daß die Rauhtiefe über die ganze Oberfläche möglichst gleichmäßig ist. Eine spezielle Vergrößerung der Ausdehnung der Oberfläche spielt hingegen keine Rolle.In contrast, he is with aluminum surfaces for decorative purposes and printing forms or plates It is necessary that the surface roughness is as uniform as possible over the entire surface. A special one However, enlargement of the surface area does not play a role.
Überraschenderweise wurde nunmehr gefunden, daß die in der US-PS 30 73 765 empfohlenen Vorbehandlungsstufen entfallen können und dadurch das Aufrauhverfahren wesentlich vereinfacht wird, wenn man mit schwächer sauren elektrolytischen Ätzbädern arbeitet, welche jedoch zusätzlich ganz bestimmte Mengen an Borsäure enthalten, und wenn man außerdem in einem bestimmten Bereich der Stromdichte arbeitet. Auf diese Weise ist es möglidi, iioiz geringer Metallabtragung, d. h. ohne Porenbildung, eine ganz gleichmäßige Aufrauhung zu erzielen.Surprisingly, it has now been found that the pretreatment steps recommended in US Pat. No. 3,073,765 can be omitted and thereby the roughening process is significantly simplified if one with weaker acidic electrolytic etching baths work, which, however, also have very specific amounts of Contain boric acid, and if you also work in a certain range of current density. To this It is possible to have less metal removal, d. H. to achieve a completely even roughening without pore formation.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum gleichmäßigen und feinen elektrolytischen Aufrauhen von Aluminiumoberflächen, insbesondere von Flachdruckformen, mittels Wechselstrom bei Raumtemperatur in einem Salzsäure und/oder Salpetersäure enthaltenden wäßrigen Bad ist dadurch gekennzeichnet, daß die Ätzung in einem Bad durchgeführt wird, das 0,5 bis 2 Gewichtsprozent Salzsäure bzw. 0,5 bis 3 Gewichtsprozent Salpetersäure und 0,1 bis 1,5 Gewichtsprozent Borsäure bzw. eiiie entsprechende Menge eines Borates enthält, wobei eine Stromdichte von 0,5 bis 10 A/dm2, insbesondere 3 bis 5 A/dm2, angewendet wird.The method according to the invention for the uniform and fine electrolytic roughening of aluminum surfaces, in particular of planographic printing forms, by means of alternating current at room temperature in an aqueous bath containing hydrochloric acid and / or nitric acid is characterized in that the etching is carried out in a bath containing 0.5 to 2 percent by weight Hydrochloric acid or 0.5 to 3 percent by weight of nitric acid and 0.1 to 1.5 percent by weight of boric acid or a corresponding amount of a borate, with a current density of 0.5 to 10 A / dm 2 , in particular 3 to 5 A / dm 2 , is applied.
Das Verfahren der Erfindung unterscheidet sich daher grundlegend von dem aus der GB-PS 9 02 827 bekannten Verfahren zur Herstellung von Kondensatorblechen, bei dem mittels Gleichstromimpulsen in den als Anode geschalteten Blechen Poren erzeugt werden. Da die einzelnen Stromimpulse nur eine sehr kurze Dauer haben, werden Elektrolyte mit sehr hoher elektrischer Leitfähigkeit benötigt, und diese Bäder enthalten daher große Salzmengen, z.B. 100 bis 150 g/Liter NaCl oder MgCl2. Zur Leitfähigkeitserhöhung kann auch noch Borax in einer Menge von etwa 0,013 Mol/Liter zugesetzt werden. Zur Neutralisation dieser Bäder kann man Salzsäure verwenden, die jedoch nicht in Form der freien Säure vorliegt (pH-Wert etwa 7,0). Die Stromdichte der einzelnen Gleichstromimpulse wird für die angestrebte Porenbildung sehr hoch gewählt, nämlich im Bereich von 300 bis 5000 A/dm2. Die angewendeten Arbeitsbedingungen führen daher zu einem völlig anderen technischen Effekt als die erfindungsgemäße Arbeitsweise, da keine gleichmäßige Aufrauhung der Aluminiumoberfläche stattfindet, sondern eine Oberflächenvergrößerung durch starke Porenbildung.The method of the invention therefore differs fundamentally from the method known from GB-PS 9 02 827 for the production of capacitor sheets, in which pores are generated in the sheets connected as anode by means of direct current pulses. Since the individual current pulses only have a very short duration, electrolytes with a very high electrical conductivity are required, and these baths therefore contain large amounts of salt, for example 100 to 150 g / liter NaCl or MgCl 2 . To increase conductivity, borax can also be added in an amount of about 0.013 mol / liter. Hydrochloric acid can be used to neutralize these baths, but it is not in the form of the free acid (pH about 7.0). The current density of the individual direct current pulses is selected to be very high for the desired pore formation, namely in the range from 300 to 5000 A / dm 2 . The working conditions used therefore lead to a completely different technical effect than the method of operation according to the invention, since there is no uniform roughening of the aluminum surface, but an increase in the surface area due to strong pore formation.
Das Verfahren der Erfindung ergibt gleichmäßig und fein aufgerauhte Oberflächen, die hohen Ansprüchen bezüglich dekorativem Aussehen genügen und sich ausgezeichnet für Lithographiezwecke und Flachdruckformen eignen. Als Vorteil ist dabei zu werten, daß bei Raumtemperatur gearbeitet werden kann und daß das Ergebnis bei Einhaltung einer Mindestbehandlungszeit nicht von der weiteren Behandlungszeit abhängig ist. Die Stromdichte ist bedeutend niedriger als sie üblicherweise beim Aufrauhen von Elektrodenfolien für Elektrolytkondensatoren verwendet wird.The method of the invention produces uniformly and finely roughened surfaces that meet high demands in terms of decorative appearance and are excellent for lithographic purposes and planographic printing forms suitable. The advantage here is that you can work at room temperature and that If a minimum treatment time is observed, the result does not depend on the further treatment time. The current density is significantly lower than it usually is when roughening electrode foils for Electrolytic capacitors is used.
AusführungsbeispielEmbodiment
Ein Reinaluminiumblech wird in einem Elektrolyten, der 1,5 Gewichtsprozent Salzsäure und 1,0 Gewichtsprozent Borsäure enthält, während 5 Minuten mit Wechselstrom (50 Hz) bei Raumtemperatur und einer Stromdichte von 4 A/dm2 behandelt. Die erzielte Aufrauhung ist sehr gleichmäßig und entspricht einer Rauhtiefe von 9,2 μπι. Gleiche Resultate werden erhalten, wenn anstelle der Salzsäure etwa 2,5 Gewichtsprozent Salpetersäure eingesetzt werden.A pure aluminum sheet is treated in an electrolyte containing 1.5 percent by weight hydrochloric acid and 1.0 percent by weight boric acid for 5 minutes with alternating current (50 Hz) at room temperature and a current density of 4 A / dm 2. The roughness achieved is very uniform and corresponds to a surface roughness of 9.2 μm. The same results are obtained if about 2.5 percent by weight of nitric acid are used instead of hydrochloric acid.
Höhere Konzentrationen, nämlich über 2 % Salzsäure bzw. über 3 % Salpetersäure und von 2 % oder mehr Borsäure ergeben hingegen eine unregelmäßige, grobe Oberflächenstruktur, die für dekorative Zwecke nicht verwendet werden kann und auch für Flachdruckformen nicht geeignet ist. In gleicher Weise wirkt sich eine Stromdichte von über 10 A/dm2 ungünstig aus.Higher concentrations, namely over 2% hydrochloric acid or over 3% nitric acid and of 2% or more boric acid, on the other hand, result in an irregular, coarse surface structure that cannot be used for decorative purposes and is also not suitable for planographic printing forms. In the same way, a current density of over 10 A / dm 2 has an unfavorable effect.
Die nach dem Verfahren der Erfindung aufgerauhten Oberflächen können nach bekannten Verfahren anodisch oxidiert werden. Das Verfahren ist besonders für die Herstellung von Flachdruckformen geeignet, die vor dem Überziehen mit photosensiblen Schichten anodisch oxidiert werden, da die gleichmäßige und feine Aufrauhung auch nach der anodischen Oxidation eineThe surfaces roughened by the method of the invention can be anodized by known methods be oxidized. The process is particularly suitable for the production of planographic printing forms, which before the coating with photosensitive layers are anodically oxidized because the uniform and fine Roughening even after the anodic oxidation
hohe Konturenschärfe des Druckbildes gewährleistet. Für diesen Anwendungszweck wird die aufgerauhte Oberfläche der Platte oder Folie nach beka ι Methoden anodisch oxidiert und dann mil er lichtempfindlichen Schicht überzogen. Bei der Entw ick-high contour definition of the print image guaranteed. For this purpose the roughened The surface of the plate or film is anodically oxidized according to known methods and then mil er photosensitive layer coated. In the development
lung der belichteten Plane wird die Oxidschicht an den nicht druckenden Stellen wieder entfernt, während die mit der Oxidschicht belassenen Stellen die druckenden Stellen bilden.ment of the exposed tarpaulin is the oxide layer on the non-printing areas are removed again, while the areas left with the oxide layer remove the printing areas Form jobs.
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