DE2148777A1 - GRAPHITE TUBE FOR ATOMIC ABSORPTION MEASUREMENTS - Google Patents
GRAPHITE TUBE FOR ATOMIC ABSORPTION MEASUREMENTSInfo
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Description
, „, 1„ //-1 . Telefon (02127) 1319, ", 1" // - 1. Telephone (02127) 1319
Dipl.-Phys. Jürgen lAJetsse Dipl.-Phys. Jürgen lAJetsse
JgBorn ΤβΙβχ 85168g5ΤβΙβχ 85168g5
Patentanwälte 21487 / /Patent Attorneys 21487 / /
PatentanmeldungPatent application
Die Erfindung betrifft ein elektrisch beheizbares Graphitrohr zur Verwendung in einer Graphitrohrküvette für die flammenlose Atomabsorptionsspektroskopie mit außen angeschliffenen Kontaktflächen zur Aufnahme von Elektroden für die Stromzuführung an seinen gegenüberliegenden Enden.The invention relates to an electrically heatable graphite tube for use in a graphite tube cuvette for the flameless Atomic absorption spectroscopy with externally ground contact surfaces to accommodate electrodes for power supply its opposite ends.
Graphitrohre der vorgenannten Art werden in der flammenlosen Atomabsorptionsspektroskopie verwendet. Dabei wird die eingebrachte Substanz zunächst getrocknet und thermisch zersetzt und anschließend so hoch erhitzt, daß ein Zerfall in die einzelnen Atome entsteht, deren Absorptionsspektren beobachtet werden* In das Innere des Graphitrohres eingeführtes Schutzgas strömt einerseits so langsam, daß es nicht zu einem schnellen Ausspülen der Atomwolke kommen kann, und gewährleistet andererseits einen hinreichenden Schutz gegen einen zu schnellen Abbrand des Graphitrohres.Graphite tubes of the aforementioned type are used in flameless atomic absorption spectroscopy. The introduced Substance first dried and thermally decomposed and then heated so high that it disintegrates into the individual Atoms are created, the absorption spectra of which are observed. * Protective gas introduced into the interior of the graphite tube flows on the one hand so slowly that the atomic cloud cannot be rinsed out quickly, and on the other hand it is guaranteed Sufficient protection against too rapid a burn-up of the graphite tube.
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Die bekannten Graphitrohre haben die Form eines Hohlzylinders mit gleichmäßiger Wandstärke. Die Aufheizung geschieht durch elektrischen Strom, der über entsprechend geformte Graphitelektroden, die den angeschliffenen Kontaktflächen an den Enden des Graphitrohres anliegen, zugeführt wird. Das beheizte Graphitrohr weist ein Temperaturprofil mit einer hohen Temperatur in der Mitte und einer niedrigen !Temperatur an den Enden dadurch auf, daß die Graphitelektroden, die den Enden des Graphitrohres in gut wärmeleitender Verbindung anliegen, einen erheblichen Teil der Wärme des Graphitrohres ableiten.The known graphite tubes have the shape of a hollow cylinder with uniform wall thickness. The heating is done by electrical current, which is generated via appropriately shaped graphite electrodes, which are in contact with the ground contact surfaces at the ends of the graphite tube. The heated Graphite tube has a temperature profile with a high temperature in the middle and a low temperature at the ends due to the fact that the graphite electrodes, which are the ends of the graphite tube in good heat-conducting connection apply, dissipate a considerable part of the heat of the graphite tube.
Dieses charakteristische Temperaturprofil des beheizten Graphitrohres hat sich bei einer ganzen Reihe von zu untersuchenden Substanzen als nachteilhaft erwiesen, und zwar in zweifacher Weise:This characteristic temperature profile of the heated graphite tube has proven itself in a number of investigations Substances proved to be disadvantageous in two ways:
Ein Teil der in das Graphitrohr eingebrachten Substanz kann an den kühleren Enden des Graphitrohres entweder als solche oder in Form ihrer Zersetzungsprodukte kondensieren. Während der anschließenden Atomisierung bei der höheren Temperatur verdampfen diese Anteile und erzeugen Störsignale, die das Meßergebnis erheblich verfälschen können.A part of the substance introduced into the graphite tube can either as such at the cooler ends of the graphite tube or condense in the form of their decomposition products. During the subsequent atomization at the higher temperature evaporate these components and generate interference signals that can significantly falsify the measurement result.
Einige andere Substanzen, insbesondere Öle, zeigen bei der Aufheizung im Graphitrohr einen Kriecheffekt, der sich darin zeigt, daß sich die Substanz bei Erwärmen rasch über eine größere Oberfläche verbreitet, wobei dieses Verbreiten besondersSome other substances, especially oils, show a creeping effect when heated in the graphite tube shows that the substance spreads rapidly over a larger surface when heated, with this spreading being particularly pronounced
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bevorzugt in Richtung eines Temperaturgefälles erfolgt. Das würde zu den vorstehend beschriebenen, nachteilhaften Störsignalen führen, kann aber noch weitere und schwerwiegendere Störungen dadurch verursachen, daß das ÖHJkapillar zwischen die Kontaktflächen des G-raph.it rohr es und die Graphitelektroden eingesaugt wird. Das führt nicht nur zu Störungen bei späteren Messungen, s ondern auch infolge der unkontrollierbaren Abwanderung der Untersuchungssubstanz zu unreproduzierbaren und damit unzuverlässigen Meßergebnissen.preferably takes place in the direction of a temperature gradient. This would lead to the disadvantageous interference signals described above lead, but can cause further and more serious disturbances by the fact that the ÖHJkapillar between the contact surfaces of the graphite tube and the graphite electrodes is sucked in. This not only leads to disturbances in later measurements, but also as a result of the uncontrollable Migration of the test substance to unreproducible and therefore unreliable measurement results.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Grapnitrohr mit einem Temperaturprofil zu schaffen, bei dem die beschriebenen, nachteiligen Effekte nicht oder nur noch in zu vernachlässigendem Umfang eintreten. Insbesondere soll dieses Temperaturprofil über die Länge des Graphitrohres einen weitgehend konstanten Verlauf zeigen und so ausgebildet sein, daß sich die relativ niedrigere Temperatur an den Enden des Graphitrohres bei den Atomabsorptionsmessungen nicht mehr störend bemerkbar machen kann.The object of the invention is to create a grapnite tube with a temperature profile in which the described, adverse effects do not occur or only occur to a negligible extent. In particular, this temperature profile should Show a largely constant course over the length of the graphite tube and be designed so that the relatively lower temperature at the ends of the graphite tube is no longer noticeable in the atomic absorption measurements can make.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch geölst, daß das Graphitrohr zur Erzeugung einer für die Messung der Atomabsorption günstigen Temperaturverteilung einen über seine Länge veränderlichen elektrischen Widerstand pro Längeneinheit bes't.ij, Der elektrische Widerstand pro Längeneinheit ist dabei nach den gegenüberliegenden Enden des Graphitrohres hin zunehmend größer als in der Mitte,.so daß das beheizte Graphitrohr über seine gesamte Länge im wesentlichen die gleiche Temperatur besitzt. Es können auch nach den EndenAccording to the invention, this object is achieved in that the Graphite tube for generating a temperature distribution favorable for the measurement of atomic absorption over its Length variable electrical resistance per unit length bes't.ij, The electrical resistance per unit length is increasingly larger towards the opposite ends of the graphite tube than in the middle, so that the heated graphite tube over its entire length essentially has the same temperature. It can also be after the ends
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des Graphitrohres schmale Bereiche, die nicht unbedingt scharf begrenzt sind, mit in Bezug auf die dazu "benachbarten Teile erhöhtem elektrischen Widerstand pro Längeneinheit vorgesehen sein, so daß das beheizte G-raphitrohr in diesen Bereichen einen zu seinen Enden gerichteten und im allgemeinen bis in diese Bereiche hinein verlaufenden positiven Temperaturgradienten aufweist.of the graphite tube narrow areas that are not necessarily sharply delimited, with respect to the "neighboring" Parts of increased electrical resistance per unit length be provided, so that the heated graphite tube in these Regions a positive one directed towards its ends and generally extending into these regions Has temperature gradients.
Das erfindungsgemäße 6-raphitrohr kann einen über seine Länge hinweg veränderlichen spezifischen elektrischen Widerstand aufweisen. Dabei kann sich das Material des Graphitrohres in seiner Zusammensetzung oder in seinem Gefüge verändern» Es kann aber auch die Änderung des elektrischen Widerstandes pro Längeneinheit über die Länge des Graphitrohres durch eine veränderliche Formgebung herbeigeführt werden. Das Graphitrohr kann auch über seine Länge eine veränderliche Form aufweisen und aus unterschiedlich zusammengesetztem Material bestehen.The 6-raphite tube according to the invention can one over its length have variable electrical resistivity across the board. The material of the graphite tube can be different change in its composition or structure »But it can also change the electrical resistance per unit of length over the length of the graphite tube can be brought about by a variable shape. That Graphite tube can also have a variable shape over its length and consist of different compositions Material.
Bei dem Graphitrohr nach der Erfindung ist eine über die Länge des Graphitrohres veränderliche Wandstärke vorgesehen. Dabei können eine zylinderförmige Innenfläche und eine dem gewünschten Temperaturprofil angepaßte, von der Zylindergestalt abweichende Außenfläche, eine zylinderförmige Außenfläche und eine dem gewünschten Temperaturprofil angepaßte, von der Zylindergestalt abweichende Innenfläche vorgesehen sein, aber auch Innen- und Außenflächen, die von der Zylindergestalt abweichen.In the graphite tube according to the invention, a wall thickness variable over the length of the graphite tube is provided. A cylindrical inner surface and a cylinder shape adapted to the desired temperature profile can be used different outer surface, a cylindrical outer surface and one adapted to the desired temperature profile, inner surface deviating from the cylinder shape may be provided, but also inner and outer surfaces that differ from the cylinder shape differ.
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Das Graphitrohr nach der Erfindung besitzt eine von der Mitte zu den Enden stetig abnehmende Wandstärke. Es können weiterhin allgemein zylinderförmige Endteile mit gegenüber den Nachbarteilen vergrößerter Wandstärke mit angeschliffenen Kontaktflächen zur Aufnahme der Elektroden vorgesehen sein, aber auch ein allgemein zylindrisch ausgebildetes Mittelteil und zwischen diesem und den Endteilen symmetrisch ausgebildete Zwischenteile mit zu den Endteilen hin stetig abnehmender Wandstärke. Die Wandstärke der Zwischenteile kann zu den Endteilen hin linear oder nicht linear abnehmen. Es können ein oder mehrere Zwischenteile zylinderförmiger Gestalt zu jeder Seite des Mittelteils mit in Bezug auf das Mittelteil geringerer Wandstärke vorgesehen sein. Diese Zwischenteile sind nahe den Endteilen angeordnet. The graphite tube according to the invention has one of the Center to the ends steadily decreasing wall thickness. It can also be generally cylindrical end parts with opposite the neighboring parts of increased wall thickness with ground contact surfaces for receiving the electrodes be, but also a generally cylindrical central part and symmetrical between this and the end parts formed intermediate parts with wall thickness steadily decreasing towards the end parts. The wall thickness of the intermediate parts can decrease linearly or non-linearly towards the end parts. One or more intermediate parts can be cylindrical Shape provided on each side of the central part with relative to the central part of a smaller wall thickness be. These intermediate parts are arranged near the end parts.
Zweckmäßigerweise ist das Graphitrohr nach der Erfindung mit Endteilen versehen, die als Ringflansche mit angeschliffenen Kontaktflächen zur Aufnahme der Elektroden ausgebildet sind. Dabei besitzen die den Enden des Graphitrohres unmittelbar anliegenden Teile der Ringflansche eine geringe Wandstärke entsprechend der Wandstärke des Graphitrohres an dessen Enden und die mit den angeschliffenen Kontaktflächen versehenen Teile der Ringflansche eine relativ größere Wandstärke.The graphite tube is expediently according to the invention provided with end parts, which are designed as ring flanges with ground contact surfaces for receiving the electrodes are. The parts of the ring flanges directly adjacent to the ends of the graphite tube have a small amount Wall thickness corresponding to the wall thickness of the graphite tube at its ends and that with the ground contact surfaces provided parts of the annular flanges have a relatively greater wall thickness.
Die Erfindung wird nachstehend in einigen Aumführungsbeispielen an H'ind der Abbildungen mit den zugehörigen Bezugszeichen im einzelnen erläutert:The invention is illustrated below in some examples at H'ind of the figures with the associated reference numerals explained in detail:
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Figur 1 zeigt einen Längsschnitt durch. einv Graphitrohr bekannter Bauart in der Ebene der seitlichen Öffnungen zum Einbringen der Untersuchungssubstanz bzw. von Schutzgas.Figure 1 shows a longitudinal section through. v a graphite tube of known design in the plane of the lateral openings for introducing the substance under examination or of protective gas.
Figuren 2 bis 8Figures 2 to 8
zeigen ähnliche Längsschnitte in einer anderen Ebene durch eine Reihe von Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Graphitrohres.show similar longitudinal sections in another plane through a number of embodiments of the graphite tube according to the invention.
Figur 1 zeigt ein Graphitrohr 1 bekannter Bauart von allgemein zylinderförmiger Gestalt im Längsschnitt in der Ebene, in der die mittlere Öffnung 2 zum Einbringen der Jntersuchungssubstanz und von Schutzgas und die seitlichen Öffnungen 3 zum Einbringen von Schutzgas liegen. In anderen Ausführungsformen dieser Art ist vorgesehen, daß die Öffnungen 3 in einer anderen Ebene liegen als die Öffnung 2. Das durch die Öffnungen 2 und 3 in das Innere des Graphitrohres 1 eingebrachte Schutzgas verläßt dieses über die offenen inden 4. Man erkennt ebenfalls die außen an den Enden des Graphitrohres 1 befindlichen angeschliffenen Kontaktflächen 5, denen die Elektroden zur Stromzuführung anliegen.Figure 1 shows a graphite tube 1 of known type of generally cylindrical shape in longitudinal section in the plane, in which the central opening 2 for introducing the test substance and of protective gas and the side openings 3 for introducing protective gas. In other embodiments of this type it is provided that the openings 3 in lie in a different plane than the opening 2. That which is introduced into the interior of the graphite tube 1 through the openings 2 and 3 Protective gas leaves this via the open inden 4. You can also see the outside at the ends of the graphite tube 1 located ground contact surfaces 5, which are applied to the electrodes for power supply.
Figur 2 zeigt ein erstes Ausführungsbeispiel der Ert'indting. Man erkennt, daß die Innenwand des Graphitrohres nach wie vor zylinderförraige Gestalt besitzt, daß aber die AußenwandFigure 2 shows a first embodiment of the Ert'indting. It can be seen that the inner wall of the graphite tube is still like in front of cylindrical shape, but that the outer wall
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des Graphitrohres davon in der Weise abweicht, daß die Wandstärke des Graphitrohres in der Mitte 6 einen maximalen Wert besitzt und nach den Enden 7 hin auf einen relativ geringen Wert stetig abnimmt. Diese Abnahme erfolgt symme-. trisch zur Mitte 6 und nicht linear über die Länge. Bei dieser Ausbildung des Graphitrohres ,besitzen die Enden 7 nur noch eine geringe Wandstärke, so daß die Festigkeit an diesen Stellen nicht sehr hoch ist und die Kontaktflächen 5 nicht mehr in der gewünschten Weise ausgebildet werden können. Zur Vermeidung dieser Schwierigkeit*ist ein anderes Ausführungsbeispiel entsprechend Figur 3 mit allgemein zylinderförmigen Endteilen 8 ausgebildet, deren Wandstärke mindestens der Wandstärke in der Mitte 6 des Graphitrohres entspricht, so daß sie leicht und in ähnlicher Weise wie die Enden des bekannten Graphitrohres nach Figur 1 mit angeschliffenen Kontaktflächen 5 versehen werden können.of the graphite tube differs therefrom in such a way that the wall thickness of the graphite tube in the middle 6 has a maximum Has value and decreases steadily towards the ends 7 to a relatively low value. This decrease takes place symmetrically. tric to the center 6 and not linear over the length. With this design of the graphite tube, the ends 7 only have still a small wall thickness, so that the strength at these points is not very high and the contact surfaces 5 are not more can be designed in the desired manner. To avoid this difficulty *, another embodiment according to FIG. 3 is generally cylindrical End parts 8 formed, the wall thickness of which corresponds to at least the wall thickness in the middle 6 of the graphite tube, so that they are easily ground in a manner similar to the ends of the known graphite tube according to FIG. 1 Contact surfaces 5 can be provided.
In einer weiteren Ausführungsform des Graphitrohres in Figur 4 erkennt man ein Mittelteil 9 von allgemein zylinderförmiger Gestalt und zwischen diesem und den Endteilen 8 symmetrisch ausgebildete Zwischenteile 10. Diese Zwischenteile 10 besitzen eine von dem Mittelteil 9 zu den Endteilen 8 hin stetig abnehmende Wandstärke. Diese Abnahme der Wandstärke kann wie in den vorigen Beispielen nichtlinear über die Länge des Zwischenteils 10 erfolgen, sie kann aber auch - wie Figur 4 zeigt - linear erfolgen. Ein weiteres Ausführungsbeispiel entsprechend Figur 5 zeigt ein allgemein zylinderförmig gestaltetes Mittelteil 9» das von den Endteilen 8 durch ebenfalls zylinderförmig gestaltete Zwischenteile 11 getrennt ist. Diese Zwischenteile 11 besitzen eine geringereIn a further embodiment of the graphite tube in FIG 4 shows a central part 9 of generally cylindrical shape and symmetrical between this and the end parts 8 formed intermediate parts 10. These intermediate parts 10 have one from the middle part 9 to the end parts 8 steadily decreasing wall thickness. As in the previous examples, this decrease in wall thickness can be non-linear over the Length of the intermediate part 10, but it can also - as Figure 4 shows - be linear. Another embodiment according to FIG. 5 shows a generally cylindrical shape designed middle part 9 »that of the end parts 8 by likewise cylindrical intermediate parts 11 is separated. These intermediate parts 11 have a smaller one
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S 2U8777S 2U8777
Wandstärke als das Mittelteil 9 und sind so angeordnet, daß sie sich nahe den Bndteilen 8 befinden. Figur 6 zeigt eine entsprechende Ausführungsform des Graphitrohres, bei dem mehrere solcher Zwischenteile mit unterschiedlichen Wandstärken 9' bzw. 11 vorhanden sind.Wall thickness than the middle part 9 and are arranged so that they are close to the band parts 8. Figure 6 shows a corresponding embodiment of the graphite tube in which several such intermediate parts with different wall thicknesses 9 'and 11 are present.
Das Graphitrohr nach Figur 7 entspricht in seinem Aufbau weitgehend dem Ausführungsbeispiel nach Figur 5 mit dem Unterschied, daß bei dieser Ausführungsform die Außenfläche allgemein zylindrische Gestalt besitzt, während die Innenfläche von dieser Gestalt abweicht, wodurch wiederum ein Mittelteil relativ großer Wandstärke, Zwischenteile 11 mit relativ geringer Wandstärke und Endteile 8 mit einer Wandstärke, die mindestens der des Mittelteils 9 entspricht, entstehen.The structure of the graphite tube according to FIG. 7 largely corresponds to the exemplary embodiment according to FIG. 5 with the difference that that in this embodiment the outer surface generally cylindrical shape, while the inner surface deviates from this shape, which in turn a Middle part of relatively large wall thickness, intermediate parts 11 with relatively small wall thickness and end parts 8 with a wall thickness, which corresponds at least to that of the middle part 9, arise.
Das Graphitrohr nach Figur 8 ist eine Weiterentwicklung des Graphitrohres entsprechend Figur 2, bei dem die Enden des Graphitrohres jeweils mit einem Ringflansch 12 versehen sind, dessen Wandstärke nach außen hin zunimmt. So entspricht die Wandstärke an den den Enden des Graphitrohres unmittelbar anliegenden Teilen 13 der Wandstärke des Graphitrohres an den Enden 7, während die davon entfernt liegenden Außenteile 14 der Ringfläche 12 eine so hohe Wandstärke haben, daß sie mit angeschliffenen Kontaktflächen 5 zur Aufnahme der stromzuführenden Elektroden versehen werden können.The graphite tube according to Figure 8 is a further development of the graphite tube according to Figure 2, in which the ends of the Graphite tube are each provided with an annular flange 12, the wall thickness of which increases towards the outside. So that corresponds Wall thickness at the parts 13 of the wall thickness of the graphite tube directly adjacent to the ends of the graphite tube the ends 7, while the outer parts 14 of the annular surface 12 which are remote therefrom have such a high wall thickness that they can be provided with ground contact surfaces 5 for receiving the current-supplying electrodes.
Die vorstehenden Ausführungsformeη eines erfindlungsgemäßen Graphitrohres stellen lediglich charakteristische BeispieleThe above embodiments of an according to the invention Graphite tubes are only characteristic examples
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dafür dar, in welcher Weise durch die Formgebung des Graphitrohres der gewünschte Temperaturverlauf in der beheizten Küvette erreicht werden kann. So kann z.B. die Außenfläche so ausgestaltet sein, daß im Längsschnitt des Graphitrohres die Mantellinien nach Art eines Kreisbogens, einer Ellipse oder Parabel, eines Polygons oder nach irgendeiner anderen empirisch gefundenen Kurve verlaufen. Pur viele Zwecke ist es erwünscht, daß die Temperatur des beheizten Graphitrohres in einem Bereich nahe seinen Enden zu den Enden hin ansteigt. Auf diese Weise wird erreicht, daß nahe den Enden des so ausgebildeten Graphitrohres eine "Temperaturbarriere" erzeugt wird, die ein Eindringen von unzersetzter Substanz zwischen die Kontaktflächen 5 und die diesen anliegenden Slektroden praktisch unmöglich macht. Das zuletzt gezeigte Ausführun^sbeispiel nach Figur 8 ist in besonderem Maße geeignet, eine Absenkung der Temperatur des beheizten Graphitrohres an den Enden gegenüber der Mitte zu verhindern, indem die Kontaktflächen 5 und die diesen unmittelbar anliegenden Elektroden im Abstand zu den Enden 7 des Graphitrohres angeordnet sind.show in what way through the shape of the graphite tube the desired temperature profile can be achieved in the heated cuvette. For example, the outer surface be designed so that in the longitudinal section of the graphite tube the surface lines in the manner of a circular arc, an ellipse or a parabola, a polygon or some other empirically found curve. Purely many purposes it is desirable that the temperature of the heated graphite tube increase in an area near its ends toward the ends. In this way it is achieved that a "temperature barrier" is created near the ends of the graphite tube formed in this way that a penetration of undecomposed substance between the contact surfaces 5 and these adjacent Slectroden makes practically impossible. The last example shown according to Figure 8 is particularly suitable, a lowering of the temperature of the heated graphite tube to the Prevent ends opposite the center by the contact surfaces 5 and the electrodes directly adjacent to them are arranged at a distance from the ends 7 of the graphite tube.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8235 | Patent refused |